FHZHJSZISO0007 水质 铬的测定 电热雾化原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-007 水质—铬的测定—电热雾化原子吸收分光光度法 1 适用范围 本法适用于水和废水中的铬的测定。当进样量为20μL时,测定范围为5μg/L~100μg/L。 2 原理概要 利用电热雾化原子吸收分光光度法直接测定酸化了的样品中的铬。样品加入一个电加热 的石墨管中,在357.9nm波长下测定吸收值。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 原子吸收分光光度计(配有电热雾化器),雾化器管,自动进样器和微注射器。 3.2 主要试剂 所有试剂均为分析纯,水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。 盐酸,硝酸,1.5mol/L硝酸,30%双氧水溶液,20g/L三氯化镧溶液,重铬酸钾。标准溶 液的配制需取FHZHJSZISO003中的标准溶液10.00mL±0.01mL,放入一个1000mL容量瓶 中,加入10mL硝酸,加水稀释至刻度。 4 过程简述 4.1 采样 样品的采集和保存参照ISO 5667-2和ISO 5667-3。 4.2 样品制备 4.2.1 酸溶法 在采样后立即向样品中加入足量的硝酸,调节pH值至1~2之间。向90mL酸化了的样 品中加入1mL双氧水和2mL硝酸,煮沸并蒸馏至体积约为50mL。向馏出液中加入10mL硝 酸,将此溶液转移至一个100mL的容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。 4.2.2 水溶法 在采样后尽快用一膜滤器过滤样品,立即用硝酸酸化滤液使pH值在1~2之间。在一个 100mL的容量瓶中加入酸化过的滤液至刻度,混匀。 4.3 测试 加入试样,通过测量峰面积(或峰高)测定响应值。需校准和做空白实验。 5 准确度及精密度 数个实验室间的数据验证样品的回收率在96.03%~109.4%,重复性变异系数2.96%~ 6.2%,重复性标准偏差0.689~0.690mg/L,重现性变异系数14.9%~37.0%,重现性标准偏差 3.586~4.045mg/L。 6 来源 国际标准化组织,ISO 9174:1998(E)