中药材质量标准  中文名 牛黄  汉语拼音  Niuhuang  英文名  CALCULUS BOVIS  来源 本品为牛科动物牛 Bos taurus domesticus Gmelin干燥的胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。  性状 本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,直径0.6~3(4.5)cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色或暗红褐色。有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”;有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易分层剥落。断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。  鉴别 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。  (2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。 (3)取本品粉末少量,加氯仿1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,即显绿色。 (4)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。  检查 掺伪物及其他 本品不得有霉变、掺伪物及动植物组织。   游离胆红素 取本品粉末10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加氯仿30ml,微温,放冷,加氯仿至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录V B),在453nm波长处测定吸收度,不得过0.70。   水分 照水分测定法(中国药典2000年版一部附录Ⅸ H第一法)测定,不得过9.0%。  浸出物    含量测定 胆酸 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,置水浴中加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2μl,对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板, 周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=380nm,λR=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。   本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%。   胆红素(避光操作)  对照品溶液的制备 取胆红素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素0.01mg)。   标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞试管中,分别加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录V B),在533nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。   测定法 取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量(mg),计算,即得。   本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。  炮制    性味与归经 甘,凉。归心、肝经。  功能与主治 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。  规格    用法与用量 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。  禁忌    注意    贮藏 遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。  备注