化工原理
实验
精馏实验
一、试验目的及任务
1,熟悉精馏的工艺流程。
2,了解 筛板精馏塔 的结构。
3,掌握精馏塔的操作方法与调节 。
4,测定 全回流及部分回流 全塔效率及单板
效率。
二、基本原理
1.如果每层塔板上的液体与离开该板的上升
蒸汽处于平衡状态，则该塔板称 理论塔 。
◆ 实际操作中, 由于接触时间的限制以及其
它因素的影响, 不能达到平衡状态, 即实际
塔板的分离达不到理论板的理想分离效果 。
因此所需 实际塔板数 总比理论板数要多 。
2.对于 二元物系, 倘已知汽, 液平衡数据,
则根据塔顶馏出液的组成, 原料液的组成
,塔釜残液的组成 及操作回流比 和进料
状态参数, 就可用 图解法 求得理论塔板数 。
DX
fX wX R
q
◆ 理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔
效率：
p
T
T N
NE ?
式中,—— 全塔效率 。
—— 理论塔板数 。
—— 实际塔板数 。
TE
TN
pN
◆ 塔的单板效率 （ 塔板数自下而上数 ）, 对于
汽相为：
1nn
1nn
nv yy
yyE
?
?
?
?
??
◆ 对于液相为：
?
?
?
?
??
nn
nn
nL xx
xxE
1
1 联
八
页
式中：
— 以汽相浓度表示的单板效率；
nvE
— 离开 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ] ；ny
— 进入 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ]；1?ny
— 与 成平衡的汽相组成, [摩尔分率 ]；*ny
nx
— 以液相组成表示的单板效率；nLE
— 进入 n板的液相组成, [摩尔分率 ]；1?nx
— 离开 n板的液相组成,[摩尔分率 ] ；
nx
— 与 成平衡的液相组成,[摩尔分率 ] 。*nx
ny
3.在任一回流比下，只要把进出塔板的 蒸汽
组成 和离开该板的 液相组成 测出，再根据平衡
关系，就可求得在 该回流比 下塔板的单板效率。
◆ 塔的单板效率是在全回流的情况下测定的，
此时回流比 R为无穷大,操作线与对角线重合。
★ 该实验
三种分析
方法
色谱分析法
液体比重天平分析法
酒精计分析法
◆ 因此,而 。 即在全回流情况
下, 如欲测定某塔板的板效率, 只需测该板
与上一级板的液相组成 （, ）, 根据
值, 由平衡曲线查得, 代入 公式 即可 。
nn xy ??1 1?? nn xy
nx
1nx?nx
?
ny
附图
汽相组成 液相组成
全回流单板效率测定图解说明
三、流程及设备
◆ 本实验共有四套 70mm不锈钢筛板精馏塔,
第一套有 35层筛板, 其它三层都是 46层筛板 。
设备流程 如图 所示 。
?
液面计
取样点转子流量计
(LZB-6)40
流量计
流量计4 #
（ LZB-6)251# 2# 3#
电热器
调节器
XCT-192
ZK-50
1．精馏塔
精馏实验设备如下：
◆ 精馏塔是由带法兰的套筒组成, 套筒尺
寸为 89 4, 内装 70 的不锈钢筛板, 在
第 18,19块 塔板处有汽, 液相取样口 。
?? mm? mm
◆ 板间距为 68, 溢流管截面积为 0.00075
溢流堰的高度为 5, 每层塔板上有 1.5
79个孔, 正三角形排列, 孔间距为 5 。
mm
2mmm
? ?mm
mm
塔板结构
— 溢流堰高度, ；
— 溢流堰长度, ；
— 板间距, ；
Wh
Wl
TH ? ?mm
? ?mm
? ?mm
— 溢流管截面积, ；
— 筛孔直径, ；
— 筛板开孔区面积, ；
— 孔间距, 。
fA ? ?
2m
0d
aA
t
? ?mm
? ?2m
? ?mm
2．蒸馏釜,为一 不锈钢容器，
装有液面计，用于观测及控制液面高度，外
面装有二组电加热套（每组额定功率 2500W）
加热，用可控硅调节器控制电加热量。
mm4 5 051 3 3 ???
◆ 底部有插温度计的套管, 用铂电阻温度计
测量釜温 。
◆ 另一铂电阻温度计插在加热套与保温层中间
以加热温度。塔釜的顶部有排气管及测压管，
测压管接水银 U型压力计,测量釜压。
3．冷凝器,为一 不锈钢列
管式换热器，内有 不锈钢管 19根。 管内
走蒸汽,管间走冷却水。
mm,5 0 0541 5 9 ???
218??
◆ 封头焊有插温度计的套管, 用铂电阻温度
计测量冷凝器中冷凝液的温度 。
4．原料液贮槽,为一 不锈钢容
器，装有液面计，顶部有放空管、还有溢流
管,回流管 （检查料液是否打入高位槽，放
净高位槽溶液），还有与泵的出口连接的循
环管；下部有通往泵的进口管。
mm5 0 034 0 0 ???
◆ 另外还有塔顶采出, 塔釜采出经转子流量
计计量后返回原料槽的回收管 。
5,高位贮槽,为 不锈钢容器,
顶部有放空管及进料管, 中间有溢流隔板, 下
部有溢流管及通向塔内的加料管 。
mm5003300 ???
6,釜液冷却器,塔为 列管冷却器,
塔为 蛇管冷却器, 冷却器传热面积均为 。
## 4,1 ## 3,2
250 m.
四、操作要点
1,熟悉精馏塔的 结构 和精馏 工艺流程,并了
解各部分的作用。
2,检查蒸馏釜中料液量与组成是否适当。一
般精馏操作，釜中液面为釜高的 2/3左右。开
车时，釜液组成控制在 30%左右。
3,用漩涡泵将原料液打入高位槽时，用 旁路
调节流量。
4,检查可控硅电压调整器手动 — 自动开关，
应 搬到手动位置,接通电源，用手动旋钮慢慢
加大电压。
◆ ZK— 50可控硅电压调整器与 XCT— 192动
圈式调节指示仪表 配合使用 构成单相电阻丝加
热温度控制。
◆ 塔体及塔顶蒸汽上升管上绕有二组电阻丝
拌温加热器，加热温度 略低于塔内温度 。
5,记录塔釜、塔顶,6板,12板,18板,19
板温度。
6,开车后精馏塔应 排放不凝气,以消除不凝
气对精馏塔操作的影响。
◆ 注意塔釜, 塔顶及各板温度变化, 当塔顶温
度开始升高时, 打开冷却水阀门, 冷水量可调
到 不使蒸汽从冷凝器的放空管喷出 即可 。
7,待塔顶、塔釜温度压力基本稳定，回流液
量稳定时可以取样。取样器及容器应 清洗三次 。
样品送至分析室。
8,最后，可加大电压，观察 塔的液泛 现象，
塔的操作压力明显增加。
◆ 将电压缓慢减少到零，切断可控硅电压调
整器的电源和仪表的电源。待 塔内没有回流时
将冷凝水阀关闭。
五、报告要求
1,在直角坐标系纸上绘制 y— x图，用 图解法 求出
理论塔板数。
2.求出全塔效率及单板效率。
3.结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。
六、讨论题
1,什么是全回流?全回流操作特征有哪
些？在生产中有什么实际意义？
2,全回流操作时，塔内轻组分存液量的
多少，为什么要控制在某一个范围？
3,本实验装置能否精馏出 98%以上（重
量组成）的酒精?
4,什么叫做“灵敏板”？
5,塔釜加热情况对精馏塔的操作有什
么影响？怎样维持正常操作？你认为塔
釜加热量主要消耗在何处？与回流量有
无关系？
6,如果塔顶（浓度）不合格，应如何
调节？
7,在本精馏实验操作中，塔内板上温
度受哪些因素影响？试从相平衡和操作因
素二方面分别与于讨论。
9,冷斜回流对精馏操作有什么影响？
8,当回流比 R<R 时精馏塔是否还能
操作？
min
10,塔板效率受哪些因素影响？
11,精馏塔的常压操作是怎样实现的？
如果要改为加压、减压操作又怎样实现？
12,为什么要控制塔釜液面？它与物料、
热量和相平衡有什么关系？
制作人, 周 坤 杨小伟
牛娅丽 贾海峰
指导教师,梁英华 李国江
END
实验
精馏实验
一、试验目的及任务
1,熟悉精馏的工艺流程。
2,了解 筛板精馏塔 的结构。
3,掌握精馏塔的操作方法与调节 。
4,测定 全回流及部分回流 全塔效率及单板
效率。
二、基本原理
1.如果每层塔板上的液体与离开该板的上升
蒸汽处于平衡状态，则该塔板称 理论塔 。
◆ 实际操作中, 由于接触时间的限制以及其
它因素的影响, 不能达到平衡状态, 即实际
塔板的分离达不到理论板的理想分离效果 。
因此所需 实际塔板数 总比理论板数要多 。
2.对于 二元物系, 倘已知汽, 液平衡数据,
则根据塔顶馏出液的组成, 原料液的组成
,塔釜残液的组成 及操作回流比 和进料
状态参数, 就可用 图解法 求得理论塔板数 。
DX
fX wX R
q
◆ 理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔
效率：
p
T
T N
NE ?
式中,—— 全塔效率 。
—— 理论塔板数 。
—— 实际塔板数 。
TE
TN
pN
◆ 塔的单板效率 （ 塔板数自下而上数 ）, 对于
汽相为：
1nn
1nn
nv yy
yyE
?
?
?
?
??
◆ 对于液相为：
?
?
?
?
??
nn
nn
nL xx
xxE
1
1 联
八
页
式中：
— 以汽相浓度表示的单板效率；
nvE
— 离开 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ] ；ny
— 进入 n板 的汽相组成,[摩尔分率 ]；1?ny
— 与 成平衡的汽相组成, [摩尔分率 ]；*ny
nx
— 以液相组成表示的单板效率；nLE
— 进入 n板的液相组成, [摩尔分率 ]；1?nx
— 离开 n板的液相组成,[摩尔分率 ] ；
nx
— 与 成平衡的液相组成,[摩尔分率 ] 。*nx
ny
3.在任一回流比下，只要把进出塔板的 蒸汽
组成 和离开该板的 液相组成 测出，再根据平衡
关系，就可求得在 该回流比 下塔板的单板效率。
◆ 塔的单板效率是在全回流的情况下测定的，
此时回流比 R为无穷大,操作线与对角线重合。
★ 该实验
三种分析
方法
色谱分析法
液体比重天平分析法
酒精计分析法
◆ 因此,而 。 即在全回流情况
下, 如欲测定某塔板的板效率, 只需测该板
与上一级板的液相组成 （, ）, 根据
值, 由平衡曲线查得, 代入 公式 即可 。
nn xy ??1 1?? nn xy
nx
1nx?nx
?
ny
附图
汽相组成 液相组成
全回流单板效率测定图解说明
三、流程及设备
◆ 本实验共有四套 70mm不锈钢筛板精馏塔,
第一套有 35层筛板, 其它三层都是 46层筛板 。
设备流程 如图 所示 。
?
液面计
取样点转子流量计
(LZB-6)40
流量计
流量计4 #
（ LZB-6)251# 2# 3#
电热器
调节器
XCT-192
ZK-50
1．精馏塔
精馏实验设备如下：
◆ 精馏塔是由带法兰的套筒组成, 套筒尺
寸为 89 4, 内装 70 的不锈钢筛板, 在
第 18,19块 塔板处有汽, 液相取样口 。
?? mm? mm
◆ 板间距为 68, 溢流管截面积为 0.00075
溢流堰的高度为 5, 每层塔板上有 1.5
79个孔, 正三角形排列, 孔间距为 5 。
mm
2mmm
? ?mm
mm
塔板结构
— 溢流堰高度, ；
— 溢流堰长度, ；
— 板间距, ；
Wh
Wl
TH ? ?mm
? ?mm
? ?mm
— 溢流管截面积, ；
— 筛孔直径, ；
— 筛板开孔区面积, ；
— 孔间距, 。
fA ? ?
2m
0d
aA
t
? ?mm
? ?2m
? ?mm
2．蒸馏釜,为一 不锈钢容器，
装有液面计，用于观测及控制液面高度，外
面装有二组电加热套（每组额定功率 2500W）
加热，用可控硅调节器控制电加热量。
mm4 5 051 3 3 ???
◆ 底部有插温度计的套管, 用铂电阻温度计
测量釜温 。
◆ 另一铂电阻温度计插在加热套与保温层中间
以加热温度。塔釜的顶部有排气管及测压管，
测压管接水银 U型压力计,测量釜压。
3．冷凝器,为一 不锈钢列
管式换热器，内有 不锈钢管 19根。 管内
走蒸汽,管间走冷却水。
mm,5 0 0541 5 9 ???
218??
◆ 封头焊有插温度计的套管, 用铂电阻温度
计测量冷凝器中冷凝液的温度 。
4．原料液贮槽,为一 不锈钢容
器，装有液面计，顶部有放空管、还有溢流
管,回流管 （检查料液是否打入高位槽，放
净高位槽溶液），还有与泵的出口连接的循
环管；下部有通往泵的进口管。
mm5 0 034 0 0 ???
◆ 另外还有塔顶采出, 塔釜采出经转子流量
计计量后返回原料槽的回收管 。
5,高位贮槽,为 不锈钢容器,
顶部有放空管及进料管, 中间有溢流隔板, 下
部有溢流管及通向塔内的加料管 。
mm5003300 ???
6,釜液冷却器,塔为 列管冷却器,
塔为 蛇管冷却器, 冷却器传热面积均为 。
## 4,1 ## 3,2
250 m.
四、操作要点
1,熟悉精馏塔的 结构 和精馏 工艺流程,并了
解各部分的作用。
2,检查蒸馏釜中料液量与组成是否适当。一
般精馏操作，釜中液面为釜高的 2/3左右。开
车时，釜液组成控制在 30%左右。
3,用漩涡泵将原料液打入高位槽时，用 旁路
调节流量。
4,检查可控硅电压调整器手动 — 自动开关，
应 搬到手动位置,接通电源，用手动旋钮慢慢
加大电压。
◆ ZK— 50可控硅电压调整器与 XCT— 192动
圈式调节指示仪表 配合使用 构成单相电阻丝加
热温度控制。
◆ 塔体及塔顶蒸汽上升管上绕有二组电阻丝
拌温加热器，加热温度 略低于塔内温度 。
5,记录塔釜、塔顶,6板,12板,18板,19
板温度。
6,开车后精馏塔应 排放不凝气,以消除不凝
气对精馏塔操作的影响。
◆ 注意塔釜, 塔顶及各板温度变化, 当塔顶温
度开始升高时, 打开冷却水阀门, 冷水量可调
到 不使蒸汽从冷凝器的放空管喷出 即可 。
7,待塔顶、塔釜温度压力基本稳定，回流液
量稳定时可以取样。取样器及容器应 清洗三次 。
样品送至分析室。
8,最后，可加大电压，观察 塔的液泛 现象，
塔的操作压力明显增加。
◆ 将电压缓慢减少到零，切断可控硅电压调
整器的电源和仪表的电源。待 塔内没有回流时
将冷凝水阀关闭。
五、报告要求
1,在直角坐标系纸上绘制 y— x图，用 图解法 求出
理论塔板数。
2.求出全塔效率及单板效率。
3.结合精馏塔的操作，对实验结果进行讨论。
六、讨论题
1,什么是全回流?全回流操作特征有哪
些？在生产中有什么实际意义？
2,全回流操作时，塔内轻组分存液量的
多少，为什么要控制在某一个范围？
3,本实验装置能否精馏出 98%以上（重
量组成）的酒精?
4,什么叫做“灵敏板”？
5,塔釜加热情况对精馏塔的操作有什
么影响？怎样维持正常操作？你认为塔
釜加热量主要消耗在何处？与回流量有
无关系？
6,如果塔顶（浓度）不合格，应如何
调节？
7,在本精馏实验操作中，塔内板上温
度受哪些因素影响？试从相平衡和操作因
素二方面分别与于讨论。
9,冷斜回流对精馏操作有什么影响？
8,当回流比 R<R 时精馏塔是否还能
操作？
min
10,塔板效率受哪些因素影响？
11,精馏塔的常压操作是怎样实现的？
如果要改为加压、减压操作又怎样实现？
12,为什么要控制塔釜液面？它与物料、
热量和相平衡有什么关系？
制作人, 周 坤 杨小伟
牛娅丽 贾海峰
指导教师,梁英华 李国江
END
