2009-11-10 生命科学学院 1
石河子大学 田丽萍2005
仪器分析
Instrumental Analysis
生物科学 02级本科班讲义
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教 学 要 求
仪器分析是广泛应用于生命科学、环境科学、
材料科学、化学和农业科学等学科的专业必修(或
选修)的基础课之一。
通过本课程的学习
1,要求学生掌握 常用仪器分析方法的原理 和
仪器的简单结构;
2,要求学生初步具有 根据分析的目的,结合学
到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适
宜的分析方法的能力 。
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学习方法赠言
?清楚明了 方法原理, 弄懂记着 基本概念 ;
?知晓分清 仪器装置, 着重熟悉 关键部件 ;
?理解 方法 理论 公式,熟练使用 重点公式 。
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仪器分析 Instrumental Analysis
第一章 绪 论 introduction
第二章 电化学分析导论 an introduction to electro-chemical analysis
第三章 电位与电导分析法 potentiometry and conductometry
第四章 光学分析方法导论 an introduction to optical analysis
第五章 紫外 — 可见分光光度法 ultraviolet spectrometry,UV
第六章 原子吸收光谱法 atomic absorption spectrometry,AAS
第七章 色谱分析基础 fundamental of chromatograph analysis
第八章 气相色谱法 Gas Chromatography,GC
第九章 高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography,HPLC
第十章 氨基酸自动分析仪 automatic amino-acid analyzer,AAA
第十一章 薄层色谱法 Thin layer chromatography,TLC
第十二章 其他仪器分析方法
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第一章
绪 论
第一节 概述
generalization
第二节 仪器分析分类与
进展
classification and
development of
instrument analysis
第三节
课程主要内容与学习方法
main content and
learning methods of the
course
introduction
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第一章
绪 论 一、概述 generalization
分析化学、化学分析、
仪器分析定义及区别
二、仪器分析的特点
characteristic of
instrument analysis
第一节
概 述
introduction
generalization
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一、概述 generalization,几个相关概念
(一)分析化学
? 分析化学 (Analytical Chemistry):
分析化学是人们用来认识, 解剖自然的重要手段之一;
分析化学是 是化学学科的一门重要分支, 是化学中的信息
科学;
分析化学的发展促进了分析科学的建立 ;
分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界, 解释
世界的过程;
20世纪 40年代前:分析化学 =化学分析;
越来越多的问题化学分析不能解决:
快速, 实时检测方法? 痕量分析方法? 结构确定?
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几个相关概念
(一)分析化学
? 分析化学 (Analytical Chemistry):
定义,分析化学是研究物质的 组成, 结构, 形态
等信息及相关理论的一门学科 。
? 分析化学的任务:
鉴定物质 中含有哪些 化学组分(成),测定各组分
的相对 含量,确定物质的 化学结构(以怎样的状态构
成) 。
要解决这些问题,就要 依据反映物质运动、变化的理
论, 创建有关的实验技术,研制仪器设备,制订分析方法,
因此分析化学是化学研究中最基础、最根本的领域之一。
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分析化学(仪器分析)三要素
理论
对象
(问题)
技术
生产
科学 技术
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几个相关概念
(一)分析化学
? 作用和地位,人类赖以生存的环境 (大气、水质和
土壤 )需要监测;对三废 (废气、废液、废渣 )需要
治理,并加以综合利用;工业生产中工艺条件的
选择、生产过程的质量控制是保证产品质量的关
键;对食品的营养价值、农药残留和污染状况的
了解,是攸关人们生活和生存的大事;在人类与
疾病的斗争中,临床诊断、病理研究、药物筛选,
以至进一步研究基因缺陷;登陆月球后的岩样分
析,火星、土星的临近探测 …… 所有这些人类活
动的每一步都离不开分析化学。
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几个相关概念
(一)分析化学
作用和地位,据统计,在已经颁布的所有诺贝尔物理、
化学奖中,有 四分之一 的项目和分析化学直接有关。
20世纪 90年代以来,世界上几个科技强国纷纷把人
类基因组研究列为国家重大研究项目,这将对人类
的生命和生存产生重要而深远的影响,其中作为基
础研究的大规模脱氧核糖核酸 (DNA)测序、定位工
作,近年来取得很大进展,并于 2000年提前完成
“人类基因组工作草图”的绘制,这在很大程度上
得益于分析化学中 阵列毛细管电泳技术 的突破。总
之,在化学学科本身的发展上,以及相当广泛的学
科门类的研究领域中,分析化学(仪器分析)都起
着显著的作用。
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几个相关概念
(一)分析化学
作用和地位,在科学的应用中占有显著的地位。称为
科学和技术的眼睛。
? 国际,36国家,1075个分析化学机构;美国 20万化
学家,4万多从事分析化学,3000多所大学,270多
所有分析化学专业。有的国家大学单独设系。
? 中国,10个国家级分析测试中心,12个部级测试中
心,21个省市测试中心,137个国家级产品质量监
督检验中心,300多个进出口商品检验室,8千多个
环境监测机构,数十万庞大的分析队伍。
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我国成果:
? 人工合成胰岛素的结构分析; DNA新结
构的发现;生命登月计划的 1%;超导材
料的研究;兴奋剂检测中心等。
? 分析工作者比例:中科院 18%,地质局
12%,石油化工 10%,冶金 7%。
? 分析化学在促进经济繁荣,科技进步和
社会发展中有极其重要的地位和作用。
对于生命科学、材料科学、环境科学和
能源科学都是必不可少的,是科学技术
的眼睛,进行科学研究的基础。
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几个相关概念
(一)分析化学
1,根据分析化学的 任务, 分析化学分为:
? 定性分析, 定量分析和结构分析
2,根据分析的 对象, 分析化学可分为:
? 无机分析和有机分析
3,根据分析 所需试样用量, 分析化学分为:
? 常量 (样品用量 >0.1 g or 10mL),半微量 (0.01~0.1 g or
1~10mL),微量 (0.1~10mg or 0.01~1mL),超微量分析
4,根据分析方法所用 手段 分类, 分析化学分为:
? 化学分析, 仪器分析
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分析化学六面体
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几个相关概念
(二)化学分析
? 化学分析 (chemical analysis):
是以物质的 化学反应 为基础,通过 已知物与
待测物的化学关系,而测出未知物的含量。
? 化学分析特点:
1.仪器简单
2.结果准确
3.应用范围广泛
4.局限性,不适于测定痕量或微量组分
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几个相关概念
(三)仪器分析
? 仪器分析 (instrumental analysis):
是指 采用 比较复杂或特殊的 仪器设备,通过 测量 物质的
某些 物理或物理化学性质 的 参数及其变化 来 获取 物质的化学组
成、成分含量及化学结构等 信息 的一类方法。 ----以物质的 物
理或物理化学性质为基础的。
物理分析 (physical analysis),根据被测物质的某种物理性
质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方
法。 如,光谱分析 等。
? 物理化学分析 (physico-chemical analysis),根据被测物
质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性
或定量分析的方法。 如 电位分析法 等。
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化学分析、仪器分析
二者的特点及关系
? 测量 常量组分 常用化学分析, 而 测量微量或痕
量组分时, 则常用仪器分析;
? 关系:化学分析是仪器分析的基础, 仪器分析
离不开化学分析, ;二者互为补充, 不可偏废 。
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化学分析、仪器分析与分析化学的关系
化学分析是分析化学的基础,仪器分析是分
析化学的发展方向。
仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多
种 仪器方法的组合 。可是这些仪器方法在化学学
科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目
的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论
和实际问题。因此,将它们称为,化学分析中的
仪器方法,更为确切。
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下面列出了 28位在不同时期荣获诺
贝尔奖的科学家,他们的受奖内容都与
分析仪器的发明或深入研究有关,从另
一方面反映了 人类的进步与分析仪器的
发展有着多么密切的联系 。
这些科学家分布在物理、化学等各
个领域,由此也可以看出,分析仪器的
发展是多种学科交叉发展的结果,从他
们在不同时期的发现也可以看出分析仪
器的大致发展进程。
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The Noble Prize in Chemistry
2002年 瑞士核磁共振波谱学家库尔特,维特里希( Kurt Wüthrich) 教授
同美国科学家约翰,芬恩、日本科学家田中耕一由于, 发明了利用核磁共振
( NMR) 技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法,,而获得 2002年诺
贝尔化学奖。
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二,仪器分析的特点
characteristic of instrument analysis
( 1) 灵敏度高,检出限低。
( 2) 选择性好。
( 3) 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。
( 4) 相对误差一般较大。
( 5) 价格一般来说比教昂贵。
( 6) 适应性强,应用广泛。
局限性:相对化学分析方法,仪器较为复杂、昂贵;
某些仪器对工作环境要求较高。
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第一章
绪 论
一、仪器分析的发展历程developing process of
instrument analysis
二, 仪器分析的分类
classification analysis
三、仪器分析的分析过程
analytical process of
instrument analysis
四、分析仪器
analytical instrument
五、仪器分析应用领域
application range of
instrument analysis
第二节
仪器分析分类与进展
introduction
classification and
development of
instrument analysis
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一、仪器分析的发展过程
developing process of instrument analysis
分析化学的三个发展阶段,三次变革。
阶段一:
16世纪,天平的出现。分析化学具有了科学的内涵;
20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分
析化学的理论基础。 分析化学由一门操作技术变成一门
科学;
分析化学的第一次变革;
特点, 20世纪 40年代前,化学分析占主导地位,仪
器分析种类少和精度低 ;
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阶段二:
20世纪 40年代后,仪器分析的大发展时期。
第二次世界大战前后,分析化学从以化学分析为主的经典
分析化学,发展到以仪器分析为主的现代分析化学;
仪器分析使分析速度加快,促进化学工业发展;
特点:化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度低;
为什么出现在这一时期? 一系列重大科学发现,为仪器分
析的建立和发展奠定基础。
( 1) Bloch F 和 Purcell E M; 建立了核磁共振测定方法;诺贝尔化学奖
1952年; ( 2) Martin A J P 和 Synge R L M; 建立了气相色谱分析法;
诺贝尔化学奖 1952年; ( 3) Heyrovsky J,建立极谱分析法,诺贝尔化
学奖 1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变
革。
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阶段三:
从 20世纪 70年代末至今,以计算机应用为标志的分析化学
第三次变革。
特点:分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度,即高效率、
微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。
( 1) 计算机控制的分析数据采集与处理:
实现分析过程的连续, 快速, 实时, 智能;
促进化学计量学的建立 。
( 2)化学计量学:利用数学、统计学的方法设计选择最佳分
析条件,获得最大程度的 化学信息。
化学信息学,化学信息处理、查询、挖掘、优化等。
( 3)以计算机为基础的新仪器的出现:
傅里叶变换红外;色 -质联用仪 。
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? 目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在
高精度的仪器分析方法的基础上的。
? 据日本《读卖新闻,2003年 8月19日报道,文
部科学省申请1亿美元的政府预算,开发世界尖
端的分析计算测量仪器,以促使更多诺贝尔奖级
的科研成果诞生。 (日本文部科学省通过专家研讨机构,选定
了对尖端分析计算测量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个
领域,分别是:生命科学,纳米技术、材料和信息通信,以及环境
科技。这三个领域还分别有各自的侧重点。 )
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二、仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
分类原则:一般按最后分析过程所观测的性质分类。
紫外可见
光谱分析 红外
检测技术 原子吸收
仪器分析 电化学分析 - 电位分析法
气相色谱
分离技术 -- 色谱分析
液相色谱
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二、仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
仪器分析
电化学分析法 光分析法
色谱分析法 热分析法
分析仪器联用技术
质谱分析法
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电化学分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
电化学分析法
电位分析法 电解分析法
电泳分析法 库仑分析法
极谱与伏安分析法
电导分析法
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色谱分析方法的分类
classification of chromatographic analysis
色谱分析法
气相色谱法 薄层色谱法
液相色谱法 激光色谱法
电色谱法
超临界色谱法
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光分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
光分析法
原子吸收法 红外法
原子发射法
核磁法
荧光法
紫外可见法
分子光谱
原子光谱
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其他分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
其他分析法
质谱分析法 联用技术
热分析法
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三、仪器分析的分析过程
analytical process of instrument analysis
仪器分析中要区分 --分析技术 (analyticaltechnigue)和分
析方法 (analyticalmethod)两个概念。
分析技术是指采用什么样的手段来达到分析的目的,如
采用光谱分析或是色谱分析等手段。
分析方法是指利用某种分析技术,解决某一分析问题的
方法和过程。 仪器分析的分析技术是通过分析方法来实现的。
分析方法可通过下列分析过程来描述,
样品 ?取得物质物理或物理化学性质信息 ?进行数学处理 ?得到物质的组成和结构并进行研
究和解释
{分析仪器 (硬件 )} {计算机 (软件 )}
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三、仪器分析的分析过程
analytical process of instrument analysis
首先,要了解样品性质和分析目的,根据分析信息,选取
合理的分析手段和建立适当的分析方法,按照分析方法的要求
对样品进行 前处理 。
然后根据分析手段所选用的分析仪器,进行 测定, 取得 被
测物的分析 信息,对分析信号进行 数学处理 。
从分析数据中提取有用的信息,将其 表达为 分析工作者所
需要的形式,如 物质的组成、含量、结构等信息,并对此有用
信息进一步进行研究、解释和利用,以 达到分析的目的。
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一个完整的分析方法应包括取样、样品的预处理 (溶
样、分离、提纯和制备 )、仪器测定、数据处理、结果表
达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。缺
少或忽略哪一过程,都可能对分析结果的质量产生严重
的后果。
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四、分析仪器 analytical instrument
分析仪器 (analytical instument)是实现产生分析信
号、获取分析信号和处理分析信号、提供分析报告的
基础,是仪器分析的主要组件。
(一 )分析仪器的基本结构
见图 1,1。
信号
发生器 检测器 信号处理器
分析 输入 输出 记录仪
表头
信号 信号 信号
?
? 9.2728 数字显示仪
图 1.1分析仪器的组成方框图
结果显示器
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四、分析仪器 analytical instrument
不管何种类型分析仪器,一般他们均由 信号发
生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本部
分组成 。
信号发生器的作用 在于将待测样品中的某种物
理或物理化学特征信息产生和转变为原分析信号,
原分析信号在 检测器 中被检测并转变为转换信号 (一
般转变为电信号 ),信号处理器 将转换信号处理,提
取有用信息,成为分析结果信号,输出到起信号表
达作用的 结果显示器,以图形、数据等形式显示或
打印出来。现代的分析仪器一般都配备计算机,具
有控制整机的操作、数据处理、储存、检索和显示
等功能。
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四、分析仪器 analytical instrument
在学习时应根据各类分析仪器的组成方框图,
了解每个组成部件的功能,特别是信号发生器和检
测器(获传感器)。 这样,即使仪器很复杂或更新
了型号,操作者也能很快熟悉仪器,并将分析仪器
用出水平。
(1)信号发生器。 信号发生器的功能是使样品产生分
析信号,它可以是样品本身,如 pH计的信号发生器
应视作溶液中的氢离子活度 。 紫外 — 可见分光光度
计的信号发生器除样品溶液外,还有钨灯或氢灯。
由此可见,样品溶液的制备极其重要。 气相色谱仪
是样品溶液。
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(2)传感器或检测器。 它是将某种类型的信号变
换成可检测的电信号的器件。
传感器分为电压源、电流源和可变阻抗三种。
在 电化学分析法 的仪器中,传感器是 各种类型的 电
极,它将试液浓度变换为电位 。 色谱分析法的传感
器是色谱仪中各种检测器, 它将浓度变换为电信号
,如热导检测器( R),电子捕获检测器( I) 等。 光学分
析法的传感器是分光光度计中的光电管或光电倍增
管等,它将浓度变换为电流。
传感器性能的优劣和使用正确与否,将直接影响测定结果,尤其是
电化学分析中的电极,有的可在市场上购买;有的必须自己制备,特别
是在科学研究中。因此,必须十分重视。
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(3)信号处理器。它将微弱的电信号加以放大,
以便读出装置指示或记录。
(4)读出装置 。 它将信号处理器输出的信号显示
出来, 读出装置有表头, 记录仪和计算机显示屏等
。
在学习过程中,对照电化学分析法、色谱分析
法和光学分析法等各种分析仪器,掌握它们各自采
用的传感器及其功能,了解传感器将何种信号变换
成可检测的何种电信号,以实现非电量的检测。
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四、分析仪器 analytical instrument
以紫外 — 可见吸收分光光度计为例,信号发生
器 为光源和单色器,产生的单色光透过被测样品溶
液时,单色光的波长和被衰减的强度作为原分析信
号被信号 检测器 (光电倍增管、二极管阵列检测器等
)检测,并转换成电信号,在 信号处理器 中被放大和
通过模数转换,对数据进行处理 (计算机 ),再经过
数模转换在 结果显示器 上 (显示器和打印机等 )表达
出来。 (详见下页表 1.1)
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表 1.1 分析仪器的基本组成
仪器 信号发 生器 分析信 号
传感器
或检测
器
输入信
号
信号处
理器
读出装
置
pH计 样品 氢离子 活度 pH玻璃电极 电位 放大器
表头或
数字显
示
气相色
谱仪 样品
电阻或
电流
(热导
或氢焰)
检测器
(热导
或氢焰)
电阻 放大器
记录仪
或打印
机
比色计 钨灯,样品 衰减光 束 光电池 电流 放大器 表头
紫外可
见分光
光度计
钨灯或
氘灯,
样品
衰减光
束
光电倍
增管 电流 放大器
表头,
记录仪
或打印
机
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例 1— 1 用 pH计测定溶液的 pH时,采用何种传感器
它的作用是什么?
答:传感器为 pH玻璃电极 。 它将试液浓度变换为
电位 。
例 1— 2 用紫外 — 可见分光光度计测定试液吸光度值
时, 仪器中采用何种传感器?使用仪器时应注意什么
答, 传感器为光电倍增管 (或光电管 ),它将浓度
变换为电流。在仪器使用过程中应注意:暂不测定
时应及时关闭光路闸门,以防止长时间连续光照引
起光电倍增管, 疲劳, 。
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仪器分析课程的学习目的,掌握或至少了解仪器分析诸
方法的原理、测定条件和检测限等。这样,才能准确地掌握
用各种仪器分析方法去解决化学的表征与测量问题,以获得
创新性的成果。一句话,学是为了用、为了解决实际问题。
思考题 1— l 某新合成的有机试样的结构如何确证?
当然, 在有机化学课程的学习中, 你可能已掌握 。 然而, 在你修完
本课程的时候, 一定会更全面地掌握如何用紫外 — 可见吸收光谱法, 红
外吸收光谱法, 核磁共振 波谱法和质谱法等, 四谱, 来确证 (表征 )其结
构 。
思考题 1— 2 测定茶叶中的微量 Cu2+(试样已处理成溶液 ),
有哪几种仪器分析方法可供选择?其中哪几种测定方法更为
合适?
用已学过的化学分析中的滴定分析方法来测定微量成分显然有困难
。在你修完仪器分析课程的时候,一定懂得有多种测定方法可以选择。
此时,你可很自信地根据分析要求及设备条件,选择一种最佳的分析方
法,以取得茶叶中微量铜的满意结果。
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思考题 1— 3 通过比较学习,对仪器分析中的电化学分
析法、色谱分析法、光学分析法等方法进行分析和总结
仪器分析中的电化学分析法, 色谱分析法, 光学分析法和表面分析
法等方法, 它们都是在某些基本理论或定律的基础上建立起来的 。
电化学分析法的电位分析法中的能斯特方程等基本理论和定律;
色谱分析法的气相色谱法, 液相色谱法中的分配定律, 塔板理论和
速率理论;
光学分析法的原子吸收光谱法, 紫外 — 可见吸收光谱法和红外吸收
光谱法中的朗伯 -比尔定律等 。
在学习过程中应抓住各方法的基本理论, 仪器基本部件的功能 ( 信
号发生器, 检测器 (传感器 ) ) 及各方法的主要应用, 并加以比较, 找出
他们的共同点和不同点, 就较容易将这门基础课学扎实 。
例如, 原子吸收光谱法和紫外 — 可见吸收光谱法的定量分析都是建
立在比尔定律的基础上, 这是它们的共同点;在应用该定律时又有区别
,即只有当以空心阴极灯的锐线光源为激发光源, 用测量峰值吸收系数
的方法代替吸收系数积分值时, 原子吸收光谱法才能使用比尔定律;紫
外 — 可见吸收光谱法是以钨灯或氘灯的连续光源发出的, 经单色器获得
的单色光为激发光源, 这是不同点之一 。
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四、分析仪器 analytical instrument
(二 )分析仪器对测定结果的影响
仪器分析测定误差是影响分析结果的准确度和
精确度的主要因素,误差来源于两个方面:分析技
术和分析方法。
选择合理的、正确的分析技术是减少误差的前
提。 采用光学分析技术还是色谱法或其他技术,要
从样品性质、分析目的、测定项目在样品中的含量
等综合考虑。选用技术不得当往往会造成系统误差
或根本无法测定。(举例:农残测定)
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四、分析仪器 analytical instrument
当分析技术确定后,分析方法是影响测定结果
的主要因素。分析方法带来的误差与前处理、分析
仪器的特性和分析仪器使用是否得当三个方面有关
。 前处理和分析仪器的使用得当是人为的因素,细
心、熟练的操作可避免或减少测定误差。分析仪器
带来的误差来源于各部件的性能好坏,性能的好坏
决定分析仪器在实现信息传递链时,产生的信息是
否失真。信息失真有的会使测量时产生系统误差,
影响结果的准确度;有的会产生随机误差,影响结
果的精确度与检测限。
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五、仪器分析应用领域
社会,体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农
药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学( DNA技术,物证)
化学,新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;
生命科学,DNA测序;活体检测;
环境科学,环境监测;污染物分析;
材料科学,新材料,结构与性能;
药物,天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;
外层空间探索,微型、高效、自动、智能化仪器研制。
不仅要测已知物质的 成分,还需了解其 价态、状态和结构 ;不仅能测
定 常量、微量,还要求能测定痕量 ;不仅作 静态 分析,还要求作 动态 分析
,对快速反应作 连续自动分析 ;除了破坏性取样作 离线 的实验室分析外,
还要求作 在线, 实时甚至是 活体内原位分析 。
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雅典奥运会兴奋剂检测中心
中国兴奋剂检测中心 拥有
符合国际奥委会要求的现
代化检测仪器设备,曾被
确定为 2000年悉尼奥运
会的备用实验室,
在过去的 10多年中,
每年都有实验室因未能通
过复试而被降级或取消资
格。
由于科学技术的进步,进行兴奋剂检测的技术难度很大、要
求极高。要查出 1毫升尿液中含有的 2纳克( 1纳克等于十亿分
之一克)兴奋剂,就相当于在 5个标准游泳池( 50米 *25米)
的水量中放入一小勺糖,然后随意抽取一小瓶进行化验。
2009-11-10 生命科学学院 52
YN-CLⅥ 型农药残毒仪
有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测
MegaBACE全 MegaBACETM自
动 DNA序列分析系统COD(化学耗氧量 ) 快速测定仪---
度量污水中的全部有机污染物的浓度
便携式多成份烟气分析仪 (测量排烟温度、烟气中
的 O2,CO,SO2,NO,NO2,微压( ⊿ P) 等参数 )
2009-11-10 生命科学学院 53
五、仪器分析应用领域
application fields of instrument analysis
?近几十年来, 生物化学与生物物理学的研究取得
了极大的进展, 这些进展在很大程度上是和分析手
段分不开的 。 一般认为经典生物学向现代生物学发
展的标志就在于从定性向定量发展, 从描述性向机
理研究发展, 从宏观向微观, 发展, 而这些发展显
然都离不开分析,
?作为一门技术科学的农业科学,经常会碰到大量
的分析任务,农业分析主要包括下列三个方面的内
容。
? 农、林、牧、副、渔产品的 品质分析,
? 栽培、饲养与农业 生态条件的分析 (土壤的物
理性质、化学组成及养分分析、动植物的化学成分
与生理、生化、病理活动分析等.)
? 此外还有 农业环境保护分析 。
2009-11-10 生命科学学院 54
仪器分析发展趁势
①新方法、新仪器不断出现、更新周期加快。
例如:人类基因组计划, 由于新基因诊断分析
仪的发明, 使该计划提前一年排出人类 23对染色体基
因排序草图 。
?②电子计算机的广泛应用 —— 自动化、数字化、智
能化。
?③方法的联用显出优越性。 HPLC— MS,GC— MS,ICP— MS
等
?④新的分析理论、技术、新的方法。
?⑤仪器分析的应用范围日益扩大。
2009-11-10 生命科学学院 55
仪器分析的发展方向:
微型
高效
自动
智能
2009-11-10 生命科学学院 56
认识各种现代分析仪器
?
Nicolet 红外光谱仪
HP高压液相色谱仪 原子吸收光谱仪
2009-11-10 生命科学学院 57
认识各种现代分析仪器
?
紫外可见分
光光度计
极谱仪
库仑分析
仪
2009-11-10 生命科学学院 58
认识各种现代分析仪器
? X-射线衍射仪
X-射线荧光光谱仪
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认识各种现代分析仪器
? 核磁共振仪
四圆衍射仪
2009-11-10 生命科学学院 60
认识各种现代分析仪器
?
色谱质谱
联用仪
喇曼光谱仪
2009-11-10 生命科学学院 61
认识各种现代分析仪器
?
2009-11-10 生命科学学院 62
第一章
绪论
一、课程主要内容
main content of the course
二、课程的性质和目标
property and goal of the course
三、课程的学习方法
learning method of the course
四、参考资料
references
第三节
课程主要内容与
学习方法
introduction
main content and
learning methods of
the course
2009-11-10 生命科学学院 63
四大类, 十二章内容, 八种仪器分析方法, 包括分析原
理, 仪器结构, 操作条件选择, 应用;
四大类:光分析法 ( 紫外可见分光光度法, 原子吸收分
光光度法 ), 电 化学 分析法 ( 电位分析法, 电导分析法 )
,色谱分析法 ( 气相色谱法, 高效液相色谱法, 氨基酸自动
分析, 薄层色谱法 ), 其他分析法;
无机物分析;有机物分析;化合物结构分析;
特点:内容繁多, 各成体系;
每类方法有其特点, 内在规律, 应用范围 ;
一、课程主要内容 main content of the course
2009-11-10 生命科学学院 64
二、课程性质与目标
property and goal of the course
1,课程性质
仪器分析:化学 +物理学 +电子技术 +计算机 (综合性学科 )
基础课:化学专业;应用化学;生物化学;环境化学等
专业的基础课;
2,课程目标
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用,熟悉仪器结构;
(2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力;
(3 ) 学习创新思维方式。
2009-11-10 生命科学学院 65
二、课程性质与目标
property and goal of the course
通过本课程的学习和实验基本技能的训练,还
能培养学生严格、认真和实事求是的科学态度,观
察实验现象、分析和判断问题的能力,精密、细致
地进行科学实验的技能,使学生具有科学技术工作
者应具备的素质。
2009-11-10 生命科学学院 66
三、课程的学习方法
learning method of the course
1,抓住主线
特点 —— 原理 —— 用途;重点在原理
2,归纳共性与个性
色谱法:共性:复杂混合物分离分析
个性:流动相 -原理 -对象
3,处理好整体与局部
分析仪器 —— 结构流程 —— 关键部件
4,广泛利用网上资料
5,勤,书山有路勤为径 !
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四、参考资料
references
1.学习软件
《分析化学网络课程》
国家新世纪网络课程建设工程项目;大连理工大学研制
《分析化学电子教案》
高教出版社出版;大连理工大学研制
《仪器分析电子教案》
高教出版社出版;大连理工大学研制
《基础仪器分析虚拟实验室》
高教出版社出版;大连理工大学研制
《现代仪器分析虚拟实验室》
高教出版社出版;大连理工大学研制
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2.参考书
《仪器分析,高等教育出版社 2004年,朱明华
《仪器分析,北京大学出版社,北京大学
《仪器分析,高等教育出版社 1990年,赵藻藩等
《仪器分析》(第三版) 高等教育出版社 2000年,朱明华
《仪器分析原理》方惠群等; 南京大学出版社 1994
,Principles of instrumental analysis,Skoog D A
Saunders College Publishing,2ed 1980
《仪器分析,北京大学出版社,Christian G D,王镇浦译
《仪器分析,清华大学出版社,1991年,邓勃等
《仪器分析手册》化学工业出版社 1997年,朱良 漪,
《仪器分析解题指南与习题》高教出版社 1998年,施荫玉等
2009-11-10 生命科学学院 69
英文参考书
(1),principles of instrumental analysis》,4ed,
Barcourt Brace College Publishers,Skoog D A,1992
(2),Modern Optical Methods of Analysis》,McGraw- Hill,
Skoog D A ;1975
2009-11-10 生命科学学院 70
电化学分析参考书
(1),电化学分析导论》,科学出版社,高小霞等,1986
(2),电化学分析》,中国科大出版社,蒲国刚等,1993
(3),电分析化学》,北师大出版社,李启隆等,1995
(4),近代分析化学》,高等教育出版社,朱明华等,1991
2009-11-10 生命科学学院 71
色谱分析参考书
(1),近代色谱分析》国防工业出版社 1998,傅若农等著;
(2),气相色谱分析原理与技术》,化学工业出版社,孙传
经等,1985
(3),高压液相色谱法》,原子能出版社,金恒亮等,1987
(4),毛细管色谱法》,化学工业出版社,孙传经等,1991
2009-11-10 生命科学学院 72
光谱分析参考书
(1),光谱导论》石油大学出版社 1992,李新安等译;
(2),近代原子光谱分析》,辽宁大学出版社,马成龙等,
1989
(3),光谱解析法在有机化学中的应用》,科学出版社,洪
海上,1981;
(4),有机化合物结构鉴定与有机波谱学》,清华大学出版
社,宁永成,1989;
(5)《有机化合物波谱分析》,人民卫生出版社,姚新生等,
1981
2009-11-10 生命科学学院 73
? 1、什麽是仪器分析?, 采用 --测量 --获取,
2、仪器分析与分析化学、化学分析的关系
3、分析化学的发展过程( 3个阶段,特点)
4、仪器分析的分类:检测技术,分离技术
5、仪器分析的分析过程:分析技术 -分析方法 -
分析过程
6、分析仪器的组成部分(信号发生器、检测器、
信号处理器和结果显示器)
7、仪器分析的发展方向:微型,高效,自动,
智能
总结
2009-11-10 生命科学学院 74
结束
谢谢你!再见
石河子大学 田丽萍2005
仪器分析
Instrumental Analysis
生物科学 02级本科班讲义
2009-11-10 生命科学学院 2
教 学 要 求
仪器分析是广泛应用于生命科学、环境科学、
材料科学、化学和农业科学等学科的专业必修(或
选修)的基础课之一。
通过本课程的学习
1,要求学生掌握 常用仪器分析方法的原理 和
仪器的简单结构;
2,要求学生初步具有 根据分析的目的,结合学
到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适
宜的分析方法的能力 。
2009-11-10 生命科学学院 3
学习方法赠言
?清楚明了 方法原理, 弄懂记着 基本概念 ;
?知晓分清 仪器装置, 着重熟悉 关键部件 ;
?理解 方法 理论 公式,熟练使用 重点公式 。
2009-11-10 生命科学学院 4
仪器分析 Instrumental Analysis
第一章 绪 论 introduction
第二章 电化学分析导论 an introduction to electro-chemical analysis
第三章 电位与电导分析法 potentiometry and conductometry
第四章 光学分析方法导论 an introduction to optical analysis
第五章 紫外 — 可见分光光度法 ultraviolet spectrometry,UV
第六章 原子吸收光谱法 atomic absorption spectrometry,AAS
第七章 色谱分析基础 fundamental of chromatograph analysis
第八章 气相色谱法 Gas Chromatography,GC
第九章 高效液相色谱法 High Performance Liquid Chromatography,HPLC
第十章 氨基酸自动分析仪 automatic amino-acid analyzer,AAA
第十一章 薄层色谱法 Thin layer chromatography,TLC
第十二章 其他仪器分析方法
2009-11-10 生命科学学院 5
第一章
绪 论
第一节 概述
generalization
第二节 仪器分析分类与
进展
classification and
development of
instrument analysis
第三节
课程主要内容与学习方法
main content and
learning methods of the
course
introduction
2009-11-10 生命科学学院 6
第一章
绪 论 一、概述 generalization
分析化学、化学分析、
仪器分析定义及区别
二、仪器分析的特点
characteristic of
instrument analysis
第一节
概 述
introduction
generalization
2009-11-10 生命科学学院 7
一、概述 generalization,几个相关概念
(一)分析化学
? 分析化学 (Analytical Chemistry):
分析化学是人们用来认识, 解剖自然的重要手段之一;
分析化学是 是化学学科的一门重要分支, 是化学中的信息
科学;
分析化学的发展促进了分析科学的建立 ;
分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界, 解释
世界的过程;
20世纪 40年代前:分析化学 =化学分析;
越来越多的问题化学分析不能解决:
快速, 实时检测方法? 痕量分析方法? 结构确定?
2009-11-10 生命科学学院 8
几个相关概念
(一)分析化学
? 分析化学 (Analytical Chemistry):
定义,分析化学是研究物质的 组成, 结构, 形态
等信息及相关理论的一门学科 。
? 分析化学的任务:
鉴定物质 中含有哪些 化学组分(成),测定各组分
的相对 含量,确定物质的 化学结构(以怎样的状态构
成) 。
要解决这些问题,就要 依据反映物质运动、变化的理
论, 创建有关的实验技术,研制仪器设备,制订分析方法,
因此分析化学是化学研究中最基础、最根本的领域之一。
2009-11-10 生命科学学院 9
分析化学(仪器分析)三要素
理论
对象
(问题)
技术
生产
科学 技术
2009-11-10 生命科学学院 10
几个相关概念
(一)分析化学
? 作用和地位,人类赖以生存的环境 (大气、水质和
土壤 )需要监测;对三废 (废气、废液、废渣 )需要
治理,并加以综合利用;工业生产中工艺条件的
选择、生产过程的质量控制是保证产品质量的关
键;对食品的营养价值、农药残留和污染状况的
了解,是攸关人们生活和生存的大事;在人类与
疾病的斗争中,临床诊断、病理研究、药物筛选,
以至进一步研究基因缺陷;登陆月球后的岩样分
析,火星、土星的临近探测 …… 所有这些人类活
动的每一步都离不开分析化学。
2009-11-10 生命科学学院 11
几个相关概念
(一)分析化学
作用和地位,据统计,在已经颁布的所有诺贝尔物理、
化学奖中,有 四分之一 的项目和分析化学直接有关。
20世纪 90年代以来,世界上几个科技强国纷纷把人
类基因组研究列为国家重大研究项目,这将对人类
的生命和生存产生重要而深远的影响,其中作为基
础研究的大规模脱氧核糖核酸 (DNA)测序、定位工
作,近年来取得很大进展,并于 2000年提前完成
“人类基因组工作草图”的绘制,这在很大程度上
得益于分析化学中 阵列毛细管电泳技术 的突破。总
之,在化学学科本身的发展上,以及相当广泛的学
科门类的研究领域中,分析化学(仪器分析)都起
着显著的作用。
2009-11-10 生命科学学院 12
几个相关概念
(一)分析化学
作用和地位,在科学的应用中占有显著的地位。称为
科学和技术的眼睛。
? 国际,36国家,1075个分析化学机构;美国 20万化
学家,4万多从事分析化学,3000多所大学,270多
所有分析化学专业。有的国家大学单独设系。
? 中国,10个国家级分析测试中心,12个部级测试中
心,21个省市测试中心,137个国家级产品质量监
督检验中心,300多个进出口商品检验室,8千多个
环境监测机构,数十万庞大的分析队伍。
2009-11-10 生命科学学院 13
我国成果:
? 人工合成胰岛素的结构分析; DNA新结
构的发现;生命登月计划的 1%;超导材
料的研究;兴奋剂检测中心等。
? 分析工作者比例:中科院 18%,地质局
12%,石油化工 10%,冶金 7%。
? 分析化学在促进经济繁荣,科技进步和
社会发展中有极其重要的地位和作用。
对于生命科学、材料科学、环境科学和
能源科学都是必不可少的,是科学技术
的眼睛,进行科学研究的基础。
2009-11-10 生命科学学院 14
几个相关概念
(一)分析化学
1,根据分析化学的 任务, 分析化学分为:
? 定性分析, 定量分析和结构分析
2,根据分析的 对象, 分析化学可分为:
? 无机分析和有机分析
3,根据分析 所需试样用量, 分析化学分为:
? 常量 (样品用量 >0.1 g or 10mL),半微量 (0.01~0.1 g or
1~10mL),微量 (0.1~10mg or 0.01~1mL),超微量分析
4,根据分析方法所用 手段 分类, 分析化学分为:
? 化学分析, 仪器分析
2009-11-10 生命科学学院 15
分析化学六面体
2009-11-10 生命科学学院 16
几个相关概念
(二)化学分析
? 化学分析 (chemical analysis):
是以物质的 化学反应 为基础,通过 已知物与
待测物的化学关系,而测出未知物的含量。
? 化学分析特点:
1.仪器简单
2.结果准确
3.应用范围广泛
4.局限性,不适于测定痕量或微量组分
2009-11-10 生命科学学院 17
几个相关概念
(三)仪器分析
? 仪器分析 (instrumental analysis):
是指 采用 比较复杂或特殊的 仪器设备,通过 测量 物质的
某些 物理或物理化学性质 的 参数及其变化 来 获取 物质的化学组
成、成分含量及化学结构等 信息 的一类方法。 ----以物质的 物
理或物理化学性质为基础的。
物理分析 (physical analysis),根据被测物质的某种物理性
质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方
法。 如,光谱分析 等。
? 物理化学分析 (physico-chemical analysis),根据被测物
质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系,进行定性
或定量分析的方法。 如 电位分析法 等。
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化学分析、仪器分析
二者的特点及关系
? 测量 常量组分 常用化学分析, 而 测量微量或痕
量组分时, 则常用仪器分析;
? 关系:化学分析是仪器分析的基础, 仪器分析
离不开化学分析, ;二者互为补充, 不可偏废 。
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化学分析、仪器分析与分析化学的关系
化学分析是分析化学的基础,仪器分析是分
析化学的发展方向。
仪器分析本身不是一门独立的学科,而是多
种 仪器方法的组合 。可是这些仪器方法在化学学
科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目
的,而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论
和实际问题。因此,将它们称为,化学分析中的
仪器方法,更为确切。
2009-11-10 生命科学学院 20
下面列出了 28位在不同时期荣获诺
贝尔奖的科学家,他们的受奖内容都与
分析仪器的发明或深入研究有关,从另
一方面反映了 人类的进步与分析仪器的
发展有着多么密切的联系 。
这些科学家分布在物理、化学等各
个领域,由此也可以看出,分析仪器的
发展是多种学科交叉发展的结果,从他
们在不同时期的发现也可以看出分析仪
器的大致发展进程。
2009-11-10 生命科学学院 21
2009-11-10 生命科学学院 22
The Noble Prize in Chemistry
2002年 瑞士核磁共振波谱学家库尔特,维特里希( Kurt Wüthrich) 教授
同美国科学家约翰,芬恩、日本科学家田中耕一由于, 发明了利用核磁共振
( NMR) 技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法,,而获得 2002年诺
贝尔化学奖。
2009-11-10 生命科学学院 23
二,仪器分析的特点
characteristic of instrument analysis
( 1) 灵敏度高,检出限低。
( 2) 选择性好。
( 3) 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。
( 4) 相对误差一般较大。
( 5) 价格一般来说比教昂贵。
( 6) 适应性强,应用广泛。
局限性:相对化学分析方法,仪器较为复杂、昂贵;
某些仪器对工作环境要求较高。
2009-11-10 生命科学学院 24
第一章
绪 论
一、仪器分析的发展历程developing process of
instrument analysis
二, 仪器分析的分类
classification analysis
三、仪器分析的分析过程
analytical process of
instrument analysis
四、分析仪器
analytical instrument
五、仪器分析应用领域
application range of
instrument analysis
第二节
仪器分析分类与进展
introduction
classification and
development of
instrument analysis
2009-11-10 生命科学学院 25
一、仪器分析的发展过程
developing process of instrument analysis
分析化学的三个发展阶段,三次变革。
阶段一:
16世纪,天平的出现。分析化学具有了科学的内涵;
20世纪初,依据溶液中四大反应平衡理论,形成分
析化学的理论基础。 分析化学由一门操作技术变成一门
科学;
分析化学的第一次变革;
特点, 20世纪 40年代前,化学分析占主导地位,仪
器分析种类少和精度低 ;
2009-11-10 生命科学学院 26
阶段二:
20世纪 40年代后,仪器分析的大发展时期。
第二次世界大战前后,分析化学从以化学分析为主的经典
分析化学,发展到以仪器分析为主的现代分析化学;
仪器分析使分析速度加快,促进化学工业发展;
特点:化学分析与仪器分析并重,仪器分析自动化程度低;
为什么出现在这一时期? 一系列重大科学发现,为仪器分
析的建立和发展奠定基础。
( 1) Bloch F 和 Purcell E M; 建立了核磁共振测定方法;诺贝尔化学奖
1952年; ( 2) Martin A J P 和 Synge R L M; 建立了气相色谱分析法;
诺贝尔化学奖 1952年; ( 3) Heyrovsky J,建立极谱分析法,诺贝尔化
学奖 1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变
革。
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阶段三:
从 20世纪 70年代末至今,以计算机应用为标志的分析化学
第三次变革。
特点:分析仪器的智能化,加快了数据处理的速度,即高效率、
微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。
( 1) 计算机控制的分析数据采集与处理:
实现分析过程的连续, 快速, 实时, 智能;
促进化学计量学的建立 。
( 2)化学计量学:利用数学、统计学的方法设计选择最佳分
析条件,获得最大程度的 化学信息。
化学信息学,化学信息处理、查询、挖掘、优化等。
( 3)以计算机为基础的新仪器的出现:
傅里叶变换红外;色 -质联用仪 。
2009-11-10 生命科学学院 28
? 目前高水平、高尖端的实验研究结果均是建立在
高精度的仪器分析方法的基础上的。
? 据日本《读卖新闻,2003年 8月19日报道,文
部科学省申请1亿美元的政府预算,开发世界尖
端的分析计算测量仪器,以促使更多诺贝尔奖级
的科研成果诞生。 (日本文部科学省通过专家研讨机构,选定
了对尖端分析计算测量仪器要求高、有望出现重大科研成果的三个
领域,分别是:生命科学,纳米技术、材料和信息通信,以及环境
科技。这三个领域还分别有各自的侧重点。 )
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二、仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
分类原则:一般按最后分析过程所观测的性质分类。
紫外可见
光谱分析 红外
检测技术 原子吸收
仪器分析 电化学分析 - 电位分析法
气相色谱
分离技术 -- 色谱分析
液相色谱
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二、仪器分析方法的分类
classification of instrument analytical method
仪器分析
电化学分析法 光分析法
色谱分析法 热分析法
分析仪器联用技术
质谱分析法
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电化学分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
电化学分析法
电位分析法 电解分析法
电泳分析法 库仑分析法
极谱与伏安分析法
电导分析法
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色谱分析方法的分类
classification of chromatographic analysis
色谱分析法
气相色谱法 薄层色谱法
液相色谱法 激光色谱法
电色谱法
超临界色谱法
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光分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
光分析法
原子吸收法 红外法
原子发射法
核磁法
荧光法
紫外可见法
分子光谱
原子光谱
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其他分析方法的分类
classification of electrochemical analysis
其他分析法
质谱分析法 联用技术
热分析法
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三、仪器分析的分析过程
analytical process of instrument analysis
仪器分析中要区分 --分析技术 (analyticaltechnigue)和分
析方法 (analyticalmethod)两个概念。
分析技术是指采用什么样的手段来达到分析的目的,如
采用光谱分析或是色谱分析等手段。
分析方法是指利用某种分析技术,解决某一分析问题的
方法和过程。 仪器分析的分析技术是通过分析方法来实现的。
分析方法可通过下列分析过程来描述,
样品 ?取得物质物理或物理化学性质信息 ?进行数学处理 ?得到物质的组成和结构并进行研
究和解释
{分析仪器 (硬件 )} {计算机 (软件 )}
2009-11-10 生命科学学院 36
三、仪器分析的分析过程
analytical process of instrument analysis
首先,要了解样品性质和分析目的,根据分析信息,选取
合理的分析手段和建立适当的分析方法,按照分析方法的要求
对样品进行 前处理 。
然后根据分析手段所选用的分析仪器,进行 测定, 取得 被
测物的分析 信息,对分析信号进行 数学处理 。
从分析数据中提取有用的信息,将其 表达为 分析工作者所
需要的形式,如 物质的组成、含量、结构等信息,并对此有用
信息进一步进行研究、解释和利用,以 达到分析的目的。
2009-11-10 生命科学学院 37
一个完整的分析方法应包括取样、样品的预处理 (溶
样、分离、提纯和制备 )、仪器测定、数据处理、结果表
达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。缺
少或忽略哪一过程,都可能对分析结果的质量产生严重
的后果。
2009-11-10 生命科学学院 38
四、分析仪器 analytical instrument
分析仪器 (analytical instument)是实现产生分析信
号、获取分析信号和处理分析信号、提供分析报告的
基础,是仪器分析的主要组件。
(一 )分析仪器的基本结构
见图 1,1。
信号
发生器 检测器 信号处理器
分析 输入 输出 记录仪
表头
信号 信号 信号
?
? 9.2728 数字显示仪
图 1.1分析仪器的组成方框图
结果显示器
2009-11-10 生命科学学院 39
四、分析仪器 analytical instrument
不管何种类型分析仪器,一般他们均由 信号发
生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本部
分组成 。
信号发生器的作用 在于将待测样品中的某种物
理或物理化学特征信息产生和转变为原分析信号,
原分析信号在 检测器 中被检测并转变为转换信号 (一
般转变为电信号 ),信号处理器 将转换信号处理,提
取有用信息,成为分析结果信号,输出到起信号表
达作用的 结果显示器,以图形、数据等形式显示或
打印出来。现代的分析仪器一般都配备计算机,具
有控制整机的操作、数据处理、储存、检索和显示
等功能。
2009-11-10 生命科学学院 40
四、分析仪器 analytical instrument
在学习时应根据各类分析仪器的组成方框图,
了解每个组成部件的功能,特别是信号发生器和检
测器(获传感器)。 这样,即使仪器很复杂或更新
了型号,操作者也能很快熟悉仪器,并将分析仪器
用出水平。
(1)信号发生器。 信号发生器的功能是使样品产生分
析信号,它可以是样品本身,如 pH计的信号发生器
应视作溶液中的氢离子活度 。 紫外 — 可见分光光度
计的信号发生器除样品溶液外,还有钨灯或氢灯。
由此可见,样品溶液的制备极其重要。 气相色谱仪
是样品溶液。
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(2)传感器或检测器。 它是将某种类型的信号变
换成可检测的电信号的器件。
传感器分为电压源、电流源和可变阻抗三种。
在 电化学分析法 的仪器中,传感器是 各种类型的 电
极,它将试液浓度变换为电位 。 色谱分析法的传感
器是色谱仪中各种检测器, 它将浓度变换为电信号
,如热导检测器( R),电子捕获检测器( I) 等。 光学分
析法的传感器是分光光度计中的光电管或光电倍增
管等,它将浓度变换为电流。
传感器性能的优劣和使用正确与否,将直接影响测定结果,尤其是
电化学分析中的电极,有的可在市场上购买;有的必须自己制备,特别
是在科学研究中。因此,必须十分重视。
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(3)信号处理器。它将微弱的电信号加以放大,
以便读出装置指示或记录。
(4)读出装置 。 它将信号处理器输出的信号显示
出来, 读出装置有表头, 记录仪和计算机显示屏等
。
在学习过程中,对照电化学分析法、色谱分析
法和光学分析法等各种分析仪器,掌握它们各自采
用的传感器及其功能,了解传感器将何种信号变换
成可检测的何种电信号,以实现非电量的检测。
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四、分析仪器 analytical instrument
以紫外 — 可见吸收分光光度计为例,信号发生
器 为光源和单色器,产生的单色光透过被测样品溶
液时,单色光的波长和被衰减的强度作为原分析信
号被信号 检测器 (光电倍增管、二极管阵列检测器等
)检测,并转换成电信号,在 信号处理器 中被放大和
通过模数转换,对数据进行处理 (计算机 ),再经过
数模转换在 结果显示器 上 (显示器和打印机等 )表达
出来。 (详见下页表 1.1)
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表 1.1 分析仪器的基本组成
仪器 信号发 生器 分析信 号
传感器
或检测
器
输入信
号
信号处
理器
读出装
置
pH计 样品 氢离子 活度 pH玻璃电极 电位 放大器
表头或
数字显
示
气相色
谱仪 样品
电阻或
电流
(热导
或氢焰)
检测器
(热导
或氢焰)
电阻 放大器
记录仪
或打印
机
比色计 钨灯,样品 衰减光 束 光电池 电流 放大器 表头
紫外可
见分光
光度计
钨灯或
氘灯,
样品
衰减光
束
光电倍
增管 电流 放大器
表头,
记录仪
或打印
机
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例 1— 1 用 pH计测定溶液的 pH时,采用何种传感器
它的作用是什么?
答:传感器为 pH玻璃电极 。 它将试液浓度变换为
电位 。
例 1— 2 用紫外 — 可见分光光度计测定试液吸光度值
时, 仪器中采用何种传感器?使用仪器时应注意什么
答, 传感器为光电倍增管 (或光电管 ),它将浓度
变换为电流。在仪器使用过程中应注意:暂不测定
时应及时关闭光路闸门,以防止长时间连续光照引
起光电倍增管, 疲劳, 。
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仪器分析课程的学习目的,掌握或至少了解仪器分析诸
方法的原理、测定条件和检测限等。这样,才能准确地掌握
用各种仪器分析方法去解决化学的表征与测量问题,以获得
创新性的成果。一句话,学是为了用、为了解决实际问题。
思考题 1— l 某新合成的有机试样的结构如何确证?
当然, 在有机化学课程的学习中, 你可能已掌握 。 然而, 在你修完
本课程的时候, 一定会更全面地掌握如何用紫外 — 可见吸收光谱法, 红
外吸收光谱法, 核磁共振 波谱法和质谱法等, 四谱, 来确证 (表征 )其结
构 。
思考题 1— 2 测定茶叶中的微量 Cu2+(试样已处理成溶液 ),
有哪几种仪器分析方法可供选择?其中哪几种测定方法更为
合适?
用已学过的化学分析中的滴定分析方法来测定微量成分显然有困难
。在你修完仪器分析课程的时候,一定懂得有多种测定方法可以选择。
此时,你可很自信地根据分析要求及设备条件,选择一种最佳的分析方
法,以取得茶叶中微量铜的满意结果。
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思考题 1— 3 通过比较学习,对仪器分析中的电化学分
析法、色谱分析法、光学分析法等方法进行分析和总结
仪器分析中的电化学分析法, 色谱分析法, 光学分析法和表面分析
法等方法, 它们都是在某些基本理论或定律的基础上建立起来的 。
电化学分析法的电位分析法中的能斯特方程等基本理论和定律;
色谱分析法的气相色谱法, 液相色谱法中的分配定律, 塔板理论和
速率理论;
光学分析法的原子吸收光谱法, 紫外 — 可见吸收光谱法和红外吸收
光谱法中的朗伯 -比尔定律等 。
在学习过程中应抓住各方法的基本理论, 仪器基本部件的功能 ( 信
号发生器, 检测器 (传感器 ) ) 及各方法的主要应用, 并加以比较, 找出
他们的共同点和不同点, 就较容易将这门基础课学扎实 。
例如, 原子吸收光谱法和紫外 — 可见吸收光谱法的定量分析都是建
立在比尔定律的基础上, 这是它们的共同点;在应用该定律时又有区别
,即只有当以空心阴极灯的锐线光源为激发光源, 用测量峰值吸收系数
的方法代替吸收系数积分值时, 原子吸收光谱法才能使用比尔定律;紫
外 — 可见吸收光谱法是以钨灯或氘灯的连续光源发出的, 经单色器获得
的单色光为激发光源, 这是不同点之一 。
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四、分析仪器 analytical instrument
(二 )分析仪器对测定结果的影响
仪器分析测定误差是影响分析结果的准确度和
精确度的主要因素,误差来源于两个方面:分析技
术和分析方法。
选择合理的、正确的分析技术是减少误差的前
提。 采用光学分析技术还是色谱法或其他技术,要
从样品性质、分析目的、测定项目在样品中的含量
等综合考虑。选用技术不得当往往会造成系统误差
或根本无法测定。(举例:农残测定)
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四、分析仪器 analytical instrument
当分析技术确定后,分析方法是影响测定结果
的主要因素。分析方法带来的误差与前处理、分析
仪器的特性和分析仪器使用是否得当三个方面有关
。 前处理和分析仪器的使用得当是人为的因素,细
心、熟练的操作可避免或减少测定误差。分析仪器
带来的误差来源于各部件的性能好坏,性能的好坏
决定分析仪器在实现信息传递链时,产生的信息是
否失真。信息失真有的会使测量时产生系统误差,
影响结果的准确度;有的会产生随机误差,影响结
果的精确度与检测限。
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五、仪器分析应用领域
社会,体育(兴奋剂)、生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农
药残留量)、环境质量(污染实时检测)、法庭化学( DNA技术,物证)
化学,新化合物的结构表征;分子层次上的分析方法;
生命科学,DNA测序;活体检测;
环境科学,环境监测;污染物分析;
材料科学,新材料,结构与性能;
药物,天然药物的有效成分与结构,构效关系研究;
外层空间探索,微型、高效、自动、智能化仪器研制。
不仅要测已知物质的 成分,还需了解其 价态、状态和结构 ;不仅能测
定 常量、微量,还要求能测定痕量 ;不仅作 静态 分析,还要求作 动态 分析
,对快速反应作 连续自动分析 ;除了破坏性取样作 离线 的实验室分析外,
还要求作 在线, 实时甚至是 活体内原位分析 。
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雅典奥运会兴奋剂检测中心
中国兴奋剂检测中心 拥有
符合国际奥委会要求的现
代化检测仪器设备,曾被
确定为 2000年悉尼奥运
会的备用实验室,
在过去的 10多年中,
每年都有实验室因未能通
过复试而被降级或取消资
格。
由于科学技术的进步,进行兴奋剂检测的技术难度很大、要
求极高。要查出 1毫升尿液中含有的 2纳克( 1纳克等于十亿分
之一克)兴奋剂,就相当于在 5个标准游泳池( 50米 *25米)
的水量中放入一小勺糖,然后随意抽取一小瓶进行化验。
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YN-CLⅥ 型农药残毒仪
有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测
MegaBACE全 MegaBACETM自
动 DNA序列分析系统COD(化学耗氧量 ) 快速测定仪---
度量污水中的全部有机污染物的浓度
便携式多成份烟气分析仪 (测量排烟温度、烟气中
的 O2,CO,SO2,NO,NO2,微压( ⊿ P) 等参数 )
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五、仪器分析应用领域
application fields of instrument analysis
?近几十年来, 生物化学与生物物理学的研究取得
了极大的进展, 这些进展在很大程度上是和分析手
段分不开的 。 一般认为经典生物学向现代生物学发
展的标志就在于从定性向定量发展, 从描述性向机
理研究发展, 从宏观向微观, 发展, 而这些发展显
然都离不开分析,
?作为一门技术科学的农业科学,经常会碰到大量
的分析任务,农业分析主要包括下列三个方面的内
容。
? 农、林、牧、副、渔产品的 品质分析,
? 栽培、饲养与农业 生态条件的分析 (土壤的物
理性质、化学组成及养分分析、动植物的化学成分
与生理、生化、病理活动分析等.)
? 此外还有 农业环境保护分析 。
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仪器分析发展趁势
①新方法、新仪器不断出现、更新周期加快。
例如:人类基因组计划, 由于新基因诊断分析
仪的发明, 使该计划提前一年排出人类 23对染色体基
因排序草图 。
?②电子计算机的广泛应用 —— 自动化、数字化、智
能化。
?③方法的联用显出优越性。 HPLC— MS,GC— MS,ICP— MS
等
?④新的分析理论、技术、新的方法。
?⑤仪器分析的应用范围日益扩大。
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仪器分析的发展方向:
微型
高效
自动
智能
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认识各种现代分析仪器
?
Nicolet 红外光谱仪
HP高压液相色谱仪 原子吸收光谱仪
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认识各种现代分析仪器
?
紫外可见分
光光度计
极谱仪
库仑分析
仪
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认识各种现代分析仪器
? X-射线衍射仪
X-射线荧光光谱仪
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认识各种现代分析仪器
? 核磁共振仪
四圆衍射仪
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认识各种现代分析仪器
?
色谱质谱
联用仪
喇曼光谱仪
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认识各种现代分析仪器
?
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第一章
绪论
一、课程主要内容
main content of the course
二、课程的性质和目标
property and goal of the course
三、课程的学习方法
learning method of the course
四、参考资料
references
第三节
课程主要内容与
学习方法
introduction
main content and
learning methods of
the course
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四大类, 十二章内容, 八种仪器分析方法, 包括分析原
理, 仪器结构, 操作条件选择, 应用;
四大类:光分析法 ( 紫外可见分光光度法, 原子吸收分
光光度法 ), 电 化学 分析法 ( 电位分析法, 电导分析法 )
,色谱分析法 ( 气相色谱法, 高效液相色谱法, 氨基酸自动
分析, 薄层色谱法 ), 其他分析法;
无机物分析;有机物分析;化合物结构分析;
特点:内容繁多, 各成体系;
每类方法有其特点, 内在规律, 应用范围 ;
一、课程主要内容 main content of the course
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二、课程性质与目标
property and goal of the course
1,课程性质
仪器分析:化学 +物理学 +电子技术 +计算机 (综合性学科 )
基础课:化学专业;应用化学;生物化学;环境化学等
专业的基础课;
2,课程目标
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用,熟悉仪器结构;
(2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力;
(3 ) 学习创新思维方式。
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二、课程性质与目标
property and goal of the course
通过本课程的学习和实验基本技能的训练,还
能培养学生严格、认真和实事求是的科学态度,观
察实验现象、分析和判断问题的能力,精密、细致
地进行科学实验的技能,使学生具有科学技术工作
者应具备的素质。
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三、课程的学习方法
learning method of the course
1,抓住主线
特点 —— 原理 —— 用途;重点在原理
2,归纳共性与个性
色谱法:共性:复杂混合物分离分析
个性:流动相 -原理 -对象
3,处理好整体与局部
分析仪器 —— 结构流程 —— 关键部件
4,广泛利用网上资料
5,勤,书山有路勤为径 !
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四、参考资料
references
1.学习软件
《分析化学网络课程》
国家新世纪网络课程建设工程项目;大连理工大学研制
《分析化学电子教案》
高教出版社出版;大连理工大学研制
《仪器分析电子教案》
高教出版社出版;大连理工大学研制
《基础仪器分析虚拟实验室》
高教出版社出版;大连理工大学研制
《现代仪器分析虚拟实验室》
高教出版社出版;大连理工大学研制
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2.参考书
《仪器分析,高等教育出版社 2004年,朱明华
《仪器分析,北京大学出版社,北京大学
《仪器分析,高等教育出版社 1990年,赵藻藩等
《仪器分析》(第三版) 高等教育出版社 2000年,朱明华
《仪器分析原理》方惠群等; 南京大学出版社 1994
,Principles of instrumental analysis,Skoog D A
Saunders College Publishing,2ed 1980
《仪器分析,北京大学出版社,Christian G D,王镇浦译
《仪器分析,清华大学出版社,1991年,邓勃等
《仪器分析手册》化学工业出版社 1997年,朱良 漪,
《仪器分析解题指南与习题》高教出版社 1998年,施荫玉等
2009-11-10 生命科学学院 69
英文参考书
(1),principles of instrumental analysis》,4ed,
Barcourt Brace College Publishers,Skoog D A,1992
(2),Modern Optical Methods of Analysis》,McGraw- Hill,
Skoog D A ;1975
2009-11-10 生命科学学院 70
电化学分析参考书
(1),电化学分析导论》,科学出版社,高小霞等,1986
(2),电化学分析》,中国科大出版社,蒲国刚等,1993
(3),电分析化学》,北师大出版社,李启隆等,1995
(4),近代分析化学》,高等教育出版社,朱明华等,1991
2009-11-10 生命科学学院 71
色谱分析参考书
(1),近代色谱分析》国防工业出版社 1998,傅若农等著;
(2),气相色谱分析原理与技术》,化学工业出版社,孙传
经等,1985
(3),高压液相色谱法》,原子能出版社,金恒亮等,1987
(4),毛细管色谱法》,化学工业出版社,孙传经等,1991
2009-11-10 生命科学学院 72
光谱分析参考书
(1),光谱导论》石油大学出版社 1992,李新安等译;
(2),近代原子光谱分析》,辽宁大学出版社,马成龙等,
1989
(3),光谱解析法在有机化学中的应用》,科学出版社,洪
海上,1981;
(4),有机化合物结构鉴定与有机波谱学》,清华大学出版
社,宁永成,1989;
(5)《有机化合物波谱分析》,人民卫生出版社,姚新生等,
1981
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? 1、什麽是仪器分析?, 采用 --测量 --获取,
2、仪器分析与分析化学、化学分析的关系
3、分析化学的发展过程( 3个阶段,特点)
4、仪器分析的分类:检测技术,分离技术
5、仪器分析的分析过程:分析技术 -分析方法 -
分析过程
6、分析仪器的组成部分(信号发生器、检测器、
信号处理器和结果显示器)
7、仪器分析的发展方向:微型,高效,自动,
智能
总结
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结束
谢谢你!再见