2010-5-13 1
固液萃取技术
2010-5-13 2
第一节 基本概念和分配定律
? 一、基本概念
– 萃取、
– 反萃取、
– 物理萃取、
– 化学萃取
? 二、分配平衡、分配定律
2010-5-13 3
一、基本概念
1.萃取 ( Extraction)
?萃取是依据目标物在互不相溶的两
相中分配不等的原理,利用液体或
超临界流体为溶剂,使混合物中目
标物完全或部分分离纯化的操作。
?萃取是传质的过程 。
2010-5-13 4
2010-5-13 5
2.反萃取 ( Back extraction)
– 当完成萃取操作后,向萃取相中加入
另一种萃取剂(如不同 pH的水相),将
目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂
中的萃取操作称为反萃取,第二种萃取
剂称为反萃取剂 。
– 反萃取操作是为了进一步纯化目标产
物或便于下一步分离操作。
2010-5-13 6
– 对于一个完整的萃取过程,常常在
萃取和反萃操作之间交替进行,并
增加洗涤操作,洗涤操作的目的是
除去与目标产物同时萃取到有机相
的杂质,提高反萃液中目标产物的
纯度 。
– 从雪花莲中提取加兰他敏,其中还
有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱
等生物碱
2010-5-13 7
2010-5-13 8
2010-5-13 9
3.物理萃取 (Physical
extraction)
– 物理萃取即溶质根据相似相溶的原
理在两相间达到分配平衡的萃取,
萃取剂与溶质之间不发生化学反应。
– 物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物
中有效成分的提取过程
2010-5-13 10
4.化学萃取 (Chmical
extraction)
– 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间
的化学反应生成复合分子,向萃取
相分配而实现溶质转移。
– 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有
机酸、生物碱等生物产物的分离,
– 外消旋体的拆分,有时为化学萃取法 。
2010-5-13 11
二、分配定律与分配平衡
? 1 溶质的分配定律( Nernst ):
– 在恒温恒压条件下,溶质在互不相溶的
两相中达到分配平衡时,如果其在两相
中的相对分子质量相等(以同一中分子
形式存在),则其在两相中的平衡浓度
之比为常数。
2010-5-13 12
? 即
?
? K 称为分配系数
? C1— 平衡时萃取相中溶质的浓度
mol/cm3
? C2— 平衡时料液相溶质浓度 mol/cm3
2
1
c
cK ?
21 cKc ??
1
2
2010-5-13 13
? 由热力学理论可知, 应用上式的条件是,
– 1.必须是稀溶液
– 2.溶质对溶剂的互溶没有影响;
– 3.必须是同一种分子类型, 即不发生缔合
或解离 。
? 分配定律是萃取操作、色谱学的理论基
础和依据。
2010-5-13 14
分配定律热力学理论解
释
? 当溶质在互不相溶的两相中达到平衡
时, 根据热力学理论, 在恒温恒压下,
溶质在两相中的化学位 ( μ ) 相等,
即
? μ 1=μ 2
2010-5-13 15
? 在多数情况下,体系复杂,溶质常常有
解离、缔合、络合等反应,浓度比较大,
此时体系不完全服从分配定律。
? 在两相中各种形式的溶质的比为分配比
( D-表观分配系数)。 D随浓度、温度及
其它溶质的不同而变。
2010-5-13 16
三,萃取率
? 萃取率:表示一种溶剂对某种
溶质的萃取能力
%
原始料液中溶质总量
萃取相中溶质总量 1 0 0???
2010-5-13 17
? 萃余率:一种溶剂对某种溶质的萃取能
力的另一种表示方式。
– 用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总
量之比表示。
2010-5-13 18
四、分离因素
? 也称选择性系数
? 在同一萃取体系内,两种溶质在同样条
件下分配系数之比,β≠1 是实现萃取的
必要条件。
B
A
BB
AA
K
K
CC
CC
??
21
21?
2010-5-13 19
五、萃取的分类
? 根据萃取操作的两相相态不同分为:
– 固液 -萃取
– 液液 -萃取
? 根据萃取剂的性质分为:
– 溶剂萃取
– 超临界流体萃取
– 双水相萃取
2010-5-13 20
2010-5-13 21
第二节 固液萃取
? 液固萃取通称为浸取或浸出
( Leaching),是用某种溶剂把目标物
质从固体原料中抽提到溶液中的过程 。
2010-5-13 22
一、浸取原理
?一般认为浸取经历三阶段:
– 浸润阶段
– 溶解阶段
– 扩散阶段
2010-5-13 23
2010-5-13 24
浸取的三阶段
? ( 1) 浸润阶段,药材与溶剂混合时,溶剂首
先附着于药材表面使之润湿,然后通过毛细
管和细胞间隙进细胞组织内部。
? ( 2) 溶解阶段,溶剂进入细胞后,可溶性成
分逐渐溶解,溶质转入到溶剂中。
2010-5-13 25
? 3) 扩散阶段,进入细胞组织内的溶剂逐渐形
成浓溶液,高于细胞外浓度,产生了浓度差,
溶质不断地向外扩散,直到内外浓度相等达平
衡为止
? 浸取的速率取决于该阶段。
? 如将药材粉碎至一定粒度,将加速扩散速率。
? 浸取得推动力是浓度差
2010-5-13 26
二、浸出方法
? 传统的五种形式, l.煎煮法 2.浸
渍法 3.渗漉法 4.回流法 5.索
氏法
? 新型三种形式, 1.超临界流体萃取
法 2.超声提取技术 3.微
波萃取技术
2010-5-13 27
浸取工艺
? 单级浸取工艺:包括单级回流、单级循
环
? 多级浸出工艺:
? 逆流浸出工艺
2010-5-13 28
2010-5-13 29
2010-5-13 30
浸取设备
? 间歇式设备
? 连续式设备 — 移动床
2010-5-13 31
2010-5-13 32
2010-5-13 33
2010-5-13 34
(一)超声提取技术 ( UWE,SWE)
( 参考有关中药提取分离的书 )
超声波 ( supersonic wave 或 ultrasonic wave), 频率
高于 20kHz,人的听觉阈以外的声波 。
是中药提取新技术
近年用于中药制剂质量控制如,
1995年版, 中国药典,,收载超声提取的中药品种 117种
2000年版, 中国药典,,收载超声提取的中药品种 232种
超 声 波 提 取 ( supersonic wave extraction
SWE ),
利用超声波具有的 机械效应, 空化效应及
热效应, 通过增大溶剂 ( 介质 ) 分子的运动速
度, 增大溶剂的穿透力, 提取中药中有效成分
的方法 。
2010-5-13 35
超声提取的原理1 机械效应, SW在溶剂中的传播使介质质点沿着
一定方向振动, 强化介质的扩散, 传质 。
SW产生的辐射压强 → 使物料细胞变形, 蛋白
变性 。
SW给予溶剂, 悬浮体的加速度, 使得两者产
生摩擦力 ↑, 使分子解聚, 有效成分溶解 。
2 空化效应,
溶剂中溶解的气泡 → 在 SW振动 → 气泡定
向扩散变大 ↑→ 产生共振腔 → 突然闭合, 即空
化效应 。 产生很高压力 ↑→ 细胞壁瞬间破裂,
利于成分溶出 。
2010-5-13 36
超声提取的原理
3 热效应,
SW在溶剂中传播是能量传递过程, 声能被
介质吸收转化成热能, 导致介质和药材组
织升温, 加快成分溶解速度 。
2010-5-13 37
超声提取( SWE)的特点
1.不需加热, 节省能源, 热敏成分不破坏 。
2,提取效率提高, 药材资源不浪费 。
3,省溶剂 。
4,物理变化, 成分活性不受影响 。
5,时间短, 省时, 杂质少, 成分含量高
2010-5-13 38
超声提取( SWE)的应用实例
成分 /药材
超声提取 其他方法
时间 (min) 含量
( %)
时间 (小时 ) 含量
( %)
芦丁 /槐米
黄连素 /黄连
益母草碱
蒽醌 /大黄
多糖 /金针菇
皂苷 /西洋参
皂苷 /黄山药
40
22.5
30
8.12
40
0.25
10
高于
40
高于
40
浸泡 48h
12.23
浸泡 48h
5.43
回流 2h
0.15
煎煮 3h
热水 /碱溶法
索氏法 4h
2010-5-13 39
影响超声提取( SWE)的因素
1,时间的影响
一般 10~100分钟,时间 ↑,提取效果 ↑ 。
例外:益母草碱 40mins含量最高 。
2.频率对提取效果的影响
频率 /kHz 总蒽醌 /大黄 黄连素 /黄连 黄
芩苷 /黄芩
20 0.95
8.12 3.49
800 0.67
7.39 3.04
1100 0.64
6.39 2.50
2010-5-13 40
影响超声提取( SWE)的因素
3,温度对提取效果的影响
杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较
温度 /℃ 频率 /kHz 时间 /mim 固溶物含量 %
得率 %
20~30 26 45
0.81 17.0
40~50 26 45
1.10 18.6
50~60 26 45
1.11 19.1
80~90 26 45
1.02 18.3
原因,T ↑,水中小气泡(空化核增多),对产生空化作用有利。
T ↑↑,水泡中蒸汽压 P ↑↑,使气泡闭合时缓冲了空化
作用。对水而言,最佳温度是 60℃ 。
2010-5-13 41
超声提取对有效成分性质的
影响
对中药中的成分 (小分子 )的提取无影响,但
对生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结
构,尽而影响生物活性。
2010-5-13 42
(二)微波技术( MW)
微波,微波( microwave,mw)是波长 1~0.001m,
频率在 300MHz— 300GHz的电磁波
微波的特性,
① 似光特性:直线传播
② 穿透特性:微波辐射在不同的物体表面
有三种不同的特性
反射性, 金属,入射角 =反射 角, 不发热
穿透性, 某些非金属 ( 透明体 ) 不发热
吸收性, 水 ( 发热 )
③ 热特性,MW→ 物体内部吸收微波转化 →
热能, 对物料加热, 使内外温度相等 。
2010-5-13 43
④ 非热特性(生物效应):微生物内 H2O在 MV
作用下产生极性震荡 → 细胞膜结构破裂、
细胞分子间氢键松弛 → 生存环境遭到
严重破坏 → 细胞死亡,实现了 低温灭菌
微波由微波发生器产生,国际公约规定下列频
率用于工业、民用和科学研究:
915MHz,2450MHz,5800MHz、
22125MHz、
我国,2450MHz
2010-5-13 44
微波技术提取原理
? 微波提取( Microwave -Asisted
Extraction,MAE)原理:基于微波的热特性:
①介电加热:永久偶极分子在 2450MHz电磁场产
生高频共振,分子超高速旋转 → 动能 ↑→ 导致 T↑ ;
②离子传导:离子在 MV作用下 → 高速运动,摩
擦 → 热量。
较大介电常数的溶剂:水、乙醇、乙腈 → 被
加热;
极性小的芳香、脂肪族化合物,CO2,CCl4
等对 MW吸收性能差,不被加热。
2010-5-13 45
微波技术在中药提取中的
应用
微波提取中药的的实例:
提取
成分
魁蒿叶挥发油
提取率( %)
板蓝根多糖
提取率( %)
麻黄生物碱
提取率( %)
方法
含量
微波法
0.75
蒸馏法
0.60
微波法
3.47
回馏法
0.81
微波法
0.49
回馏法
0.18
2010-5-13 46
微波提取法与常规法提取辣椒素的比较
方法
条件
与结果
室温浸
渍 45℃ 温浸 微波提取
溶剂
时间 (分钟 )
标准加入量 (mg)
回收量 (mg)
回收率 (%)
95%乙醇
1080
2.0
1.85
92.5
丙酮
180
2.0
1.91
95.5
65%乙醇
20
2.0
1.97
99.5
2010-5-13 47
微波提取法与常规法提取红景天苷的比较
方
法
结果
微波提取 煎煮 回流
溶剂
时间 (分钟 )
产率 (%)
蛋白 (mg/g)
水
10
0.193
9.04
水
180
0.16
37.33
70%乙醇
120
0.189
14.54
2010-5-13 48
微波提取中药成分的评价与存在问题
1,适合对热稳定成分,生物碱、黄酮、苷
类等,不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合
物。
2,要求物料有吸水性,即溶剂的介电常
数较大,如水等
固液萃取技术
2010-5-13 2
第一节 基本概念和分配定律
? 一、基本概念
– 萃取、
– 反萃取、
– 物理萃取、
– 化学萃取
? 二、分配平衡、分配定律
2010-5-13 3
一、基本概念
1.萃取 ( Extraction)
?萃取是依据目标物在互不相溶的两
相中分配不等的原理,利用液体或
超临界流体为溶剂,使混合物中目
标物完全或部分分离纯化的操作。
?萃取是传质的过程 。
2010-5-13 4
2010-5-13 5
2.反萃取 ( Back extraction)
– 当完成萃取操作后,向萃取相中加入
另一种萃取剂(如不同 pH的水相),将
目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂
中的萃取操作称为反萃取,第二种萃取
剂称为反萃取剂 。
– 反萃取操作是为了进一步纯化目标产
物或便于下一步分离操作。
2010-5-13 6
– 对于一个完整的萃取过程,常常在
萃取和反萃操作之间交替进行,并
增加洗涤操作,洗涤操作的目的是
除去与目标产物同时萃取到有机相
的杂质,提高反萃液中目标产物的
纯度 。
– 从雪花莲中提取加兰他敏,其中还
有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱
等生物碱
2010-5-13 7
2010-5-13 8
2010-5-13 9
3.物理萃取 (Physical
extraction)
– 物理萃取即溶质根据相似相溶的原
理在两相间达到分配平衡的萃取,
萃取剂与溶质之间不发生化学反应。
– 物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物
中有效成分的提取过程
2010-5-13 10
4.化学萃取 (Chmical
extraction)
– 化学萃取则利用萃取剂与溶质之间
的化学反应生成复合分子,向萃取
相分配而实现溶质转移。
– 化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有
机酸、生物碱等生物产物的分离,
– 外消旋体的拆分,有时为化学萃取法 。
2010-5-13 11
二、分配定律与分配平衡
? 1 溶质的分配定律( Nernst ):
– 在恒温恒压条件下,溶质在互不相溶的
两相中达到分配平衡时,如果其在两相
中的相对分子质量相等(以同一中分子
形式存在),则其在两相中的平衡浓度
之比为常数。
2010-5-13 12
? 即
?
? K 称为分配系数
? C1— 平衡时萃取相中溶质的浓度
mol/cm3
? C2— 平衡时料液相溶质浓度 mol/cm3
2
1
c
cK ?
21 cKc ??
1
2
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? 由热力学理论可知, 应用上式的条件是,
– 1.必须是稀溶液
– 2.溶质对溶剂的互溶没有影响;
– 3.必须是同一种分子类型, 即不发生缔合
或解离 。
? 分配定律是萃取操作、色谱学的理论基
础和依据。
2010-5-13 14
分配定律热力学理论解
释
? 当溶质在互不相溶的两相中达到平衡
时, 根据热力学理论, 在恒温恒压下,
溶质在两相中的化学位 ( μ ) 相等,
即
? μ 1=μ 2
2010-5-13 15
? 在多数情况下,体系复杂,溶质常常有
解离、缔合、络合等反应,浓度比较大,
此时体系不完全服从分配定律。
? 在两相中各种形式的溶质的比为分配比
( D-表观分配系数)。 D随浓度、温度及
其它溶质的不同而变。
2010-5-13 16
三,萃取率
? 萃取率:表示一种溶剂对某种
溶质的萃取能力
%
原始料液中溶质总量
萃取相中溶质总量 1 0 0???
2010-5-13 17
? 萃余率:一种溶剂对某种溶质的萃取能
力的另一种表示方式。
– 用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总
量之比表示。
2010-5-13 18
四、分离因素
? 也称选择性系数
? 在同一萃取体系内,两种溶质在同样条
件下分配系数之比,β≠1 是实现萃取的
必要条件。
B
A
BB
AA
K
K
CC
CC
??
21
21?
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五、萃取的分类
? 根据萃取操作的两相相态不同分为:
– 固液 -萃取
– 液液 -萃取
? 根据萃取剂的性质分为:
– 溶剂萃取
– 超临界流体萃取
– 双水相萃取
2010-5-13 20
2010-5-13 21
第二节 固液萃取
? 液固萃取通称为浸取或浸出
( Leaching),是用某种溶剂把目标物
质从固体原料中抽提到溶液中的过程 。
2010-5-13 22
一、浸取原理
?一般认为浸取经历三阶段:
– 浸润阶段
– 溶解阶段
– 扩散阶段
2010-5-13 23
2010-5-13 24
浸取的三阶段
? ( 1) 浸润阶段,药材与溶剂混合时,溶剂首
先附着于药材表面使之润湿,然后通过毛细
管和细胞间隙进细胞组织内部。
? ( 2) 溶解阶段,溶剂进入细胞后,可溶性成
分逐渐溶解,溶质转入到溶剂中。
2010-5-13 25
? 3) 扩散阶段,进入细胞组织内的溶剂逐渐形
成浓溶液,高于细胞外浓度,产生了浓度差,
溶质不断地向外扩散,直到内外浓度相等达平
衡为止
? 浸取的速率取决于该阶段。
? 如将药材粉碎至一定粒度,将加速扩散速率。
? 浸取得推动力是浓度差
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二、浸出方法
? 传统的五种形式, l.煎煮法 2.浸
渍法 3.渗漉法 4.回流法 5.索
氏法
? 新型三种形式, 1.超临界流体萃取
法 2.超声提取技术 3.微
波萃取技术
2010-5-13 27
浸取工艺
? 单级浸取工艺:包括单级回流、单级循
环
? 多级浸出工艺:
? 逆流浸出工艺
2010-5-13 28
2010-5-13 29
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浸取设备
? 间歇式设备
? 连续式设备 — 移动床
2010-5-13 31
2010-5-13 32
2010-5-13 33
2010-5-13 34
(一)超声提取技术 ( UWE,SWE)
( 参考有关中药提取分离的书 )
超声波 ( supersonic wave 或 ultrasonic wave), 频率
高于 20kHz,人的听觉阈以外的声波 。
是中药提取新技术
近年用于中药制剂质量控制如,
1995年版, 中国药典,,收载超声提取的中药品种 117种
2000年版, 中国药典,,收载超声提取的中药品种 232种
超 声 波 提 取 ( supersonic wave extraction
SWE ),
利用超声波具有的 机械效应, 空化效应及
热效应, 通过增大溶剂 ( 介质 ) 分子的运动速
度, 增大溶剂的穿透力, 提取中药中有效成分
的方法 。
2010-5-13 35
超声提取的原理1 机械效应, SW在溶剂中的传播使介质质点沿着
一定方向振动, 强化介质的扩散, 传质 。
SW产生的辐射压强 → 使物料细胞变形, 蛋白
变性 。
SW给予溶剂, 悬浮体的加速度, 使得两者产
生摩擦力 ↑, 使分子解聚, 有效成分溶解 。
2 空化效应,
溶剂中溶解的气泡 → 在 SW振动 → 气泡定
向扩散变大 ↑→ 产生共振腔 → 突然闭合, 即空
化效应 。 产生很高压力 ↑→ 细胞壁瞬间破裂,
利于成分溶出 。
2010-5-13 36
超声提取的原理
3 热效应,
SW在溶剂中传播是能量传递过程, 声能被
介质吸收转化成热能, 导致介质和药材组
织升温, 加快成分溶解速度 。
2010-5-13 37
超声提取( SWE)的特点
1.不需加热, 节省能源, 热敏成分不破坏 。
2,提取效率提高, 药材资源不浪费 。
3,省溶剂 。
4,物理变化, 成分活性不受影响 。
5,时间短, 省时, 杂质少, 成分含量高
2010-5-13 38
超声提取( SWE)的应用实例
成分 /药材
超声提取 其他方法
时间 (min) 含量
( %)
时间 (小时 ) 含量
( %)
芦丁 /槐米
黄连素 /黄连
益母草碱
蒽醌 /大黄
多糖 /金针菇
皂苷 /西洋参
皂苷 /黄山药
40
22.5
30
8.12
40
0.25
10
高于
40
高于
40
浸泡 48h
12.23
浸泡 48h
5.43
回流 2h
0.15
煎煮 3h
热水 /碱溶法
索氏法 4h
2010-5-13 39
影响超声提取( SWE)的因素
1,时间的影响
一般 10~100分钟,时间 ↑,提取效果 ↑ 。
例外:益母草碱 40mins含量最高 。
2.频率对提取效果的影响
频率 /kHz 总蒽醌 /大黄 黄连素 /黄连 黄
芩苷 /黄芩
20 0.95
8.12 3.49
800 0.67
7.39 3.04
1100 0.64
6.39 2.50
2010-5-13 40
影响超声提取( SWE)的因素
3,温度对提取效果的影响
杜仲叶的水溶性成分的提取参数比较
温度 /℃ 频率 /kHz 时间 /mim 固溶物含量 %
得率 %
20~30 26 45
0.81 17.0
40~50 26 45
1.10 18.6
50~60 26 45
1.11 19.1
80~90 26 45
1.02 18.3
原因,T ↑,水中小气泡(空化核增多),对产生空化作用有利。
T ↑↑,水泡中蒸汽压 P ↑↑,使气泡闭合时缓冲了空化
作用。对水而言,最佳温度是 60℃ 。
2010-5-13 41
超声提取对有效成分性质的
影响
对中药中的成分 (小分子 )的提取无影响,但
对生物大分子如蛋白、多肽、酶的提取可破坏其结
构,尽而影响生物活性。
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(二)微波技术( MW)
微波,微波( microwave,mw)是波长 1~0.001m,
频率在 300MHz— 300GHz的电磁波
微波的特性,
① 似光特性:直线传播
② 穿透特性:微波辐射在不同的物体表面
有三种不同的特性
反射性, 金属,入射角 =反射 角, 不发热
穿透性, 某些非金属 ( 透明体 ) 不发热
吸收性, 水 ( 发热 )
③ 热特性,MW→ 物体内部吸收微波转化 →
热能, 对物料加热, 使内外温度相等 。
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④ 非热特性(生物效应):微生物内 H2O在 MV
作用下产生极性震荡 → 细胞膜结构破裂、
细胞分子间氢键松弛 → 生存环境遭到
严重破坏 → 细胞死亡,实现了 低温灭菌
微波由微波发生器产生,国际公约规定下列频
率用于工业、民用和科学研究:
915MHz,2450MHz,5800MHz、
22125MHz、
我国,2450MHz
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微波技术提取原理
? 微波提取( Microwave -Asisted
Extraction,MAE)原理:基于微波的热特性:
①介电加热:永久偶极分子在 2450MHz电磁场产
生高频共振,分子超高速旋转 → 动能 ↑→ 导致 T↑ ;
②离子传导:离子在 MV作用下 → 高速运动,摩
擦 → 热量。
较大介电常数的溶剂:水、乙醇、乙腈 → 被
加热;
极性小的芳香、脂肪族化合物,CO2,CCl4
等对 MW吸收性能差,不被加热。
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微波技术在中药提取中的
应用
微波提取中药的的实例:
提取
成分
魁蒿叶挥发油
提取率( %)
板蓝根多糖
提取率( %)
麻黄生物碱
提取率( %)
方法
含量
微波法
0.75
蒸馏法
0.60
微波法
3.47
回馏法
0.81
微波法
0.49
回馏法
0.18
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微波提取法与常规法提取辣椒素的比较
方法
条件
与结果
室温浸
渍 45℃ 温浸 微波提取
溶剂
时间 (分钟 )
标准加入量 (mg)
回收量 (mg)
回收率 (%)
95%乙醇
1080
2.0
1.85
92.5
丙酮
180
2.0
1.91
95.5
65%乙醇
20
2.0
1.97
99.5
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微波提取法与常规法提取红景天苷的比较
方
法
结果
微波提取 煎煮 回流
溶剂
时间 (分钟 )
产率 (%)
蛋白 (mg/g)
水
10
0.193
9.04
水
180
0.16
37.33
70%乙醇
120
0.189
14.54
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微波提取中药成分的评价与存在问题
1,适合对热稳定成分,生物碱、黄酮、苷
类等,不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合
物。
2,要求物料有吸水性,即溶剂的介电常
数较大,如水等