森 林 土 壤 调 查 及 土 壤 分 析
2005年9月
前 言
土壤学是一门应用学科，它不仅有完整的理论，而且有一整套实验的方法，土壤学教学环节中，除包括系统讲授课时外，实习实验也是重要的环节，两者学时数约各占总课时的一半。
土壤学实习实验“指导书”是为了巩固和补充土壤学课堂教学，为实习土壤学的有关专业学生编写的可供教学使用，也可供科研和承担林业调查设计任务时参考。“指导书”中主要收集了与林业有关的岩石矿物鉴定技术，森林土壤调查方法，土壤物化性质的测定方法。
考虑到使用本“指导书”的对象及担负任务的不同，所以编入理化分析的项目比较多，而且在有些项目中列入了几种方法，即有常规的方法，也有较方便的方法，特别注意介绍了常用分析仪器在土壤分析中的应用，各专业的实习实验安排，可根据专业特点和具体条件选择开设。
在编写过程中，我们力求以马列主义，毛泽东思想为指导，以适应四个现代化的要求，注意到理论与实践相结合，我们希望通过反复的实践，掌握“指导书”中应用技术的基本原理，基本方法和基本操作技术，并且通过实践培养辨证唯物主义观点，逐步树立对待科学的严肃的工作态度，严格的工作要求和严密的工作方法。
土壤实验室规则
为了实验室的顺利进行和达到实验课的目的要求，需要有一个合理的实验室规则，兹拟定如下几条，希共同遵守。
实验前必须先看实验指导，严格遵守操作规程。
实验室中必须保持整洁、严肃、安静、有条不紊，不吸烟。
实验室的仪器药物必须小心使用，防止破损浪费。如有破损必须自觉登记，按学校的规定进行报损。
所有仪器不得私自拿走，用完后必须，交给负责的教师或工作人员清点检查。没有拿出来的仪器，不得随便拿用。如需用必须经指导教师或工作同志同意。
实验后，值日生必须整理清洁，地板桌面要保持清洁，并检查水电门窗的安全。
使用电热和电子仪器时，先检查电路接线是否正确，然后才按上插头，用毕应拔出插头放回原位。
废物、废液、废纸或废土等，不准倒入水槽内，以免堵塞和腐蚀，应倒在水缸内，水槽在保持清洁。
配制和稀释有放热反应在试剂时，如NAOH.KOH，H2SO4等，必须在烧杯中进行，不准在量瓶或试剂瓶中进行。
各种试剂瓶塞不得互相塞错，瓶标签要保持鲜明完整，不要在贴有的一面侄试剂。
使用吸管时切勿将试液吸入口中，有挥发性或有毒试剂不能用口吸，可用医用洗耳球吸取。
NAOH，KOH，NA2CO3等碱液，不宜用玻璃或玻塞滴定管，应用软木塞或橡皮塞和装有橡皮管的滴定管。
手持500ML以下的玻瓶切勿握颈部，应握瓶身，尤其是握取大型细口瓶时宜特别小心，必须托住瓶底。
强酸有宜和氨液放在邻近，有机容剂如已醚，酒精，苯，甲苯等以及其它易燃挥发性液体放置无火源之处。
倾倒试剂至量筒或试管中，最妥善的方法是反正试管或量筒在开始时倾斜，可防止溅泼，切勿将量筒口或试管口对准旁人身体，以免试剂溅泼或化学反应猛烈时喷出伤及自身或旁人。
使用分析天平时应注意不得负荷过重，砝码不得掉失，不排乱，称物宜有盛器，转动升降螺旋时不得快快猛，以免损伤刀口，宜细心升降，加倍爱护，用完后检查并整理砝码，天平里处保持清洁，并加盖布幕，最后履行登记手续。
人人应爱护国家财产，厉行节约，反对浪费，不同规格试剂应分别使用，易药品不得多配，水电节约使用。
实验后，所有的玻璃器皿必须用肥皂洗净，并用少量蒸馏水冲洗数次。
滴管，移液管必须专用于一种深液的一种浓度，如果要吸取其他药剂或同种溶液的不同浓度的药剂时，必须先洗净后用蒸馏水冲洗，然后再用药剂(先倒于另一器皿中)，洗数次，而后用之。
目 录
前言 ………………………………………………………………………………… 1
土壤实验室规则 …………………………………………………………………… 2
第一部分 土壤分析方法一、主要造岩矿物的识别 ………………………………………………………… 4
二、岩浆岩的识别…………………………………………………………………… 10
三、沉积岩和变质岩的识别 ……………………………………………………… 19
附：各类岩石手标本鉴定及描述方法………………………………………… 24
四、土壤分析样品的采集处理和保存……………………………………………… 30
五、土壤分析仪器洗涤法 ………………………………………………………… 34
六、风干土壤吸湿水测定 ………………………………………………………… 35
七、土壤水分常数的测定 ………………………………………………………… 39
附：扭力天平使用说明………………………………………………………… 43
八、土壤基本物理性质的测定……………………………………………………… 44
九、土壤质地的测定 ……………………………………………………………… 48
十、土壤PH值测定 ……………………………………………………………… 58
附：25型酸度计使用说明
十一、土壤有机质含量的测定……………………………………………………… 62
十二、土壤全氮量的测定…………………………………………………………… 68
十三、土壤中水解性氮的测定方法………………………………………………… 71
十四、土壤速效磷的测定…………………………………………………………… 73
附：72型分光光度计的使用 ……………………………………………… 75
十五、土壤速效钾的测定…………………………………………………………… 78
附1：火焰光度计的使用 ………………………………………………… 82
附2：PHS－2型酸度计的使用 …………………………………………… 85
十六、土壤交换性酸的测定 ……………………………………………………… 96
十七、土壤水解性总酸度的测定 ………………………………………………… 100
十八、土壤交换性盐基总量的测定………………………………………………… 103
十九、土壤盐基饱和度的计算……………………………………………………… 105
二十、土壤快速诊断法 …………………………………………………………… 106
二十一、土壤理化分析结果的整理………………………………………………… 112
二十二、我国主要土壤类型的标本观察119
第二部分 森林土壤调查方法
一、调查任务与目的 ……………………………………………………………… 128
二、调查的准备工作 ……………………………………………………………… 128
三、土壤形成因素调查……………………………………………………………… 131
四、土壤剖面的调查记载…………………………………………………………… 133
五、土壤标本的采集 ……………………………………………………………… 151
六、土壤制图………………………………………………………………………… 152
七、林业用地土壤调查报告………………………………………………………… 163
第三部分 福建森林土壤概况
一、福建省的地质地貌……………………………………………………………… 164
二、福建森林土壤…………………………………………………………………… 170
第一部分 土壤分析方法实验一 主要造岩矿物识别目的要求：
矿物岩石在形成土壤的物质基础，岩石在风化后形成母质再由母制经过成土作用而形成土壤，因此，岩石的性质和成分不仅在一定程度上影响土壤性质及成份，并且影响风化作用及成土作用的速度和性质。又影响土壤类型和性状，在形容土壤特性和林木生长的关系时，首先应了解形成土壤母质的岩石的类型，对判断土壤性质及利用改良土壤方面具有一定重要的性，通过本实验掌握本省12类主要造岩矿物的识别方法。
实验原理：
各种土壤有一定的物理特性和化学性质，在野外工作时，可以依据这些特性和性质来初步鉴定矿物，通常用来鉴别矿物的简单化学性质，是矿物对稀盐酸的反应。
实验内容：
(1).鉴别矿物的物理特性
1.颜色：是矿物分子对光线吸收和反射时表现的现象，它决定于矿物的化学成分和构造，自然界里矿物，往往具有一定的颜色，但也有杂质影响，而使其颜色变化很大。
观察各种矿物的颜色应以新鲜断裂面，或断口为准，描述时。主色在后次色在前。必要时可以加上形容词，如浅灰绿色。
2.条痕：是指矿物粉末的颜色，有些矿物其外表颜色和它的粉末颜色不同，主要的原因是受外界环境条件的作用，因而其颜色易起变化，但其粉末色泽是一定的。如表1-1
表1-1 矿物颜色与条痕的对照表名称项目
石膏
块状石英
赤铁矿
褐铁矿
磁铁矿
黄铁矿
矿物颜色
白
白
赤
褐
黑
铜 黄
条 痕
白
黄
红
褐
灰 黑
鉴别时可取一小块赤铁矿和黄铁矿各在没上采由的瓷板(条痕板)上擦划一下，白瓷板上留下的粉末即为条痕，须指出，鉴定矿物的条痕，必须是矿物的硬度小于瓷板的硬度，方可进行。
3.光泽：指矿物在反射光下所呈之现象，按下列标准加以描述。
⑴、半金属光泽(次金属光泽)
⑵、凡深色之矿物而无充足或显著之金属光泽称之，如褐铁矿、磁铁矿。
⑶、非金属光泽，可分为：
(甲)玻璃光泽：在平滑反射面上所呈现的光泽，如长石水晶、莹石、石英晶石、
方解石。
(乙)丝绢光泽：如石膏、石棉。
(丙)珍珠光泽：在层状或片状结构的矿物中见到，如云母类(白云母、黑云母、金云母)。
(丁)脂肪光泽：反射面较粗糙时呈现的光泽，如石英断面。
(戊)松脂光泽：如硫磺。
(已)金刚光泽：如金刚石、闪锌矿。
(庚)无光泽：矿石表面是细分散体、成土状，实际上并不反光的。
4.硬度：矿物抵抗外力磨擦或刻划的能力称之，根据摩氏硬度计把矿物分为十级，
下列十种矿物订为各级硬度的标准，鉴定时以能刻划前较小的矿物，而本身又会被下一种硬度较大的矿物所刻划为标准(见表1─2)
表1─2 标准硬度的矿物表
硬 度
矿物名称
硬 度
矿物名称
1
滑 石
6
正长石
2
石 膏
7
石 英
3
方解石
8
黄 玉
4
莹石
9
刚 玉
5
磷灰石
10
金刚石
在野外工作时，可用随身携带的用具来粗略测定矿物的硬度。如表1─3所表。
表1─3 测定硬度的简易工具表
硬铅笔的硬度约为 ……………………………………………… 10
指甲的硬度约为……………………………………………………20─2.50
铜 币……………………………………………………………… 30─40
回形针………………………………………………………………30
铁 钉………………………………………………………………40
钢小刀………………………………………………………………60─6.50
锉 ……………………………………………………………… 70
5、比重(重度)：矿物重量与同体积的水重量比，各种矿物的比重相当固定，而在鉴定矿物时很有用处。
求矿物的比重时，可先将矿物称其重量(Wa)，然后将矿物浸在水中再称其重量(Wb)，则Wa-Wb为与矿物同体积的水的重量，故比重：
矿物比重大至可分为大、中、小三级，比重在4以上的为大，3─4为中，3以下为小，(见表1─4)
表1─4 一般矿物的比重表比重
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
矿物名称
琥珀
硫钾盐石菱铁矿
黑云母文石
刚玉孔雀石
赤铁矿斑铜矿
白钨赤铜矿铬铅矿
锡石
砂
铜
锻
6、结构(形态)：指矿物的形状和结晶习性，请按下列标准加以描述。
⑴、粒状：为大小相似的结晶小粒构成的，如大理石、盐、硝石等。
⑵、致密状：为均匀细小之点结成状，甚为结实，如赤铁矿。
⑶、土状：为均匀细小之点结成之块，质地疏松，如高岭土。
⑷、快状：如角闪石、电气石、石英(石英)。
⑸、柱状：如角闪石、电气石、石英(水晶)。
⑹、板状：呈扁平之板状体，如正长石。
⑺、片状：(云母状)：易裂成薄片状，如云母。
⑻、纤维状：由极细之柱状组成，如石棉、石英。
7、解理：某些矿物受到外力打击后，能依一定的结晶方向(或表面)裂开，其裂面光滑和自然晶面一样，这种特征叫做解理，其裂面称解理面(断面)。这种性质完全由内部构造决定，与晶体外形无关。
取一小块方解石，用铁棍轻轻一敲，注意破碎的小块，它的形状是不是有规则的，裂开的方向是否一定？表面是否光滑？另取一小块菱铁矿，同样一敲，注意结晶和方解石有什么不同？取一小块云母，试用手把它制成薄片，除云母外，其它矿物有否这种性质？取来老师指定的矿物，按下列标准鉴定：
⑴、极完全解理：能够裂开成很薄的的薄片，不易看见断口，如云母。
⑵、完全解理：在矿物碎块中，见到解理面，不易发生断面，如方解石。
⑶、不完全解理：在矿物碎块中，见到解理面，但同时也见到断口，如长石。
⑷、无解理：矿物体中，见不到解理面，如石英、高岭土。
8、断口：矿物受打击后，不依一定方向裂开，成不规则的破碎，这个破裂面叫断口。
取一小块石英，用铁锤打一下，注意，裂开的地方是否光滑？方向是否一定？请按下列标准描述各种矿物的断口。
⑴、贝壳状：断口共切的圆环状，如贝壳状、石英。
⑵、参差状：断口呈不规则的高低不平现象，很粗糙，如赤铁矿、褐铁矿、长石。
⑶、锯齿状：断口虽也有高低不平现象，但高低差别较整齐。如同锯齿、如菱铜矿。
⑷、多片状：断口面半碎为细片如云母。
⑸、平坦状：断面虽粗糙，但总的看来，仍然是平坦的，如磁铁矿、磷灰石。
⑹、土状：断口面如复盖一层土，如高岭土。
㈡对稀盐酸的反应含有碳酸盐的矿物与Hcl会发生汽泡，其反应：
滴一滴盐酸于方解石上，注意有何现象发生？
[注]某些碳酸盐类的矿物，如方解石、大理石等和稀盐酸作用时，放出CO2汽泡，用这个方法就很容易如鉴别出来，又如白云石和方解石，在外表上有时很相似，可根据它们对盐酸的反应来区别，因为白云石除CaCO3外，还含有MgCO3，在冷的稀盐酸中不起汽泡，因之，就可把这两种矿物区别开来。
四、实验材料
1、石英 2、正长石 3、斜长石 4、云母 5、辉石 7、方解石
8、白云母 9、高岭土 10、滑石 11、石膏 12、赤铁矿13、磁铁矿
14、橄榄石五、实习工具
小刀、瓷板、放大镜、稀盐酸、铁钉六、实习工具
根据每一矿物之各种物理性质按步骤鉴别：
⒈先观察矿物的颜色，结晶形状及光泽。
⒉以简单工具或随身器具确定矿物的硬度(不要在尖处测试)，对硬度较小的矿物可以在毛瓷板上磨划，观察其条痕。
⒊对矿物稍加外力打击，以观察其解理及断口情况。
⒋对白色或硬度较小的矿物，可以滴加盐酸，观察是否有汽泡产生。
七、作业
填好结果记录表(见表1─5)
八、主要造岩矿物性质，见表1─6。
称名物矿
征特它其
分成学化要主
痕条
度硬
口断
理解
色颜
泽光
状形
实验二 岩浆岩的识别
一、目的
土壤是由岩石经过风化和成土作用生成的，岩石的矿物和化学组成直接影响着土壤的许多理化性状，尤其对林木生长情况，岩石的生态意义更为重要，通过本实验学习鉴别岩浆岩特性的基本技能，为野外识别土壤母质打下基础。
二、实验材料
岩石标本：1、花岗岩 2、闪长石 3、辉长石 4、流纹岩 5、安山岩 6、玄武岩 7、辉绿岩 8、粗面岩 9、凝灰岩
三、识别的主要依据
主要依据岩石的结构和构造、颜色、矿物成分、酸度等识别。
岩浆岩按产状可分：深成岩、浅成岩、喷出岩三类。
因成岩的温度和压力条件不同因而有不同的结构和构造。
1、构造：即岩石的外貌，就是组成岩石的矿物在窨的排列和填充方式。
由于产状不同，其构造有差异，深成岩及浅成岩，多是块状构造，喷出岩有流纹状、气孔状、或杏仁状构造。
构造类型：
⑴、块状：矿物组成无方向的均匀分布。
⑵、斑杂状构造：岩石不同组成构造上或成分上差异造成的，在颜色上和粒度上都是非常不均匀的。
⑶、带状构造：是斑杂构造的变种，只不过是带有条带状的方式罢了。
⑷、球状构造：由一些矿物围绕某些中心呈同心层状分布而成。
⑸、气孔状构造和杏仁状构造：是火山岩常见的一种构造，这些气孔后来如果被某些物质所填充，而成杏仁状构造。
⑹、流纹状构造：由不同颜色所反映出来的熔岩流的流动构造，见流纹岩、粗面岩。
⑺、原生片麻构造：但有不同，其形成是由于半凝固的侵入体受到较强的机械力的结果，而物质组分并未发生明显位移。
2、结构：指矿物结晶程度，颗粒大小，晶粒相对大小，晶体形成特征，以及这些矿物彼此间关系，所反映出来的岩石中矿物结构特征。
⑴、按结晶程度分
全晶质：深成岩
半晶质：既有矿物晶体又有玻璃物质
玻璃质：火山岩－黑耀岩
表1-6 主 要 造 岩 矿 物 性 质 表
类别
名称
成分
形状
颜色
条痕
光泽
硬度
解理
断口
比重
产状
风化产物
氧化物及氢氧化物
石英
SiO2
粒状块状
无色白色及各种色
白
玻璃脂肪
7
无
贝状参差
2.65-2.66
酸性岩浆岩及砂岩中的主要成分，有时也存在变质岩中
质坚硬不易粉碎，化学性质稳定，为原生成土矿物，多形成土壤中的砂砬
赤铁矿
Fe2O3
致密状粒状土状
暗黑或暗红色
樱红
金属或土状
5.5－6.5
无
参差
4.9-5.3
存在岩浆岩及沉积岩中
广泛存在热带、亚热带土壤中，使土壤呈现红色，风化后形成褐铁矿
褐铁矿
2Fe2O3
3H2O
致密状粒状土状
棕黄黄棕等色
黄棕
金属或土状
5－5.5
1－1.5
无
参差
3.6-4.0
为含铁矿物变化形成之次生矿物
在干热条件下脱水可形成赤铁矿存在土壤中呈棕黄色
碳磷硫酸盐类
方解石
CaCO3
菱面体粒状、致密状、钟乳状
无色、白、黄、红、黑等色
白
玻璃土状
3
完全
参差
2.71-2.72
为石灰岩及大理岩之主要成分
在含CO2的水中及易溶解随水流移动，属次生粘土矿物，也是沉积岩形成的主要矿物
灰石
Ca5(PO4)3
(F.CI)
致密状粒状大块状
绿、兰褐、黄等色
白
玻璃脂肪土状
4.5－5
1－2
1
不完全
参差
3.18-3.27
三大类岩石中皆存在
是土壤中含磷的主要来源
膏
CaSO4
2H2O
板状粒状
无色、白、灰、各种色
白
玻璃丝绢
1.5－2
完全
参差、贝壳状
2.31-2.33
为沉淀岩中主要组成矿物
属次生粘土矿物，为土壤中硫钙的来源
原生及次生的
长石
K(AlSi3)O7
板状、粒状
肉红、灰白、黄白等色
白
玻璃
6－6.5
完全中等
参差
2.4-2.62
与石英共生，为酸性岩疛岩及片麻岩的组成分
容易风化破碎，化学风化后形成粘粒，是土壤母质粘粒及钾、钠、钙等盐基的来源
石
Mg[Si4
[Si
O10](OH)2
致密块状鳞片状层状构造
白色浅黄浅绿
白
珍珠玻璃
1
中等
多层
-
变质带中岩浆热液更代作用、形成
作农药的填充料滑石粉
硅酸盐及铝硅酸类
斜长石
NaAlSi2O8
CaAl2
Si2O8
板状粒状
灰白色
白
玻璃光泽
6-6.5
完全中等
参差
2.62-2.76
中性及基性岩浆岩，变质岩中之矿物组成
白云母
Kal(Si3AlO10(OH)2
薄片状云母状
薄片无色
珍珠
2-2.5
极完全
-
2.72-3
为花岗石、片麻岩及云母片岩中之组成矿物，河砂中也有分布
容易碎成小片关，常成粉粒，不易分解，是土壤中钾的主要来源
黑云母
K(MgFe)3
(Si3AlO10)(OHF)2
同上
黑及绿色
浅绿
同上
2.5-3
极完全
-
7.72-3.7
酸性岩浆岩之主要矿物成分，片麻岩及片岩亦含有该种矿物
容易碎成小片，易内化是土壤是钾及粘粒的主要来源
普通辉石
Ca(MgFeCl)
(SiAl)2O6
短柱状板状
灰绿及黑色
灰绿
玻璃
5-6
中等
参差
3.2-3.6
与斜长石共生为基性岩浆岩中最普遍的组成矿物
含铁丰富，容易风华生成粘土为土壤粘粒及多种在的来源
普通角闪石
(CaNa)2
(MgFeAl)5
(AlSi4O11)
(OH)2
细长粒状针状
暗绿色及灰绿
白及浅灰绿白
玻璃珍珠
5-6
中等
参差
3.1-3.3
为中性岩浆岩中的普通矿物成分，变质岩中也含有该种矿物
橄榄石
(MgFe)2SiO4
粒状块状
橄榄绿
白
玻璃
6.5-7
无
参差
3.3-3.5
超基性和某些岩浆岩中的主要矿物成分
容易风化分解形成蛇纹石
高岭石(土)
H2Al2Si2O8.H2O
致密状土状
白、灰、黄、浅红及绿色
颜色相同
土状
1-2.5
-
-
2.6-2.63
沉积岩中普遍存在
一般情况下不易风化，在高温多雨的条件下，可分解为含水氧化硅、铝
微晶高岭石土
Al4Si8
O2H2O
同上
白、浅红等色
白
土状
1-2.5
-
-
2.6-2.7
同上
同上
⑵、按矿物颗粒形状分
粒状：各向等长
柱状：一向特长，柱面发育
板状：二向特长，其中一向稍短
片状：二向相等
针状：细长似针
纤维状：细小纤维状平行排列
放射状：若干柱状矿物或针状矿物，排列成自中心向四周发射，按矿物颗粒大小分(mm)。
粗粒 >5
中粒 2－5
细粒 2－0.2
微粒 <0.2
⑶、按矿物粒度相对大小分
等粒
不等粒
斑状：有些结晶较小，或显隐晶质，大颗粒称斑晶，小颗粒称石基或隐晶似斑状
4、颜色：
从超基性性岩→酸性岩，颜色变化如下：
颜色从深→浇
超基性岩从灰黑→灰绿色
中性岩从灰色→灰白色
酸性岩从肉红→淡红
5、矿物成分变化
超基性性岩→酸性岩
深色矿物从多→少
浇色矿物少→多
石英含量从无→有→多
四、填好鉴定结果表
岩 浆 岩 观 察 鉴 定 结 果 记 录 表颜 色
构 造
结 构
矿物组成
产 状
酸 度
名 称
主 要 岩 浆 岩 的 分 类 鉴 定 表化学成分
超基性岩
基性岩
中性岩
半碱性岩
酸性岩
SiO 含量%
<45
45—52
52-65
55-65
>65
岩石颜色
黑——墨绿
黑灰——灰
灰—灰绿
肉红—灰红
肉红—灰白
矿物成分
指示矿物：石英
无
无——极少
少于5%
极少
多>20%
正长石
无
无
极少
主要40%
主要30-40%
斜长石
基性少<15%
基性为主>50%
中性为主>50%
极少
酸性<30%
主要暗色矿物
橄榄石(主)
辉石(次)
共占95%
辉石(主)
橄榄石(次)
共占40-50%
角闪石(主)
黑云母(次)
辉石共占25-40%
角闪石黑云母共占10-20%
黑云母(主)
角闪石(次)
共占0-10%
岩石产状
构造
结构
火 山 玻 璃 岩
(黑耀岩，珍珠岩，松脂岩，浮岩)
喷出岩
火山锥岩 流岩 液
气孔杏仁流纹块状
玻璃质
隐晶状斑 状
金伯利岩
玄武岩
安山岩
粗面岩
流纹岩，石英斑岩
侵入岩
深成岩岩
岩 脉岩 墙岩 盘岩 床
气孔块 状
伟晶状细晶状细 粒斑 状
苦橄玢岩
辉绿岩辉绿玢岩
闪长玢岩
正长斑岩
花岗斑岩
深成岩
岩 株岩 基
块 状
中 粒粗 粒等 粒似斑状
橄榄岩辉 岩
辉长岩
闪长岩
正长岩
共岗岩
实验三 沉积岩与变质岩的识别一、目的：
鉴别沉积岩和变质岩的特征为识别土壤的母质打下基础。
二、材料沉积岩：砾岩、角砾岩、粗砂岩、细砂岩、页岩、普通石灰岩、砂质石灰岩。
变质岩：板岩、片岩、片麻岩、千枚岩、石英岩、大理石。
三、鉴别依据：
结构、构造、矿物组成沉积岩与变质岩的生成条件不同：
沉积岩是在地表温带常压的环境中，各种原岩地壳(表面的岩浆岩，变质岩和早期生成的沉积岩)，由外力作用(风化、搬运、沉积、硬结)而形成的。
变质岩是由沉积岩或岩浆岩经过地质作用的强度变化而形成的，无论在矿物组成，结构和构造方面均与原来的岩石有所不同。
沉积岩具有层状构造、沉积岩的表面还有波痕，雨痕泥裂、足印、结模、化石等构造特征。
变质岩：主要构造是片理构造，片理是由矿物定向排列形成的，由于变质程序的深浅和矿物结晶大小反排列情况的不同，可以分为：
⑴、板状构造：变质最浅的一种片理，片理较厚成板状，片理上光泽较弱。
⑵、千枚状构造：片理上光泽很强，在断面上可以看出由很多很多极薄的层所构成。
⑶、片状构造：由于片状矿物都是显晶质，并在一定的平行面上排列，形成极薄的片理，
称为片状构造。
⑷、片麻状构造：不单有片状矿物，而且具有很多柱状，板状或粒状矿物，排列成带状，
黑白相间成层称为片麻状构造。
⑸、块状构造或层状构造：如石英岩和大理岩成致密块状，肉眼很难看出片理构造。
沉积岩与变质岩在结构上的区分：
沉积岩的结构：以颗粒大小分为粗粒、中粒、细粒、以碎屑形状分为棱角状、滚圆状，
以颗粒相对大小则分为均粒状、不等粒状。
变质岩的结构：变质岩大多是结晶质的，是全晶质结构(只有变质岩不深的泥质板岩非
溶合结晶)。按结晶的相对大小可分为等粒变晶结构和斑状变晶结构，
按结晶绝对大小可分为隐晶结构和显晶变晶结构。
四、实习方法：
与岩浆岩识别相同，参阅附表。
五、作业：
将观察结果填入下表
沉积岩观察鉴定结果记录表结构
构造
主要矿物成分
成因分类
岩石名称
其它
变质岩观察鉴定结果记录表结构
构造
主要矿物成分
成因分类
岩石名称
其它
沉积岩分类鉴定表岩类
沉积作用类型成因分类
岩石名称
矿物成分
结构
构造
碎屑岩类
机械沉积作用(沉积碎屑岩亚类)机械沉积作用(火山碎屑岩亚类)
砾岩
石英
不等粒卵圆砾石状结构(2mm)
块状
砾砂岩
砂岩
粉砂岩黄土
火山集块岩
火山角砾岩
凝灰岩
石英、赤铁矿石英、长石、赤铁矿石英(主)长石(次)
角闪石、黑云母、长石角闪石、长石等石英、长石、云母
不等粒砾，砂混合结构等料砂状结构0.1-2mm粉砂状结构0.05-0.0005角砾状结构(100mm)(火山炭 熔岩 胶结构)角砾状结构(2-100mm)碎屑结构(0.05-2mm)岩屑、玻璃、晶屑
块状层理 波痕 雨痕层理块状块状 流纹状块状
粘土岩类原质岩类
机械沉积和胶体沉积
粘土岩泥岩页岩
高岭石粘土类 高岭土及胶岭土石英、长石、云母等
<0.005mm粘土 泥质结构同上同上
块状厚层状薄层状页理结构
化学岩
化学沉积作用
石灰岩白云岩燧石岩硅质岩石膏岩盐 岩
方解石、硅质白云石燧石(玉髓、石英、蛋白质)
石膏石盐
致密组织、隐晶、微晶结构致密结晶、微晶致密结晶、隐晶盐类结晶、纤维状盐结晶
块状、层理状块状层状结核状纤维状 层状块状
生物化学岩
生物沉积作用
磷块岩硅藻土褐 煤
碱灰石、胶碱矿硅藻遗体(蛋白石)
炭质
民 致密状或砂粒状轻软微粒结构泥质
块状、层状薄层状土状
变 质 岩 分 类 鉴 定 表变质作用类型
岩石名称
形成条件
矿物万分
结构
构造
气或水热变质作用（自变质作用）
蛇 纹 岩
橄榄石、辉石受挥发成分和水热生变质
蛇纹石
显微纤维变晶隐晶质
片状、块状
云 英 岩
花岗岩变质时长石分化为石英、云母
石英、云母
中粒、细粒
快状
硅 长 岩
在闪长石、花岗岩、石灰岩接触重结晶
硅灰石 石榴子石
等粒、不等粒花岗变晶
快状、斑杂状、条带
接触变质作用
大 理 岩
灰岩、白云岩受上升得入岩浆接触结晶
白云石 方解石
细一粗等 粒变晶（花岗变晶）
块状、条带状（区域变质）
石 英 岩
石英砂岩接触变质
石 英
等粒变晶-粗粒
块状
区域变质作用
板 岩
近地壳上部浅变质带，温度较低，静压较大，动压较强地壳中等深度中变质带温度高，静压较大，动压较强
粘土类
致密隐晶质变晶微粒隐鳞片状变晶片状变晶
板状千枚状片状
千 枚 岩
粘土 粉砂岩
云母片岩
云母
绿泥片岩
绿泥石
石 英 岩
石英
角闪片岩
角闪石
片 麻 岩变 粒 岩
地壳深部深度变质，静压大，动压弱
云母、斜长正长石、石英
等粒或斑状变晶细—中粒变晶
片麻状条带状不明显的片麻状构造
混合岩化作用
混 合 岩
大规模区域变质作用中伴随花岗岩浆渗透，注入混合变化
石英、长石、
黑云母
化岗变晶
片麻状条带状眼球状
附 各类岩石手标本鉴定及描述方法
一、三大类岩石的主要区别岩浆岩、沉积岩和变质岩三大类岩石的主要区别如下：
1、结构：岩浆岩和变质岩为结晶岩石，常具有粒状，斑状等结构，沉积岩则以碎屑结构及泥质结构为主。
2、构造：
岩浆岩：有块状、流纹、气孔及杏仁状构造等
沉积岩：层状构造
变质岩：片理构造
岩浆岩和变质岩，由于它们在结构上相似，尤其是片麻岩更与各种深成岩相仿，因此，变质岩的片理构造就是区别于岩浆岩的主要特征。
3、矿物成分：
三大类岩石中，除有一些共有的矿物如长石、石英及云母(白云母)等外，同时也存在着某些显著的差异。如岩浆岩中常见的角闪石、辉石及橄榄石等矿物，在沉积岩里很少见到的，而岩浆岩中则没粘土矿物，方解石，白云石等矿物成分，而在变质岩中则含有石榴子石、
绿泥石、透辉石，滑石、石墨等典型变质矿物。
二、岩浆岩的鉴定方法手标本鉴定岩浆岩所循以下步骤：
㈠、颜色：
拿到一块标本，可首先看一下它的颜色深浅的程度，因为岩浆岩颜色的深浅是决定于其中深色矿物和浅色矿物的含量比例，从酸性岩到基性岩，深色矿物的含量逐渐增多，因此，
岩石的颜色也是由浅到深，根据颜色就可以大致确定它是哪一类岩石相当于岩浆岩肉眼分类表的哪一部分。不过，岩石颜色有时是有变化的，所以在鉴定时要注意。
㈡、结构和构造：
岩石的结构和构造是由其生成条件所决定的，反过来，即可根据结构和构造来判断岩石的产状的深浅，浅成或喷出。
1、深成岩的结构是：
全晶质中粒－粗粒，大致等粒，带成块状构造。
2、喷出岩的结构是：
斑状细粒隐晶质以至玻璃质，并常具气孔，杏仁及流纹构造。
3、浅层岩的构造界于深成岩与喷出?之间。
根据岩石的构造和构造，就确定它在分类表上的横行位置。
㈢、主要矿物成分
1、指示矿物指示矿物是指石英和橄榄石，它们分别是酸性岩和超基岩的特征矿物，根据它们的存在与否，即可进一步确定标本所性的岩类。如标本中出现大量石英，就是酸性岩，如为橄榄石，
就是超基性岩，二者都没有，则属中性岩或基性岩。必须指出，就是在基性岩中常可含有一定量的橄榄石，而在中性岩是有时也出现少量石英，在这种情况下，可以结合其它条件加以辨别。
2、长石成分长石是岩浆岩最主要的矿物成分，从酸性岩到超基性岩，岩石中的长石成分也是呈规则性的变化。在酸性岩主要是钾长石，(而在喷出岩中则为透长石－透明，其它性质均同正长石)，中性岩及基性岩则为斜长石，而在超基性岩里则不含长石或含量很少，这样，虽然有些基性岩里含有橄榄石，但仍可根据其中含有长石以区别于超基性岩，对含有石英的中性岩来说，则其长石种类主要为斜长石，也与酸性岩不同。所以，根据岩石中的长石成分，再结合指示矿物的情况是鉴定各类岩浆岩的关键。
长石和石英二种浅色矿物在中的鉴定特征是：长石具有平滑发亮的解理面，而石英则无，
石英断面呈油脂光泽，经常见参差不齐或呈贝壳状。钾长石特有的聚片双晶，而钾长石为卡氏双晶。从颜色上鉴别，在多种情况下，钾长石多为肉红色，但也有灰白色，斜长石经常是灰白色的，但在花岗岩中有的斜长石也可以为肉红色的，因此，这样的标志可靠性就可小些。
但实践证明，在下列两种情况下，可靠性比较大些。
如果岩石中出现两种颜色的长石，那么，一般红者是钾长石，灰白色是斜长石。
如果长石呈现浅绿色则为斜长石，这是斜长石的内部已产生绿帘石，绿泥石等矿物引起的。
从晶形上看，钾长石常呈宽板状，斜长石呈板状或细针状，所以，当我们看到细针状的长石时，可定为斜长石，在喷出岩中，钾长石往往成透长石，和石英相象，应注意其介理。
3、深色矿物
深色矿物的种类在各类岩浆岩里也有所不同，酸性岩是以黑云母为主，中性岩为角闪石，
基性岩为辉石，超基性岩则以橄榄石及辉石为主。深色矿物的鉴定，对于区别中性岩和基性岩很重要，因为它们的长石成分皆为斜长石(虽然各类不同，但肉眼不能鉴别)，主要区别就在于深色矿物的不同，以角闪石为主的是中性岩，辉石为主的即为基性岩。
深色矿物在岩石中的鉴定特征是：橄榄石以其不具解理而区别于其他三种矿物，把单个橄榄石用小刀剥落下来，可见明显的淡黄绿色，玻璃光泽，贝壳状断面，常常次生变化形成蛇纹石或伊丁石。黑云母是片状，硬度较小，能用小刀剥下它的小鳞片，故易与角闪石及辉石相区别。角闪石和辉石的性质很相似，易于混淆，区别它们可根据：
⑴、结晶习性不同，一般角闪石呈细长柱状，而辉石通常呈粒状外形。
⑵、角闪石的解理较好，常出现光亮的解理面，而辉石为中等解理，解理面一般不甚显著(若能找到两组介理则最好解决问题)。
定出了岩石中的矿物成分以后，也就确定了它在分类表上纵横的位置，纵横两个坐标的相交处，就是这种岩石的名标。
鉴定岩石中的矿物成分是岩石定名的最重要的依据，一般对于粒状结构和基质结晶较好的斑状岩石，要求将其中的主要矿物成分都能定出来。如深成岩的鉴定，首先要根据指示矿物的有无，以及岩石颜色区分岩石的大类，再根据主要矿物成分及含量确定岩石名称，如表
1。
但在有的岩石中，手标本鉴定矿物成分是有困难的，如喷出岩多具斑状结构，基质是致密状的，肉眼看不出颗粒，只要求将斑晶矿物定出来即可因为斑晶都是岩石中的主要矿物形成，所以认出斑晶矿物，就可根据其以定名。见表2。
对于致密状结构的岩石，由于视力的限制，不能看清其中的矿物颗粒，那就只有根据岩石的颜色，结构及构造来加以鉴定。
㈣、最后根据上述特征，特别是根据主要矿物，定出岩石的名称。
下面各举一种深层岩、喷出岩、浅成岩的描述例子。
1、花岗岩：
颜色浅色，深色矿物含量5%，致密块状构造，全晶质中粒等粒结构，主要由钾长石、
石英、斜长石组成，并含有少量次要矿物黑云母。
钾长石：肉红色，宽板状，介理完全，玻璃光泽，有时可见卡氏双晶，含量约60%。
石英：色透明，粒状，断口油脂光泽，含量约25%。
斜长石：灰白色，略长条状，介理完全玻璃光泽，含量约10%。
黑云母：黑色，片状，珍珠光泽，介理极完全，可用小刀刻成小片，含量约5%。
根据岩石颜色为浅色，及大量石英出现，所以性酸性岩类，根据主要矿物成分中钾长石多于斜长石，所以为花岗岩。
2、流纹岩：
粉红色，由不同色调颜色的平行条带组成流纹构造，结构为斑状结构。
斑晶主要由透长石及石英组成。
透长石：无色透明，宽板状，介理完全，玻璃光泽，约占斑晶含量60%。
石英：烟灰色，粒状，或呈三角形及四边形断面，断口油脂光泽，约占斑晶含量40%。
3、闪长玢岩：
灰色，致密块状构造，斑状结构，斑晶由斜长石及角闪石组成。
斜长石：白色，长板状，大多数高岭石化呈土状光泽，约占斑晶含量70%。
角闪石：黑色，细长条状，解理中等，近于丝涓光泽。
岩石基质由灰色隐晶质组成。
根据岩石斑晶主要由斜长石及角闪石组成，故名闪长玢石。
表1 各类深层岩主要矿物成分岩石
超基性岩
基性岩
中性岩
酸性岩
纯橄榄岩
橄榄岩
辉岩
辉长岩
闪长岩
正长岩
花岗闪长岩
花岗岩
颜色
绿――深色
黑色褐色
黑灰色
灰色＿灰肉红色
灰色－灰肉红色
灰肉红色
肉红色
色率等级
深 色
深中色
浅中色
浅色
浅色
浅色
深色矿物%
100%
50%
30%
15%
10―15%
5―10%
主要矿物
橄榄石
橄榄石
50%
辉石
50%
辉石
辉石斜长石
角闪石斜长石
钾长石
斜长石多钾长石少石英
20－25%
钾长石 多斜长石少石英
25－30%
表2 各类喷出岩主要斑晶成分岩石特征
玄武岩
安山岩
粗面岩
流纹岩
颜色
黑色、黑绿色、绿色
褐色－紫红色－粉红色－灰白色－淡绿色
主要斑晶成 分
小针状长石经常有橄榄石或变为伊丁
斜长石(多呈长柱状)
钾长石
斜长石透明的钾长石石英
三、沉积岩的鉴定方法沉积岩是有碎屑岩，泥质岩(即粘土岩)和化学岩及生物化学岩三类，由于各种岩石的岩性不同，在鉴定方法上也有区别。现分别说明如下：
㈠碎屑岩：对于碎屑岩的鉴定着重在二个方面。
1、结构，鉴定碎屑岩首先要看出它的碎屑结构，才不至于与他类岩石混淆，观察碎屑结构时要注意二点：
⑴、碎屑颗粒的大小，这是碎屑岩分类的根据，按其颗粒大小，确定其为砾质岩，砂质岩或粉砂岩，对于砂质岩，还要求能定出粗，中细的粒级。
⑵、颗粒的形状，看它是棱角状的，还是滚圆状或半滚圆状的，这点对于砾质岩的定名很有关系。如果颗粒外形是棱角状的，就该叫“角砾岩”。如果是滚圆状的或半圆状的，则为“砾岩”。颗粒外形对于他种碎屑岩的鉴定则关系不大。
2、主要物质组成，碎屑岩的物质组成是很复杂的，可以有各种各样的岩石和矿物成分，
主要是石英，长石和一些岩石碎屑。这些成分在不同的砂岩中有不同的组合，这就要求根据岩石的矿物成分给于定名。如石英颗粒占95%以上，仅含少量的长石(<5%＝的，为石英砂岩。由石英和大量长石(25－60%)的颗粒组成的为长石砂岩。由25－50%的石英15－
25%的长石以及多量的深色岩石碎屑组成的为硬砂岩。粉砂岩的组成主要是石英，长石及粘土，有时含有一定量的碳酸盐成分，由于颗粒很细(0.1－0.01mm)，肉眼看不清楚的，主要根据其粒度鉴定。
胶结物在砾岩(角砾岩)中能够清晰地与碎屑区分开来。在粗粒到细粒砂岩中也仍可鉴别出来。在粘土岩中，因颗粒细小，无胶结与碎屑之分，碎屑岩中的胶结物常见的有硅质
(二氧化硅)钙质(碳酸钙)，铁质(氧化铁及氢氧化铁)及泥质，在一种标本里，胶结物胶结物的种类可以不止一种，常可见到泥质和钙质、硅质和铁质等混合胶结类型。成分对于岩石的致密程序(坚固性)颇有影响，故需加以注意。
描述碎屑岩，还应包括颜色、构造、坚硬程序及风化程度等项。
㈡、泥质岩：对于泥质岩的鉴定，主要是根据其泥质结构。泥质结构的特点是颗粒细，
软而有滑感，击之声音喑哑，页岩的页理兛是一重要的鉴定特征。至于纯净的粘土皆为颜色浅淡的土状岩石，可根据它们的物理特征(如固结程度、可塑性、吸水性、膨胀性等)鉴定。
㈢、化学岩及生物化学岩：这类岩石多为单矿岩石外观上有些近似，其鉴别方法如下：
石灰岩：(包括普通灰岩、鳞状灰岩及竹叶状灰岩等)，加盐酸后剧烈起泡。
白云质灰岩：加酸后徐徐发泡。
白云岩：与冷盐酸无反应，常常以粉末试验。
硅质灰岩：粉末加酸有轻微反应，而以硬度大(有时大于小刀)区别于其他碳酸盐岩石上。
四、变质岩的鉴定方法：
鉴定变质岩可按其构造分做二类：一类是具有片状构造的片状岩石，其中包括片麻岩、
片岩、千枚岩和板岩，也即区域变质的一些岩石，另一类是不具片理构造的块状岩石上，主要包括接触变质的一些岩石，如大理岩、石英岩及硅卡岩等。
变质岩的片理构造是其重要的特征，根据构造的类型，就可鉴定岩石为片麻岩、片岩、
千枚岩或是板岩。对于片麻岩中有花岗片麻岩角闪斜长石片麻岩。片岩则有云母片岩，绿泥石片岩及滑石片岩等等。
对于块状岩石，则结合其结构、成分等特征鉴定。
例如大理石，常具有良好的等粒变晶结构，且颜色较鲜明(白色红色及其它彩色)，这些都可以区别于石灰岩，而其方解石成分，则为定名的根据。
实验四 土壤分析样品的采集、片理和保存
在生产工作中，为了解土壤资源的情况，除须在野外进行实地土壤剖面形态的观察外，
还需要采集土壤分析样品，在室内进行各项理化性质的测定。
土壤的差异性很大，要使分析的结果能够正确反映土壤的组成及特性，不仅决定于分析方法的选择和测定过程中是否严格按照要求进行，而且在很大程度上决定于采集的代表性，
(即选择有代表性的地点和代表性的土壤)，因此严格对待采样工作，采集时要慎重，仔细地进行。
土壤分析样品的采集，是根据研究的目的要求和采样地的特点不同，而决定采样规则的，
但是无论什么情况，采集的土样不应少于1公斤。
野外采集到的土样，带回室内后要逐袋进行登记，和立即进行风干，以防微生物作用引起土壤生化性状发生变化，待土样完全干燥后，按分析项目的要求，将土壤捻细过筛，然后放入广口瓶中密装保存，留待各项分析使用。
㈠、土壤样品的采集：
1、土壤剖面样品土壤样品的采集方法是根据分析目的决定的，为了研究土壤资源，了解土壤发生、发育的化学过程和理化性质，必须按照土壤发生层次采样，对于每一种土壤类型，至少应取三个重复剖面，各重复剖面的同一层次样品不得混淆。
土壤剖面样品采集时，有关剖面点选择、剖面的挖掘，采样方法等步骤可参看“土壤剖面现场察看”一节。
2、原状土壤样品：
为进行土壤某些物理性质的测定，须要采集原状样品，如测定土壤容重和孔隙度等物理性质，可直接用环刀在各土壤中部采样，为研究土壤结构性的样品，采集时必须注意土壤湿度，不宜于过干或过湿的情况下采集，在采集和携带过程应保持土块不受挤压而变形，与土铲接触变形的部分都应弃去，将样品放于铝盆中，携回室内进行处理。
3、土壤盐分动态样品研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可自地表起每10厘米取20
厘米采集一个样品。
4、平均(混合)样品为了研究苗木生长发育的土壤条件，在苗圃地中或实验地中分数处采集土壤，然后进行混合。通常采取一定深度(随苗木根系深度而定)的土壤或只取耕作层的土壤。
⑴、选点：为了获得平均样，必须采用多个点的混合样品，样品的选择可依地块(小区)
的不同情况，集“之”字形横过小区布点(图4-1a)，倘若沿对角线或规则的往小区中安排样点往往会遇到肥堆，条状施肥或因样点太少，使所取的图样没有代表性(图4-1b)，布点的多少视土地面积和地平坦或起伏状况决定，每亩地上约选取5-10个样点选取样点时，应避免在非代表性的地方布点。
⑵、取样：每一样点采取数量应大致相等，可用小铲挖取10×10×20cm的土体，若取来土样则可由上向下铲取一片土壤(图4-2)，将各样点所取土壤放在油布上均匀混合，用四分法逐次弃去多余部分(图4-3)，将最后剩余的大约1公斤的平均样品装入样袋中，然后填写标签，整理后带回室内。
a b c
正确布点 不正确布点
图4-1土壤采样布点的方式
图4-2表土采集示意
图4-3四分法取样示意图
㈡、土壤样品的处理：
1、风干：除了某些项目(如田间水分、硝态氮、铵态氮、亚铁等)，需用新鲜土样测定以外，一般项目都用风干样品进行分析。潮湿的样品易发霉和受微生物活动而引起变质，因此，不可长时间贮放在土袋中。应立即使之风干，风干的方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，堆成薄层放于室内阴凉通风处，经常加以翻动，以加速干燥，并随时拣去粗大的植物残体，结核等物。在有条件的地方也可在通风厨中风干，切忌阳光直接曝晒，也勿使酸碱、蒸汽或氮等气体侵入，风干时在土面上盖上薄纸，以防尘土落入，风干时间约3-5天，
潮湿季节时间可长久些，待土样半干时，须将大土块捻碎(尤其是粘性土壤)，以免完全干燥后结成硬块，难以磨细。
2、磨细过筛：
用四分法取500克干土样放在硬木盘上，用木棒捻压(不可用铁棒或岩石粉碎机，以防压碎石块或铁污染)，用孔径为2 mm的筛子过筛，直至全部筛完(检验方法是用手搓石块时，无土粒粘附在手上)，持>2mm石砾集中称重，求石砾与总土重的互分含量，然后弃去，
<2mm的土样碎经充分混合后，置于广口瓶中，贴上标签，就能用作速效N、P、K，土壤酸度，代换量，盐基饱和度和土壤机械组成、吸湿水等一般常规项目使用。
土壤有机质及土壤全磷、全钾等全量分析称量很少，或样品分解困难，需进一步磨碎，
方法是，从<2mm土样中用方格法(即将<2mm土样铺成薄层，划分许多小方格，在每一个小方格内均匀取样＝，取60克样土，全部研细通过0.25mm筛孔的筛子。该样可用于有机质总量，腐殖质测定，也可用作全N测定。用于全P、K及矿物全量的样品，还要从<0.25mm
土样中，再用方格法取20克，全部通过0.15mm筛(0.1mm孔径)。以上土样分别用广口瓶保存备用。
多余的原状土要保存好，以备土壤团聚体分析和将来补测，微量元素等测定用。
㈢、土壤样品的保存在生产和科研工作中的土壤样品，通常应保存半年至一年，以备必要时查核，标准样品或对照样品则需长期妥善保存，保存的分析样品须密装在磨口塞的广口瓶中，瓶上贴有标签，
瓶内放有一张同样的标签，以防瓶外标签脱落。标签上记明土样号码、土类名称、采样土点、
采土深度、采样日期，采取人等项目，一般样品在分析后，剩余部分也可装入纸袋保存。
瓶装或纸袋样品，应避免存放在受日光、高温、潮湿和酸碱气体等影响的环境中。
㈣、使用设备：
1、土样采集使用工具铁锹、锄头、小钢卷尺、剖面刀、样品袋(布袋、纸袋或塑料袋)、标签、铅笔、塑料薄膜。
2、土样制备使用工具：
牛皮纸、硬木板、木棒、台称、镊子、玛瑙研钵广口瓶(或纸袋)、标签、土壤筛(孔径2mm、1mm和0.25mm)等。
土样处理步骤图解
实验五 土壤分析仪器洗涤法
实验器皿必须十分清洁，洗涤工作不可忽视，否则由于器皿上的污物对试剂产生干扰，
甚至增加或吸附待测成分，而造成分析结果的误差。
一、洗涤液的配制：
1、重铬酸钾洗液：分两种(可任选其一)。一种是不含氧化铬结晶的洗液－称取大约50毫克工业用重铬酸钾，加水约100毫升，加热熔解，冷却后边搅拌边慢慢加入约900毫升工业用浓硫酸，或称20克工业用重铬酸钾，然后加1000毫升工业用浓硫酸，边加边搅拌，冷却后贮藏于瓶中。另一种是氧化力较强的含有氧化铬结晶洗液－称取80克工业用重铬酸钾，溶于20毫升热水中，冷却后，在不断搅动下慢慢加入1000毫升工业用浓硫酸，此时将有大量的红色氧化铬(Cro)析出。
2、碱性酒精洗液：用普通酒精加在等体积的30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中即成。
3、1：3盐酸洗液：1份浓盐酸与2份自来水(体积比)混合而成。
4、1：3硝酸洗液：1份浓硝酸与3份自来水(体积比)混合而成。
5、5%草酸洗液：5克草酸溶于1000毫升10%的硫酸溶液中。
6、肥皂或肥皂粉、去污粉。
二、器皿的洗涤
1、普通玻璃仪器在试验前都要求用洗衣粉，(也可用肥皂、去污粉)刷洗或重铬酸钾洗液浸泡后，用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡三遍至不挂水珠为止。
2、对新的玻璃器皿，用上法洗涤尚未干净的玻璃器皿在探明污物后，先选用适当的洗涤剂溶解污物，再同样先用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡三遍至不挂水珠为止。
⑴、对新的玻璃器皿和瓷质器皿，首先用水冲法，然后用热的重铬酸钾洗液进行浸泡，
以洗去不纯物质。
⑵、对有油污存在的玻璃器皿和瓷质器皿，可先用热肥皂水、碱性酒精洗液或四氯化碳洗液。
⑶、对盛过高锰酸钾的容器内壁，因常附有棕色的MnO沉淀，可用0.5%草酸洗液稍再加热后进行洗涤。
⑷、沾污硝酸银的器皿，可用1：3硝酸洗液洗涤。
⑸、对铁锈、碳酸钡、钙盐以及其金属氧化物污染，可用2：3盐酸洗涤。
3、塑料器皿可用1：3硝酸或1：3盐酸洗涤。
4、银质、镍质器皿，可用氢氧化钠溶解洗涤，或1：3盐酸短暂浸泡，然后用水冲洗。
塑料、银质、镍质器皿在洗液洗涤后，同样需用水冲洗，再用蒸馏水荡三遍。
仪器经以上方法洗净后，一般就可直接使用。但对于体积要求严格(指体积用于计算公式的)及用于过滤的器皿要求在烘干后方能使用。(例如：用于速效钾、土壤潜性酸等的浸提。过滤用的塑料瓶、漏斗、承接器—三角瓶都要求烘干)。对于滴定管、移液管、试剂瓶等滴加或移取标准试剂、待测溶液的仪器，必须先用少量标准试剂，待测溶液荡三遍后，方能正式使用。
实验六 风干土样吸湿水测定土壤水分是土壤肥力的组成因子之一，也是植物生长不可缺少的条件，同时它影响着土壤中养分的转化及其有效性，以及土壤的通气状况，所以土壤水的多少与林木的生长有很大的关系，在生长过程中随时掌握土壤水分重量和了解土壤水分的运动状况是及其必要的。
此外，土壤水分的测定在土壤分析中也是必要的，因只有在一致的水分基础上，才能将分析所得的结果进行互相比较。
方法原理：
土壤水分的测定方法很多，最常用的是105-110℃烘干法，在此温度下，自由水和吸湿水都能烘干，而一般土壤有机质则不致分解，但是也有某些有机质在此温度烘烤时能逐渐分解而失重，而另一些有机质则有机质则逐渐氧化而增重。因此，严格说来，用烘干法只有测得近似的水分含量。由于一般天然有机质含量不多，其中受烘烤而起明显变化的又占少数，故用烘干法所求得的水分含量的准确度和精密度通常已能达到土壤分析的要求。因此在一般土壤分析工作中，测定土壤水分仍以烘干法为基础。
用烘干法测定土壤水分时，烘烤的时间，应该以达到恒重为准[注]，但由于上述误差的存在，特别是含有机质较多的土壤要达到恒重是有困难的，故也可以人为地规定一个一定的烘烤时间(如在105-110℃下烘8小时)，有机质含量特别高的土样可以用减压低温法(用70-80℃的温度，在小于20毫米汞柱压力下)烘干之，由土样在烘烤期间的失重，即可计算土壤水分百分率，此法的误差决定于使用天平的精确度和取样代表性。
红外线照射和酒精燃烧也是目前土壤水分测定时，去除水分的手段，前者是利用红外线辐射的热能，使样品中的水分迅速蒸发，后者是利用加入土壤中的酒精燃烧时，将水分同时蒸发，以测定土壤含水量。
测定方法：
土样吸湿水的测定：
取编有号码的水分皿或小铝盆(直径46mm、高18mm)，在105--110℃烘箱内烘1小时，取出，在干燥器内冷却后放在光电分析天平称得其恒重(w1)，土壤吸湿水含量一般为百分之几，若称5克土样则约含水分100毫克左右。因此，如果测定的准确度要求达到3位有效数字，必须准确称量至毫克(即克的第三位)平铺放入约5克风干土样，再准确称重(w5)移入加热至105--110℃的烘箱中，打开盖子斜放在一侧(铝盒的盖子可平放在盒下)烘烤8个小时，取出加盖。放入干燥器中冷却至室温(水分皿冷30分钟，铝盒须冷20分钟)，立即称重(w2)若称重时不能称得稳定重量，则继续烘3小时，冷却后再称重，直至恒重为止(两次重量之差不大于3毫克)。
结果计算：
以烘干的土壤为基础的土壤水分%=
烘干土重=
土壤自然含水量的测定：
(1)、烘干法：取大水分盒或铝盒(直径60毫克、高30毫克)，先烘干，再用感量为1/100克的扭力天平(新鲜土样含水量常在10%以上)，若称得25克土样则约含水分几克，故用感量1/100的普通天平称量即可达到3位有效数字的准确度(如果只需2位有效数字，可以用1/10克的台称称量)，准确承重(w)，然后平铺放入约25克新鲜潮湿土样，再称重(w)，同上述吸湿水测定手续烘烤，冷却、称重(w)，依上法计算土壤水分%。
-------------------------------------------------------
[注]：烘至恒重就是粉至重量不同减轻，即一直烘重2次重量相差不超过规定要求，也可延长时间，然后一次称重量，也可认为达到恒重。
(2)、酒精燃烧法：于已知重量的铝盒中(或蒸发皿中)，称土壤10克，称样要迅速，取样要均匀，避免称入植物根及石砾等杂物，根据土壤质地和温度的情况，加入一定量95%酒精，将土壤被酒精浸透后，点火燃着，边燃边用铁线棒搅动，注意搅动时，不使土粒丢失，连续灼烧2—4次，使达到恒重为止，各种土壤加酒精用量及燃烧次数可参考表6—1。
表6——1 酒精燃烧法酒精用量及燃烧次数参考表
土壤质地
土壤水分大致含量 (%)
第一次灼烧加入酒精量(ml)
第二次灼烧加入酒精量(ml)
第三次灼烧加入酒精量(ml)
第四次灼烧加入酒精量(ml)
轻砂、重粘质
风干状态
5
2
轻砂质
25%
6
2
重粘质
25%
6
2
2
轻砂质
25—40%
6
2
2
重粘质
25—40%
8
2
2
重粘质
40—60%
10
2
2
2
根据燃烧损失的重量(简称燃失重)，按下列计算土壤含水量。
土壤含水量%=
本方法需进行平行测定，允许误差应10%，结果取算术平均植。为了工作中的方便，可根据上式编成土壤水分含量检索表，以土样10克的燃烧失重，直接由表6—2中查出土壤水分含量(%)。
仪器设备：托盘扭力天平、1/100天平、台称、干燥器、铝盒、恒湿干燥箱、85%酒精、铁线棒、电光分析天平。
表6—2 土 壤 水 检 索 表 ( 以 1 0 克 土 样 计 算 )
燃失重 g
水分%
燃失重 g
水 分 %
燃失重 g
水 分 %
燃失重 g
水 分 %
燃失重 g
水 分 %
燃失重 g
水 分 %
燃失重 g
水 分 %
0.05
0.05
0.55
5.82
1.05
11.74
1.55
18.34
2.05
25.77
2.55
34.22
3.05
43.85
0.10
1.01
0.60
6.38
1.10
12.36
1.00
19.05
2.10
26.58
2.60
35.00
3.10
44.93
0.15
1.52
0.65
6.95
1.15
13.00
1.65
169.76
2.15
27.38
2.65
36.01
3.15
45.98
0.20
2.04
0.70
7.52
1.20
13.63
1.70
20.48
2.20
28.20
2.70
36.98
3.20
17.06
0.25
2.06
0.78
8.11
1.25
14.28
1.75
21.21
2.25
29.03
2.75
37.73
3.25
48.03
0.30
3.09
0.80
8.69
1.30
14.49
1.80
21.95
2.30
29.78
2.80
38.87
3.30
49.25
0.35
3.62
0.85
9.29
1.35
15.6
1.85
22.70
2.35
30.72
2.85
39.66
3.35
50.37
0.40
4.17
0.90
9.87
1.40
16.28
1.90
23.95
2.40
31.58
2.90
40.83
3.40
51.51
0.45
4.71
0.95
10.49
1.45
16.76
1.95
24.22
2.45
32.35
2.95
41.84
3.45
52.67
0.50
5.26
1.00
11.11
1.50
17.65
2.00
25.00
2.50
33.33
3.00
42.86
3.50
53.86
作业：
水 分 测 定 结 果 计 算 表土 壤 编 号
实 行 实验号
铝盒重 g
铝盒+湿土重g
铝盒+干土重g
水分重 g
烘干土重 g
土壤含水铝率g
平均植%
相对误差 %
实验七 土壤水分常数的测定土壤中有效养分的形态状况，是与土壤水分特征紧密相关的，对于植物生长发育以及土壤中的微生物过程，几个水分常数具有重要指导意义，鉴于实验条件限制，下面仅介绍土壤最大吸湿量的测定，凋萎系数的计算，田间持水量的测定，最大毛细管持水量和土壤饱和水量等测定方法。
(一)、最大吸湿量的测定
在空气湿度饱和的条件下，干燥土壤所能吸收的气态水分，称为土壤最大吸湿量，土壤最大吸湿量与土壤质地及有机质的含量有关，土壤质地越粘重，有机质含量越高，土壤最大吸湿量越高，土壤最大吸湿量可以用来了解土壤比表面的大小，亦可测定植物凋萎系数。
10%H2SO4溶液测定法目前国外采用10%H2SO4溶液测定土壤最大吸湿量
(1)、测定方法：称其通过2毫米筛孔的风干土5—10克(每个土样至少重复三次)，放于称过重量的称量瓶中，将称量瓶开盖放在干燥器内的瓷板上，干燥器底部旋转100—300ml10% H2SO4(一般1克土样需2ml10% H2SO4)，盖好干燥器后，放在温度变化不大于2℃的背阴处，此时干燥器内部的空气相对温度等于96—98%，每隔5—6天，取出称重瓶，加盖称重，直到恒重为止。(前后两次称重差数不超过1—2毫克)
(2)、结果计算土壤最大吸湿量%=
a———水分皿重
b———吸湿后含有土壤的水分皿重
c———烘干后含有土壤的水分皿重
此法的缺点，在于测定中几次打开干燥器，使10% H2SO4浓度加大(干燥器相对湿度小)，影响精度，基于此，采用饱和K2SO4法较好。
(3)、仪器设备：
干燥器、称重瓶、分析天平、烘箱、10% H2SO4等。
饱和K2SO4法饱和K2SO4法能消除10% H2SO4法缺点，饱和K2SO4在密闭条件下，使空气相对湿度可达93.95%(在不完全饱和的相对温度下，可以稳定的吸附水气，而达到最大的吸湿水量)，其测定方法均与10% H2SO4法相同。
饱和K2SO4溶液的配制：取100克K2SO4，加1000ml蒸馏水中，溶液中应有白色未溶解的K2SO4晶体。
(二)、土壤凋萎系数的计算：
土壤不能以足够的水分供给植物，而使植物产生永久的凋萎状态的含水量称为凋萎系数。测定土壤凋萎系数是研究土壤水分状况，土壤改良以及拟定灌溉措施不可缺少的数据。
凋萎系数可以用最大吸湿量乘以1.5或2倍来计算：
凋萎系数=最大吸湿量%*1.5(或2)
根据凋萎系数可以计算出土壤对植物的无效水分含量(不可利用的水分)和有效含水量，其计算方法如下：
无效水(吨/公顷)=凋萎系数%容重(吨/m3)×土层厚度(m)×10000
有效水分(吨/公顷)=(田间含水量—凋萎系数)×容重(吨/m3)×土层厚度(m)×10000
(三)、土壤田间持水量的测定
土壤田间持水量是土壤排除重力水后，保持毛管悬着水的最大数量，它也是土壤在田间的最大有效水量，所以在生产实践中可作为拟定土壤灌水定额的依据。
田间测定法
(1)、测定方法：在田间选择代表性的地块，其面积可为1×1m2，或2×2m2，将地表弄平，在其四周筑起内外两层坚实的土埂(或用木棍)，土埂高20—25cm，内外埂相距0.25m(砂质土壤)重1m(粘土)，内外土埂之间为保护带，带中地面应与内埂中测区一样平，保护带可是测区的水保持垂直下渗，防止侧渗透后进行人工灌溉，灌溉所需水量，一般按总空隙度的一倍计算(如尚未测定该地块的容量、比重，不能计算总空隙度时，可参考如下数字，粘土及重壤土空隙度为50—45%，中壤及轻壤为45—40%，砂壤土40—35%)，灌水时，第一次先灌计划水量的一半，半天后再加入其余的水量，为了防止倒水量冲击表土，可以在倒水外垫一些草，等全部水都加完以后，用草覆盖，以防水分蒸发。灌水后砂壤土及轻壤土约1—2昼夜，重壤土及粘土约3—4昼夜，在所需深度用粘土进行取样，取样时在埂土铺上木板入站在木板上工作，将所采土壤迅速装入已知重量的铝盒中(土重约50克)盖紧，带回室内称重，在电热板上干燥，在放在烘箱中经105℃烘至恒重，计算含水量。1—2日后再次取样，重复测定一次含水量，至土壤含水量的变化小于1—1.5%时，测定工作可再重复，此含水量即为田间持水量。
(2)、使用设备：铁框或木框，面积1×1m2或2×2m2，高20—25cm，水桶，铝盒、土钻、铁锹等。
实验室测定法田间持水量的测定一般在田间进行，有时也在室内进行，测定所得到结果，也可供生产参考。
环刀法：于予测土层中用容重环刀采取土样，另取一份土样，测定土壤含水量，将装有土样的容重环刀带至室内。称重(准确称至0.1克)后，放在垫有滤纸(或纱布)的培养皿中，再将培养皿与环刀一块放在瓷盘中，瓷盘中注入水(水位略低于培养皿，皿土、垫滤纸应引入水中)，由于毛细管作用，经过一定时间(砂性土约1天，粘性土则需3天)，环刀中土样充满毛管支持水，随后去掉瓷盘重水分，盖上容重环盖，防止蒸发，隔一定时间(2—5天)，排出重力水后，测其含水量，即得田间持水量，或者在排除重力水后，取出约50克湿土于已知重的铝盒中，称重然后烘干至恒重，最后进行结果计算：
田间持水量%=
(二)、土壤毛管(最大)持水量的测定
土壤中由于毛管上升作用，所能保持的最大水量，称为土壤毛管持水量。根据测定毛管持水量的结果，可以计算土壤中毛管孔隙的比例，测定土壤毛管持水量应采取原状土样。
测定方法用采土筒在选定地点上，均匀地由上向下压入土壤中，然后小心取出，用小刀仔细修好两端，把采土筒的两端盖子包扎紧，不使筒中土样松动，带回室内，把采土筒两端盖子取下，用细砂布扎好，然后放在有水源供给的盘子上，使其借毛管作用尽量吸水，1—2天后上端的纱布有水分湿透时，土壤所吸收的毛管水已接近饱和，取出采土土筒檫干，进行称量，然后放回原处，两天后再称重，反复至恒重，取出采土桶中的土壤样品(一部分或全部)放在已知重量的铝盒中，烘干后冷却称重恒重，计算其含水量，所得水分含量即为土壤毛管持水量。
结果计算：
毛管(最大)持水量=
土壤毛管孔隙度%=毛管持水量×容重
土壤非毛管孔隙度%=总孔隙度%-土壤毛管孔隙度%
(三)、土壤饱和水量的测定：
测定土壤的饱和水量对于确定灌溉定额也有一定参考意义，多数植物在相当饱和水量的60%时(约相当于田间持水量80%)都能发育的良好。
测定土壤饱和水量方法与测定毛管持水量相似，即在田间圃地上用容重环刀采取土样后，带回室内亦以湿纱布扎紧环刀的下端，上端用玻璃片盖上，然后放在槽中，使水面高度和筒内土面相等，静置一昼夜后，将筒从水内取出稍置数分钟，使籴水流出，用滤纸将采土筒擦干，称重，再将采土筒放回水槽内，数小时后再次重复称重，直至所得重量不变为止(通常称重两次)。然后取出筒内的土样约500克放入已知重量的铝盒中，称量至恒重。计算其含水量：
土壤饱和水量=
以上各项测定中，土壤含水量测定结果记录下表：
水分测定结果记录表土 壤编 号
并 行实验号
铝 盒重 (克)
铝盒+湿土重g
铝盒+干重 g
水 分重 g
烘 干土重 g
土 壤含水重g
平 均值 %
相 对误 差%
实验八 土壤基础物理性质测定
土壤比重、容重和孔隙度是土壤的基本物理性质，根据测定土壤比重的结果可以大致判断土壤的矿物组成，有机质含量及母质，母岩的特性，测定土壤容重则可计算单位面积内的土体重量，并以此来推算土壤水分、养分的含量，并可计算出土壤灌水定额。由土壤比重和容重的测定结果，可以计算土壤孔隙度，为了解土壤中水、肥、气、热等肥力因子的相互关系提供参考资料。
(一)土壤比重的测定土壤颗粒与同体积水(4℃)的重量比值称为土壤比重，一般耕作土壤比重为2.65。
1.测定方法
(1)将通过2mm筛孔的风干土样，在纸上平铺成一薄层，由其中不同点上选取平均试样两份，其中一份为10克，放入干燥的小烧杯内——测定比重用(因为比重通常是以绝对干土重来计算的)。另一份是2——10克放入称量瓶内，供测定水分用。该两份样品均须用分析天平称重(精确度达到0.0001克)。
(2)将蒸馏水在250ml烧杯中煮沸5分钟，以除去水中的CO2，冷却至室温，注入比重瓶中，注满后家塞，使瓶内蒸馏水沿瓶塞中毛细管流出(毛细管中也需充满水)，用滤红擦干比重瓶，在分析天平上称重。
(3)、然后倾出约一半水量，将已称好的10克土样经干漏斗倒入比重瓶中，粘在瓶壁和漏斗的土粒用水倒入比重瓶内，将比重瓶放在电热板的砂盘上加热，沸腾后保持30分钟(或1小时)。煮沸过程中要经摇动比重瓶，驱逐土中的空气，使样品和水分更好地接触混合。
(4)、从沙盘上(电热板)上取下比重瓶，待冷却后注入水至漏斗，插入比重瓶，使多余的水分沿毛细管孔中排出，但应注意切勿使比重瓶中留有气泡，擦干比重瓶外壁，称重，测定瓶内水温。
(5)、含可溶盐及腐性胶体较多的土样，须用惰性溶液(如煤油、石油)代替蒸馏水，而用真空抽吸法排除土中空气、抽气时间不得小于半小时，并经常摇晃比重瓶，直到无汽泡逸出为止，停止抽气后仍需在干燥器中静置一刻钟以上。
(6)、真空抽气也可以代替煮沸法，排除土壤中的空气，并且可以避免在煮沸过程中由于土液溅出而引起的误差，同时比煮沸法快。
(7)、风干土样都含有不同数量的水分，不适于惰性液体测定比重，而需用烘干土进行。
计算结果：
(1)、用蒸馏水测定时
ds=
式中：ds——土壤比重(g/cm2)
dwt——t℃时蒸馏水比重(g/cm2)
B——t℃时比重瓶+水重(g)
A——t℃时比重瓶+水+样品重(g)
(2),用惰性液体测定时
ds=
式中：ds——土壤比重(g/cm2)
dkt——t℃时煤油和其它惰性液体的比重(g/cm2)
B——烘干样品重(g)
A——t℃时的比重瓶+煤油(g)
C——t℃时的比重瓶+煤油+样品(g)
平方法允许平行绝对误差<0.02
(二)、土壤容重的测定：
土壤容重是指土壤在未破坏自然结构的情况下，单位容积中的重量，通常以g/cm表示。土壤容重的大小与土壤质地结构、有机质含量、土壤坚实度，耕作措施抢救无效有关。砂土容重较大，粘土容重较小，一般有机质多的表层容重较小，耕作层容重一般1.00--1.30g/cm2，深层土壤则容重较大，可达1.40—1.60(g/cm2)。
测定土壤容重的方法很多，如环刀法、蜡封法、土坑法等由于土壤容重，变化较大(
同一层次)，因此测定土壤容重时，必须进行三次以上的重复。
环刀法(或称为采土筒法)
(1)、先量取采土筒(环刀)的高度与内径，并计算出其容重：
V=S*H=πr2*H
式中：V——采土筒体积(cm)
S——采土筒的横断面积(πr2)
H——采土筒的高度(cm)
(2)、将采土筒在台称上称重(重量为a).
(3)、在野外采样时，先在现场选择适当的地点，挖一个50百米宽的土壤剖面，在剖面 上划出欲采样的层次界限，依照单面划出的平面高度，把土壤上方铲平，采土筒即放在上面向下插入时应保持采土筒垂直下移，不可左右移动，以保持土壤自然 结构，直到采土筒全部压入土壤中，再用小铲将采土筒从土中轻轻出出用小刀仔细切除多余部分(b)，带回室内，将铝盒与湿土一起称重(c)，然后烘干称取铝盒与干土重直至恒重(d)
土壤容重= (g/cm3)
有时因采土筒体积过大，土壤全部烘干费时较大，亦可在野外采土后，立即将采土筒与筒内土壤迅速称重(C)，由(a)与(c)之差计算出湿土重(f)，由湿中取一部分土壤放入已知重量的铝盒中，烘干测其含水量(w)，由其含水量计算出整个采土筒内绝对干土重，以此计算土壤容量。
土壤容重D=(g/cm3)
(三)、土壤总孔隙度与通气度的计算：
测定了土壤比重(d)和容重(D)后，既可计算出土壤总孔隙度(p)的容重百分率：
总孔隙度(P)=100(1-)
土壤总孔隙度中除了水分占有一部分外，其余为土壤空气所占据，所以由总孔隙度减去水分容积后，即为土壤通气度。
土壤容积含水量(容积百分数)=土壤含水量(重量百分数)×容重土壤通气度(%)=总孔隙度-土壤容积含水量%
根据测定和计算的结果，可以绘成图8—2，该图帮助我们分析在不同深度处，土壤总孔隙度和孔隙中水分和空气的相互比例关系。
(四)、仪器设备：
土壤比重测定使用设备：
分析天平、电热板、比重瓶、250ml烧杯、500ml烧杯、水分皿、温度计、滤纸、小刷笔等。
土壤容重测定使用设备：
采土筒(容量环刀)、台称粗天平、小铲、小刀、铝盒、烘箱、石蜡、熔蜡盒、1000ml量筒等。
表8—1 土 壤 比 重 测 定 记 录土壤样品编号
土壤样品重量(g)
土壤含水量(%)
绝对干土样品重量(g)A
比重瓶注满水后的重量(g)B
比重瓶注入水及加入土样后重量(g)C
土壤比重ds=bwt
表8—2 土 壤 容 重 测 定 记 录土壤编号
并行测定号
层次深度cm
采土筒重量 (g) a
铝盒重 (g) b
铝盒与湿土重量 g c
采土筒体积cm V
铝盒与烘干土重量(g) d
采土筒与湿土重量(g) e
全部湿土重量(g) f
土壤含水量(%)
土壤容重 g/cm D
实验九 土壤质地的测定意义：
土壤的组成包括气体、液体和固体三部分，在固体部分中，矿物颗粒占90%以上，这些矿物颗粒的大小是不均匀的，有些是较大的岩石碎片，有些是极小的胶体颗位，土壤中各种粒径的土粒，相互组合比例(或粒级的百分组成)称为土壤质地(又称土壤机械组成)。土壤质地对土壤理化性状和成土过程都有直接影响，在生产实践中，选择适宜的苗圃地，确定造林树种，估计灌排水量，判断土壤肥力以及拟定施肥，耕作措施时都经常以土壤质地作为主要参考资料。
要求：
通过操作了解机械分析的原理，掌握方法，同时熟悉国际质地分类制度。
测定土壤质地的方法有筛分法、气淝筛分法、流水冲洗法、悬液取样法(吸管法),悬液密度测定法(即比重计法)等多种方法.野外测定土壤质地多用指测法,在室内常用吸管法和比重计法.吸管法精确度比较高,但操作手续麻烦,费时较长,在科研工作中应用较多,比重计法有俩种,一种是甲种比重计法,虽然精度比较低,但设备简单,又较迅速简单,已能满足一般林业生产工作对土壤资料的需要,另一种为比重计速测法,对一般性了解土壤质地来源也能满足需要.
(一)、比重计法原理:
比重计法是利用甲种土壤比重计几鲍氏比重计,观察土壤悬液比重的变化,然后置于沉降筒中,让分散的土粒在悬液中自由沉降,经过不同的时间,用比重计测定悬液的比重变化,一观察土粒分布的变化,比重计的读数直接指示出悬液在比重计所处深度的悬液中土粒的含量,也就是说,可以从比重计刻度上直接读出每升悬液中所含土粒的重量,而这半部分土粒的半径(r),也可从已知的读数时间(即沉降时间t)以及比重计浮泡在悬液中所处的有效沉降深度(L)值(亦即土壤实际沉降距离),按下式计算出：
式中：r----土粒半径
L----土粒沉降深度
T----沉降时间
n----水的粘滞系数(g/cm?S)
q----重力加速度(981cm/S2)
ds----土粒比重(g/cm3)
dw----水的比重(q/cm3)
土粒沉降深度(L)值,在比重计罚中是因比重计读数而异的.
因此比重计读数既表示悬浮液图例重量百分数,又表示这一部分土粒在悬液中所处深度(L),即液面至此比重计浮泡体积中心的距离),从浮悬土粒重量百分数可直接得出小于某粒径土粒的含量,再以比重计揭示出悬液深度计计算出土粒直径,但是在测定时,由于比重计放入悬液中,液面因之升高,所以比重计读数并不能代表土粒沉降时所经过的实际距离,所以比重计应用前,必须校正,绘制校正曲线,取得校正值.
(二)、操作步骤(酸性土壤)
称样:在扭力天平上称取通过2mm筛孔的风干样土25g于100ml塑料瓶中.
分散土粒:量取0.5N NaOH,湿润土样,使成糊状,并用橡皮头的玻璃研磨均匀(10-15分钟),然后把余下的0.5N NaOH全部加入,继续研磨5分钟,粘质土不少于20分钟,壤质土不少于15分钟,使土壤完全分散成泥糊状.
制悬液:用900ml水分7-8次加入烧杯,塑料瓶中的泥浆水通过0.25mm筛洗入1000ml量筒,并加水至刻度,用搅拌器上下缓慢而均匀地搅拌1分钟(上、下起落30次),大于0.25mm升砂粒洗入铝盒烘干,称重.
测定悬液比重:在测定前20秒,将比重器缓缓放入悬液中,(不使比重计上下起伏和左右摇挠),到时间读数,以弯月面上缘为准,记录后取出比重计,并立即测定液温.
静置40秒后测定<0.05mm部分(按式计算)
静置25分钟后测定<0.01mm部分(按式计算)
静置2小时后测定<0.002mm部分(按式计算)
每次读数后,均需将比重计轻轻取出放于盛在蒸馏水的沉降筒中以备用,立即记下液稳.
空白校正、温度校正、比重计校正值空白校正值,即不加土样,放进,0.5N NaOH 20ml于陈降筒中,加水至刻度稍搅拌,静置片刻、用比重计测其读数即为空白校正值(A),弯月面在0以上为负值,在0以下为正值,自测定数中减去比值.
温度校正值见下表9-1.
比重计校正值:将比重计悬浮在20℃的纯净蒸馏水中，度取其实际读数B(水平面与比重计相交处)，如刻度无误，此读书应等于0，如不等于0，则此读数与0的误差为刻度校正值(B在0以上为负值,在0以下为正值)，在测定读数中应减去此值。
结果计算：>2mm石砾%=
用于美国质地分类三角调查表查:
(1)、2--→0.05mm砂粒=100%-40和测定相应粒级含量%.
(2)、(0.05—0.002)mm粉粒%=<0.05mm-2小时测定粒级含量%
(3)、<0.02mm粘粒%=2小时测定相当粒级%
应用卡钦斯基简明分类表确定质地.
(4)、>0.01mm%=100%-25分钟测定的粒数%.
(5)、<0.01mm%=25分钟测定的相当粒数%.
补充:若土样为中性土(PH6.5-7.5)要用0.5N草酸钠分散土样,石灰性土(PH>7.5)则要用0.5N偏磷酸钠分散土样,操作方法和酸性土一样.
0.5N草酸钠:称取33.5克草酸钠(化学纯),加蒸馏水溶解后,定容成1000ml
0.5N偏磷酸钠,称取51克六偏磷酸钠(化学纯),加蒸馏水溶解后,定容成1000ml.
作业填好下列两份报告表:
土壤机械组成测定计算结果报告表:
土 壤 机 械 组 成 测 定 计 算 结 果 报 告 表土样编号
读数时间
读数时刻
相当的粒径大小
温 度
℃
比重计实测读数
空白试验校正值
(A)
刻度校正值
(B)
温度校正值
(C)
校正后之读数
相当的粒径大小
%
40``
<0.05
25`
<0.01
2小时
<0.002
表9—1 土 壤 比 重 计 ( 甲 种 ) 温 度 校 正 值悬液温度(℃)
校正值
悬液温度(℃)
校正值
8．0
-2.15
20．0
0
8．5
-2.10
20．5
+0.15
9．0
-2.10
21．0
+0.3
9．5
-2.05
21．5
+0.45
10．0
-2.00
22．0
+0.6
11．0
-1.90
23．0
+0.95
11．5
-1.80
23．5
+1.1
12．0
-1.75
24．0
+1.3
12．5
-1.70
24．5
+1.5
13．0
-1.60
25．0
+1.7
13．5
-1.50
25．5
+1.85
14．0
-1.40
26．0
+2.05
15．0
-1.20
27．0
+2.46
15．5
-1.15
27．5
+2.65
16．0
-1.0
28．0
+2.85
16．5
-0.9
28．5
+3.05
17．0
-0.8
29．0
+3.3
17．5
-0.7
29．5
+3.5
18．0
-0.5
30．0
+3.70
18．5
-0.4
30．5
+3.90
19．0
-0.3
31．0
+4.10
19．5
-0.1
31．5
+4.30
20．0
0
32．0
+4.60
土 壤 机 械 组 成 测 定 结 果 报 告 表
土样编号
层次深度
颗粒含量%
颗粒含量%
质地名称
>0.05
Mm
0.002—0.05
mm
<0.002
mm
>2.0
mm
>0.01
mm
<0.01mm
砂粒
粉粒
粘粒
石砾
物理性砂粒
物理性粘粒
三角表
卡氏制
卡 钦 斯 基 土 壤 质 地 分 类 制
物理性粘粒(<0。01毫米的土粒)含量%
土壤质地命名
灰化土类型
生草土类型
0—5
0—5
松砂土
5—10
5—10
砂土类
紧砂土
10—20
10—20
砂壤土
20—30
20—30
轻壤土
30—40
30 —45
壤土类
中壤土
40—50
45—60
重壤土
50—65
60—75
轻粘土
65—80
75—85
粘土类
中粘土
>80
>85
重粘土
林 业 用 石 质 分 类 表颗粒的含量%
石 砾 的 大 小
小于3厘米的
大于3厘米的
10—30
少砾质土
少石质土
30—50
50
中砾质土多砾质土
中石质土多石质土
我 国 土 壤 质 地 的 分 类 ( 暂 订 )
质地组
质地名称
颗粒组成(粒径毫米)%
砂 粒
(1—0.05mm) )
粉 粒
(0.05—0.01mm)
粘粒
(<0.001mm)
砂土
粗砂土细砂土石砂土
10
60—70
50—60
砂粉土粉土
20
20
40
30
壤土
粉壤土粘壤土砂壤土
20
20
50
40
30
粘土
粉粘土壤粘土粘土
30—50
35—40
40
(三)、比重计测速法:
其操作都同上,不过只由25分钟一次读数按下式算出物理粘粒含量,要查校正后比重计读数(b).
(四)、注意事项:
本式样如果要获得正确的结果,其关键在于土粒是否完全分散,故在操作过程中必须注意,同时必须尽力避免操作过程中土粒或悬液的丢失.
每次将比重计及温度计放入悬液和取出时,必须小心轻拿不放不可过于振荡溶液.
温度以19.4℃为标准,高于或低于19.4℃时,可按温度校正表加以改正.
如土壤含有机质过多,则悬液面上每有泡沫发生,妨碍比重计读数,这时可以加1-2滴辛醇(或用酒精)于悬液中,以消除泡沫.
(五)、试剂及仪器设备:
甲种比重计 1000ml量筒 扭力天平 温度计 搅拌器100ml烧杯 带橡皮头玻璃绑
0.5N NaOH溶液,称取分析纯NaOH 20g加蒸馏水溶解后定容至1000ml.摇匀.
酒精滴瓶
实验十 土壤pH值测定
土壤pH值是各种土壤的基本性质，它是影响肥力的重要因素之一，土壤pH值直接影响植物的生长和发育，许多营养元素的有效性也随土壤pH值不同而变化，土壤中各种有益微生物的活动也与土壤pH值有密切的关系。
土壤pH值常规分析中最基本的测定项目，其它许多项目分析方法的选择，往往与其测定结果直接相关，对审查其它项目结果的可靠性，也有一定的意义。
在目前生产和科研工作中，测定土壤pH值使用比较普遍的方法，主要有比色法和电位法。简易(快速)比色法多用于现场土壤诊断，可参考二十节的说明，土壤常规分析中 pH值的操作方法。
(一)、测定原理：
用水或中性盐溶液(如KCl)浸提土壤中的活性氢离子或代性氢离子，用电位计测定该土壤悬液的电位差。然后根据电位差计算出氢离子活度或pH值,一般酸度计均可直接读得pH值。
目前一般使用的酸度计，常以pH值玻璃电极为指示电极，以甘汞电电极或银一氯化银电极为参比电极，当将电极插入土壤悬液时，即构成一电池反应。
饱和甘汞电极(或银一氯化银电极)
土壤悬液(或溶液)
玻璃膜
0.1HCl
Pt
在参比电极间与指示电极之间产生电位差，由于差比电极的电位是固定的，因此两电极之间电位差的大小决定于悬液中的氢离子活度，pH即为氢离子活度的负对数值。
测定未知溶液或土壤悬液pH值之前，必须先用已知pH值不同的标准缓冲溶液调整酸度计，酸碱性不同的土壤样品，选用pH值不同的标准缓冲剂，酸性土壤用pH4.01，中性土壤用pH6.87，石灰性土壤用pH9.18进行调查。
(二)、测定方法：
1、称取通过1毫米筛孔的风干土样20克，放在50ml小烧杯中，用量筒加入不含二氧化碳的蒸馏水25ml(或1N KCl溶液)用玻璃棒搅动一分钟，使土壤完全分散，放置半小时后用pH酸度计进行测之。
2、当水浸提液的pH值低于7时，再用盐浸提液测定土壤代换性酸度才有意义，由水浸出液测定结果之差，可大致了解土壤交换性酸度的大小和盐基饱和度的高低。
3、在浸提液放置半小时期间，可以进行酸度计定位调整，酸度计的使用方法可参阅下面的内容。
(三)、仪器设备：
pH酸度计(雷磁25型，pHS—29A型)pH玻璃电极与甘汞电极或复合玻璃电极，50ml小烧杯，50ml量筒，粗天平等。
(四)、试剂配置：
1、pH4.01标准缓冲液：称取在105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21克，用蒸馏水溶解后稀释至1升即为pH4.01，浓度为0.05M的苯二甲酸氢钾溶液。
2、pH6.87标准缓冲液：称取在45℃烘过的酸二氧钾3.39克和无水磷酸氢二钠3.53克，溶于蒸馏水中，定溶至1升。
3、pH9.18标准缓冲液：称取3.80克硼砂(Na2B4O710H2O)溶于蒸馏水中，定溶至1升，此缓冲液容易变化，应注意保存。
4、1N氯化钾溶液：称取氯化钾74.6克溶于400毫米蒸馏水中，用10%氢氧化钾和盐酸调节至pH5.5—6.0。然后稀释至1升。
(五)、酸度(pH)计：
原理：
酸度计是应用电位法测定pH的一种仪器。
电位法测定酸度，是根据奈斯特(Nernst)电极电位方程式，即为25℃时：
E=E ＋0.05921g[H+]
E=E －0.0592pH
E是指示电极的电位：E是标准电极的电位，在一点温度下，指示电极的电位决定于溶液的pH值。
在25℃是，每相差一个pH值单位是，将产生59.2毫伏电位变化，由于式中0.0692该数字可随温度而变化，在不同温度时，其数值不同，如20℃是为0.0582。所以在各种温度下，由于溶液pH的改变引起的电位变化是有差异的。
由指示电极(pH玻璃电极)和参比电极(饱和某汞电极或银一氯化银电极)在溶液中组成电池是，由于参比电极具有一定的电极电位，在测定过程中也保持稳定，所以溶液的pH变化直接影响到两电极的电位差，电池的电动势与指示电极的电位一样，即再25℃时，溶液每改变一个pH单位，电池电动势的变化为59.2毫伏，根据电池电动势的测定，即可得的溶液pH值。
通常在酸度(pH)计的刻度表上，已将电量的电位差数值换算成非电量的pH值，所以从仪器的表盘上可以直接得到pH值读数。
实验十一 有机质含量的测定一、目的要求：
土壤有机质是土壤的重要组成部分，是植物养分的源泉，是如让结构的组织者，它影响着土壤的理化性质，因此，土壤有机质含量的高低是衡量土壤肥力水平的重要标志之一、通过本次实验要求掌握土壤有机质的常用方法及其原理二、基本原理丘林法是较准确而且迅速测定土壤有机质含量的容量法，其原理是用已知浓度的过量氧化剂，氧化有机质中的碳，用已知浓度的还原剂回滴剩下的氧化剂，根据氧化剂的消耗量计算出有机碳的含量，最后以有机碳的含量换算成土壤有机质含量，反应过程如下：
滴定剩余的氧化剂(以二苯胺或邻啡罗啉作指示剂)
据研究，有机质平均含C58%，据此可将测定有机碳结果除以38%或乘以1.724的系数，换算成有机质的含量，由于反应过程中氧化不彻底，使结果偏低，据经验可将结果再乘以1.1这个校正值，为使结果更可靠，必要时可以做一空白试验，即另取一份(同种)土样在650—700℃的高温电炉中灼烧半个小时，制成无有机质的土样，用丘林法同样的方法测定，计算结果可作空白试验的校正值。
本法测定的土壤有机质总量，包括了完全失去原来性质的有机质——腐殖质，正在分解的植物残体和微生物活动产物，以及小部分通过2mm筛孔的分解很少而仍保持原来形态学上特征的植物残体。
三、分析步骤称通过100孔筛的待测土样0.1—0.5克，放于18mm的硬质试管中，由移液管准确加入0.8mol/L K2Cr2O7溶液10ml(视土壤腐殖质含量而定摇动混合，在瓶口加一小漏斗，以凝蒸出的水气)。
将硬质试管置于已升温到190℃的石蜡油浴中，让其降到175—180℃，保持这一温度至试管中内容物沸腾5分钟，冷却至室温，洗入三角瓶并洗净漏斗，再加NaF及二笨胺指示剂0.5ml混合均匀，此时溶液呈暗兰紫色，以0.2mol/L FeSO4(或硫酸低铁铵标准液,这更优越,但价格较贵).沉淀至溶液颜色刚刚转变为鲜绿色为止(或邻啡罗啉3—7滴，再用0.1N FeSO4滴定，使溶液由黄—→绿—→再突变为棕色为终点。该法指示剂较贵)。
四、计算结果
土壤有机质%=×0.003×1.724×1.1×100
上式：M1——K2Cr2O7的浓度
V1——K2Cr2O7的毫升数
M2——FeSO4的浓度
V2——FeSO4的滴定量(ml)
或 土壤有机质%
式中：V0——空白滴定
V——滴定值
0.4——重铬酸钾浓度
10——吸取的10ml重铬酸钾五、注意事项
1、由于不同地区土类性质差异很大，故应用本法测定的结果的校正系数亦有差异，对长江以南的红壤，测定结果还是符合要求的，但本法在测定盐土有机质时所含cl会一起被氧化，而使结果偏高，可以在消煮时加入适量的CaO进行络合作用而消除cl的还原作用
2、氧化剂(1：1的K2Cr2O7和FeSO4)所家的量必须十分准确，最好用半微量或普通的自动管加氧化剂(或用大肚吸管，但其误差就较大了)，因氧化剂的粘滞性大而会有不少附着在吸管过滴定管上1滴氧化剂之差可引起2%的误差。因此加入试剂的量要准确，但要做到是不容易的，如掌握每次家等量的试剂时，都用同样的时间，可以消除一定误差。
3、反应的温度和时间的控制是十分要紧的，应该严格按照规定要求进行，温度不能过高或过低，时间也要一致，特别是在放入油浴锅和油浴锅内取出盛硬质试管的铁丝网竺时，要迅速，安全。
4、滴定时滴定终点不易掌握，容易滴过量，发生误差，因此，一定要一滴一滴的滴，每滴滴下经过充分摇之后，再滴第二滴。
5、如经氧化后的硬质试管内容物，在加水稀释后，混合液不是棕黄色或黄绿色而呈绿色时，表明加入的K2Cr2O7的量不够，应减少土样或增加K2Cr2O7用量，重新分析。
六、设备材料油浴锅、250、50ml三角瓶、小漏斗、10、100ml量筒、酸式滴定管、洗瓶、硬质试管。
二笨胺(diphengeamine)指示剂：称二笨胺0.5g加水20ml。缓缓加浓硫酸100ml溶解后贮于玻璃瓶备用。
0.1N FeSO4标准液：称FeSO47H2O 28g[或FeSO4(NH4)2SO46H2O 40g],加6N稀硫酸30ml，然后加水至1升(可用0.1N KMnO4标准液标定，而0.1N KMnO4则事先用Na2C2O4标定)
邻啡 罗啉指示剂：取化学纯硫酸亚铁0.695g和分析纯邻啡 罗啉1.485g溶于100ml水中，试剂为红棕色。
0.4N K2Cr2O7标准液：称重铬酸钾(K2Cr2O7)40g碾细溶于1升蒸馏水中，缓缓加入比重1.84的硫酸1升，不断搅拌，冷却后，倾入试剂瓶中，以0.1N FeSO4标准液滴定，测定其标准浓度1(用二笨胺做指示剂)。取好也用邻啡 罗啉作指示剂。
0.1N KMnO4溶液：溶3.16 KMnO4于蒸馏水中，加水煮沸约30分钟，冷却后加水稀释1升，贮于棕色瓶中。
0.1N草酸钠溶液：溶6.698gNa2C2O4于蒸馏水,加水稀释至1升，用此0.1N草酸钠溶液标守0.1N KMnO4液。
结果记录称取风干土样(g)
风干土含水率(%)
所称风干土相当烘干土重风干土/(1+水分%)g
V K2Cr2O7溶液用量(ml)
1N硫酸低铁胺溶液滴定量(ml)
土壤有机质含量(%)
平均值(%)
误 差
2、试根据土壤有机质含量测定结果及土样采集地点所在环境条件讨论一下对该地区土壤有机质雷击的有利因素与不利因素，如何促进有机质的积累。
附：土壤有机质的简易测定法(比色法)
(一)原理土壤中的腐殖质可以用碱液(NaOH)浸提出来，是一种呈褐色的物质。土壤腐殖质含量越高，浸提液的颜色越深，相反土壤腐殖质的含量越少，颜色亦越浅。因此，根据浸提液颜色的深浅，同特制的标明%的含量的标准腐殖质比色卡比较，就可确定土壤腐殖质的含量，本法测定结果准确性较差，但供基层方面应用亦足。
(二)测定方法
1、称取风干土样0.4克，置于小烧杯内。
2、加0.5N NaOH溶液2ml，加水8ml，用小火煮沸15分钟，冷却后加水2ml，振荡摇匀，静置过液。
3、将上部清液倾入试管中，与腐殖标准比色卡进行比色。
4、如颜色太深，可以加水稀释至适当倍数，然后进行比色，把结果乘以稀释倍数。
实验十二 土 壤 全 氮 的 测 定
------高氯酸硫酸消化法
一、 分析意义
氮（Ｎ）素是植物原料最主要之一，土壤全氮量包括了土壤中的有机态氮， 铵态氮和硝态氮这三种形态,其中绝大部分为迟效的有机态氮，主要被包括在土壤腐殖质里，根据土壤全氮量分析结果，可以知道Ｃ／Ｎ的比值，为判断土壤肥力提供主要参考资料以及施肥的根据。
二、方法选择
分氮消化的氧化剂较多，一般有高锰酸钾、高绿酸、过氧话氢、全铬酸钾等，实践证明，上述氧化剂都能得道良好的结果，高绿酸一硫酸消化法，消化时间比通用的开氏法大大缩短，而且成本低，结果也比较满意，但必须注意操作要点，否则会使氨的挥发，而使结果偏低。
三、方法原理：
土壤样品在强氧化剂高氯酸的参与下，使有机态氮分解转化成氨，然后与硫酸结合成硫酸铵[(ＮＨ)２ＳＯ４]，最后用浓碱蒸馏，将氮赶去，用硼酸吸收，以标准酸滴定，其基本反应式如下：
NH2-CH2COOH+6HCLO4 NH3+2CO2+3CL2+9O2+4H2O
2NH3+H2SO4 (NH4)2SO4
(NH4)2SO4+NaOH Na2SO4+2NH3 +2H2O
四、操作步骤：
在分析天平上称取通过６０号筛的风干样品０．５－１克（精确到０．００１克），放入原试管中．
用蒸馏水５－１０滴湿润样品，１－２分钟后加３ml浓硫酸，A层可用３－５滴，２滴６０％高绿酸，瓶口上放一弯颈小漏斗，然后轻轻摇动试管使其从充分作用，但不能将样瓶摇到瓶品上．
把试管放在远红外消煮炉消煮，温度不宜太高（一般电路丝微红）消化５－８分钟（消化时硫酸不能冒烟），如果样品变成白色或灰白色，则表示完全消化．如样品仍是黑色或棕色，则表示高氯酸的用量不够，此时可把试管取下冷却，然后再补加６０％高氯酸１－２滴（加入量切不可太多，应视消化液颜色的深浅而定，以免引起氮的损失，再在电炉上消化样品至样品呈白色或灰白色）
取下试管，稍凉用蒸馏水冲洗小漏斗于试管中，再用蒸馏水少量多次地把试管的消化液洗入５０ml容量瓶中．
定氮方法：将消化好的样品，全部无失地转移至５０ml的容量瓶中定容，待澄清后取澄清液１０ml，放入扩散皿（康维皿）外环中，往内环注入２％硼酸３ml．在扩散皿外缘上涂上一圈阿拉伯胶，盖上方玻盖，留一小缝隙用注射针管或移液管迅速注入４０％氢氧化铝１０ml于外环中，盖好玻盖，在桌上水平旋转，使充分作用完全，放入３０－３５ＯＣ恒温箱中（不能高于４０ＯＣ，否则氮吸收不完全）２４小时后，取出玻盖，用微量地定管，以０．０２Ｎ硫酸溶液对内环进行滴定，滴至粉红色终点时记录酸用量，同时进行空白实验．
五、结果计算
土壤含氮量％＝（Ｖ－Ｖ０）×C×0.014
烘干土样重×Ｖ２ ×1000
Ｖ１
式中：Ｖ１――――消化液定容毫升数,ml
V ――――滴定样品用去盐酸标准溶液体积,ml
Ｖ０――――空白测定用标准酸毫升数。Ml
Ｖ２――――扩散测定氨气时所吸取消化液毫升数。ml
0.014 ――――氮原子的摩尔质量，g/mol
C――――盐酸标准溶液的浓度，mol/L
六、仪器设备：
远红外消者炉，小漏斗、１0cm扩散皿、５ml半微量酸滴定管（或２ml微量酸低定管），分析天平、５０ml容量瓶、５ml刻度吸管等１８mm原料试管。
七、试剂配制：
浓硫酸（比重１．８４，化学纯）
４０％氢氧化钠溶液。
６０％高绿酸。
２％硼酸：称取硼酸２０克，容于１升蒸馏水中，每升硼酸容液中加入甲基红――溴甲汾绿混合指示剂１０ml, 并用稀NaOH或稀HCl调节容液呈红色，此时容液的PH值应为４.5。
混合指示剂：称取溴甲酚绿0,5克和甲基红0.1克,容于100ml 95%酒精中,用稀NaOH 或稀HCl调节至淡红色,此容液PH值为4.5。
0.02硫酸标准容液：吸取0.6ml浓硫酸(保证试剂于不含氨的蒸馏水中),稀释至1000毫升,用基准物质Na2CO3标定。
0.02N硫酸容液标定法,称取270――３０００Ｃ干燥至恒重的无水碳酸钠0.04克，称准至0.0002克，容于50ml水中，加4滴兰二黄酸钠――甲基橙混合指示剂（0.25%兰二黄酸钠水容液，50.15兰二黄酸钠水容液体积混合）用0.02NH SO滴定至容液由兰绿色转成紫色。
计算：
炭酸钠浓度（克）
硫酸容液的当量浓度（N）=
滴定消耗硫酸浓度Χ0.05299
式中：0.0529――每毫克当量Na2CO3之克数。
奈氏试剂：配制方法见“土壤快速诊断”
50%酒石酸甲钠溶液：50克酒石酸甲钠溶解于100毫升蒸溜水中。
碱性甘油：化学纯甘油加45%氢氧化钠几滴只明显碱性。
啊拉伯胶。
八、注意事项：
消化时硫酸在瓶内，回流程度以高达瓶颈的1/3为好，否则表示了加热过高或过低。
消化果久可能使氮气受到损失。
3（NH4）2SeO3――9H2O+2NH∧3+3Se+2N2
注射４０％NaOH，要细心谨慎，切不可溅到皿内室以至结果偏高，并要注意勿腐蚀桌面。
皿盖严否，是成败关键，一定要细心，封好胶，使其不漏气。
滴定时应用玻璃棒小心搅动内室容液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加入酸标准液，接近终点量，用玻璃在滴定管尖端粘取标准后再搅拌内室，以防滴过终点。
０２Ｎ硫酸标准溶液：称取０.６ml浓硫酸（保证试剂与不含氮的蒸馏水中），稀释至１０００毫升，用基准物质ＮaＣＯ３标定。
０２Ｎ硫酸溶液标定法：称取２７０－３０００Ｃ干燥至恒重的无水碳酸钠０.０４克，称准至０.０００２克，溶于５０ml水中，加４滴兰二磺酸钠―――钾基橙混合指示剂（０.２５％兰二磺酸钠水溶液，５０.１％钾基橙水溶液等体积混合）用０.０２ＮＨＳＯ滴定至溶液由蓝绿色转成紫色。
计算：
碳酸钠质量（克）
硫酸溶液的当量浓度（Ｎ）＝ 滴定消耗硫酸溶液×０.０５２９９
式中：０.０５２９９―――――――――――――――每毫克当量Ｎa２ＣＯ３之克数
８．奈氏试剂：配制方法见“土壤快速诊断”
９．５０％酒石酸钾钠溶液：５０克酒石酸钾溶解于１００毫升蒸馏水中。
１０．碱性甘油：化学纯甘油加４５％氢氧化钠几滴至明显碱性。
１１．阿拉伯胶。
八．注意事项：
消化时硫酸在瓶中，回流程度以高达瓶颈的１／３为好，否则表示了加热过高或过低。
消化过久可能使氮受到损失。
３（ＮＨ４）２Ｓe０３ ９Ｈ２０＋２ＮＨ３＋３Ｓe＋２Ｎ２
注射４０％ＮaＯＨ，要小心谨慎，切不可溅到皿内室以至结果偏高，并要注意勿腐蚀桌面。
皿盖严否是成败关键，一定要细心，封好胶，使其不漏气。
滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加入酸标准液，接近终点量，用玻璃在滴定管尖端沾取标准酸液后再搅拌内室，以防滴过终点。
高氯酸切不可加过多，否则（ＮＨ４）２ＳＯ４分解，使结果偏低。
附：土壤全氮含量测定记录格式（蒸馏法 扩散法）
土 样
编 号
重复
次数
风干
土重
(克
烘干
土重
克)
标准酸浓度(N)
标准酸用量
土壤全氮量
%
平均值
%
相对误差
%
土样测定ml
空白测定ml
1
2
1
2
实验十三 土壤中水解性氮的测定方法
土壤中水解性氮又称土壤有效性氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的，比较简单的有机态氮，即包括铵态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解蛋白质氮的总和。
测定土壤中水解性氮的变化情况，可以了解土壤肥力状况以及土壤有机质的矿化程度，由于水解性氮能反映出土壤氮素近期内的供应情况，所以对指导施肥有一定的意义。
方法原理：
土壤样品与1N 氢氧化钠和还原剂的作用，易水解的有机态氮迅速被碱水解，硝态氮在还原剂的饿作用下被全部还原成铵态氮。在水解和还原的同时，用蒸馏法和扩散法测氮，即可测得水解性氮的含量。，
碱解扩散吸收法：
称取通过0.25mm筛孔的风干土样2克（精确到0.01克）和一克硫酸亚铁粉剂，均匀铺散在扩散皿外环，于扩散皿内环中注入2%硼酸2ml，在扩散皿外环边缘上涂碱性甘油，盖上玻盖，留一狭缝，用注射器注入10ml 1.8NnaOH溶液于外换中，立即将毛玻璃盖严，水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，然后放入400C的烘箱中，24小时后取出，以0.01N盐酸标准溶液用微量滴定管滴定硼酸吸收液。
计算方法：
土壤水解氮ppm=NV×14000
土样重
式中：N---------------------------------------标准硫酸的当量浓度
V--------------------------------------------滴定样品消耗标准硫酸的毫克数二，仪器设备：
见“土壤含氮量的测定”
三，试剂的配制锌—硫酸亚铁还原剂：将化学纯硫酸亚铁（FeSO4）50克和锌粉10克共同磨细，通过0.25mm筛，盛于棕色瓶中备用（易氧化，只能保寸一个礼拜）
4N NaOH溶液：称取化学纯氢氧化钠160克溶于水中定容至1升。
1.8N NaOH溶液：秤取化学纯NaOH 72克，用水溶解后，定容至1升。
2%硼酸溶液：见“土壤含氮量的测定“
0.01N 标准溶液：取1：9盐酸8.35ml，用蒸馏水稀释至100ml，然后用标准碱溶液或硼砂标定，标定方法见“土壤含氮量的测定”
碱性甘油：见“土壤含氮量的测定”
硫酸亚铁粉末：将分析纯硫酸亚铁磨细，通过0.25mm保存在阴凉干燥处。
附表：土壤水解性氮测定记录
土样
编号
重复
次数
风干
土重g
烘干
土重
g
硼酸用量ml
标准酸浓度
实验十四 土壤速效磷的测定了解土壤中速效磷的供应状态,对于施肥有着直接的指导意义.土壤中速效磷的测定方法有很多,由于浸提剂的不同所得的结果也不一致,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取,酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠--------------草酸钠法来提取.
碳酸氢钠法:
本法适用于中性.石灰性土壤测定速效磷,同时可试用于酸性土壤.
方法选择:
0.5M碳酸氢钠法适用于浸提石灰性土壤及中性土壤速效磷,也可适用于酸性土壤.在进行比色测定时,采用硫酸钼镝抗混合显色剂,比氯化亚锡还原法优越,其操作方法较简便,显色稳定时间长(达24小时),有较宽的酸度范围(0.55-0.75N),对于某些干扰离子的允许量较大,比色测定磷的范围为0.04-0.6ppm磷,但灵敏度略低于氯化亚锡还原法.
方法原理:
中性,石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸-钙和磷酸二钙的状态存在,可用0.5M 碳酸氢钠提取到溶液中,酸性土壤中的速效磷,多以磷酸铝的状态存在,0.5M碳酸氢钠同时能提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷,故也可试用酸性土壤中速效磷的提取.然后将待测液用钼镝抗混合显色剂在常温下进行还原,使黄色的镝磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝,进行比色.
由于碳酸氢钠浸提液的PH为8.5,比老法1%碳酸铵法的PH低,因此,能减少浸提有机色素的能力.如在提取的同时加入无磷活性炭脱色,则可得到无色浸提液,为比色创造了良好的条件.同时由于浸提箱中提高了碳酸根离子的活性,从而使浸提液中钙离子形成碳酸钙沉淀,从而降低了钙离子的活性.因磷酸钙的溶解度大于碳酸钙故磷酸根的活性随之增加,即使提取的待测液中有少量镁离子时,也不会再沉淀现象,从而增加了碳酸氢钠浸提中性和石灰性土壤速效磷的能力,比老法(1%碳酸铵法)优越的多.但此法提取时受温度影响很大,以20度为宜.
试剂配制:
5M碳酸氢钠溶液:称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800ml水中,以0.5N NaOH调PH到8.5,洗入1000ml量瓶中,定容至刻度,贮存于试剂瓶中.
(2)无磷活性炭:为了除去活性炭中的磷,先用0.5M硫酸氢钠浸泡过夜,然后在平板瓷漏斗上抽气过滤,再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2-3次,最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止,烘干备用.
(3)磷(P)标准溶液:准确称取450C烘干过4-8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2187克于小烧杯中,以少量水溶解,将溶液全部洗入100ml容量瓶中,用水定容至刻度充分摇匀,此溶液即为50ppm的磷基准溶液.吸50ml此溶液稀释至500ml,即为5ppm的磷标准液(此溶液不能长期保存).比色时按标准曲线系列配制.
(4)7.5N硫酸钼镝贮存液:取蒸馏水约400ml,放入1000ml烧杯中,将烧杯浸在冷水中,然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌,冷却至室温.另称取分析纯钼酸铵20g溶于约600C的200ml蒸馏水中,冷却.然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌,再加入100ml0.5%酒石酸镝钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,贮于试剂瓶中.
(5)钼镝抗混合显色剂:于100毫升钼镝贮寸液中,加入1.5克左旋抗坏血酸,此试剂有效期24小时,宜用前配制.
操作步骤:
称取通过20号筛的风干样品5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中,加50ml0.5M碳酸氢钠溶液,再加一角灼无磷活性炭,塞紧瓶塞,在2机上振荡30分钟,立即用无磷滤纸过滤,滤纸承接于100ml三角瓶中.
吸收滤纸10ml(含磷量高时吸收0.25-5ml,同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中,用7.5N硫酸钼镝抗混合显色剂5ml,利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠,充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀(最后的硫酸浓度为0.65N)
30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色,或用72型分光度计比色(波长660毫微米),比色是须同时做空白测定.
磷标准曲线绘制:分别吸收5ppm磷标准溶液0.1,0.3,0.5,0.7,1.0 ml于50ml量瓶中,每一量瓶即0.01,0.03,0.05,0.5ppm磷,0.1ppm磷,再逐个加入0.5M碳酸氢钠10ml和7.5N硫酸-------钼镝抗混合显色剂5ml,然后同待测液一样进行比色,在半对数纸上绘制成曲线.
结果计算:
P(mg/kg)=(mg/kg)×比色体积×分取倍数
样品重×103 式中:ppm-------------------------------------------从标准曲线上查得的磷的ppm数
10-------------------------------------------------将微克换算成毫克
100------------------------------------------------换算成每百克样品中磷的毫克数注意事项活性炭一定要洗至无磷无氧反应,否则不能用.
显色量7.5N硫酸-------------------------------------钼镝抗混合显色剂5ml,除中和10ml0.5M碳酸氢钠外,最后酸度为0.65N
室温低于200C时,显色后的钼蓝则有沉淀产生(0.4ppm磷以上),此时可将量瓶放入40-500C的烘箱或热水中保温20分钟,稍冷30分钟后比色.
其他注意事项可参照测定土壤全磷的钼镝抗显色法.
结果应用(仅供参考)
作物对于土壤中磷肥反应的一般指标来看,大致可分为四级,5ppm0.5毫克/100克土为低含量,作物对于磷肥的反应明显,0.5-1.0毫克/100克土为中等含量,作物对磷肥的反应较明显,超过10ppm(1.0毫克以上/100克土),是肥沃土壤的标志,上述指标尚需通过大量实践进一步补充订正.
一致，如不一致，应重新洗涤或更换比色槽。比色槽放入槽架时，尽量使它们的位置一致。以免造成分析误差。
（3）仪器连续使用近2小时，应关闭间歇半小时后再使用。
（4）比色槽使用完毕，立即用蒸馏水洗净（不能用去污洗涤），存放于比色槽盒内。
（5）仪器失灵时，应立即向管理人员报告，不得违反操作方法，任意转动各个旋纽或自行拆卸。
实验十五 土壤速效钾的测定钾是植物营养的重要元素之一，钾在土壤中以及粘土矿物及盐类的状态存在，其中绝大部分不能被植物直接利用，植物只能吸收土壤中的水溶性钾。为了判断土壤的肥力，鉴定土壤钾素供给情况，测定土壤中速效性钾是有重要意义的。其常规测定方法是用火焰光度法或四苯硼钠比浊法。
一火焰光度法方法原理：
为测定土壤速效性钾，可采用10%NaCL或10%NaNO3 1%NaAc作为浸提剂。但是，目前多采用1NNH Ac浸提剂静默，因为干酪它干扰离子少，操作方便，浸提待测液可以直接用火焰光度计测。
以NH Ac为浸提剂时，它与土壤胶体阳离子所进行的交换反应如下：
H+ Ca++
+ n.NH AC
K+ Mg++
NH+ NH+ NH+
+ + (n-c)NH4Ac+HAc+Ca(Ac)2+Mg(Ac)2+KAc
NH+ NH+ NH
为了抵消NH Ac的干扰影响，标准钾溶液也需用1N NHAc溶液配制。
测定方法土壤浸提：称取通过2mm筛孔的风干土5克，置于100ml小塑料瓶中，加入50ml1N 中性NH Ac溶液，塞紧橡皮塞震荡15分钟，立即过滤或离心澄清。
比色：清夜盛于20ml小三小瓶中，同钾标准系列溶液在火焰光度计上比色，在方格上制成曲线，再查出相对的ppm数。
结果计算：
K(mg/kg)土=(mg/kg)×比色体积
样品重×1000 ×100
式中：(mg/kg)--------------------从标准曲线上查得的钾的ppm数
1000------------------------------将毫克换算成毫克
100--------------------------------换算成每百克样品中钾的毫克数注意事项
（1）NH Ac提取剂必须是中性。加入醋酸铵溶液于土壤样品后，不宜放置太久，否则有一部分矿物钾转入溶液，使速效钾量偏高。
（2）用醋酸铵溶液配置的钾标准溶液，容易生霉菌变质影响测定结果，尤其是在夏天，标准液一次不能配制太多。
仪器设备天平（1/100，1/1000）、三角瓶,漏斗,滤纸,吸管（50 20 100ml）,刻度吸管（5ml）,容量瓶（100ml）,火焰光度计、半数纸。
试剂配制：
1N中性醋酸铵溶液：称取化学纯酸铵（H2COONH4）77。09克加水溶解，定容至1升，取出50ml溶液，用溴百里汾兰作指示剂，以1：1氢氧化铵与稀释酸调至绿色（即PH7.0，也可在酸度计上调节）。根据50ml所用的氢氧化铵或醋酸的毫升数，算出所配置溶液所需的大概需要量，最后将溶液调节至PH7.0。
比色标准曲线的绘制：准确称取烘干（105OC烘4-6小时的分析纯氯化钾1.9068溶于水中，定容至1升，即含钾为000ppm，由此溶液稀释成500ppm或100ppm。
以500ppm或100ppm钾标准溶液分别配置成1。3 5 10 20 30 50 ppm钾标准溶液系列，贮于塑料瓶中保存，必须用1N 中性NH Ac溶液稀释定容。
二．四苯硼钠比浊法：
适用于含量少的速效钾测定。
四苯硼钠比浊法应避免选择铵盐或碱性盐类作为速效性钾的浸提剂，否则可能产生铵离子或有机质的干扰。
方法原理：
四苯硼钠与待测液中的钾离子，在PH=8的碱性介质中，形成溶解度很小的四苯硼钾有色微细颗粒，此微细颗粒在甘油保护剂存在下呈悬浮状态，具有一定的稳定时间。
铵离子与四苯硼钠作用也会产生成白色的四苯硼铵沉淀,为消除铵离子的干扰，可在PH8的条件下，加入甲醛使与铵离子形成六次甲基四铵而加以掩蔽。而钙，镁等离子（铁，铝离子在酸性土壤中采用碳酸钙固定），在碱性溶液中，为防止碳酸盐沉淀，则加入EDTA溶液消除干扰。
测定方法称取通过2mm筛孔的风干土5克于小塑料瓶中，（如果样品为酸性土，应再加粉状碳酸钙0.1克左右，以固定铁铝），加10%NaNO浸提液15ml，加塞震荡20min后过滤或离心澄清。
定性检查：为了确定待测液在定量分析中应吸收的毫升数，在分析之前要进行定性检查，取待测液1滴放入直径1厘米，长度在7-8厘米的小试管中，加一滴甲醛-EDTA 混合掩蔽剂，4滴蒸馏水，摇动混合后，再加四苯硼钠液一滴，摇动试管混合均匀。用最高浓度的60ppm钾标准溶液1滴与待测液同样处理，以比较浑浊度，如果待测液的浑浊度均比60ppm钾标准液的浑浊度低（甚至无浑浊现象）则分析时一律吸收5ml待测液。如果待测液浊度比60ppm钾标准液高时，则根据浑浊程度酌情减少待测的吸取量。可由原来的5ml减至1-4ml，用本法可以测定含钾10-60ppm的待测液。
吸收滤液5ml（或1-5ml，含钾50-300微克），放入25ml容量瓶中（若待测液不足5ml，必须加10%硝酸钠浸提液补充5ml，再加5滴甲醛-EDTA混合掩蔽剂，10滴甘油和1滴酚酞指示剂，摇动混合，如果无色，则滴加1%碳酸钠调至微红色，再加0.1N盐酸调至无色；反之，如呈红色，则应加0.1N盐酸调至无色。
用带有针头的注射器吸取PH8的四苯硼钠溶液1毫升，快速的注入盛待测液的25ml容量瓶中，使四苯硼钾呈极细的粒子。放置5-10分钟，加水定容至刻度，摇匀，立即用光电比色计（或72型光电分光光度计）比浊，选用蓝紫色滤光扳（波长420-450毫微米）及1cm比色槽在半小时内比浊完毕。同时作空白试验。
钾标准曲线的绘制分别吸取钾溶液（10,20, 30, 40, 50, 60 ppm）5毫升容量瓶中，与待测液同样处理，最后进行比浊（即制成为2,4,6,8、10,12ppm钾的标准系列），以透光度为纵坐标，钾ppm数为横坐标，以半对数线纸上绘成标准曲线，根据待测液的透光度1即可从标准曲线中查的相应的钾的含量。
计算结果，参照火焰光度注仪器设备：
光电比色计或72型光电分光光度计，带有针头的注射器（2ml）
4，试剂配制
（！）钾标准溶液：准确称取经过烘干的分析纯氧化钾0.190克，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，加水溶液定容至刻度，摇匀，即为100ppm钾。用此液稀释成10,20,30,40,50和60ppm等一系列钾标准溶液。
（2）10%硝酸钠：称取分析纯硝酸钠100g于烧杯中。加水200-300ml溶解后移入1000ml量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。
（3）3%四苯硼钠溶液：将10.45ml 0.2M磷酸氢二钠与0.55ml0.1M柠檬酸混合，即为PH8缓冲溶液。再称取30g四苯硼钠溶于缓冲溶液中，加水稀释至100ml，加热至70OC保持1分钟，然后过滤，放置过夜后，贮于棕色瓶中备用，至暗处低温保存，数星期不变质
（4）甘油（分析纯）
（5）0.5%酚酞指示剂：0.5克酚酞指示剂溶于100ml95%酒精中
（6）固体碳酸钙（分析纯），以粉末状为宜
（7）甲醛-EDTA掩蔽剂：称取3克EDTA二钠盐溶于90ml水中，然后加37%甲醛10ml，搅拌混合均匀，备用，
（8）1%碳酸钠溶液：1克碳酸钠用水溶解后定容到100ml
（9）0.1N盐酸溶液：取0.83ml浓盐酸稀释到100ml
注意事项操作房间内不能有氢气存在，否则影响比浊测定本法的特点是在较少的待测液体积中使驾6沉淀，然后再稀释到较大的一定体积进行比浊。只有严格地按照操作规程进行操作，才能得到良好的再现性。
实验十六 土壤交换性酸的测定
土壤交换性酸是指土壤胶体上吸附的AL子和氢离子,被中性盐(如KCL)溶液浸提时,在溶液中所表现的酸度.
在这种情况下,不但交换性氢离子使溶液产生酸性，而且被交换到溶液中的铝离子发生水解,也会产生酸性.
AL3+ +3H20-----------AL(OH)3 +3H+
在酸性土壤中,交换性铝离子产生的酸度占重要地位,有时交换性酸性过强,和铝离子浓度过高而引起对林木的严重危害,土壤交换性氢和交换性铝的含量,是划分微酸性和酸性土壤的重要依据.
一、方法原理:
用中性盐溶液(能常采用1N氯化钾)淋洗浸提土壤时,处于土壤胶体表面的铝离子均被浸体液的阳离子交换进入溶液.该溶液的酸度用标准碱液直接滴定,所得结果即为交换性总酸(包括交换性氢离子和交换性铝离子)
如果在浸提液中加入过量的氟化钠,使交换性铝离子形成络合离子(ALF63-),防止其水解,用标准碱滴定该溶液,所得结果和交换性氢的酸量.
由两份浸提液中分别测定交换性酸总量和交换性氢的酸量,每次测定结果之差,即为交换性铝的量.
二、操作步骤:
1、淋洗法------------适用于所有酸性土壤.
（1）称取通过2毫米的风干土样10克(精确到0.01克),放在已铺好滤纸的漏斗内,用1N氯化钾溶液少量多次的淋洗土壤样品,承接在250ml窗口量瓶中,每次加氯化钾溶液必须待滤干或接近滤干时再倒入,滤纸接近量瓶刻度时,停止淋洗,定容后摇匀.
（2）吸收滤液100ml于250ml三角瓶内,煮沸5min,以便赶走CO2,趁热用0.01N NaOH标准溶液滴定,以酚酞的指示剂滴至淡红色,根据NaOH用量(V)计算出交换酸总量.
（3）另取滤液100ml于250ml三角瓶中,煮沸5分钟后加入0.6ml3.5%氟化钠溶液,待测液冷却后,再用NaOH溶液滴定(V)即得交换性氢离子.
（4）结果计算:
交换性酸(毫克当量/100克土)= V1.N
吸收滤液相当土样重(克) ×100
Ｖ２．Ｎ
交换性氢离子（毫克当量／１００克土）＝ 吸收滤液相当土样重（克）×100
式中:V1――滴定交换性氢，铝总量是消耗氢氧化钠毫升数
Ｖ２―滴定交换性氢是消耗的ＮaＯＨ毫升数．
Ｎ――――标准ＮaＯＨ当量浓度
１００――――换算成每百克样品中的毫克当量数交换性铝离子（毫克当量／１００克土）＝交换性酸－交换性氢离子．
2、平衡提取法：
用粗天平称取通过２mm筛孔的风干土样２０或３０克放入小塑料瓶中，用大肚吸管加入１ＮKCL溶液50或75ml,加塞后震荡1小时,用干滤纸过滤.
吸收滤液20ml于150ml的三角瓶中,煮沸5分钟后加酚酞指示剂2滴,趁热用0.02N NaOH标准溶液滴定至淡红色由消耗氢氧化钠的毫升(V2)计算交换性酸总量.
另取滤液15或20ml于150ml的三角瓶中,煮沸5分钟,加入3ml3.5%NF溶液,冷却后,用NaOH标准溶液滴定(V2)即得交换性氢离子.
结果计算:全部交换性酸约为平衡提取法所得结果的1.75倍,故应用本方法所测得的结果均应乘以1.75的矫正常数(即使如此,也有大部分结果偏低).
V1×N×1.75
土壤交换性酸总量= 吸收滤液相当土样重(克) ×100
(毫克当量/100克土)
交换性氢离子= V2×N×1.75
(毫克当量/100克土) 吸收滤液相当土样重(克) ×100
三、仪器设备:
1/100.1/10克感量天平,三角瓶(100.150.250ml容量瓶),量筒(250.100.10ml内涂石蜡),移液管(100.50ml),半微量滴定管(10ml碱式),漏斗及滤纸,电炉,石棉网,铁三角架等.
四、试剂配制:
1N氯化钾溶液:称取化学纯氯化钾74.55克溶于蒸馏水中,稀释至1升,用稀盐酸或氢氧化钾溶液调节至PH5.5-6.
3.5%氟化钠溶液:称取化学纯NaF 3.5克,溶于100ml蒸馏水,其PH应为8.3(酚酞指示剂刚显红色),该溶于塑料瓶并涂石蜡的试剂瓶中.
0.5%酚酞指示剂:称取0.5克酚酞,用95%酒精100ml溶解.
0.01N NaOH标准溶液:称取NaOH 50克左右容于100ml蒸馏水中,聚成饱和溶液(约12N).用装有洗耳球的吸关吸取饱和溶液的清夜4ml于250ml容量瓶中,再用无CO2的蒸馏水定容至刻度,此溶液浓度约为0.2N,将0.2N NaOH溶液稀释10倍即为0.02N NaOH,再加水同体积,即为0.01N NaOH.
标准碱液的标定:称取于105-1100C烘至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾0.1克,溶于50ml水中,加热至沸腾,加2-3滴酚酞指示剂,用0.02N NaOH滴至淡红色.
计算:
氢氧化钠的当量浓度按下式计算:
N= G
V×0.2043
式中:G-----------------邻苯二钾酸氢钾的重量(克)
V----------------------NaOH溶液之用量(ml)
0.2043-----------------每毫升当量KHC8H4O4之毫克数.
附表 土壤交换性酸测定记录格式
土样
编号
风干
土样
烘干
土样
g
加入浸提液毫升数(ml)
吸收滤液毫升数(ml)
吸收滤液相当土样重(g)
标准NaOH浓度N
标准NaOH用量ml
交换性酸总量me/100克土
交换性氢me/100克
交换性铝me/100克
实验十七 土壤水解性总酸度测定
水解性总酸度是指微酸性和酸性土壤的总酸度,它包括活性酸交换酸和可水解酸的总和.当使用弱酸强碱盐浸提土壤是(常用醋酸钠溶液),可得到比中性盐浸提时的交换性酸度更强,因为醋酸钠不仅能交换出交换性氢,铝和活性酸,而且由于醋酸钠的水解,形成的弱减性溶液可以使有机胶体上的许多羟基分离活化,成为可水解性酸,这部分水解性酸度是不是能被中性盐溶液提出来的.水解性酸度的形成可用下式表示:
AL(Ac)3 AL(OH)3 +3Hac
关于水解性的本质,目前尚了解得不够明确,但是据若干分析的结果证实,水解性酸的数值与土壤酸碱度,有机质含量以及土壤水化程度成正相关,水解性酸度与交换性盐基总量之和接近土壤阳离子交换量,由于水解性酸度指示着土壤的最大酸度,因此可作为计算旋用石灰用量的参考数椐。
方法原理：
淋洗法：
称取通过2mm筛孔的风干土样1――５克（精确到０.01g）,放在预先铺好滤纸的漏斗中，用ＪＮ醋酸钠容液淋洗至２５０ＭＬ容量瓶中，直淋洗至近刻度，定容摇均．
吸取滤液１００ＭＬ于２５０ＭＬ容量瓶中，加酚态指示２滴，再用０.02ＮＮaOH标准液滴定至微红色（滤液在滴定时不能加热，因醋酸加热会强烈分解，其中醋酸被蒸发而呈较强的碱性，引起测定误差．）
结果计算：
水解性总酸度＝ Ｖ．Ｎ
（毫克当量／１００克土） 吸收滤液相当土样重（g）
式中：Ｖ―――――――――――――――消耗标准氢氧化钠毫升数
Ｎ―――――――――――――――－标准ＮaＯＨ当量浓度
１００――――――――――――――换算成每百克样品中的毫克当量数
２．平衡提取法：
称取通过２mm筛孔的风干土样品２０g二份放入小塑料瓶中加入１Ｎ醋酸钠溶液５０ml，加塞后振荡１小时，用干滤纸过滤．
吸收澄清滤液１０ml于２５０ml三角瓶中，加酚酞指示剂２滴，用０.０２Ｎ
ＮaＯＨ标准碱液滴定至淡红色．
结果计算：
本方法测得水解性酸总量不完全，须乘以１.７５校正数
土壤水解性酸总量＝ Ｖ×Ｎ×０.７５ ×１００
（毫克当量／１００克土）吸收滤液相当土样重（g）
三．石灰施用量计算：
据水解性酸总量可以计算酸性土壤的石灰（ＣaＯ生石灰）施用量石灰施用量（斤／亩）＝水解性酸总量（毫克当量／１００克土）
×０.０２８×３×300,000 ×50
４ 100 100
式中:0.028--------------------------每毫克当量CaO的克数
300,000 --------------------------------按每亩六寸表示土重为300,000
斤,换算成斤/亩
--------------------------------------中和水解酸总量的3/4
4
50 测定结果与田间情况的差异
100
五.试剂配制:
1.1N的醋酸钠溶液:称取化学纯NaAc.3H2O136.1 克,溶于蒸馏水中,稀释至1升,该溶液的PH值应为8.2(使酚酞指示剂刚呈微红色),可用1N NaOH和1N醋酸进行调节.
2.0.02N NaOH溶液:见”土壤交换性酸的测定”
3.0.5%酚酞指示剂:同上
土 壤 水 解 性 总 酸 度 测 定 记 录 表
土样编号
重复
风干土重
g
烘干土重g
加入浸提液毫升数(ml)
吸收滤液毫升数(ml)
吸收滤液相当土样重(g)
标准NaOH浓度(N)
标准NaOH用量(ml)
水解性酸总量me/100克
平均值相对误差%
实验十八 土壤交换性盐基总量测定土壤胶体的表面吸附多种阳离子,交换性盐基总量的测定主要是测定除去氢铝以外的盐基离子,通过交换性盐基总量,土壤阳离子交换量以及土水解性酸的测定,可以发解土壤盐基饱和度;土壤盐基饱和度的大小,可为土壤必良利用和土壤分类等提供重要的依据.
中性和酸性土壤的测定方法方法原理用一定量已知浓度的盐酸处理土壤,加入定量的盐酸依下列反应式,交换着土壤盐基:
H+ H+ H+
+nHCL
H + H+
+CaCL2 +MgCL2+KCL+(n- 5)HCL
剩余的酸,用标准浓度的碱液滴定,根据所取用及剩余HCL的量,可知其消耗于交换土壤盐基时的用量.由HCL之消耗量可以求出交换性盐基的总量.
测定方法:
称取20g经2mm筛孔的风干土于250ml的塑料瓶中.
用吸管(或滴定管)注入100ml0.1N标准HCL,用橡皮塞将三角瓶盖好,在振荡机上震荡1小时后静置24小时.
将静置后的样品充分摇动,用干燥的定性滤纸在普通漏斗上过滤.如有浑浊现象应重新过滤至滤液澄清为止.
用吸管准确吸取滤液50CC,注入150-250ml三角瓶或烧杯中,加热使沸腾约3-4分钟.
加入三滴酚酞,用0.1N NaOH 标准溶液趁热滴定至终点(终点溶液呈粉红色,应维持1分钟不退色为止)
将所得结果,记入表中
记录格式
土样重
浸提用HCL总量及当量浓度
滴定用的HCL
滴定用的NaOH
代换性盐基总量
me/100克
备注
V N
V N
结果计算土壤交换性盐基总量以100克风干土中的毫克当量表示
S=(NV-N’V’ × 分取倍数)
10
式中:NV -------------------------------------------------为HCL浸提液的当量浓度及用量
N’V’-------------------------------------------------为滴定用的NaOH
10-----------------------------------------------------为取用的浸提液相当的土样重
100----------------------------------------------------为换算成100克土风干土中的含量仪器设备及试剂:
250ml三角瓶 13cm细孔滤纸 漏斗 漏斗架 200ml烧杯 50ml吸管 碱式滴定管 玻璃棒等.
0.1N HCL 0.1N NaOH酚酞注意事项:
确定土壤与浸提用的HCL 的比例,须根据不同土类而定,一般在盐基交换量>15me/100克土时,土壤与溶液的比例应为1:10,若<15me/100克土时,为1:5即可.
所用HCL浸提液的浓度须控制在0.09-0.11N范围内,过小或过大均易引起结果的偏高或偏低.
加热煮沸的目的是为了消除二氧化碳在滴定时的干扰,滴定必须趁热进行,整个滴定均需迅速.
对于含铁,铝较多的土壤和B层,当用NaOH中和时,常生成氢氧化物的胶体而影响终点的观察,可稍待沉淀后继续滴定.
实验十九 土壤盐基饱和度的计算土壤盐基饱和度的大小,是施用石灰或磷石灰的依据,也可作为土壤分类的指标之一.
如果只根据交换性盐基和水解性酸度的数值大小,很难确切的说明问题,有时还可能得出错误的结论,因为每种土壤的交换量差异很大,即使在交换性盐基数值相同时,它们各占交换量的比例仍有显著差异,因此,必须了解交换性离子的相对数量关系,才能较确切得反映客观情况.通常表示这种相对关系,是用交换性盐基占交换量的百分比来计算盐基饱和度,计算可用下列三种方法:
交换性盐基总量土壤盐基饱和度%= 阳离子交换量 ×100
交换性盐基总量
= 交换性盐基总量+水解性总酸度 ×100
阳离子交换量-水解性总酸度
= 阳离子交换量 ×100
实验二十 土壤快速诊断法
在林业生产中,为拟定发展林业的种植规划,需要准确立地条件的土壤类型,或是当林木,苗木生长不正常,也需要了解土壤状况.只是要掌握土壤的性状特征通常可以进行常规分析或是特别项目的分析,但是,有时受到设备条件和时间的限制,不能及时提供有关的土壤资料,为此使用土壤快速诊断法就十分必要.
土壤快速诊断不需要很多大型,复杂的设备,鉴定方法快速,简捷,便于在室内或野外现场进行操作,可以及时得出必要的土壤数据.
但是,也正因为快速诊断不采用精密测定,对各种土壤处理方法也不中区别,所以土壤快速诊断的结果是不够精确的,例如:PH值,有机质,磷,钾等只是半定量的指示,而NO,NH等只能代表这些成分在不同季度的变化.因此,诊断的结果作为结论,或用它作为指定影响较大的技术措施的主要依据,都是不全面的.
土壤诊断经常需要配合进行林木或苗木的组织诊断.
快速诊断的土壤采样进行土壤快速诊断应该使用新鲜样品,采样后立即测定,不宜放置过久,以免受微生物的作用使其中成分泯生转化,而影响诊断的结果.
为了使采得的土样有较好的代表性,应该根据采样地区的条件(地形,植被,母质等),在一定面积上采取多个点的混合样品,在面积较大且平坦的地块上通常每公顷可按对角线挖取5-7个点的土锲,在地形复杂,地块较小或土壤变异很大的情况下,可分别在不同的地形部位上选取土样,并酌情增加取样点,采集土样是应避开堆放过肥料的地方,局部清水地,小土丘或道路旁等非代表性的地方,一般取土深度为0-20厘米,各采样点取土半公斤左右,随即将各点样品混合成该块地的综合土样,以四分法弃去多余的土壤,留下500g左右,根据种苗需要,取土深度可以增加,但底层土样不应与表层土样掺混.
将采集的新鲜土样弄碎,通过2或3mm土壤筛,挑去残根,枝叶等杂物,将土样混合均匀,即可供诊断测定使用.
二.土壤酸碱度的速测
土壤酸碱度是影响土壤肥力的重要因素之一.速测土壤的酸碱度(PH值)多用比色法,当以指示剂作用于土壤是,与土壤中的氢离子反应,而呈现出各种颜色,可于标准PH比色卡进行比色.
测定方法:取土样少许(0.2克)放于比色瓷板中(野外工作时可用中性蜡纸),滴加3-5滴PH4-8的混合指示剂(碱性土壤可用PH7-9的混合指示剂),使土样被浸透并稍有余液,摇动半分钟,即可与标准色卡进行比色,读取PH数值.
三.土壤含水量的测定
测定土壤含水量,可以及时了解采样地块的自然水分状况,以便采取必要的技术措施,在进行土壤快速诊断项目的测定时,称量样品和加入浸提液均需计入土样含水量,为此必须选用简单快捷,而且不一定精确度的测定方法,酒精燃烧法可以满足要求.具体测定步骤在第七节中已作过介绍,现将定容称量法介绍如下:
定容称量法适用于速测土壤比重的原理反推测得的,当用比重瓶测定土壤比重时,其计算公式为,B
D= A+B-C ----------------------------------------------------------------(1)
式中:D----------------------------------------------------土壤比重
A------------------------------------------------------比重瓶注满水后重(g)
B------------------------------------------------------绝对干土重(g)
C-------------------------------------------------比重瓶加入测试土样后再注满水后的重量(克)
由(1)式可得
D
B= (C-A)--------------------------------------------(2)
D-1
由于土壤比重一般变化不大,常在2.60-2.70之间变动,多取2.65,故可令
D 2.65
K= = =1.606
D-1 2.65-1
将K 代入(2)式,则
绝对干土重B=1.606(C-A)
C和A值可在测定中测量而得.得知土样的绝对干重及土样本身重量(即湿土重)即可求出土壤含水量.
测定方法:
取一个100或150ml的三角瓶,用玻璃铅笔在其颈划一刻度,向瓶中注水至刻度,擦干瓶外的水滴,在台上称得重量A.
将瓶中水倒出,放入湿土样品100克,加水使土壤浸没水中,摇动使土壤充分分散,排出空隙中的空气,用滴管加水至刻度将瓶外擦干称得重量C.
结果计算:
以湿土计土壤水分%=100-1.606×(C-A)
100-B
以绝对干计土壤水分%= B
= 100-1.606(C-A)
606(C-A)
=62.27-(C-A)
C-A
四.土壤速效养分含量的速测:
测定土壤中速效性氮.磷,钾的含量,可以了解有效养分的供给情况,为施肥提供必要的参考资料.
土壤浸提液的制备:
根据含水量计算湿土样重及浸提液用量:
应称湿土重(ml)=欲称干土重×(1+ 土壤含水率)
应加浸提液(ml)=欲加浸提液-(应加湿土重-欲称干土重)
浸提液的深度由于湿土中水分的稀释,可以忽略不计,但水土比例必须要求准确,否则影响测定结果.
为进行土壤速效养分的速测,可根据不同的土壤性质采用各种浸提液,石灰性及碱性土壤可以用0.5N NaHCO3溶液,酸性及中性土壤使用10%醋酸钠溶液浸提,基本能得到较理想的结果,并且可以在同一种浸提液中,测定几种成分,步骤简便省时.
浸提步骤:按水土比例1:5,称取相当于5克干土的新鲜土样,放入干燥的三角瓶中(如三角瓶不甚干燥,可加入几滴95%酒精沿瓶壁旋转数财,倒出剩余酒精后,放置片刻待酒精蒸发,即可使瓶内干燥),加入相当于25ml的10%醋酸钠摇动2分钟,用干滤纸过滤上液,承接于干燥的三角瓶中,或经摇动后,倒入离心管中,在离心机上离心3-5分钟,以澄清提液.
土壤铵态氮的速测:
土壤浸提液的铵离子与奈氏试剂(碘汞化钾的碱性溶液)可形成黄色络合物(碘化氨基氧化汞),其颜色深浅可进行比色测定.
测定方法,取浸提液4滴，，放在比色瓷板穴内，加10%酒石酸钾钠1滴，再加萘氏试剂2滴，一分钟后与标准色卡进行比色。
计算方法：由浸提液比色读数换算成土壤铵态氮含量，其计算方法为：
土壤中NH4- -N 含量（ppm）=浸提液的比色读数×5
3．土壤硝基氮的速测：
土壤浸提液当加入硝酸试粉后，硝酸根被还原成为亚硝酸根，与试粉中的氨基苯璜酸甲萘胺作用形成桃红色的偶氮化合物，形成的颜色可进行比色测定。
测定方法：
取浸提液4滴，放在比色瓷板上，加入硝酸试粉0.1克左右，用干净的玻璃棒搅匀，放置3-5分钟，当出现粉红色是即可与标准色卡比色。
计算方法：
土壤中NO3- ——N含量（ppm）=浸提液的比色数×5
4．土壤速效磷的速测通常测定土壤速效磷的速测方法是钼兰比色法，即在土壤的浸提液中加入酸性钼酸铵，在用锡还原磷钼酸铵形成钼兰，按钼兰的深浅进行比色。
测定方法：用刻度吸管吸取浸提液2ml，放入小试管中，加钼酸铵试剂2滴立即用锡棒搅拌半分钟（锡棒每次使用前均应用砂纸擦过，并用蒸馏水冲净），当溶液呈现稳定色时，即可与标准色卡进行比色。
计算方法：
土壤速效磷含量（ppm）=浸提液的比色读数×5
5．土壤速效性钾的速测：
浸提液中的钾离子与四苯硼苯，在PH8的碱性条件下可形成四苯硼钾白色微细颗粒，利用其悬浮液可进行浊度测定。
测定方法：用刻度吸管吸取浸提液1ml，放入口径1.2-1.5cm的平底小试管中，加5%EOTA碱溶液2滴（以消除Ca++，Mg++的干扰）及37%甲醛4滴（以掩蔽NH4+）然后加入2%四苯硼酸钠6滴，摇匀后放置3-4分钟，用简易字迹法进行比浊测定，比浊时将管底紧贴于字迹上，透过1厘米的液层（用试管吸去多余的悬浮液观察字迹的清晰度，按以下标准记录浸提液的含钾量。
字迹清晰程度
浸提液中含钾（ppm）
较清晰，容易看出字形
5
模糊，但能看出字形
10
很模糊，看不出字形
20
看不见字形
40
计算方法：
土壤中速效性钾含量（ppm）=浸提液中含钾量×5
6．土壤有机质含量的速测：
土壤中有机质含量的速测方法，多以碱液浸提，经加热或不加热等步骤，浸出碱溶液有机质，用浸提液进行比色测定。
测定方法：称取相当于1克干土的新鲜土样放入100ml三角瓶中，用量筒加入15%NaOH溶液10ml，摇匀后在文火上加热煮沸，微沸10分钟，放置冷却，分别放入二支离心管中，经离心3-5分钟后取清液5滴于比色盘中，与标准比色卡进行比色。
表中所列数值仅供参考，由于采样时间，田质的差异，土壤其它性质的差异，都会影响这些数值的真实意义，尤其各种植物吸收养分的能力不同，即使同一种植物在不同的发育阶段，需肥特性也有差异，都可能与表中的各项数值有所差异。
六，使用仪器采样工具，粗天平（最大称量500克，感量0.5克），离心机，三角瓶（100或150ml），比色瓷板，25ml量筒，平底小试管，5ml刻度吸管，锡棒，滤纸，砂纸，玻璃铅笔等七．试剂配制：
1：3HCL：取比重1.19的浓盐酸10ml，加蒸馏水30ml
混合指示剂：称取溴甲酚绿，溴甲酚紫及甲酚红各0.25克，放于钵体中，加15ml 0.1N NaOH及5ml蒸馏水研匀用蒸馏水稀释至1升。
10%醋酸钠浸提液：称取100g醋酸钠溶于500ml蒸馏水中，加冰醋酸30ml，最后加蒸馏水至1升。
奈氏试剂：称取5克碘化钾溶于10ml蒸馏水中，再称取3.5克升汞溶于20ml蒸馏水中（可稍微加热）从氯化汞溶液漫漫地倒入碘化钾溶液中，并不断搅动，直至微红色沉淀不再消失为止，然后加入30%KOH溶液70ml经不断搅拌后再加入数滴氯化汞溶液，至出现红色沉淀为止，混匀，静置过夜，倾出清液贮存于棕色瓶中，放置暗处保存。
10%酒石酸钾钠：称取2.5克钼酸铵，溶于100ml水中硝酸试粉：分别称取100克纯硫酸钡，10克硫酸锰，2克锌粉，4克对氨基苯磺酸，2克α-奈胺和75克柠檬酸，放入研钵中 研磨混匀，贮于棕色瓶中，防潮防光。
钼酸铵试剂：称取2.5克钼酸铵，溶于20ml水中，加热至600C，使溶解后过滤，再将27.5ml浓硫酸（比重为1.84）加入到蒸馏水中，使成80ml，待以上两溶液都冷却后，将钼酸铵溶液缓慢地倒入硫酸溶液中，加入少量蒸馏水使定容至100ml。
5%EDTA溶液：称取5克EDTA二钠盐和2克NaOH溶于100ml水中。
37%甲醛：甲醛易聚合变质，应选择质量好的甲醛。
2%四苯硼钠溶液：称取四苯硼钠0.6克，放于小烧杯中，加30ml蒸馏水，搅动使之溶解，加0.2N N aOH 3滴，调节PH8-9，放置过夜后过滤。
15%NaOH，溶于100ml蒸馏水中。
实验二十一 土壤理化分析结果的整理各项土壤理化分析结束后，需要进行细致的结果计算和数据整理，提供编写工作报告时应需要的土壤情况的参考资料。分析结果的整理工作包括：误差计算，有效值的确定，分析数据的综合整理，分析报告的编写（拟写试验报告时可作为参考）
误差计算土壤理化分析的测定结果与客观存在的起初值之差值称为误差。由于测定方法不够严密，仪器的精度不够高等不可避免的因素，经常千万的误差，称为系统误差，，由于操作过程中的不镇，使测定条件发生非正常的改变，或是类似沉淀物少量的丢失，溶液溅出以及被污等偶然性因素引起的误差，称为偶然误差。
在土壤分析中，经常采用平行实验，重复实验，空白实验，圆数校正等方法，来消除或限制误差的产生。
误差计算一般用绝对误差和相对误差两种方式来表示，由实验测得的数据与真实数值之差，称为绝对误差，它表示误差绝对值的大小。
但是在分析工作中用相对误差来表示比较有意义，它是绝对误差占真值的百分数。
绝对误差相对误差= 真实数值 ×100
误差是有方向的，可以相加减，当绝对误差大于真值是，误差为正值，当其小于真值是，则为负值,例如某一物质真实重为0.100g,而测定值为0.099,则其绝对误差为-0.001 g,相对误差为
-0.001g =-1
0.100g
在一般情况下,被测定的真实值是不知道的,所以测定结果常采用几次测定的平均值来表示,这种表示方法只有在系统误差很小或可以用系数校正的情况下才有意义.
在每一项分析中,都应了解所用分析方法的准确程度,并应使各步操作的准确程度差不多一样.例如已知某一分析方法的相对误差是0.1%,则在整个分析过程中式样的称取,溶液体积的量取,标准溶液浓度的标定等等都应作到同样的准确程度,假使要称取试样0.5g,则称量是应准确到
5g×0.1/1.00=0.0005g
即必须在万分之一的分析天平上准确称量,溶液用量如果在10ml以上,则量取是应准确到0.01ml,才能达到0.1%准确度的要求
不但要分析过程中应使各步骤的准确程度相一致,在分析结果的计算时,也要注意使计算的准确程度与分析的准确程度相适应.因此,必须考虑有效数字的取舍.
二.有效值的计算结果计算时保留有效数,是根据测定方法和仪器设备的准确程度来决定的.一般应使测得的数据中只有最后的一位数字是不可靠的(可疑数字).所以,有效数字的位数表示分析测定的准确程度.
用1/万分析天平进行称量时,可以准确的利用小数点后的第三位,小数点后第四位是不可靠的,可能有正负的误差,所以称量的有效数字应保留到小数点后第四位.例如试样20.5183g,若将这一试样改用感量1/10的普通台称称量,由于台称只能准确称量到小数点后第一位,因此称量的有效数只保留到小数点后第二位就可以了,即应该是0.02g,有效数字是二位.
在一项数字中,刻入数字中间末端的”O”都是有效数字,例如30,10,但刻入数字之前的”0”是用来确定小数点位置,不能按有效数字考虑.例如0.03465中的0都不是有效数字.
在土壤常规的定量分析中，一般要求分析的准确度为0.1%,所以在测定和计算时都应该采用四位有效数字,在土壤分析中,有些速测项目只要求达到1%,这样在测定和计算中均保留三位有效数字便可以达到要求.
在计算过程中适当保留有效数字是重要的,但是在计算过程中运用一些无意义的数字,则得到的结果往往变得不准确.
现分加减乘除二种运算来说明:
加减运算:几个数目相加或相减时,它们的和或差的有效数字保留,应按小数点后位数最少的数字为依据.如下列三数相加时,按有效数字保留原则,各数目的最后一位均为不可靠数,则它们的和应为
0.0121
25.64--------------------------------------------------------------位数最少
+1.06782
26.71
显然,这三个数的和只要保留小数点后二位已足够,即26.71因为从第三位开始已经是不定数了,在弃去过多的不准确数字是应采用四舍五入法.
乘除运算:乘或除时,所得积或商的百分准确度,不能高于所有数目中准确程度最差的,例如:
0.0325 ×5.103 × 6.006 =0.0713
139.8
在以上四个数中准确度最差的是0.0325,所以答数不应是0.071299.而是应使其准
确程度与0.0325相适应,只取三位有效数字就可以了.
在土壤定量分析工作中,一般要求准确到四位有效数字.因此,分析结果的计算采
用计算机或四位对数表比较方便.
三,分析数据的综合整理在进行土壤各项分析之前,应制成该项测定的记录表格,将测定过程中所得到的有关数据随时记在表格中,不得记在手上或随意的纸条上,以免数字遗失,每项分析结束后,都应即使将结果计算出来,并计算其误差值,以决定该结果是否可取,如果测定结果超过误差允许的范围,则应重做.部分土壤理化分析结果的允许差如下表:
各项分析结果初步计算完毕后,可奖数字抄在”土壤理化分析结果”登记表上,根据数字的综合审查进行结果合理性判断,对于各种土壤类型,不同剖面层次及地类情况(经营和利用情况)等,各个测定项目之间有一2的规律并且存在某种相关性.例如土壤酸度和碳酸钙的测定结果,如果PH在6.5以上时,碳酸钙逐渐增高,交换性盐基趋于饱和,因此,在测定交换性酸和水解性酸就没有意义,从有机质和全氮量测定结果,往往反映土壤肥力的水平,森林条件下的有机质和全氮量可分别达到5%和0.2%以上,而疏林地或耕地通常比较少,从表层向下层也逐渐减少.某些森林土壤的C/N可达20左右,由表层向下逐降低,水解性氮和全氮量之间,没有明显的相关性,但土壤全氮量高时,水解性氮也有偏高的趋势,交换量的高低与土壤有机质和粘粒含量有关.因此,可作为合理性判断的根据,结果数据的合理性可以根据土壤学中的原理进行全面的判断,对于已知原因引起的不和逻辑的数字,应该坚决弃取\去不用,对于未知原因引起的反常数据,应该暂时保留,或重新进行测定和计算,不得任意舍去.
将经过综合整理的分析结果,抄清并送交编写分析报告书,或供工作参考.
四.分析报告书的编写分析项目和综合结果的报告书,一般没有统一格式,但作为分析工作(或实验)的总结,通常可参考下列提纲进行编写;
分析(实验)项目分析(实验)目的和要求所用方法原理------------------------------------概述原理,列出方法中有关的化学方程式或数学公式仪器-------------------------------------主要分析仪器测定步骤-------------------------用文字或图示测定步骤,并应注明操作时与规定方法的变更处数据:将计算结果列入表格中,必要是应将原始数据一并列入结论:总结分析(实验)工作中的体会提出问题或回答问题摘要
部分土壤理化分析结果允许误差分析项目
分析方法
允许绝对误差
烧失法全氮有机质碳酸钙速效钾水解性氮水解性酸交换性酸交换量全盐量阳离子K
Na
Ca
Mg
阴离子CO
HCO
CL
SO
阴阳离子比较
重量法硫酸-重铬酸钾法重铬酸钾氧化法气量法比色法火焰尖度法四苯硼钠比浊法蒸馏法容量法容量法容量法火焰光度法火焰光度法
EDTA容量法
EDTA容量法容量法容量法容量法容量法.比浊法差减绝对值
0.10%
0.005%
0.05%
0.50%
0.05-0.1mg/100克土
0.5gm/100克土
0.2%
0.05%
0.5%
0.005%-0.2%
0.05%
0.20%
0.03%
0.05%
0.03%
1%
0.05-0.20%
+_0.2-2%
实验二十二 我国南方主要土壤类型标本观察
一,概述
我国的土壤资源十分丰富,在课堂教学的基础上已有了一定的理性知识,本次实习的目的在于通过实物和图片的观察,进一步认识我国主要土壤类型的剖面构造和形态特征,了解各类土壤形成的自然条件和地理分布,以达到增加感性认识,巩固课堂教学知识的目的.
观察的土壤标本有:
滨海风沙土.水稻土.黄棕壤,黄壤,红壤,砖红壤性红壤及盐渍土等.
二.实习方法:
1.先由教师将土壤整段标本一一讲解
2.独立进行观察,根据土壤颜色,结构,新生体,侵入体,植物根系等性状,初步地划分土壤层次,量出各发生层的厚度,根据已划分的土壤层次,站在近处仔细的研究,确定各层发生学名称,并用符号表示出来,根据发生层次的组合(剖面构造)确定土壤发生学名称(注明土类,亚类,土种及变种的名称).
根据确定的土壤名称,在”中国土壤分布概图”上画出他们分布的地理位置.
三.注意事项:
观察是应抓住剖面的重要特征进行重点研究(如新生体的有无,新生体的种类和性状,以及结构状况等),对于各层土壤颜色只做一般的鉴定,不必过细追究.
观察时应注意”有比较才有鉴别”,因此对剖面特征相近似的土壤应进行对比,并记忆各类土壤的主要发生层次和重点特征.
将自然景光和土壤形态特征联系起来进行研究,认识土壤和环境的统一性.
观察是应按生物气候带有顺序的进行,以便在观察后,对我国土壤地带性变化的规律,和土壤系统发育有一个比较清晰的轮廓.
表一 重要元素的原子量表(1971)
名称
符号
原子序
原子量
名称 符号
原子序
原子量
铬铜氢碘铁镁锰钼氮氧磷铂钾硅银钠
Cr
Cu
H
I
Fe
Mg
Mn
No
N
O
P
Pt
K
Si
Ag
Na
24
29
1
53
26
12
25
42
7
8
15
78
19
14
47
11
51.996
63.546
1.0079
126.9045
55.847
24.305
54.938
95.94
14.0067
15.9994
30.97376
195.09
39.098
28.086
107.868
22.98977
汞 Hg
镍 Ni
铅 Pb
镝 Sb
硒 Se
锡 Sn
锶 Sr
碲 Te
钒 V
钨 W
锌 Zn
砷 As
金 Au
硼 B
30
28
82
51
34
50
38
52
92
74
30
33
79
5
200.59
58.71
207.2
121.75
78.96
118.69
87.62
127.60
238.029
103.85
65.28
74.9216
196.9965
10.81
表二 国产化学试剂规格分级标准
分级
名称
简称
用 途
一级
保证试剂
GR
用作基准物质
二级
分析纯
AR
一般分析或要求较高的分析时使用
三级
化学纯
CP
一般要求较低的分析用
四级
实验试剂
LR
纯度较低,分析中较少使用
工业用
配制洗液使用
表三 常用浓酸,浓碱等试剂的当量浓度表
试剂名称
比重
含量%
当量N
盐酸硝酸硫酸磷酸冰醋酸醋酸双氧酸氨水
1.18
1.40
1.84
1.70
1.05
1.06
1.11
0.90
37
70
96
85
99
35
30
27
12
16
36
15
17
6
-
15
标准酸碱溶液的配制和标定标准酸溶液的配制与标定
(一)0.1N HCL溶液的配制:用装有洗耳球的10ml刻度吸管吸取浓HCL(比重1.19)8.3ml,注入150-200ml蒸馏水的烧杯中,冷却,然后洗入10000ml容量瓶中，定容至刻度,待标定后使用.
(二)0.1N H2SO4溶液的配制:用装有洗耳球的10ml刻度吸管吸取浓H2SO4(比重1.84)2.8ml,缓缓注入1000ml容量瓶中,定容至刻度,待标定后使用.
(三)0.1N HCL 及0.1NH2SO4溶液的标定在分析天平上称取分析纯硼砂(不烘)19.072克溶于水中,定容至1000ml,即为0.1000N,吸收该溶液10ml各三份于100ml三角瓶中,用要标定的HCL或H2SO4滴,以甲基红为指示剂,终点由黄变成红色,计算求得的HCL或H2SO4的浓度.
取保证试剂或分析纯无水硫酸钠至1800C烘烤2小时,在干燥内冷却,准确称取0.1-0.5g置于250ml三角瓶中各加入无CO2的蒸馏水100ml,加4滴甲基橙指示剂,用0.1N HCL或0.1N H2SO4滴定至出现淡红色为止,记录用量,计算出酸的浓度.
标准碱液的配制与标定
(1)0.1N NaOH溶液的配制称取NaOH400克溶于盛有150-200ml蒸馏水的烧杯中,搅拌,冷却后洗入1000ml容量瓶中,定容至刻度,待标定后使用.
(2)0.1N NaOH 溶液的标定在分析天平上称取经1050C烘过的苯二甲酸氢钾20.422克溶于水中,定容至100ml,即为0.1000N,吸收该溶液10ml各三分于100ml三角瓶中,用NaOH 滴定,以酚酞作指示剂,由无色变成微红色,保持半分钟不退色,即为终点,计算求得NaOH的浓度.
