《药用植物加工利用学》实验指导说明药用植物加工利用学实验课是中药加工利用教学过程中的重要环节，是理论联系实际的重要途径。通过实验教学，一方面使学生继承和发扬我国传统的制药技术，掌握中药材加工炮制的基本方法和基本技能，另一方面使学生掌握现代科学研究方法，应用现代科学手段探讨加工炮制原理，从而加深理解在课堂上所学到的基本理论，为中药材加工炮制工艺的规范化及饮片质量标准的制定奠定良好基础。
本实验指导参考了广州中医药大学、上海中医药大学、山东中医药大学、中国药科大学、辽宁中医学院、甘肃中医学院、北京中医药大学，长春中医学院、成都中医药大学、安徽中医学院、江西中医学院、河南中医学院、陕西中医学院、南京中医药大学、黑龙江中医药大学、湖北中医学院、湖南中医学院等17所中医药院校的中药炮制学实验指导书，择选了其中具有代表性的、各校多数开设的实验编写而成。教师可根据具体情况灵活选用其中的内容或某些药物，而并非要求全部做完。
编者
二 0 0 五 年 九 月
目 录实验一 饮片切制……………………………………………………1
实验二 清 炒 法……………………………………………………3
实验二 清 炒 法…………………………………………………5
实验三 槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较…………………………8
实验四 加固体辅料炒…………………………………………………10
实验五 马钱子炮制前后士的宁含量测定………………………12
实验六 中药炮制前后煎出物的比较……………………………………
实验七 炙法…………………………………………………………
实验八 延胡索的炮制及其煎液中生物碱的含量测定和镇痛试验…………………………………
实验九 煅 法…………………………………………………………
实验十 煅制对药物成分的影响………………………………………
实验十一 煅炭、炒炭前后止血作用………………………………
实验十二 蒸 法………………………………………………………
实验十三 黄芩炮制的质量控制………………………………………
实验十四 大黄炮制前后有效成分的比较…………………………
实验十五 煮、燀法…………………………………………………
实验十六 草乌（川乌）炮制前后成分的比较…………………
实验十七 炮制对杏仁所含苦杏仁苷及酶活性的影响……………
实验十八 复制 法………………………………………………
实验十九 发酵、发芽法………………………………………………
实验二十 制 霜 法………………………………………………
实验二十一 煨法及水飞法……………………………………
实验二十二 提净法及干馏法……………………………………
实验一 饮片切制一、实验内容切制药物：大黄、赤芍、槟榔、陈皮。
二、目的要求
（1）了解切制的目的。
（2）初步掌握药材的软化方法、程度及条件。
（3）掌握手工切制及机器切制和饮片干燥的方法。
三、工具设备盆、竹匾、蒸煮容器、恒温水浴箱、电炉、抽滤器、两通活塞、水银减压计、切药刀、压板、竹把、铁夹、切药机等。
四、实验方法
（一）软化
1．冷浸软化
（1）大黄：将净大黄放入盆中，用清水浸过药面15cm，体粗个大者，浸泡4-5小时，体细个小者，浸泡2-3小时，然后捞出闷润24-28小时，浸泡和闷润均达到水分适度，即内外一致为标准。浸泡时间按照季节的不同灵活掌握，即“冬长夏短”。
（2）赤芍：将净赤芍用清水浸泡4-6小时，水分约达到内外一致为标准。对浸泡时间应考虑到药材的质地及季节气候的影响，要灵活掌握。
（3）陈皮：将净陈皮铺在竹匾内，均匀喷洒适量清水，上面用湿纱布覆盖，闷润4-8小时，至湿度均匀、内外一致。
2．热浸软化黄芩：取净黄芩分开大小条，置于沸水锅中煮5－10分钟，不断上下翻动，煮至用手折之略弯曲，立即捞出，趁热置容器内闷润约8-12小时，以达内外湿度一致。
3．减压浸泡软化槟榔：称取净槟榔50.0g左右，放入抽滤瓶内，减压至96-97kPa，加入70℃热水浸没药材，继续减压至水中气泡明显减少，放入70℃恒温水浴锅中保温6小时，取出在常温下放置5小时即可切片。减压浸润装置见附录图-l。
（二）切制手工切制
（1）把活：先将切药刀固定，将药材放置在刀床上，根据切制饮片厚度，选择软硬不同的木制压板，左手掌握压板，压紧药材，右手持刀，两手配合进行切制。
规格要求：大黄纵切为0.2-0.3cm的厚片。黄芩横切为0.8-1mm的薄片。陈皮横切为2-3mm的细丝。赤芍横切为0.7-lmm的薄片。
（2）个活：将软化好的药材用铁夹夹紧，向刀口推进，按下切刀，切成薄片。
规格要求：槟榔切成0.1-0.2mm的极薄片。
2．机器切制：首先检查机器各部件，然后试车，再根据各药适宜的片型、厚度进行调节和固定刀口的位置，即可切片。
（三）干燥
1．自然干燥 将切制的饮片，置竹匾或其他容器内阴干、风干或晒干，并定时翻动，以达到充分干燥。
2．干燥箱干燥 将饮片置于钢网筛或适宜的容器内，放入恒温干燥箱中，温度控制在50℃-80℃，并定时翻动至全部干燥时，取出放凉。
五、注意事项
（1）浸泡水分要适当，软化“太过 或“不及”均影响饮片质量或增加切制困难。
（2）机器切制要注意随时检查机器，按章操作，杜绝事故。
（3）手工切制要注意掌握压板向前移动速度，持刀要从旁边持握，放刀要平衡。
（4）自然干燥要防止风沙、尘土混入。槟榔、大黄饮片干燥时不宜暴晒。
六、思考题
（1）药材为什么要切制成饮片？
（2）药材浸泡适当与否对药材质量和切制有何影响？
实验二 清 炒 法实验内容
1,炒黄 酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子．薏苡仁。
2．炒焦 山楂、槟榔、麦芽、栀子。
3．炒炭 蒲黄、槐米、荆芥。
二、目的要求
（1） 了解清炒的目的和意义。
（2）掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。
（3）掌握三种炒法的不同火候，炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。
三、工具设备炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。
四、实验方法
（一）炒黄酸枣仁 取净酸枣仁，称重，置热锅内，用文火炒至鼓起微有爆裂声，颜色微变深，并嗅到药香气时，出锅放凉，称重。
成品性状：本品呈紫红色，鼓起，有裂纹，无焦斑，手捻种皮易脱落。具香气。
王不留行 取净王不留行，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至大部分爆成白花，迅速出锅放凉，称重。
成品性状：本品炒后种皮炸裂，80％以上爆成白花，体轻质脆。
3．牵牛子 取净牵牛子，称重，置热锅内，用文火加热，不断翻炒至鼓起，有炸裂声，并逸出香气，取出放凉，称重。用时捣碎。
成品性状：本品炒后色泽加深，鼓起，有裂隙，微具香气。
4．冬瓜子 取净冬瓜子，称重，置热锅内，用文火加热，炒至表面略呈黄白色稍有焦斑，香气逸出时，取出放凉，称重。用时捣碎。
成品性状：本品炒后呈黄白色，鼓起，有裂口，微有焦斑。具香气。
5.薏苡仁 取净薏苡仁，称重，置热锅内，用文火加热，炒至微黄色，鼓起，微有香气时，取出放凉。称重。
成品性状：本品呈黄色，略具焦斑，有香气。
（二）炒焦
1．山楂 取净山楂，称重，分档置热锅内，先用中火后用武火加热，不断翻炒至表面焦褐色，内部焦黄色；有焦香气逸出时，取出放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本品表面呈焦褐色，具焦斑，内部焦黄色。具焦香气，酸味减弱。
2．槟榔 取净槟榔片，称重，分档，置热锅内，用文火加热，不断翻炒至焦黄色，具焦斑，取出放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本品大部分为完整片状，表面焦黄色，具焦斑。有香气。
3．麦芽 取净麦芽，称重，置热锅内，先用文火后用中火加热，不断翻动，炒至表面焦褐色，喷淋少许清水，炒干取出，放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本品呈焦褐色，膨胀，少部分爆花。
4．栀子 取碎栀子，称重，置热锅内，用中火炒至焦黄色，具焦香气，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈黄色或红棕色。有香气，味苦微涩。
（三）炒炭蒲黄 取净蒲黄，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至焦褐色，喷淋少量清水。灭尽火星，略炒干，取出 摊晾，干燥，称重。
成品性状：本品呈深褐色，质地轻松。味涩，存性。
槐米 取净槐米，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至黑褐色，发现火星，可喷淋适量清水熄灭，炒干，取出放凉，称重。
成品性状：本品表面呈焦黑色，保留原药外形，存性。
荆芥 取净荆芥段，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至黑褐色，喷淋少许清水，灭尽火星，略炒干，取出，摊晾，干燥，称重。
成品性状：本品呈黑褐色，香气减弱。
五、注意事项依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间，并注意药材外观变化。炒黄温度一般控制在160℃-170℃，炒焦一般控制在190℃－200℃，炒炭一般控制在220℃－300℃。
（2） 酸枣仁炒黄时火力不宜过强，且炒的时间也不宜过久，否则油枯失效。蒲黄如已结块，炒时应搓散团块。王不留行翻炒不宜过快，否则影响其爆花率及爆花程度。
（3）在操作过程中，要勤翻动，避免生熟不匀的现象。炭药耍注意防火，一定要凉透后入库。
六、思考题炒黄、炒焦、炒炭各有哪些规格标准？三者炒后对药性各有什么影响？
什么是火力？什么是火候？
（3）炒药为什么要用热锅？
实验三 槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较一、实验内容采用高锰酸钾法测定鞣质的含量；采用比色法测定芦丁的含量。
二、目的要求了解槐米炒炭的目的意义。
通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定，从而验证“炒炭存性”的传统经验及止血作用增强的原理。
三、验器材及药品
1．鞣质的含量测定 温度计、10ml吸量管、500ml烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃漏斗、500ml容量瓶、500ml量筒、10ml量筒、贮液棕色瓶、25ml酸式滴定管、10ml刻度吸管、抽滤瓶；高锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。
2．芦丁含量测定 100ml容量瓶、电炉、100ml量筒、水浴锅、10ml吸量管、25ml容量瓶、分光光度计、索氏提取器；精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、甲醇。
四、验方法1．鞣质含量测定
（1）分别取槐米生品及炒炭品，于乳钵内研成粗粉，精密称定约10g，加蒸馏水300ml，小火煮沸 30分钟，过滤。药渣再加水100ml复提2次，提尽鞣质，合并滤液，定容于500ml,同上法用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定，消耗的高锰酸钾毫升数为“B”。
（２）槐米中鞣质含量汁算：以鞣酸为标准，每毫升0.1mol/L高锰酸钾溶液,相当于0.004157g鞣酸。
X：样品中鞣质含量（％）。
A：高锰酸钾的用量（毫升数）。
B：空白中高锰酸钾的用量（毫升数）。
T：稀释度。
W：取样量。
M1：滴定用高锰酸钾的毫摩尔数。
M2：0.1mol/L高锰酸钾的毫摩尔数。
2．芦丁含量测定
（1）标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的芦丁，配制成2.00mg/ml的甲醇液。取10ml加水稀释至100ml。精密吸取0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml分别置25ml容量瓶中，各加水至 6ml，加 5％亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，加10％硫酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度，以零管为空白对照，绘制吸收度一浓度标准曲线。
(2)样品液制备及测定：精密称取生槐米、槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中，加30ml石油醚回流至提取液无色，放冷，弃去石油醚。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，将提取液置l00ml容量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
精密吸取3ml，置25ml容量瓶中，按标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起依法测定吸收度，计算含量。
计算式：
C：由回归方程计算的样品量（mg）。
T：稀释度。
W：样品的重量(g)。
五、注意事项
槐米炒炭时，铁锅温度不能超过250℃，槐米温度不能超过210℃。出炭率不能低于 82％。
槐米应在60℃干燥，芦丁在60℃十燥至恒重。
加明胶和酸性氯化钠溶液后，必须振摇。
六、思考题
(1)含量测定的原理是什么？如何除去测定中的干扰物？
(2)槐米制炭前后鞣质、芦丁、槲皮素三成分有何关系？为什么？
实验四 加固体辅料炒一、实验内容麸炒、白术、枳壳、苍术、僵蚕。
2．米炒、斑蝥、党参。
3．土炒、山药。
4．砂烫、马钱子、穿山甲、鸡内金。
5．蛤粉烫、阿胶。
6．滑石粉烫,刺猬皮、水蛭。
二、目的要求
(1)了解加固体辅料炒的目的和意义。
(2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准。
(3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。
具设备炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盆、温度计等。
四、实验方法
（一）麸炒
1．白术 先将麸皮撒于热锅内，用中上加热，至冒烟时，倒入白术片，翻炒至表面深黄色，有香气逸出时，取出，筛去麸皮，放凉。
每100kg白术，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈黄棕色或黄褐色，偶见焦斑。有焦香气。
2．枳壳 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时倒入枳壳片，迅速翻动，炒至枳壳表面深黄色的，取出。筛去麸皮，放凉。
每100kg枳壳片，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈深黄色，内部淡黄色。具香气。
3.苍术 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，加人苍术片，翻炒至表面深黄色，取出。筛去麸皮，放凉。
每100kg苍术片，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈深黄色。有香气。
僵蚕 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，加入净僵蚕，翻炒至表面黄色 取出。筛去麸皮，放凉。
每100kg僵蚕，用麸皮 10kg。
成品性状：本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。
（二）米炒斑蝥 取净斑蝥与米置热锅内，用文火加热，翻炒至米呈黄棕色，取出。筛去米粒，放凉。
每100kg斑蝥，用大米20kg。
成品性状：本品微挂火色。臭气轻微。
2．党参 将大米置热锅内，用文火加热，至大米冒烟时，倒入党参片，翻炒至大米呈焦褐色，党参呈老黄色时，取出。筛去米，放凉。
每100kg党参片，用大米20kg。
成品性状：本品表面呈老黄色，微有褐色斑点。具香气。
（三）土炒山药 先将土粉置热锅内，用中火加热，至土粉呈轻松灵活状态时，倒入山药片，不断翻炒，至山药挂土色，表面显土黄色，并透出山药固有香气时，取出。筛去土，放凉。
每100kg山药，用土30kg。
成品性状：本品表面轻挂薄上，呈土黄色，无焦黑斑和焦苦味。具土香气。
（四）砂烫
1．马钱子 将净砂置热锅内，用武火加热，至滑利容易翻动时，投入马钱子，不断翻炒，至外表呈棕褐色或深褐色，内部鼓起小泡时，取出。筛去砂，放凉。
成品性状：本品表面呈深褐色或褐色，击之易碎。其内面鼓起小泡。具苦香味。
2．穿山甲 将净砂置热锅内，用武火加热，至滑利容易翻动时，倒入大小一致的穿山甲片，不断翻炒，至鼓起，表面呈金黄色，边缘向内卷曲时，取出。筛去砂子，及时倒入醋中，搅拌，稍浸，捞出，干燥。
每100kg穿山甲，用米醋30kg。
成品性状：本品膨胀鼓起，边缘向内卷曲，表面金黄色，质脆。略有醋气。
3．鸡内金 将净砂置热锅内，用中火加热，至滑利容易翻动时，倒入大小一致的鸡内金，不断翻炒，至鼓起，卷曲，表面金黄色时，立即取出。筛去砂，放凉。
成品性状：本品膨胀鼓起，表面金黄色，质脆。具焦香气。
（五）蛤粉烫阿胶 先将胶块烘软，切成10mm小胶丁备用。取蛤粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，放入阿胶丁，不断翻埋，烫至阿胶丁鼓起呈圆球形。内无“清心”，颜色由乌黑转为深黄色，表面附着一层薄薄的蛤粉时，迅速取出。筛去蛤粉，放凉。
每100kg阿胶，用蛤粉40kg。
成品性状：本品呈类圆球形，表面灰白色至灰褐色，内无“溏心”，质轻而脆，中空，略成海绵状。
（六）滑石粉烫
1．刺猬皮 先将滑石粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，倒入净刺猬皮，炒至刺尖卷曲，内部膨胀时取出。筛去滑石粉，放凉。
每100kg刺猬皮，用滑石粉50kg。
成品性状：本品表面鼓起焦黄色，质地发泡，刺卷曲，皮部边缘向内卷曲。微有腥臭味。
2．水蛭 先将滑石粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，倒入净水蛭段，勤翻炒至微鼓起，呈黄棕色时取出。筛去滑石粉，放凉。
成品性状：本品淡黄色或黄棕色，微鼓起，质松脆，易碎。有腥气。
五、注意事项
（1）需加辅料炒制的药材应为干燥品，且大小分档并经过净选加工处理。
（2）麸炒药物火力可稍大，撒入麸皮应立即冒烟，随即投入药物；借麸皮之烟熏使药物变色，但火力过大，则麸皮迅速焦黑，不产生浓烟而达不到麸炒的目的。
炒火力不宜过大，温度过高会使药材烫焦，影响质量。
胶颗粒一般在10mm左右为宜，大了不易透心，会成“溏心”，过小易被烫焦，二者均影响质量。
炒必须先将土粉加热呈灵活状态时加入药物，如果温度过低，则药物挂不上土，颜色也不易改变；温度过高，则药物焦化。
土、砂、蛤粉、滑石粉炒时，投药前辅料都应先加热至灵活状态，特别是第一次被用于炒药时尤应如此。
（7）炒过剧毒药物的辅料，不能再用于炒制其他药物，也不可乱倒。
六、思考题
（1）实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么？
（2）烫制药物为什么要掌握适当的温度，过高过低对药物有何影响？
（3）砂烫与土炒有什么区别？
实验五 马钱子炮制前后士的宁含量测定一、实验内容用分光光度法测定士的宁含量。
用薄层扫描法测定士的宁含量。
目的要求通过马钱子生品与炮制品中士的宁含量比较，进一步了解马钱子炮制的意义。
实验器材及药品具塞三角瓶、移液管（10ml，0.2ml，0.1ml）、滴管、漏斗、分液漏斗、量筒、玻璃棒,分析天平、容量瓶（50ml）、滤纸、薄层扫描仪、微量注射器、紫外分析仪；氯仿、氨水、硫酸、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二乙胺、硅胶GF254板等。
四、实验方法
（一）分光光度法
1．样品的制备生马钱子粉：取生马钱子，粉碎，过20目筛。
制马钱子粉：取砂烫马钱子，粉碎，过20目筛。
2．含量测定 取生或制马钱子粉约0.4g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20ml与浓氨溶液0.3ml，密塞，称定重量，冷浸24小时，称重，用氯仿补足提取过程中损失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液10ml，置分液漏斗中，以硫酸液（0.5mol/L）萃取4次，萃取液合并后，用预先湿润的滤纸滤入50ml量瓶中，并以硫酸液（0.5mol/L）适量洗涤滤器，洗液并入量瓶中，再加硫酸液（0.5mol/L）至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加硫酸液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在262nm及300nm的波长处测定吸收度，照下式计算，即得。
计算式：
式中 a=吸收度（262nm处）。
b=吸收度（300nm处）。
W=供试品重量（g）。
（二）薄层扫描法
1．提取液制备 精密称取马钱子粉末2g，置150ml碘量瓶中，加入10％氨水3ml湿润，室温放置1.5小时，加入80m氯仿浸泡3天，其间振摇3次，每次10分钟，过滤，滤渣用氯仿洗涤3次，每次10ml，合并滤液，减压回收氯仿浓缩，用1ml左右吸管转移至5ml容量瓶中，再加氯仿3次，每次lml，洗涤瓶壁，合并氯仿液，加氯仿至刻度。
2.标准曲线的绘制 精密称取士的宁9mg，置2ml容量瓶中，用氯仿溶解并定容至刻度。用微量注射器精密吸取士的宁（1，2，3，4，5μl）分别在薄层板上点样，用展开剂正己烷一醋酸乙酯一甲醇一二乙胺（8:6:0.3:1.5）展开，展距15cm，取出挥干溶剂，用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定，测定波长260nm，参比波长360nm，SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归，求出工作曲线和回归方程。
3．样品液测定 精密吸取样品液9μl，在硅胶GF254薄层板上点样，展开后经薄层扫描，测得样品与对照品的峰面积，由工作曲线、回归方程计算各炮制品中士的宁含量。
五、注意事项
(1) 提取是否完全，以改良碘化铋钾试液、硅钨酸试液、碘-碘化钾试液检查。(2) 马钱子及其生物碱系剧毒药，实验时要注意安全，严禁带走。
六、思考题
（1）马钱子中的士的宁可用哪些定量方法进行测定？
（2）本实验测定士的宁含量的原理是什么？
[附]0.5mol/L硫酸液配制：取硫酸30ml，缓缓注入适量蒸馏水中，冷却至室温并稀释至1000ml，摇匀。
实验六 中药炮制前后煎出物的比较一、实验内容饮片不同厚度其煎出物含量的比较（甘草、黄芩）。
种子类药炮制前后其煎出物含量的比较（王不留行、牵牛子）。
动物类药炮制前后煎出物含量的比较（穿山甲、鸡内金）。
二、目的要求通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较，了解中药炮制的目的。
三、实验器材及药品烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管（25ml、100ml）、瓷蒸发皿、布氏漏斗。抽滤瓶(300ml)、水浴锅、干燥器等。
四、实验方法
（一）供试品制备饮片的切制 取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。
黄芩 1.7mm；9.5mm。
甘草1.5mm；8.1mm。
2.种子类和动物类药物 分别按规定的方法炮制。
（二）水溶物测定分别取药材样品各4g，称定重量（准确至0.01g），置250ml三角瓶中，精确加水100ml，塞紧，称定重量（准确至0.01g），静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
五、注意用项
（1）回流时注意控制火力，防止爆沸。
（2）吸取滤液时，不要搅拌，力求一次吸取。
六、思考题根据中药炮制前后煎出物含量测定结果，说明中药炮制的目的和意义。
实验七 炙法一、实验内容酒炙 当归、白芍、川芎、黄芩。
醋炙 乳香、香附、柴胡、延胡索。
3．盐炙 杜仲、黄柏、车前子。
4.蜜炙 甘草、款冬花、百合、麻黄。
5．姜炙、厚朴、竹茹。
油脂炙 淫羊藿。
二、目的要求
（1）了解各种炙法的目的意义。
（2）掌握各种炙法的操作方法、注意事项、成品规格、辅料选择和一般用量。
三、工具设备炉子、锅铲、铁锅、瓷盘、量筒、台秤、纱布；酒、醋、姜、食盐、蜂蜜、羊脂油等。
四、实验方法
（一）酒炙
1．当归 取净当归片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至深黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg当归，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈老黄色，略有焦斑。微有酒气。
2．白芍 取净白芍片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽，置热锅内，用文火加热。炒至微黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg白芍，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈微黄色，微有酒气。
3．川芎 取净川芎片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至棕黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg川芎，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈棕黄色，微有酒气。
黄芩 取净黄芩片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至深黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg黄芩，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈深黄色，略带焦斑。微有酒气。
（二）醋炙
1.乳香 取乳香置热锅内，用文火加热，炒至冒烟，表面微熔，喷淋米醋。继续拌炒至表面显油亮光泽，取出放凉。
每100kg乳香，用米醋10kg。
成品性状：本品表面呈深棕色至黑褐色，粗糙。质松脆，微有醋香气。
2.香附 取净香附粒或片，加米醋拌匀，闷润至透，置热锅内，用文火加热，炒至香附微挂失色，取出晾干。筛击碎屑。
每100kg香附，用米醋20kg。
成品性状：本品制后颜色加深，微挂火色。具醋气。
3．柴胡 取净柴胡片，加米醋拌匀，闷润至透，用文火加热，炒至干，色泽加深，取出放凉。
每100kg柴胡，用米醋20kg。
成品性状：本品色泽加深，具醋气。
延胡索 取净延胡索片或碎块，加米醋拌匀，闷润至醋被吸尽，用文火加热，炒至黄褐色，干燥，取出放凉。
每l00kg延胡索，用米醋20kg。
成品性状：本品呈黄褐色，略具醋气。
（三）盐炙杜仲 取净杜仲丝或块，加盐水拌匀、润透，置热锅内，用中火加热炒至焦黑色，丝易断时，取出放凉，筛去碎屑。
每100kg杜仲，用食盐2kg。
成品性状 本品呈焦黑色，银白色橡胶丝减少，弹性减弱，折断后丝易断，并略具咸味。
黄柏 取净黄柏丝，加盐水拌匀，润透，置热锅内，用文火加热，炒至黄柏丝颜色变深时，取出晾干。筛去碎屑。
每100kg黄柏，用食盐2kg。
成品性状 本品呈深黄色，带有焦斑。味苦微威。
车前子 取净车前子，置热锅内，用文火加热，炒至略有爆裂声、微鼓起时，喷入盐水，炒于后取出放凉。
每100kg车前子，用食盐2kg。
成品性状：本品鼓起，部分有裂隙。味微咸。
（四）蜜炙甘草 取炼蜜加适量开水稀释，加入净甘草片内拌匀，闷润，置热锅内，用文火加热，炒至表面棕黄色，不粘手时；取出放凉。筛去碎屑。
每100kg甘草，用炼蜜25kg。
成品性状：本品呈棕黄色，微有光泽。味甜，具焦香气。
2.款冬花 取炼蜜加适量开水稀释，加入款冬花中，拌匀，闷透，置热锅内。用文火加热，炒至棕黄色时，取出放凉。
每100kg款冬花，用炼蜜25kg。
成品性状：本品呈棕黄色，有焦斑，具光泽，略带黏性。味甜。
3.百合 取净百合，置热锅内。用文火加热，炒至颜色加深时，加入用少量开水稀释过的炼蜜，迅速翻动，拌炒均匀，继续炒至微黄色，不黏手时，取出放凉。每100kg百合，用炼蜜5kg。
成品性状：本品呈黄色，光泽明显。味甘微苦。
4．麻黄 取炼蜜用适量开水稀释，加入净麻黄段拌匀，闷透，置热锅内，用文火加热炒至不粘手时，取出放凉。
每100kg麻黄，用炼蜜20kg。
成品性状：本品呈深黄色，略具光泽。
（五）姜炙
l．厚朴 取净厚朴丝，加姜汁拌匀，闷润，至姜汁完全吸尽，置热锅内，不断翻动，用文火加热，炒干，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg厚朴，用生姜10kg（干姜1/3）。
成品性状：本品色泽加深，具姜的辛辣气味。
竹茹 取净竹茹揉成3g重的小团，压平，再将姜汁均匀淋洒于竹茹团上，稍闷润，置热锅内，用文火加热，炒或烙至两面显黄色焦斑，取出，晾干。
每100kg竹茹，用生姜10kg（干姜1/3）。
成品性状：本品炙后颜色加深，显黄色焦斑。具姜的辛辣气味。
（六）油脂炙淫羊藿 先将羊脂油置锅内，用文火加热，至全部熔化时，倒入净淫羊藿丝，炒至微黄色。油脂被吸尽，取出放凉。
每100kg淫羊藿，用炼羊脂油20kg。
成品性状：本品表面微黄色，润泽光亮，质脆。具油香气。
注意事项
（1）各炙法中采用先拌辅料后炒方法炒制的药，一定要闷润至辅料完全被吸尽或渗透到药物组织内部后，才可进行炒制、酒炙药物闷润时，容器要加盖密闭，以防酒迅速挥发。后加辅料炙的药物，辅料要均匀喷洒在药物上，不要沿锅壁加入，以免辅料迅速蒸发。
（2）若液体辅料用量较少，不易与药物拌匀时，可先加适量开水稀释后，再与药物拌润。
（3）在炙炒时，火力不可过大，翻炒宜勤，一般炒至近干，颜色加深时，即可出锅摊晾。
思考题
（1）实验中各药炮制目的是什么？
（2）蜜炙、油炙、姜炙、盐炙法所用辅料如何制备？
（3）为什么车前子、乳香等药物常采用先炒药后加辅料的方法？
实验八 延胡索的炮制及其煎液中生物碱的含量测定和镇痛试验一、实验内容醋煮法制备延胡索（或用醋炒延胡索）。
2 延胡索煎液总生物碱含量测定。
3 延胡索煎液镇痛试验。
二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯、电炉、分液漏斗、10ml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器；氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红。
澳甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法
（一）炮制
1．延胡索 除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2．醋延胡索 取净延胡索，加醋与适量水（平药面），用文火加热。煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
每100kg延胡索，用醋20kg。
（二）总生物碱的含量测定
1.样液制备 精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水（200ml、100ml）煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至10以上，移入250ml分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积，转入10ml容量瓶中,加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定 精密吸取上述样品液5ml，置100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0lmol/L硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02mol/L氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色（或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1）。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01mol/L硫酸溶液相当于7.1084mg延胡索乙素。
（三）镇痛试验——化学刺激法样品液的制备 取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次（400ml、250ml），微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
试验方法 取小鼠30只，体重18-22g（雄性），随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml/只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7%醋酸0.1ml/10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
五、注意事项
（1）水取液因含淀粉而不易过滤，需用少量棉花过滤。
(2)萃取的出现乳化不易分层时，可用玻璃棒搅拌使其分层。
六、思考题
（1）延胡索的炮制方法有哪些？醋炙的原理、目的是什么？
（2）延胡索总生物碱的含量测定有哪几种方法？
实验九 煅 法一、实验内容明煅法 明矾、石膏、龙骨。
2．煅淬法 自然铜、炉甘石、代赭石。
3．扣锅煅法 棕榈、血余、灯心。
二、目的要求了解煅法的目的和意义。
掌握三种煅制方法的操作要点及火候。注意事项和质量标准。
三、工具设备炉子、铁铲、锅、坩锅、烧杯、量筒、火钳、电炉、大小瓷蒸发皿、搪瓷盘、台秤、马福炉；盐泥、米醋等。
四、实验方法明煅法
1.明矾 取明矾，除去杂质，筛或拭去浮灰，打碎，称重，置于适宜的容器内，用武火加热，切勿搅拌，煅至水分完全蒸发，无气体放出，全部泡松，呈白色蜂窝状固体时，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈洁白色，无光泽，蜂窝状块，体轻松，手捻易碎。
2.石膏 取净石膏块，称重，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透。取出放凉，碾细，称重。
成品性状：本品煅后呈洁白色或粉条状或块状，表面松脆，易剥落，光泽消失，手捻易碎。
3.龙骨 取净龙骨，敲成小块，称重，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出放凉，称重。
成品性状：本品是灰白色或灰褐色，质酥脆，吸舌力强。
（二）煅淬法
1.自然铜 取净自然铜小块，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即放入醋内浸淬，如此反复煅淬数次，至黑褐色，表面光泽消失并酥松，取出，摊晾。
每100kg自然铜，用米醋30kg。
成品性状：本品为不规则碎粒，灰黑色或黑褐色，质酥脆，无金属光泽。带醋气。
2．炉甘石 取净炉甘石，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即倒入水中浸淬，搅拌，倾取混悬液，未透着沥干后再煅饶，反复浸淬2-3次。合并混悬液，静置，倾去上层清水，干燥研细。
成品性状：本品呈白色或灰白色的极细粉末。
3．代赭石 取净代赭石碎块，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透，取出后立即放入醋内浸淬，如此反复煅淬数次，直至酥脆，取出干燥，碾成细粉。
每100kg代赭石，用米醋30kg。
成品性状：本品呈暗褐色或紫褐色，光泽消失。略带醋气。
扣锅煅法
1．棕榈 取净棕毛段或棕板块，置适宜容器内，上扣一较小容器，两容器结合处用盐泥封固，上压重物，并贴一块白纸条或放大米数粒，先用文火加热，后用武火煅至白纸或大米星深黄色时，停火，待凉后，取出。
成品性状：本品为黑褐色或黑色的块状或毛状物，有光泽。
2．血余 取头发除去杂质，反复用稀碱水洗去油垢，清水漂净、晒干，以下操作与棕榈煅法同。
成品性状：本品为不规则的小块状，乌黑光亮，呈蜂窝状，研之清脆有声。质轻易碎，有不快的臭气。
3．灯心草 取冷灯心草，扎成小把，以下操作与棕榈煅法同。
成品性状：呈炭黑色，有光泽。质轻松，易碎。
五、注意事项
（1）煅明矾，中途不得停火，并切忌搅拌。
（2）煅液药物火力要强，并要趁热淬之。
（3）扣锅煅的过程中如发现盐泥开裂漏气应及时补固。 煅透后务须放冷方能打开。
（4）煅锅内药物不宜放得过多、过紧，以容器的2/3为宜。
（5）煅制自然铜过程中，会产生硫的升华物或有毒的二氧化硫气体，故应在通风处操作。
六、思考题
（1）实验中各药炮制目的是什么？
（2）煅制三法各有何特点？分别适用于哪类药材？
实验十 煅制对药物成分的影响一、实验内容
1 炉甘石煅制前后成分的定性比较。
2 自然铜煅制前后含铁量的测定。
二、目的意义通过炉甘石、自然铜炮制前后成分的变化探讨煅制的炮制原理与作用。
三、实验工具、设备炉甘石定性、天平、三角烧瓶、蒸馏水、氢氧化钙溶液、玻璃弯管、试管、橡皮塞。
2．自然铜含铁量测定 电炉、石棉网、250ml三角烧瓶、玻璃漏斗、量杯、酸式滴管、分析天平；活性炭、硫酸-磷酸混合液对、0.5%二苯胺磺酸钠、O.05mol/L重铬酸钾标准液等。
四、实验方法
（一）生、煅炉甘石所含成分的定性取生、煅炉甘石各15g，置于两个三角烧瓶中，加适量蒸馏水，再加稀盐酸13ml，迅速将通有玻璃弯管的橡皮塞塞紧，将管的另一端导入盛有氢氧化钙溶液的试管中，比较两管发生的变化。
提要：炉甘石主含ZnCO3，在高温条件下煅烧生成ZnO。ZnCO3在酸性溶液中，生成ZnCl2，释放出CO2，CO2遇Ca(OH)2溶液可生成CaCO3沉淀。
自然铜煅制前后含铁量的测定取生、煅自然铜粉末各3g，精密称定，置250ml三角烧坏内，加水100ml，煮沸25分钟。加入活性炭0.1g，继续煮沸1O分钟，过滤。滤渣加水80ml，煮沸20分钟，过滤，合并滤液，加入硫酸-磷酸混合液15ml，0.5%二苯胺磺酸钠3滴，用0.05mol/L重铬酸钾标准液滴定至稳定的蓝紫色，即得。每1mL重铬酸钾溶液（0.05mol/L）相当于3.351mg的铁。
五、注意事项
（1）自然铜煎煮时宜用小火，并需不断搅拌，防止瓶底结块与爆溅。加活性炭时，应离火。以免引起爆沸。
（2）生自然铜溶液颜色较深，滴定时显黄色，影响终点观察，可再加混合酸15ml。
六、思考题通过炉甘石的定性试验，说明了什么问题？
(2)用重铬酸钾法测定2价铁离子含量时，滴定前为什么要加入硫酸-磷酸混合液？加入混合酸后为什么要立即滴定？
实验十一 煅炭、炒炭前后止血作用的比较实验内容棕榈、槐米、大蓟等煅炭、炒炭前后止血作用的比较。
目的要求通过实验了解中药炒炭的目的和意义。
实验器材及药品乳钵、电炉、剪刀、秒表、5ml注射器、小鼠灌胃器、兔开口器、导尿管、滤纸条、毛细管（φ1mm）、小砂轮、婴儿磅秤、天平；小鼠、家兔、生理盐水等。
实验方法
（一）药物炮制棕榈按煅炭法煅制存性；槐米、大蓟按炒炭法炒炭存性。
（二）药液的制备称取生药和炭药各100g，分别置1000ml烧杯中，加水400ml煎煮1小时，用纱布过滤。残渣加水200ml；再煎煮 3O分钟，纱布过滤，合并滤液浓缩至100ml。
（三）出血时间测定取体重18-22g小鼠30只，随机分成3组，称重、标号。按0.8ml/20g剂量，分别将生药水煎液和炭药水煎液给两组小鼠灌胃。半小时后，剪去小鼠尾部3mm，每隔30秒。用滤纸轻轻吸去血液，但不能挤压尾部，直至血流自然停止，用秒表记录出血时间。另以生理盐水组作对照，对所得结果进行统计学处理，求得P值。
（四）凝血时间测定（毛细血管法）
（1）取1.5-2.0kg的家兔，将兔左耳缘静脉用针刺破一处，待血液自行流出后，用内径为1mm的玻璃毛细管吸取血液，血液流出时开始记录时间，每隔30秒轻轻折断毛细管一段，再于右耳缘静脉取血，测定凝血时间。进行自身比较。
（2）取小鼠按上法分组，灌胃，30分钟后，用毛细管（φ1mm）于鼠眼球静脉取血，至管内血柱达5cm后取出，当血液进入毛细管时开始计时，每30秒轻轻折断毛细管一段，若有血丝出现即为凝血，测得凝血时间。另以生理盐水为对照组，对所得结果进行统计学处理，求得P值。
五、注意事项
（1）测定出血时间时，应将小鼠固定，并尽量使之保持安静。
（2）测定凝血时间时，要轻折毛细管。
六、思考题中药炒炭的目的是什么？炭药在临床上常用于治疗哪些疾病？
实验十二 蒸 法一、实验内容蒸大黄、何首乌、黄芩。
二、目的要求
（1）了解蒸制的目的和意义，辅料的性质和作用。
（2）掌握蒸制的方法、程序、质量要求。
三、实验器材及药品蒸锅、搪瓷盘、台秤、烧杯、量筒、筛子、漏斗、纱布；黄酒、黑豆等。
四、实验方法
1.大黄 先将大黄切成小块，置于容器内，用黄酒拌匀，再装入砂锅内（或密闭容器内），锅口密闭，隔水加热。先用武火加热至“圆汽”后再用文火，蒸至酒被药物吸尽，大黄内外均呈黑褐色时，取出放凉，出罐，干燥。
每100kg大黄，用黄酒30kg。
成品性状：本品内外均呈黑褐色，略有清香气。
2．何首乌 取净何首乌片或块，置于容器内，用黑豆拌匀，再装入砂锅中（或密闭非铁质容器内），锅口密闭，隔水加热。先用武火加热至“圆汽”后用文火，蒸至汁液吸尽并呈棕褐色时，取出放凉，出罐，干燥。
每100kg何首乌，用黑豆10kg。
黑豆汁制法：取净黑豆加适量水，煮约2-3小时，滤汁，再加水煮2小时，滤汁，两次滤汁合并约是黑豆的3倍。
成品性状：本品表面呈棕黑色，质坚硬，断面角质样棕褐色或黑色。味微甘。
3．黄芩 先将水煮沸后，再将黄芩置锅内隔板上，隔水加热，蒸至上大气后半小时，候质地软化，取出趁热切薄片，干燥。
五、注意事项
（1）蒸制时间必须从沸腾算起。蒸制过程中随时添加沸水，蒸好后要再闷一定时间。
（2）辅料拌蒸的药物，要使药物和辅料充分拌润。
（3）酒蒸要密闭，防止黄酒挥发。
六、思考题
（1）蒸制药物应注意什么？意义何在？
（2）黄芩软化有哪几种方法？
实验十三 黄芩炮制的质量控制一、实验内容黄芩有效成分的定量和定性分析。
二、目的要求通过不同软化方法的比较，说明黄芩加热软化的意义。
掌握黄芩炮制的质量控制方法。
实验器材及药品分析天平、分光光度计、具塞三角烧瓶、玻璃漏斗、50ml容量瓶、10ml容量瓶；移液管(0.1、0.2、0.5、1.0)、滤纸、毛细管、层析槽、薄层层析板；黄芩苷、硅胶G、0.5%CMC-Na溶液、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、乙醇。
实验方法
（一）定量实验
1．标准曲线的制备 精密称取黄芩苷对照品25mg，置100ml容量瓶中，用50％乙醇8ml溶解，冷至室温，再加 50％乙醇至刻度，摇匀，即0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。
精密量取此液0.1、0.2、O.3、0.4、0.6ml分别置于10ml容量瓶中，并加50％乙醇至刻度，摇匀。用50%乙醇液作为空白，于分光光度计279nm处测吸收度，并求出回归方程。
2．样品含量测定 分别取二种黄芩样品（冷浸及热浸软化的饮片）粉碎，过40目筛。精密称取各1g置具塞三角烧瓶中,加 50％乙醇50ml冷浸 24小时，过滤，滤液置50ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，为样品液。
精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度。以50％乙醇作为空白，在279nm处测吸收度从标准曲线回归方程中计算含量。
（二）定性实验
(1)制板：取硅胶G适量，加入2.5－2.7倍的 0.5％CMC-Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻璃板上，待自然干燥后放入烘箱，于110℃活化半小时；取出后放入干燥器中备用。
（2）样品的制备：取干燥的生品及蒸制黄芩片分别粉碎，各称取0.2g置小三角烧瓶中，加蒸馏水2ml，放置24小时，观察记录色泽变化，然后各加95%乙醇8ml，立即放入80℃水浴中加热10分钟，分别滤于小三角烧瓶中，供点样用。
（3）点样及展开：取上述制备的样品液及黄芩苷、黄芩苷元对照品，用毛细管点于薄层板上，置于层析槽内，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂展开至适当距离，挥干溶剂，观察结果并计算其Rf值。
五、注意事项
（1）实验操作时，样品和对照品力求条件一致，否则影响结果。
（2）用50％乙醇冷浸时，一定要密闭，避免乙醇挥发。
六、思考题
（1）为提高黄芩的炮制质量，应使用何种最佳方法？为什么？
（2）从哪些指标可以评价黄芩饮片的质量？
实验十四 大黄炮制前后有效成分的比较一、实验内容大黄炮制前后蒽醌类成分的含量比较。
二、目的意义
（l）通过大黄不同炮制品的成分含量比较，探讨大黄的炮制意义。
（2）掌握含苷类药物的含量测定操作方法。
三、实验器材及药品分光光度计、小型索氏提取器、200ml及25ml分液漏斗、100ml磨口三角烧瓶、250ml三角烧瓶、冷凝器、水浴锅、刻度吸管、称量瓶；l，8-二羟基蒽醌、混合碱（15％氢氧化钠-2％氢氧化铵）、乙醚、氯仿、混合酸（10ml冰醋酸加2ml25％盐酸）等。
四、实验内容
1．样品制备 取生、制大黄饮片，粉碎，过40目筛。
2．标准曲线的绘制 精密称取25mg，1,8-二羟基蒽酮，置250ml容量瓶中，氯仿溶解并稀释至刻度。
精密量取上述标准溶液 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，分别放入 25ml容量瓶中，在水浴上蒸去氯仿，加 5％氢氧化钠-2％氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，30分钟后在525nm处测定吸收度，以混合碱液为空白对照，绘出吸收度（A）一浓度(C)曲线，并计算该曲线的回归方程。
3．大黄中游离蒽醌的测定 精密称取样品100mg，置索氏提取器中，以50ml氯仿回流提取至无色，氯仿提取液移入分液漏斗中，冷至室温，以15％氢氧化钠-2％氢氧化铵混合碱液萃取至无色，合并碱液，用少量氯仿洗涤，弃去氯仿，碱液调整至一定体积（250ml），若不澄清，可用垂熔漏斗过滤，滤波置沸水浴中加热4分钟，用冷水冷却至室温（注意应补足原来体积），30分钟后在525nm处测定吸收度（以混合碱为空白），由标准曲线所得浓度计算含量。
4．大黄中结合蒽醌的测定 精密称取样品100mg，加20ml混合酸(10冰醋酸加2ml25％盐酸)溶液于100ml三角瓶中，回流水解1小时，冷后加入30ml氯仿，继续回流20分钟，氯仿提取液以滤纸过滤于分液漏斗中，药渣以10ml氯仿洗3次，洗液通过原滤纸过滤到分液漏斗中，用少量水洗涤氯仿，氯仿液用混合碱液同上萃取测定，测得含量为游离蒽醌和结合蒽醌总量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌含量。
计算公式：
C：为游离蒽醌的浓度（mg/ml）。
T：为样品稀释度（即稀释倍数×原体积）。
W．样品的干燥重量（mg）。
五、注意事项
（1）标准品与检品的比色时间应相同。
（2）萃取与比色操作应在无阳光直接照射下进行，碱萃取液应避光保存。
（3）与样品接触的仪器应干燥。
（4）沸水浴加热时，防止溶液体积损失。
六、思考题如要测定何首乌中的蒽醌类成分，可用何法进行？
实验十五 煮、燀法一、实验内容
1,煮草乌（或川乌）、远志。
苦杏仁、燀白扁豆。
二、目的要求
(1)了解煮、燀制目的和意义，辅料的性质和作用。
(2)掌握煮、燀制的方法、程序及质量要求。
三、实验器材及药品
1．煮制 铁锅（或小铜锅）、台秤、电炉、竹片、切药刀、量筒、瓷盘；甘草等。
燀制 电炉、铝锅、瓷盘、瓷盆等。
四、实验方法
（一）煮制
1.草乌（或川乌）取净草乌，用水浸泡至内无干心（约2天，如有发霉要换水），取出，加水煮沸至大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时（约煮2小时以上），取出，切成薄片，干燥，筛去碎屑。
成品性状：本品表面灰褐色或暗黄色，中心部色较钱，呈灰色，周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。
2．远志 先将甘草片置锅内，加适量清水煮2次，过滤，弃去残渣，将滤液浓缩至适量，随即将净远志片投入药汁内加热煮沸后，改用文火，保持药液微沸，并勤加翻动。煮至药透水尽，略干，干燥。筛去碎屑。
每100kg远志片，用甘草6kg。
成品性伏：本品味略甜，嚼之无刺喉感。
（二）燀制
1.苦杏仁 取原药材，除去杂质及硬壳，置10倍量沸水中煮5分钟，候种皮微膨起易脱落时即捞到凉水中稍浸，捞起，搓开种皮与种仁，干燥，簸去种皮，用时捣碎。
成品性状：本品外表净白，无黑仁或带皮者。
2．白扁豆 取净扁豆置沸水锅中稍煮至皮软易脱时，取出搓开种仁与皮，干燥，簸取种仁与种皮，分别入药。
成品性状：种仁黄白色。嚼之有豆腥味。衣呈不规则的卷缩状，乳白色，质脆易碎。
五、注意事项
（1）煮药加水量以淹没药物为宜。煮至透心后，药汁要吸尽。煮制时开始用武火，沸腾后改用文火。
制时一定要水沸后投药，并应控制适宜的水量和时间。
六、思考题
（1）药物加辅料煮制的目的是什么？如何控制煮制的质量标准？
（2）苦杏仁、白扁豆燀制的目的是什么？ 实验十六 草乌（川乌）炮制前后成分的比较一、实验内容草乌（或川乌）炮制前后成分比较。
二、目的要求通过草乌（或川乌）不同炮制品的成分比较探讨草乌（或川乌）的炮制意义。
三、实验器材及药品
250ml碘量瓶、250ml三角烧瓶、漏斗、量筒、水浴锅、称量瓶、微量注射器、回收装置。吹风机、喷雾器、层析缸、碱式滴定管、分析天平、硅胶板；乙醚、氯仿、氨试液、乌头碱、氢氧化钠标准液、硫酸标准液、缓冲液（pH 7、pH3）、改良碘化铋钾试液、甲基红、中性乙醇等。
四、实验方法
1．乌头碱的含且测定 取生、制草乌粗粉各约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢试液5ml使湿润，加乙醚氯仿（3:1）混合液50ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加混合液50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用混合液洗涤3-4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解。精密加入硫酸液（0.01mol/L）15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸液（O.01mol/L）相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。制品含生物碱以乌头碱（C34H47NO11）计，不得少于0.02％。
2．草乌(或川乌)生物碱的纸层析
(1)样品液的制备：取生、制草乌粗粉各3g，精密称定，分别置碘量瓶中，加入氨试液5ml，待粉末润湿后，加已醚80ml，振摇30分钟，放置3-4小时，用滤纸过滤于三角瓶中，药渣用15ml乙酸洗涤2次，合并醚液，低温回收乙醚。至约2-3ml，移入小玻璃瓶中，水浴蒸干，用0.5ml氯仿溶解。
（2）层析纸条的制备：取层析滤纸裁成20cmx4cm的长条，自纸条一端3cm处用铅笔划一横线（起始线），自纸条起始线以上分别形成2cm间隔区，5cmpH7缓冲区，3cm间隔区，5cmpH缓冲区。
（3）点样及展开：取供试液3－4μl，点于起始线，边点边吹干，生、制两样品点于同一纸条。然后在pH7和pH3缓冲区内分别涂pH7和pH3缓冲液两次，并随即悬挂于已注入展开剂（水饱和乙醚）的层析缸中，30分钟后，以上行法展开，待前沿超过pH3缓冲区，便可取出，自然干燥，喷改良碘化铋钾试剂显色，低毒或无毒的乌头次碱和乌头原碱等，仅仅自原点稍许移动或在涂pH7缓冲液区停着，而乌头碱等毒性成分则越过pH7缓冲区，在pH3缓冲区停着。由此可比较生、制两种样品中毒性成分的多寡。
3．草乌 (或川乌)中乌头碱的薄层层析
（1）样品液制备：同纸层析项。
（2）草乌生物碱的薄层层析：取硅胶G预制板（10cm x20cm）于105℃烘烤1小时，取出放干燥器中备用。
取生、制草乌各5μl，点于硅胶G板上，同时点乌头碱对照液1μl，以展开剂（环己烷—乙酸乙酯—二乙胺，比例为7.5:1.5:1）上行展开,展距10cM，取出，挥去展开剂，喷洒改良碘化铋钾试液显色，由此比较生、制草乌样品斑点的大小,并计算Rf值。或用薄层扫描法测定含量。
五、注意事项
（1）纸层析时，涂布缓冲液力求均匀，不要超过规定的pH区域，且涂布时第一次吹干，第二次不吹干。
（2）定量分析时，力求提取完全，防止提取液外溢损失；回收溶剂，控制低温，严禁明火，滴定时注意观察终点。
六、思考题通过乌头炮制前后的定性、定量分析可得出什么结论？你对乌头饮片的质量评价、工艺革新有何设想？
[附]缓冲溶液的配法：pH3，O.2mol/L碳酸氢钠4.1ml加0.1mol/L柠檬酸15.89ml；pH7，0.2mol/L磷酸氢钙16.47ml加0.1mol/L柠檬酸3.53ml。
实验十七 炮制对杏仁所含苦杏仁苷及酶活性的影响一、实验内容苦杏仁燀制前后苦杏仁苷及酶的比较。
二、目的要求通过炮制前后苦杏仁苷的分析，进一步明确苦杏仁燀制的作用及原理。
三、实验器材及药品苦杏仁苷测定 乳钵、250ml烧杯、水蒸气发生器、试管、滤纸、软木塞、凯氏烧瓶、冷凝装置、250ml三角烧瓶、酸式滴定管；碘化钾试液、硫酸钠试液、氢氧化钠试液、氢氧化铵试液、苦味酸（三硝基苯酚）试液及试纸、硝酸银标准液（0.1mol/L）等。
四、实验方法
1、定性分析 取生、制苦杏仁粗粉约O.2g，分别放入两支试管中，加水湿润，然后在试管中悬挂一条用硫酸钠试纸湿润过的苦味酸试纸，用软木塞塞紧管口，置40℃-50℃的水浴中放置15分钟，生品中苦杏仁苷受酶的作用而水解，放出氰氢酸，接触苦味酸钠试纸，发生还原反应，生成异紫酸钠，显砖红色，而制品则不能显砖红色。
2．定量分析 取生品及制品分别置乳钵内捣成粗末，各取出10g，精密称定，分别放在250ml烧瓶中，加水100ml，放置30分钟后，用文火缓缓煮沸30分钟，然后将煎液连同药渣全部移入凯氏烧瓶中，加水使总量为150ml，趁温热加入2.0g生杏仁粗粉，密塞放置20分钟后，通水蒸气蒸馏，溜出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，待吸收瓶内溶液总量约达150ml时（取馏液2ml，加氢氧化钠试液使呈弱碱性，加苦味酸试液数滴，溶液不显红色），停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显出黄白色浑浊不消失即为终点。另以生苦杏仁粗末2g，置凯氏烧瓶中，加温水150ml，放置20分钟，通水蒸气蒸馏，并按上法滴定，以此作为空白对照，将实验结果减去空白量即为实际耗用硝酸银量，计算百分含量。每lml的硝酸银液（0.1mol/L）相当于91.48mg的苦杏仁苷（C20H27NO11）。
五、注意事项
（1）苦杏仁定量实验时，整个蒸馏装置应密闭。
（2）蒸馏时防止爆沸及倒吸。
（3）凡与蒸馏液接触的仪器应用蒸馏水冲净。
（4）滴定时应避光，并注意终点观察。
六、思考题
（l）苦杏仁苷定性、定量的原理是什么？写出各自的反应方程式。
（2）苦杏仁苷定量实验过程中应注意什么？道理何在？
实验十八 复制 法一、实验内容
1,制半夏、天南星。
2,半夏炮制前后刺激性比较。
二、目的要求
（1）明确复制法的目的意义。
（2）掌握半夏、南星的炮制方法及质量标准。
三、实验器材及药品
1．复制 瓷盘、瓷盆、筛子、刀、量筒、烧杯、电炉、玻璃棒；石灰、甘草、明矾等。
2．刺激性买验 烧杯、量杯、乳钵、滴管、兔盒、洗瓶、200目筛；家兔、生理盐水等。
四、实验方法
（一）复制法
1．半夏
（l）清半分取净半夏，大小分开，用8％白矾溶液浸泡，至内无干心，口尝微有麻舌感时，取出，洗净，切厚片，干燥。筛去碎屑。
每100kg半夏，用白矾20kg。
（2）姜半夏：取净半夏，大小分开，用水泡至内无干心时，另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，晾至半干，切薄片，干燥。筛去碎屑。
每100kg半夏，用生姜25kg，白矾12.5kg。
（3）法半夏 取净半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心，去水，加入甘草石灰液（取甘草加适量水煎2次，合并煎液，倒入适量水制成的石灰液中）浸泡，每日搅拌l－2次，并保持pH12以上，至口尝有麻舌感、切面黄色均匀为度，取出，洗净，阴干或烘干。
每100kg半夏，用甘草15kg，生石灰10kg。
成品性状：清半夏白色片状，质硬而脆，味微辣并涩。姜半夏为淡黄色片，质硬而脆，味辛辣。法半夏为黄色或淡黄色较为均匀的颗粒，质疏松，味甘淡。
2．制南星 取净天南星，按大小分别用水浸泡，每日换水2－3次，如起白沫时，换水后加白矾（天南星每100kg，加白矾2kg），泡1日后，再进行换水。至初开口尝微有麻舌感时取出。将生姜片、白矾置锅内加适量水煮沸后，倒入天南星共煮至内无干心时取出，除去姜片，晾到4－6成干，切薄片，干燥。筛去碎屑。
每100kg天南星，用生姜、白矾各12.5kg。
成品性状：本品为黄白色或淡棕色薄片，质脆易碎，味涩微麻。
（二）刺激性试验取清半夏少许，咀嚼1分钟，放于舌尖前1/3处，记录何时出现麻木感？何时消失？再以同样方法比较生半夏的麻辣感。微有麻辣感是指取药材100-150mg，在口内咀嚼1分钟，放于舌前l/3处，约经2－3分钟出现麻木感，持续20－30分钟逐渐消失。
（2）取生半夏和清半夏粉末（200目）各2g，分别用生理盐水研磨，使成20%混悬液，选取体重2-4kg家兔，要求双眼无红肿，无溃疡者作试验。固定家兔后，提起上、下眼皮，使成三角形，左右两限分别摘入生半夏混悬液和清半夏混悬液各0.2ml，轻轻合闭上、下眼睑，注意不要使药液溢出，使药液与整个眼结膜充分接触，4分钟后，立即用40ml生理盐水冲洗，1小时后比较眼结膜的变化情况，并根据下列划分标准进行记录:“＋”仅于上眼睑或下眼睑或上下眼睑出现小水泡。‘＋＋’同上，但水泡较大，更为明显。“‘＋＋＋”上下眼睑结膜有明显水肿，眼睑轻度外翻。“-”上、下眼睑与实验前一样，无明显变化。
注意事项
（1）漂泡时间的长短应根据药物的质地、大小及季节来决定。生天南星、生半夏有毒，应注意安全。
（2）兔眼实验时，药液在滴入两眼前要充分混匀，眼结膜中的药粉用生理盐水冲洗时，各组所用生理盐水应尽量一致，以便比较实验结果。
六、思考题
（1）南星、半夏的炮制目的及临床意义是什么？炮制过程中所加各种辅料的作用是什么？
（2） 家兔眼刺激实验结果能说明什么？能否用其解释半夏炮制的全部作用？为什么？
实验十九 发酵、发芽法一、实验内容
1.制备六神曲、淡豆鼓。
2.制备大麦芽、大豆黄卷。
二、目的要求
(1)明确发酵、发芽的目的意义，了解影响发酵、发芽的因素及其药性变化。
（2）掌握发酵、发芽的程度及质量标准，辅料的处理及药物制作方法。
三、工具设备瓷盆、瓷盘、电炉、锅、锅铲、筛子、竹匾、刀、台秤、模具等。
四、实验方法
（一）发酵法
1．六神曲
（1）处方：面粉40g，麦麸60g，杏仁4g，赤小豆4g，鲜青蒿、鲜苍耳草、鲜辣蓼各7g（干者用1/3）。
（2）制法：将杏仁和赤小豆碾成粉末（或将石仁碾成泥状，赤小豆煮烂），与面粉、麦麸混匀，再将鲜青蒿等用适量水煎汤（占原料量25%－30%）将汤液陆续加入面粉中，揉搓成粗颗粒状，以手握能成团，掷之即散为度。然后置木模中或用纱布包裹住成圆形或方形块，再用粗纸（或鲜苘麻叶）包严，置木箱或竹匾中，品字排列，上面覆盖鲜青蒿或湿麻袋等物保温，一般室温在30℃－37℃，相对湿度在70％－80％之间，经4－6天即能发酵，待表面生出黄白色霉衣时，取出，除去包裹物，切成小方块，干燥。
成品性状：本品为灰黄色的块，表面粗糙，内部生有斑点，质地较硬，气味芳香，无霉气。
2．淡豆豉 取桑叶、青蒿加水煎汤，过滤，取汤与洗净的大豆拌匀，待汤被吸尽，置容器内蒸透，取出，略晾，再置容器内，上盖煎过的桑叶、青蒿药渣，闷至发酵生黄衣为度，取出，除去药渣，洗净，置容器内再闷15-20天，至充分发酵，香气逸出时，取出，略蒸，干燥。
每100kg大豆，用桑叶、青蒿各7kg。
成品性状：本品呈灰褐色，有黄衣。气香，味甘淡。
（二）发芽法
1、麦芽 取成熟饱满的新鲜净大麦，用水浸泡至含水量达42％-45％时，捞出，置竹制或其他漏水容器内，用湿布覆盖，每日淋水2－3次，保持湿润，待芽长至0.5cm时，取出，干燥。
成品性状：本品发芽率应在85％以上，呈黄白色，有芽和须根，内含粉质，芽长0.5cm左右。
2．大豆黄卷 取成熟饱满的大豆，簸净，用清水浸泡6－8小时，捞出，置竹制或其他漏水容器内，每日淋水2－3次，保持湿润，待芽长至0.5－1Cm时，取出，干燥。
成品性状：本品发芽率应在85％以上，为带芽的黄豆或黑豆，芽黄色，卷曲。
五、注意事项
（1）发酵、发芽过程中均要保证一定温度和湿度，发酵法制备药物宜在夏季进行。
（2）要勤检查，防止发酵过度或芽长得过长。
（3）麦芽、大豆黄卷等芽长至要求时，一定要及时干燥，防止芽长得过长或变绿。
六、思考题
（1）发酵、发芽为什么要求一定的温度、湿度？什么条件最好？
（2）根据实验室的制备工艺，如何设计工业生产？
实验二十 制 霜 法一、实验内容
1.制备巴豆霜、西瓜霜。
2,巴豆制霜前后巴豆油的含量测定。
二、目的要求
（1）了解制霜的目的和意义。掌握制霜的操作方法及质量标准。
了解巴豆霜中巴豆油含量与巴豆霜质量关系。明确巴豆制霜的炮制原理。
三、实验器材及药品
1、制霜 乳钵、铜筛、草纸、压榨器、蒸锅、电炉、瓦罐、毛刷；芒硝等。
2．巴豆油含量测定 索氏提取器、称量瓶、水浴锅、天平、滤纸、乳钵、蒸发皿、量筒；乙醚、无水硫酸钠等。
四、实验方法
（一）复制法
1．巴豆霜 取净巴豆仁，碾成泥状，里层用纸，外层用布包严，蒸熟。用压榨器榨去油，再蒸再压，如此反复几次，至药物松散成粉末，不再黏成饼为度。少量者，可将巴豆碾碎后，用数层粗纸包裹，置电热板上烘热，压榨去油，换纸后再烘再榨，如此反复数次，至纸上不再出现油痕，药物是松散粉末不再粘结成饼为度。
成品性状：本品含油量应为18％－20％，呈暗黄色粉末，性滞腻，松散，微显油性。味辛辣。
2．西瓜霜 取新鲜西瓜切碎，放入不带釉的瓦罐内，一层西瓜、一层芒硝，将口封严悬挂于阴凉通风处，约10－15天即自瓦罐外面析出白色结晶物，随析随用毛刷收集，至无结晶析出为止。
每 100kg西瓜，用芒硝15kg。
成品性状：本品为白色结晶性粉末，味微咸。
（二）巴豆及巴豆霜的含油量测定精密称取巴豆和巴豆霜约sg，装入滤纸筒内，上下均塞脱脂棉，置干燥的索氏提取器中，由提取管上装入无水已醚120ml，连接冷凝装置，于恒温水浴提取2.5－3小时，水浴温度应控制在50℃左右。巴豆油是否提取完全，按下法检查。
从提取管中吸取10滴乙醚提取液于表面皿上，置水浴锅上挥尽乙醚，然后加入4-5粒无水NaSO4，置电炉上加热，若无丙烯醛气味：或乙醚提取液滴于白色滤纸上，使乙醚挥尽，若无油迹，则为提尽。
利用原装置加热，回收乙醚，然后将烧瓶中的提取液倒入预先洗净，在100℃干燥而精密称重的蒸发皿中，并用少量无水乙醚洗净烧瓶，一并加入蒸发皿中，在水浴上徐徐蒸发，挥尽乙醚，然后置烘箱中，100℃干燥1小时取出，移入干燥器中冷却30分钟，精密称定，
计算巴豆油的百分含量。
五、注意事项
（1）制备西瓜霜应选在秋季凉爽有风时进行。瓦罐不可带釉。析出的霜应及时扫净。
（2）制备巴豆霜要注意劳动保护，应带口罩、手套，实验用具应及时洗刷于净。
（3）加入乙醚量不得超过烧瓶的2/3。挥发乙醚时，水浴温度以40℃为宜，温度太高，
易溢出。必须将已醚完全挥尽后，才能入烘箱内。
六、思考题
（1） 巴豆有哪些制霜方法？其优缺点是什么？如何改进？
（2）巴豆霜的质量从哪些方面进行控制？
实验二十一 煨法及水飞法一、实验内容
1,面裹煨 肉豆蔻。
2．纸煨 木香。
3．麦麸煨 葛根。
4．水飞 朱砂、炉甘石。
二、目的要求
（1）明确煨法的目的意义及对药性的影响。裳握煨法的操作方法、注意事项及质量要求。
（2）明确水飞的目的意义。掌握水飞朱砂，炉甘石的操作方法、注意事项及质量要求。
三、工具设备
1．煨制 电炉、锅铲、铁筛、吸油纸、固定木夹、绳子等。
水飞 乳钵、磁铁、烧杯、量筒等。
四、实验方法
（－）煨法
1．肉豆蔻 取面粉加水适量混合均匀成适宜的团块，再压成薄片，将肉豆蔻逐个包裹。或将肉豆蔻表面用水湿润，如水泛丸法包裹面粉，再湿润再包裹至3-4层，晾至半干。投入已炒热的滑石粉锅内，适当翻动，至面皮呈焦黄色时取出。筛去滑石粉，剥去面皮。
每100kg肉豆蔻，用面粉50kg。
成品性状：本品表面呈棕色，断面大理石样花纹不明显，质轻油润。香气较生品更浓，味辛辣。
2．木香 取未干燥的木香片平铺于吸油纸上，一层木香一层纸，如此间隔平铺数层，上下用平坦木板夹住，以绳捆扎结实，使木香与纸贴紧，放于温度较高的地方，使油渗于纸上，重复操作至纸上无油迹时，取出木香，放凉。
成品性状：本品颜色加深，香气明显减弱，含油量降低。
3．葛根 取麦麸撒在热锅中加热，待冒烟时，加入葛根片，缓缓拌炒至葛根片是焦黄色，取出，筛去焦麸，放凉。
每100kg葛根，用麦麸30kg。
成品性状：本品呈深黄色，气做香。
（二）水飞
1．朱砂 取粗砂粉，用磁铁吸尽铁屑，置乳体内，加适量清水，研磨成糊状，至手捻细腻无声时，加多量清水，使成红色混悬液，稍停，即倾出上层混悬液。下沉的粗粉加上法继续研磨，如此反复数次，除去杂质，合并混悬液，静置后分取沉淀，晾干，研散。
成品性状：本品为朱红色的极细粉。味谈。
2．炉甘石 操作方法同朱砂水飞法。
成品性状：本品为灰白色或红棕色的极细粉，质轻松。
五、注意事项
（l）煨制时火力不宜过大，以使油质徐徐渗入辅料内。
水飞过程中，开始研磨时可稍加些水，防止研时药物飞扬，但水不可太多。否则不利研磨；加水搅取混悬液时，水也不可加得太多。
四、思考题
（1）用煨法煨制药物的原理是什么？操作时应注意些什么？
（2）朱砂、炉甘石为什么要用水飞法，此法有什么优缺点？能否进一步改进？
实验二十二 提净法及干馏法一、实验内容
1 精制芒硝、紫硇砂。
2,制备蛋黄油。
二、目的要求了解提净及干馏法的目的意义。
掌握提净及干馏法的操作方法、质量要求。
三、工具设备电炉，漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、烧杯、石棉网、玻璃棒、切刀、砧板、滤纸等。
四、实验方法
（一）提净法
1．芒硝 先将净萝卜切成薄片，置烧杯内，加适量水煎煮20分钟，将皮硝加入萝卜液中共煮，同时不断搅拌，待皮硝全部溶化后，趁热抽滤，滤液倒入烧杯中，在10℃左右温度下使自然析出结晶，结晶完全后，捞出晶体，避风干燥，即为成品芒硝。
每100kg皮硝，用萝卜20kg。
成品性状,本品呈无色透明或半透明针状、棱柱状、长方状或不规则颗粒状结晶。味咸微苦。
2．紫硇砂 先将硇砂适当破碎，用适量沸水溶化后，用漏斗过滤，除去杂质，再将滤液倾入烧杯中，加适量米醋，置电炉上加热，至溶液表面析出结晶时，随即捞出结晶置于白色吸潮纸上，晾干即成紫硇砂。
每100kg紫硇砂，用米醋50kg，水约为硇砂的2倍。
成品性状：本品呈乳白色或微带黄色的粉末状结晶。
（二）干馏法制备蛋黄油 将鸡蛋洗净煮熟，去壳及蛋白取黄，置蒸发皿内，压碎，文火加热，并不断翻炒，待水分蒸发后再用武火继续翻炒，至蛋黄呈焦黑色，有油馏出，及时倾出即得。
成品性状：本品呈棕黑色油状液体，具青黄色荧光。
五、注意事项
（1）制芒硝、紫硇砂加水量不宜过多，以达到药物全部溶解即可，否则不易结晶。
（2）紫硇砂有腐蚀性，应忌用金属容器。
（3）制蛋黄油时，鸡蛋要新鲜，热油时应注意火力控制，所得蛋黄油要及时装瓶贮藏。
六、思考题
（1）皮硝和硇砂为什么要精制？得率与哪些因素有关？
（2）干馏法的炮制目的是什么？蛋黄油在临床上有什么用途？
本实验指导参考了广州中医药大学、上海中医药大学、山东中医药大学、中国药科大学、辽宁中医学院、甘肃中医学院、北京中医药大学，长春中医学院、成都中医药大学、安徽中医学院、江西中医学院、河南中医学院、陕西中医学院、南京中医药大学、黑龙江中医药大学、湖北中医学院、湖南中医学院等17所中医药院校的中药炮制学实验指导书，择选了其中具有代表性的、各校多数开设的实验编写而成。教师可根据具体情况灵活选用其中的内容或某些药物，而并非要求全部做完。
编者
二 0 0 五 年 九 月
目 录实验一 饮片切制……………………………………………………1
实验二 清 炒 法……………………………………………………3
实验二 清 炒 法…………………………………………………5
实验三 槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较…………………………8
实验四 加固体辅料炒…………………………………………………10
实验五 马钱子炮制前后士的宁含量测定………………………12
实验六 中药炮制前后煎出物的比较……………………………………
实验七 炙法…………………………………………………………
实验八 延胡索的炮制及其煎液中生物碱的含量测定和镇痛试验…………………………………
实验九 煅 法…………………………………………………………
实验十 煅制对药物成分的影响………………………………………
实验十一 煅炭、炒炭前后止血作用………………………………
实验十二 蒸 法………………………………………………………
实验十三 黄芩炮制的质量控制………………………………………
实验十四 大黄炮制前后有效成分的比较…………………………
实验十五 煮、燀法…………………………………………………
实验十六 草乌（川乌）炮制前后成分的比较…………………
实验十七 炮制对杏仁所含苦杏仁苷及酶活性的影响……………
实验十八 复制 法………………………………………………
实验十九 发酵、发芽法………………………………………………
实验二十 制 霜 法………………………………………………
实验二十一 煨法及水飞法……………………………………
实验二十二 提净法及干馏法……………………………………
实验一 饮片切制一、实验内容切制药物：大黄、赤芍、槟榔、陈皮。
二、目的要求
（1）了解切制的目的。
（2）初步掌握药材的软化方法、程度及条件。
（3）掌握手工切制及机器切制和饮片干燥的方法。
三、工具设备盆、竹匾、蒸煮容器、恒温水浴箱、电炉、抽滤器、两通活塞、水银减压计、切药刀、压板、竹把、铁夹、切药机等。
四、实验方法
（一）软化
1．冷浸软化
（1）大黄：将净大黄放入盆中，用清水浸过药面15cm，体粗个大者，浸泡4-5小时，体细个小者，浸泡2-3小时，然后捞出闷润24-28小时，浸泡和闷润均达到水分适度，即内外一致为标准。浸泡时间按照季节的不同灵活掌握，即“冬长夏短”。
（2）赤芍：将净赤芍用清水浸泡4-6小时，水分约达到内外一致为标准。对浸泡时间应考虑到药材的质地及季节气候的影响，要灵活掌握。
（3）陈皮：将净陈皮铺在竹匾内，均匀喷洒适量清水，上面用湿纱布覆盖，闷润4-8小时，至湿度均匀、内外一致。
2．热浸软化黄芩：取净黄芩分开大小条，置于沸水锅中煮5－10分钟，不断上下翻动，煮至用手折之略弯曲，立即捞出，趁热置容器内闷润约8-12小时，以达内外湿度一致。
3．减压浸泡软化槟榔：称取净槟榔50.0g左右，放入抽滤瓶内，减压至96-97kPa，加入70℃热水浸没药材，继续减压至水中气泡明显减少，放入70℃恒温水浴锅中保温6小时，取出在常温下放置5小时即可切片。减压浸润装置见附录图-l。
（二）切制手工切制
（1）把活：先将切药刀固定，将药材放置在刀床上，根据切制饮片厚度，选择软硬不同的木制压板，左手掌握压板，压紧药材，右手持刀，两手配合进行切制。
规格要求：大黄纵切为0.2-0.3cm的厚片。黄芩横切为0.8-1mm的薄片。陈皮横切为2-3mm的细丝。赤芍横切为0.7-lmm的薄片。
（2）个活：将软化好的药材用铁夹夹紧，向刀口推进，按下切刀，切成薄片。
规格要求：槟榔切成0.1-0.2mm的极薄片。
2．机器切制：首先检查机器各部件，然后试车，再根据各药适宜的片型、厚度进行调节和固定刀口的位置，即可切片。
（三）干燥
1．自然干燥 将切制的饮片，置竹匾或其他容器内阴干、风干或晒干，并定时翻动，以达到充分干燥。
2．干燥箱干燥 将饮片置于钢网筛或适宜的容器内，放入恒温干燥箱中，温度控制在50℃-80℃，并定时翻动至全部干燥时，取出放凉。
五、注意事项
（1）浸泡水分要适当，软化“太过 或“不及”均影响饮片质量或增加切制困难。
（2）机器切制要注意随时检查机器，按章操作，杜绝事故。
（3）手工切制要注意掌握压板向前移动速度，持刀要从旁边持握，放刀要平衡。
（4）自然干燥要防止风沙、尘土混入。槟榔、大黄饮片干燥时不宜暴晒。
六、思考题
（1）药材为什么要切制成饮片？
（2）药材浸泡适当与否对药材质量和切制有何影响？
实验二 清 炒 法实验内容
1,炒黄 酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子．薏苡仁。
2．炒焦 山楂、槟榔、麦芽、栀子。
3．炒炭 蒲黄、槐米、荆芥。
二、目的要求
（1） 了解清炒的目的和意义。
（2）掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。
（3）掌握三种炒法的不同火候，炒后药性的变化及炒炭“存性”的含义。
三、工具设备炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。
四、实验方法
（一）炒黄酸枣仁 取净酸枣仁，称重，置热锅内，用文火炒至鼓起微有爆裂声，颜色微变深，并嗅到药香气时，出锅放凉，称重。
成品性状：本品呈紫红色，鼓起，有裂纹，无焦斑，手捻种皮易脱落。具香气。
王不留行 取净王不留行，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至大部分爆成白花，迅速出锅放凉，称重。
成品性状：本品炒后种皮炸裂，80％以上爆成白花，体轻质脆。
3．牵牛子 取净牵牛子，称重，置热锅内，用文火加热，不断翻炒至鼓起，有炸裂声，并逸出香气，取出放凉，称重。用时捣碎。
成品性状：本品炒后色泽加深，鼓起，有裂隙，微具香气。
4．冬瓜子 取净冬瓜子，称重，置热锅内，用文火加热，炒至表面略呈黄白色稍有焦斑，香气逸出时，取出放凉，称重。用时捣碎。
成品性状：本品炒后呈黄白色，鼓起，有裂口，微有焦斑。具香气。
5.薏苡仁 取净薏苡仁，称重，置热锅内，用文火加热，炒至微黄色，鼓起，微有香气时，取出放凉。称重。
成品性状：本品呈黄色，略具焦斑，有香气。
（二）炒焦
1．山楂 取净山楂，称重，分档置热锅内，先用中火后用武火加热，不断翻炒至表面焦褐色，内部焦黄色；有焦香气逸出时，取出放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本品表面呈焦褐色，具焦斑，内部焦黄色。具焦香气，酸味减弱。
2．槟榔 取净槟榔片，称重，分档，置热锅内，用文火加热，不断翻炒至焦黄色，具焦斑，取出放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本品大部分为完整片状，表面焦黄色，具焦斑。有香气。
3．麦芽 取净麦芽，称重，置热锅内，先用文火后用中火加热，不断翻动，炒至表面焦褐色，喷淋少许清水，炒干取出，放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本品呈焦褐色，膨胀，少部分爆花。
4．栀子 取碎栀子，称重，置热锅内，用中火炒至焦黄色，具焦香气，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈黄色或红棕色。有香气，味苦微涩。
（三）炒炭蒲黄 取净蒲黄，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至焦褐色，喷淋少量清水。灭尽火星，略炒干，取出 摊晾，干燥，称重。
成品性状：本品呈深褐色，质地轻松。味涩，存性。
槐米 取净槐米，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至黑褐色，发现火星，可喷淋适量清水熄灭，炒干，取出放凉，称重。
成品性状：本品表面呈焦黑色，保留原药外形，存性。
荆芥 取净荆芥段，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至黑褐色，喷淋少许清水，灭尽火星，略炒干，取出，摊晾，干燥，称重。
成品性状：本品呈黑褐色，香气减弱。
五、注意事项依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间，并注意药材外观变化。炒黄温度一般控制在160℃-170℃，炒焦一般控制在190℃－200℃，炒炭一般控制在220℃－300℃。
（2） 酸枣仁炒黄时火力不宜过强，且炒的时间也不宜过久，否则油枯失效。蒲黄如已结块，炒时应搓散团块。王不留行翻炒不宜过快，否则影响其爆花率及爆花程度。
（3）在操作过程中，要勤翻动，避免生熟不匀的现象。炭药耍注意防火，一定要凉透后入库。
六、思考题炒黄、炒焦、炒炭各有哪些规格标准？三者炒后对药性各有什么影响？
什么是火力？什么是火候？
（3）炒药为什么要用热锅？
实验三 槐来炒炭前后鞣质及芦丁含量比较一、实验内容采用高锰酸钾法测定鞣质的含量；采用比色法测定芦丁的含量。
二、目的要求了解槐米炒炭的目的意义。
通过对槐米炭中芦丁、鞣质的含量测定，从而验证“炒炭存性”的传统经验及止血作用增强的原理。
三、验器材及药品
1．鞣质的含量测定 温度计、10ml吸量管、500ml烧杯、乳钵、漏斗、垂熔玻璃漏斗、500ml容量瓶、500ml量筒、10ml量筒、贮液棕色瓶、25ml酸式滴定管、10ml刻度吸管、抽滤瓶；高锰酸钾、靛胭脂、浓硫酸、氯化钠、碳酸钡、明胶。
2．芦丁含量测定 100ml容量瓶、电炉、100ml量筒、水浴锅、10ml吸量管、25ml容量瓶、分光光度计、索氏提取器；精制芦丁、亚硝酸钠、氢氧化钠、石油醚、甲醇。
四、验方法1．鞣质含量测定
（1）分别取槐米生品及炒炭品，于乳钵内研成粗粉，精密称定约10g，加蒸馏水300ml，小火煮沸 30分钟，过滤。药渣再加水100ml复提2次，提尽鞣质，合并滤液，定容于500ml,同上法用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定，消耗的高锰酸钾毫升数为“B”。
（２）槐米中鞣质含量汁算：以鞣酸为标准，每毫升0.1mol/L高锰酸钾溶液,相当于0.004157g鞣酸。
X：样品中鞣质含量（％）。
A：高锰酸钾的用量（毫升数）。
B：空白中高锰酸钾的用量（毫升数）。
T：稀释度。
W：取样量。
M1：滴定用高锰酸钾的毫摩尔数。
M2：0.1mol/L高锰酸钾的毫摩尔数。
2．芦丁含量测定
（1）标准曲线的制备：精密称取干燥至恒重的芦丁，配制成2.00mg/ml的甲醇液。取10ml加水稀释至100ml。精密吸取0.00、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml分别置25ml容量瓶中，各加水至 6ml，加 5％亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，加10％硫酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度，以零管为空白对照，绘制吸收度一浓度标准曲线。
(2)样品液制备及测定：精密称取生槐米、槐米炭粗粉各1g,置索氏提取器中，加30ml石油醚回流至提取液无色，放冷，弃去石油醚。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，将提取液置l00ml容量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
精密吸取3ml，置25ml容量瓶中，按标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起依法测定吸收度，计算含量。
计算式：
C：由回归方程计算的样品量（mg）。
T：稀释度。
W：样品的重量(g)。
五、注意事项
槐米炒炭时，铁锅温度不能超过250℃，槐米温度不能超过210℃。出炭率不能低于 82％。
槐米应在60℃干燥，芦丁在60℃十燥至恒重。
加明胶和酸性氯化钠溶液后，必须振摇。
六、思考题
(1)含量测定的原理是什么？如何除去测定中的干扰物？
(2)槐米制炭前后鞣质、芦丁、槲皮素三成分有何关系？为什么？
实验四 加固体辅料炒一、实验内容麸炒、白术、枳壳、苍术、僵蚕。
2．米炒、斑蝥、党参。
3．土炒、山药。
4．砂烫、马钱子、穿山甲、鸡内金。
5．蛤粉烫、阿胶。
6．滑石粉烫,刺猬皮、水蛭。
二、目的要求
(1)了解加固体辅料炒的目的和意义。
(2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准。
(3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。
具设备炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盆、温度计等。
四、实验方法
（一）麸炒
1．白术 先将麸皮撒于热锅内，用中上加热，至冒烟时，倒入白术片，翻炒至表面深黄色，有香气逸出时，取出，筛去麸皮，放凉。
每100kg白术，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈黄棕色或黄褐色，偶见焦斑。有焦香气。
2．枳壳 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时倒入枳壳片，迅速翻动，炒至枳壳表面深黄色的，取出。筛去麸皮，放凉。
每100kg枳壳片，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈深黄色，内部淡黄色。具香气。
3.苍术 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，加人苍术片，翻炒至表面深黄色，取出。筛去麸皮，放凉。
每100kg苍术片，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈深黄色。有香气。
僵蚕 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，加入净僵蚕，翻炒至表面黄色 取出。筛去麸皮，放凉。
每100kg僵蚕，用麸皮 10kg。
成品性状：本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。
（二）米炒斑蝥 取净斑蝥与米置热锅内，用文火加热，翻炒至米呈黄棕色，取出。筛去米粒，放凉。
每100kg斑蝥，用大米20kg。
成品性状：本品微挂火色。臭气轻微。
2．党参 将大米置热锅内，用文火加热，至大米冒烟时，倒入党参片，翻炒至大米呈焦褐色，党参呈老黄色时，取出。筛去米，放凉。
每100kg党参片，用大米20kg。
成品性状：本品表面呈老黄色，微有褐色斑点。具香气。
（三）土炒山药 先将土粉置热锅内，用中火加热，至土粉呈轻松灵活状态时，倒入山药片，不断翻炒，至山药挂土色，表面显土黄色，并透出山药固有香气时，取出。筛去土，放凉。
每100kg山药，用土30kg。
成品性状：本品表面轻挂薄上，呈土黄色，无焦黑斑和焦苦味。具土香气。
（四）砂烫
1．马钱子 将净砂置热锅内，用武火加热，至滑利容易翻动时，投入马钱子，不断翻炒，至外表呈棕褐色或深褐色，内部鼓起小泡时，取出。筛去砂，放凉。
成品性状：本品表面呈深褐色或褐色，击之易碎。其内面鼓起小泡。具苦香味。
2．穿山甲 将净砂置热锅内，用武火加热，至滑利容易翻动时，倒入大小一致的穿山甲片，不断翻炒，至鼓起，表面呈金黄色，边缘向内卷曲时，取出。筛去砂子，及时倒入醋中，搅拌，稍浸，捞出，干燥。
每100kg穿山甲，用米醋30kg。
成品性状：本品膨胀鼓起，边缘向内卷曲，表面金黄色，质脆。略有醋气。
3．鸡内金 将净砂置热锅内，用中火加热，至滑利容易翻动时，倒入大小一致的鸡内金，不断翻炒，至鼓起，卷曲，表面金黄色时，立即取出。筛去砂，放凉。
成品性状：本品膨胀鼓起，表面金黄色，质脆。具焦香气。
（五）蛤粉烫阿胶 先将胶块烘软，切成10mm小胶丁备用。取蛤粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，放入阿胶丁，不断翻埋，烫至阿胶丁鼓起呈圆球形。内无“清心”，颜色由乌黑转为深黄色，表面附着一层薄薄的蛤粉时，迅速取出。筛去蛤粉，放凉。
每100kg阿胶，用蛤粉40kg。
成品性状：本品呈类圆球形，表面灰白色至灰褐色，内无“溏心”，质轻而脆，中空，略成海绵状。
（六）滑石粉烫
1．刺猬皮 先将滑石粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，倒入净刺猬皮，炒至刺尖卷曲，内部膨胀时取出。筛去滑石粉，放凉。
每100kg刺猬皮，用滑石粉50kg。
成品性状：本品表面鼓起焦黄色，质地发泡，刺卷曲，皮部边缘向内卷曲。微有腥臭味。
2．水蛭 先将滑石粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，倒入净水蛭段，勤翻炒至微鼓起，呈黄棕色时取出。筛去滑石粉，放凉。
成品性状：本品淡黄色或黄棕色，微鼓起，质松脆，易碎。有腥气。
五、注意事项
（1）需加辅料炒制的药材应为干燥品，且大小分档并经过净选加工处理。
（2）麸炒药物火力可稍大，撒入麸皮应立即冒烟，随即投入药物；借麸皮之烟熏使药物变色，但火力过大，则麸皮迅速焦黑，不产生浓烟而达不到麸炒的目的。
炒火力不宜过大，温度过高会使药材烫焦，影响质量。
胶颗粒一般在10mm左右为宜，大了不易透心，会成“溏心”，过小易被烫焦，二者均影响质量。
炒必须先将土粉加热呈灵活状态时加入药物，如果温度过低，则药物挂不上土，颜色也不易改变；温度过高，则药物焦化。
土、砂、蛤粉、滑石粉炒时，投药前辅料都应先加热至灵活状态，特别是第一次被用于炒药时尤应如此。
（7）炒过剧毒药物的辅料，不能再用于炒制其他药物，也不可乱倒。
六、思考题
（1）实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么？
（2）烫制药物为什么要掌握适当的温度，过高过低对药物有何影响？
（3）砂烫与土炒有什么区别？
实验五 马钱子炮制前后士的宁含量测定一、实验内容用分光光度法测定士的宁含量。
用薄层扫描法测定士的宁含量。
目的要求通过马钱子生品与炮制品中士的宁含量比较，进一步了解马钱子炮制的意义。
实验器材及药品具塞三角瓶、移液管（10ml，0.2ml，0.1ml）、滴管、漏斗、分液漏斗、量筒、玻璃棒,分析天平、容量瓶（50ml）、滤纸、薄层扫描仪、微量注射器、紫外分析仪；氯仿、氨水、硫酸、正己烷、乙酸乙酯、甲醇、二乙胺、硅胶GF254板等。
四、实验方法
（一）分光光度法
1．样品的制备生马钱子粉：取生马钱子，粉碎，过20目筛。
制马钱子粉：取砂烫马钱子，粉碎，过20目筛。
2．含量测定 取生或制马钱子粉约0.4g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20ml与浓氨溶液0.3ml，密塞，称定重量，冷浸24小时，称重，用氯仿补足提取过程中损失的重量，充分振摇，滤过，精密量取滤液10ml，置分液漏斗中，以硫酸液（0.5mol/L）萃取4次，萃取液合并后，用预先湿润的滤纸滤入50ml量瓶中，并以硫酸液（0.5mol/L）适量洗涤滤器，洗液并入量瓶中，再加硫酸液（0.5mol/L）至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加硫酸液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在262nm及300nm的波长处测定吸收度，照下式计算，即得。
计算式：
式中 a=吸收度（262nm处）。
b=吸收度（300nm处）。
W=供试品重量（g）。
（二）薄层扫描法
1．提取液制备 精密称取马钱子粉末2g，置150ml碘量瓶中，加入10％氨水3ml湿润，室温放置1.5小时，加入80m氯仿浸泡3天，其间振摇3次，每次10分钟，过滤，滤渣用氯仿洗涤3次，每次10ml，合并滤液，减压回收氯仿浓缩，用1ml左右吸管转移至5ml容量瓶中，再加氯仿3次，每次lml，洗涤瓶壁，合并氯仿液，加氯仿至刻度。
2.标准曲线的绘制 精密称取士的宁9mg，置2ml容量瓶中，用氯仿溶解并定容至刻度。用微量注射器精密吸取士的宁（1，2，3，4，5μl）分别在薄层板上点样，用展开剂正己烷一醋酸乙酯一甲醇一二乙胺（8:6:0.3:1.5）展开，展距15cm，取出挥干溶剂，用双波长扫描仪反射锯齿扫描测定，测定波长260nm，参比波长360nm，SX=3。根据标准品浓度及峰面积值进行线性回归，求出工作曲线和回归方程。
3．样品液测定 精密吸取样品液9μl，在硅胶GF254薄层板上点样，展开后经薄层扫描，测得样品与对照品的峰面积，由工作曲线、回归方程计算各炮制品中士的宁含量。
五、注意事项
(1) 提取是否完全，以改良碘化铋钾试液、硅钨酸试液、碘-碘化钾试液检查。(2) 马钱子及其生物碱系剧毒药，实验时要注意安全，严禁带走。
六、思考题
（1）马钱子中的士的宁可用哪些定量方法进行测定？
（2）本实验测定士的宁含量的原理是什么？
[附]0.5mol/L硫酸液配制：取硫酸30ml，缓缓注入适量蒸馏水中，冷却至室温并稀释至1000ml，摇匀。
实验六 中药炮制前后煎出物的比较一、实验内容饮片不同厚度其煎出物含量的比较（甘草、黄芩）。
种子类药炮制前后其煎出物含量的比较（王不留行、牵牛子）。
动物类药炮制前后煎出物含量的比较（穿山甲、鸡内金）。
二、目的要求通过对一些中药炮制前后煎出物含量比较，了解中药炮制的目的。
三、实验器材及药品烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管（25ml、100ml）、瓷蒸发皿、布氏漏斗。抽滤瓶(300ml)、水浴锅、干燥器等。
四、实验方法
（一）供试品制备饮片的切制 取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。
黄芩 1.7mm；9.5mm。
甘草1.5mm；8.1mm。
2.种子类和动物类药物 分别按规定的方法炮制。
（二）水溶物测定分别取药材样品各4g，称定重量（准确至0.01g），置250ml三角瓶中，精确加水100ml，塞紧，称定重量（准确至0.01g），静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。
五、注意用项
（1）回流时注意控制火力，防止爆沸。
（2）吸取滤液时，不要搅拌，力求一次吸取。
六、思考题根据中药炮制前后煎出物含量测定结果，说明中药炮制的目的和意义。
实验七 炙法一、实验内容酒炙 当归、白芍、川芎、黄芩。
醋炙 乳香、香附、柴胡、延胡索。
3．盐炙 杜仲、黄柏、车前子。
4.蜜炙 甘草、款冬花、百合、麻黄。
5．姜炙、厚朴、竹茹。
油脂炙 淫羊藿。
二、目的要求
（1）了解各种炙法的目的意义。
（2）掌握各种炙法的操作方法、注意事项、成品规格、辅料选择和一般用量。
三、工具设备炉子、锅铲、铁锅、瓷盘、量筒、台秤、纱布；酒、醋、姜、食盐、蜂蜜、羊脂油等。
四、实验方法
（一）酒炙
1．当归 取净当归片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至深黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg当归，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈老黄色，略有焦斑。微有酒气。
2．白芍 取净白芍片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽，置热锅内，用文火加热。炒至微黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg白芍，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈微黄色，微有酒气。
3．川芎 取净川芎片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至棕黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg川芎，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈棕黄色，微有酒气。
黄芩 取净黄芩片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至深黄色，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg黄芩，用黄酒10kg。
成品性状：本品呈深黄色，略带焦斑。微有酒气。
（二）醋炙
1.乳香 取乳香置热锅内，用文火加热，炒至冒烟，表面微熔，喷淋米醋。继续拌炒至表面显油亮光泽，取出放凉。
每100kg乳香，用米醋10kg。
成品性状：本品表面呈深棕色至黑褐色，粗糙。质松脆，微有醋香气。
2.香附 取净香附粒或片，加米醋拌匀，闷润至透，置热锅内，用文火加热，炒至香附微挂失色，取出晾干。筛击碎屑。
每100kg香附，用米醋20kg。
成品性状：本品制后颜色加深，微挂火色。具醋气。
3．柴胡 取净柴胡片，加米醋拌匀，闷润至透，用文火加热，炒至干，色泽加深，取出放凉。
每100kg柴胡，用米醋20kg。
成品性状：本品色泽加深，具醋气。
延胡索 取净延胡索片或碎块，加米醋拌匀，闷润至醋被吸尽，用文火加热，炒至黄褐色，干燥，取出放凉。
每l00kg延胡索，用米醋20kg。
成品性状：本品呈黄褐色，略具醋气。
（三）盐炙杜仲 取净杜仲丝或块，加盐水拌匀、润透，置热锅内，用中火加热炒至焦黑色，丝易断时，取出放凉，筛去碎屑。
每100kg杜仲，用食盐2kg。
成品性状 本品呈焦黑色，银白色橡胶丝减少，弹性减弱，折断后丝易断，并略具咸味。
黄柏 取净黄柏丝，加盐水拌匀，润透，置热锅内，用文火加热，炒至黄柏丝颜色变深时，取出晾干。筛去碎屑。
每100kg黄柏，用食盐2kg。
成品性状 本品呈深黄色，带有焦斑。味苦微威。
车前子 取净车前子，置热锅内，用文火加热，炒至略有爆裂声、微鼓起时，喷入盐水，炒于后取出放凉。
每100kg车前子，用食盐2kg。
成品性状：本品鼓起，部分有裂隙。味微咸。
（四）蜜炙甘草 取炼蜜加适量开水稀释，加入净甘草片内拌匀，闷润，置热锅内，用文火加热，炒至表面棕黄色，不粘手时；取出放凉。筛去碎屑。
每100kg甘草，用炼蜜25kg。
成品性状：本品呈棕黄色，微有光泽。味甜，具焦香气。
2.款冬花 取炼蜜加适量开水稀释，加入款冬花中，拌匀，闷透，置热锅内。用文火加热，炒至棕黄色时，取出放凉。
每100kg款冬花，用炼蜜25kg。
成品性状：本品呈棕黄色，有焦斑，具光泽，略带黏性。味甜。
3.百合 取净百合，置热锅内。用文火加热，炒至颜色加深时，加入用少量开水稀释过的炼蜜，迅速翻动，拌炒均匀，继续炒至微黄色，不黏手时，取出放凉。每100kg百合，用炼蜜5kg。
成品性状：本品呈黄色，光泽明显。味甘微苦。
4．麻黄 取炼蜜用适量开水稀释，加入净麻黄段拌匀，闷透，置热锅内，用文火加热炒至不粘手时，取出放凉。
每100kg麻黄，用炼蜜20kg。
成品性状：本品呈深黄色，略具光泽。
（五）姜炙
l．厚朴 取净厚朴丝，加姜汁拌匀，闷润，至姜汁完全吸尽，置热锅内，不断翻动，用文火加热，炒干，取出放凉。筛去碎屑。
每100kg厚朴，用生姜10kg（干姜1/3）。
成品性状：本品色泽加深，具姜的辛辣气味。
竹茹 取净竹茹揉成3g重的小团，压平，再将姜汁均匀淋洒于竹茹团上，稍闷润，置热锅内，用文火加热，炒或烙至两面显黄色焦斑，取出，晾干。
每100kg竹茹，用生姜10kg（干姜1/3）。
成品性状：本品炙后颜色加深，显黄色焦斑。具姜的辛辣气味。
（六）油脂炙淫羊藿 先将羊脂油置锅内，用文火加热，至全部熔化时，倒入净淫羊藿丝，炒至微黄色。油脂被吸尽，取出放凉。
每100kg淫羊藿，用炼羊脂油20kg。
成品性状：本品表面微黄色，润泽光亮，质脆。具油香气。
注意事项
（1）各炙法中采用先拌辅料后炒方法炒制的药，一定要闷润至辅料完全被吸尽或渗透到药物组织内部后，才可进行炒制、酒炙药物闷润时，容器要加盖密闭，以防酒迅速挥发。后加辅料炙的药物，辅料要均匀喷洒在药物上，不要沿锅壁加入，以免辅料迅速蒸发。
（2）若液体辅料用量较少，不易与药物拌匀时，可先加适量开水稀释后，再与药物拌润。
（3）在炙炒时，火力不可过大，翻炒宜勤，一般炒至近干，颜色加深时，即可出锅摊晾。
思考题
（1）实验中各药炮制目的是什么？
（2）蜜炙、油炙、姜炙、盐炙法所用辅料如何制备？
（3）为什么车前子、乳香等药物常采用先炒药后加辅料的方法？
实验八 延胡索的炮制及其煎液中生物碱的含量测定和镇痛试验一、实验内容醋煮法制备延胡索（或用醋炒延胡索）。
2 延胡索煎液总生物碱含量测定。
3 延胡索煎液镇痛试验。
二、目的要求通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，了解延胡索的炮制意义。
三、实验器材及药品烧杯、电炉、分液漏斗、10ml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器；氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红。
澳甲酚绿、试纸、醋酸等。
四、实验方法
（一）炮制
1．延胡索 除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。
2．醋延胡索 取净延胡索，加醋与适量水（平药面），用文火加热。煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。
每100kg延胡索，用醋20kg。
（二）总生物碱的含量测定
1.样液制备 精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水（200ml、100ml）煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至10以上，移入250ml分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积，转入10ml容量瓶中,加氯仿至刻度，备用。
2.含量测定 精密吸取上述样品液5ml，置100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0lmol/L硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红-溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02mol/L氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色（或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1）。
计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01mol/L硫酸溶液相当于7.1084mg延胡索乙素。
（三）镇痛试验——化学刺激法样品液的制备 取延胡索生品及醋制品各25g，水煎煮2次（400ml、250ml），微沸25分钟，过滤，浓缩至100ml备用。
试验方法 取小鼠30只，体重18-22g（雄性），随机分为三组，对照组给予等体积生理盐水，给药组分别灌以上述样液0.6ml/只，40分钟后，各鼠腹腔注射0.7%醋酸0.1ml/10g，观察并记录15分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
五、注意事项
（1）水取液因含淀粉而不易过滤，需用少量棉花过滤。
(2)萃取的出现乳化不易分层时，可用玻璃棒搅拌使其分层。
六、思考题
（1）延胡索的炮制方法有哪些？醋炙的原理、目的是什么？
（2）延胡索总生物碱的含量测定有哪几种方法？
实验九 煅 法一、实验内容明煅法 明矾、石膏、龙骨。
2．煅淬法 自然铜、炉甘石、代赭石。
3．扣锅煅法 棕榈、血余、灯心。
二、目的要求了解煅法的目的和意义。
掌握三种煅制方法的操作要点及火候。注意事项和质量标准。
三、工具设备炉子、铁铲、锅、坩锅、烧杯、量筒、火钳、电炉、大小瓷蒸发皿、搪瓷盘、台秤、马福炉；盐泥、米醋等。
四、实验方法明煅法
1.明矾 取明矾，除去杂质，筛或拭去浮灰，打碎，称重，置于适宜的容器内，用武火加热，切勿搅拌，煅至水分完全蒸发，无气体放出，全部泡松，呈白色蜂窝状固体时，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈洁白色，无光泽，蜂窝状块，体轻松，手捻易碎。
2.石膏 取净石膏块，称重，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透。取出放凉，碾细，称重。
成品性状：本品煅后呈洁白色或粉条状或块状，表面松脆，易剥落，光泽消失，手捻易碎。
3.龙骨 取净龙骨，敲成小块，称重，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出放凉，称重。
成品性状：本品是灰白色或灰褐色，质酥脆，吸舌力强。
（二）煅淬法
1.自然铜 取净自然铜小块，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即放入醋内浸淬，如此反复煅淬数次，至黑褐色，表面光泽消失并酥松，取出，摊晾。
每100kg自然铜，用米醋30kg。
成品性状：本品为不规则碎粒，灰黑色或黑褐色，质酥脆，无金属光泽。带醋气。
2．炉甘石 取净炉甘石，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即倒入水中浸淬，搅拌，倾取混悬液，未透着沥干后再煅饶，反复浸淬2-3次。合并混悬液，静置，倾去上层清水，干燥研细。
成品性状：本品呈白色或灰白色的极细粉末。
3．代赭石 取净代赭石碎块，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透，取出后立即放入醋内浸淬，如此反复煅淬数次，直至酥脆，取出干燥，碾成细粉。
每100kg代赭石，用米醋30kg。
成品性状：本品呈暗褐色或紫褐色，光泽消失。略带醋气。
扣锅煅法
1．棕榈 取净棕毛段或棕板块，置适宜容器内，上扣一较小容器，两容器结合处用盐泥封固，上压重物，并贴一块白纸条或放大米数粒，先用文火加热，后用武火煅至白纸或大米星深黄色时，停火，待凉后，取出。
成品性状：本品为黑褐色或黑色的块状或毛状物，有光泽。
2．血余 取头发除去杂质，反复用稀碱水洗去油垢，清水漂净、晒干，以下操作与棕榈煅法同。
成品性状：本品为不规则的小块状，乌黑光亮，呈蜂窝状，研之清脆有声。质轻易碎，有不快的臭气。
3．灯心草 取冷灯心草，扎成小把，以下操作与棕榈煅法同。
成品性状：呈炭黑色，有光泽。质轻松，易碎。
五、注意事项
（1）煅明矾，中途不得停火，并切忌搅拌。
（2）煅液药物火力要强，并要趁热淬之。
（3）扣锅煅的过程中如发现盐泥开裂漏气应及时补固。 煅透后务须放冷方能打开。
（4）煅锅内药物不宜放得过多、过紧，以容器的2/3为宜。
（5）煅制自然铜过程中，会产生硫的升华物或有毒的二氧化硫气体，故应在通风处操作。
六、思考题
（1）实验中各药炮制目的是什么？
（2）煅制三法各有何特点？分别适用于哪类药材？
实验十 煅制对药物成分的影响一、实验内容
1 炉甘石煅制前后成分的定性比较。
2 自然铜煅制前后含铁量的测定。
二、目的意义通过炉甘石、自然铜炮制前后成分的变化探讨煅制的炮制原理与作用。
三、实验工具、设备炉甘石定性、天平、三角烧瓶、蒸馏水、氢氧化钙溶液、玻璃弯管、试管、橡皮塞。
2．自然铜含铁量测定 电炉、石棉网、250ml三角烧瓶、玻璃漏斗、量杯、酸式滴管、分析天平；活性炭、硫酸-磷酸混合液对、0.5%二苯胺磺酸钠、O.05mol/L重铬酸钾标准液等。
四、实验方法
（一）生、煅炉甘石所含成分的定性取生、煅炉甘石各15g，置于两个三角烧瓶中，加适量蒸馏水，再加稀盐酸13ml，迅速将通有玻璃弯管的橡皮塞塞紧，将管的另一端导入盛有氢氧化钙溶液的试管中，比较两管发生的变化。
提要：炉甘石主含ZnCO3，在高温条件下煅烧生成ZnO。ZnCO3在酸性溶液中，生成ZnCl2，释放出CO2，CO2遇Ca(OH)2溶液可生成CaCO3沉淀。
自然铜煅制前后含铁量的测定取生、煅自然铜粉末各3g，精密称定，置250ml三角烧坏内，加水100ml，煮沸25分钟。加入活性炭0.1g，继续煮沸1O分钟，过滤。滤渣加水80ml，煮沸20分钟，过滤，合并滤液，加入硫酸-磷酸混合液15ml，0.5%二苯胺磺酸钠3滴，用0.05mol/L重铬酸钾标准液滴定至稳定的蓝紫色，即得。每1mL重铬酸钾溶液（0.05mol/L）相当于3.351mg的铁。
五、注意事项
（1）自然铜煎煮时宜用小火，并需不断搅拌，防止瓶底结块与爆溅。加活性炭时，应离火。以免引起爆沸。
（2）生自然铜溶液颜色较深，滴定时显黄色，影响终点观察，可再加混合酸15ml。
六、思考题通过炉甘石的定性试验，说明了什么问题？
(2)用重铬酸钾法测定2价铁离子含量时，滴定前为什么要加入硫酸-磷酸混合液？加入混合酸后为什么要立即滴定？
实验十一 煅炭、炒炭前后止血作用的比较实验内容棕榈、槐米、大蓟等煅炭、炒炭前后止血作用的比较。
目的要求通过实验了解中药炒炭的目的和意义。
实验器材及药品乳钵、电炉、剪刀、秒表、5ml注射器、小鼠灌胃器、兔开口器、导尿管、滤纸条、毛细管（φ1mm）、小砂轮、婴儿磅秤、天平；小鼠、家兔、生理盐水等。
实验方法
（一）药物炮制棕榈按煅炭法煅制存性；槐米、大蓟按炒炭法炒炭存性。
（二）药液的制备称取生药和炭药各100g，分别置1000ml烧杯中，加水400ml煎煮1小时，用纱布过滤。残渣加水200ml；再煎煮 3O分钟，纱布过滤，合并滤液浓缩至100ml。
（三）出血时间测定取体重18-22g小鼠30只，随机分成3组，称重、标号。按0.8ml/20g剂量，分别将生药水煎液和炭药水煎液给两组小鼠灌胃。半小时后，剪去小鼠尾部3mm，每隔30秒。用滤纸轻轻吸去血液，但不能挤压尾部，直至血流自然停止，用秒表记录出血时间。另以生理盐水组作对照，对所得结果进行统计学处理，求得P值。
（四）凝血时间测定（毛细血管法）
（1）取1.5-2.0kg的家兔，将兔左耳缘静脉用针刺破一处，待血液自行流出后，用内径为1mm的玻璃毛细管吸取血液，血液流出时开始记录时间，每隔30秒轻轻折断毛细管一段，再于右耳缘静脉取血，测定凝血时间。进行自身比较。
（2）取小鼠按上法分组，灌胃，30分钟后，用毛细管（φ1mm）于鼠眼球静脉取血，至管内血柱达5cm后取出，当血液进入毛细管时开始计时，每30秒轻轻折断毛细管一段，若有血丝出现即为凝血，测得凝血时间。另以生理盐水为对照组，对所得结果进行统计学处理，求得P值。
五、注意事项
（1）测定出血时间时，应将小鼠固定，并尽量使之保持安静。
（2）测定凝血时间时，要轻折毛细管。
六、思考题中药炒炭的目的是什么？炭药在临床上常用于治疗哪些疾病？
实验十二 蒸 法一、实验内容蒸大黄、何首乌、黄芩。
二、目的要求
（1）了解蒸制的目的和意义，辅料的性质和作用。
（2）掌握蒸制的方法、程序、质量要求。
三、实验器材及药品蒸锅、搪瓷盘、台秤、烧杯、量筒、筛子、漏斗、纱布；黄酒、黑豆等。
四、实验方法
1.大黄 先将大黄切成小块，置于容器内，用黄酒拌匀，再装入砂锅内（或密闭容器内），锅口密闭，隔水加热。先用武火加热至“圆汽”后再用文火，蒸至酒被药物吸尽，大黄内外均呈黑褐色时，取出放凉，出罐，干燥。
每100kg大黄，用黄酒30kg。
成品性状：本品内外均呈黑褐色，略有清香气。
2．何首乌 取净何首乌片或块，置于容器内，用黑豆拌匀，再装入砂锅中（或密闭非铁质容器内），锅口密闭，隔水加热。先用武火加热至“圆汽”后用文火，蒸至汁液吸尽并呈棕褐色时，取出放凉，出罐，干燥。
每100kg何首乌，用黑豆10kg。
黑豆汁制法：取净黑豆加适量水，煮约2-3小时，滤汁，再加水煮2小时，滤汁，两次滤汁合并约是黑豆的3倍。
成品性状：本品表面呈棕黑色，质坚硬，断面角质样棕褐色或黑色。味微甘。
3．黄芩 先将水煮沸后，再将黄芩置锅内隔板上，隔水加热，蒸至上大气后半小时，候质地软化，取出趁热切薄片，干燥。
五、注意事项
（1）蒸制时间必须从沸腾算起。蒸制过程中随时添加沸水，蒸好后要再闷一定时间。
（2）辅料拌蒸的药物，要使药物和辅料充分拌润。
（3）酒蒸要密闭，防止黄酒挥发。
六、思考题
（1）蒸制药物应注意什么？意义何在？
（2）黄芩软化有哪几种方法？
实验十三 黄芩炮制的质量控制一、实验内容黄芩有效成分的定量和定性分析。
二、目的要求通过不同软化方法的比较，说明黄芩加热软化的意义。
掌握黄芩炮制的质量控制方法。
实验器材及药品分析天平、分光光度计、具塞三角烧瓶、玻璃漏斗、50ml容量瓶、10ml容量瓶；移液管(0.1、0.2、0.5、1.0)、滤纸、毛细管、层析槽、薄层层析板；黄芩苷、硅胶G、0.5%CMC-Na溶液、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、乙醇。
实验方法
（一）定量实验
1．标准曲线的制备 精密称取黄芩苷对照品25mg，置100ml容量瓶中，用50％乙醇8ml溶解，冷至室温，再加 50％乙醇至刻度，摇匀，即0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。
精密量取此液0.1、0.2、O.3、0.4、0.6ml分别置于10ml容量瓶中，并加50％乙醇至刻度，摇匀。用50%乙醇液作为空白，于分光光度计279nm处测吸收度，并求出回归方程。
2．样品含量测定 分别取二种黄芩样品（冷浸及热浸软化的饮片）粉碎，过40目筛。精密称取各1g置具塞三角烧瓶中,加 50％乙醇50ml冷浸 24小时，过滤，滤液置50ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，为样品液。
精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度。以50％乙醇作为空白，在279nm处测吸收度从标准曲线回归方程中计算含量。
（二）定性实验
(1)制板：取硅胶G适量，加入2.5－2.7倍的 0.5％CMC-Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻璃板上，待自然干燥后放入烘箱，于110℃活化半小时；取出后放入干燥器中备用。
（2）样品的制备：取干燥的生品及蒸制黄芩片分别粉碎，各称取0.2g置小三角烧瓶中，加蒸馏水2ml，放置24小时，观察记录色泽变化，然后各加95%乙醇8ml，立即放入80℃水浴中加热10分钟，分别滤于小三角烧瓶中，供点样用。
（3）点样及展开：取上述制备的样品液及黄芩苷、黄芩苷元对照品，用毛细管点于薄层板上，置于层析槽内，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(3:3:1)为展开剂展开至适当距离，挥干溶剂，观察结果并计算其Rf值。
五、注意事项
（1）实验操作时，样品和对照品力求条件一致，否则影响结果。
（2）用50％乙醇冷浸时，一定要密闭，避免乙醇挥发。
六、思考题
（1）为提高黄芩的炮制质量，应使用何种最佳方法？为什么？
（2）从哪些指标可以评价黄芩饮片的质量？
实验十四 大黄炮制前后有效成分的比较一、实验内容大黄炮制前后蒽醌类成分的含量比较。
二、目的意义
（l）通过大黄不同炮制品的成分含量比较，探讨大黄的炮制意义。
（2）掌握含苷类药物的含量测定操作方法。
三、实验器材及药品分光光度计、小型索氏提取器、200ml及25ml分液漏斗、100ml磨口三角烧瓶、250ml三角烧瓶、冷凝器、水浴锅、刻度吸管、称量瓶；l，8-二羟基蒽醌、混合碱（15％氢氧化钠-2％氢氧化铵）、乙醚、氯仿、混合酸（10ml冰醋酸加2ml25％盐酸）等。
四、实验内容
1．样品制备 取生、制大黄饮片，粉碎，过40目筛。
2．标准曲线的绘制 精密称取25mg，1,8-二羟基蒽酮，置250ml容量瓶中，氯仿溶解并稀释至刻度。
精密量取上述标准溶液 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，分别放入 25ml容量瓶中，在水浴上蒸去氯仿，加 5％氢氧化钠-2％氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，30分钟后在525nm处测定吸收度，以混合碱液为空白对照，绘出吸收度（A）一浓度(C)曲线，并计算该曲线的回归方程。
3．大黄中游离蒽醌的测定 精密称取样品100mg，置索氏提取器中，以50ml氯仿回流提取至无色，氯仿提取液移入分液漏斗中，冷至室温，以15％氢氧化钠-2％氢氧化铵混合碱液萃取至无色，合并碱液，用少量氯仿洗涤，弃去氯仿，碱液调整至一定体积（250ml），若不澄清，可用垂熔漏斗过滤，滤波置沸水浴中加热4分钟，用冷水冷却至室温（注意应补足原来体积），30分钟后在525nm处测定吸收度（以混合碱为空白），由标准曲线所得浓度计算含量。
4．大黄中结合蒽醌的测定 精密称取样品100mg，加20ml混合酸(10冰醋酸加2ml25％盐酸)溶液于100ml三角瓶中，回流水解1小时，冷后加入30ml氯仿，继续回流20分钟，氯仿提取液以滤纸过滤于分液漏斗中，药渣以10ml氯仿洗3次，洗液通过原滤纸过滤到分液漏斗中，用少量水洗涤氯仿，氯仿液用混合碱液同上萃取测定，测得含量为游离蒽醌和结合蒽醌总量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌含量。
计算公式：
C：为游离蒽醌的浓度（mg/ml）。
T：为样品稀释度（即稀释倍数×原体积）。
W．样品的干燥重量（mg）。
五、注意事项
（1）标准品与检品的比色时间应相同。
（2）萃取与比色操作应在无阳光直接照射下进行，碱萃取液应避光保存。
（3）与样品接触的仪器应干燥。
（4）沸水浴加热时，防止溶液体积损失。
六、思考题如要测定何首乌中的蒽醌类成分，可用何法进行？
实验十五 煮、燀法一、实验内容
1,煮草乌（或川乌）、远志。
苦杏仁、燀白扁豆。
二、目的要求
(1)了解煮、燀制目的和意义，辅料的性质和作用。
(2)掌握煮、燀制的方法、程序及质量要求。
三、实验器材及药品
1．煮制 铁锅（或小铜锅）、台秤、电炉、竹片、切药刀、量筒、瓷盘；甘草等。
燀制 电炉、铝锅、瓷盘、瓷盆等。
四、实验方法
（一）煮制
1.草乌（或川乌）取净草乌，用水浸泡至内无干心（约2天，如有发霉要换水），取出，加水煮沸至大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时（约煮2小时以上），取出，切成薄片，干燥，筛去碎屑。
成品性状：本品表面灰褐色或暗黄色，中心部色较钱，呈灰色，周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。
2．远志 先将甘草片置锅内，加适量清水煮2次，过滤，弃去残渣，将滤液浓缩至适量，随即将净远志片投入药汁内加热煮沸后，改用文火，保持药液微沸，并勤加翻动。煮至药透水尽，略干，干燥。筛去碎屑。
每100kg远志片，用甘草6kg。
成品性伏：本品味略甜，嚼之无刺喉感。
（二）燀制
1.苦杏仁 取原药材，除去杂质及硬壳，置10倍量沸水中煮5分钟，候种皮微膨起易脱落时即捞到凉水中稍浸，捞起，搓开种皮与种仁，干燥，簸去种皮，用时捣碎。
成品性状：本品外表净白，无黑仁或带皮者。
2．白扁豆 取净扁豆置沸水锅中稍煮至皮软易脱时，取出搓开种仁与皮，干燥，簸取种仁与种皮，分别入药。
成品性状：种仁黄白色。嚼之有豆腥味。衣呈不规则的卷缩状，乳白色，质脆易碎。
五、注意事项
（1）煮药加水量以淹没药物为宜。煮至透心后，药汁要吸尽。煮制时开始用武火，沸腾后改用文火。
制时一定要水沸后投药，并应控制适宜的水量和时间。
六、思考题
（1）药物加辅料煮制的目的是什么？如何控制煮制的质量标准？
（2）苦杏仁、白扁豆燀制的目的是什么？ 实验十六 草乌（川乌）炮制前后成分的比较一、实验内容草乌（或川乌）炮制前后成分比较。
二、目的要求通过草乌（或川乌）不同炮制品的成分比较探讨草乌（或川乌）的炮制意义。
三、实验器材及药品
250ml碘量瓶、250ml三角烧瓶、漏斗、量筒、水浴锅、称量瓶、微量注射器、回收装置。吹风机、喷雾器、层析缸、碱式滴定管、分析天平、硅胶板；乙醚、氯仿、氨试液、乌头碱、氢氧化钠标准液、硫酸标准液、缓冲液（pH 7、pH3）、改良碘化铋钾试液、甲基红、中性乙醇等。
四、实验方法
1．乌头碱的含且测定 取生、制草乌粗粉各约10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢试液5ml使湿润，加乙醚氯仿（3:1）混合液50ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加混合液50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用混合液洗涤3-4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解。精密加入硫酸液（0.01mol/L）15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠液（0.02mol/L）滴定至黄色。每1ml硫酸液（O.01mol/L）相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。制品含生物碱以乌头碱（C34H47NO11）计，不得少于0.02％。
2．草乌(或川乌)生物碱的纸层析
(1)样品液的制备：取生、制草乌粗粉各3g，精密称定，分别置碘量瓶中，加入氨试液5ml，待粉末润湿后，加已醚80ml，振摇30分钟，放置3-4小时，用滤纸过滤于三角瓶中，药渣用15ml乙酸洗涤2次，合并醚液，低温回收乙醚。至约2-3ml，移入小玻璃瓶中，水浴蒸干，用0.5ml氯仿溶解。
（2）层析纸条的制备：取层析滤纸裁成20cmx4cm的长条，自纸条一端3cm处用铅笔划一横线（起始线），自纸条起始线以上分别形成2cm间隔区，5cmpH7缓冲区，3cm间隔区，5cmpH缓冲区。
（3）点样及展开：取供试液3－4μl，点于起始线，边点边吹干，生、制两样品点于同一纸条。然后在pH7和pH3缓冲区内分别涂pH7和pH3缓冲液两次，并随即悬挂于已注入展开剂（水饱和乙醚）的层析缸中，30分钟后，以上行法展开，待前沿超过pH3缓冲区，便可取出，自然干燥，喷改良碘化铋钾试剂显色，低毒或无毒的乌头次碱和乌头原碱等，仅仅自原点稍许移动或在涂pH7缓冲液区停着，而乌头碱等毒性成分则越过pH7缓冲区，在pH3缓冲区停着。由此可比较生、制两种样品中毒性成分的多寡。
3．草乌 (或川乌)中乌头碱的薄层层析
（1）样品液制备：同纸层析项。
（2）草乌生物碱的薄层层析：取硅胶G预制板（10cm x20cm）于105℃烘烤1小时，取出放干燥器中备用。
取生、制草乌各5μl，点于硅胶G板上，同时点乌头碱对照液1μl，以展开剂（环己烷—乙酸乙酯—二乙胺，比例为7.5:1.5:1）上行展开,展距10cM，取出，挥去展开剂，喷洒改良碘化铋钾试液显色，由此比较生、制草乌样品斑点的大小,并计算Rf值。或用薄层扫描法测定含量。
五、注意事项
（1）纸层析时，涂布缓冲液力求均匀，不要超过规定的pH区域，且涂布时第一次吹干，第二次不吹干。
（2）定量分析时，力求提取完全，防止提取液外溢损失；回收溶剂，控制低温，严禁明火，滴定时注意观察终点。
六、思考题通过乌头炮制前后的定性、定量分析可得出什么结论？你对乌头饮片的质量评价、工艺革新有何设想？
[附]缓冲溶液的配法：pH3，O.2mol/L碳酸氢钠4.1ml加0.1mol/L柠檬酸15.89ml；pH7，0.2mol/L磷酸氢钙16.47ml加0.1mol/L柠檬酸3.53ml。
实验十七 炮制对杏仁所含苦杏仁苷及酶活性的影响一、实验内容苦杏仁燀制前后苦杏仁苷及酶的比较。
二、目的要求通过炮制前后苦杏仁苷的分析，进一步明确苦杏仁燀制的作用及原理。
三、实验器材及药品苦杏仁苷测定 乳钵、250ml烧杯、水蒸气发生器、试管、滤纸、软木塞、凯氏烧瓶、冷凝装置、250ml三角烧瓶、酸式滴定管；碘化钾试液、硫酸钠试液、氢氧化钠试液、氢氧化铵试液、苦味酸（三硝基苯酚）试液及试纸、硝酸银标准液（0.1mol/L）等。
四、实验方法
1、定性分析 取生、制苦杏仁粗粉约O.2g，分别放入两支试管中，加水湿润，然后在试管中悬挂一条用硫酸钠试纸湿润过的苦味酸试纸，用软木塞塞紧管口，置40℃-50℃的水浴中放置15分钟，生品中苦杏仁苷受酶的作用而水解，放出氰氢酸，接触苦味酸钠试纸，发生还原反应，生成异紫酸钠，显砖红色，而制品则不能显砖红色。
2．定量分析 取生品及制品分别置乳钵内捣成粗末，各取出10g，精密称定，分别放在250ml烧瓶中，加水100ml，放置30分钟后，用文火缓缓煮沸30分钟，然后将煎液连同药渣全部移入凯氏烧瓶中，加水使总量为150ml，趁温热加入2.0g生杏仁粗粉，密塞放置20分钟后，通水蒸气蒸馏，溜出液导入水10ml与氨试液2ml的吸收液中，待吸收瓶内溶液总量约达150ml时（取馏液2ml，加氢氧化钠试液使呈弱碱性，加苦味酸试液数滴，溶液不显红色），停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液2ml，用硝酸银液（0.1mol/L）缓缓滴定，至溶液显出黄白色浑浊不消失即为终点。另以生苦杏仁粗末2g，置凯氏烧瓶中，加温水150ml，放置20分钟，通水蒸气蒸馏，并按上法滴定，以此作为空白对照，将实验结果减去空白量即为实际耗用硝酸银量，计算百分含量。每lml的硝酸银液（0.1mol/L）相当于91.48mg的苦杏仁苷（C20H27NO11）。
五、注意事项
（1）苦杏仁定量实验时，整个蒸馏装置应密闭。
（2）蒸馏时防止爆沸及倒吸。
（3）凡与蒸馏液接触的仪器应用蒸馏水冲净。
（4）滴定时应避光，并注意终点观察。
六、思考题
（l）苦杏仁苷定性、定量的原理是什么？写出各自的反应方程式。
（2）苦杏仁苷定量实验过程中应注意什么？道理何在？
实验十八 复制 法一、实验内容
1,制半夏、天南星。
2,半夏炮制前后刺激性比较。
二、目的要求
（1）明确复制法的目的意义。
（2）掌握半夏、南星的炮制方法及质量标准。
三、实验器材及药品
1．复制 瓷盘、瓷盆、筛子、刀、量筒、烧杯、电炉、玻璃棒；石灰、甘草、明矾等。
2．刺激性买验 烧杯、量杯、乳钵、滴管、兔盒、洗瓶、200目筛；家兔、生理盐水等。
四、实验方法
（一）复制法
1．半夏
（l）清半分取净半夏，大小分开，用8％白矾溶液浸泡，至内无干心，口尝微有麻舌感时，取出，洗净，切厚片，干燥。筛去碎屑。
每100kg半夏，用白矾20kg。
（2）姜半夏：取净半夏，大小分开，用水泡至内无干心时，另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，晾至半干，切薄片，干燥。筛去碎屑。
每100kg半夏，用生姜25kg，白矾12.5kg。
（3）法半夏 取净半夏，大小分开，用水浸泡至内无干心，去水，加入甘草石灰液（取甘草加适量水煎2次，合并煎液，倒入适量水制成的石灰液中）浸泡，每日搅拌l－2次，并保持pH12以上，至口尝有麻舌感、切面黄色均匀为度，取出，洗净，阴干或烘干。
每100kg半夏，用甘草15kg，生石灰10kg。
成品性状：清半夏白色片状，质硬而脆，味微辣并涩。姜半夏为淡黄色片，质硬而脆，味辛辣。法半夏为黄色或淡黄色较为均匀的颗粒，质疏松，味甘淡。
2．制南星 取净天南星，按大小分别用水浸泡，每日换水2－3次，如起白沫时，换水后加白矾（天南星每100kg，加白矾2kg），泡1日后，再进行换水。至初开口尝微有麻舌感时取出。将生姜片、白矾置锅内加适量水煮沸后，倒入天南星共煮至内无干心时取出，除去姜片，晾到4－6成干，切薄片，干燥。筛去碎屑。
每100kg天南星，用生姜、白矾各12.5kg。
成品性状：本品为黄白色或淡棕色薄片，质脆易碎，味涩微麻。
（二）刺激性试验取清半夏少许，咀嚼1分钟，放于舌尖前1/3处，记录何时出现麻木感？何时消失？再以同样方法比较生半夏的麻辣感。微有麻辣感是指取药材100-150mg，在口内咀嚼1分钟，放于舌前l/3处，约经2－3分钟出现麻木感，持续20－30分钟逐渐消失。
（2）取生半夏和清半夏粉末（200目）各2g，分别用生理盐水研磨，使成20%混悬液，选取体重2-4kg家兔，要求双眼无红肿，无溃疡者作试验。固定家兔后，提起上、下眼皮，使成三角形，左右两限分别摘入生半夏混悬液和清半夏混悬液各0.2ml，轻轻合闭上、下眼睑，注意不要使药液溢出，使药液与整个眼结膜充分接触，4分钟后，立即用40ml生理盐水冲洗，1小时后比较眼结膜的变化情况，并根据下列划分标准进行记录:“＋”仅于上眼睑或下眼睑或上下眼睑出现小水泡。‘＋＋’同上，但水泡较大，更为明显。“‘＋＋＋”上下眼睑结膜有明显水肿，眼睑轻度外翻。“-”上、下眼睑与实验前一样，无明显变化。
注意事项
（1）漂泡时间的长短应根据药物的质地、大小及季节来决定。生天南星、生半夏有毒，应注意安全。
（2）兔眼实验时，药液在滴入两眼前要充分混匀，眼结膜中的药粉用生理盐水冲洗时，各组所用生理盐水应尽量一致，以便比较实验结果。
六、思考题
（1）南星、半夏的炮制目的及临床意义是什么？炮制过程中所加各种辅料的作用是什么？
（2） 家兔眼刺激实验结果能说明什么？能否用其解释半夏炮制的全部作用？为什么？
实验十九 发酵、发芽法一、实验内容
1.制备六神曲、淡豆鼓。
2.制备大麦芽、大豆黄卷。
二、目的要求
(1)明确发酵、发芽的目的意义，了解影响发酵、发芽的因素及其药性变化。
（2）掌握发酵、发芽的程度及质量标准，辅料的处理及药物制作方法。
三、工具设备瓷盆、瓷盘、电炉、锅、锅铲、筛子、竹匾、刀、台秤、模具等。
四、实验方法
（一）发酵法
1．六神曲
（1）处方：面粉40g，麦麸60g，杏仁4g，赤小豆4g，鲜青蒿、鲜苍耳草、鲜辣蓼各7g（干者用1/3）。
（2）制法：将杏仁和赤小豆碾成粉末（或将石仁碾成泥状，赤小豆煮烂），与面粉、麦麸混匀，再将鲜青蒿等用适量水煎汤（占原料量25%－30%）将汤液陆续加入面粉中，揉搓成粗颗粒状，以手握能成团，掷之即散为度。然后置木模中或用纱布包裹住成圆形或方形块，再用粗纸（或鲜苘麻叶）包严，置木箱或竹匾中，品字排列，上面覆盖鲜青蒿或湿麻袋等物保温，一般室温在30℃－37℃，相对湿度在70％－80％之间，经4－6天即能发酵，待表面生出黄白色霉衣时，取出，除去包裹物，切成小方块，干燥。
成品性状：本品为灰黄色的块，表面粗糙，内部生有斑点，质地较硬，气味芳香，无霉气。
2．淡豆豉 取桑叶、青蒿加水煎汤，过滤，取汤与洗净的大豆拌匀，待汤被吸尽，置容器内蒸透，取出，略晾，再置容器内，上盖煎过的桑叶、青蒿药渣，闷至发酵生黄衣为度，取出，除去药渣，洗净，置容器内再闷15-20天，至充分发酵，香气逸出时，取出，略蒸，干燥。
每100kg大豆，用桑叶、青蒿各7kg。
成品性状：本品呈灰褐色，有黄衣。气香，味甘淡。
（二）发芽法
1、麦芽 取成熟饱满的新鲜净大麦，用水浸泡至含水量达42％-45％时，捞出，置竹制或其他漏水容器内，用湿布覆盖，每日淋水2－3次，保持湿润，待芽长至0.5cm时，取出，干燥。
成品性状：本品发芽率应在85％以上，呈黄白色，有芽和须根，内含粉质，芽长0.5cm左右。
2．大豆黄卷 取成熟饱满的大豆，簸净，用清水浸泡6－8小时，捞出，置竹制或其他漏水容器内，每日淋水2－3次，保持湿润，待芽长至0.5－1Cm时，取出，干燥。
成品性状：本品发芽率应在85％以上，为带芽的黄豆或黑豆，芽黄色，卷曲。
五、注意事项
（1）发酵、发芽过程中均要保证一定温度和湿度，发酵法制备药物宜在夏季进行。
（2）要勤检查，防止发酵过度或芽长得过长。
（3）麦芽、大豆黄卷等芽长至要求时，一定要及时干燥，防止芽长得过长或变绿。
六、思考题
（1）发酵、发芽为什么要求一定的温度、湿度？什么条件最好？
（2）根据实验室的制备工艺，如何设计工业生产？
实验二十 制 霜 法一、实验内容
1.制备巴豆霜、西瓜霜。
2,巴豆制霜前后巴豆油的含量测定。
二、目的要求
（1）了解制霜的目的和意义。掌握制霜的操作方法及质量标准。
了解巴豆霜中巴豆油含量与巴豆霜质量关系。明确巴豆制霜的炮制原理。
三、实验器材及药品
1、制霜 乳钵、铜筛、草纸、压榨器、蒸锅、电炉、瓦罐、毛刷；芒硝等。
2．巴豆油含量测定 索氏提取器、称量瓶、水浴锅、天平、滤纸、乳钵、蒸发皿、量筒；乙醚、无水硫酸钠等。
四、实验方法
（一）复制法
1．巴豆霜 取净巴豆仁，碾成泥状，里层用纸，外层用布包严，蒸熟。用压榨器榨去油，再蒸再压，如此反复几次，至药物松散成粉末，不再黏成饼为度。少量者，可将巴豆碾碎后，用数层粗纸包裹，置电热板上烘热，压榨去油，换纸后再烘再榨，如此反复数次，至纸上不再出现油痕，药物是松散粉末不再粘结成饼为度。
成品性状：本品含油量应为18％－20％，呈暗黄色粉末，性滞腻，松散，微显油性。味辛辣。
2．西瓜霜 取新鲜西瓜切碎，放入不带釉的瓦罐内，一层西瓜、一层芒硝，将口封严悬挂于阴凉通风处，约10－15天即自瓦罐外面析出白色结晶物，随析随用毛刷收集，至无结晶析出为止。
每 100kg西瓜，用芒硝15kg。
成品性状：本品为白色结晶性粉末，味微咸。
（二）巴豆及巴豆霜的含油量测定精密称取巴豆和巴豆霜约sg，装入滤纸筒内，上下均塞脱脂棉，置干燥的索氏提取器中，由提取管上装入无水已醚120ml，连接冷凝装置，于恒温水浴提取2.5－3小时，水浴温度应控制在50℃左右。巴豆油是否提取完全，按下法检查。
从提取管中吸取10滴乙醚提取液于表面皿上，置水浴锅上挥尽乙醚，然后加入4-5粒无水NaSO4，置电炉上加热，若无丙烯醛气味：或乙醚提取液滴于白色滤纸上，使乙醚挥尽，若无油迹，则为提尽。
利用原装置加热，回收乙醚，然后将烧瓶中的提取液倒入预先洗净，在100℃干燥而精密称重的蒸发皿中，并用少量无水乙醚洗净烧瓶，一并加入蒸发皿中，在水浴上徐徐蒸发，挥尽乙醚，然后置烘箱中，100℃干燥1小时取出，移入干燥器中冷却30分钟，精密称定，
计算巴豆油的百分含量。
五、注意事项
（1）制备西瓜霜应选在秋季凉爽有风时进行。瓦罐不可带釉。析出的霜应及时扫净。
（2）制备巴豆霜要注意劳动保护，应带口罩、手套，实验用具应及时洗刷于净。
（3）加入乙醚量不得超过烧瓶的2/3。挥发乙醚时，水浴温度以40℃为宜，温度太高，
易溢出。必须将已醚完全挥尽后，才能入烘箱内。
六、思考题
（1） 巴豆有哪些制霜方法？其优缺点是什么？如何改进？
（2）巴豆霜的质量从哪些方面进行控制？
实验二十一 煨法及水飞法一、实验内容
1,面裹煨 肉豆蔻。
2．纸煨 木香。
3．麦麸煨 葛根。
4．水飞 朱砂、炉甘石。
二、目的要求
（1）明确煨法的目的意义及对药性的影响。裳握煨法的操作方法、注意事项及质量要求。
（2）明确水飞的目的意义。掌握水飞朱砂，炉甘石的操作方法、注意事项及质量要求。
三、工具设备
1．煨制 电炉、锅铲、铁筛、吸油纸、固定木夹、绳子等。
水飞 乳钵、磁铁、烧杯、量筒等。
四、实验方法
（－）煨法
1．肉豆蔻 取面粉加水适量混合均匀成适宜的团块，再压成薄片，将肉豆蔻逐个包裹。或将肉豆蔻表面用水湿润，如水泛丸法包裹面粉，再湿润再包裹至3-4层，晾至半干。投入已炒热的滑石粉锅内，适当翻动，至面皮呈焦黄色时取出。筛去滑石粉，剥去面皮。
每100kg肉豆蔻，用面粉50kg。
成品性状：本品表面呈棕色，断面大理石样花纹不明显，质轻油润。香气较生品更浓，味辛辣。
2．木香 取未干燥的木香片平铺于吸油纸上，一层木香一层纸，如此间隔平铺数层，上下用平坦木板夹住，以绳捆扎结实，使木香与纸贴紧，放于温度较高的地方，使油渗于纸上，重复操作至纸上无油迹时，取出木香，放凉。
成品性状：本品颜色加深，香气明显减弱，含油量降低。
3．葛根 取麦麸撒在热锅中加热，待冒烟时，加入葛根片，缓缓拌炒至葛根片是焦黄色，取出，筛去焦麸，放凉。
每100kg葛根，用麦麸30kg。
成品性状：本品呈深黄色，气做香。
（二）水飞
1．朱砂 取粗砂粉，用磁铁吸尽铁屑，置乳体内，加适量清水，研磨成糊状，至手捻细腻无声时，加多量清水，使成红色混悬液，稍停，即倾出上层混悬液。下沉的粗粉加上法继续研磨，如此反复数次，除去杂质，合并混悬液，静置后分取沉淀，晾干，研散。
成品性状：本品为朱红色的极细粉。味谈。
2．炉甘石 操作方法同朱砂水飞法。
成品性状：本品为灰白色或红棕色的极细粉，质轻松。
五、注意事项
（l）煨制时火力不宜过大，以使油质徐徐渗入辅料内。
水飞过程中，开始研磨时可稍加些水，防止研时药物飞扬，但水不可太多。否则不利研磨；加水搅取混悬液时，水也不可加得太多。
四、思考题
（1）用煨法煨制药物的原理是什么？操作时应注意些什么？
（2）朱砂、炉甘石为什么要用水飞法，此法有什么优缺点？能否进一步改进？
实验二十二 提净法及干馏法一、实验内容
1 精制芒硝、紫硇砂。
2,制备蛋黄油。
二、目的要求了解提净及干馏法的目的意义。
掌握提净及干馏法的操作方法、质量要求。
三、工具设备电炉，漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、烧杯、石棉网、玻璃棒、切刀、砧板、滤纸等。
四、实验方法
（一）提净法
1．芒硝 先将净萝卜切成薄片，置烧杯内，加适量水煎煮20分钟，将皮硝加入萝卜液中共煮，同时不断搅拌，待皮硝全部溶化后，趁热抽滤，滤液倒入烧杯中，在10℃左右温度下使自然析出结晶，结晶完全后，捞出晶体，避风干燥，即为成品芒硝。
每100kg皮硝，用萝卜20kg。
成品性状,本品呈无色透明或半透明针状、棱柱状、长方状或不规则颗粒状结晶。味咸微苦。
2．紫硇砂 先将硇砂适当破碎，用适量沸水溶化后，用漏斗过滤，除去杂质，再将滤液倾入烧杯中，加适量米醋，置电炉上加热，至溶液表面析出结晶时，随即捞出结晶置于白色吸潮纸上，晾干即成紫硇砂。
每100kg紫硇砂，用米醋50kg，水约为硇砂的2倍。
成品性状：本品呈乳白色或微带黄色的粉末状结晶。
（二）干馏法制备蛋黄油 将鸡蛋洗净煮熟，去壳及蛋白取黄，置蒸发皿内，压碎，文火加热，并不断翻炒，待水分蒸发后再用武火继续翻炒，至蛋黄呈焦黑色，有油馏出，及时倾出即得。
成品性状：本品呈棕黑色油状液体，具青黄色荧光。
五、注意事项
（1）制芒硝、紫硇砂加水量不宜过多，以达到药物全部溶解即可，否则不易结晶。
（2）紫硇砂有腐蚀性，应忌用金属容器。
（3）制蛋黄油时，鸡蛋要新鲜，热油时应注意火力控制，所得蛋黄油要及时装瓶贮藏。
六、思考题
（1）皮硝和硇砂为什么要精制？得率与哪些因素有关？
（2）干馏法的炮制目的是什么？蛋黄油在临床上有什么用途？
