化工原理实验精馏实验一、试验目的及任务
1,熟悉精馏的工艺流程。
2,了解 筛板精馏塔 的结构。
3,掌握精馏塔的操作方法与调节 。
4,测定 全回流及部分回流 全塔效率及单板效率。
二、基本原理
1.如果每层塔板上的液体与离开该板的上升蒸汽处于平衡状态，则该塔板称 理论塔 。
◆ 实际操作中,由于接触时间的限制以及其它因素的影响,不能达到平衡状态,即实际塔板的分离达不到理论板的理想分离效果 。
因此所需 实际塔板数 总比理论板数要多 。
2.对于 二元物系,倘已知汽,液平衡数据,
则根据塔顶馏出液的组成,原料液的组成
,塔釜残液的组成 及操作回流比 和进料状态参数,就可用 图解法 求得理论塔板数 。
DX
fX wX R
q
◆ 理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率：
p
T
T N
NE?
式中,—— 全塔效率 。
—— 理论塔板数 。
—— 实际塔板数 。
TE
TN
pN
◆ 塔的单板效率 （ 塔板数自下而上数 ）,对于汽相为：
1nn
1nn
nv yy
yyE
◆ 对于液相为：
nn
nn
nL xx
xxE
1
1 联八页式中：
— 以汽相浓度表示的单板效率；
nvE
— 离开 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ] ；ny
— 进入 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ]；1?ny
— 与 成平衡的汽相组成,[摩尔分率 ]；*ny
nx
— 以液相组成表示的单板效率；nLE
— 进入 n板的液相组成,[摩尔分率 ]；1?nx
— 离开 n板的液相组成,[摩尔分率 ] ；
nx
— 与 成平衡的液相组成,[摩尔分率 ] 。*
nx ny
3.在任一回流比下，只要把进出塔板的 蒸汽组成 和离开该板的 液相组成 测出，再根据平衡关系，就可求得在 该回流比 下塔板的单板效率。
◆ 塔的单板效率是在全回流的情况下测定的，
此时回流比 R为无穷大,操作线与对角线重合。
★ 该实验三种分析方法色谱分析法液体比重天平分析法酒精计分析法
◆ 因此,而 。 即在全回流情况下,如欲测定某塔板的板效率,只需测该板与上一级板的液相组成 （,）,根据值,由平衡曲线查得,代入 公式 即可 。
nn xy1 1 nn xy
nx
1nx?nx
ny
附图汽相组成 液相组成全回流单板效率测定图解说明三、流程及设备
◆ 本实验共有四套 70mm不锈钢筛板精馏塔,
第一套有 35层筛板,其它三层都是 46层筛板 。
设备流程 如图 所示 。
液面计取样点转子流量计
(LZB-6)40
流量计流量计4 #
（ LZB-6)251# 2# 3#
电热器调节器
XCT-192
ZK-50
1．精馏塔精馏实验设备如下：
◆ 精馏塔是由带法兰的套筒组成,套筒尺寸为 89 4,内装 70 的不锈钢筛板,在第 18,19块 塔板处有汽,液相取样口 。
mm? mm
◆ 板间距为 68,溢流管截面积为 0.00075
溢流堰的高度为 5,每层塔板上有 1.5
79个孔,正三角形排列,孔间距为 5 。
mm
2mmm
mm
mm
塔板结构
— 溢流堰高度,；
— 溢流堰长度,；
— 板间距,；
Wh
Wl
THmm
mm
mm
— 溢流管截面积,；
— 筛孔直径,；
— 筛板开孔区面积,；
— 孔间距,。
fA
2m
0d
aA
t
mm
2m
mm
2．蒸馏釜,为一 不锈钢容器，
装有液面计，用于观测及控制液面高度，外面装有二组电加热套（每组额定功率 2500W）
加热，用可控硅调节器控制电加热量。
mm4505133
◆ 底部有插温度计的套管,用铂电阻温度计测量釜温 。
◆ 另一铂电阻温度计插在加热套与保温层中间以加热温度。塔釜的顶部有排气管及测压管，
测压管接水银 U型压力计,测量釜压。
3．冷凝器,为一 不锈钢列管式换热器，内有 不锈钢管 19根。 管内走蒸汽,管间走冷却水。
mm,5 0 0541 5 9
218
◆ 封头焊有插温度计的套管,用铂电阻温度计测量冷凝器中冷凝液的温度 。
4．原料液贮槽,为一 不锈钢容器，装有液面计，顶部有放空管、还有溢流管,回流管 （检查料液是否打入高位槽，放净高位槽溶液），还有与泵的出口连接的循环管；下部有通往泵的进口管。
mm5003400
◆ 另外还有塔顶采出,塔釜采出经转子流量计计量后返回原料槽的回收管 。
5,高位贮槽,为 不锈钢容器,
顶部有放空管及进料管,中间有溢流隔板,下部有溢流管及通向塔内的加料管 。
mm5 0 033 0 0
6,釜液冷却器,塔为 列管冷却器,
塔为 蛇管冷却器,冷却器传热面积均为 。
## 4,1 ## 3,2
250 m.
四、操作要点
1,熟悉精馏塔的 结构 和精馏 工艺流程,并了解各部分的作用。
2,检查蒸馏釜中料液量与组成是否适当。一般精馏操作，釜中液面为釜高的 2/3左右。开车时，釜液组成控制在 30%左右。
3,用漩涡泵将原料液打入高位槽时，用 旁路调节流量。
4,检查可控硅电压调整器手动 — 自动开关，
应 搬到手动位置,接通电源，用手动旋钮慢慢加大电压。
◆ ZK— 50可控硅电压调整器与 XCT— 192动圈式调节指示仪表 配合使用 构成单相电阻丝加热温度控制。
◆ 塔体及塔顶蒸汽上升管上绕有二组电阻丝拌温加热器，加热温度 略低于塔内温度 。
5,记录塔釜、塔顶,6板,12板,18板,19
板温度。
6,开车后精馏塔应 排放不凝气,以消除不凝气对精馏塔操作的影响。
◆ 注意塔釜,塔顶及各板温度变化,当塔顶温度开始升高时,打开冷却水阀门,冷水量可调到 不使蒸汽从冷凝器的放空管喷出 即可 。
7,待塔顶、塔釜温度压力基本稳定，回流液量稳定时可以取样。取样器及容器应 清洗三次 。
样品送至分析室。
8,最后，可加大电压，观察 塔的液泛 现象，
塔的操作压力明显增加。
◆ 将电压缓慢减少到零，切断可控硅电压调整器的电源和仪表的电源。待 塔内没有回流时将冷凝水阀关闭。
五、报告要求
1,在直角坐标系纸上绘制 y— x图，用 图解法 求出理论塔板数。
2.求出全塔效率及单板效率。
3.结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。
六、讨论题
1,什么是全回流?全回流操作特征有哪些？在生产中有什么实际意义？
2,全回流操作时，塔内轻组分存液量的多少，为什么要控制在某一个范围？
3,本实验装置能否精馏出 98%以上（重量组成）的酒精?
4,什么叫做“灵敏板”？
5,塔釜加热情况对精馏塔的操作有什么影响？怎样维持正常操作？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
6,如果塔顶（浓度）不合格，应如何调节？
7,在本精馏实验操作中，塔内板上温度受哪些因素影响？试从相平衡和操作因素二方面分别与于讨论。
9,冷斜回流对精馏操作有什么影响？
8,当回流比 R<R 时精馏塔是否还能操作？
min
10,塔板效率受哪些因素影响？
11,精馏塔的常压操作是怎样实现的？
如果要改为加压、减压操作又怎样实现？
12,为什么要控制塔釜液面？它与物料、
热量和相平衡有什么关系？
制作人,周 坤 杨小伟牛娅丽 贾海峰指导教师,梁英华 李国江
END
1,熟悉精馏的工艺流程。
2,了解 筛板精馏塔 的结构。
3,掌握精馏塔的操作方法与调节 。
4,测定 全回流及部分回流 全塔效率及单板效率。
二、基本原理
1.如果每层塔板上的液体与离开该板的上升蒸汽处于平衡状态，则该塔板称 理论塔 。
◆ 实际操作中,由于接触时间的限制以及其它因素的影响,不能达到平衡状态,即实际塔板的分离达不到理论板的理想分离效果 。
因此所需 实际塔板数 总比理论板数要多 。
2.对于 二元物系,倘已知汽,液平衡数据,
则根据塔顶馏出液的组成,原料液的组成
,塔釜残液的组成 及操作回流比 和进料状态参数,就可用 图解法 求得理论塔板数 。
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fX wX R
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◆ 理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率：
p
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式中,—— 全塔效率 。
—— 理论塔板数 。
—— 实际塔板数 。
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◆ 塔的单板效率 （ 塔板数自下而上数 ）,对于汽相为：
1nn
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◆ 对于液相为：
nn
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nL xx
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1 联八页式中：
— 以汽相浓度表示的单板效率；
nvE
— 离开 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ] ；ny
— 进入 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ]；1?ny
— 与 成平衡的汽相组成,[摩尔分率 ]；*ny
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— 以液相组成表示的单板效率；nLE
— 进入 n板的液相组成,[摩尔分率 ]；1?nx
— 离开 n板的液相组成,[摩尔分率 ] ；
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— 与 成平衡的液相组成,[摩尔分率 ] 。*
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3.在任一回流比下，只要把进出塔板的 蒸汽组成 和离开该板的 液相组成 测出，再根据平衡关系，就可求得在 该回流比 下塔板的单板效率。
◆ 塔的单板效率是在全回流的情况下测定的，
此时回流比 R为无穷大,操作线与对角线重合。
★ 该实验三种分析方法色谱分析法液体比重天平分析法酒精计分析法
◆ 因此,而 。 即在全回流情况下,如欲测定某塔板的板效率,只需测该板与上一级板的液相组成 （,）,根据值,由平衡曲线查得,代入 公式 即可 。
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附图汽相组成 液相组成全回流单板效率测定图解说明三、流程及设备
◆ 本实验共有四套 70mm不锈钢筛板精馏塔,
第一套有 35层筛板,其它三层都是 46层筛板 。
设备流程 如图 所示 。
液面计取样点转子流量计
(LZB-6)40
流量计流量计4 #
（ LZB-6)251# 2# 3#
电热器调节器
XCT-192
ZK-50
1．精馏塔精馏实验设备如下：
◆ 精馏塔是由带法兰的套筒组成,套筒尺寸为 89 4,内装 70 的不锈钢筛板,在第 18,19块 塔板处有汽,液相取样口 。
mm? mm
◆ 板间距为 68,溢流管截面积为 0.00075
溢流堰的高度为 5,每层塔板上有 1.5
79个孔,正三角形排列,孔间距为 5 。
mm
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塔板结构
— 溢流堰高度,；
— 溢流堰长度,；
— 板间距,；
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— 溢流管截面积,；
— 筛孔直径,；
— 筛板开孔区面积,；
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2．蒸馏釜,为一 不锈钢容器，
装有液面计，用于观测及控制液面高度，外面装有二组电加热套（每组额定功率 2500W）
加热，用可控硅调节器控制电加热量。
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◆ 底部有插温度计的套管,用铂电阻温度计测量釜温 。
◆ 另一铂电阻温度计插在加热套与保温层中间以加热温度。塔釜的顶部有排气管及测压管，
测压管接水银 U型压力计,测量釜压。
3．冷凝器,为一 不锈钢列管式换热器，内有 不锈钢管 19根。 管内走蒸汽,管间走冷却水。
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◆ 封头焊有插温度计的套管,用铂电阻温度计测量冷凝器中冷凝液的温度 。
4．原料液贮槽,为一 不锈钢容器，装有液面计，顶部有放空管、还有溢流管,回流管 （检查料液是否打入高位槽，放净高位槽溶液），还有与泵的出口连接的循环管；下部有通往泵的进口管。
mm5003400
◆ 另外还有塔顶采出,塔釜采出经转子流量计计量后返回原料槽的回收管 。
5,高位贮槽,为 不锈钢容器,
顶部有放空管及进料管,中间有溢流隔板,下部有溢流管及通向塔内的加料管 。
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6,釜液冷却器,塔为 列管冷却器,
塔为 蛇管冷却器,冷却器传热面积均为 。
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四、操作要点
1,熟悉精馏塔的 结构 和精馏 工艺流程,并了解各部分的作用。
2,检查蒸馏釜中料液量与组成是否适当。一般精馏操作，釜中液面为釜高的 2/3左右。开车时，釜液组成控制在 30%左右。
3,用漩涡泵将原料液打入高位槽时，用 旁路调节流量。
4,检查可控硅电压调整器手动 — 自动开关，
应 搬到手动位置,接通电源，用手动旋钮慢慢加大电压。
◆ ZK— 50可控硅电压调整器与 XCT— 192动圈式调节指示仪表 配合使用 构成单相电阻丝加热温度控制。
◆ 塔体及塔顶蒸汽上升管上绕有二组电阻丝拌温加热器，加热温度 略低于塔内温度 。
5,记录塔釜、塔顶,6板,12板,18板,19
板温度。
6,开车后精馏塔应 排放不凝气,以消除不凝气对精馏塔操作的影响。
◆ 注意塔釜,塔顶及各板温度变化,当塔顶温度开始升高时,打开冷却水阀门,冷水量可调到 不使蒸汽从冷凝器的放空管喷出 即可 。
7,待塔顶、塔釜温度压力基本稳定，回流液量稳定时可以取样。取样器及容器应 清洗三次 。
样品送至分析室。
8,最后，可加大电压，观察 塔的液泛 现象，
塔的操作压力明显增加。
◆ 将电压缓慢减少到零，切断可控硅电压调整器的电源和仪表的电源。待 塔内没有回流时将冷凝水阀关闭。
五、报告要求
1,在直角坐标系纸上绘制 y— x图，用 图解法 求出理论塔板数。
2.求出全塔效率及单板效率。
3.结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。
六、讨论题
1,什么是全回流?全回流操作特征有哪些？在生产中有什么实际意义？
2,全回流操作时，塔内轻组分存液量的多少，为什么要控制在某一个范围？
3,本实验装置能否精馏出 98%以上（重量组成）的酒精?
4,什么叫做“灵敏板”？
5,塔釜加热情况对精馏塔的操作有什么影响？怎样维持正常操作？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
6,如果塔顶（浓度）不合格，应如何调节？
7,在本精馏实验操作中，塔内板上温度受哪些因素影响？试从相平衡和操作因素二方面分别与于讨论。
9,冷斜回流对精馏操作有什么影响？
8,当回流比 R<R 时精馏塔是否还能操作？
min
10,塔板效率受哪些因素影响？
11,精馏塔的常压操作是怎样实现的？
如果要改为加压、减压操作又怎样实现？
12,为什么要控制塔釜液面？它与物料、
热量和相平衡有什么关系？
制作人,周 坤 杨小伟牛娅丽 贾海峰指导教师,梁英华 李国江
END
