土壤学实验指导 张锡洲 李廷轩 等编著 蔡 艳 张仁绥 四川农业大学资源环境学院土地资源与农业化学系 2004年8月 实验室守则 1、实验前要先预习，明确实验目的，了解实验内容、原理和操作过程。 2、实验时必须认真观察和分析实验现象，对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进意见。对实验中出现的反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到主动地学习，积极地思考。 3、保持实验室整齐、清洁和安静，不得高声谈话。关闭手提电话机。 4、注意安全，实验室内严禁吸烟。易燃易爆物品要远离火源操作和放置。 5、节约用水，安全用电，不浪费药品，爱护所有仪器。凡损坏仪器者应如实向教师报告，并登记，补领。实验过程中废液、废物应倒入指定地方，不准随意乱倒。 6、实验室内的一切物品，未经本室负责教师批准，严禁携带出室外，借物必须办理登记手续。 7、实验完毕，要把仪器用具清洁，将各种仪器药品放回原处，清洁实验台面和地板。学生离开实验室前，必须请教师到座位检查，方可离开。 目 录 实验一 主要造岩矿物和成土岩石的观察鉴定………………………3 实验二 土壤样品的采集与处理………………………………………9 实验三 土壤水分的测定………………………………………………12 实验四 土壤颗粒分析及手测质地……………………………………14 实验五 土壤有机质及腐殖质组成测定………………………………20 实验六 土壤酸碱度的测定……………………………………………24 实验七 土壤结构形状的观察及微团聚体分析………………………27 实验八 土壤比重、容重和孔隙度的测定……………………………29 实验九 土壤最大吸湿量、田间持水量和毛管持水量的测定………34 实验十　 土壤水吸力的测定……………………………………………37 实验十一 土壤呼吸强度的测定…………………………………………39 实验十二 土壤速效养分的测定…………………………………………41 实验十三 土壤障碍因素的测定…………………………………………46 实验一 主要造岩矿物和成土岩石的观察鉴定 土壤是由母质发育而成，母质是岩石风化的产物，岩石是矿物的集合体，而矿物本身又有它的化学组成和物理性质。学习土壤学的人，必须先学习岩石和矿物，以了解土壤母质，为学习土壤学打下基础。 本实验是使用放大镜、条痕板、小刀、硬度计、小锤、稀盐酸等物品，对主要的造岩矿物和成土岩石进行肉眼观察鉴定。 一、主要造岩矿物的认识 (一)形态 矿物形态除表面为一定几何外形的单独体外，还常常聚集成各种形状的集合体，常见的有下列形态。 柱状—— 由许多细长晶体，组成平行排列者，如角闪石。 板状—— 形状似板，如透明石膏、斜长石。 片状—— 可以剥离成极薄的片体，如云母。 粒状—— 大小略等及具有一定规律的晶粒集合在一起，如橄揽石、黄铁矿。 块状—— 结晶或不结晶的矿物，成不定形的块体，如结晶的块状石英，非结晶的蛋白石。 土状—— 细小均匀的粉末状集合体，如高岭石。 纤维状—— 晶体细小，纤细平行排列，如石棉。 鲕状—— 似鱼卵状的园形小颗粒集合体，如赤铁矿。 豆状—— 集合体成园形或椭圆形大小似豆者。如赤铁矿。 (二)颜色 矿物首先引人注意的是它的颜色，矿物的颜色是其重要的特征之一。一般地说，颜色是光的反射现象。如孔雀石为绿色，是因孔雀石吸收绿色以外的色光而独将绿色反射所致。矿物的颜色，根据其发生的物质基础不同，可以有自色、他色和假色。 自色—— 矿物本身所含的化学成分中，具有的色素表现出来的颜色，如石英的白色。 他色—— 矿物因为含有外来的带色素的杂质而产生的颜色，如无色透明的石英（水晶）因锰的混入而被染成紫色，即是他色。 假色—— 矿物内部裂缝、解理面及表面由于氧化膜的干涉效应而产生的颜色。 (三)条痕 矿物粉末的颜色。将矿物在无釉瓷板上擦划，(必须注意矿物硬度小于瓷扳)所留在瓷板上的颜色即为条痕。条痕对有色矿物有鉴定意义。 (四)光泽 矿物表面对入射光线的反射能力称光泽。按其表现可分为： 金属光泽—— 如黄铁矿 半金屑光泽—— 如赤铁矿 非金屑光泽—— 玻璃光泽：如石英晶面 油脂光泽：如石英断口面 丝绢光泽：如石棉 珍珠光泽：如白云母 土状光泽：如高岭石 (五)硬度 矿物抵抗磨擦或刻划的能力。决定硬度时，常常用二个矿物相对刻划的方法即得出其相对硬度。表示硬度的大小，以摩氏硬度计的十种矿物作标准，从滑石到金刚石依次定为十个等级，其排列次序是： 代表矿物 滑石 石膏 方解石 萤石 磷灰石 正长石 石英 黄玉 刚玉 金刚石  硬度等级 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10  在野外可用指甲（硬度2-2.5）、回形针（3）、玻璃（5）、小刀（5-5.5）、钢锉（6-7）代替标准硬度计。 (六)解理 矿物受击后沿一定方向裂开成光滑平面的性质称为解理，矿物破裂时呈现有规则的平面称为解理面，按其裂开的难易、解理面之厚薄、大小及平整光滑程度，一般可有下列等级。 极完全解理—— 解理面极平滑，可以裂开成薄片状，如云母。 完全解理—— 解理面平滑不易发生断口，往往可沿解理面裂开成小块，其外形仍与原来的晶形相似，如方解石的菱面体小块。 中等解理—— 在矿物碎块上，既可看到解理面，又可看到断口。如长石、角闪石。 不完全解理—— 在矿物的碎块上，很难看到明显的解理面，大部分为断口，如灰磷石。 无解理—— 矿物碎块中除晶面外，找不到其他光滑的面，如石英。 必须指出，在同一矿物上可以有不同方向和不同程度的几向解理出现。例如云母具有一向极完全解理；长石、辉石具有二向完全解理；方解石具有三向完全解理等。 (七)断口 矿物受击后，产生不规则的破裂面，称为断口。在解理不发达以及非结晶矿物受击后，容易发生断口。其形状有：贝壳状(如石英的断口)、参差状(如自然铜)、平坦状(如磁铁矿)等。 同一矿物，解理与断口的性质表现出互为消长的关系，如极完全解理的云母，则不易见到断口。 (八)盐酸反应 含有碳酸盐的矿物，加盐酸会放出气泡，其反应式： CaCO3+2HCl——→CaCl2+C02↑+H2O 根据与10％的盐酸发生反应时放出气泡的多少，可分四级: 低—— 徐徐的放出细小气泡 中—— 明显起泡 高—— 强烈起泡。 极高—— 剧烈起泡，呈沸腾状 (九)根据表1所列项目，认识各种矿物 表1 各 种 矿 物 的 性 质 和 风 化 特 点 特征 名称 形 状 颜 色 条痕 光 泽 硬 度 解 理 断 口 10%HCl 反应 其 他 风化特点与分解产物  石 英 六方柱、椎或块状 无、白  玻璃油脂 7 无 贝壳状  晶面上有条纹 不易风化、难分解，是土壤中砂粒的主要来源  正长石 板状、柱状 肉红为主  玻 璃 6 二向 完全    风化后产生粘粒、二氧化硅和盐基物质，正长石含钾较多，是土壤中钾素来源之一。  斜长石 板状 灰白为主   6-6.5    解理面上可见双晶条纹   白云母 片状、板状 无 白 玻 璃 珍 珠 2-3 一向极 完全   有弹性 白云母抗风化分解能力较黑云母强，风化后均能形成粘粒。并释放大量钾素，是土壤中钾素和粘粒来源之一。  黑云母  黑 褐 浅 绿         角闪石 长柱状 暗绿、灰黑  玻 璃 5.5-6 二向 完全 参差状   容易风化分解产生含水氧化铁，含水氧化硅及粘粒。并释放大量钙、镁等元素。  辉 石 短柱状 深绿、褐黑   5-6       橄榄石 粒状 橄榄绿  玻 璃 油 脂 6.5-7 不完全 贝壳状   易风化形成褐铁矿，二氧化硅以及蛇纹石等次生矿物。  方解石 菱面体或 块体 白、灰黄等  玻 璃 3 三向 完全  强  易受碳酸作用溶解移动，但白云石稍比方解石稳定，风化后释放出钙、镁元素，是土壤中碳酸盐和钙、镁的重要来源。  白云石     3.5-4   弱    磷灰石 六方柱或块状 绿、黑、 黄灰、褐  玻 璃 油 脂 5 不完全 参差状 贝壳状   风化后是土壤中磷素营养的主要来源。  石 膏 板状、针状、 柱状 无、白  玻璃、珍 珠、绢丝 2 完全    溶解后为土壤中硫的主要来源  赤铁矿 块状、鲕状、 豆状 暗红至铁 黑 樱 红 半金属、 土 状 5.5-6 无    易氧化，分布很广，特别在热带土壤中最为常见。  褐铁矿 块状、土状、 结核状 黑、褐、黄 棕 黄 土 状 4-5     其分布与赤铁矿同。  磁铁矿 八面体、粒状、块状 铁 黑 黑 金 属 5.5-6 无   磁 性 难风化，但也可氧化成赤铁矿和褐铁矿。  黄铁矿 立方体、块状 铜 黄 绿 黑 金 属 6-6.5 无   晶面有条纹 分解形成硫酸盐，为土壤中硫的主要来源。  高岭石 土块状 白、灰、浅黄 白、黄 土状  无   有油腻感 由长石、云母风化形成的次生矿物，颗粒细小是土壤粘粒矿物之一。   二、主要成土岩石的观察 组成地壳的岩石，按其成因不同分为三大类，即：由岩浆冷凝而成者称岩浆岩；由各种沉积物经硬结成岩而成者称沉积岩；由原生岩经高温、高压以及化学性质活泼的物质作用后发生了变质的岩石称变质岩。三者由于成因不同，以致在各自的组成、结构和构造中都有较大的差异。肉眼鉴定岩石的方法，主要对岩石的颜色、矿物组成、结构、构造等方面进行观察后，才能区别出所属岩类和定出岩石名称。 (一)颜色 岩石的颜色决定于矿物的颜色，观察岩石的颜色，有助于了解岩石的矿物组成。如岩石深灰及黑色是含有深色矿物所致。 (二)矿物组成 岩浆岩的主要矿物有石英、长石、云母、角闪石、辉石、橄揽石。沉积岩主要矿物除石英、长石等外，还含有方解石、白云石、粘土矿物、有机质等。变质岩的矿物组成除石英、长石、云母、角闪石、辉石外，常含变质矿物如石榴石、滑石、蛇纹石、绿泥石、绢云母等。 (三)结构 1、岩浆岩结构 指岩石中矿物的结晶程度、颗粒大小、形状以及相互组合的关系。其主要结构有：全晶等粒、隐晶质、斑状、玻璃质(非结晶质)。 全晶等粒结构—— 岩石中矿物晶粒在肉眼或放大镜下可见，且晶粒大小一致。如花岗岩。 隐晶质结构—— 岩石中矿物全为结晶质，但晶粒很小，肉眼或放大镜看不出晶粒。 斑状结构—— 岩石中矿物颗粒大小不等，有粗大的晶粒和细小的晶粒或隐晶质甚至玻璃质(非晶质)者称斑状结构。大晶粒为斑晶，其余的称石基。如花岗斑岩。 2、沉积岩结构 指岩石的颗粒大小、形状及结晶程度所形成的特征叫结构。一般沉积岩结构有：碎屑结构(砾、砂、粉砂)、泥质结构、化学结构、生物结构等。 ①碎屑结构 碎屑物经胶结而成。胶结物的成份有钙质、铁质、硅质、泥质等。按碎屑大小来划分有： 砾状结构—— 大于2mm以上的碎屑被胶结而成的岩石，如砾岩。 砂粒结构—— 碎屑颗粒直径为2—0.1mm者如砂岩。 粉砂结构—— 碎屑颗粒直径为0.1—0.01mm者如粉砂岩。 ②泥质结构 颗粒很细小，由直径小于0.01mm的泥质组成，彼此紧密结合，成致密状，如页岩、泥岩。 ③化学结构 由化学原因形成，有晶粒状、隐晶状、胶体状(如鲕状、豆状)。为化学岩所特有如粒状石灰岩。 ④生物结构 由生物遗体或生物碎片组成如生物灰岩。 3、变质岩结构 变质岩多半具有结晶质，其结构含义与岩浆岩相似，有等粒状、致密状或斑状等。在结构命名上，为了区别起见，特加上“变晶”二字，如等粒变晶、斑状变晶、隐晶变晶。 (四)构造 1、岩浆岩构造 指矿物颗粒之间排列方式及填充方式所表现出的整体外貌。一般有块状、流纹状、气孔状、杏仁状等构造。 块状构造 —— 岩石中矿物的排列完全没有秩序。为侵入岩的特点，如花岗岩、闪长岩、辉长岩均为块状。 流纹状构造 —— 岩石中可以看到岩浆冷凝时遗流下来的纹路，为喷出岩的特征，如流纹岩。 气孔状构造 —— 岩石中具有大小不一的气孔，为喷出岩特征，如气孔构造的玄武岩。 杏仁状构造 —— 喷出岩中的气孔内，为次生矿物所填充，其形状如杏仁，常见的填充物如蛋白石、方解石等． 2、沉积岩构造 指岩石中各物质成份之间的分布状态与排列关系，所表现出来的外貌。沉积岩的最大特征是具层理构造，即岩石表现出成层的性质。层理的面上常常保留有波浪、雨痕、泥裂、化石等地质现象，把它称为层面构造。 3、变质岩构造 变质岩的构造受温度、压力两个变质因素影响较大，主要构造是片理构造，它是由片状或柱状矿物有一定方向排列而成，由于变质程度的深浅，矿物结晶颗粒大小及排列的情况不同，主要有下列几种构造： 板状构造—— 变质较浅，变晶不全，劈开成簿板，片理较厚，如板岩。 千枚状构造—— 能劈开成簿板，片理面光泽很强，变晶不大，在断面上可以看出是由许多极簿的层所构成，故称千枚，如千枚岩。 片状构造—— 能劈开成簿片，片理面光泽强烈，矿物晶粒粗大，为显晶变晶。 片麻状构造—— 片状、柱状、粒状矿物呈平行排列，显现深浅相间的条带状，如片麻岩。 块状构造或层状构造—— 矿物重结晶后成粒状或隐晶质，一船情况在肉眼下很难看出它的片理构造，而成块状或保持原来层状构造。如大理岩、石英岩。 (五)根据表2所列项目，认识各种岩石 三、作业 1、未知矿物的签定 2、未知岩石的鉴定 表2 主 要 成 土 岩 石 岩类 项 岩 目 石 名 称 矿 物 组 成 颜 色 结 构 构 造 风化特点和分解产物  岩浆岩 花岗岩 钾长岩、石英为主，少量斜长石、云母、角闪石 灰白、肉红 全晶等粒结构、块状构造 抗化学风化能力强，易物理风化，风化后石英成砂粒，长石变成粘粒，且钾素来源丰富，形成砂粘适中的母质。   闪长岩 斜长石、角闪石为主，其次为黑云母、辉石 灰、灰绿 全晶等粒结构、块状构造 易风化，形成的土壤母质粘粒含量高。   辉长岩 斜长石、辉石为主，其次为角闪石、橄榄石 灰、黑 全晶等粒结构、块状构造 易风化，生成富含粘粒、养料丰富的土壤母质。   玄武岩 与辉长岩相同 黑绿、灰黑 隐晶质、斑状结构，常有气孔状，杏仁状或块状构造。 与辉长岩相似。  沉积岩 砾 岩 由各种不同成分的砾石被胶结而成。 决定于砾石 和胶结物 砾状结构（由粒径>2mm砾石被胶结而成）层状构造。 风华成砾质或砂质的母质，土壤养分贫乏   砂 岩 主要由石英、长石砂粒被胶结而成 红、黄、灰 砂粒结构（颗粒直径0.1-2mm）层状构造 风化难易视胶结物而定，石英砂岩养分含量较少，长石砂岩养分含量较多。   页 岩 粘土矿物为主 黄、紫、黑、灰 泥质结构（颗粒粒径<0.01mm），页理构造。 易破碎，风化产物为粘粒，养分含量较多。   石灰岩 方解石为主 白、灰、黑、黄 隐晶状、鲕状结构，层状构造，有碳酸盐反应 易受碳酸水溶解，风化产物质地粘重，富含钙质。  变质岩 板 岩 泥页岩浅变质而来 灰、黑、红 结构致密板状构造（能劈开成薄板） 比页岩坚硬而较难风化，风化后形成的母质和土壤与页岩相似。   千枚岩 含云母等泥质岩变质而来 浅红、灰、灰绿 隐晶结构，千枚状构造、断面上常有极薄层片体，表面具有绢丝光泽。 易风化，风化产物粘粒较多，并含钾素较多。   片麻岩 多由花岗岩变质而来 灰、浅红 粒状变晶结构，片麻状构造（黑白相间，呈条带状） 与花岗岩相似。   石英岩 由硅质砂岩变质而来，矿物成分主要为石英 白、灰 粒状、致密状结构，块状构造 质坚硬、极难化学风化，物理破碎后成砾质母质。   大理岩 方解石、白云石为主，多由石灰岩变质而来。 白、灰、绿、红、黑、浅黄 等粒变晶结构，块状构造，与10%HCl反应剧烈 与石灰岩相似   实验二 土壤样品的采集与处理 土壤样品(简称土样)的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。 一、土样的采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 (一)土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 (二)耕作土壤混合样品 为了解土壤肥力情况，一般采用混合土样，即在一采样地块上多点采土，混合均匀后取出一部份，以减少土壤差异，提高土样的代表性。 1、采样点的选择 选择有代表性的采样点，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，不可太集中，应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。 2、采样方法：在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图1)。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中带回。  (三)土壤物理分析样品 测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定，须采原状土样，对于研究土壤结构性样品，采样时须注意湿度，最好在不粘铲的情况下采取。此外，在取样过程中，须保持土块不受挤压而变形 。 (四)研究土壤障碍因素的土样 为查明植株生长失常的原因，所采土壤要根据植物的生长情况确定，大面积危害者应取根际附近的土壤，多点采样混合；局部危害者，可根据植株生长情况，按好、中、差分别取样(土壤与植株同时取样)，单独测定，以保持各自的典型性。 （五）采样时间 土壤某些性质可因季节不同而有变化，因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度，因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜，一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然，只需采一次样时，则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下，为了便于比较，每年的采样时间应固定。 二、土样的数量 一般1公斤左右的土样即够化学物理分析之用，采集的土样如果太多，可用四分法淘汰。四分法的方法是：将采集的土样弄碎，除去石砾和根、叶、虫体，并充分混匀铺成正方形，划对角线分成四份，淘汰对角两分，再把留下的部份合在一起，即为平均土样，如果所得土样仍嫌太多，可再用四分法处理，直到留下的土样达到所需数量(1公斤)，将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内，并附上标签。  （一）风干处理 野外取回的土样，除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外，一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上，弄成碎块，摊成薄层（厚约2厘米），放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。 （二）磨细和过筛 1、挑出自然风干土样内的植物残体，使土体充分混匀，称取土样约500克放在乳钵内研磨。 2、磨细的土壤先用孔径为1mm（18号筛）的土筛过筛，用作颗粒分析土样，（国际制通过2mm筛孔）反复研磨，使＜1mm的细土全部过筛。粒径＞1mm的未过筛石砾，称重（计算石砾百分率）后遗弃。 3、将＜1mm的土样混匀后铺成薄层，划成若干小格，用骨匙从每一方格中取出少量土样，总量约50克。仔细拣出土样中的植物残体和细根后，将其置于乳钵中反复研磨，使其全部通过孔径0.25mm（60号筛）的土筛，然后混合均匀。 经处理的土样，分别装入广口瓶，贴上标签。 三、思考题 1、采集与处理土样的基本要求是什么? 2、处理土样时为什么＜1mm和＜0.25mm的细土必须反复研磨使其全部过筛？ 3、处理通过孔径1mm及0.25mm土筛的两种土样，能否将两种筛套在一起过筛，分别收集两种土筛下的土样进行分析测定？为什么？ 4、根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。 石砾重量 石砾含量（%）＝ ————————— ×100 土壤总重量 附注：土筛号数即为每英寸长度内的孔（目）数，如100号（目）即为每一英寸长度内有100孔（目）。筛号与筛孔直径（mm）对照见附表。 附表 标准筛孔对照表 筛 号 筛孔直径(毫米) 筛 号 筛 孔 直 径(毫米)   2.5 8.00  35 0.50  3 6.72  40 0.42   3.5 5.66  45 0.35  4 4.76  50 0.30  5 4.00  60 0.25  6 3.36  70 0.21  7 2.83  80  0.177  8 2.38 100  0.149  10 2.00 120  0.125  12 1.68 140  0.105  14 1.41 170  0.088  16 1.18 200  0.074  18 1.00 230  0.062  20 0.84 270  0.053  25 0.71 325  0.044  30 0.59     实验三 土壤水分的测定 测定土壤水分是为了了解土壤水分状况，以作为土壤水分管理，如确定灌溉定额的依据。在分析工作中，由于分析结果一般是以烘干土为基础表示的，也需要测定湿土或风干土的水分含量，以便进行分析结果的换算。 一、测定方法 土壤水分的测定方法很多，实验室一般采用酒精烘烤法、酒精烧失法和烘干法。野外则可采用简易的排水称重法(定容称量法)。 (一)酒精烘烤法 1、原理:土壤加入酒精，在l05℃—110℃下烘烤时可以加速水分蒸发，大大缩短烘烤时间，又不致于因有机质的烧失而造成误差。 2、操作步骤 ①取已烘干的铝盒称重为W1(克)。 ②加土壤约5克平铺于盒底，称重为W2(克)。 ③用皮头吸管滴加酒精，便土样充分湿润，放入烘箱中，在105℃—110℃条件下烘烤30分钟，取出冷却称重为W3(克)。 3、结果计算 W2-W3 土壤水分含量（%）＝—————×100 W3-W1 土壤分析一般以烘干土计重，但分析时又以湿土或风干土称重，故需进行换算，计算公式为：应称取的湿土或风干土样重＝所需烘干土样重×(1+水分％) (二)酒精烧失速测法 1、原理：酒精可与水分互溶，并在燃烧时使水分蒸发。土壤烧后损失的重量即为土壤含水量。 2、操作步骤： ①取铝盒称重为Wl(克)。 ②取湿土约10克(尽量避免混入根系和石砾等杂物)与铝盒一起称重为W2(克)。 ③加酒精于铝盒中，至土面全部浸没即可，稍加振摇，使土样与酒精混合，点燃酒精，待燃烧将尽，用小玻棒来回拨动土样，助其燃烧(但过早拨动土样会造成土样毛孔闭塞，降低水分蒸发速度)，熄火后再加酒精3毫升燃烧，如此进行2—3次，直至土样烧干为止。 ④冷却后称重为W3(克)。 3、结果计算同前 (三)烘干法 1、原理：将土样置于105℃±2℃的烘箱中烘至恒重，即可使其所含水分（包括吸湿水）全部蒸发殆尽以此求算土壤水分含量。在此温度下，有机质一般不致大量分解损失影响测定结果。 2、操作步骤 ①取干燥铝盒称重为W1(克)。 ②加土样约5克于铝盒中称重为W2(克)。 ③将铝盒放入烘箱，在105℃一110℃下烘烤6小时，一般可达恒重，取出放人干燥器内，冷却20分钟可称重。必要时，如前法再烘1小时，取出冷却后称重，两次称重之差不得超过0.05克，取最低一次计算。 注：质地较轻的土壤，烘烤时间可以缩短，即5—6小时。 3、结果计算同前 二、思考题 1、列出实验数据，计算土壤水分含量。 2、在烘干土样时，为什么温度不能超过110℃？含有机质多的土样为什么不能采用酒精烧失法？ 实验四 土壤颗粒分析及手测质地 土壤是由粒径不同的各粒级颗粒组成的，各粒级颗粒的相对含量即颗粒组成，对土壤的水、热、肥、气状况都有深刻的影响。土壤颗粒分析即是测定土壤的颗粒组成，并以此确定土壤的质地类型。本实验采用比重计法测定土壤颗粒组成，同时练习手测质地方法。 一、土壤颗粒分析(比重计速测法) (一)方法原理 土样经化学和物理方法处理后充分分散为单粒，并制成5％悬浮液，让土粒自由沉降。经不同时间，用土壤比重计(又称甲种比重计或鲍氏比重计)测定悬浮液比重，比重计读数直接指示比重计悬浮处的土粒重量(克／升)。根据不同沉降时间的比重计读数，便可计算不同粒径的土壤颗粒含量。 （二）操作步骤 1、称样：称取通过1毫米（卡氏制）或2毫米(国际制)筛孔相当于50克(精确到0.01克)干土重的风干土样，置于400毫升烧杯中。 2、样品分散：根据土壤酸碱性质，分别选用下列分散剂：石灰性土壤(50克样品，下同)，加0.5molL-1六偏磷酸钠60毫升；中性土壤加0.25molL-1草酸钠20毫升；酸性土壤加0.5molL-1氢氧化钠40毫升。 称取土样加入适当分散剂20毫升后，用带橡皮头的玻棒搅拌成糊状。静置过夜（或半小时）。以带有橡皮头的玻棒研磨土样(粘质土不少于20分钟，壤质土及砂质土不少于15分钟)，其后再加入剩余的分散剂研磨均匀。 3、制备悬液：将分散后的土样用软水洗入1000毫升的沉降筒中，加软水至刻度，即为5％的悬浮液。放置于平稳桌面上。 4、测定悬液比重 (1)搅拌：先测定悬液温度。然后用特制搅拌棒上下均匀搅拌悬液1分钟(30次)，使悬液中颗粒均匀分布，搅拌时，如悬液发生气泡，迅速加入1—2滴异戊醇消泡。 (2)读数：搅拌停止立即取出搅拌棒，并记录时间(土粒开始沉降的时间)，按表1所列温度、时间和粒径的关系，选定测比重计读数的时间，分别测出＜0.05、＜0.01、＜0.001毫米等各粒级的比重计读数。每次读数前30秒，将比重计轻轻放人悬液中，使其不要上下浮动，时间一到迅即读数。读数后取出比重计，以免影响土粒继续下沉。 注意：只搅拌一次，读三次数。 5、空白校正：另取一沉降筒，加入与处理土样等量的分散剂，用软水稀释至1000毫升，比重计读数即为空白校正。 （三）结果计算 1、比重计校正读数 比重计校正读数＝比重计原读数-空白校正值 （注：空白校正值包括分散剂校正值和比重计校正值） 表1 在不同温度时各粒级颗粒的比重计测定时间表（卡氏制） ＜0.05 ＜0.01 ＜0.001  ＜0.05 ＜0.01 ＜0.001   分 秒 分 小时  分 秒 分 小时  4 1 32 43 48 22 55  25 48  5 1 30 42 48 23 54 24 30 48  6 1 25 40 48 24 54  24 48  7 1 23 38 48 25 53 23 30 48  8 1 20 37 48 26 51  23 48  9 1 18 36 48 27 50  22 48  10 1 18 35 48 28 48 21 30 48  11 1 15 34 48 29 46  21 48  12 1 12 33 48 30 45  20 48  13 1 10 32 48 31 45 19 30 48  14 1 10 31 48 32 45  19 48  15 1 8 30 48 33 44  19 48  16 1 6 29 48 34 44 18 30 48  17 1 5 28 48 35 42  18 48  18 1 3 27.30 48 36 42  18 48  19 1 0 27 48 37 40 17 30 48  20  56 26 48 38 38 17 30 48  21  56 26 48 39 37  17 48      40 37  17 48   2、各级土粒含量计算 （1）卡氏制 50—0.05mm颗粒的校正读数 砂粒（1-0.05mm）%＝ — ——— — — — — — — — — — —— — — ×100 50 <0.01mm颗粒的校正读数 物理性粘粒（<0.01mm）%＝—————— — — — — — — —— —— — ×100 50 48小时的校正读数 粘粒（<0.001mm）%＝———————————————×100 50 粗粉粒（0.05-0.01mm）%＝ 100—砂粒（%）—物理性粘粒（%） 中、细粉粒（0.01-0.001mm）%＝物理性粘粒（%）—粘粒（%） 表2 在不同温度时各粒级的比重计测定时间表(国际制) ＜0.02 ＜0.002  ＜0.02 ＜0.002   分 秒 时 分  分 秒 时 分  5  9 30  17 36 18  6 37  12 14  6 9 14  17 5 19  6 28  11 56  7 8 58  16 35 20  6 17  11 3  8 8 42  16 5 21  6 8  11 2  9 8 26  15 36 22  5 59  11 5  10 8 10  15 9 23  5 51  10 50  11 7 56  14 43 24  5 43  10 35  12 7 43  14 19 25  5 35  10 20  13 7 31  13 55 26  5 28  10 7  14 7 19  13 33 27  5 20  9 53  15 7 8  13 12 28  5 13  9 40  16 6 57  12 52 29  5 7  9 28  17  6 47 12 33 30  4 59  9 16   （2）国际制 50—<0.02mm颗粒的校正读数 砂粒（2-0.02mm）%＝— — ———— —— — ————— —— ——— —×100 50 <0.002mm颗粒的校正读数 粘粒（<0.002mm）%＝— —— — — — — — — — — ——— — — — ×100 50 粉粒（0.02-0.002mm）%＝ 100—砂粒（%）—粘粒（%） （四）质地分类及定名 1、卡氏制 根据各级颗粒的百分含量，划分质地类型。 第一步：根据物理性粘粒含量，划分大的质地类型，标准如下： 物理性粘粒 （%） 0-5 5-10 10-20 20-30 30-45 45-60 60-75 75-85 >85  质地类型 松砂土 紧砂土 砂壤土 轻壤土 中壤土 重壤土 轻粘土 中粘土 重粘土  第二：按优势粒级细分和定名。粗粉粒为粗粉质，中细粉粒为粉质，砂粒为砂质，粘粒为粘质。具体命名时取第二优势粒级，如下表： 第一优势粒级 第二优势粒级 详 细 命 名  中细粉粒 粘 粒 粘 粉 质  粘 粒 中细粉粒 粉 粘 质  砂 粒 中细粉粒 粉 砂 质  中细粉粒 砂 粒 砂 粉 质  砂 粒 粘 粒 粘 砂 质  粘 粒 粗 粉 粒 粗粉粘质  粗 粉 粒 粘 粒 粘粗粉质  粗 粉 粒 砂粒或中细粉粒 粗 粉 质  砂 粒 粗 粉 粒 砂 质  中细粉粒 粗 粉 粒 粉 质  表3 国际制土壤质地分类标准 质 地 名 称 颗 粒 组 成（mm,%）   粘 粒 （<0.02） 粉 粒 （0.02-0.002） 砂 粒 (2-0.02)  砂 土 1、砂土及壤质砂土 0-15 0-15 85-100  壤 土 2、砂质壤土 0-15 0-45 55-85   3、壤土 0-15 30-45 40-55   4、粉砂质壤土 0-15 45-100 0-55  粘壤土 5、砂质粘壤土 15-25 0-30 55-85   6、粘壤土 15-25 20-45 30-55   7、粉砂质粘壤土 15-25 45-85 0-40  粘 土 8、砂质粘土 25-45 0-20 55-75   9、壤质粘土 25-45 0-45 10-55   10、粉砂质粘土 25-45 45-75 0-30   11、粘土 45-65 0-35 0-55   12重粘土 65-100 0-35 0-35  例如：根据测定计算结果，物理性粘粒含量73%，定为轻粘土，而粘粒含量33%，中细粉粒含量40%，粗粉粒含量12%，砂粒含量15%，其详细质地等级为：粘粉质轻粘土。（卡氏制命名举例） 2、国际制：按表3标准划分质地类型。 国际制土壤质地分类标准要点如下： （1）砂土及壤土类以粘粒含量在15%以下为其主要标准；粘壤土类以粘粒含量在15-25%为其主要标准；粘土类以含粘粒25%以上为其主要指标。 （2）当土壤粉砂粒含量达45%以上时，在各类质地的名称前，冠以“粉砂（质）”字样。 （3）当砂粒含量为55-85%时，则冠以“砂（质）”字样；85-90%，称为壤质砂土，90%以上者称砂土。 （五）药品配制 1、软水：取2%碳酸钠220毫升加入15000毫升自来水中，静置过夜，上部清液即为软水。 2、2%碳酸钠溶液：称取20.0克碳酸钠加水溶解稀释至1升。 3、0.25molL-1草酸钠溶液：称取33.5克草酸钠，加水溶解稀释至1升。 4、0.5molL-1氢氧化钠溶液：称取20.0克氢氧化钠，加水溶解后，定容至1升、摇匀。 5、0.5molL-1六偏磷酸钠溶液：称取51.0克六偏磷酸钠[(NaPO3)6]加水溶解后，定容至1升，摇匀。 二、土壤质地手测法（适用于野外） （一）方法原理 根据各粒级颗粒具有不同的可塑性和粘结性估测土壤质地类型。砂粒粗糙，无粘结性和可塑性；粉粒光滑如粉，粘结性与可塑性微弱；粘粒细腻，表现较强的粘结性和可塑性；不同质地的土壤，各粒级颗粒的含量不同，表现出粗细程度与粘结性和可塑性的差异，本次实验，主要学习湿测法，就是在土壤湿润的情况下进行质地测定。 （二）操作步骤 置少量（约2克）土样于手中，加水湿润，同时充分搓揉，使土壤吸水均匀（即加水于土样刚好不粘手为止）。然后按表4规格确定质地类型。 三、思考题 1、为什么分散剂都用钠盐溶液？ 2、为什么用于研磨土样的玻璃棒要带橡皮头？ 3、土粒悬液搅拌前为什么要测量温度？沉降期间为什么不能搬动沉降筒？ 4、作空白校正的目的是什么？ 表4 田间土壤质地鉴定规格 质 地 名 称 土壤干燥状态 干土用手研 磨时的感觉 湿润土用手指搓捏时的成形性 放大镜或 肉眼观察  砂土 散碎 几乎全是砂粒，极粗糙 不成细条，亦不成球，搓时土粒自散于手中。 主要为砂粒  砂壤土 疏松 砂粒占优势，有少许粉粒 能成土球，不能成条（破碎为大小不同的碎段） 砂粒为主，杂有粉粒  轻壤土 稍紧 易压碎 粗细不一的粉末，粗的较多，粗糙 略有可塑性，可搓成粗3mm的小土条，但水平拿起易碎断。 主要为粉粒  中壤土 紧密、用力 方可压碎 粗细不一的粉末，稍感粗糙。 有可塑性，可成3mm的小土条，但弯曲成2-3cm小圈时出现裂纹。 主要为粉粒  重壤土 更紧密，用 手不能压碎 粗细不一的粉末，细的较多，略有粗糙感。 可塑性明显，可搓成1-2mm的小土条，能弯曲成直径2cm的小圈而无裂纹，压扁时有裂纹。 主要为粉粒，杂有粘粒。  粘 土 很紧密不易 敲碎 细而均一的粉末，有滑感。 可塑性、粘结性均强，搓成1-2mm的土条，弯成的小圆圈压扁时无裂纹。 主要为粘粒   实验五 土壤有机质及腐殖质组成测定 一、土壤有机质测定 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。 (一)重铬酸钾容量法 1、方法原理：在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下： 2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→ K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 2、操作步骤 方法一： (1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。 (2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。 (3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。 (4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 方法二： (1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。 (2)先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。 (3)取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。 (4)测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。 3、结果计算 0.8000×5.00 ———— -—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1 V0 土壤有机质(%)＝————————————————————————--------——— — ×100 烘干土重 式中：V0—— 滴定空白时所用FeS04毫升数； V—— 滴定土样时所用FeS04毫升数； 5.00—— 所用K2Cr2O7毫升数 0.8000——— 1/6 K2Cr207标准溶液的浓度； 0.003——— 碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003； 1.724——— 有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数 为100/58≈1.724； 1.1——— 校正系数。 4、药品配制 (1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3—— 4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。 (2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。 (3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。 5、注意事项 (1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。 （2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。 （3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。 （4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。 （二）土壤有机质含量参考指标 土壤有机质含量（%） 丰缺程度 ≤1.5 极低 1.5-2.5 低 2.5-3.5 中 3.5-5.0 高 >5 极高 二、土壤腐殖质组成测定 土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成分。一般来讲，它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所组成。不同的土壤类型，其HA／FA比值有所不同。同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。 (一)方法原理 用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液处理土壤，能将土壤中难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质络合成易溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全的将腐殖质提取出来。焦磷酸钠还起脱钙作用，反应图示如下：  提取的腐殖质用重铬酸钾容量法测定之。 (二)操作步步骤 1、称取0.25mm相当于2.50克烘干重的风干土样,置于250毫升三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液50.00毫升,振荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13—14小时(控制温度在20℃左石)，旋即摇匀进行干过滤，收集滤液(一定要清亮)。 2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定 吸取滤液5.00毫升，移入150毫升三角瓶中，加3molL-1 H2S04约5滴(调节pH为7)至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液5.00毫升，用注射筒迅速注入浓硫酸5毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50毫升稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。 3、胡敏酸(碳)量测定 吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加3 molL-1 H2S04酸化(约30滴)，至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤，以0.0lmolL-1 H2S04洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止(即富里酸完全洗去)。以热的0.02 molL-1Na0H溶解沉淀，溶解液收集于150m1三角瓶中(切忌溶解液损失)，如前法酸化，蒸干，测碳。(此时的土样重量w相当于1克)。 (三)结果计算 0.8000×5.00×(V0-V1)×0.003 V0 1、腐殖质(胡敏酸和富里酸)总碳量(%)＝——————————————————----——— ×100 W 式中：V0—5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数。 V1一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数。 w一吸取滤液相当的土样重(克)。 5——— 空白所用K2Cr2O7毫升数 0.8000——— 1/6 K2Cr207标准溶液的浓度； 0.003—— 碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003； 2、胡敏酸碳(％)：按上式计算。 3、富里酸碳(％)＝腐殖质总碳(％)一胡敏酸碳(％) 4、HA／FA＝胡敏酸碳(％)／富里酸碳(％) (四)药品配制 1、0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液：称取分析纯焦磷酸钠44.6克和氢氧化钠4克，加水溶解，稀释至1升，溶液pH13，使用时新配。 2、3molL-1 H2S04：在300毫升水中，加浓硫酸167.5毫升，再稀释至1升。 3、0.01molL-1 H2S04：取3molL-1 H2S04液5毫升，再稀释至1.5升。 4、0.02 molL-1 NaOH：称取O.8克NaOH，加水溶解并稀释至1升。 (五)注意事项 1、在中和调节溶液pH时，只能用稀酸，并不断用玻棒搅拌溶液，然后用玻棒蘸少许溶液放在pH试纸上,看其颜色，从而达到严格控制pH。 2、蒸干前必须将pH调至7，否则会引起碳损失。 三、思考题 1、土样消煮时为什么必须严格控制温度和时间？ 2、有机质由有机碳换算，为什么腐殖质用碳表示，而不换算？ 3、测定腐殖质总量和胡敏酸时，都是蒸干后用K2Cr207氧化消煮进行测定，可否不蒸干测定？怎样测? 实验六 土壤酸碱度的测定 一、土壤pH的测定 pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标，是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性，从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定，常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系，因而是审查其他项目结果的一个依据。 土壤pH分水浸pH和盐浸pH，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用1molL-1 KCl溶液或用0.5 molL-1 CaCl2溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换，使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位，现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法，其精确度较差，pH误差在0.5左右。 (一)混合指示剂比色法 1、方法原理：指示剂在不同pH的溶液中显示不同的颜色，故根据其颜色变化即可确定溶液的pH。混合指示剂是几种指示剂的混合液，能在—个较广的pH范围内，显示出与一系列不同pH相对应的颜色，据此测定该范围内的各种土壤pH。 2、操作步骤：在比色瓷盘孔内(室内要保持清洁干燥，野外可用待测土壤擦拭)，滴入混合指示剂8滴，放入黄豆大小的待测土壤，轻轻摇动使土粒与指示剂充分接触，约1分钟后将比色盘稍加倾斜用盘孔边缘显示的颜色与pH比色卡比较，以估读土壤的pH。 3、混合指示剂的配制：取麝草兰(T.B)0.025克，千里香兰(B.T.B)0.4克，甲基红(M.R)0.066克，酚酞0.25克，溶于500ml 95％的酒精中，加同体积蒸馏水，再以0.1molL-1 Na0H调至草绿色即可。pH比色卡用此混合指示剂制作。 (二)电位测定法 1、方法原理：以电位法测定土壤悬液pH，通用pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。此二电极插入待测液时构成一电池反应，其间产生一电位差，因参比电极的电位是固定的，故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。因此可用电位计测定电动势。再换算成pH，一般用酸度计可直接测读pH。 2、操作步骤：称取通过1mm筛孔的风干土10克两份，各放在50ml的烧杯中，一份加无C02蒸馏水，另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1：2.5，含有机质的土壤改为1:5)，间歇搅拌或摇动30分钟，放置30分钟后用酸度计测定。 附：PHS-3C型酸度计使用说明 准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。安装电极时玻璃电极球泡必须比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些，以防止球泡碰坏。甘汞电极在使用时应把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下，在不用时仍用橡皮套将下端套住。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为±0之间。 (二)测量电极电位 按准备工作所述对仪器调零。 接入电极。插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。 用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。 电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv值）。 仪器标定 在测量溶液pH值之前必须先对仪器进行标定。一般在正常连续使用时，每天标定一次已能达到要求。但当被测定溶液有可能损害电极球泡的水化层或对测定结果有疑问时应重新进行标定。 标定分“一点”标定和“二点”标定二种。标定进行前应先对仪器调零。标定完成后，仪器的“斜率”及“定位”调节器不应再有变动。 一点标定方法 (1)、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处或已知电极斜率的相应位置。 (2)、选择一与待测溶液pH值比较接近的标准缓冲溶液。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入标准溶液中，调节温度补偿器使其指示与标准溶液的温度相符。摇动烧杯使溶液均匀。 (3)、调节“定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。 二点标定方法 （1）、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处。 （2）、选择二种标准溶液，测量溶液温度并查出这二种溶液与温度对应的标准pH值（假定为pHS1和pHS2）。将温度补偿器放在溶液温度相应位置。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第一种标准溶液中，稳定后的仪器读数为pH1。 （3）再将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入第二种标准溶液中，仪器读数为pH2。计算S=[（pH1-pH2）/ （pHS1-pHS2）]×100%，然后将“斜率”旋钮调到计算出来的S值相对应位置，再调节定位旋钮使仪器读数为第二种标准溶液的pHS2值。 （4）再将电极浸入第一种标准溶液，如果仪器显示值与pHS1相符则标定完成。如果不符，则分别将电极依次再浸入这二种溶液中，在比较接近pH7的溶液中时“定位”，在另一溶液中时调“斜率”，直至二种溶液都能相符为止。 （四）测量pH值 已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变，“温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。 将清洗过的电极浸入被测溶液，摇动烧杯使溶液均匀，稳定后的仪器读数即为该溶液的pH值。 3、注意事项 （1）土水比的影响：一般土壤悬液愈稀，测得的pH愈高，尤以碱性土的稀释效应较大。为了便于比较，测定pH的土水比应当固定。经试验，采用1:1的土水比，碱性土和酸性土均能得到较好的结果，酸性土采用1:5和1:1的土水比所测得的结果基本相似，故建议碱性土采用1：1或1：2.5土水比进行测定。 (2)蒸馏水中C02会使测得的土壤pH偏低，故应尽量除去，以避免其干扰。 （3）待测土样不宜磨得过细，宜用通过1mm筛孔的土样测定。 (4)玻璃电极不测油液，在使用前应在0.1molL-1 NaC1溶液或蒸馏水中浸泡24小时以上。 (5)甘汞电极一般为KCl饱和溶液灌注，如果发现电极内已无KCl结晶，应从侧面投入一些KCl结晶体，以保持溶液的饱和状态。不使用时，电极可放在KCl饱和溶液或纸盒中保存。 4、试剂配制 （1)1molL-1 KCl溶液：称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中，用10％KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0，而后稀释至1升。 (2)标准缓冲溶液 pH4.03缓冲溶液：苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后，称取10.21克，用蒸馏水溶解稀释至l升。 pH6.86缓冲溶液：称取在105℃烘2—3小时的KH2PO4 4.539克或Na2HPO4 。2H2O 5.938克，溶解于蒸馏水中定容至1升。 二、土壤交换性酸的测定(氯化钾交换—— 中和滴定法) 土壤交换性酸指土壤胶体表面吸附的交换性氢、铝离子总量，属于潜在酸而与溶液中氢离子(活性酸)处于动态平衡，是土壤酸度的容量指标之一。土壤交换性酸控制着活性酸，因而决定着土壤的pH；同时过量的交换性铝对大多数植物和有益微生物均有一定的抑制或毒害作用． (一)方法原理 在非石灰性土和酸性土中，土壤胶体吸附有一部分氢、铝离子，当以KCl溶液淋洗土壤时，这些氢、铝离子便被钾离子交换而进入溶液。此时不仅氢离子使溶液呈酸性，而且由于铝离子的水解，也增加了溶液的酸性。当用NaOH标准溶液直接滴定淋洗液时，所得结果(滴定度)为交换性酸(交换性氢、铝离子)总量。另外在淋洗液中加入足量NaF，使铝离子形成络合离子，从而防止其水解，反应如下： AlCl3+6NaF——→Na3A1F6+3NaCl 然后再用NaOH标准溶液滴定，即得交换性氢离子量。由两次滴定之差计算出交换性铝离子量。 (二)操作步骤 1、称取通过0.25mm筛孔的风干土样，重量相当于4克烘干土，置于100ml三角瓶中。加1molL-1 KCl溶液约20ml，振荡后滤入100ml容量瓶中。 2、同上多次地用1molL-1 KCl溶液浸提土样，浸提液过滤于容量瓶中。每次加入KCl浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。当滤液接近容量瓶刻度时，停止过滤，取下用KCl定容摇匀。 3、吸取25m1滤液于100m1三角瓶中，煮沸5分钟以除去C02，加酚酞指示剂2滴，趁热用0.02molL-1的NaOH标准溶液滴定，至溶液显粉红色即为终点。记下NaOH溶液的用量(V1)，据此计算交换性酸总量。 4、另取一份25m1滤液，煮沸5分钟，加1ml3.5％NaF溶液，冷却后，加酚酞指示剂2滴，用0.02molL-1 Na0H溶液滴定至终点，记下Na0H溶液的用量(V2)，据此计算交换性氢离子量。 (三)结果计算 V1×C×分取倍数 1、土壤交换性酸总量(Cmol/kg) ＝— — — —――― — —— — — ×100 土样重（克） V2×C×分取倍数 2、土壤交换性氢(Cmol/kg)＝— — — — — ――――— — — ——×100 烘干土样重（克） 3、土壤交换性铝(Cmol/kg) ＝交换性酸总量—交换性氢 式中：V1—— 滴定交换性酸总量消耗的NaOH毫升数 V2—— 滴定交换性氢消耗的NaOH毫升数 C—— NaOH标准溶液的浓度 分取倍数—— 100m1/25m1=4 (四)试剂配制 1、0.02molL-1NaOH标准溶液：取100ml 1molL-1 NaOH溶液，加蒸馏水稀释至5升，准确浓度以苯二甲酸氢钾标定。 2、1 molL-1 KCl溶液：配制同前。 3、3.5％NaF溶液：称NaF(化学纯)3.5克，溶于100ml蒸馏水中，贮存于涂蜡的试剂瓶中。 4、1％酚酞指示剂：称1克酚酞溶于100ml 95％的酒精。 三、土壤水解性酸的测定(醋酸钠水解—— 中和滴定法) 水解性酸也是土壤酸度的容量因素，它代表盐基不饱和土壤的总酸度，包括活性酸、交换性酸和水解性酸三部份的总和。土壤水解性酸加交换性盐基，接近于阳离子交换量，因而可用来估算土壤的阳离子交换量和盐基饱和度。土壤水解性酸也是计算石灰施用量的重要参数之一。 (一)方法原理 用1molL-1醋酸钠(pH8.3)浸提土壤，不仅能交换出土壤的交换性氢、铝离子，而且由于醋酸钠水解产生NaOH的钠离子，能取代出有机质较难解离的某些官能团上的氢离子，即可水解成酸。 (二)操作步骤 1、称取通过1mm筛孔风干土样，重量相当于5.00克烘干土，放在100ml三角瓶中，加1molL-1CH3COONa约20ml，振荡后滤入100ml容量瓶中。 2、同上多次地加1molL-1醋酸钠溶液浸提土样，浸提液滤入100ml容量瓶中，每次加入CH3COONa浸提液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行，直至滤液接近刻度，用1molL-1醋酸钠溶液定容摇匀。 3、吸取滤液50.00ml于250ml三角瓶中，加酚酞批示剂2滴，用0.02molL-1NaOH标准溶液滴定至明显的粉红色，记下NaOH标准溶液的用量（V）。 注：滴定时滤液不能加热，否则醋酸钠强烈分解，醋酸蒸发呈较强碱性，造成很大的误差。 (三)结果计算 V×C×分取倍数 水解性酸度（Cmol/kg）＝— — — — — — ----— — — ×100 烘干土样重（克） 式中：V—— NaOH标准溶液消耗的毫升数； C—— Na0H标准溶液的浓度。 如果已有土壤阳离子交换量和交换性盐基总量的数据，水解性酸度也可以用计算求得。 水解性酸度＝阳离子交换量—交换性盐基总量 式中三者的单位均为Cmol/kg土。这样计算的水解性酸度比单独测定的水解性酸度更准确。 (四)试剂配制 1、1molL-1醋酸钠溶液：称取化学纯醋酸钠(CH3COONa·3H20)136.06克，加水溶解后定容至1升。用1molL-1 Na0H或10％醋酸溶液调节pH至8.3。 2、0.02 molL-1 NaOH标准溶液：同前。 3、1％酚酞指示剂：同前。 四、思考题 1、土壤水浸和盐浸pH有何差别？原因何在? 2、土壤pH与交换酸有何关系? 3、为什么一般土壤的水解酸度大于交换酸度？ 实验七 土壤结构形状的观察及微团聚体分析 一、土壤结构形状的观察 土壤颗粒往往不是分散单独存在，而是以不同原因相互团聚成大小、形状和性质不同的土团、土块或土片，称为土壤结构。土壤结构影响土壤孔性，从而影响土壤水、气、肥状况和土壤耕性。因此鉴定土壤结构是观察土壤剖面的一个重要项目，也是分析土壤肥力的一项指标。本次实验观察土壤结构标本，为野外土壤剖面观察记载打好基础。 （一）土壤结构类型 结构类型的划分见附表。 附表 土壤结构类型及大小的区分 类 型 形 状 结构单位 大 小  1、结构体沿长、宽、高三轴平衡发育 1、块状：棱角不明显，形状不规则；界面与棱角不明显。 大块状结构 小块状结构 直 径 >10mm 100-50mm   2、团块状：棱面不明显，形状不规则略呈园形，表面不平。 大团块结构 团块状结构小团块结构 50-30mm 30-10mm <10mm   3、核状：形状大致规则，有时呈园形。 大核状结构 核状结构 小核状结构 >10mm 10-7mm 7-5mm   4、粒状：形状大致规则，有时呈园形。 大粒状结构 粒状结构 小粒状结构 5-3mm 3-1mm 1-1.5mm  2、结构体沿垂直轴发育 5、柱状：形状规则，明显的光滑垂直侧面，横断面形状不规则。 大柱状结构 柱状结构 小柱状结构 横断面直径 >50mm 50-30mm <30mm   6、棱柱状：表面平整光滑，棱角尖锐，横断面略呈三角形。 大棱状结构 棱状结构 小棱状结构 >50mm 50-30mm <30mm  3、结构体沿水平轴发育 7、片状：有水平发育的节理平面。 板状结构 片状结构 厚度>3mm <3mm   8、鳞片状：结构体小，局部有弯曲的节理平面。 鳞片状结构    9、透镜状：结构上、下部均为球面。 透镜状结构   (二)观察方法 在野外观察土壤结构时，必须挖出一大块土体，用手顺其结构之间的裂隙轻轻掰开，或轻轻摔于地上，使结构体自然散开，然后观察结构体的形状、大小，与附表对照，确定结构体类型。再用放大镜观察结构体表面有无粘粒或铁锰淀积形成的胶膜，并观察结构体的聚集形态和孔隙状况。观察完后用手指轻压结构体，看其散开后的内部形状或压碎的难易，也可将结构体侵泡于水中，观察其散碎的难易和散碎的时间，以了解结构体的水稳性。 二、土壤微团聚体分析 土壤中＜0.25mm的团聚体称为微团聚体，它是构成土壤团聚体的颗粒单位，并决定土壤团聚体的质量特征。因此，在进行土壤农业评价时，除了解土壤质地外，还需测定土壤微团聚体，并根据这两种资料计算土壤分散系数、结构系数和团聚度。它们都是影响土壤肥力状况的重要物理性质。 (一)方法原理 土壤微团聚体分析原理及操作过程基本上与颗粒分析相同，只是土样分散处理不同。前者只采用物理机械分散法(振荡)而不加化学分散剂处理土样。 (二)操作步骤 1、称取通过1mm筛孔的土样30克，装入500毫升塑料瓶中，加250毫升蒸馏水，浸泡24小时。 2、将塑料瓶盖上，在平行往返荡机上振荡2小时(100次／分)。 3、将分散后的土样洗入1000毫升量筒中，以后按颗粒分析的操作步骤测定各级微团聚体的数量(见前)。 (三)结果计算 a 1、分散系数（%）K1＝——×100 b 式中：a为微团聚体分析所得粘粒数量 b为颗粒分析所得粘粒数量 分散系数越高，反映土壤结构水稳性越差。 （b-a） 2、结构系数（%）K2＝———— ×100 b a、b的意义同上。 A-B 3、团聚度(％) ＝ ———×100 A A：团聚体分析时1一0.05mm颗粒含量 B：颗粒分析时1—0.05mm颗粒含量 （四）、作业 1、用本次实验结果和前面所作机械分析结果计算土壤分散系数、结构系数和团聚度。 2、利用文字表达解释分散系数、结构系数、团聚度的概念。 三、思考题： 1、在观察土壤结构时，能否强行用力将大土块分开？ 2、分析土壤的微团聚体时，为什么分散处理时不加化学分散剂而采用振荡？ 实验八 土壤比重、容重和孔隙度的测定 一、比重的测定 土壤比重又称真比重，是指单位体积的固体土粒重与同体积的水重之比。土壤比重可用来计算土壤的总孔隙度，其数值大小还可间接反映土壤的矿物组成和有机质含量。 (一)方法原理 通常使用比重瓶法，根据排水称重的原理，将已知重量的土样放入容积一定的盛水比重瓶中，完全除去空气后，固体土粒所排出的水体积即为土粒的体积，以此去除土粒干重即得土壤比重。 (二)操作步骤 1、称取通过1mm筛孔相当于10克烘干土的风干土样，倒人比重瓶中，再注入少量蒸馏水(约为比重瓶的三分之一)，轻轻摇动使水土混匀，再放在沙浴上煮沸*，不时摇动比重瓶，以驱除土样和水中的空气。 2、煮沸半小时后取下冷却，加煮沸后的冷蒸馏水，充满比重瓶上端的毛细管，在感量为1／1000的天平上称重，设为B克。 3、将比重瓶内的土倒出，洗净，然后将煮沸的冷蒸馏水注满比重瓶，盖上瓶塞，擦干瓶外水分，称重为A克。 (三)结果计算 干土重（克）/固体土粒体积（厘米3） 土壤比重＝ — — — — — — — — — — — — — — — — —— 水的密度（1克/厘米3） 干土重（10克） ＝ — — — — — — — — — — — — — — — — — 干土(10克)排出的水的体积（厘米3） 10 ＝——————— (10+A）—B (四)仪器设备 1、容积为50毫升的短颈比重瓶一支。 2、感量为1／1000的天平一架。 3、电砂浴或电热板。 4、滴管、小漏斗、无空气的蒸馏水等。 * 含活性胶体或可溶性盐较多的土壤，因粘滞水或盐分的影响，会使结果偏大，要用非极性液体代替蒸馏水，试样先烘至恒重，用真空抽气代替煮沸。 二、土壤容重的测定(环刀法) 土壤容量又叫土壤的假比重，是指田间自然状态下，每单位体积土壤的干重，通常用克/厘米3表示。 土壤容重除用来计算土壤总孔隙度外，还可用于估计土壤的松紧和结构状况。 （一）方法原理 用一定容积的钢制环刀，切割自然状态下的土壤，使土壤恰好充满环刀容积，然后称量并根据土壤自然含水量计算每单位体积的烘干土重即土壤容重。 （二）操作步骤 1、在室内先称量环刀（连同底盘、垫底滤纸和顶盖）的重量，环刀容积一般为100厘米3。 2、将已称量的环刀带至田间采样。采样前，将采样点土面铲平，去除环刀两端的盖子，再将环刀（刀口端向下）平稳压入土中，切忌左右摆动，在土柱冒出环刀上端后，用铁铲挖周围土壤，取出充满土壤的环刀，用锋利的削土刀削去环刀两端多余的土壤，使环刀内的土壤体积恰为环刀的容积。在环刀刀口一端垫上滤纸，并盖上底盖，环刀上端盖上顶盖。擦去环刀外的泥土，立即带回室内称重。 3、在紧靠环刀采样处，再采土10-15克，装入铝盒带回室内测定土壤含水量。 (三)结果计算 100 1、环刀内干土重(克) ＝ ————————————×环刀内湿土重（克） 100+土壤含水量（%） 环刀内干土重（克） 2、土壤容重（克／厘米3）＝————————————— 环刀容积（100厘米3） (四)仪器设备 (1)容积为100厘米3的钢制环刀。 (2)削土刀及小铁铲各一把。 (3)感量为0.1及0.01的粗天平各一架。 (4)烘箱、干燥器及小铝盒等。 三、土壤浸水容量的测定 土壤浸水容重，可以反映水稻土耕性：浸水容重大（>0.6克/毫升），土壤容易淀浆板结，而浸水容重小（<0.5克/毫升），水稻土容易起浆，糯性和粳性水稻土介于二者之间，粳性又较糯性的浸水容重大。 （一）测定步骤 称取两份从田间采回的新鲜水稻土各10—15克（粘重土10克，轻壤土15克）。一份测含水量，另一份放入100毫升量筒中，加蒸馏水至刻度并不断搅拌一分钟，驱除封闭在土壤中的气泡，而后静置，让其自然下沉，待上部浑浊液基本澄清而下部土壤体积不再增减时，测出下沉土壤所占的体积，设其为V毫升。 (二)结果计算 土壤浸水容重(克/毫升) ＝烘干土重(克)／V(毫升) (三)仪器设备 1、100毫升量筒。 2、感量0.1克的粗天平。 四、土壤总孔隙度的计算 土壤总孔隙度是指自然状态下，土壤中孔隙的体积占土壤总体积的百分比。土壤孔隙度不仅影响土壤的通气状况，而且反映土壤松紧度和结构状况的好坏。 土壤总孔隙度一般不直接测定，而是用比重和容重计算求得。 容重 土壤总孔隙度（%）＝（1— ———）×100 比重 如果未测定土壤比重，可采用土壤比重的平均值2.65来计算，也可直接用土壤容重(dv)通过经验公式，计算出土壤的孔隙度P1。 经验公式P1(%)＝93.947—32.995.dr 为方便起见，可按上述计算出常见土壤容重范围的土壤总孔隙度查对表。 查表举例： dv＝0.87时 P1＝65.24% dv＝1.72时 P1＝37.20% 附表 土壤总孔度查对表 dv P1 dv 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09  0.7 70.85 70.52 70.19 69.86 69.53 69.20 68.87 68.54 68.21 67.88  0.8 67.55 67.22 66.89 66.56 66.23 65.90 65.57 65.24 64.91 64.58  0.9 64.25 63.92 63.59 63.26 62.93 62.60 62.27 61.94 61.61 61.28  1.0 60.95 60.62 50.29 59.96 59.63 59.30 58.97 58.64 58.31 57.88  1.1 57.65 57.32 56.99 56.66 56.33 56.00 55.67 55.34 55.01 54.68  1.2 54.35 54.02 53.69 53.36 53.03 52.70 52.37 52.04 51.71 51.38  1.3 51.05 50.72 50.39 50.06 47.73 49.40 49.07 48.74 48.41 48.08  1.4 47.75 47.42 47.09 46.76 46.43 46.10 45.77 45.44 45.11 44.79  1.5 44.46 44.43 43.80 43.47 42.14 42.81 42.48 42.12 41.82 41.49  1.6 41.16 40.83 40.50 40.17 39.84 39.51 39.18 38.85 38.52 38.19  1.7 37.86 37.53 37.20 36.87 36.54 36.21 35.88 35.55 35.22 34.89  五、思考题 1、为什么不同质地的土壤，其容重和总孔度不同。 2、土壤中大、小孔隙比例对土壤的水分、空气状况有何影响？ 实验九 土壤最大吸湿量、田间持水量和 毛管持水量的测定 本实验测定的三种土壤水分含量均是重要的土壤水分性质，是反映土壤水分状况的重要指标，与土壤保水供水有密切的关系。 土壤最大吸湿量的测定 风干土样所吸附的水气，称为吸湿水。土壤吸湿水的多少与空气相对湿度有关，当空气湿度接近饱和时，土壤吸湿水达到最大量，称为最大吸湿量或吸湿系数。最大吸湿量的1.25—2.00倍，大约相当于凋萎系数。凋萎系数的测定较难，故可由最大吸湿量间接计算而得。土壤最大吸湿量也可以用来估计土壤比表面的大小。 (一)方法原理 饱和K2S04在密闭条件下可使空气相对湿度达98—99％，风干土样在此相对湿度下达最大吸湿量。 (二)操作步骤 1、称取通过1mm筛孔的风干土样5—20克(粘土和有机质多的土壤5—10克，壤土10—15克，砂土15—20克)，平铺于已称重的称量皿底部。 2、将称量皿放人干燥器中的有孔磁板上，另用小烧杯盛饱和K2SO4溶液，按每克土大约2毫升计算，同样放入干燥器内。 3、将干燥器放在温度保持在20℃的地方，让土壤吸湿。 4、土样吸湿一周左右，取出称重，再将其放人干燥器内使之继续吸水，以后每隔2—3天称一次，直至土样达恒重(前后二次重量之差不超过0.005克)，计算时取其大者。 5、达恒重的土样置于105—110℃烘箱内烘至恒重，按一般计算土壤含水量方法计算出土壤最大吸湿量。 二、田间持水量测定 土壤田间持水量是指地下水位较深时，土壤所能保持的最大含水量。因此是表征田间土壤保持水分能力的指标，也是计算土壤灌溉量的指标。 (一)土壤田间持水量的野外测定方法 1、方法原理：通过灌水、渗漏，使土壤在一定时间内达到毛管悬着水的最大量时，取土测定水分含量，此时的土壤水分含量即为土壤田间持水量。 2、操作步骤 (1)选地：在田间地块选一具有代表性的测试地段；先将地面平整，使灌水时水不致积聚于低洼处而影响水分均匀下渗。 (2)筑埂：测试地段面积一般为4平方米，四周筑起一道土埂(从埂外取土筑埂)，埂高30厘米，底宽30厘米。然后在其中央放上方木框，入土深度25厘米。框内面积1平方米为测试区。若无木框，可再筑一内埂代之，埂内面积仍为1平方米。木框或内埂外的部分为保护区，以防止测试区内的水外流。 (3)计算灌水量：从测试点附近取土测定1米深内土层的含水量，计算其蓄水量。按土壤的孔隙度(总孔隙度)计算使1米土层内全部孔隙充水时的总灌水量，减去土壤现有蓄水量，差值的1.5倍即为需要补充的灌水量。 如果缺少土壤孔隙度的实测数据，可以下列数据计算： 粘土及重壤土 孔隙度50一45％ 中壤土及轻壤土 45—40％ 砂壤土 40—35％ 砂 土 35—30％ 例如：设1米土层的平均孔隙度为45％，为使其全部孔隙充满水分，需要的水量是： 1000毫米(1米)×45％＝450毫米 设土层现有蓄水量为150毫米，则应增加的水量即灌水量为： (450毫米一150毫米)×1.5＝450毫米 计算测试区1平方米的灌水量为： 1平方米×0.45米(450毫米)＝0.45立方米 ∵1立方米(水)=1000升 ∴0.45立方米=450升 保护区面积=(4—1)平方米=3平方米，所需灌水量为： 450升×3=1350升 这样，测试区和保护区共需灌水量1800升。 (4)灌水：灌水前在地面铺放一薄层干草，避免灌水时冲击，破坏表土结构。然后灌水：先灌保护区，迅速建立5厘米厚的水层，同时向测试区灌水，同样建立5厘米厚的水层，直至用完计算的全部灌水量。 (5)覆盖：灌完水后，在测试区和保护区再覆盖50厘米厚的草层，避免土壤水分蒸发损失。为了防止雨水渗入的影响，在草层上覆盖塑料薄膜。 (6)取土测定水分：灌水后，砂壤土和轻壤土经1—2昼夜，重壤土和粘土经3—4昼夜取土测定含水量，取土后仍将地面覆盖好。取回的土样称取20.0克，用酒精烧失法测定其水分含量，即为土壤的田间持水量。 (二)田间持水量室内测定方法 1、按容重采土的方法用环刀在野外采取原状土，放于盛水的搪瓷盘内，有孔盖(底盖)一端朝下，盘内水面较环刀上缘低1—2毫米，勿使环刀上面淹水。让水分饱和土壤。 2、同时在相同土层采土，风干后磨细过1毫米筛孔，装入环刀中(或用石英砂代替干土)，装时要轻拍击实，并稍微装满一些。 3、将水分饱和一昼夜的装有原状土的环刀取出，打开底盖(有孔盖)，将其连滤纸一起放在装有干土(或石英砂)的环刀上。为紧密接触，可压上砖头(一对环刀用两块砖压)。 4、经过8小时吸水后，从环刀内取出15—20克原状土测定含水量，此值接近于该土壤的田间持水量。 5、结果计算： 湿土重—干土重 土壤田间持水量(重量％)＝—————————×100 　　 干土重 土壤自然含水量（%） 土壤相对含水量（%）＝— — — — — — — ———— ×100 土壤田间持水时（%） 根据土壤比重、容重、总孔隙度和田间持水量。可计算土壤在田间持水量时的固、液、气三相体积： 土壤容重 土壤固相体积(%)＝——————×100 土壤比重 土壤液相体积(%)＝田间持水量(重量％)×容重 土壤气相体积(%)＝总孔隙度(%)一土壤液相体积(%) 三、土壤毛管持水量测定 土壤毛管持水量是土壤的一项重要水分常数，可根据其数值换算土壤的毛管孔隙度和通气孔隙度(或非毛管孔隙度)。 (一)操作步骤 1、按测定土壤容重的采土方法，在田间用环刀采取原状土，带回室内于盛有2—3毫米水层的瓷盘中，让土壤毛细管吸水。 2、吸水时间，砂土4—6小时，粘土8—12小时或更长，然后取出环刀，除去多余的自由水。 3、从环刀中取出4—5克湿土测定含水量，即为毛管持水量。亦可根据测定容重时环刀内的干土重换算求得，即： 环刀内湿土重—环刀内干土重 土壤毛管持水量（%）＝————————————————×100 环刀内干土重 (二)土壤毛管孔隙度和通气孔隙度的计算 土壤毛管孔隙度(％) ＝土壤毛管持水量(%)×土壤容重 土壤通气孔隙度(％) ＝土壤总孔隙度(%)一土壤毛管孔隙度(％) 四、药品配制： 饱和K2SO4溶液：称取100克K2SO4溶于1升蒸馏水中，溶液应见白色未溶的K2SO4晶体，否则要适当增加K2SO4量。 五、作业题 1、列出实验数据，计算各项土壤水含量。 2、计算土壤在田间持水量时的三相比。 3、计算土壤的毛管孔隙度和通气孔隙度。 六、思考题 1、测定最大吸湿量时，让土壤在特定的温度(20℃)和相对湿度98％条件下吸湿，为什么？ 2．室内测定田间持水量和毛管持水量的方法有何不同？二者结果在反映土壤水分状况上有何重要意义？ 实验十 土壤水吸力的测定 土壤水吸力是反映土壤水分能态的指标，它是在水分随一定土壤吸力状况下的水分能量状态，以土壤对水的吸力来表示。植物从土壤中吸水，必须以更大的吸力来克服土壤对水的吸力，因此土壤水吸力可以直接反映土壤的供水能力以及土壤水分的运动，较之单纯用土壤含水量反映土壤水分状况更有实际意义。测定土壤水吸力是控制土壤水分状况，调节植物吸收水分和养分的一种重要手段。 (一)测定原理 本实验采用土壤湿度计(又名张力计或负压计)测定土壤水吸力。当充满水、密封的土壤湿度计插入水分不饱和的土壤后，由于土壤具有吸力，便通过湿度计的陶土管壁“吸”水。陶土管是不透气的，故此时仪器内部便产生一定的真空，使负压表指示出负压力。当仪器与土壤吸力达平衡时，此负压力即为土壤水吸力。 (二)土壤湿度计构造 土壤湿度计由下列部件所组成： l、陶土管：是土壤湿度计的感应部件，它有许多细小而均匀的孔隙。当陶土管完全被水浸润后，其孔隙间的水膜能让水或溶液通过而不让空气通过。 2、负压表：是土壤湿度计的指示部件，一般为汞柱负压表或弹簧管负压表。 3、集气管：为收集仪器里的空气之用。 (三)测定方法 1、仪器的准备：在使用土壤湿度计之前，为使仪器达到最大灵敏度，必须把仪器内部的空气除尽，方法是：除去集气管的盖和橡皮塞，将仪器倾斜，注入经煮沸后冷却的无气水，注满后将仪器直立，让水将陶土管湿润。并见有水从表面滴出。在注水口塞入一个插有注射针的橡皮塞，进行抽气，此时可见真空表指针移至400毫来汞柱左右，并有气泡从真空表中逸出，逐渐聚集在集气管中。拨出塞子则真空表指针返回原位。继续将仪器注满无气水，同上抽气，重复3—4次，仪器系统中的空气便可除尽，盖好橡皮塞和集气管盖，仪器即可使用。 2、安装：在需测量的田块上选择好有代表性的地方，以钻孔器开孔到待测深度，将湿度计插入。为了使陶土管与土壤接触紧密，开孔后可撤入少量碎土于孔底，然后插入仪器，再填入少量碎土，将仪器上下移动，使陶土管与周围土壤紧接。最后再填入其余的土壤。 3、观测：仪器安装好以后，一般需2小时到一天方与土壤吸力平衡，平衡后便可观测读数。读数时可轻轻敲击负压表，以消除读盘内的摩擦力，使指针达到应指示的吸力刻度。一般都在早晨读数，以避免土温变化的影响。 4、检查：使用仪器过程中，定期检查集气管中空气容量，如空气容量超过集气管容积2／3，必须重新加水。可直接打开盖子和塞子，注入无气水，再加盖和塞密封。若这样加水会搅动陶土管与土壤接触，则需拔出重新开孔埋设。 5、附表：毫米汞柱、毫巴与帕斯卡对照表 毫米汞柱 毫 巴 帕 斯 卡 毫米汞柱 毫 巴 帕 斯 卡  1 1.33329 1.33329×102 400 533 533×102  50 67 67×102 450 600 600×102  75 100 100×102 500 666 666×102  100 133 133×102 550 733 733×102  150 200 200×102 600 800 800×102  200 267 267×102 650 866 866×102  250 333 333×102 700 933 933×102  300 400 400×102 750 1000 1000×102  350 467 467×102      毫 巴 帕 斯 卡 毫米汞柱 毫 巴 帕 斯 卡 毫米汞柱  1 1×102 0.7502 400 400×102 300  50 50×102 38 450 450×102 338  100 100×102 75 500 500×102 375  150 150×102 113 550 550×102 413  200 200×102 150 600 600×102 450  250 250×102 188 650 650×102 488  300 300×102 225 700 700×102 525  350 350×102 263 750 750×102 563  埋在土中的陶土管至地面负压表之间有一段距离，在仪器充水时对陶土管产生一静水压力，负压表读数实际上包括这一静水压力在内，因此在读数中应减去一校正值（零位校正），即陶土管中部至负压表的距离。一般测量表层时，此校正值忽略不计。 （四）实验作业 1、比较土壤水吸力100毫巴时土壤含水量与前面实验所测土壤田间持水量的大小，说明二者的关系。 2、附表中1mmHg=1.3329mb；1mb=0.7502mmHg；1mb=1×102pa是怎样互相换算得来的？ （五）思考题 1、为什么排出仪器内的空气，是使仪器达到最大灵敏度的必要措施？ 2、一天之中不同时间所测得的土壤水吸力是否相同？为什么？ 3、附表中水吸力的单位—— 毫米汞柱、毫巴、帕斯卡是怎样互相换算的？ 4、比较实验十土壤田间持水量、毛管持水量与同一土壤类型10Kpa时土壤含水量的大小，思考其相互关系。 实验十一 土壤呼吸强度的测定 土壤空气的变化过程主要是氧的消耗和二氧化碳的累积。土壤空气中二氧化碳浓度大，对作物根系是不利的，若排出二氧化碳，不仅可消除其不利影响，而且可促进作物光合作用。因此，反映土壤排出二氧化碳能力的土壤呼吸强度是—个重要的土壤性质。 土壤中的生物活动，包括根系呼吸及微生物活动，是产生二氧化碳的主要来源，因此测定土壤呼吸强度还可反映土壤中生物活性，作为土壤肥力的一项指标。 (一)测定原理 用Na0H吸收土壤呼吸放出的CO2，生成Na2CO3： 2Na0H+C02——→ Na2CO3+H20 (1) 先以酚酞作指示剂，用HCl滴定，中和剩余的Na0H，并使(1)式生成的Na2CO3转变为NaHCO3： Na0H + HCl——→ NaCl+H20 (2) Na2CO3+ HCl——→ NaHCO3十NaCl (3) 再以甲基橙作指示剂，用HCl滴定，这时所有的NaHC03均变为NaCl： NaHCO3+ HCl——→ NaCl+H20+CO2 (4) 从(3)、(4)式可见，用甲基橙作指示剂时所消耗HCl量的2倍，即为中和Na2CO3的用量，从而可计算出吸收CO2的数量。 (二)测定方法 方法(一) 1、称取相当于干土重20克的新鲜土样，置于150毫升烧杯或铝盒中(也可用容重圈采取原状土)； 2、准确吸取2molL-1NaOH l0毫升于另一150毫升烧杯中； 3、将两只烧杯同时放入无干燥剂的干燥器中，加盖密闭，放置1—2天； 4、取出盛Na0H的烧杯，洗入250毫升容量瓶中，稀释至刻度； 5、吸取稀释液25毫升，加酚酞1滴，用标准0.05molL-1HCl滴定至无色，再加甲基橙1滴，继续用0.05 molL-1 HCl滴定至溶液由橙黄色变为桔红色，记录后者所用HCl的毫升数(或用溴酚兰代替甲基橙，滴定颜色由兰变黄)； 6、再在另一干燥器中，只放NaOH，不放土壤，用同法测定，作为空白。 7、计算： 250毫升溶液中CO2的重量(W1克) 44 250 W1=(V1-V2)×C×— —— — × — — 2×1000 25 式中：V1—— 供试溶液用甲基橙作指示剂时所用HCl毫升数的2倍； V2—— 空白试验溶液用甲基橙作指示剂时所用HCl毫升数的2倍 C—— HCl的摩尔浓度（molL-1） 44 — — —— 为CO2的毫摩尔质量 2×1000 250 —— 为分取倍数， 25 再换算为土壤呼吸强度(CO2毫克/克干土，小时) CO2毫克/克干土，小时=W1×1000×1/20×1/24 20—— 试验所用土壤的克数 24—— 试验所经历的时间（24小时） 方法（二） 1、准确称取2molL-1NaOH溶液10—20毫升于带胶塞的三角瓶中，携至实验地点； 2、选好实验场地，然后放一培养皿，用树枝垫在底部，以保证土壤通气。将NaOH倾在培养皿内； 3、用一玻璃缸将培养皿罩住，四周用土封严，如图所示： 1、培养皿 2、NaOH 3、玻璃缸 4、树枝 5、复土 4、另在地面先放—个木板或铺一块塑料布，同法作一空白； 5、放置1—5天后，将NaOH溶液洗入三角瓶，携至室内，再洗入250升容量瓶中，定容； 6、滴定同方法(一)； 7、计算 先计算250毫升溶液中C02的重量W1克[方法同(一)]，再计算土壤呼吸强度C02毫克/平方米，小时。C02毫克/平方米，小时＝W1×l000×1/M×1/24 M：玻璃缸面积(平方米) 24：试验经历时间一天24小时。 (三)实验作业 1、计算土壤呼吸强度。 2、比较方法(一)和(二)的优缺点。 3、怎样判断吸收C02所用的Na0H溶液数量是否充足？ (四)思考题 1、吸收C02的NaOH溶液为什么必须准确吸取？ 2、用标准HCl滴定剩余的Na0H时，第一次用酚酞作指示剂，此时消耗的HCl量并不参加计算，为什么要求准确滴定？ 实验十二 土壤速效养分的测定 土壤中能被植物直接吸收，或在短期内能转化为植物吸收的养分，叫速效养分。养分总量中速效养分虽然只占很少部分，但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。因此测定土壤中速效养分，可作为科学种田，经济合理施肥的参考。 一、土壤水解性氮的测定 (一)方法原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 (二)操作步骤 称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。 另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 (三)结果计算 C×(V-V0) ×14 土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------——— ×1000 W C—— H2S04标准液的浓度 V—— 样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14—— 氮的摩尔质量 1000——换算系数 W—— 土壤重量(克) (四)注意事项 在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。 (五)主要仪器及试剂配制 1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。 2、试剂： (1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。 (2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。 (3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。 (4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70—— 80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 （5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 (六)参考指标 土壤水解性氮(mgkg-1)等级 ＜25 极低 25——30 低 50——100 中等 100——150 高 (七)思考题 土壤水解性氮包括了哪些形态的氮，用扩散吸收法测定时应注意哪些问题。 二、土壤中速效磷的测定 了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。 （一）碳酸氢钠法 1、方法原理 中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。 2、操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土2.5克（精确到0.01克）于250毫升三角瓶中，加50毫升0.5M NaHCO3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在20—— 25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于三角瓶中，同时做试剂的空白试验。吸取滤液10毫升于50毫升量瓶中，用钼锑抗试剂5毫升显色，并用蒸馏水定容，摇匀，在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用红色滤光片或660nm波长的光进行比色，以空白溶液的透光率为100（即光密度为0），读出测定液的光密度，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg-1）。 标准曲线制备： 吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别加入50毫升容量瓶中，加0.5M NaHCO3液10毫升，加水至约30毫升，再加入钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。 结果计算 显色液磷mgkg-1数×显色液体积×分取倍数 土壤中速效磷mgkg-1＝—————————————————――――――――————————— 烘干土重（克） 显色液磷mgkg-1数：从工作曲线查得显色液的磷mgkg-1数 显色液体积：50毫升 浸提液总体积(50毫升) 分取倍数＝————--------————————— 吸取浸出液毫升数 4、主要仪器及试剂配制 仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计 试剂： (1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5) 称取42.0克NaHCO3溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用4M NaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1升，保存于瓶中，如超过一个月，使用前应重新校正pH值。 (2)无磷活性炭粉 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤，用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。 (3)钼锑抗试剂 称取酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6)0.5克，溶于100毫升水中，制成5％的溶液。 另称取钼酸铵20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升浓硫酸，边加边搅动，再将0.5％的酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵液中，最后加至1升，充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。 临用前(当天)称取1.5克左旋抗坏血酸溶液于100毫升钼锑混合液中，混匀。此即钼锑抗试剂。(有效期24小时，如贮于冰箱中，则有效期较长。) (4)磷标准溶液 称取0.439克KH2PO4(105℃烘2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升量瓶中，用水定容，此为100 mgkg-1磷标准液，可较长时间保存。取此溶液稀释20倍即为5 mgkg-1磷标准液，此液不宜久存。 (二)O.03mo1L-1NH4F—O.025molL-1HCl浸提——钼锑抗比色法 方法原理 酸性土壤中的磷主要是以Fe—P，A1一P的形态存在，利用氟离子在酸性溶液中络合Fe3+和Al3+的能力，可使这类土壤中比较活性的磷酸铁铝盐被陆续活化释放，同时由于H+的作用，也能溶解出部分活性较大的Ca—P，然后用钼锑抗比色法进行测定。 2、操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土样品5克(精确到0.01克)于150毫升塑料杯中，加入0.03molL-1NH4F—— 0.025 molL-1HCl浸提剂50毫升，在20—30℃条件下振荡30分钟，取出后立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于塑料杯中，同时作试剂空白试验。 吸取滤液10—20毫升于50毫升容量瓶中，加入10毫升0.8M H3BO3，再加入二硝基酚指示剂2滴，用稀HCl和Na0H液调节pH至待测液呈微黄，用钼锑抗比色法测定磷，下述步骤与前法相同。 3、结果计算 与碳酸氢钠法相同。 4、仪器、试剂配制 仪器：塑料杯，其余与前法同。 试剂： 0.03molL-1NH4F—0.025 molL-1HCl浸提剂，称取1.11克NH4F溶于800毫升水中，加1.0molL-1HCl25毫升，然后稀释至1升，贮于塑料瓶中，其它试剂同前法。 (三)参考指标 1、0.5M NaHCO3法 土速效磷 　 mgkg-1等级 <5 低 5—10 中 ＞10 高 2、0.033molL-1NH4F——0.025NHCl 土壤速效磷 　 mgkg-1等级 ＜3 很低 3—7 低 7—20 中等 >20 高 (四)思考题 ①土壤速效磷的测定中，浸提剂的选择主要根据是什么？ ②测定土壤速效磷时，哪些因素影响分折结果？ 三、土壤中速效性钾的测定（火焰光度法） （一）方法原理 以醋酸铵为提取剂，铵离子将土壤胶体吸附的钾离子交换出来。提取液用火焰光度计直接测定。 （二）操作步骤 称取通过1毫米筛孔的风干土5克(精确到0.01克)于100毫升三角瓶中，加入50毫升1molL-1中性醋酸铵液，塞紧橡皮塞，振荡15分钟立即过滤，将滤液同钾标准系列液在火焰光度计上测其钾的光电流强度。 钾标准曲线的绘制： 以500 mgkg-1或100 mgkg-1钾标准液稀释成O、1、3、5、10、15、20、30、50 mgkg-1钾系列液(用1molL-1中性醋酸铵液稀释定容，以抵销醋酸铵的干扰)，以浓度为横座标绘制曲线。 (三)结果计算 速效钾(mgkg-1)＝查得的mgkg-1数×V/W 查得的mgkg-1数—— 从标准曲线上查出相对应的mgkg-1数； v —— 加入浸提剂的毫升数； W —— 土样烘干重(克)。 (四)注意事项 加入醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转入溶液中，使速效钾量偏高。 (五)主要仪器及试剂配制 仪器：火焰光度计 试剂： 1、1molL-1中性醋酸铵溶液:称取化学纯醋酸铵77.09克，加水溶解定容至1升，最后调节pH到7.0。 2、钾标准溶液：准确称取烘干(105℃烘4—6小时)分析纯KCl 1.9068克溶于水中。定容至1升即含钾为1000 mgkg-1，由此溶液稀释成500 mgkg-1或100 mgkg-1。 (六)参考指标 土壤速钾(mgkg-1) 　 等级 ＜30 极低 30一60 低 60一100 中 100— 160 高 ＞160 极高 (七)思考题 1、用1molL-1NH4Ac浸提剂测出的钾是哪两种形态的钾？ 2、简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。 实验十三 土壤障碍因素的测定 在低产土壤中，作物的生长常受到一些土壤障碍因素的影响，轻则减产，重则死苗以至颗粒无收。较为普遍出现的土壤障碍因素有：硫化氢及硫化物、亚铁、亚硝酸盐、缺磷等。 一、土壤中硫化氢及硫化物的测定 (一)原理 利用硫与铅生成黑色硫化铅物质来判断土壤中硫化氢和硫化物的有无或多、少。其反应如下： (CH3C00)2Pb十H2S——→2CH3COOH十PbS↓(黑色) (二)硫化氢的测定 取新鲜土样1克(约葫豆大)于试管中，加蒸馏水1毫升(20滴)，用玻棒搅散。取醋酸铅试纸一小片，用蒸馏水湿润后，复于试管口，将试管在酒精灯上加热至微沸，取下试纸观察有无颜色变化。 硫化氢含量分组： 无色—— 无 浅灰色—— 少量 深灰色—— 中量 黑色—— 高量 (三)硫化物的测定 再在上述试管中，滴加1:3的HCl 4滴，立即更换一张经湿润的醋酸铅试纸，加热试管，按试纸所表现颜色，将硫化物含量分为四级，标准同上。 在上述测定中，可采取同品种作物的正常苗与受害苗的土壤进行测定，以便对比。 二、土壤中亚铁的测定 (一)方法原理 亚铁离子和邻菲罗林作用，生成粉红色的络合阳离子，颜色的深浅可表明亚铁离子浓度的高低。这种方法简单，灵敏度高，颜色在pH3—9范围内不变。 3C12H8N2十Fe2+——→[Fe(C12H8N2)3]2+ (二)测定步骤 称取相当于2.5克干土的新鲜土样于小烧杯中，按1:20土水比加浸提剂50毫升，用玻棒搅拌5分钟，干滤纸过滤。取滤液10毫升于50毫升容量瓶中，加入10％盐酸羟胺1毫升，摇匀，放置5分钟，再加0.1％邻啡罗林1.0毫升，显色，加蒸馏水至刻度，半小时后比色测定，用508nm光源或兰色滤光片。 (三)结果计算 　显色液亚铁mgkg-1×显色液体积 浸提液总体积 土壤中亚铁（Fe2+ mgkg-1）＝ — — — — —-—————————————— ×— —————— — — — 吸取浸提液毫升数 烘干土重 (四)药品配制 1、10％盐酸羟胺溶液：称10克盐酸羟胺(化学纯)，溶于水中，定容至100毫升。 2、0.1％邻啡罗林溶液：称0.1克邻啡罗林，溶于水中，若不溶可稍加热，定容至100毫升。 3、亚铁标准溶液：准确称纯铁丝(先用稀盐酸洗去表面氧化物)或纯铁粉0.100克溶于稀盐酸中，加热，待冷却后，洗入100毫升容量瓶中，定容至刻度，即为100 mgkg-1的亚铁标准溶液。再稀释成10 mgkg-1亚铁标准液。取此液0、0.25、0.5、1.25、2.5、3.75及5.0毫升分别置于50毫升容量瓶中，同待测液一样显色，定容，即得Fe2+浓度分别为0、0.05、0.1、0.25、0.5、0.75及1 mgkg-1的标准液，比色，读透光度值，在半对数纸上绘制成标准曲线。或读光密度值，在方格座标纸上绘制成标准曲线，也可用回归方程计算。 三、土壤中亚硝酸盐的测定 (一)方法原理 用饱和的石膏溶液提取样品中的亚硝酸。溶液中的亚硝酸，在酸性条件下，便与对氨基苯磺酸作用，然后再与a一荼胺作用，生成粉红色的偶氮染料。显色的深浅，可反映亚硝酸的多少。 (二)测定步骤 1、称取待测新鲜土壤5克，放人50毫升振荡瓶中，加0.5克CaSO4·2H2O，再加250毫升水，在振荡机上振荡10分钟，稍澄清，过滤。另称一份土壤，测定含水量。 2、吸取提取液2毫升，放入50毫升量瓶中，加水至45毫升，加1毫升重氮化试剂，摇匀，5分钟后再加偶合试剂，摇匀，定容。放置20分钟后，进行比色，用520nm波长，或用绿色滤光片。 显色液NO2一N mgkg-1× 显色液体积 浸提液总体积(毫升) 土壤中NO2一N mgkg-1＝ — —-- — — — — ——————— ——————————×— — — — — — ——— — ——— 烘干土重 吸取浸提液毫升数 (三)药品配置 1、CaSO4.2H2O（化学纯）粉末状。 2、重氮化试剂：溶解0.5克对氨基苯磺酸于100毫升2.4molL-1的盐酸溶液中，保存于冰箱内。 3、偶合试剂：溶解0.3克α—— 荼胺于100毫升0.12molL-1的盐酸溶液中，保存在冰箱内。 标准亚硝酸溶液：溶解0.247克NaNO2于水中，稀释至1升。此溶液每毫升含亚硝酸50微克（即50 mgkg-1）。 标准曲线的绘制：吸取亚硝酸标准液20毫升，稀释至1升。此溶液含亚硝酸1 mgkg-1，吸取此液0、1、2、3、4、5、6毫升，分别装入50毫升量瓶中，如上进行显色，测其光密度，绘制标准曲线。 四、土壤磷素营养水平的测定——油菜幼苗法 土壤缺素尤其是缺磷，是影响作物生长的一个比较普遍存在的土壤障碍因素。对土壤磷素营养水平进行诊断测定，是指导磷肥施用的重要方法。用生物方法诊断土壤缺磷，较之用化学方法测定土壤磷素含量更为直接和方便，同时还可借以确定化学方法测定结果的丰缺指标。油菜幼苗法，是用油菜幼苗（对磷反应敏感）的生长情况，直接反应土壤的磷素水平。这种方法测试周期短，易于推广。 （一）测试土样的采集和处理 从待测地的耕作层取混合土样10斤左右，风干，打碎（碎至葫豆粒大小），每钵装土1斤。 （二）处理 分两组，每组重复3次。 施磷组：尿素0.1克+硝酸钾0.2克+过磷酸钙0.5克。 不施磷组：尿素0.1克+硝酸钾0.2克。 无硝酸钾，可用0.1克硫酸钾。在处理时，先将过磷酸钙与土样混合均匀，其余药品用水溶解后，施入土壤。保持适宜的土壤含水量。 （三）播种与管理 选择白菜型油菜种籽，均匀播于土表。各处理所用种籽应多于定苗数，处理间定苗数应相同。注意管理，待真叶长出前定苗，经常观察幼苗大小，叶片数目，颜色变化，缺磷症状出现的时间和程度。当幼苗长到第三片真叶展开，第四片心叶出现时。将幼苗从子叶基部剪下，立即称重（以窝为单位）。 （四）计算幼苗值 油菜幼苗值（%）=W0/W×100（各重复平均） W0—— 不施磷组每窝幼苗平均鲜重（克） W—— 施磷组每窝幼苗平均鲜重（克） 幼苗值大，即施磷效果不显著，说明土壤原有磷素营养丰富。幼苗值小，说明土壤缺磷，应施磷肥。据此，将土壤磷素供应能力分为四级。 分级 幼苗值% 磷素水平 幼 苗 长 势  1 <30 严重缺磷 叶片小，叶色苍老，叶柄紫红色，叶片展开，即出现缺磷症状。  2 30-50 中度缺磷 叶片小，叶色较嫩绿，第一片真叶展开后，开始出现缺磷症状。  3 50-80 轻度缺磷 幼苗长势较旺，叶片生长与施磷组基本一致，但在第二片真叶展开时，出现差异。  4 >80 磷较丰富 施磷与不施磷的幼苗生长无区别。   （五）土壤速效磷的测定 测定上述各处理的土壤速效磷含量，再根据油菜生长的表现，探讨土壤磷素营养水平的指标。 测定方法，称取相当于2克干土的新鲜土样，放在50毫升小烧杯中，加蒸馏水10毫升(10毫升蒸馏水中应扣除2克新鲜土样中的含水量)，使水土比为5:1，加钼酸铵试剂6滴，使提取液中盐酸浓度为0.1molL-1，搅动3分钟后用干滤纸过滤，取滤液4毫升于试管中，加钼酸铵液1毫升(20滴)，再加氯化亚银甘油液1滴，摇匀5分钟后进行比色。可用光电比色计比色，也可吸取显色液10滴于比色磁板孔中与比色卡比色，读出mgkg-1数。 土壤中速效磷含量(mgkg-1)=比色读数×液/土＝mgkg-1×5 根据浙江农业大学1971年，诊断早稻苗期发僵，提出速效磷参考指标。 比色读数 土壤速效磷含量 早稻苗期缺磷发僵症状  mgkg-1 mgkg-1 斤 亩   <0.2 <1 <0.3 发僵症状明显  0.2-0.5 1.0-2.5 0.3-0.75 有发僵症状  0.5-1.0 0.5-5.0 0.75-1.5 无症状、有潜在发僵因素  >1 >5 >1.5 无发僵危险   （六）植株中磷的测定 将已测定了幼苗的油菜植株剪细，混合均匀，放入针筒榨汁，取汁液1滴于10毫升量筒中，用蒸馏水稀释至4毫升，加钼酸铵试剂1滴，摇匀，加氯化亚锡甘油液1滴，显色，比色方法与土壤速效磷测定方法同。 植株磷mgkg-1＝比色读数mgkg-1×80 （七）药品配制 1、钼酸铵液：钼酸铵1.5克，溶于30毫升水中，加浓盐酸30毫升，用水定容至100毫升。 2、氯化亚锡甘油液：新鲜氯化亚锡2.5克，加浓盐酸10毫升，加热促溶，再加甘油90毫升，混匀，避光贮藏，有效期三个月。 3、磷标准液：可按实验十三试剂配制方法配出含磷5 mgkg-1的标准液，再稀释成0.1、0.2、0.4、0.5、0.8、1.0、1.2 mgkg-1的标准液系列，按与待测液同样的方法显色、比色，制成标准曲线。 (八)思考题 1、硫化氢产生的原因和危害症状。 2、哪些地方易出现锈水田？如何防止亚铁对水稻秧苗的危害？ 3、土壤中亚硝酸产生的原因和危害症状。 4、列出油菜幼苗法试验结果，描述观察到的现象。 测定有机质和测定亚铁都要用邻啡罗林试剂，二者有什么区别？