土壤学实验指导书 （农学、资环、园艺、设施等专业用） 卢树昌主编 天津农学院 二零零一年十二月 前 言 土壤不仅是人类赖以生存的物质基础和宝贵的财富源泉，又是人类最早开发利用的生产资料。但是，长期以来人们对土壤的重要性并不在意。随着全球人口增长和耕地锐减，资源耗竭，土壤退化现象严重，土壤质量衰退已成为全球普遍问题，并且给人类文明和社会发展留下了惨痛教训。因此，提高土壤质量与促进现代农业持续、稳步、健康发展，是二十一世纪现代土壤科学发展的趋势。土壤学实验作为土壤教学的辅助手段，其实验内容应体现当前及今后土壤学的发展，涵盖现代土壤的完整体系。根据此要求，我们对原《土壤学实验指导》进行了修订和进一步补充，以帮助学生更深入地理解土壤学的理论知识和发展，提高实际操作技能。 编 者 2001年11月 实 验 规 则 实验是巩固课堂理论，训练基本技能的重要环节和手段。对实验一定要有严肃认真的态度。因此，同学们必须遵守下列规则： 实验前要认真预习实验指导书及与实验有关的理论知识，写实验预习报告。 进入实验室，要仪表整齐，保持室内安静，不得高声谈话，更不允许喧闹。 实验前要检查本组所需仪器、药品，发现问题及时向指导教师报告。 严格按照实验指导教师所讲实验步骤和注意事项进行独立操作，发现问题，举手向指导教师及辅导教师报告，决不允许自作主张。 爱护国家财产，节约用水、用电、用药，必须正确、谨慎使用仪器。 实验完毕后，将所有仪器、药品整理复原，损坏的仪器要如实登记，轮流值日，清扫卫生。所有实验完毕后，全班进行实验室大扫除。 实验报告必须在教师指定时间内交齐，凡不合格的在教师指定时间内重做。 本实验成绩不合格者，不允许进行土壤学期终考试。 目 录 实验一 野外土壤调查——认土与采样……………………………………4 实验二 土壤样品处理、保存与吸湿水测定………………………………19 实验三 土壤质地分析——手测法（指感法）……………………………24 实验四 土壤腐殖质分离及各组分性状观察 ……………………………30 实验五 土壤水稳性团聚体组成分析 ……………………………………32 实验六 土壤水吸力与土壤持水量的测定 ………………………………36 实验七 土壤空气成分中氧和二氧化碳含量的测定 ……………………42 实验八 土壤缓效钾与供钾特性的测定 …………………………………46 实验九 土壤有效硫的测定 ………………………………………………51 实验十 土壤阳离子交换量的测定 ………………………………………54 实验十一 土壤缓冲性能观测 ………………………………………………57 实验十二 土壤微量元素硼的测定 …………………………………………59 实验十三 土壤重金属元素—Cd、Pb的测定 ………………………………65 主要参考文献 …………………………………………………………………70 实验一 野外土壤调查——认土与采样 实验目的、意义 土壤调查是通过田间实地观察土壤剖面去研究土壤的一种基本方法，是野外研究土壤的一项重要手段。通过进行野外土壤调查，可以了解土壤资源现状，弄清土壤类型及其分布规律、土壤的生产性能和存在的问题，搞清制约农业的限制因素，从而使我们有可能合理利用土壤和有效地改造土壤。为宏观上解决农业生产布局和地区性解决生产问题服务。面对大自然不同的环境条件，了解成土条件与土壤的关系，会使同学们开阔眼界，丰富知识，增强对土壤的感性认识，以利于学好本课程和初步掌握野外工作的基本方法。 本次实验是为了练习在野外选择挖掘剖面的地点和挖掘方法。并通过土壤剖面的观察和描述，学习认识土壤的方法，初步了解土壤的组成成分及土壤在形成发展过程中所产生的一些形态特征和基本性状。达到从形态上认识土壤的目的，并且掌握认识和描述土壤剖面的手段和方法。 土壤形成因素的研究是野外土壤调查的中心工作之一，也是最基础的部分，只有真实而详尽地掌握了各种成土因素，才能进一步进行土壤分类和绘制土壤图。本实验虽只着重于方法技术上的练习，但必须指出不能只停留在机械的记录工作上。更重要的是分析这些资料，以便掌握土壤发生和分布的规律。 本次实验另一目的是练习各种用途土壤样品采集的方法和技术。如果所采集样品不能代表分析对象，那么分析再准确，所得结果也不会反映所分析对象的实际情况。因此，采集土样是分析工作首要的关键环节，所采样品必须具有代表性、典型性，这就要求同学们熟练掌握各种用途土壤样品采集的方法和技术。 二、实验内容和方法 （一） 成土因素观察、记载 1. 植被的描述 （1）自然植被的描述 植物和土壤间存在着极其密切的关系。正是由于在植被主导影响及其与母质的相互作用才产生了土壤，并且进一步地影响着土壤的发展，改变着土壤的理化性状。反过来又影响了地面植被的分布和生长。自然植被的分布往往就指示着土壤的分布边界。所以，了解自然植被的情况，对土壤调查工作是十分重要的。 记载描述内容主要有： a. 主要种类：即一个植物群落的优势种。 b. 高度：测量主要植物的高度和粗细。 c. 估测植物种属的多度：通常采用目估法估算，按德鲁捷（Drude）分级法表示。 （ⅰ） “特多”，植物地上部郁闭，个体占90%； （ⅱ） “很多”，个体数占70%~90%； （ⅲ） “多”，个体数占50%~70%； （ⅳ） “相当多”，个体数占30%~50%； （ⅴ） “零散分布”，个体数占10%~30%； （ⅵ） “极少”，个体数占10%以下； （ⅶ） “单株”，只有单株。 d. 覆盖度：即植物地上部分在地面的投影占整个地面的百分率，利用目估法并做记载。有时还要测定某些优势植物个体的总数和覆盖度。 e. 根系：测量各种植物根系在土壤剖面中的深度、粗细和疏密情况,并做记载。 f. 生长情况：健壮情况，是否有枯萎，病虫害等生长不良现象。 记载木本植物时还包括胸高直径、密度、林下植被种类等项。 野外采集植物标本，附以标签，夹在植物标本夹中。并经常翻晾，以免霉烂。 (2) 栽培植物的描述 a. 调查描述不同土壤上栽培作物的种类、品种、适宜密度、长势（包括株型、分蘖和分枝数目、叶色、高度、发育及缺素现象）、根系发育分布情况、结实状况和产量等。对于一些不良土壤（如盐碱土等），尤其注意对作物生长的影响及特殊表现。这些对于土壤适宜性评价都是重要的参考资料。 b. 调查描述不同土壤类型上的作物布局，品种搭配方式及其优缺点分析，为因地制宜地利用土壤提供依据。 c. 调查描述农田杂草的组成种类和数量，为防治杂草和加强田间管理提供依据。 成土母质的描述 野外工作中，必须详细记载母质的性状并判断其原因。 观察母质是和观察土壤相结合的，主要剖面需挖到母质层的深度。母质的性状即作为剖面的一部分予以描述记载。在有些情况下，可以利用现有更深的天然断面，更详细地了解深层的母质情况。 在冲积平原区，还要注意母质上部二米范围内，土体构型属于一元构造还是多元构造以及砂，粘夹层出现的部位和厚度。这些资料，对土种和变种的划分，对确定土壤改良措施都很重要。 碰到坚硬岩石时，应选择较新鲜的很少风化的露头，用铁锤敲开新鲜断面，在断口上进行观察，记载岩石种类，岩层层位、厚度、倾向等。 松散的第四纪沉积物在地表分布面积很广，应记载其颜色、质地、石灰反应、成层情况、岩石矿物成分等，并按其成因予以分类（如：残积物，坡积物，河流冲积物，洪积物，风积物，湖积物，滨海沉积物等）。 3. 地形的描述 地形是重要的成土因素，是影响土壤利用的自然条件，也是土壤调查工作中最直观的外界因素。不同地形类型，土壤利用差异很大。如我国山区是林业的主要生产基地，高原是畜牧业的生产基地，丘陵、平原是农业的生产基地；地形坡度不同，土壤利用方向也不同。如山地丘陵区，要防止水土流失，大于25°的坡地，要退耕还林。大于5°的坡地要修梯田。1°~5°坡地要等高种植。在利用平原洼地土壤时，要防止土壤沼泽化和盐渍化；在农田基本建设中，也应根据地形特点，布置排灌系统。 陆地表面地形条件多样，从形态特征上可归纳为山地、丘陵和平原三大类。其中平原包括洪积扇、阶地、河漫滩、自然堤等。因此，野外地形描述时，主要分为： （1）山地调查描述 借助矿山指南针、罗盘仪、气压计等简单仪器，测出山地的高程及其变化，岩层走向、倾斜，植被的变化，坡面的坡长、坡度、坡向以及基岩露头等等。 （2）丘陵岗地调查描述 丘陵的相对高差，坡面长度及坡度，水土流失严重程度，丘间谷地开阔程度，面积大小。 （3）河谷地形及阶地调查描述 新、老阶地的分布及特点，地下水位埋藏深度，河漫滩的宽度及河水泛滥程度，以及底土性状。 平原区，特别要注意描述小地形的变化，这些变化往往是地形图上不能表示出来的，记载这些微小的起伏，不仅对于了解土壤分布有重要的作用，而且也是发展灌溉，平整农地等农田基本建设所不可缺少的资料。 4. 地表水和地下水的调查描述 土壤水分是土壤肥力的一个重要因素，同时也影响着土壤发育和分布。土壤水分的消长，除直接受气候因素影响外，还间接地受到河流、湖泊、灌溉渠道等地表水和地下水的作用。所以，即使在相同气候条件下，由于地表水或地下水条件的差异，往往形成不同类型的和不同状况的土壤。 （1） 对调查区的各条河流，要调查了解一年四季的水位、流量变化，以及与地下水间的补给或排泄关系。还要调查研究湖泊和水库的水位、贮量变化，以及对周围土壤发育的影响。在灌区调查，要特别注意水库和灌溉渠系的质量、渗漏情况，排水渠的排水性能。这对提供制定防止土壤盐渍化和沼泽化的措施非常重要。 （2） 调查研究地下水，可以通过观测主要土壤剖面水井来进行。野外调查时，凡受地下水影响的土壤类型，都要选择一至几个典型剖面，挖到地下水位以下，进行观测。 在涝洼地和水稻田地区，要从土壤剖面上的铁锰锈斑特征和潜育层出现位置来判断地下水的变动情况和土壤滞水程度，以便结合地表水的现状，确定降低地下水位的深度。 在干旱、半干旱地区，还要注意研究不同土体构型中地下水的临界深度，为防止土壤次生盐渍化和制定灌溉措施提供依据。 （3） 调查土壤排水情况，可以按以下级别说明排水程度： a. 排水不良：水分在土壤中运转过缓，潜水面接近地表，因土壤粘重或地势平缓，呈灰蓝色，土层深厚，或土层中具有大量锈斑，人工排水可以改善作物生长环境。 b. 排水中常：土壤中排水有时积水，表土层处于排水状态，而底土中有积水状态，但仍可排走。具有较粘重底土层的土壤，经常呈此种状态。底土中有时见灰色细纹层或铁锈斑。 c. 排水良好：水分渗入土中后很易渗透，停留在土层中时间较短，多为质地较轻、无粘重底土层的土壤，水分不易聚集，为一般耐旱农作物所需的水分条件。 d. 排水迅速：水分在土壤中停留短暂，一经渗入即行排出，此种情况如砂土及砾质土壤。土壤孔隙较大，能生长耐旱作物，但缺乏水分，有时生长不良，需经灌溉方可生长。 5. 气候的描述 气候是成土诸因素中起着重要支配作用的因素。气候因素的研究主要依靠气象站的经常记录资料。为了研究土壤，需要搜集下列各项资料： （1）降水量：年平均降雨量，逐年平均降雨量，每月和全年的最高及最低降雨量，降雨强度及持续时数，降雪和积雪日期，积雪厚度等。 （2）蒸发量：年、月平均蒸发量，最大、最小蒸发量及其出现的时间。 （3）温度：每月及全年平均温度，全年≥10℃积温，最高、最低温度。 （4）霜期：始霜期、终霜期及无霜期日数。 （5）湿度：每月空气的平均相对湿度。 （6）土壤冻结情况：开始冻结和融水的日期，冻土厚度。 （7）风向，风速。 6. 农业利用情况描述 自然土壤形成过程中，由于人为因素的参与，发展成为农业土壤。农业措施也成为重要的成土因素。诸如植树造林、兴修水利、修筑梯田、平整土地、深耕改土、种植作物、增施肥料、种植绿肥、秸秆还田等一系列措施，均在很大程度上影响着土壤的发展，逐渐改变着土壤原来的性状和肥力。每一项技术措施如果不是建立在科学基础之上，不符合因土制宜的原则，便会导致土壤生态系统平衡破坏，造成难以弥补的损失。这些方面的经验教训是十分深刻的。因此，研究人为因素对土壤的影响，分析每项措施给土壤带来的有利和不利影响，十分重要。 一般地讲，为了搜集和全面了解调查各种因素对土壤的影响，首先是了解基本情况，包括行政区划，人口劳力，经营管理水平，农业机械化水平，水利设施及水平，农业投入、产出、收益等。其次是自然条件，包括调查区土地利用现状，各类用地面积及比例，土壤类型，特性及肥力状况，产量水平，高、低产面积、比例、成因等方面。第三，调查当地耕作制度。统计各种作物布局、比例、产量水平以及栽培，耕作，施肥，管理措施，分析调查区的用地养地是否平衡。第四，调查当地出现的各种自然灾害与农业生产问题。 除了以上一般性调查描述外，调查土壤板结，稻田次生潜育化，土壤污染，作物品质下降，抗旱保墒能力，各种作物生理病害，土壤缺素状况，各类低产土壤成因与改良等专项内容也可列入调查描述范围。 了解这些变化因素可通过对比荒地与邻近已垦土壤间差异，分析不同农业措施对相同土壤的影响。还应把农业措施作为利用改良土壤的经验来总结。 在资料缺乏而又无记载时，宜采用访问座谈形式。选择经验丰富的老农和当地干部，深入采访调查。还应与他们一起深入田间，现场揭示出问题的要害。 （二） 土壤剖面总设置 土壤剖面种类 （1）自然剖面 它是由于兴修水利、土地平整，工程建设或开矿等原因，使土壤垂直面裸露的现成土壤剖面。其优点是垂直面往往比较深而裸露面比较广有利于研究土壤的分布规律。其缺点是位置不一定具代表性，亦不均匀分布。另外，自然剖面暴露在空气中，土壤理化性状发生变化，如地下水和盐分状况。因此，在野外研究土壤时，应以人工剖面为主，而自然剖面为辅。 （2）人工剖面 a. 主要剖面 又称基本剖面。它是为了研究整个土体的性状特征，用以确定调查地区的土壤类型。必须详尽地研究主要剖面各层次排列组合，各土层的土壤属性及其变化状况等。 主要剖面要求挖大坑。我国南方稻区一般要求在100cm以上；土层厚的盐土地区，则要求在150cm左右，有时甚至达到200cm以上，直至挖到地下水面为止；在某些土层浅薄的石质山区，土层只由20~30cm只要挖至母岩为止。 b. 检查剖面 又称对照剖面。它是为检查主要剖面所观测的土壤属性的 变化程度和稳定性而设置的。其深度只要挖至某类土壤的主要土层为止。我国南方稻区一般50~60cm左右，盐土地区则在100cm以上。如果发现土壤性状与主要剖面差别较大时，则必须将它挖成主要剖面，进行详细观测研究。 c. 定界剖面 它的主要用途是为了确定土壤界线，只要求能确定是某种土壤就行。在野外往往用钻孔代替挖坑。如用螺旋钻或洛阳铲钻孔。但其数量比检查剖面要多。这种剖面只在大比例尺土壤制图中采用。 土壤剖面点设置 （1）设置原则 a. 根据比例尺和地形、土壤的复杂程度，在地形图上布置剖面点。 b. 每种土壤至少有一个以上的主要剖面，其位置必须设置在每种土壤最典型、最有代表性的部位上。 c. 适当考虑剖面点的均匀性。主要指地理景观条件变化不大而面积较大的区域，要按一定面积比例设置主要剖面，确保调查精度。 （2）设置数目 确定调查范围的土壤剖面的数量，主要根据制图的比例尺和地形切割、土壤复杂程度而定。此外，与工作人员的经验亦有关系。经验丰富的可以少挖土壤剖面，经验少的则要多挖剖面以保证质量。如果运用航片与卫片作为工作底图，则挖剖面的数量更可以大大减少。现提出以下规范，以供参考（表1-1，表1-2）。 表1-1 每个主要土壤剖面代表的面积及调查路线间距 每个主要土壤剖面代表的亩数 调查路线间距 土壤制图 土壤图比例尺 地 区 等 级 1 2 3 4 5 地面（m） 图（cm） 单 位  1：5000 150 120 90 75 60 200~300 4~6 变 种 1：10000 375 300 270 225 150 300~500 3~5 变 种 1：25000 1200 975 750 600 370 500~1000 2~4 变 种 1：50000 1800 1560 1320 960 600 1000~1500 2~3 土 种 1：100000 4500 3750 3000 2250 1125 1500~2000 1.5~2 土 属 1：200000 11000 9000 6750 5350 3000 2000~3000 1.0~1.5 亚 类   表1-2 地区等级划分标准 地区 地形特点 土壤复杂情况 植被群落 视野 等级 明显情况 情况  1 平 坦 简单（无沼泽及砂丘） 明 显 良好 2 割裂较明显 简单(无沼泽及砂丘) 尚明显 较好 3 波状丘陵或 比较复杂（有少数 不明显 较困难 平原（母质复杂） 沼泽地、砂丘或盐斑） 4 起伏割裂平原 土壤复杂（有大面积盐土、 很不明显或 不良 （母质复杂） 沼泽土、砂丘 、侵蚀地） 明显而零星 5 山地或平原 很复杂（沟蚀地很多在平 很不明显或 困难 （母质复杂） 原有复杂母质及零星盐土） 明显而零星  表1-1、1-2资料来源：原农垦局荒地勘测设计院 （3）土壤剖面点设置 设置剖面因土壤制图比例尺不同，略有差异。现以大比例尺土壤制图为例。以岗地为例，在同一岗地的顶部、坡地、谷地上都要设点。如果坡形发生变化，还要在不同的凹坡、凸坡、平坡及不同坡度处设置剖面点。在平原地区，应当考虑不同的阶地和地形微小变化处设置剖面点（图1-1）。 主要剖面和检查剖面一般都在野外调查以前，先在地形图上布置，到野外以后，再根据实际情况进行调整。 在植被、地形及母质种类具有代表性的地方设置剖面。主要考虑大地貌单元地表水流向、冲刷情况、排水情况、地下水深度、母质来源、粗细以及自然植被情况等土壤形成因素。 在耕地中调查时，除了考虑地形、母质条件外，在不同的轮作方式、作物种类、耕作措施、灌溉情况、施肥状况以及其他土壤改良措施的情况下，都可考虑设置剖面。 阶地剖面应设在中间地面比较平整的位置，避开局部凹下或凸起的地方。在植被平均覆盖度为80%的草原上设置剖面，应避开盖度过大或过小的局部地区。剖面绝不可设置在路边、沟旁、粪堆、坟地、窖洞等人为干扰很大而无代表性的地方。  图1-1 大比例尺土壤剖面设置图 （三） 土壤剖面挖掘 1. 主要剖面的挖掘方法 主要剖面是为全面研究土壤而挖掘的。需要挖掘出母质层来。自然土壤剖面一般要求宽1米，长2米，深2米（或达地下水层，如盐渍土），石质母质要求挖到基岩。对耕作土壤，要求宽0.8~1米，长1.5米，深1米（如果采取整段标本的土坑，则要求大一些）。如图1-2所示。  图1-2 主要剖面示意图 挖掘剖面时应注意以下几点： （1）剖面的观察面要垂直向阳，便于观察。但观察面不可正好直对太阳，因为观察者阻挡光线，光线反而不能射到剖面上。最好稍偏15°~20°角度。此外，也要考虑太阳的偏转方向，使剖面挖好后，观察面与太阳处于合适角度。 在特殊情况下，采用不向阳的阴面。如在森林中，日光穿过树冠射入呈网斑形，反而阻碍观察，选择背阳面更适宜。 （2）挖掘的表土和底土应分别堆在剖面坑的两侧，不允许混乱，以便看完土壤以后分层填回，不致打乱土层而影响肥力，特别是农用地更加重要。 （3）观察面的上方不应堆土或走动，以免坍塌，破坏表层结构，影响观察和采集标本。 （4）观察面要垂直、平整。挖坑时先在地面划出坑的范围（如图1-3）。然后逐层向下挖，每挖完一次即在观察面以土铲垂直下剁，以保证垂直。观察面对面可窄些，使呈阶梯状下降至坑底，如此既可省挖土时间，又可在坑内观察、采土。 0.8m 观 察 1.5m 1.0m 面 图1-3 剖面坑平面图 （5）在垄作田，则要使剖面垂直垄作方向，使剖面能同时看到垄背和垄沟部位表层的变化。 （6）春耕季节在稻田挖填土坑，一定要做到把土坑下层土踏实，如果田糊则要夹杂草类填实，以免春耕时农机具下陷。 2. 定界剖面挖掘：此类剖面常用洛阳铲（图1-4）挖掘。每挖一铲，将铲内土柱轻轻铺平在地面，按由上而下土层顺序排放。达要求深度后，观察描述整段土柱的形态特征。此方法可大大节省挖土时间，效率较高。  图1-4 洛阳铲 （四） 土壤剖面形态的观察和描述 对土壤剖面形态进行描述的主要内容有土壤层次，土壤形态要素，土壤自然性态和其它性状等几个方面。描述顺序有剖面坑下层向上层进行。 1. 土壤层次划分 详见原土壤学实验指导——土壤剖面观察及描述。 2. 土壤形态要素包括土壤颜色、土壤结构、土壤质地、土壤新生体等。这些形态要素的观察、描述、记载详见原土壤学实验指导——土壤剖面观察及描述。 土壤自然性态观察、描述、记载 （1）土壤干湿度 土壤干湿度对土壤颜色、坚实度、结构等性质影响很大。观察干湿度，能部分的看土壤墒情，还可判断水分补给和运动情况。所以土壤干湿度是野外观测描述土壤剖面的重要项目之一。 a. 干 土壤放在手心中不感到凉意，用嘴吹气有尘土飞扬。 润 土壤放在手心中有凉意感觉，吹气无尘土飞扬。 c. 湿润 土壤放在手心中明显有潮湿感觉，并能捏成土团，把土块放在纸上很快使纸变湿。 d. 潮湿 放在手上，使手湿润，并能捏成土团。压土团时有水流出，捏泥粘手。 拧湿 土壤水分过饱和，用手压挤土块时，可以从中流出水来。 （2）土壤孔隙度 野外通过对土壤孔隙、裂隙和孔隙密度观察评定土壤孔隙度。 a. 孔隙：土壤结构体内部或土壤单粒之间的空隙（见表1-3）。 b. 裂缝：土体结构之间的孔隙，多呈长形和分枝状（见表1-4）。 c. 孔隙密度：用肉眼或放大镜观察其孔隙间距以估计土壤孔隙密度（见表1-5）。 表1-3 孔隙分级及描述 孔 隙 孔径（mm） 细小孔隙 <1 小孔隙 1~3 海绵状孔隙 3~5 蜂窝状孔隙 5~10 网眼状孔隙 >10   表1-4 裂缝分级及描述 裂缝分级 裂缝宽度(mm) 小裂缝 <3 中裂缝 3~10 大裂缝 >10   表1-5 土壤孔隙度及孔隙间距描绘 土壤孔隙度 孔隙间距（cm） 少孔隙 1.5~2 中孔隙 1 多孔隙 <0.5  (3) 土壤坚实度 野外对土壤坚实度描述如下： a.极松 土钻能自行入土，例如砂土的表层土壤。 松 稍加压力土钻即能入土，多为有团粒结构的表土及砂土的表层土壤。 c.散 加压力土钻能顺利入土，但土钻拔起时不能或很难带取土壤。例如砂土和砂壤土的下层土壤。 d.紧 土钻不易入土。例如具有棱柱状结构的心土及粘土层。 e.极紧 铁铲已很难入土，而土钻也需要用大力才能入土，且速度很慢，取出也不易，取出的土壤带有光滑的外表。例如具有柱状的粘质心土层。 其他形状 （1）植物根系 植物根系发育情况是土壤肥力高低的标志之一。野外描述根系发育情况标准如下： 没有根系。 少量根系 每平方厘米有1~2条植物根。 中量根系 每平方厘米达5条根以上。 大量根系 根系交织，每平方厘米根系在10条以上。 （2）石灰反应 土壤中如果含有碳酸钙,滴加盐酸就要冒泡，根据冒泡的程度可以鉴别土壤中碳酸钙含量程度，土壤滴加10%盐酸后冒泡程度可以分为“+”（泡少），“++”（中等），“+++”（泡多）。 （3）动物活动 不同类型的土壤动物往往可以反映土壤肥力状况的差异。如蚂蚁，蚯蚓，各种昆虫和田鼠等。其中，蚯蚓多的，土壤肥力高。蚂蝗多的，土壤肥力低。 （4）土壤侵入体 由于人为机械活动混入的物质。其种类有石块、砖瓦片、陶瓷片、岩片、贝壳………等。在观察时，要说明其种类、数量和出现层次。 （5）地下水位 记述挖掘剖面对地下水位的出现深度，以及过一定时间后静止的地下水位深度。 （五）土壤样本采集 土壤剖面经描述记载后，为了各种用途和目的，需要采集土样。土壤调查中的土样一般可分为分析样本，比样样本，整段样本三种。 1. 分析样本 （1）全量分析样本 主要是为了研究土壤的生成发育，土壤剖面中物质移动以及影响肥力特征的主要化学性质。凡主要剖面都要求采集这类样本，带回室内后再进行取舍。使用剖面刀采样即可。取样时应注意以下几点： 底层土样要在下坑观察时就采好。 采样前要修去剖面表层的土壤。 c. 根据划好的土层确定典型取土部位，而后自下往上逐层采样，以免下层土壤受到污染。特别厚的土层可采两层。如果层次不清，可以按厚度分层取样，但上层采样点要密，下层可稀少些（如果为盐土，为了分析各层土壤的盐分含量，则应采取全层均匀柱状取样法）。 d. 分析样本数量约为1kg，样袋内外都附标签。标签上要写明调查组别、土坑号码、采样层次、深度等。 （2） 农化性状分析样本 主要是为了查清调查区耕层土壤的养分状况，作为合理使用肥料与利用土壤的参考。它的取样特点为： 不是整个剖面分层取样，一般只取耕层和犁底层。 不是单点取样，而是多点混合取样。可使用管形土钻取土（图1-5）。  图1-5 采样工具 具体采样方法过程参见原土壤学实验指导——土壤样本采集与处理。 （3） 测定土壤物理性样本采集 为了研究土壤物理性状，除野外直接测定外，有的必须取样带回室内测定。取样时，一般用专制样本匣，以求保存原状土。 2．比样样本（又称土盒样本） 为了室内评土分类做相互比较和为陈列所用，主要剖面和对照剖面全部采样。取样时要特别注意两点： （1）取该层土壤典型部位，并尽量保持土壤结构体的原样。 （2）土盒上要按拟定的内容逐项记载（如深度、编号、地点等）。 整段样本（又称木盒样本） 为了教学、展览、科普等需要而采集的。只选择代表性大或有特殊需要的土壤剖面，才采集整段样本。采集方法，一种是在土坑的垂直壁上挖一个与整段标本柜大小相当的长方形土柱（规格是100cm×20cm×8cm）,再将木柜套在土柱上，用力把土柱正面修好、加盖，在从剖面上部往下切断，经过修饰，盖严即可（图1-6）。另一种是将胶水先涂在土柱上，粘上一块白布，待胶水干后，将布扯下，布上即粘着一层土壤，在涂上胶水加以保护。  图1-6 木盒整段样本取样图式 三、仪器用具 剖面记载表、铁铣、剖面刀、土铲、木折尺、钢卷尺、10%HCl滴瓶、管形土钻、放大镜、洛阳铲、塑料纸、土样纸盒、瓷盘、比色卡、土袋、标签、铅笔、记录本、书包等。 四、作业 1. 编写野外土壤调查报告。 2. 单独正确填写土壤剖面记载表。 实验二 土壤分析样品制备、保存与吸湿水测定 一、土壤分析样品的制备、保存 （一） 实验目的、意义 通过本次实验掌握土壤样品制备、保存方法。采集来土壤样品制备成农化分析用样品，以供土壤理化性质测定时使用。只有这样才能有比及彼，由表及里，代表性地说明问题。 （二）实验内容步骤 1. 风干：除某些分析项目（如测定田间土壤含水量、硝态氮、铵态氮、亚铁等）需用新鲜土样进行测定外，一般均用风干土样进行分析。潮湿土壤样品不能长期存放在样袋内，应立即将土样倒在干净的搪瓷盘上，堆成2cm厚的薄层。放于干净、通风阴凉处晾干。风干过程中，随时翻动，促使均匀地风干。待半干时，须将大土块捏碎（尤其质地粘重的土壤），以免土样干燥后结成硬块而不易研磨。 2. 称重去杂物： 样品风干后，首先在台秤上称出风干样品总重（准确到0.1g），然后将植物粗根、动植物残体、石（>3mm）、砾（1~3mm）、砂姜、 铁锰结核等新生体用镊子拣除，石砾放于表面皿（已称重）中，以计算石砾含量，判断土壤石质程度（附表2-1）。 3. 磨细过筛 （1）<1mm样品制备、保存 去杂后土样放于干净油布上，用木棒将土块压碎，将土样过1mm土壤筛（筛子应有底、盖）(附表2-2)，筛上部分在进行拣出石砾、新生体放入表面皿中，将土样放于研钵中轻轻研磨，再过筛。如此反复直至全部土样通过1mm土壤筛子为止。将过筛后土样混匀平铺于油布上，划成小方格，用牛角勺采取方格法取样（收集约50g~100g），取出土样，收集在干净研钵内（备作0.25mm用），将剩余土样全部装入具磨口塞的广口瓶中，贴好标签，供机械分析，可溶盐分析，交换性能分析，速效氮、磷、钾，pH分析用。保存半年至一年。 (2) <0.25mm土壤的制备、保存 取收集在研钵内的土样，全部研磨，使之全部通过0.25mm筛孔的土壤筛，混匀装入具磨口塞的广口瓶内，贴好标签，供全氮、全磷、全钾、有机质含量测定用。保存半年至一年。 表2-1 ＞1mm石砾含量分类 石砾（＞1mm）含量 石质程度 （%）  ＜0.5 非石质土 0.5~5.0 轻石质土 5.0~10 中石质土 ＞ 10 重石质土   表2-2 土壤筛表示方法 表示方法 举 例  筛孔直径大小 孔径 2mm、1mm、0.5mm、0.25mm 每英寸长度孔数 40孔（40目或40号） 筛目与孔径关系 筛孔直径（mm）=16/（1英寸孔数） 1英寸=25.4mm，16mm=25.4mm-9.4mm 9.4mm（网线宽度）    标准样品需长期保存，不得混杂，样品瓶贴签后，应以石蜡涂封，以保证不变。每份标准样品附各项分析结果的记录。 （三） 实验仪器用品 镊子、木棒、表面皿、台秤、土壤筛（孔径为1mm,0.25mm）、油布、 研钵、毛刷、牛角勺、广口瓶（250ml,500ml）、标签、铅笔、称量纸。 (四) 注意事项 1. 潮湿土壤样品切不可日晒、火烘或让酸、碱、水蒸汽、灰尘等物侵入，以免土样成分发生变化。 2. 如发现原有土样标签破碎或字迹模糊应立即重新填换标签，以防止风干过程中发生土样混乱。 3. 压碎大土块，不能用铁棒或铜棒，也不能用力敲击，以防止金属进入土壤或土壤出现新断面，影响土壤有效成分。 4. 土样过筛时，要加盖。否则尘土飞扬，导致土壤组成发生变化。 5. 土样必须全部过筛，否则导致分析结果偏高。 6. 必须防止1mm，0.25mm土壤筛套在一起串筛，一经发现必须重做。 7. 广口瓶上标签应注明：试验区号，土样编号，取样地点，土类名称，取样深度，取样时间及筛孔大小（1mm或0.25mm）。若为石质土应标明石砾含量（%）。 8. 土样装瓶前，事先混匀，以土样出现分层现象。 目前，应用土样处理机大大提高了土样处理效率。 二、土壤吸湿水测定 （一） 实验目的、意义 吸湿水是土壤样品颗粒表面分子对汽态水分吸附的结果。这种水对植物生长是无效的。但在土壤分析中是一项必要的工作。因为只有在一致的水分基础上，各样品的成分以及每次分析的结果才具一致性。分析时一般用风干土，但计算时用烘干土作为计算的基础，根据吸湿水含量换算成烘干土。所以，要测样品吸湿水含量。通过本实验，目的掌握测吸湿水含量的方法—烘干法。 （二） 实验原理 风干样品中仅含吸湿水，这种水被土壤颗粒表面分子吸附很牢固，只有变成汽态时才能被移去。因此，常将风干样品放于105℃~110℃烘箱中烘干。此温度下，吸湿水能被烘走，而土壤结构水不致破坏，土壤有机质也不致分解。烘干时间应该达到恒重（即重量几乎固定不变，前后重量差数要小于0.3mg时）为准。取出冷却称量，计算。 （三） 实验内容步骤 1. 称铝盒 取洗净的编有号码的小型铝盒放于105℃恒温箱（或烘箱）中烘烤约1~2h，用坩锅钳取出移入干燥器内冷却至室温，在数字分析天平上称重（W1），准确至0.0001g。 2. 称土 用牛角勺将风干土样拌匀，取出约5g风干样品放入铝盒中（可事先用称量纸在台秤上粗称5g风干样品），均匀铺平，盖好，再在数字分析天平上准确称重（W2）。 3. 烘干 将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105℃±2℃的烘箱中烘烤8h。 4. 称烘干土重 8h后，用坩埚钳将铝盒取出，盖好，迅速移入干燥器内冷却至室温（约需20min），立即在数字分析天平上称重（W3），烘干重为W3—W1。 风干土样水分的测定应做两份平行测定。 （四） 结果计算 样品吸湿水，P%=（W2—W3）×100/（W3—W1） 式中：W1——铝盒质量（g）； W2——（铝盒+风干土）质量（g）； W3——（铝盒+烘干土）质量（g）； P%——样品吸湿水百分含量。 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后两位。 平行测定结果相差，水分小于5%的风干土样不得超过0.05%。 （五） 实验仪器用品 台秤，牛角勺，铝盒（带盖），坩埚钳，干燥器，数字分析天平，电热恒温烘箱等。 （六） 土样吸湿水含量应用 若分析某成分时称取的风干样品重量为ρ克，已知该土样吸湿水含量为P%，则称样所相当的烘干样重（X），可按下式算出： X = ρ/（1+P%） （七） 注意事项 1. 本实验方法适于除石膏性土壤和有机质土壤（耕层有机质含量20%以上的土壤）以外的各类土壤的吸湿水含量测定。 2. 烘箱温度为105℃~110℃，可在105℃±2℃变动。 3. 烘烤时间为8h。这是人为规定的一个烘焙时间，这样测得水分含量精密度能达到土壤分析的要求。 4. 风干土烘好后，盖盖，迅速移入干燥器中，以减少烘干样吸收空气中水分。 实验三 土壤质地分析与岩石矿物样本观察 一、土壤质地分析 （一） 实验目的、意义 土壤质地是根据机械组成划分的土壤类型，是土壤中各级土粒组成的不同组合配比的反映。每种土壤质地的机械组成都有一些变化范围。因此，土壤质地和土壤机械组成是紧密联系而又不同的两个概念。土壤质地是土壤的一种十分稳定的自然属性，反映母质来源及成土过程某些特征，又受人们耕作、施肥、灌溉、平整土地等的影响，对土壤肥力、微生物活动、耕性都有显著影响。在制定土壤利用规划，进行土壤改良和管理时必须考虑到其质地特点。另外，土壤质地也常用作土壤分类系统中基层分类的依据之一。本实验目的是练习野外认土时手测土壤质地的方法。 （二） 实验内容步骤 手测法又称指感法，是根据不同质地土壤可塑性的不同来区分质地的方法。手测法有干测和湿测两种，可相互补充，以湿测为主。 1. 干测法 取玉米粒大小的干土块，放在拇指和食指间压使之破碎，根据指压时的感觉和用力大小来判断。 2. 湿测法 将土样捏碎后，除去石砾和根系，加入适量水（水不宜过多，应以不粘手为宜），好象和面一样，把土壤搓成面团，放在两手之间，作成核桃大小的小球，或把小球搓成长条，根据球面粗糙光滑程度，土条的粗细，弯曲断裂情况加以判断。 可根据下列标准，凭指感、眼看区分土壤质地。 （1）砾质土：土壤中有许多碎石砾，肉眼可见，山地常见。 （2）砂土：含砂粒70%以上，干时松散，手摸时有粗糙之感，发出擦擦响声，肉眼可见砂粒；湿时不能搓成土条（或球），手握能成团，但一触即散。不能成片。 （3）砂壤土：含砂粒约60%，干土块用小力即可捏碎；湿时勉强可成厚而短的片状。能搓成球，球面不平易裂，不能搓成直径小于3mm的土条。 （4）轻壤土：含粉砂粒较多，干土块稍用力挤压可碎，手捻有粗糙之感；湿时可成较薄的短片，片长不超过1cm，片面较平整。可搓成直径约3mm的细条，但提起一端时会断裂。 （5）中壤土：干土块必须用相当大的力才能压碎；可成较长的薄片，片面平整，但无反光。湿时不粘，也很松散，可以搓成直径3mm细条，提起时不断，但弯曲成圆环时即断。这种土壤干后土块较多。 （6）重壤土：粘粒含量较多，砂粒少，干土块用大力挤压方可捏碎；湿时可成较长的薄片，片面光滑，有弱的反光。可搓成细条，弯曲成环是也无裂缝，但将弯曲土条压扁时，会有裂缝。 （7）粘土：含粘粒为主，干土块很硬，用力不能将它捏碎；湿时可成较长的薄片，片面光滑，有强的反光，片不断裂。细腻光滑、粘手，细条可任意弯曲，压扁时亦无裂缝，平时结成大块，坚硬，极不易碎。 根据上述指标，进行练习。待比较熟练的掌握鉴定土壤质地的方法后，鉴定实验台上没有质地名称的土壤，确定质地名称，并记录（表3-1）。 表3-1 土壤质地描述 待鉴定土壤 特 征 描 述 土壤质地名称  甲 乙 丙  （三）实验用品 洗瓶，搪瓷盘，广口瓶 二、岩石矿物标本观察 （一） 实验目的、意义 矿物是岩石的基本组成单位，岩石则是矿物的集聚体。岩石经过风化而形成土壤母质，母质在生物为主导的成土因素作用下进一步发展成为土壤。因此，岩石矿物不同组成特点对母质和土壤理化性质，尤其是对土壤的机械组成，养分组成、含量以及酸碱度等均有重大的影响。通过本实验可具体了解岩石、母质、土壤三者之间的关系。 （二）实验内容步骤 1. 几种常见矿物观察 矿物是指具有一定化学成分、物理性质，并天然存在于自然界中的单质或化合物。按其成因不同可分为：原生矿物和次生矿物两种。原生矿物主要来自岩石，它们在化学成分、结晶构造上均没有改变。次生矿物是由原生矿物经过风化后重新形成的产物。矿物的物理性质是鉴定矿物的重要依据。其物理性质包括： （1）矿物的光学性质 a. 颜色 包括矿物本身含有Fe 、Co、 Ni、Mn、 Cu、 Cr等色素离子显示的自色；矿物因外来带色杂质、气泡等机械混入而染成的颜色，即他色；矿物内部裂缝及表面氧化膜引起光波的干涉而产生的颜色，即假色。 b. 条痕 是矿物粉末颜色。通常是用矿物的尖端在素瓷板上刻划所留下的粉痕来进行观察。矿物条痕色比矿物表面颜色更为固定，能清除假色，因而更具鉴定意义。例如块状赤铁矿有黑色、红色等，但它们条痕都是樱红色。 c. 透明 即矿物透光能力。通常以矿物碎片边缘能否透见他物判断。可分为透明，、半透明、不透明。 d. 光泽 即矿物表面反射光的能力。分为金属光泽、半金属光泽、非金属光泽。 （2）矿物的力学性质 解理与断口 矿物在外力作用下，沿着一定方向裂开成光滑平面性能称为解理。若矿物在外力作用下不是沿着一定的方向破裂，同时破裂面呈凹凸不平的表面，这种破裂面称为断口。如图3-1所示方解石的解理。  图3-1 方解石的解理 b．硬度 矿物抵抗刻划、压入和研磨的能力称为硬度。其大小常与摩氏硬度计中的矿物互相刻划进行比较而确定。矿物摩氏硬度分级如表3-2所示。 表3-2 矿物硬度分级 硬度等级 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 代表矿物 滑石 石膏 方解石 萤石 磷灰石 正长石 石英 黄玉 刚玉 金刚石  在野外工作中，为了迅速而方便的确定矿物相对硬度，常用下列工具： 指甲（<2）、铜具（3）、小刀（5~5.5）、钢锉（6~7）等。 （3）矿物的其他物理性质 a. 磁 性 如磁铁矿。 b. 发光性 如萤石可激发荧光，磷灰石可激发磷光。 c. 感觉性质 如食盐咸味、明矾涩味、滑石滑感。 几种常见矿物主要特征（见表3-3）。 2. 几种常见岩石观察 岩石是各种矿物的集合体。是组成地壳的主要物质成分，按不同成因可分为岩浆岩、沉积岩、变质岩三类。岩浆岩石由地下熔融岩浆冷却而形成的岩石；沉积岩是在地表条件下形成的，是由先成岩石经过风化剥蚀作用的破坏，通过各种搬运作用在适宜环境下沉积，经过固结而成的岩石；变质岩是指地壳中已有岩石在地壳运动或岩浆活动影响下，受到高温、高压和化学反应剂的作用，使原岩石的结构、构造、甚至于化学成分都发生剧烈的变化，形成新的岩石。岩石的性状主要通过岩石颜色、结构、构造等观察。几种常见岩石的主要特征（见表3-4）。 表3-3 几种常见矿物主要特征 矿物类型 矿物名称 成 分 主 要 特 征   石英 SiO2 透明、条痕白色、玻璃光泽 原生 白灰色、硬度7、贝状断口 正长石 K(AlSi3O8) 肉红色、条痕白色、玻璃光泽 矿物 半透明、硬度6~6.5 黑云母 K(Mg，Fe)3[Si3O10](OH)，F)2 黑至绿、珍珠光泽、薄片状 硬度为2.5、有弹性   方解石 CaCO3 白色、玻璃光泽、硬度为3 次生 完全解理 石膏 CaSO4?2H2O 白色、块状、条痕白色、玻璃光泽 矿物 硬度1.5~2、完全解理 赤铁矿 Fe2O3 赤色、次金属光泽、条痕樱红色 粒状   表3-4 几种常见岩石的主要特征 岩石名称 成因类型 主要组成部分 主 要 特 征  花岗岩 岩浆岩 石英、长石、云母 粒状矿物及斑状，颜色 角闪石、辉石等 为灰白、肉红等花点状 玄武岩 岩浆岩 铁镁矿物及斜长石 矿物甚细，肉眼难以分 灰黑带、绿泡小气孔 砾 石 沉积岩 石砾、胶结物质 大小沙砾混合胶结而成   表3-4（续） 几种常见岩石的主要特征 岩石名称 成因类型 主要组成部分 主 要 特 征  砂 岩 沉积岩 砂粒胶结物质 大小沙砾混合胶结而成 有层里、粗糙 页 岩 沉积岩 泥 沙 矿物极细、岩体成页片状、硬度小 石灰岩 沉积岩 CaCO3 矿物极细、遇稀HCl时起泡 片麻岩 变质岩 与花岗岩大致相同 各种矿物多呈片麻状并成平行带状分布于岩体中 石英岩 变质岩 SiO2 细粒状、灰白色、坚硬 千板岩 变质岩 绢云母、绿泥石 浅红、灰、暗绿色，具千 角闪石等 枚状构造，矿物颗粒细小，肉眼难辨   观察以上岩石的风化标本，指出以上岩石各自风化的特点及其原因。 （三）实验仪器用品 瓷盘、素瓷板、凿子或小铁锤、铜片，小刀，钢锉，10%HCl滴瓶，放大镜、记录本等。 实验四 土壤腐殖质的分离及各组分性状观察 一、实验目的、意义 土壤有机质是土壤的重要组成部分，它在土壤肥力，环境保护，农业持续发展等方面都有着很重要的作用和意义。土壤腐殖质是土壤有机质的主体，是通过微生物作用在土壤中新合成的一类高分子有机化合物，其分子结构比较复杂，性质稳定而不易分解。 本实验通过分离土壤腐殖质各组分，观察各组分性状，目的研究土壤腐殖质的性质。 二、实验内容步骤 （一） 土壤腐殖质分离图解（见图4-1） （二） 实验步骤 1. 称样：用台秤称取1mm风干土样4g，放在50ml三角瓶中。 2. 浸提：向盛土样三角瓶内加入20ml 0.1mol/l NaOH溶液，加塞，振动并加热微沸2min,以加速浸提作用，趁热缓缓加入0.05mol/l Na2SO4溶液20ml，再振动1~2 min，立刻过滤，滤液收集于干净50ml小三角瓶中备用。 3. 各组分腐殖质性状的观察 （1）观察稀碱液浸提的腐殖质溶液的颜色。 （2） 用2支10ml刻度试管分别量取上述滤液8ml，各加入0.5mol/l H2SO41ml,摇匀后停片刻，过滤，观察沉淀物和滤液的颜色。 （3） 一个带沉淀的漏斗滤纸上，加上现配得稀碱液（即0.1mol/l NaOH 2ml+8ml蒸馏水），纸上沉淀开始溶解。滤液收集在三角瓶中备用，并观察滤液的颜色；在另一个带沉淀的漏斗滤纸上加入乙醇，观察溶解情况和溶解物颜色。 （4） 将收集的滤液分别装在三只小试管中：第一支试管加入1mol/l NaCl 2ml；第二支试管加入0.5mol/l CaCl2 2ml；第三支试管内加入0.33mol/l (或1N)AlCl3 2ml。观察各试管出现的浑浊程度并加以比较和解释。 （三）分别记录以上实验过程观察到的现象，总结土壤腐殖质各组分的性质。 三、实验仪器和试剂 1. 主要仪器 三角瓶，漏斗，玻璃棒，滤纸（定性），刻度试管或普通试管，移液管，吸耳球，电炉等。 2. 试剂 0.1mol/l NaOH, 0.05mol/l Na2SO4, 0.5mol/L H2SO4, 1mol/l NaCl, 0.5mol/l CaCl2 , 0.33mol/l (或1N) AlCl3，乙醇等。 风干土样 0.1mol/l NaOH溶液 褐黑色溶液 不溶性腐殖物质 （胡敏素） 金黄色溶液 褐黑色絮状沉淀 （富啡酸） （胡敏酸） 乙醇溶解 溶解物即吉马多美郎酸 图4-1 土壤腐殖质组分分离 实验五 土壤水稳性团聚体组成分析 一、实验目的、意义 土壤结构体是土粒互相排列和团聚成为一定形状和大小的土块或土团。泡水时不致分散的性质成为水稳性。农学上，通常以直径为0.25~10mm水稳性团聚体含量判别结构好坏，此结构体越多，越好，并据此鉴别某种改良措施的效果。合宜土壤团聚体直径和含量的土壤具有良好的结构性和耕层结构，耕作管理省力而易获作物高产。因此，分析测定水稳性团聚体组成及含量，可以判断土壤的结构状况以及对土壤水、肥、气、热的调节能力。通过本实验，目的掌握使用电动团粒分析器测定土壤水稳性团聚体的方法。 二、实验原理 该实验通过电动团粒分析器（如图5-1所示）分析土壤水稳性团聚体组成。它依靠电动机由快速度转变为慢速度而带动套筛组，使之振动于盛水的小圆铁桶中。套筛是由筛孔孔径从大到小的五个筛子所组成，，孔径分别为5，2，1，0.5，0.25毫米。 待测的土样置于最上层的大孔径筛子上，土样经过浸水及振动后即行分离成各种不同粒径的水稳性团聚体分别留存在各个筛子上，然后将它们取出分别放在蒸发皿或铝盒中烘干，称重后再换算成各级团聚体组成的百分含量及团聚体总量。 三、实验内容步骤 1. 使用前检查仪器是否正常 首先检查一下机械变速器与马达（电动机）的连接，并在连杆接头处滑板及加油孔加注润滑油，然后发动马达检查仪器运转是否正常。 实验时，每套铜筛按大孔径在上，小孔径在下，依次重叠并固定在筛架上，再置放于小圆铁桶中（使下端与桶底相距约5~8cm）并与主架振动连杆相连。桶中水量是使整套筛子均浸没于水中并在运动时顶筛也不露出水面为适度。 2. 土样准备 从田间采回原状土样按其自然裂缝剥制成10~20mm以下的小土块或将土样放在阴凉处风干处理后，用感量为1/50克天平称取均匀土样50克。 3. 分离过筛烘干、称重 将50克土样均匀撒在顶部筛子上，然后发动马达使套筛在水中上下振动30min后取出套筛，将各级筛子中的团聚体分别洗集于各个编号的蒸发皿或铝盒中，放在低温电热板上烘干，在冷却。称重各乘以2，即得各级团聚体含量之百分数。 4. 结果分析 留于5mm孔径筛子上者为 ＞5mm团聚体的百分含量； 留于2mm孔径筛子上者为5~2mm团聚体的百分含量； 留于1mm孔径筛子上者为2~1mm团聚体的百分含量； 留于0.5mm孔径筛子上者为1~0.5mm团聚体的百分含量； 留于0.25mm孔径筛子上者为0.5~0.25mm团聚体的百分含量； 其总和即为直径＞0.25mm团聚体百分含量（也称团聚体总量） 四、实验仪器用品 FT—3型电动团粒分析器，取土器，1/50天平，洗瓶，玻璃棒，蒸发皿，铝盒，烘箱，坩埚钳，干燥器等。 五、注意事项 1. 使用电动团粒分析器之前一定要检查各组件连接是否正常。 2. 套筛大孔径在上，小孔径在下，不可颠倒顺序，底筛不与桶底接触。 3. 桶中水量适度，整套筛子浸没于水中，运动时顶筛不出水面。 4. 使用完毕后，小圆铁桶和筛子随即冲净凉干，以防锈蚀损坏。 5. 主架部分经常保持清洁干燥，加油孔，连杆接头处及滑板处经常加注润滑油使之润滑。  1.电动机 2.减速器 3.偏口轮 4.开关 5.立柱 6.底座 7.分析筛组 8.支架 9.振动轴 10.连杆 11.底板 12.皮带轮 13.防护罩 规 格 1.电动机：功率 0.35千瓦、 转速1410转/分、 三相、 50周率 2.变速器最后速度：30转/分 3.振动距离：32mm 4.主架外形尺寸：1240×430×520mm 5.附件 5.1筛子四套，每套包括孔径分别为5，2，1，0.5，0.25mm的铜筛5只，每套有一筛架，筛径为127mm,高为38mm。 小圆铁桶四只，桶径为175mm,高为345mm。 6. 仪器净重：120kg 实验六 土壤水吸力及土壤持水量的测定 实验目的、意义 土壤水是土壤的最重要组成部分之一，在土壤形成过程中起着及其重要的作用。同时，在很大程度上参与了土壤内进行的许多物质转化过程。另外，土壤水是作物吸水的最主要来源，是自然界中水循环的一个重要环节。影响作物的生长和土壤中许多物理、化学、生物学过程。 目前，水资源严重短缺，如何合理有效利用水资源是今后发展旱作节水农业的重大课题。研究土壤水分的类型、有效性及运动是合理有效利用水资源的基础。测定土壤水吸力和土壤持水量可以判断土壤水有效程度，对合理灌水具有一定指导意义。通过本实验应该掌握土壤水吸力和土壤持水量的测定方法。 实验内容步骤 （一） 土壤水吸力测定 1. 实验原理 土壤张力计的感应部件是细孔陶土管。它具有许多均匀的细孔。当全部充水时，其孔隙间便形成水膜。水膜在一定压力下，只能通过水或溶液，而不能通过土粒和空气。由于不饱和土壤对水分具有一定的吸力，所以测定时将陶土管插入土中。若土壤干燥，陶土管周围的土壤就会经陶土管壁将仪器内的水分“吸出”，使仪器系统内产生一定的真空度（即负压力），由真空压力表（负压表）或水银压力计指示出来。当土壤吸力与仪器中的负压力平衡时，仪器中的水便不再被“流出”，负压表上所指示的负压力，即为土壤水吸力。 当土壤被降雨或灌水湿润时，土壤水吸力减少，与仪器原来的负压力不平衡。土壤中的水分便经陶土管壁压入仪器中，使仪器负压下降，直至与土壤水吸力达到新的平衡为止。 当土壤为水分饱和时，负压力（即吸力）为零。 测出土壤水吸力后，可根据土壤水吸力与土壤含水量的关系作出水分特征曲线。 土壤张力计由细孔陶土管、集气管、真空压力表或水银压力计三部分组成，如图6-1所示。  图6-1 土壤张力计结构示意图 仪器使用和观测方法 （1）使用前必须仔细检查，保证仪器密封，各部件符合要求，再充分排气。 排气方法：打开集气管的盖子和塞子，并使整个仪器内部充满水。盖上集气管的塞子和盖子，使陶土管在空气中蒸发，数小时后可见负压表上的负压升至60厘巴或更高。此时轻轻振动仪器，便可见有气泡从陶土管，连接管及负压表逸出而聚集在集气管中。使所有气泡集中后，再将陶土管浸入无气水中，此时指针即回至零位。打开集气管的盖子和塞子，重新充满水，按上述步骤反复进行数次，最后负压表可达85厘巴以上。此时如果不再有小气泡出现，即说明仪器内的空气已被除尽可供使用。使用过程中，还应定期检查排气，若发现集气管中空气容量在2ml以上时，应重新充水排气。 （2）在需要测量的有代表性的田块上开孔（用配套土钻开孔）将土壤张力计插入（孔底应垫有少量碎土，并灌水少许，然后插入仪器，再填入少量碎土，将仪器上下移动，以使陶土管与周围的土壤紧密接触，最后填上其余的土）。仪器安装好后，在周围作适当的保护，但不要过多地扰动与踏实附近的土壤，致使测量的地方失去代表性。仪器安装完毕后，一般需2h至1天方与土壤水吸力达到平衡。平衡之后，即可进行观测读数。读数时间一般宜在早晨，以避免土温与仪器的温度有过大的差别。 （3）读数时先轻轻敲打弹簧管负压表，以消除读盘内的负压力。 读数校正 由于埋在土中的陶土管与地面上负压表之间有一段距离，在仪器充水时陶土管会产生一静水压力，负压表上的读数实际上包括了这一静水压力在内。因此，必须消去这一静水压力（即零位校正），方能准确地求出陶土管所在测点的土壤水吸力。 土壤水吸力一般以厘巴为单位（1厘巴=10毫巴=104达因/平方厘米=0.7501厘米汞柱=10.2厘米水柱）。若用弹簧管负压表，可量出陶土管中部至负压表的距离。以10厘米为1厘巴计算零位校正值，即为测点实际压力。一般测表层土壤水吸力时，校正值可忽略不计。 实验仪器用品 土壤张力计， 配套开孔土钻，洗瓶 ，注射器，保护隔离物等。 注意事项 （1） 该方法只能测定土壤水吸力8.0×104~8.5×104Pa以下。超出这个范围就有空气进入陶土管而失效。田间植物可吸收土壤水大部分在张力计可测范围内，所以能直接在田间测量，用来指示灌溉，应用比较广泛。 （2） 张力计内的水柱不能有气泡，整个仪器必须密封，保持真空。不能与大气相通。因此张力计在安装之前必须进行校正。 （3）使用时，必须使陶土管与周围土壤紧密接触。 （4）读数必须进行零位校正，以免出现误差。 （5）当土壤温度降至冰点时，要将仪器撤离，避免冻坏。 （二） 毛管持水量的测定 毛管持水量是指在地下水位极高的情况下，土壤中毛管上升水的最大含量。是对作物的有效水份。但在地下水矿化度较高的地区，地下水位高时，则易引起土壤盐渍化。 实验内容步骤 用环刀取自然状态土壤2~3个，将两端削平，一端垫上滤纸或用纱布包起来。直立放在盛有薄层水的瓷盘中。 将瓷盘放在温度较稳定的地方，经常注意添水。当环刀内土面出现湿润时（达到毛管饱和），即称重。 称重后再放入盘内，经一天后再称重，直到恒重为止。 取土环刀内土样，仔细混合，从中取出一部分，用烘干法测其含水量。 结果计算 毛管持水量（%） = 水分重（克）×100/烘干土重（克） 实验仪器用品 取土环刀、土铲、瓷盘、滤纸、纱布、剖面刀、玻璃棒、台秤、烘箱、坩埚钳，干燥器等。 注意事项 该方法只能测定直接处于地下水面上的毛管水活动层下部的毛管持水量。随着高度的增加，毛管持水量也有所降低，因此，最准确方法是获得整个毛管水活动层中水分分布曲线，然后根据曲线，求出毛管水活动层中任何一层的毛管持水量。 （三） 最大持水量的测定 最大持水量是指土壤中全部孔隙都充满水时含水量，也叫最大蓄水量。测定最大持水量对于改良盐碱土时制定洗盐定额和设计灌排水道都有重要意义，计算稻田晒田时的土壤含水量，也以最大持水量为依据。 实验内容步骤 用取土环刀采自然状态土样2~3个，两端削平，将一端垫上滤纸或纱布，并直立放于盛水大烧杯中，使杯中水面与环刀筒面一样高度（但不能淹没环刀顶端），以免封闭空气，影响饱和水）放置1~2天，直至表面出现水分为止。 从杯中取出环刀筒，擦干称重，再放入盛水烧杯内6~8小时再取出称重，直至恒重。 将环刀内土壤全部取出，仔细混合，然后从中取出一部分平均土样，用烘干法测定出含水量，即为最大持水量。 结果计算 最大持水量（%）= 水重（克）×100/烘干土重（克） 实验仪器用品 取土环刀，土铲，瓷盘，烧杯，滤纸，纱布，剖面刀，玻璃棒，烘箱，台秤，坩埚钳，干燥器等。 注意事项 土壤最大持水量与土壤总孔度并不完全相等。因此土壤中往往存在有一些封闭孔隙未能计算进去。 （四） 毛管上升水现象的观察 实验内容步骤 取砂土、壤土、粘土分别装入1m高的下端包扎好纱布的透明塑料管中，装土时要均匀，松紧一致。装好以后，安放于带孔木架上，下端插入平底玻璃缸内加水，使水面维持5cm高。此时，可以清晰地看到塑料管中的土壤从下往上逐渐湿润，这就是水分沿土壤毛细管上升现象，但由于砂土、壤土、粘土的毛细管粗细不同，因此，毛细管水上升的速度也不同，记载不同质地土壤上升高度和速度，填入观测表（表6-1）。 观测 上 升 高 度 时间 砂土 壤土 粘土   1min 2min 5min 0.5h 2h 1d 2d 3d 4d  表6-1 不同质地土壤毛管水上升高度和速度 2.实验仪器用品 取土器，透明塑料管，纱布，带孔木架，平底玻璃缸或大烧杯，时钟，小烧杯，洗瓶，钢卷尺等。 实验七 土壤空气中氧和二氧化碳含量的测定 一、实验目的、意义 土壤空气是土壤的重要组成，其成分的数量和质量影响土壤养分形态和有效性，影响土壤中生物、化学和物理学的过程，影响种子的发芽和作物的生长发育以及作物的抗病性。土壤中生物化学作用，消耗了氧气，放出二氧化碳。通过测定土壤空气中氧气和二氧化碳的含量，可以衡量土壤肥力水平，也可以用二氧化碳的释放速率来衡量土壤微生物的活性高低。 二、实验原理 用奥氏气体分析器（如图7-1所示），使土壤空气先后通过吸收剂KOH 及碱性焦性没食子酸，分别吸收二氧化碳和氧气，直接从量气管中读出二氧化碳及氧气的含量。 2KOH+CO2→K2CO3+H2O C6H3(OH)3+3KOH→C6H3(OK)3 +H2O 焦性没食子酸钾 2C6H3(OK)3+1/2O2→(KO)3C6H2—C6H2(OK)3 大氧基联苯钾 三、实验内容步骤 （一） 测量前的准备 1. 土壤空气的收集 在测量前一天把内径为6-8毫米的玻璃管埋入土中，深度分别为15厘米、30厘米、50厘米、100厘米。在玻璃管上端套上橡皮管，并用夹子加紧，防止土壤空气逸出。 埋管时用土钻打孔，比要求深度深3厘米，以便填入0.5厘米大小的碎石厚度3厘米。防止玻璃管堵塞和贮存一定气体，然后插入玻璃管，达一定深度，逐渐向四周填土，并慢慢压实，防止气体跑到大气，以免影响结果。 检查仪器是否漏气 将三路活塞（1）打开通大气，举高压力瓶（D）到使饱和食盐水进入量气管（A）内到100。排除量气管内的气体。关好三路活塞（1）。使仪器内呈密封状态。打开活塞（3）降低压力瓶D吸收B瓶内的气体，使碱液（KOH）上升到刻度W处，关好活塞。 打开活塞（2），以同样方法使C瓶内的液面上升到刻度V处，关好活塞（2）。打开三路活塞（1），举压力瓶(D),使A内液面上升到100，关好三路活塞（1），将压力瓶放在下刻线静止两分钟，观察A、B、C内液面是否下降，若液面静止说明仪器不漏气。 （二） 测量过程 1. 将A瓶液面调到100，B瓶液面调到W，C瓶液面调到V。 2. 将橡皮管与埋入土壤中的取样管接通，打开三路活塞（1）。通土壤—仪器吸气约30ml，然后打开三路活塞通大气—仪器（这时即关闭通土壤相），举高压力瓶D，将气体排到大气中，反复2~3次。目的是用土壤空气洗涤仪器。 3. 将A瓶内液面调到100处，打开（1）通土壤。吸收气体到0处，这时压力瓶内液面和0齐平，固定位置。关（1）是不通大气，也不通土壤。 4. 打开活塞（3）将A瓶中的气体排到B瓶。使其中CO2为KOH吸收。反复3~5次。使其完全吸收。然后将B瓶的液面调到刻度W。即将全部主体排到A瓶读数。即得出CO2 的体积%。 注意：读数时，要使压力瓶内液面和O（下划线）处齐平，即放到固定位置上。 打开活塞（2），用同样的方法使O2为碱性焦性没食子酸吸收，然后读出O2含量。不同的是将压力瓶D抬高与量气管中的液面相一致时读数。 四、结果整理 （一） 压力校正 当CO2被吸收后，A瓶内体积减少，压力降低。因之，气体膨胀影响到结果的准确。影响程度与A管的形状有关。为此，要进行校正，方法如下： 1. 将压力瓶D，举到h高，读数为a。关好活塞（1）使仪器封闭，降低D,使其与刻度齐平，读数b。因D降低，A内液面下降，相当于其中的气体被吸收而改变压力的情况。那么a/b=压力校正系数。 2. 以同样的方法测不同h高度的校正系数，高度选择时，即使a的读数范围相当于土壤空气CO2含量的变动范围。 3. 然后将各校正值绘成曲线图（如图7-2）。 a a1 b1 b 图7-2 压力校正曲线 4. 有了这一曲线，则可对读数b进行校正。如：测量后读数为b，可以从曲线上查出正确的数值是a。 （二）温度校正 当测量过程中，温度的变化要影响到气体的体积，所以必须进行校正。温度变高，校正值为“+”，温度下降校正值为“-”。校正值可根据门捷列夫气态方程推导出。 PV=nRT p,n R是常数， T 是绝对温度 由此可推导出： V1=（T1/T2）·V2 若V是在最初（吸气时）温度T下的气体体积，测量读数时，温度为T，与此相应的气体的体积为V，我们可根据上述公式由V算出V 。 （三）把读数按上述方法进行两次校正以后，即为最后结果。把不同深度所得数值，列表说明，并绘出曲线。同时把所得结果，加以理论分析。 五、实验仪器用品 奥氏气体分析器、30cm、45 cm、65 cm、115 cm长的玻璃管、土钻、橡皮管、夹子、KOH、碱性焦性没食子酸、温度计等。  图7-1 奥氏气体分析器 六、注意事项 测量过程中要十分小心，不能将A瓶内液体跑到上面的横管中去。同样也不能使B、C内的液体跑到上面的横管中去，否则要影响结果。 吸收过程要充分完成。 取样完毕后，要将取样管上的橡皮管夹紧。 读数时一定要使D瓶液面与下刻线齐平。 先测CO2，然后测O2。 实验八 土壤缓效钾与供钾特性的测定 一、实验目的、意义 土壤钾的丰缺对作物产量及品质影响很大。我国大部分土壤含钾量较高，有机肥的施用每年又可使土壤钾部分得到补充。但近些年来，随着氮磷用量增多、高产品种选育、复种指数提高等，作物每年都要从土壤中带走大量的钾，单靠施用有机肥已满足不了作物持续高产对钾营养的要求。目前，我国南方不少地区，北方局部地区出现缺钾现象，施用钾肥已成为增强农业后劲，发展现代持续农业生产的重要措施。为合理指导钾肥施用，需要了解土壤供钾水平和供钾特性。土壤中全钾含量（K，g·kg-1）一般在16.6 g·kg-1左右，华北平原除盐渍土外，全钾（K）为18.2~21.6 g·kg-1。土壤中钾形态包括矿物态钾、速效钾、缓效钾三种。其中速效钾只占全钾的1%左右。我国土壤缓效钾（K）含量一般在40~1400mg·kg-1，它占全钾的1%~10%。缓效钾是土壤速效钾的储备仓库。土壤全钾的分析在肥力上意义不大，土壤钾素肥力的供应能力主要决定于速效钾和缓效钾，土壤缓效钾含量更能反映土壤的潜在供钾能力（如表8-1所示）。 表8-1 土壤缓效钾的分级指标 1mol·l-1 HNO3浸提的缓效钾（mg·kg-1） ＜ 300 300~600 ＞600   等 级 低 中 高  资料来源：《土壤农化分析（第三版）》 二、 实验内容步骤 （一） 土壤缓效钾的测定——1mol·l-1 热HNO3浸提，火焰光度法 1. 实验原理 用1mol·l-1 热HNO3浸提的钾多为黑云母、伊利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离子，这种钾与禾谷类作物吸收量有显著相关性。浸提出的钾通过火焰光度计测定。火焰光度计结构、测定原理、使用已在原土壤学实验指导——土壤速效钾测定部分介绍，这里不在详述。 从1mol·l-1 热HNO3浸提的钾量减去土壤速效钾量，即为土壤缓效钾量。 2. 操作步骤 称取通过1mm筛孔的风干土样2.5g（精确至0.001g）于100ml大硬质试管中，加入1mol·l-1 HNO3 25ml，在瓶口加一弯颈小漏斗，将8~10个大试管放在铁丝笼中，放入油浴锅内加热煮沸10min（从沸腾开始准确记时）取下，稍冷，趁热过滤于100ml容量瓶中，用0.1mol·l-1 HNO3溶液洗涤土壤和试管4次，每次用15ml，冷却后定容。在火焰光度计上直接测定。 3. 结果计算 土壤酸溶性钾（K，mg·kg-1）=待测液（K，mg·kg-1）×V/m 式中：V——定容体积（ml） m——烘干土样的质量 土壤缓效性钾=酸溶性钾—速效性钾 1mol·l-1 HNO3酸溶性钾两次平行测定结果允许差为2~5 mg·kg-1。 4. 实验仪器和试剂 （1）主要仪器 数字分析天平，大硬质试管，弯颈小漏斗，调压变压器，电炉，铁丝笼，油浴锅，时钟，容量瓶，漏斗，定量滤纸，洗瓶，6400—A型火焰光度计等。 （2）试剂 a．1mol·l-1 HNO3浸提剂 量取浓硝酸（三级，比重1.42）62.5 ml用蒸馏水稀释至1L。 b. 0.1mol·l-1 HNO3溶液 c. 100 μg?ml-1K标准溶液 准确称取KCl（分析纯，110℃烘干2h）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L，贮于塑料瓶中。 吸取100μg?ml-1钾标准溶液5、10、20、30、50、60ml，分别放入100ml容量瓶中，加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近（加入33ml 1mol·l-1 HNO3），用水定容至100ml，此为含钾分别为5、10、20、30、50、60μg?ml-1系列标准溶液。 5. 注意事项 （1）市场供应的浓硝酸的浓度有时不足16 mol·l-1 ，为了配置成准确的1mol·l-1 HNO3溶液，宜先配成稍大于1mol·l-1 HNO3溶液，取少量此溶液，进行标定，最后计算稀释成准确的1mol·l-1 HNO3溶液。 （2）煮沸时间要严格掌握，煮沸10min是从开始沸腾起计时间。碳酸盐土壤消煮时有大量的CO2气泡产生，不要误认为沸腾。 （二）土壤供钾特性的测定—电超滤法（Electroultra filtration，简称EUF） 1.实验原理 电超滤法（EUF）是一种新发展的测定土壤有效养分的方法，在一次测定过程当中，能同时测得土壤钾素等养分的溶液浓度、数量、缓冲容量和固定能力。其测定原理是在可变电场下，阳离子为阴极所吸引而阴离子为阳极所吸引。由于溶解和吸附的离子不能达到平衡，使吸附的离子不断释放入溶液中。阳离子的解吸速度和磷酸盐、碳酸盐等的溶解速度与所加电压成正比，与土壤对离子的结合力成反比。 当一电势加于土壤悬浮液时，在阴极产生如下反应： 2Na++2e→2Na0 2Na0 +2H2O→2NaOH+H2+282.2KJ/mol K，Ca，Mg等亦可能产生相似的反应。 在阳极产生的反应： NO3-—e=[NO3]? [NO3]? + H2O→NO3-+H++[OH]? 2[OH]?= H2O2→H2O+1/2O2 电压变化 0~5min 电压 50V 20℃ 5~30min 电压 200V 20℃ 30~35min 电压 400V 20℃或80℃ 每隔5min取样一次，分别测定阴极室提取液中的钾（在取阴极室提取液的同时将阳极室提取液弃去，使中室pH值的变化减到最低值）。在火焰光度计上进行测定，便可制得如图8-1所示的EUF-K解吸曲线。  图8-1 EUF-K解吸曲线图 0~10min 解吸的钾量表示强度因素。 0~35min 解吸的钾量表示数量因素。 5~10min 解吸的钾量，即曲线（图8-1）上的线段AB。 30~35min内解吸的钾量，即曲线（图8-1）上的线段CD。表示缓冲容量，当CD越大，则整个生长季节土壤溶液中钾的浓度也越高。 AB/CD比值越小，说明固钾能力愈强。 ⊿K/⊿t 解吸钾量的单位以mg k/100g土/5min 表示。 操作步骤 电超滤仪器是由三室构成，中室盛土壤悬浮液（土：水=1：10）内有一搅拌器和一个进水管。中室的每边用微孔滤纸附在铂电极上，把中室和两边室隔开，两边室则连接真空装置（图8-2电超滤装置示意图）。所以阴极上聚集的氢氧化物[NaOH、KOH、Ca（OH）2、NH4OH等]和阳极上积聚的酸（HNO3、H2SO4等）不断由水流洗至集收槽中。每隔5min或一定时间，收集滤液一次，并进行钾的测定。与电渗析法不同在于用EUF法提取时，土壤悬浮液中的pH值能保持稳定，这很重要的，因为pH值对解吸和溶解速度起着决定性的影响。  图8-2 电超滤装置示意图 为了实际应用，提取35min足矣（7次，每次5min）。经详细研究，并与常规法比较，电压规定如下：0~5min，50V（11.1V/cm）；5~30min，200V（44.4 V/cm）；30~35min，400V（88.8 V/cm）。每隔5min取样，在火焰光度计上进行测定。 3. 结果计算 EUF解吸K量（mg K/100g土/5min） 提取液中钾量（K，μg?ml-1）×提取液体积 = 土重 ×10 结果表示，每隔5min EUF解吸钾量对时间（提取持续时间）作图，以解吸钾量（mg K/100g土/5min ）为纵坐标，解吸持续时间和所用的电压则表示在横坐标上（图8-1）。 4. 实验仪器和试剂 （1）主要仪器 电超滤仪 火焰光度计 （2）试 剂 钾的标准系列溶液（0、2、4、6、8、10μg?ml-1K）。 实验九 土壤有效硫的测定 一、实验目的、意义 土壤硫主要来自母质、灌溉水、大气干湿沉降以及施肥等。矿质土壤的含硫量一般在0.11~0.49g?kg-1之间。滨海盐渍土一般比内陆土壤含硫量高。北方旱地较南方旱地含硫量高。植物对硫的需求量及矿质土壤的含硫量都和磷相近似。由于每年土壤硫都可通过不同途径得到一定程度补给，所以，土壤缺硫现象并不像磷那样常见。但近些年来高产作物增加了对硫的消耗，以及尿素、磷酸二铵代替原来硫酸铵和普钙的施用，加之农业种植结构大幅度调整，喜硫作物种植比重加大等因素影响下，不少土壤已出现缺硫现象。据天津农科院土肥所研究，在天津已发现缺硫症状（如宝坻南仁莩乡）。因此，分析土壤硫的供应状况对今后合理施肥具有较大的指导意义。土壤可溶性硫、吸附性硫、易分解的有机硫最能说明土壤硫的供应状况，测定结果与生物效应相关性较好。本实验主要介绍土壤有效硫的测定方法。 二、 实验原理 石灰性土壤用氯化钙（酸性土壤用磷酸盐）浸提，浸出液中少量有机质用过氧化氢去除后，硫酸根用比浊法测定。 三、 实验内容步骤 1. 浸提 称取过1mm筛风干土样10.00g（精确到0.01g）于100ml三角瓶中，加50ml浸提剂，在20℃~25℃下振荡1h，用干滤纸过滤。 2. 比浊 吸取滤液25ml于100ml三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，用30%过氧化氢3~5滴氧化有机物。待有机物分解完全后继续煮沸，除尽过剩的过氧化氢。加入1：4盐酸1ml得到清亮的溶液。将全部溶液转入25ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤三角瓶数次移入容量瓶中，加入0.25%阿拉伯胶2ml于容量瓶中，用水定容。倒入100ml烧杯中，加氯化钡晶粒1g，用电磁搅拌器搅拌1min。5~30 min内用3cm比色杯400nm波长比浊。在测定样品同时，应做空白试验。 3. 工作曲线 将硫标准溶液稀释至10.00μg?ml-1。吸取0.00、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、12.00ml分别放入25ml容量瓶中，加入1ml盐酸和2ml阿拉伯胶热溶液，用水定容。得到0.00μg?ml-1、0.40μg?ml-1、1.20μg?ml-1、2.00μg?ml-1、3.20μg?ml-1、4.00μg?ml-1、4.80μg?ml-1S标准系列溶液。按分析步骤第2步内容加氯化钡晶粒比浊。 四、结果计算 土壤有效硫（S）含量（mg?kg-1）= ρ×V×ts/m ρ—— 测定液中硫的质量浓度（μg?ml-1）； V——测定时定容体积（ml）； ts——分取倍数； m——烘干土质量（g）。 本实验允许相对偏差≤10%。 五、实验仪器和试剂 主要仪器 振荡机、电热板、分光光度计、电磁搅拌器 试 剂 1. 浸提剂 （1）磷酸盐浸提剂（用于酸性土壤） 称取磷酸二氢钙[Ca（H2PO4）2?H2O，分析纯]2.04g溶于水中，稀释至1L。此浸提剂含磷（P）500mg?L-1。 （2）氯化钙浸提剂（用于石灰性土壤） 称取氯化钙（CaCl2，分析纯）1.5g溶于水，稀释至1L。 2. 过氧化氢 过氧化氢[ω（H2O2）≈30%，化学纯]。 3. 1：4盐酸溶液 一份浓盐酸（HCl，ρ≈1.19 g?m-1，化学纯）与四份水混合。 4. 阿拉伯胶溶液 称取阿拉伯胶0.25g溶于水，稀释至100ml。 5. 氯化钡晶粒 将氯化钡（BaCl2?2H2O，化学纯）磨碎，筛取0.25mm~0.5mm部分。 6. 100 μg?ml-1硫（S）标准溶液 称取硫酸钾（K2SO4，分析纯）0.5436g溶于水，定容至1L。 六、注意事项 标准曲线在浓度低的一端不成直线。为了提高测定的可靠性，可在样品溶液和标准系列中都添加等量SO42-S，使浓度提高到1μg?ml-1S（加入10μg?ml-1S标准溶液2.5ml）。 实验十 土壤阳离子交换量的测定 一、实验目的、意义 土壤阳离子交换量（CEC）是指土壤所能吸附和交换的阳离子的容量，用每千克土壤的一价离子的厘摩尔数表示即cmol（+）/kg。土壤阳离子交换量是土壤的一个很重要的化学性质，它直接反映了土壤的保肥、供肥性能和缓冲能力。不同土壤，其阳离子交换量不同。土壤的保肥、供肥性能和缓冲能力亦不同。一般认为阳离子交换量在20cmol（+）/kg以上为保肥力强的土壤；20~10cmol（+）/kg为保肥能力中等的土壤；＜10cmol（+）/kg土壤为保肥能力弱的土壤。因此测定土壤阳离子交换量，对了解土壤供肥性能，指导合理施肥具有实际指导意义。通过本实验，目的是掌握石灰性土壤测定土壤阳离子交换量的方法即乙酸钠—火焰光度计法。 二、 实验原理 石灰性土壤在大气CO2分压下的平衡pH值接近于8.2。所以用于石灰性土壤的交换剂往往采用pH8.2的缓冲液。本实验采用pH8.2乙酸钠—火焰光度计法进行测定。其原理： 土壤Ca+nNaOAC=土壤NaNa+Ca（OAC）2+（n-2）NaOAC 土壤Na+NH4OAC=土壤NH4+NaOAC 用pH8.2 1mol?l-1 NaOAC处理土壤，使其为Na+饱和。洗除多余的NaOAC后，以NH4+将交换性Na+交换出来，测定Na+以计算交换量。 在操作程序中，用醇洗去多余的NaOAC时，交换性钠倾向于水解进入溶液而损失，因此洗涤过头将产生负误差；减少淋洗次数，则因残留交换剂而提高交换量。只有当两个误差互相抵消，才能得到良好的结果。试验证明，醇洗3次，一般可使误差达到最低值。 三、 操作步骤 称取过1mm筛孔的风干土样4.00~6.00g（粘土4g，砂土6g）。置于50ml离心管中，加pH8.2 1 mol?l-1NaOAC33ml，使各管质量一致，塞住管口，振荡5min后离心，弃去清液。重复用NaOAC提取4次。然后以同样方法，用异丙醇或乙醇洗涤样品3次，最后1次尽量除尽洗涤液。将上述土样加1mol?l-1NH4OAC33ml，振荡5min（必要时用玻璃棒搅动），离心，将清液小心倾入100ml容量瓶；按同样方法用1 mol?l-1NH4OAC交换洗涤两次，收集的清液最后用1 mol?l-1NH4OAC溶液稀释至刻度。用火焰光度计测定溶液中Na+浓度，计算土壤交换量。 四、结果计算 土壤阳离子交换量（cmol?kg-1）=ρ×V×10-3×100/（m×23） ρ——标准曲线上查得的待测液中钠离子的质量浓度（μg?ml-1）； V——测定时定容体积（ml）； 23——钠的摩尔质量（g?mol-1）； 10-3——把微克换算成毫克； m——烘干质量（g）。 五、 实验仪器和试剂 1. 主要仪器 1/100天平，离心机，玻璃棒，容量瓶，6400—A型火焰光度计 2. 试 剂 （1）1mol·l-1乙酸钠（pH8.2）溶液 称取CH3COONa?3H2O 136g用蒸馏水溶解并稀释至1L。此溶液pH为8.2。否则以NaOH或HOAC调节至pH8.2。 （2）异丙醇（990ml?l-1）或乙醇（950ml?l-1）。 （3）1mol?l-1 NH4OAC（pH7） 取冰乙酸（99.2%）57ml，加蒸馏水至500ml，加浓氨水（NH4OH）69ml，再加蒸馏水至约980ml，用NH4OH或HOAC调节溶液至pH7.0，然后用蒸馏水稀释到1L。 （4）钠标准溶液 称取氯化钠（分析纯，105℃烘干4h）2.5423g，以pH7.0，0.1 mol?l-1 NH4OAC为溶剂，定容至1L，即为1000μg?ml-1钠标准溶液，然后逐级用乙酸铵溶液稀释成3、5、10、20、30、50μg?ml-1标准溶液，贮于塑料瓶中保存。 六、 注意事项 此方法是石灰性土壤交换量测定，用于盐碱土时由于该类土壤既含石灰质又含易溶盐，在交换前必须除去可溶盐。具体办法是：于离心管中加入50℃左右的500 ml?l-1乙醇溶液数毫升，搅拌样品，离心后弃去清液，反复数次至用BaCl2检查清液仅有微量BaSO4反应为止。 用NaOAC溶液提取4次，第4次提取的钙和镁已很少，第4次提取的pH值为7.9~8.2，表示提取过程已基本完成。 实验十一 土壤缓冲性能观测 一、实验目的、意义 土壤是一个巨大的缓冲体系，对酸碱物质、营养元素、污染物质、氧化还原等具有缓冲性，具有抗衡外界环境变化的能力。因此，土壤能够在一定范围内给作物和微生物提供一个稳定的适宜生长的内部环境。本实验主要通过观察土壤对酸碱物质的缓冲性能，了解不同土壤缓冲性大小。 二、实验内容步骤 （一）土壤对酸的缓冲作用 取黄壤、本地土各4克，分别置于100ml三角瓶中，各加入0.005mol?l-1HCl 20ml，摇动1分钟，静置5分钟后，再摇动后马上用先准备好的干滤纸过滤于50ml三角瓶中，各取滤液5ml，分别装在两个试管中，另取一干净试管，加入0.005 mol?l-1HCl 5ml，作为对照。在此三试管中，各加入甲基橙1滴（甲基橙酸碱度感应范围是3.1~4.4。颜色由红至黄橙）。比较其试管溶液颜色的差别列入表11—1中，并注明对酸缓冲性能的大小。 另取黄壤、本地土滤液各5ml及0.005 mol?l-1HCl 5ml，分别置于三个试管中各加入混合指示剂5滴。用比色卡比色，记下它们pH值。 表11—1 土壤对酸的缓冲性能 土 壤 黄壤 本地土 对照  颜 色 pH值比较 对酸缓冲能力   （二）土壤对碱的缓冲作用 分别取黄壤及本地土各4g放于两个三角瓶中，各加入0.025 mol?l-1NaOH 20ml，各加入10%BaCl2四滴，摇动1分钟。待土粒下沉后，将上层清液过滤，分别取滤液5ml放在两个试管中，另取一个干净试管加入0.025 mol?l-1NaOH 5ml及10%BaCl21滴。 在上面三个试管中各加入酚酞试剂两滴（酚酞pH值感应范围是8.2~10，显色由无至红）。比较其试管中溶液颜色的差别记于表11-2中，并注明对碱缓冲能力大小。 另取黄壤、本地土滤液各5ml及0.025 mol?l-1NaOH 5ml，分别置于三个试管中各加入混合指示剂5滴。与比色卡比色，记下它们pH值。 表11-2 土壤对碱的缓冲性能 土 壤 黄壤 本地土 对照  颜 色 pH值比较 对碱缓冲能力  （三）分别解释黄壤、本地土对酸碱缓冲能力不同的原因。 三、 实验仪器和试剂 （一） 主要仪器 250ml三角瓶、漏斗、干滤纸（定性）、刻度试管、100ml三角瓶、比色瓷板、比色卡片、试管架等。 （二） 试 剂 0.005 mol?l-1HCl、0.025 mol?l-1NaOH、混合指示剂、甲基橙、10%BaCl2、酚酞、苯酚红等。 实验十二 土壤微量元素硼的测定 一、实验目的、意义 微量元素是指土壤中含量很低的化学元素。这些元素含量范围一般为十万分之几到几百万分之几。土壤微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少，作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题，也由供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律，有助于正确判断土壤中微量元素的供应情况。 我国土壤中全硼含量从痕迹到500 mg.kg-1，平均64 mg.kg-1，土壤全硼含量并不能很好地反映作物有效硼的多寡。土壤中水溶性硼的临界浓度视土壤种类和作物种类而异。一般以0.3~0.5mg.kg-1作为硼缺乏的临界浓度。硼的缺乏通常发生在潮湿地区或质地较沙、pH较高的土壤上。土壤中硼的足够数量与过剩中毒数量之间范围很狭窄。Wilcox资料指出灌溉水中硼超过1~3mg.kg-1就有硼中毒问题，其含硼量适宜在0.3~0.6mg.kg-1。一般土壤中水溶性硼超过1mg.kg-1对硼敏感的作物（如油菜、甜菜、萝卜、芹菜、豆类、葡萄等）就有发生中毒的可能。因此，测定土壤有效硼的含量，对指导合理施肥非常重要。本实验目的是掌握土壤中有效硼的测定方法。 二、实验原理 本实验采用沸水浸提—姜黄素比色法测定土壤中有效硼的含量。其原理为：姜黄素又称郁金黄，不溶于水，而溶于甲醇、乙醇、丙酮以及冰乙酸，其溶液为黄色。姜黄素结构存在两种互变异构（如图12-1所示）。 在酸性介质中与硼结合形成玫瑰红色的配合物，即玫瑰花青苷。检出硼的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的。但实际上测得值是在（1.4~1.6）×105之间，最大吸收峰在550nm处。形成结构式如图12-2所示。  图12-1 姜黄素互变异构图  图12-2 玫瑰花青苷结构图 玫瑰花青苷溶液在0.0014~0.06μg?ml-1的硼的浓度范围内符合Beer定理。 姜黄素与硼配合形成玫瑰花青苷需要在无水条件下进行，有水存在使配合物颜色强度降低。所以必须蒸干脱水显色。蒸干显色时，蒸发常用温度为55℃±3℃，随着温度升高，反应速度加快。但是灵敏度降低，再现性不良。 蒸干显色后的产物玫瑰花青苷不十分稳定，遇热分解迅速。将它溶于乙醇后，在室温下1h~2h内稳定。硝酸盐干扰姜黄素与硼的配合物的形成，所以硝酸盐大于20 μg?ml-1时必须除去。多量中性盐的存在也干扰显色，使有色配合物的形成减少。如Mo、Ti含量多时，应排除。但Al、Cu、Fe、K、Na、Mg、PO4-3未观测到干扰现象。 三、实验内容步骤 1. 有效硼的提取 1/100天平称取过1mm筛（尼龙筛）风干土样15.00g置于150ml塑料瓶中，加入30.00ml去离子水。通过回流冷凝器后，放在电热板上煮沸5min（可先在电炉上加热煮沸后移至电热板上）立即取下，冷却，加0.5 mol?l-1CaCl2溶液2~4滴和一小匙活性炭（以加速澄清和除去有机质），激烈摇动（或放入离心管中离心分离出清液），并放置5min左右，用定量滤纸过滤入塑料容器中，滤液必须清亮。 2. 溶液中硼的测定 吸取滤液1.00ml（含硼量不超过1μg ）放入瓷蒸发皿或塑料杯中，加入姜黄素—草酸溶液4ml。略加摇动均匀，在55℃±3℃水浴上蒸干，继续在水浴上蒸干15min以除去残存水分，冷却至室温。在蒸发过程中显出红色。。用移液管加 95%乙醇20ml用塑料棒搅动使残渣完全溶解。用干滤纸过滤到1cm光径比色杯中，在550nm波长处比色。用乙醇做空白调节比色计的零点。若吸收值过大，说明硼浓度过高，应加入95%乙醇稀释或改用580nm或600nm的波长比色。 3. 工作曲线绘制 分别吸取硼浓度分别为0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 μg.ml-1标准系列硼溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加姜黄素—草酸溶液4ml，按上数步骤显色和比色。以硼（B）标准系列浓度（μg.ml-1）对吸收值绘制工作曲线。 四、结果计算 土壤有效硼含量（B,mg.kg-1）=2×ρ 式中：2—水土比； ρ—测定液中硼的质量浓度。 五、实验仪器和试剂 主要仪器 瓷蒸发皿（Φ7.5cm）、恒温水浴、高温电炉、塑料杯、回流装置（图12-3）、离心机、塑料玻璃棒、分光光度计等。  图12-3 回流装置 石英玻璃管（外径8mm，长500mm） 冷凝管（普通玻璃，外径45mm，长约400mm） 橡皮塞 石英三角瓶（250ml） 试 剂 1. 95%乙醇（分析纯） 2. 无水乙醇（分析纯） 去离子水 活性炭 5. 姜黄素—草酸溶液 称取姜黄素0.04g和草酸（H2C2O4.2H2O分析纯）5g溶于无水乙醇中，加入6mol/l HCl 4.2ml,移入100 ml石英容量瓶中，用乙醇定容（可用普通容量瓶定容后，将溶液移入塑料瓶中保存），储藏在冰箱中，有效期可延长3~5天。姜黄素容易分解，最好当天配置。 硼（B）标准溶液 称取H2BO3(优级纯)0.5716g溶于去离子水中，在容量瓶中定容成1L，将溶液移入干塑料瓶中保存，此即为100 μg?ml-1硼（B）标准溶液。再将其稀释成10倍成10 μg?ml-1的硼（B）标准工作溶液。量取10 μg?ml-1溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，用去离子水定容成50ml，成为 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg?ml-1标准硼系列溶液，储藏在塑料瓶中。 六、注意事项 1. 不能用普通玻璃实验 2. 用去离子水浸提 若NO3-浓度超过20mg.kg-1对硼的比色测定有干扰，必须加Ca（OH）2使呈碱性反应，在水浴上蒸发至干，再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。再用一定量的0.1mol·l-1HCl溶液溶解残渣，吸收1.00ml溶液进行比色测定硼。 若土壤中的水溶性硼含量过低，比色法发生困难，可以确定吸取较多的溶液，移入蒸发皿中，加少许饱和Ca(OH)2溶液使之呈碱性反应，在水浴上蒸发至干。加入适当体积的0.1mol·l-1HCl溶解，吸取1.00ml进行比色。由于待测液的酸度对显色有很大影响，所以标准系列也按同样步骤处理。 用本法测定硼时，应严格控制显色条件。对蒸发的温度、蒸发速度和空气流动速度等都必须保持一致，否则再现性不良。所用的瓷蒸发皿要经过挑选，以保证其形状、大小、厚度尽可能一致。恒温水浴应尽可能采用水层较深的水浴，并且完全敞开，将瓷蒸发皿直接飘在水面上。水浴的水面应尽可能高，使蒸发皿不致被水浴的皿壁挡住而影响空气的流动，以保证蒸发速度的一致。蒸发至干后继续在同一温度下保持15分钟，使脱水完全。 蒸发显色后，应将蒸发皿从水浴中取出擦干，随即放入干燥器中，待比色时再随时取出。蒸发皿不应长时间暴露在空气中，以免玫瑰花青苷因吸收空气中水分而发生水解，使测定结果不准。显色过程中，最好不要中途停顿。如因故必须暂停工作，应在加入姜黄素试剂前暂停，而不要在加入姜黄素试剂以后，否则会使结果不准确。 比色过程中，由于酒精的蒸发损失，体积缩小，使溶液吸收值发生改变，故比色工作应尽可能迅速。比色使用酒精参比，调整比色计吸收值的零点。空白值应在不加试样的情况下，其他条件和操作过程完全相同测的空白值，从分析结果中除去。 实验十三 土壤重金属元素—Cd,Pd的测定 一、实验目的、意义 随着人类社会对土壤需求的扩展，土壤开发强度越来越大，向土壤排放的污染物也成倍增加。目前，我国遭受不同程度污染的农田已达100万hm2,对农业生态系统已造成极大的威胁。其中土壤受到重金属污染物（如Hg、Cr、Pb、Cd、Cu、Zn、As等）污染造成的危害最大。这些重金属通过食物链进入人体，达一定量引起人体病变，危害人体健康。如天然土壤含Cd量为0.01~0.70mg/kg，我国26个省市4092个土壤样品分析表明，土壤含Cd变化范围0.001~91.46mg/kg,平均值为0.097mg/kg。镉的化合物毒性极大，而且属于积蓄性，引起慢性中毒的潜伏期可达10~30年之久。长期食用Cd污染（＞1mg/kg）的“镉米”就会患骨痛病。我国土壤含铅量通常为2~200mg/kg,平均含量变化幅度为13~42mg/kg,铅对人体神经系统、血液和血管有毒害作用。引起慢性中毒后，出现贫血、高血压、生殖能力和智能减弱（特别是儿童脑机能减退）等症状。 二、实验原理 土壤或底质中Cd、Pb总量的测定，可将土壤试样经过盐酸、硝酸和高氯酸消解处理后进行原子吸收测定。Cd、Pb（低含量时），可用碘化钾—甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好。可以排除背景和基体效应的干扰。Cd、Pb 含量低时也可用石墨炉无火烟法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气—乙炔火焰中进行测定。（但土壤受污染的成份复杂时，最好经过萃取分离）。 最低检出限为：Cd为0.1mg/kg; Pb 为1mg/kg。 原子吸收分光光度计工作原理： 原子吸收分光光度计主要由单光束型和双光束型（如图13-1，13-2所示）。  图13-1 单光束型原子吸收分光光度计示意图  图13-2 双光束型原子吸收分光光度计示意图 原子吸收分光光度计主要分四个部分 2.1 光源：目前最常用的锐线光源是空心阴极灯。 2.2原子化系统： 原子化系统的作用是将试样中的待测元素移变成原子蒸汽。使试样原子化的方法有火焰原子化方法和无火焰原子化方法两种。 2.2.1 火焰原子化装置：目前应用最广的是火焰原子化系统，由喷雾器、雾室、燃烧器三个部件组成。即试样经化学处理制成溶液后由喷雾器吸入雾室，然后以雾珠状态进入火焰，并在火焰高温下蒸发解离成基态原子。 2.2.2 无火焰原子化装置：电热高温石墨管、石墨坩埚、石墨棒、钽舟、镍杯、高频感应加热炉、空心阴板溅射、等离子喷焰、激光等等。此装置可以提高原子化效率，使灵敏度增加10~200倍，因而近年来得到较多应用。 3. 分光系统：分光系统在原子吸收分光光度计中采用单色器，单色器的作用是将待测元素共振线与邻近谱线分开。 最常用的单色器色散元件使棱镜或光栅等，使用的波长范围，一般在1900~9000埃之间，除碱金属元素之外，大部分的元素灵敏度分析线在2000~5000埃范围之内。 4. 检测系统：检测系统的作用是将来自锐线光源入射光径火焰介质吸收和单色器色散后的光信号变为电信号，然后用电学系统放大后进行测量。 仪器工作时应充分预热后才能使用。长时间测定时应注意空心阴极灯、气压、喷雾状态等的变化，最好经常用标准溶液进行校正。 三、实验内容步骤 1. 标准曲线绘制 （1）配制每毫升含Cd 5 μg,Pb 50 μg的混合标准溶液。分别向6个已编号的50ml容量瓶中，按顺序加入0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml混合标准液，用0.1mol ?l-1盐酸或0.1mol?l-1硝酸稀释至标线,摇匀。此系列为含镉 0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 μg?ml-1，含 Pb分别为 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg?ml-1的标准液系列。 （2）分别准确吸取上述标准系列混合液20ml于6个已编号的50ml具塞试管中，加2ml浓盐酸，2ml 2 mol?l-1碘化钾溶液，0.2g抗坏血酸，摇匀，准确加入10ml甲基异丁酮，萃取1~2min，静置分层后，将有机相喷入空气—乙炔火焰进行测定。分别以吸光度为纵坐标，Cd,Pb(低含量时)含量为横坐标，绘制标准曲线。仪器测定条件如下表13-1所示。 表13-1 原子吸收分光光度计测定Cd，Pb条件 元素 测定波长 燃气 助燃气 测定相 火焰类型 曲线范围 （nm） （μg?ml-1）  Cd 228.8 乙炔 空气 有机相 氧化型 0.05~1 228.8 乙炔 空气 有机相 氧化型 0.05~1 Pd 288.8 乙炔 空气 有机相 氧化型 0.5~10  2. 样品分析 （1）样品预处理 取通过0.25mm筛的风干土样0.5~1.0g,置于50ml消煮管中，加少许水湿润，加王水4 ml，盖上小漏斗，于消煮炉上加热保持微沸（温度控制在250℃左右），直到管内溶液剩余很少时，即可拿下，然后再加入1ml王水，放入消煮炉上继续加热（温度控制在300℃左右），直到管中溶液近干时，滴加1ml高氯酸，继续加热，直到冒白烟，强火加热（温度不能超过380℃），直到土样呈灰白色，但要注意不要出现棕色烧结干块。若出现此情况，需要再加少许王水复原仍为白色。同时做空白实验。取下样品冷却，用1%的硝酸溶液冲洗小漏斗，然后定容至标线。塞紧塞子，摇匀。等溶液清亮以后，即可测定。 （2）测定 同标准曲线操作步骤（2）。 四、结果计算 土壤镉、铅含量（mg/kg）=M×V×V总/W 式中：M—从曲线查得含量（μg）; V—萃取测定的样品体积（ml）; V总—试样定容总体积（ml）; W—烘干样重量（g）。 五、实验仪器和试剂 （一）主要仪器 原子吸收分光光度计，镉铅单元素空心阴极灯、消煮管、消煮炉、小漏斗、容量瓶等。 （二）试 剂 硝酸：特级纯 盐酸：特级纯 高氯酸：优级纯 2 mol?l-1碘化钾溶液：称取333.4 g碘化钾溶于1L去离子水中。 抗坏血酸 甲基异丁酮（MIBK） 镉标准贮备液 称取0.50000g金属镉粉（99.9%）溶于适量1：1盐酸中，转移入500ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00毫克镉。测定时，将此溶液逐级稀释为1ml含5μg的镉标准使用液。 8. 铅标准贮备液 称取0.5000g金属铅（99.9%）,用适量1：1硝酸溶液溶解后，移入500ml 容量瓶中，用去离子水稀释至标线。此溶液每ml含1.00 mg铅。 六、注意事项 若试样中镉、铅含量超出标准曲线范围时，可用甲基异丁酮稀释后测定。 在消解过程中，黑色底质，泥炭质土壤或其它含有机质过多的土壤应多加王水，并反复加几次，使大部分有机物消解完毕，方能加高氯酸以免有机物过多引起强烈反应，致使瓶中有机物溅出甚至爆炸。消解时必须在通风良好的通风橱中进行。 土壤用高氯酸消解近干后，土渣仍为深灰色，说明有机物还未消解完全，应再加少量（1~3ml）高氯酸或加数滴双氧水，重新消解至白色或灰白色，呈糊状为止。 用高氯酸消解有机物，应尽可能地将过量高氯酸白烟驱尽，否则加入碘化钾时产生大量高氯酸钾沉淀影响测定，而少量沉淀并不影响测定。 高氯酸的纯度对空白值影响很大，直接关系到结果的准确度。因此在消解时，应注意加入高氯酸的量和试样保持一致，并尽可能地少加，以便降低空白值。 在进行萃取测定时，有机相分层后，应立即测定，因为样品中的某些元素被分解较快，有的元素则可保持1.5h以上不分解，可根据情况，在稳定的时间内完成测定。 消煮后次日测定，不宜放置过久。 主要参考文献 [1] 鲍士旦主编. 土壤农化分析（第三版）.北京：中国农业出版社，2000 [2] 牟树森等主编. 环境土壤学.北京：中国农业出版社，2001 [3] 黄昌勇主编. 土壤学. 北京：中国农业出版社，2000 [4] 刘孝义等主编. 土壤物理学基础及其研究方法.沈阳：东北大学出版社，1999 [5] 刘光崧等主编. 土壤理化分析与剖面描述.北京：中国标准出版社，1996 [6] 李学垣. 土壤化学及实验指导.北京：中国农业出版社，1997 [7] 华孟. 土壤物理学（附实验指导）.北京：北京农业大学出版社，1993 [8] 河北农业大学土壤研究组主编. 土壤调查实验指导（内部）.1991 [9] 南京农业大学主编. 土壤农化分析（第二版）.北京：农化出版社，1990 [10] 褚达华主编. 土壤学.北京：农业出版社，1991 [11] 河北农业大学农学系土壤教研组主编. 农业环境保护实验指导书（内部），1992 [12] 河北农业大学土壤教研室主编. 土壤分类与土壤调查野外教学实习指导（内部），1992 [13] 河北农业大学农学系土壤教研室主编. 土壤学实验指导（内部），1993 [14] 河北农业大学农学系土壤教研室主编. 土壤性质实验指导书（内部），1989 [15] 华南农学院主编. 地质学基础.北京：农业出版社，1988 [16] 朱祖祥主编. 土壤学.北京：中国农业出版社，1983 [17] 南京农学院主编. 土壤农化分析（第一版）.北京：农业出版社，1981 [18] 鲍士旦等. 土壤钾素供应状况的研究（Ⅱ）.南京农学院学报，1984（4）：70~78 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