《中级化学实验》教学大纲 课程编号： 课程名称：中级化学实验 英文名称：Experiment of Advanced Chemistry 授课学时：100 学 分：5 课程层次及修读类型：必修课 开课学期：第六学期 适用专业：化学学院各专业 教学目的和要求：化学是一门研究分子的化学物种的组成、结构、性质和变化的自然科学。而化学实验则是化学学科的基础和重要组成。化学实验是化学理论、化学规律和成果产生的基础，也是检验化学理论正确与否的唯一标准。要进一步掌握中级无机、中级有机化学的基本原理和基础知识，中级化学实验是必不可少的。中级化学实验教学起着课堂讲授不可代替的特殊作用。通过中级化学实验教学，不仅传授中级化学知识。更重要的是培养学生的能力和优良的素质。 现代化学所涉及的实验范围是相当广泛的，并且每一方面都要用到大量的现代实验技术和实验设备。研究人员除了必须具备必要的理论基础外，还必须在实验技能上训练有素。本课程是一门继无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验、物理化学实验等多方面实验训练的后继课程。因此本课程除了继续加强各先行课程中有关基本技能的训练外，拟把重点放在无机、有机化合物的合成、表征方面，以使学生接受训练的项目相对集中。希望通过本课程的学习，培养学生正确选择化合物的制备与合成方法，掌握基本的操作技能、实验技术，培养分析问题、解决问题的能力，养成严谨的实事求是的科学态度，树立勇于开拓的创新意识。 教学方式：操作为主。 考核方法: 考试（平时40%，操作60%）。 课程基本内容及学时分配 实验一 钛酸钡的水热合成及结构表征（8学时） 实验类型：综合型 内 容：用水热合成的方法制备钛酸钡,对其结构进行XRD等表征。 目的与要求：了解四方相钛酸钡的结构,掌握水热合成的基本方法,熟悉XRD对物相的分析方法。 注意要点： XRD对物相分析条件的确定。 实验二 铈酸锶的微波合成及结构表征（8学时） 实验类型：综合型 内 容：用微波辐射的方法合成铈酸锶并对其进行结构表征。 目的与要求：了解铈酸锶的结构和用途,掌握微波合成的基本方法,熟悉XRD对物相的分析方法。 注意要点： XRD对物相分析条件的确定。 实验三 热重分析法研究五水合硫酸铜的脱水过程（4学时） 实验类型：综合型 内 容：用热重分析法研究五水合硫酸铜的脱水过程。 目的与要求：了解结晶水合物中结晶水含量测定原理和方法，熟悉热重分析的基本原理和仪器的使 用。 注意要点： TG-DTA分析条件的确定。 实验四 透辉石与玻璃激光拉曼光谱分析（4学时） 实验类型：验证型 内 容：用激光拉曼光谱对透辉石与玻璃的组成和成分进行分析。 目的与要求：熟悉拉曼光谱分析方法的应用范围和主要分析对象；掌握仪器的基本操作方法和实验 数据的处理方法。 注意要点： 拉曼光谱分析条件的确定。 实验五 沉淀法制备纳米氧化锌（8学时） 实验类型：综合型 内 容：用沉淀法制备纳米氧化锌。 目的与要求：学习并熟悉用沉淀法制备纳米物质的方法，了解纳米物质的表征方法。 注意要点： 沉淀条件的选择，表征条件的确定。 实验六 硫酸亚铁铵磁化率的测定（4学时） 实验类型：验证型 内 容：用磁天平测定硫酸亚铁铵的磁化率。 目的与要求：学习磁化率的测定，熟悉磁天平的使用。 注意要点： 磁天平测定条件的选择和确定。 实验七 La2O2S:Tb荧光粉的合成与发光性能的测试（8学时） 实验类型：综合型 内 容：La2O2S:Tb荧光粉的合成，对发光颜色的观察及发光性能的测试。 目的与要求：通过对发光材料的了解，学习高纯制备的方法和一些特殊的具体要求。学习发光性能 的测试。 注意要点： 制备过程中对试剂、水的特殊要求。 实验八 配合物键合异构体的IR的测定（8学时） 实验类型：综合性 内 容：合成键合异构(N,O)配合物, 利用红外光谱进行鉴别。 目的与要求：熟悉配合物的键合异构现象。学习利用红外光谱来鉴别这两种不同的键合异构体。 注意要点： M-N,M-O红外谱图上的差异。 实验九 四氯化碳氯化法制备无水三氯化铬（8学时） 实验类型：综合型 内 容：三氧化二铬的制备，无水三氯化铬的制备。 目的与要求：学习并熟悉制备无水氯化物的一般方法。 注意要点： CCl4的温度，通入N2的流速，关闭N2时的温度。 实验十 对氨基苯磺酰胺的制备（6学时） 实验类型：综合型 内 容：利用化工原料乙酰苯胺，通过磺酰化、氨解、水解等步骤制备对氨基苯磺酰胺。 目的与要求：通过本实验学习酰氯的制备方法及酰氯转化为酰胺的方法；熟悉水解、氨解的一般反 应步骤，；巩固回流、脱色等基本操作，掌握气体捕集和重结晶过程及其基本操作过程。 注意要点： 氯磺酸的刺激性较强，使用时要小心；使用前氯磺酸要蒸馏精制；磺酰氯的生成中， 反应激烈注意控制温度；磺酰氯溶液不稳定不可以久置，若需久置，则要制成晶体保 存在低温下；对氨基苯磺酰的制备中氨解和水解都要注意酸度的掌握，否则不容易结 晶。 实验十一 金属酞菁的合成与表征（8学时） 实验类型：综合型 内 容：以邻苯二甲酸酐和尿素为原料，通过金属模板反应来制备金属酞菁这类大环化合物，经过重结晶提纯得到纯度较好的金属酞菁。 目的与要求：通过合成酞菁金属配合物，掌握这类大环化合物的一般合成方法；了解金属模板在合 成中的应用；进一步熟练掌握有机合成中的常规操作方法。 注意要点： 反应物的用量一定准确；反应温度注意控制在200摄氏度，不能太高，否则两种原料 都有可能升华；反应时间一定要控制在反应溶液颜色恰好变色为止；重结晶的过程要注意，获得的沉淀颗粒要大且纯净；反应废液的处理，要注意回收有用的原料。 实验十二 外消旋苯基琥珀酸的拆分及光学纯度的测定（8学时） 实验类型：综合型 内 容：采用一个旋光性化合物L－（－）—脯氨酸作为拆分剂，与外消旋的苯基琥珀酸反应成非对映体的盐，利用这两种盐在异丙醇中的溶解度不同，用分步结晶法将他们拆分，然后再处理已拆分的盐，使苯基琥珀酸游离出来。最后测定纯的苯基琥珀酸的旋光度值。 目的与要求：了解分子手性的特性和对映体的拆分原理；学习化学衍生——结晶拆分外消旋体的实 验技术；掌握旋光法测定手性化合物光学纯度的实验技术；学习手性高效液相色谱技 术。 注意要点： 晶体析出时，一定要在自然的状态下，否则得到的右旋体的纯度降低，为避免形成过 饱和溶液要加入晶种；水解时一定要在低温下进行，避免在高温下发生消旋化；一般 的高效液相色谱不能满足拆分对映体的要求。 实验十三 香草醛的合成（6学时） 实验类型：综合型 内 容：通过相转移条件下的瑞莫尔——蒂曼反应以愈创木酚为原料，合成香草醛。 目的与要求：了解相转移的应用；熟悉瑞莫尔——蒂曼反应；了解香草醛的制备方法。 注意要点： 反应温度不宜过高；水蒸气蒸馏中蒸出的是异香草醛；香草醛可以用乙醇重结晶。得 到的产品才可以用于红外光谱和核磁共振的测定。 实验十四 脲醛树脂的合成（4学时） 实验类型：验证型 内 容：通过甲醛和尿素在一定的条件下反应生成脲醛树脂。 目的与要求：学习高分子化合物的合成原理及制备方法；掌握高分子材料的特性。 注意要点： 注意固化剂的使用；混合物的碱性不应过强，避免甲醛发生康尼扎罗反应；注意尿素 与甲醛的摩尔比1：1.6～2；尿素的加入以分次加入为好；控制反应温度很关键。 实验十五 1—氯—3—溴—5—碘苯的合成及有关化合物的分析鉴定（8学时） 实验类型：综合型 内 容：以苯胺为原料，经过N—酰化溴代、氯代、 N—去保护、碘代、重氮化脱氨基等六步反应，最终合成1—氯—3—溴—5—碘苯。 目的与要求：掌握多步合成法的原理和方法；学习用气相色谱法测定各中间体的纯度。从而达到对 各产物的分析与控制；学习用谱学方法鉴定化合物。 注意要点： 制备乙酰苯胺的衍生物时要注意反应物的用量；溴水氯化碘等属于强氧化剂注意使用 安全；每一步的产品不用进行重结晶，只要用色谱仪检测其含量即可；注意每一步的 反应条件要严格监控；色谱法分析最后产品时要求纯度大于94%。否则需要提纯 。 教材： 《中级化学实验》自编，2004年 参考书： 《Advanced lnorganic Chemistry》F.A.Cotton.1999年 《高等无机化学实验》张启运 等编，北京大学出版社 《中级无机化学实验》北京师范大学无机教研室编，北京师范大学出版社 说明：要求学生了解各种分析测试仪器的原理和有关概念、熟悉各种仪器分析测试方法的应用范围 和主要分析对象，掌握各种分析测试仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主 要操作参数及其对分析结果的影响；教师可在规定学时范围内, 对以上实验进行灵活的选择和组合。 各实验的一些测试样品也可根据学科的发展和科研的需要而灵活选用。在实验教学中, 注意不断增 添新型仪器和设备, 以适应学科发展的要求。 大纲修订人: 徐秀廷 副教授，陈静 讲师 修订时间: 2005年7月