扫描遂道显微镜( STM)
表面分析仪,1982年第一台国际商业机器公司苏黎世实验室
(Gerd Bining\Heinrich Rohrer)
STM扫描隧道显微镜
功能:
1。主要功能:提供具有原子级分辩率的表面形貌。
2。另一种应用:可以作为谱学研究的工具。
表面结构分析现代仪器历史
1933年第一台电子显微镜:
透射电子显微镜( TEM)
扫描电子显微镜( SEM)
场电子显微镜( FEM)
场离子显微镜( FIM)
扫描隧道显微镜( STM)
原子力显微镜( AFM)
人眼晴分辩率,0.1mm以上。
光学显微镜极限分辩本领是光波的半波长:可见光最短 0.4um(半波长,0.2um)
透射电镜
原理:光线在介质中运动与电子在磁场中运动相似性质。光波长 -电子波长。光学透镜 -磁透镜。
透射电镜( TEM)
电子波长:
加速电压,50-100KV。电子波长:
0.00536~0.00370nm
磁透镜
)
2
1(2
2
,
2
2
1
:
,:
2
0
0
2
cm
eV
eVm
h
m eV
h
m
eV
v
eVmv
mv
h
电子被电场加速德布罗意波波长透射电镜的条件与特征
1.电子运动的轨迹满足旁轴条件。
2.电子运动的速度是完全相同的。
3.形成透镜的电磁场具有理想的轴对称性
4.电镜的镜筒内部处于高真空。
5.样品尺寸小,并对电子束是透明的。
6.样品制备技术与图像解释方法发展。
扫描电镜( SEM)
1.成像原理与与透射电镜完全不同。
2.高能电子轰击样品表面。激发各种信息。
3.二次电子、透射电子、俄歇电子,X射线等。
4.不同的信息检测器。
5.高真空状态。
6.分辩率逊色于透射电镜数十倍。
扫描隧道显微镜基本原理
量子理论中的隧道效应。
极细探针与研究物质作为两个探极。
隧道电流:
)2
1
e x p ( sAbVI
扫描隧道显微镜的原理结构
极细探针与研究物质作为两个探极。
扫描模式
恒电流模式:适用于观察表面形貌起伏较大的样品。
恒高度模式:扫描速度快,减少噪音等,
不能用于观察表面起伏大于 1nm 的样品。
隧道谱
实验方式:四种操作方法采集隧道谱数据。
1。电流 —— 电压隧道谱。
2。电流 —— 间隙特性。
3。恒电流形貌图( CCT)。
4。电流成像隧道谱( CITS)
振动隔绝系统
工作针尖与样品间距小于 1nm.隧道电流与间距成指数关系。
恒流模式中,表面起伏通常为 0.01nm,振动引起小于 0.001nm.
STM减震系统设计主要考虑低频,1-100HZ
防振,1.提高仪器的固有振动频率,
2.使用振动阻尼系统。
减震系统:
减震考虑,1-100HZ之间的振动。
提高系统固有振动频率。
橡胶缓冲垫、弹簧悬挂、磁性涡流阻尼。
压电陶瓷步进马达扫描控制器:
压电现象:某种晶体机械力 — 形变 ——
电场 —— x,y,z扫描控制器件。
压电陶瓷材料:极化处理实验操作与进行:
一,针尖的制作:
二,针尖的安装:
三,实验设置:扫描模式、扫描范围、隧道电流、偏置电压、反馈电压、放大、
增益。
四,逼近隧道区(隧道电流)
五,扫描:观察图象、调整电流、偏压等。
STM应用:
金属和半导体表面的 STM研究:
研究表面上发生的物理与化学过程。
物理例如:晶体生长过程、表面物质沉积过程。
表面化学反应。
STM在生命科学研究中的应用:
1.基底的选择:高定向石墨( HOPG)
2.样品的导电性:早期在生物样品表面蒸镀上一层导电膜。
3.吸附在导电基底上的生物样品足够薄。
扫描遂道显微镜( STM)独特优点:
1.具有原子高分辩率。
2.可实时得到在实空间中表面的三维图象;
3.可以观察单个原子层的局部表面结构。
4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作;甚至水中。对样品无损。
5.可得到表面电子结构的信息。(配合扫描隧道谱)。
STM的局限性与发展
1.在恒电流模式下,样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。恒高模式下,需采用非常尖锐的探针。
2.样品必须具有一定程度的导电性。
AFM
国内教学仪器两种类型:
上海纳星公司(上海交大):
测试范围大,软件适合教学应用,界面漂亮。
北京大学:测试 nm数量级。隔振系统好;
真空工作状态。能反映科研工作状况。
软件不适应教学。界面差。
STM扫描隧道显微镜的工作原理,
Z轴加 (减 )偏压使针尖逼近与退离,
三维压电陶瓷进行扫描工作,
恒流模式工作时,样品形貌变化信号只控制 Z轴方向压电陶瓷电压,针尖对样品扫描控制 X,Y方向压电陶瓷(粗调与有序控制)
北大扫描隧道显微镜结构形式隧道针尖
STM技术中的主要问题。
钨针尖的制备:电化学腐蚀方法,NaOH
铂铱合金针尖的制备:
机械成形法:剪切法
针尖的保存。
铂铱合金针尖的制备:
两步电化学腐蚀方法;
机械成形法;
剪切法软件
1.各项参数的设置。
2.STM控制、数据采集和实时显示。
3.文件的管理。
4.数据分析和图像处理。
在 STM基础上发展起来的各种新型显微镜
原子力显微镜
激光显微镜场离子显微镜( FIM)
利用成像气体原子在带正高压的针尖样品的附近被场离子化。荧光屏上显示。
表面分析仪,1982年第一台国际商业机器公司苏黎世实验室
(Gerd Bining\Heinrich Rohrer)
STM扫描隧道显微镜
功能:
1。主要功能:提供具有原子级分辩率的表面形貌。
2。另一种应用:可以作为谱学研究的工具。
表面结构分析现代仪器历史
1933年第一台电子显微镜:
透射电子显微镜( TEM)
扫描电子显微镜( SEM)
场电子显微镜( FEM)
场离子显微镜( FIM)
扫描隧道显微镜( STM)
原子力显微镜( AFM)
人眼晴分辩率,0.1mm以上。
光学显微镜极限分辩本领是光波的半波长:可见光最短 0.4um(半波长,0.2um)
透射电镜
原理:光线在介质中运动与电子在磁场中运动相似性质。光波长 -电子波长。光学透镜 -磁透镜。
透射电镜( TEM)
电子波长:
加速电压,50-100KV。电子波长:
0.00536~0.00370nm
磁透镜
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2
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cm
eV
eVm
h
m eV
h
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eV
v
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mv
h
电子被电场加速德布罗意波波长透射电镜的条件与特征
1.电子运动的轨迹满足旁轴条件。
2.电子运动的速度是完全相同的。
3.形成透镜的电磁场具有理想的轴对称性
4.电镜的镜筒内部处于高真空。
5.样品尺寸小,并对电子束是透明的。
6.样品制备技术与图像解释方法发展。
扫描电镜( SEM)
1.成像原理与与透射电镜完全不同。
2.高能电子轰击样品表面。激发各种信息。
3.二次电子、透射电子、俄歇电子,X射线等。
4.不同的信息检测器。
5.高真空状态。
6.分辩率逊色于透射电镜数十倍。
扫描隧道显微镜基本原理
量子理论中的隧道效应。
极细探针与研究物质作为两个探极。
隧道电流:
)2
1
e x p ( sAbVI
扫描隧道显微镜的原理结构
极细探针与研究物质作为两个探极。
扫描模式
恒电流模式:适用于观察表面形貌起伏较大的样品。
恒高度模式:扫描速度快,减少噪音等,
不能用于观察表面起伏大于 1nm 的样品。
隧道谱
实验方式:四种操作方法采集隧道谱数据。
1。电流 —— 电压隧道谱。
2。电流 —— 间隙特性。
3。恒电流形貌图( CCT)。
4。电流成像隧道谱( CITS)
振动隔绝系统
工作针尖与样品间距小于 1nm.隧道电流与间距成指数关系。
恒流模式中,表面起伏通常为 0.01nm,振动引起小于 0.001nm.
STM减震系统设计主要考虑低频,1-100HZ
防振,1.提高仪器的固有振动频率,
2.使用振动阻尼系统。
减震系统:
减震考虑,1-100HZ之间的振动。
提高系统固有振动频率。
橡胶缓冲垫、弹簧悬挂、磁性涡流阻尼。
压电陶瓷步进马达扫描控制器:
压电现象:某种晶体机械力 — 形变 ——
电场 —— x,y,z扫描控制器件。
压电陶瓷材料:极化处理实验操作与进行:
一,针尖的制作:
二,针尖的安装:
三,实验设置:扫描模式、扫描范围、隧道电流、偏置电压、反馈电压、放大、
增益。
四,逼近隧道区(隧道电流)
五,扫描:观察图象、调整电流、偏压等。
STM应用:
金属和半导体表面的 STM研究:
研究表面上发生的物理与化学过程。
物理例如:晶体生长过程、表面物质沉积过程。
表面化学反应。
STM在生命科学研究中的应用:
1.基底的选择:高定向石墨( HOPG)
2.样品的导电性:早期在生物样品表面蒸镀上一层导电膜。
3.吸附在导电基底上的生物样品足够薄。
扫描遂道显微镜( STM)独特优点:
1.具有原子高分辩率。
2.可实时得到在实空间中表面的三维图象;
3.可以观察单个原子层的局部表面结构。
4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作;甚至水中。对样品无损。
5.可得到表面电子结构的信息。(配合扫描隧道谱)。
STM的局限性与发展
1.在恒电流模式下,样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。恒高模式下,需采用非常尖锐的探针。
2.样品必须具有一定程度的导电性。
AFM
国内教学仪器两种类型:
上海纳星公司(上海交大):
测试范围大,软件适合教学应用,界面漂亮。
北京大学:测试 nm数量级。隔振系统好;
真空工作状态。能反映科研工作状况。
软件不适应教学。界面差。
STM扫描隧道显微镜的工作原理,
Z轴加 (减 )偏压使针尖逼近与退离,
三维压电陶瓷进行扫描工作,
恒流模式工作时,样品形貌变化信号只控制 Z轴方向压电陶瓷电压,针尖对样品扫描控制 X,Y方向压电陶瓷(粗调与有序控制)
北大扫描隧道显微镜结构形式隧道针尖
STM技术中的主要问题。
钨针尖的制备:电化学腐蚀方法,NaOH
铂铱合金针尖的制备:
机械成形法:剪切法
针尖的保存。
铂铱合金针尖的制备:
两步电化学腐蚀方法;
机械成形法;
剪切法软件
1.各项参数的设置。
2.STM控制、数据采集和实时显示。
3.文件的管理。
4.数据分析和图像处理。
在 STM基础上发展起来的各种新型显微镜
原子力显微镜
激光显微镜场离子显微镜( FIM)
利用成像气体原子在带正高压的针尖样品的附近被场离子化。荧光屏上显示。