萃取是一个重要的提取方法和分离混合物的单元操作。这是因为萃取法具有:①传质
速度快、生产周期短,便于连续操作、容易实现自动控制;②分离效率高、生产能力
大等一系列优点,所以应用相当普遍;③能量消耗较少,设备投资费用不高;④采用
多级萃取可使产品达到较高纯度,便于下一步处理,减少以后工序的设备和操作费用
第一节 液 — 液萃取分离过程与设备
? 一、液 -液萃取分类
? (一)物理萃取
? (二)化学萃取
? 1.络合反应萃取
? 2.阳离子交换反应萃取
? 3.离子缔合反应萃取
? 4.加合反应萃取(协同萃取)
? 5.带同萃取反应
? 二、液 -液萃取过程与计算
? (一)单级萃取
? (二)多级错流萃取
? (三)多级逆流萃取
? 三、液 -液萃取中的乳化问题
四、液 -液萃取设备结构
(一)混合设备
1.管式混合器
2.喷嘴式混合器
3.气流搅拌混合罐
(二)分离设备
1.碟片式离心机
2.管式离心机
(三)离心萃取机
1,a-Laval ABE-216离心萃取机的结构及工作原理
2.倾析式离心机( decanter centrifuge)
( 1)结构与特点
( 2)倾析器的工作原理
第二节 双水相萃取
? 一、双水相的形成
? 二、相图
? 三、双水相萃取过程的理论基础
? (一)表面自由能的影响
? (二)表面电荷的影响
? (三)影响物质分配的因素
? 1.聚合物及其分子量的影响
? 3.离子环境对分配的影响
? 4.温度的影响
? (四)双水相萃取技术的应用
? 1.酶的分离纯化
? 2.核酸的分离纯化
? 3.人生长激素的提取
4,β -干扰素的提取
(五)双水相萃取技术的进展
1.廉价双水相体系的开发
2.双水相萃取技术同其他分离技术结合,
提高分离效率
( 1)双水相体系同生物转化相结合
( 2)双水相萃取同膜分离技术结合
( 3)双水相萃取同亲和层析相结合一亲和
双水相
第三节 固 -液萃取方法与设备
? 一、固 -液萃取原理
? 二、固 -液萃取设备
? (一)单级间歇萃取
? 1.夹套间歇萃取器
? (二)多级逆流连续及半连续萃取
? 1.多功能提取罐
? 2.多级逆流固液萃取罐组
? (三)微分半连续固液萃取设备
? 萃取塔,( b)为多级搅拌萃取塔,( c)为转盘萃取塔。
? 1.微分半连续固液萃取的计算
? ( a)为多层填料
? 2.固定床内径的确定
第四节 超临界萃取过程与设备
? 一、超临界流体的性质
? 我们可以按照分离对象与目的不同,选定超临界流体萃取中使
用的溶剂,
? 作为萃取剂的超临界流体必须具备条件:
1,萃取剂需具有化学稳定性,对设备没有腐蚀性;
2,临界温度不能太低或太高,最好在室温附近或操作温度附近;
3,操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度;
4,临界压力不能太高,可节约压缩动力费;
5,选择性要好,容易得到高纯度制品;
6,溶解度要高,可以减少溶剂的循环量;
7,萃取剂要容易获取,价格要便宜。
流体名称
临界温度,
℃
临界压力,
M p a
临界密度,
g / c m
3
流体名称
临界温度,
℃
临界压力,
M p a
临界密度,
g / c m
3
乙烷 C
2
H
6
32,3 4,88 0,20 3
二氧化碳
CO
2
31,3 7,38 0,46
丙烷 C
3
H
8
96,9 4,26 0,22 二氧化硫 SO
2
15 7,6 7,88 0,52 5
丁烷 C
4
H
10
152 3,8 0,22 8 水 H
2
O 37 4,3 22,1 1 0,32 6
戊烷 C
5
H
12
29 6,7 3,38 0,23 2 笑气 N
2
O 36,5 7,17 0,45 1
乙烯 C
2
H
4
9,9 5,12 0,22 7
氟里昂
13 C C l F
3
28,8 3,9 0,57 8
氨 NH
3
13 2,4 11,2 8 0,23 6
二、超临界流体萃取过程
分离方法基本上可分为下列三种
1,依靠压力变化萃取分离法(等温法、绝热法):
2,依靠温度变化的萃取分离法(等压法):
3,用吸附剂进行萃取分离法(吸附法):
溶剂 + 萃取质A
分离 萃取质A
萃取剂补充
循环萃取剂
萃取
萃取残质 B
原料
A + B
图9 - 2 0 超临界流体萃取基本过程
三、超临界流体萃取系统
(一)固体物料的超临界流体萃取系统
1.高压索氏提取
2.普通的间歇式萃取系统
3.半连续式萃取系统
4.连续式萃取系统
(二)液体物料的超临界流体萃取系统
1.按溶剂和溶质的流向分类
2.按操作参数的不同分类
3.按柱式萃取釜内部结构的不同分类
(三)超临界流体萃取的应用
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1- 截止阀 2- 冷却 3- 压 力表 4- "O "型 环 5- 冷凝器
6- 玻璃索氏提取 器 7- 样品 8- 沸腾的液态CO 2
9-传热盘 10-加热水 浴
图9- 23 高 压索氏提取器
1
2
3
4
5
5
1
2
4
3
6
5
2
4
3
2
7
2
(a)
(b) (c)
(a) 单级分离 (b) 两级分离 (c ) 精馏+分 离
1- 萃取釜 2 -减 压阀 3 -分 离釜 4 -换 热器 5 -压 缩机 6 -分 离釜 7 -精 馏柱
图9- 24 几 种典型的间歇式萃取系统
1 2 3 4
至分离器
CO 2
图9-2 5 多 釜逆流萃取流程
萃取釜
压缩机
分离釜
萃取物
32
补充C O 2
CO 2 循环
图9 - 2 6 固体物料的半连续萃取工艺流程
2
3
4
5
6
图9 - 27 固体连续加料装置
1 -油籽进口 2 -螺旋加料器 3 -挤出油出 4 -夹套式萃取器
5 -螺旋卸料器 6 -油饼出口
液料
搅拌器
新鲜气体
冷却水
冷凝器
蒸发器
CO 2 循环泵
残液
萃取
玻
璃
柱
图9- 28 多 级液-液 萃取流程
CO 2 萃取物
液面位置
150
1350
2
液料
CO 2
精制产物
降液柱
直径 50
50
图9-29 装有多孔塔盘的液相原料萃取系统及塔盘结构
1-电容传感器 2-塔盘
速度快、生产周期短,便于连续操作、容易实现自动控制;②分离效率高、生产能力
大等一系列优点,所以应用相当普遍;③能量消耗较少,设备投资费用不高;④采用
多级萃取可使产品达到较高纯度,便于下一步处理,减少以后工序的设备和操作费用
第一节 液 — 液萃取分离过程与设备
? 一、液 -液萃取分类
? (一)物理萃取
? (二)化学萃取
? 1.络合反应萃取
? 2.阳离子交换反应萃取
? 3.离子缔合反应萃取
? 4.加合反应萃取(协同萃取)
? 5.带同萃取反应
? 二、液 -液萃取过程与计算
? (一)单级萃取
? (二)多级错流萃取
? (三)多级逆流萃取
? 三、液 -液萃取中的乳化问题
四、液 -液萃取设备结构
(一)混合设备
1.管式混合器
2.喷嘴式混合器
3.气流搅拌混合罐
(二)分离设备
1.碟片式离心机
2.管式离心机
(三)离心萃取机
1,a-Laval ABE-216离心萃取机的结构及工作原理
2.倾析式离心机( decanter centrifuge)
( 1)结构与特点
( 2)倾析器的工作原理
第二节 双水相萃取
? 一、双水相的形成
? 二、相图
? 三、双水相萃取过程的理论基础
? (一)表面自由能的影响
? (二)表面电荷的影响
? (三)影响物质分配的因素
? 1.聚合物及其分子量的影响
? 3.离子环境对分配的影响
? 4.温度的影响
? (四)双水相萃取技术的应用
? 1.酶的分离纯化
? 2.核酸的分离纯化
? 3.人生长激素的提取
4,β -干扰素的提取
(五)双水相萃取技术的进展
1.廉价双水相体系的开发
2.双水相萃取技术同其他分离技术结合,
提高分离效率
( 1)双水相体系同生物转化相结合
( 2)双水相萃取同膜分离技术结合
( 3)双水相萃取同亲和层析相结合一亲和
双水相
第三节 固 -液萃取方法与设备
? 一、固 -液萃取原理
? 二、固 -液萃取设备
? (一)单级间歇萃取
? 1.夹套间歇萃取器
? (二)多级逆流连续及半连续萃取
? 1.多功能提取罐
? 2.多级逆流固液萃取罐组
? (三)微分半连续固液萃取设备
? 萃取塔,( b)为多级搅拌萃取塔,( c)为转盘萃取塔。
? 1.微分半连续固液萃取的计算
? ( a)为多层填料
? 2.固定床内径的确定
第四节 超临界萃取过程与设备
? 一、超临界流体的性质
? 我们可以按照分离对象与目的不同,选定超临界流体萃取中使
用的溶剂,
? 作为萃取剂的超临界流体必须具备条件:
1,萃取剂需具有化学稳定性,对设备没有腐蚀性;
2,临界温度不能太低或太高,最好在室温附近或操作温度附近;
3,操作温度应低于被萃取溶质的分解温度或变质温度;
4,临界压力不能太高,可节约压缩动力费;
5,选择性要好,容易得到高纯度制品;
6,溶解度要高,可以减少溶剂的循环量;
7,萃取剂要容易获取,价格要便宜。
流体名称
临界温度,
℃
临界压力,
M p a
临界密度,
g / c m
3
流体名称
临界温度,
℃
临界压力,
M p a
临界密度,
g / c m
3
乙烷 C
2
H
6
32,3 4,88 0,20 3
二氧化碳
CO
2
31,3 7,38 0,46
丙烷 C
3
H
8
96,9 4,26 0,22 二氧化硫 SO
2
15 7,6 7,88 0,52 5
丁烷 C
4
H
10
152 3,8 0,22 8 水 H
2
O 37 4,3 22,1 1 0,32 6
戊烷 C
5
H
12
29 6,7 3,38 0,23 2 笑气 N
2
O 36,5 7,17 0,45 1
乙烯 C
2
H
4
9,9 5,12 0,22 7
氟里昂
13 C C l F
3
28,8 3,9 0,57 8
氨 NH
3
13 2,4 11,2 8 0,23 6
二、超临界流体萃取过程
分离方法基本上可分为下列三种
1,依靠压力变化萃取分离法(等温法、绝热法):
2,依靠温度变化的萃取分离法(等压法):
3,用吸附剂进行萃取分离法(吸附法):
溶剂 + 萃取质A
分离 萃取质A
萃取剂补充
循环萃取剂
萃取
萃取残质 B
原料
A + B
图9 - 2 0 超临界流体萃取基本过程
三、超临界流体萃取系统
(一)固体物料的超临界流体萃取系统
1.高压索氏提取
2.普通的间歇式萃取系统
3.半连续式萃取系统
4.连续式萃取系统
(二)液体物料的超临界流体萃取系统
1.按溶剂和溶质的流向分类
2.按操作参数的不同分类
3.按柱式萃取釜内部结构的不同分类
(三)超临界流体萃取的应用
2
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1- 截止阀 2- 冷却 3- 压 力表 4- "O "型 环 5- 冷凝器
6- 玻璃索氏提取 器 7- 样品 8- 沸腾的液态CO 2
9-传热盘 10-加热水 浴
图9- 23 高 压索氏提取器
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(a)
(b) (c)
(a) 单级分离 (b) 两级分离 (c ) 精馏+分 离
1- 萃取釜 2 -减 压阀 3 -分 离釜 4 -换 热器 5 -压 缩机 6 -分 离釜 7 -精 馏柱
图9- 24 几 种典型的间歇式萃取系统
1 2 3 4
至分离器
CO 2
图9-2 5 多 釜逆流萃取流程
萃取釜
压缩机
分离釜
萃取物
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补充C O 2
CO 2 循环
图9 - 2 6 固体物料的半连续萃取工艺流程
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图9 - 27 固体连续加料装置
1 -油籽进口 2 -螺旋加料器 3 -挤出油出 4 -夹套式萃取器
5 -螺旋卸料器 6 -油饼出口
液料
搅拌器
新鲜气体
冷却水
冷凝器
蒸发器
CO 2 循环泵
残液
萃取
玻
璃
柱
图9- 28 多 级液-液 萃取流程
CO 2 萃取物
液面位置
150
1350
2
液料
CO 2
精制产物
降液柱
直径 50
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图9-29 装有多孔塔盘的液相原料萃取系统及塔盘结构
1-电容传感器 2-塔盘