无机化学教研室编
中南民族大学化学与材料科学学院
2006 年 12 月
无机化学实验讲义
第一部分 基本操作技术
1 实验基本知识
1.1 实验室用水
化学实验室中所用的水必须是纯化的水,不同的实验，对水质的要求也不相同。一般的化学实验用一次蒸馏水或去离子水；超纯分析或精密物理化学实验中，需要水质更高的二次蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等。
1.1.1 规格
国家标准（GB 6682-92 ）中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标及检验方法。
该标准采用了国际标准（ISO 3696-1987）。
说明,
(1) 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的 pH 值，因此，对 pH 值范围不做规定。
(2) 由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
1.1.2 制备方法
实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备成本低、
操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高；离子交换法制得的水，称为“去离子水”，去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物；电渗析法是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。
不应盲目地追求水的纯度。
1.1.3 检验方法
制备出的纯水水质，一般依其电导率为主要质量指标。一般的检验也可进行，诸：如pH
值、重金属离子、Cl
-
离子、SO -2 4 离子等检验；此外，根据实际工作的需要及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进行一些特殊项目的检验。
1.2 化学试剂
1.2.1 化学试剂的分类
化学试剂的种类很多，其分类和分类标准也不尽一致。我国化学试剂的标准有国家标准
(GB)、化工部标准(HG) 及企业标准(QB) 。试剂按用途可分一般试剂、标准试剂、特殊试剂、
高纯试剂等多种；按组成、性质、结构又可分无机试剂、有机试剂。且新的试剂还在不断产生，没有绝对的分类标准。我国国家标准是根据试剂的纯度和杂质含量，将试剂分为五个等级，并规定了试剂包装的标签颜色及应用范围。
1.2.2 化学试剂的取用、存放
实验中应根据不同的要求选用不同级别的试剂。化学试剂在实验室分装时，一般把固体试剂装在广口瓶中，把液体试剂或配制的溶液盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中，把见光易分解的试剂或溶液( 如硝酸银等) 盛放在棕色瓶内，每一试剂瓶上都贴有标签，上面写有试剂的名称、规格或浓度( 溶液) 以及日期，在标签外面涂上一层蜡来保护它。
(1) 固体试剂的取用规则
①用干净的药勺取用，用过的药勺必须洗净、擦干后才能再使用。
②试剂取用后应立即盖紧瓶盖。
③多取出的药品，不要再倒回原瓶。
1
④一般试剂可放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的试剂不能在纸上称量，应放在玻璃容器内称量。
⑤有毒药品要在教师指导下取用。
(2) 液体试剂的取用规则
①从滴瓶中取用时，要用滴瓶中的滴管，滴管不要触及所接收的容器，以免玷污药品。
装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体流人滴管的胶皮帽中。
②从细口瓶中取用试剂时，用倾注法。将瓶塞取下，反放在桌面上，手握住试剂瓶上贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的瓶口流人试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。
③在试管里进行某些不需要准确体积的实验时，可以估算取用量。如用滴管取,1cm
3
相当于多少滴,5cm
3
液体占一个试管容量的几分之几等。倒人试管里的溶液的量，一般不超过其容积的 1/3。
④定量取用时，用量筒或移液管取。
(3) 特殊化学试剂( 汞、金属钠、钾) 的存放
①汞：汞易挥发，在人体内会积累起来，引起慢性中毒。因此，不要让汞直接暴露在空气中，汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器内必须加水将汞覆盖，使其不能挥发。玻璃瓶装汞只能至半满。
②金属钠、钾：通常应保存在煤油中，放在阴凉处，使用时先在煤油中切割成小块，再用镊子夹取，并用滤纸把煤油吸干，切勿与皮肤接触，以免烧伤，未用完的金属碎屑不能乱丢，可加少量酒精，令其缓慢反应掉。
2 实验室安全
2.1 实验操作方面的潜在危险
（1 ）对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。
（2 ）应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。
（3 ）反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。
（4 ）对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。
2.2 几种常见有毒气体中毒症状及急救常识
2.2.1 一氧化碳中毒
(1)理化性状及中毒原因
一氧化碳是常见的有毒气体之一。凡是含碳的物质如煤、木材等在燃烧不完全时都可产生一氧化碳(C0) 。～氧化碳进入人体后很快与血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，而且不易解离。一氧化碳的浓度高时还可与细胞色素氧化酶的铁结合，抑制细胞呼吸而中毒。
(2)中毒症状
一氧化碳中毒症状主要有头痛、心悸、恶心、呕吐、全身乏力、昏厥等症状体征，重者昏迷、抽搐，甚至死亡。根据一氧化碳中毒的程度可分为三度：①轻度血碳氧血红蛋白在
10％～ 20％，有头痛、眩晕、心悸、恶心、呕吐、全身乏力或短暂昏厥，脱离环境可迅速消除。②中度亦碳氧血红蛋白在 30％一 40‰除上述症状加重外，皮肤粘膜呈樱桃红色，脉快，
烦躁，常有昏迷或虚脱，及时抢救之后可完全恢复。③重度血碳氧血红蛋白在 50％以上。
2
除上述症状加重外，病人可突然昏倒，继而昏迷。可伴有心肌损害，高热惊厥、肺水肿、脑水肿等，一般可产生后遗症。
(3)现场急救
立即将病人移到空气新鲜的地方，松解衣服，但耍注意保暖。对呼吸心跳停止者立即行人工呼吸和胸外心脏按压，并肌注呼吸兴奋剂、山梗菜碱或回苏灵等，同时给氧。昏迷者针刺人中、十宣、涌泉等穴。病人自主呼吸、心跳恢复后方可送医院。
若有条件时，可做一般性后续治疗：①纠正缺氧改善组织代谢，可采用面罩鼻管或高压给氧，应用细胞色素 C15 毫克( 用药前需做过敏试验),辅酶 A50 单位，ATP20 毫克，静滴以改善组织代谢。②减轻组织反应可用地塞米松 10 毫克～ 30 毫克静滴，每日 1 次。③高热或抽搐者用冬眠疗法，脑水肿者用甘露醇或高渗糖进行脱水等。④严重者可考虑输血或换血，
使组织能得到氧合血红蛋白，尽早纠正缺氧状态。
2.2.2 急性氯气中毒
(1)理化特性与中毒原因
氯是一种黄绿色具有强烈刺激性气味的气体，并有窒息臭味，许多工业和农药生产上都离不开氯。氯对人体的危害主要表现在对上呼吸道粘膜的强烈刺激，可引起呼吸道烧伤、急性肺水肿等，从而引发肺和心脏功能急性衰竭。
(2)中毒症状
吸入高浓度的氯气，如每升空气中氯的含量超过 2 毫克～ 3 毫克时，即可出现严重症状呼吸困难、紫绀、心力衰竭，病人很快因呼吸中枢麻痹而致死，往往仅数分钟至 1 小时，称为“闪电样死亡”。较重度中毒，病人首先出现明显的上呼吸道粘膜刺激症状：剧烈的咳嗽、
吐痰、咽喉疼痛发辣、呼吸急促困难、颜面青紫、气喘。当出现支气管肺炎时，肺部听诊可闻及干、湿性罗音。中毒继续加重，造成肺泡水肿，引起急性肺水肿，全身情况也趋衰竭。
(3)急救
迅速将伤员脱离现场，移至通风良好处，脱下中毒时所着衣服鞋袜，注意绐病人保暖，
并让其安静休息。
为解除病人呼吸困难，可给其吸入 2％～3 ％的温湿小苏打溶液或 1％硫酸钠溶液，可减轻氯气对上呼吸道粘膜的刺激作用。
拎救中应当注意，氯中毒病人有呼吸困难时，不应采用徒手式的压胸等人工呼吸方法。
这是因为氯对上呼吸道粘膜具有强烈刺激，可引起支气管肺炎甚至肺水肿，这种压式的人工呼吸方法会使炎症、肺水肿加重，有害无益。酌情使用强心剂如西地兰等。鼻部可滴入 1％～
2 名麻黄素，或 2％～3 ％普鲁卡因加 O,1％肾上腺素溶液。由于呼吸道粘膜受到刺激腐蚀，
故呼吸道失去正常保护机能，极易招致细菌感染，因而对中毒较重的病人，可应用抗生素预防感染。
2.3 安全用电常识
2.3.1 防止触电
(1)不用潮湿的手接触电器。
(2)电源裸露部分应有绝缘装置( 例如电线接头处应裹上绝缘胶布) 。
(3)所有电器的金属外壳都应保护接地。
(4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。
(5)修理或安装电器时，应先切断电源。
(6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。
(7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。
2.3.2 防止引起火灾
3
(1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。
(2)电线的安全通电量应大于用电功率。
(3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点( 如电插头) 接触不良时，应及时修理或更换。
(4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
2.3.3 防止短路
(1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。
(2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
2.3.4 电器仪表的安全使用
(1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电; 是三相电还是单相电以及电压的大小(380V,220V,110V 或 6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
(2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。
(3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。
(4)在仪器使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，
应立即切断电源，并报告教师进行检查。
2.4 使用化学药品的安全防护
2.4.1 防毒
(1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。
(2)操作有毒气体( 如 H2S、Cl2,Br2、NO2,浓 HCl 和 HF 等) 应在通风橱内进行。
(3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。
(4)有些药品( 如苯、有机溶剂、汞等) 能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。
(5)氰化物、高汞盐(HgCl2,Hg(NO3)2 等),可溶性钡盐(BaCl2),重金属盐( 如镉、铅盐),
三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。
(6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。
2.4.2 防爆
可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源( 如电火花) 的诱发，就会引起爆炸
(1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。
(2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。
(3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。
(4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。
(5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。
(6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。
2.4.3 防火
(1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。
4
(2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，
使用时要特别小心。
实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有,水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下几种情况不能用水灭火,
(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。
(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。
(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。
(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。
2.4.4 防灼伤
强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
2.4.5 汞的安全使用和汞的纯化
汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐( 如 HgCl2 入口所致，0.1g ～0.3g 即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有,食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、
精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为 0.1mg· m-3，而 20 度时汞的饱和蒸气压为
0.0012mmHg，超过安全浓度 100 倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。 其内容如下,
(1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。
(2)装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。
(3)一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行( 盘内装水) 。
(4)实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。
(5)储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。
(6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成 HgS。也可用 KMnO4 溶液使其氧化。
(7)擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。
(8)盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。
(9)使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。
(10)手上若有伤口，切勿接触汞。
2.5 化学实验室的安全措施
2.5.1 防火与灭火
化学实验室的易燃,易爆物品需定期检查,使用时远离火种,也不能与强氧化剂接触,
实验室里严禁吸烟,严禁生火取暖; 家用电器用品要经常检修,防止绝缘不良而短路或超负荷而引起线路起火,一旦发生火灾应立即移开可燃物,切断电源,停止通风,对小面积的火灾,
应立即用湿布,沙子等覆盖燃烧物,隔绝空气使停火熄灭,火灾发生应立即报警,根据燃烧物性质使用相应的灭火器,进行抢救,以减少损失,常用的灭火器有以下几种,
(1)二氧化碳灭火器,适用于电器起火,
(2)干粉灭火器,用于扑灭可燃气体,油类,电器设备,物品,文件资料等初起火灾,
(3)1211灭火机,高效灭火剂,使用于油类,有机溶剂,高压电器设备和精密仪器等的起火,
(4)泡沫式灭火器,适于油类和一般起火,
2.5.2 一般伤害事故的处理
实验室配置药箱，内放常用医药用品,
5
消毒剂：75% 酒精,0.1%碘酒,3%双氧水，酒精棉球。
烫伤药：玉树油，蓝油烃，烫伤药，凡士林。
创伤药：红药水，龙胆汁，消炎粉。
化学灼伤药：5% 的碳酸氢钠溶液，1% 的硼酸，2% 的醋酸，氨水，2% 的硫酸铜溶液。
治疗用品：药棉，纱布，护创胶，绷带，镊子等。
(1) 割伤处理：伤口保持清洁，伤口内如有异物应小心取出，然后用酒精棉清洗、涂上红药水，必要时敷上消炎粉包扎，严重时采取止血措施，送往医院。
(2) 烫伤和烧伤的处理：可在伤处涂上玉树油或 75%酒精后涂蓝油烃。如果伤面较大，
深度达真皮，应小心用 75%酒精处理，并涂上烫伤油膏后包扎，送往医院。
(3) 化学灼伤处理方法：如果沾上浓硫酸，切忌用水冲洗，先用棉布吸取浓硫酸，再用水冲洗，接着用 3%~5%的碳酸氢钠溶液中和，最后用水清洗。必要时涂上甘油，若有水泡，
应涂上龙胆汁。至于其他酸灼伤，可立即冲洗，然后进行处理。若被碱灼伤时先用水冲洗，
然后用 3%的硼酸或 2%的醋酸清洗。如果酸碱溅入眼内，应先用水冲洗，再 5%的碳酸氢钠溶液或 2%的醋酸清洗,
2.5.3 中毒的急救措施
化学中毒有三条途径,
(1)通过呼吸道吸入有毒的气体，粉尘，烟雾而中毒；
(2)通过消化道误服而中毒；
(3)通过接触皮肤而中毒。
在实验室发生中毒时，必须采取紧急措施，同时，紧急送往医院医治，常用的急救措施有以下几种,
(1) 呼吸系统中毒，应使中毒者撤离现场。转移到通风良好的地方，让患者呼吸新鲜的空气。清者会较快恢复正常。若发生休克昏迷，可给患者吸入氧气及人工呼吸，并迅速送往医院。
(2) 消化道中毒应立即洗胃，常用的洗胃液有食盐水，肥皂水,3%~5%的碳酸清钠溶液，
边洗边催吐，洗到基本没有毒物后服用生鸡蛋清，牛奶，面汤等解毒剂。
(3) 皮肤，眼，鼻，咽喉受毒物侵害时，应立即用大量的清水冲洗（浓硫酸先用干布擦干），具体措施和化学灼伤处理相同。
2.5.4 触电事故的急救措施
人体接触电的电压高过一定值（36 伏）就可引起触电，特别是手脚潮湿更容易触电。
发生触电时，应迅速切断电源，将患者上衣解开进行人工呼吸，切忌注射兴奋剂。当患者恢复呼吸立即送往医院治疗。
2.6 化学事故及防护常识
由于人为或自然的原因，引起化学危险和泄漏、污染、爆炸、造成损害的事故叫化学事故。
2.6.1 化学危险品可能引起的伤害
1,刺激眼睛--流泪致盲
2,灼伤皮肤--溃疡糜烂
3,损伤呼吸道--胸闷窒息
4,麻痹神经--头晕昏迷
5,燃烧爆炸--物毁人亡
2.6.2 防止化学事故
1,了解化学危险品特性，不盲目操作，不违章使用。
6
2,妥善保管好化学危险品。
3,严防室内积聚高浓度易爆易燃气体。
2.6.3 防护器材
1,制式器材：隔绝式和过滤过防毒面具，防毒衣。
2,简易器材：湿毛巾、湿口罩、雨衣、雨靴等。
2.6.4 事故现场应急措施
1,向侧风或侧上风方向迅速撤离。
2,离开毒区后脱去污染衣物及时洗消。
3,必要时到医疗部门检查或诊治。
2.7 实验室事故的处理
(1)创伤：伤处不能用手抚摸，也不能用水洗涤。若是玻璃创伤，应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤可涂以紫药水( 或红汞、碘酒),必要时撤些消炎粉或敷些消炎膏，用绷带包扎。
(2)烫伤：不要用冷水洗涤伤处。伤处皮肤未破时，可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处，也可抹獾油或烫伤膏；如果伤处皮肤己破，可涂些紫药水或 1％
高锰酸钾溶液。
(3)受酸腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液( 或稀氨水、肥皂水) 洗，最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内，用大量水冲洗后，送校医院诊治。
(4)受碱腐蚀致伤：先用大量水冲洗，再用 2％醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后再用水冲洗。如果碱溅入眼中，用硼酸溶液洗。
(5)受溴腐蚀致伤：用苯或甘油洗濯伤口，再用水洗。
(6)受磷灼伤：用 1％硝酸银，5 ％硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗濯伤口，然后包扎。
(7)吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。但应注意氯气、溴中毒不可进行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用兴奋剂。
(8)毒物进入口内：将 5—10m1 稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，用手指伸入咽喉部，促使呕吐，吐出毒物，然后立即送医院。
(9)触电：首先切断电源，然后在必要时进行人工呼吸。
(10)起火：起火后，要立即一面灭火，一面防止火势蔓延( 如采取切断电源，移走易燃药品等措施) 。灭火的方法要针对起因选用合适的方法。一殷的小火可用湿布、石棉布火砂子覆盖燃烧物，即可灭火。火势大时可用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火，不能使用泡沫灭火器，以免触电。实验人员衣服着火时，切勿惊慌乱跑，赶快脱下衣服，或用石棉布覆盖着火处。
(11) 伤势较重者，应立即送医院。
3 溶液及其配制
3.1 一般溶液
一般溶液常用以下三种方法配制。
3.1.1 直接水溶法
对一些易溶于水而不易水解的固体试剂，如KNO
3
,KCl,NaCl等，先算出所需固体试剂的量，用台秤或分析天平称出所需量，放人烧杯中，以少量蒸馏水搅拌使其溶解后，再稀释至所需的体积。若试剂溶解时有放热现象，或以加热促使其溶解的，应待其冷却后，再移至试剂瓶或容量瓶，贴上标签备用。
3.1.2 介质水溶法
7
对易水解的固体试剂如FeCl
3
,SbCl
3
,BiCl
3
等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量的酸( 或碱) 使之溶解。再以蒸馏水稀释至所需体积，摇匀后转入试剂瓶。在水中溶解度较小的固体试剂，如固体I 2，可选用KI 水溶液溶解，摇匀转入试剂瓶。
3.1.3 稀释法
对于液态试剂，如盐酸、硫酸等，配制其稀溶液时，用量筒量取所需浓溶液的量，再用适量的蒸馏水稀释。配制硫酸溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下将浓硫酸缓缓倒入盛水的容器中，切不可颠倒操作顺序。
易发生氧化还原反应的溶液( 如Sn
2+
,Fe
2+
溶液),为防止其在保存期间失效，应分别在溶液中放人一些Sn 粒和Fe 粉。
见光容易分解的要注意避光保存，如AgNO
3
、KMnO
4
、KI 等溶液应贮于棕色容器中。
3.2 标准物质
标准物质(reference material,RM) 的定义表述为：已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。目前，中国的化学试剂中只有滴定分析基准试剂和 pH 基准试剂属于标准物质。滴定分析中常用的工作基准试剂见表 1-3。基准试剂可用于直接配制标准溶液或用于标定溶液浓度。标准物质的种类很多，实验中还会使用一些非试剂类的标准物质，如纯金属、药物、合金等。
3.3 标准溶液
标准溶液是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。化学实验中常用的标准溶液有滴定分析用标准溶液、仪器分析用标准溶液和 pH 测量用标准缓冲溶液。其配制方法如下。
3.3.1 由基准试剂或标准物质直接配制
用分析天平或电子天平准确称取一定量的基准试剂和标准物质，溶于适量的水中，再定量转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。根据称取的质量和容量瓶的体积，计算它的准确浓度。
3.3.2 标定法
很多试剂不宜用直接法配制标准溶液，而要用间接的方法，即标定法。先配制出近似所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其准确浓度。
3.4 缓冲溶液
许多化学反应要在一定的 pH 值条件下进行。缓冲溶液就是一种抵御少量强酸、强碱和水的稀释而保持体系 pH 基本不变的溶液。
4 常用气体的获得与纯化
4.1 气体的制备
化学实验中经常要制备少量气体，可根据原料和反应条件，采用以下某一装置进行。制备氢气、二氧化碳及硫化氢等气体可用启普发生器。
Zn + 2HCl ==== ZnCl
2
+ H
2
↑
CaCO
3
+2HCl ==== CaCl
2
+CO
2
↑+H
2
O
FeS + 2HCl==== FeCl
2
+H
2
S↑
启普发生器由一个玻璃容器和球形漏斗组成，固体药品放在中间圆球内，固体下面放些玻璃棉，以免固体掉至下球内。酸从球形漏斗加入，使用时，打开活塞，酸进人中间球内，
与固体接触而产生气体。要停止使用，把活塞关闭，气体就会把酸从中间球内压入下球及球形漏斗内，使固体与酸不再接触而停止反应。下次再用，只要重新打开活塞，又会产生气体。
8
启普发生器的优点之一就是使用起来甚为方便。
启普发生器不能加热，且装在发生器内的固体必须是块状的。当制备反应需要在加热情况下进行或固体的颗粒很小甚至是粉末时，就不能用启普发生器，而要采用如图 1-2 所示的仪器装置。如下列反应：
2KMnO
4
+16HCl==== 2MnCl
2
+ 2KCl + 5Cl
2
↑+8H
2
O
NaCl + H
2
SO
4
==== NaHSO 4+HCl↑
Na
2
SO
3
+ H
2
SO
4
==== Na
2
SO
4
+ SO
2
↑+ H
2
O
MnO
2
+ 4HCI ==== MnCl
2
+ C1
2
↑+2 H
2
O
在此装置中，固体加在蒸馏瓶内，酸加在分液漏斗中,使用时，打开分液漏斗下面的活塞，使酸液滴加在固体上，以产生气体( 注意酸不要加得太多),当反应缓慢或不发生气体时，
可以微微加热。 实验室里还可以使用气体钢瓶直接得到各种气体。气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶,钢瓶的内压很大，且有些气体易燃或有毒，所以操作要特别小心，使用时应注意以下几点。
(1) 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源( 如阳光、暖气、炉火) 的地方。可燃性气体钢瓶与氧气瓶分开存放。
(2) 不让油或其他易燃性有机物沾在气瓶上 (特别是气门嘴和减压器),不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。
(3) 使用时，要用减压器( 气压表) 有控制地放出气体。可燃性气体钢瓶，气门螺纹是反扣的( 如氢气、乙炔气) 。不燃或助燃性气体钢瓶，气门螺纹是正扣的。各种气体的气压表不得混用。
为了避免把各种气瓶混淆，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以利区分，并在瓶上写明瓶内气体的名称。
4.2 气体的干燥与纯化
由以上方法制得的气体常带有酸雾和水汽，有时要进行净化和干燥。酸雾可用水或玻璃棉除去，水汽可选用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶等干燥剂吸收。通常使用洗气瓶、干燥塔或
U 型管等进行净化。液体( 如水、浓硫酸) 装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U
型管内，玻璃棉装在 U 型管内。气体中如还有其他杂质，可根据具体情况分别用不同的洗涤液或固体吸收。
4.3 气体的收集
气体的收集可根据其性质选取不同的方式。在水中溶解度很小的气体( 如氢气、氧气),
可用排水集气法收集；易溶于水而比空气轻的气体( 如氨),可按所示的排气集气法收集；易溶于水而比空气重的气体( 如氯气、二氧化碳) ；可按所示的排气集气法收集。
5 微型化学实验简介
5.1 微型化学实验的概念
微型化学实验(microscale chemical experiment 或 microscale laboratory,M.L.)是在微型化的仪器装置中进行的化学实验，其试剂用量比对应的常规实验节约 90％以上。微型实验有两个基本特征：试剂用量少和仪器微型化。微型化实验不是常规实验的简单缩微或减量，而是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索，达到以尽可能少的试剂来获取尽可能多的化学信息。
微型化学实验与微量化学实验是不同的概念。微量化学指组分的微量或痕量的定量测定、理论、技术和方法，即微量分析化学。而微型化学实验尽管会包含一些微量化学的技术，
9
但实验的对象和内容却超越了微量化学的范围。用于化学教学的微型实验还要具备现象明显、操作简单、效果优良、成本低等特点。
5.2 微型化学实验的发展
随着科学技术的发展、实验仪器精确程度的提高，化学实验的试剂和样品用量逐渐减少。
16 世纪中叶，冶金工业中化学分析的样品用量为数公斤,19 世纪 30～ 40 年代,0.5mg 精度分析天平的问世，使重量分析样品量达 1g 以下； 0.01mg 精度的扭力天平，让 Nernst 尝试做
1mg 样品的分析；1 μg 精度天平的出现，使 Frilz Pregl 成功地用 3～5mg 有机样品做了碳、
氢等元素的微量分析。
20 世纪，半微量有机合成、半微量的定性分析已广泛地出现在教材中。1925 年，埃及
E.C.Grey 出版的《化学实验的微型方法》是较早的一本微型化学实验大学教材。1955 年在维也纳国际微量化学大会上，马祖圣教授就建议以 mg 作为微量实验的试剂用量单位。自
1982 年始，美国的 Mayo 等人着眼于环境保护和实验室安全的需要，研究微型有机化学实验，并在基础有机化学实验中采用主试剂在 mmol 量级的微型制备实验取得成功。可见化学实验小型化、微型化是化学实验方法不断变革的结果。
中国的微型化学实验的研究是由无机化学、普通化学的微型实验和中学化学的研究开始的。
国内自编的首本《微型化学实验》于 1992 年出版。此后，天津大学沈君朴主编的《无机化学实验》、清华大学袁书玉主编的《无机化学实验》、西北大学史启祯等主编的《无机与分析化学实验》等教材已收载了一定数量的微型实验。1995 年华东师大陆根土编写的《无机化学教程( 三) 实验》将微型实验与常规实验并列编人； 2000 年周宁怀主编了《微型无机化学实验》。迄今为止，国内已有 800 余所大、中学校开始在教学中应用微型实验，显示了微型实验在国内已进人大面积推广阶段。
6 绿色化学简介
6.1 绿色化学的概念
绿色化学(green chemistry),又称清洁化学(clean chemistry),环境无害化学(enviromentally
benign chemistry)、环境友好化学(enviromentally friendly chemistry) 。绿色化学有三层含义：
第一，是清洁化学，绿色化学致力于从源头制止污染，而不是污染后的再治理，绿色化学技术应不产生或基本不产生对环境有害的废弃物，绿色化学所产生出来的化学品不会对环境产生有害的影响；第二，是经济化学，绿色化学在其合成过程中不产生或少产生副产物，绿色化学技术应是低能耗和低原材料消耗的技术；第三，是安全化学，在绿色化学过程中尽可能不使用有毒或危险的化学品，其反应条件尽可能是温和的或安全的，其发生意外事故的可能性是极低的。总之，绿色化学是用化学的技术和方法去减少或消灭对人类健康、社区安全、
生态环境有害的原料、溶剂和试剂、催化剂、产物、副产物、产品等的产生和使用。
6.2 绿色化学的发展
不可否认，人类进入 20 世纪以来创造了高度的物质文明，从 1990 年到 1995 年的 6 年间合成的化合物数量就相当于有记载以来的 1000 多年间人类发现和合成化合物的总量
(1000 万种),这是科技的发展、是社会的进步；但同时也带来了负面的效应：资源的巨大浪费，日益严重的环境问题等。人们开始重新认识和寻找更为有利于其自身生存和可持续发展的道路，注意人与自然的和谐发展，绿色意识成了人类追求自然完美的一种高级表现形式。
1995 年 3 月，美国成立“绿色化学挑战计划”并设立“总统绿色化学挑战奖”。1997
年中国国家科委主办第 72 届香山科学会议，主题为“可持续发展对科学的挑战——绿色化学”。近些年来，各国化学家在绿色化学的研究领域里，运用物理学、生态学、生物学等的
10
最新理论、技术和手段，取得了可喜的成绩。
6.3 绿色化学的思维方式
绿色化学的核心是“杜绝污染源”，防治污染的最佳途径就是从源头消除污染，一开始就不要产生有毒、有害物。事实上，实现化学实验绿色化的关键是建立绿色化学的思维方式。
在化学实验教学中，应在教师和学生的头脑中确立这种意识，要树立绿色化学的思维方式，
应从环境保护的角度、从经济和安全的角度来考虑各个实验的设置、实验手段、实验方法等，
并遵循以下原则。
(1) 设计合成方法时，只要可能，不论原料、中间产物还是临终产品，均应对人体健康和环境无毒害( 包括极小毒性和无毒) 。
(2) 合成方法必须考虑能耗、成本，应设法降低能耗，最好采用在常温常压下的合成方法。
(3) 化工产品要设计成在其使用功能终结后，它不会永存于环境中，要能分解成可降解的无害产物。
(4) 选择化学生产过程的物质时，应使化学意外事故( 包括渗透、爆炸、火灾等) 的危险性降低到最小程度。
(5) 在技术可行和经济合理的前提下，原料要采用可再生资源以代替消耗性资源。
7 常用仪器及基本操作
7.1 一般仪器
7.2 玻璃量器
7.2.1 量筒和量杯
量筒和量杯是溶量精度不太高的最普通的玻璃量器。量筒分为量出式和量入式两种，量入式有磨口塞子。量出式在基础化学实验中普遍使用，量入式用的不多。
7.2.2 移液管和吸量管
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器，全称“单标线吸量管”,习惯称为移液管。管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。其容量定义为：在 20℃时按下述方式排空后所流出纯水的体积，单位为cm
3
。
(1) 使用前用铬酸洗液将其洗干净，使其内壁及下端的外壁不挂水珠。移取溶液前，用待取溶液涮洗 3 次。
(2) 移取溶液的正确操作姿势见，移液管插入烧杯内液面以下 1～2cm 深度，左手拿吸耳球，排空空气后紧按在移液管管口上，然后借助吸力使液面慢慢上升，管中液面上升至标线以上时，迅速用右手食指按住管口，左手持烧杯并使其倾斜 30°，将移液管流液口靠到烧杯的内壁，稍松食指并用拇指及中指捻转管身，使液面缓缓下降，直到调定零点，使溶液不再流出。将移液管插入准备接收溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指，
使溶液自由地沿壁流下，再等待 15s，拿出移液管。吸量管的全称是分度吸量管，是带有分度线的量出式玻璃量器，用于移取非固定量的溶液。有以下几种规格：
(1) 完全流出式 有两种形式，零点刻度在上及零点刻度在下。
(2) 不完全流出式 零点刻度在上面。
(3) 规定等待时间式 零点刻度在上面，如使用过程中液面降至流液口处后，要等待
15s，再从受液容器中移走吸量管。
(4) 吹出式 有零点在上和零点在下两种，均为完全流出式。使用过程中液面降至流液口并静止时，应随即将最后一滴残留的溶液一次吹出。
目前，市场上还有一种标有“快”的吸量管，与吹出式吸量管相似。
7.2.3 滴定管
11
滴定管分具塞和无塞两种( 即习惯称的酸式滴定管和碱式滴定管),是可放出不同定量滴定液体的玻璃量器,实验室常用的有 10.00cm
3
,25.00cm
3
,50.00cm
3
等容量规格的滴定管。具塞普通滴定管的外形，它不能长时间盛放碱性溶液( 避免腐蚀磨口和活塞),所以惯称为酸式滴定管。它可以盛放非碱性的各种溶液。无塞普通滴定管的外形如图 1-12(b)所示，由于它可盛放碱性溶液，故通常称为碱式滴定管。管身与下端的细管之间用乳胶管连接，胶管内放一粒玻璃珠，用手指捏挤玻璃珠周围的橡皮时会形成一条狭缝，溶液即可流出，并可控制流速如玻璃珠的大小要适当，过小会漏液或使用时上下滑动，过大则在放液时手指吃力，操作不方便。碱式滴定管不宜盛放对乳胶管有腐蚀作用的溶液，如KMnO
4
、AgNO
3
等溶液。
滴定管
(1) 滴定管的使用
①洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷( 避免使用去污粉),而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。
②涂凡士林：酸式滴定管洗净后，玻璃活塞处要涂凡士林( 起密封和润滑作用) 。涂凡士林的方法是：将管内的水倒掉，平放在台上，抽出活塞，用滤纸将活塞和活塞套内的水吸干，
再换滤纸反复擦拭干净。将活塞上均匀地涂上薄薄一层凡士林( 涂量不能多),将活塞插入活塞套内，旋转活塞几次直至活塞与塞槽接触部位呈透明状态，否则，应重新处理。为避免活塞被碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。
③检漏：检查密合性，管内充水至最高标线，垂直挂在滴定台上,10min 后观察活塞边缘及管口是否渗水；转动活塞，再观察一次，直至不漏水为准。
④装入操作溶液：滴定前用操作溶液( 滴定液) 洗涤三次后，将操作溶液( 滴定液)
装入滴定管，排出管内空气，并调定零点。
(2) 滴定管排气法
①滴定管要垂直，操作者要坐正或站正，视线与零线或弯液面( 滴定读数时) 在同一水平。
②为了使弯液面下边缘更清晰，调零和读数时可在液面后衬一纸板。
③深色溶液的弯液面不清晰时，应观察液面的上边缘；在光线较暗处读数时可用白纸板作后衬。
④使用碱式滴定管时，把握好捏胶管的位置。位置偏上，调定零点后手指一松开，液面就会降至零线以下；位置偏下，手一松开，尖嘴( 流液口) 内就会吸人空气，这两种情况都直接影响滴定结果。滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。
⑤握塞方式及操作，通常滴定在锥形瓶中进行，右手持瓶，使瓶内溶液不断旋转；对溴酸钾法、碘量法等需在碘量瓶中进行反应和滴定。碘量瓶是带有磨口塞和水槽的锥形瓶，喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加入纯水便形成水封，可防止瓶中溶液反应生成的气体遗失。反应一定时间后，打开瓶塞，水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁，接着进行滴定。
无论哪种滴定管，都要掌握好加液速度( 连续滴加、逐滴滴加、半滴滴加),终点前，用蒸馏水冲洗瓶壁，再继续滴至终点。
⑥实验完毕后，滴定溶液不宜长时间放在滴定管中，应将管中的溶液倒掉，用水洗净后再装满纯水挂在滴定台上。
7.2.4 容量瓶
容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。形状是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线。容量瓶均为量入式，其容量定义为：在 20℃时，充满至标线所容纳水的体积，以cm
3
。
使用时注意以下几点。
(1) 检查瓶口是否漏水。
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(2) 将固体物质( 基准试剂或被测样品) 配成溶液时，先在烧杯中将固体物质全部溶解后，再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿玻棒缓缓流人瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要马上离开玻棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻棒上提 1～2cm,随后烧杯离开玻棒( 这样可避免烧杯与玻棒之间的一滴溶液流到烧杯外面),然后用少量水( 或其他溶剂) 涮洗 3～4 次，每次都用洗瓶或滴管冲洗杯壁及玻棒，按同样的方法转入瓶中。当溶液达 2／3 容量时，可将容量瓶沿水平方向摆动几周以使溶液初步混合。再加水至标线以下约 1cm 处，等待 1min 左右，最后用洗瓶( 或滴管) 沿壁缓缓加水至标线。盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒 15 次以上，并且在倒置状态时水平摇动几周。
(3) 对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不可在容量瓶中久贮，配好以后应转移到其他容器中存放。
7.3 玻璃仪器的洗涤与干燥
7.3.1 洗涤要求和洗涤方法
玻璃仪器的洗涤方法很多，一般来说，应根据实验的要求、污物的性质和玷污程度来选择方法。附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机油污等,可分别采用下列方法洗涤。
(1) 用毛刷洗 用毛刷蘸水刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。
(2) 用去污粉( 肥皂、合成洗涤剂) 洗 去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成
的。将要洗的容器先用水湿润( 需用少量水),然后撒人少量去污粉，再用毛刷擦洗。它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力，细砂的摩擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后，先用自来水冲洗去去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来少中带来的钙、镁、铁、氯等离子。每次蒸馏水的用量要少些，注意节约用水( 采取“少量多次”的原则) 。
(3) 用铬酸洗液洗 铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的( 通常将 25gK
2
Cr
2
O
7
置于烧杯中，加 50cm
3
水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入 450cm
3
浓硫酸),呈深红褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。
一些较精密的玻璃仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等，由于口小、管细难以用刷子刷洗，且容量准确，不宜用刷子摩擦内壁，常可用铬酸洗液来洗。洗涤时装入少量洗液，将仪器倾斜转动，使管壁全部被洗液湿润，转动一会儿后将洗液倒回原洗液瓶中，再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去，最后用少量的蒸馏水洗三次。玷污程度严重的玻璃仪器用铬酸洗液浸泡十几分钟，再依次用自来水和蒸馏水洗涤干净。把洗液微微加热浸泡仪器，效果会更好。
如何判断器皿的清洁与否呢?已经清洁的器皿壁上留有均匀的一层水膜，而不挂水珠。
凡是已经洗净的仪器，决不能用布或纸擦干，否则，布或纸上的纤维将会附着在仪器上。
使用铬酸洗液时，应注意以下几点：
①尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀；
②洗液用完应倒回原瓶内，可反复使用；
③洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣物，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上，应立即用水冲洗；
④已变成绿色的洗液( 重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色，无氧化性),不能继续使用；
⑤铬( Ⅵ) 有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收处理。
7.3.2 仪器的干燥
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(1) 烘干 洗净的玻璃仪器可以放在电热干燥箱( 烘箱) 内烘干，放进去之前应尽量把水沥干净。放置时，应注意使仪器的口朝下( 倒置后不稳的仪器则应平放) 。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接收从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝
（2 ） 烤干 烧杯和蒸发皿可以放在石棉网的电炉上烤干。试管可以直接用小火烤干，操作时，先将试管略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，水珠消失后，再将管口朝上，
以便水气逸出。
（3 ） 晾干 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内或仪器架上（倒置后不稳定的仪器，应平放），让其自然干燥。
（4 ） 吹干 用压缩空气或吹风机把仪器吹干。
（5 ） 用有机溶剂干燥 一些带有刻度的计量仪器，不能用加热方法干燥，否则，会影响仪器的精密度。我们将一些易挥发的有机溶剂（如酒精或酒精与丙酮的混合液）倒入洗净的仪器中（量要少），把仪器倾斜，转动仪器，使仪器壁上的水与有机溶剂混合，然后倾出，少量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。
7.4 溶解、结晶、固液分离
7.4.1,固体的溶解
当固体物质溶解于溶剂时，如固体颗粒太大，可先在研钵中研细。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说，加热对溶解过程有利。加热时要盖上表面皿，要防止溶液剧烈沸腾和迸溅。加热后要用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，冲洗时也应使水流顺烧杯壁流下。搅拌可加速溶质的扩散，从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒，轻轻转动，使玻棒不要触及容器底部及器壁。在试管中溶解固体时，可用振荡试管的方法加速溶解，振荡时不能上下，
也不能用手指堵住管口来回振荡。
7.4.2,结晶
(1) 蒸发( 浓缩)
当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时，为了能从中析出该物质的晶体，必须通过加热，使水分蒸发、溶液浓缩到一定程度时冷却，方可析出晶体。若物质的溶解度较大时，
必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才可停止；若物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小，则不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发在蒸发皿中进行。蒸发浓缩时视溶质的性质选用直接加热或水浴加热的方法进行。若无机物对热是稳定的，可以用煤气灯直接加热( 应先预热),否则用水浴间接加热。
(2) 结晶与重结晶
析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高，溶质在水中的溶解度是随温度下降而显著减小的，冷却得越快，析出的晶体就越细小，否则就得到较大颗粒的结晶。
搅拌溶液和静止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于细小晶体的生成，后者有利于大晶体的生成。若溶液容易发生过饱和现象，可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒小晶体( 晶种) 等办法，使其形成结晶中心而结晶析出。
如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求，可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中，形成饱和溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，然后使滤液冷却，
被纯化物质即结晶析出，而杂质则留在母液中，过滤便得到较纯净的物质。若一次重结晶达不到要求，可再次结晶。重结晶是使不纯物质通过重新结晶而获得纯化的过程，它是提纯固体物质常用的重要方法之一，适用于溶解度随温度有显著变化的化合物。
7.4.3,固液分离及沉淀的洗涤
溶液与沉淀的分离方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。
(1) 倾析法
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当沉淀的相对密度较大或结晶的颗粒较大，静止后能很快沉降至容器底部时，可用倾析法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离，操作如图 1-19 所示。如需洗涤沉淀时，向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液，将沉淀搅动均匀，待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法分离。反复操作两三次，即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸上，可先用洗涤液将沉淀搅起，将悬浮液倾到滤纸上，这样大部分沉淀就可从烧杯中移走，然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀，再行转移。
(2) 过滤法
过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器( 如滤纸) 时，沉淀留在过滤器上，溶液则通过过滤器，过滤后所得的溶液叫做滤液。溶液的黏度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的黏度越大，
过滤越慢，热溶液比冷溶液容易过滤，减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态时，易穿过一般过滤器( 滤纸),应先设法将胶体破坏( 如用加热法) 。
常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
①常压过滤：使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸按用途分定性、定量两种；按滤纸的空隙大小，又分“快速”、“中速”、“慢速”三种。
过滤时，把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形( 方形滤纸需剪成扇形),展开使之呈锥形，恰能与 60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于 60°，应适当改变滤纸折成的角度，
使之与漏斗相密合。滤纸边缘应略低于漏斗边缘，然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角，用食指把滤纸按在漏斗内壁上，用少量蒸馏水润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶走滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。过滤时，漏斗要放在漏斗架上，并使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用玻棒，应使玻棒接触三层滤纸处，漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，再将少量洗涤液倒人沉淀上，然后用玻璃棒充分搅动，静止放置一段时间，待沉淀下沉后，将上清液倒入漏斗。洗涤两三遍，最后把沉淀转移到滤纸上。
②减压过滤( 简称“抽滤”),减压过滤装置，联合组装。减压过滤可缩短过滤时间，并可把沉淀抽得比较干燥，但它不适用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走，从而使吸滤瓶内的压力减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差，提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间安装一个安全瓶，用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸入吸滤瓶将滤液玷污。在停止过滤时，应先从吸滤瓶上拔掉橡皮管，然后才关闭自来水龙头，以防止自来水倒吸入瓶内。抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没。将滤纸放入并润湿后，慢慢打开自来水龙头，先稍微抽气使滤纸紧贴，然后用玻璃棒往漏斗内转移溶液，注意加入的溶液不要超过漏斗容积的 2/3。开大水龙头，等溶液抽完后再转移沉淀。继续减压抽滤，直至沉淀抽干。滤毕，先拔掉橡皮管，再关水龙头。用玻璃棒轻轻揭起滤纸边缘，取出滤纸和沉淀，
滤液则由吸滤瓶的上口倾出。洗涤沉淀时，应关小水龙头或暂停抽滤，加入洗涤剂使其与沉淀充分接触后，再开大水龙头将沉淀抽干。
有些浓的强酸、强碱和强氧化性溶液，过滤时不能用滤纸，可用石棉纤维来代替，也可用玻璃砂漏斗，这种漏斗是玻璃质的，可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格，这种漏斗不适用于强碱性溶液的过滤，因为强碱会腐蚀玻璃。
③热过滤：当溶质的溶解度对温度极为敏感易结晶析出时，可用热滤漏斗过滤( 热过滤) 。
把玻璃漏斗放在金属制成的外套中，底部用橡皮塞连接并密封，夹套内充水至约 2/3 处，灯焰放在夹套支管处加热。这种热滤漏斗的优点是能够使待滤液一直保持或接近其沸点，尤其适用于滤去热溶液中的脱色炭等细小颗粒的杂质。缺点是过滤速度慢。
(3) 离心分离法
15
当被分离的沉淀量很少时，使用一般的方法过滤后，沉淀会粘在滤纸上，难以取下，这时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。电动离心机使用时，将装试样的离心管放在离心机的套管中，套管底部先垫些棉花，为了使离心机旋转时保持平稳，几个离心管放在对称的位置上，如果只有一个试样，则在对称的位置上放一支离心管，管内装等量的水。电动离心机转速极快，要注意安全。放好离心管后，应盖好盖子。先慢速后加速，停止时应逐步减速，最后任其自行停下，决不能用手强制它停止。离心沉降后，要将沉淀和溶液分离时，左手斜持离心管，右手拿毛细滴管，把毛细管伸人离心管，末端恰好进入液面，取出清液。在毛细管末端接近沉淀时，要特别小心，以免沉淀也被取出，沉淀和溶液分离后，
沉淀表面仍含有少量溶液，必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此，往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液，用玻棒充分搅拌后，进行离心分离。用毛细管将上层清液取出，再用上述方法操作 2～ 3 遍。
8 加热、灼烧、干燥用仪器
8.1,加热用仪器
在实验室中加热常用酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电炉、电热板、电热套、红外灯等。
(1)酒精灯 提供的温度不高。酒精易燃，使用时要特别注意安全。必须用火柴点燃，决不能用另一燃着的酒精灯来点燃，否则会把酒精洒在外面而引起火灾或烧伤，不用时将灯罩罩上，火焰即熄灭，不能用嘴吹。酒精灯温度通常可达 400～ 500℃。
(2) 酒精喷灯 使用前，先在预热盆上注入酒精至满，然后点燃盆内的酒精，以加热铜质灯管。待盆内的酒精将近燃完时，开启开关，这时酒精在灼热燃管内气化，并与来自气孔的空气混合，用火柴在管口点燃，温度可达 700～1000℃。调节开关螺丝，可以控制火焰的大小。
用毕，向右旋紧开关，可使灯焰熄灭。应该注意，在开启开关、点燃以前，管灯必须充分灼烧，否则酒精在灯管内不会全部气化，会有液态酒精由管口喷出，形成“火雨”，甚至会引起火灾。不用时，必须关好储罐的开关，以免酒精漏失，造成危险。
(3) 煤气灯 实验室中如果备有煤气，在加热操作中，可用煤气灯。使用时按下述方法进行操作。
①煤气由导管输送到实验台上，用橡皮管将煤气龙头和煤气灯相连。
②煤气的点燃。旋紧金属灯管，关闭空气入口，点燃火柴，打开煤气开关，将煤气点燃，
观察火焰的颜色。
③调节火焰。旋紧金属管，调节空气进入量，观察火焰颜色的变化，待火焰分为三层时，
即得正常火焰。当煤气完全燃烧时，生成不发光亮的五色火焰，可以得到最大的热量，如果点燃煤气时，空气入口开得太大，进入的空气太多，就会产生“侵入火焰,此时煤气在管内燃烧，发出“嘘嘘”的响声，火焰的颜色变绿色，灯管被烧得很热。发生这种现象时，应该关上煤气，待灯管冷却后，再关小空气入口，重新点燃。煤气量的大小，一般可用煤气开关调节，也可用煤气灯下的螺丝来调节。
④关闭煤气灯。往里旋转螺旋形针阀，关闭煤气灯开关，火焰即灭。
(4) 电炉 根据发热量不同有不同规格：如 800W、1000W 等。使用时注意以下几点：
①电源电压与电炉电压要相符；
②加热容器与电炉间要放一块石棉网，以使受热均匀；
③耐火炉盘的凹渠要保持清洁，及时清除烧灼焦糊的杂物，以保证炉丝传热良好，延长使用寿命。
(5) 电热板、电热套 电炉做成封闭式称为电热板。由控制开关和外接调压变压器调节加热温度。电热板升温速度较慢，且受热是平面的，不适合加热圆底容器，多用作水浴和油浴的
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热源，也常用于加热烧杯、锥形瓶等平底容器。电热套( 包) 是专为加热圆底容器而设计的，
使用时应根据圆底容器的大小选用合适的型号，电热套相当于一个均匀加热的空气浴，为有效地保温，可在包口和容器间用玻璃布围住。
(6) 红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用时，受热容器应正对灯面，中间留有空隙，再用玻璃布或铝箔将容器和灯泡松松地包住，既保温又可防止灯光刺激眼睛，并能保护红外灯不被溅上冷水或其他液滴。
8.2,干燥用仪器
(1) 干燥箱( 电烘箱) 用于烘干玻璃仪器和固体试剂。工作温度从室温起至最高温度，在此温度范围内可任意选择，借助自动控制系统使温度恒定。箱内装有鼓风机，促使箱内空气对流，温度均匀。工作室内设有二层网状搁板以放置被干燥物，使用时注意以下两点。
①洗净的仪器尽量把水沥干后放人，并使口朝下，烘箱底部放有搪瓷盘承接从仪器上滴下的水，使水不能滴到电热丝上。升温时应定时检查烘箱的自动控温系统，如自动控温系统失效，会造成箱内温度过高，导致水银温度计炸裂。
②易燃、挥发物不能放进烘箱，以免发生爆炸。
(2) 电吹风 用于局部加热，快速干燥仪器。
8.3,灼烧用仪器
灼烧除用电炉外，还常用高温炉。高温炉利用电热丝或硅碳棒加热，用电热线加热的高温炉最高使用温度为 950℃；用硅棒加热的高温炉温度高达 1300~1500℃。高温炉根据形状分为箱式和管式，箱式又称马弗炉。高温炉的炉温由高温计测量，它由一对热电偶和一只毫伏表组成。使用时注意事项如下。
①查看高温炉所接电源电压是否与电炉所需电压相符。热电偶是否与测量温度相符，热电偶正负极是否接对。
②调节温度控制器的定温调节使定温指针指示所需温度处。打开电源开关升温，当温度升至所需温度时即能恒温。
③灼烧完毕，先关电源，不要立即打开炉门，以免炉膛骤冷碎裂。一般当温度降至 200
℃以下时方可打开炉门。用坩埚钳取出样品。
④高温炉应放置在水泥台上，不可放置在木质桌面上，以免引起火灾。
⑤炉堂内应保持清洁，炉周围不要放置易燃物品，也不可放置精密仪器。
9 分析天平
9.1,分析天平的分类及构造原理
根据天平的构造，可分为机械天平和电子天平。
根据天平的使用目的，可分为通用天平和专用天平。
根据天平的分度值大小，可分为常量天平(0.1mg),半微量天平(0.01mg),微量天
平（0.001mg）等。
根据天平的精度等级，分为四级：
Ⅰ——特种准确度（精细天平）；
Ⅱ——高准确度（精密天平）；
Ⅲ——中等准确度（商用天平）；
Ⅳ——普通准确度（粗糙天平）。
根据天平的平衡原理，可分为：杠杆式天平、电磁力式天平、弹力式天平和液体静力平
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衡式天平四大类。
杠杆式天平是根据杠杆原理制成的一种精密衡量仪器，是用已知质量的砝码来衡量被称物的质量。有等臂和不等臂两种。
常用的半机械加码电光天平就是等臂分析天平的一种，它的横梁用三个玛瑙三棱体的锐边( 刀口) 分别作为支点( 刀口朝下) 和力点( 刀口朝上),这三个刀口必须完全平行并且位于同一水平面上。
9.2,分析天平的质量和计量性能的检定
分析天平的质量指标主要有：灵敏度、不等臂性和示值变动性。
天平安装后或使用一定时间后，都要对其质量或计量性能进行检查和调整。天平的正规检定应按国家计量部门的标准进行，主要检定项目有分度值、示值变动性和不等臂性。天平的灵敏度在文献中也常用感量来表示。感量与灵敏度互为倒数，感量就是分度值，三者之间的关系：
分度值= 感量=1/灵敏度
(1) 分析天平的灵敏度 灵敏度是指天平的一个盘上增加一定质量时，天平指针所偏转的角度，用分度值来表示。一定的质量下，指针偏转角度愈大，天平的灵敏度愈高。
双盘天平(TG 328B 型号) 在左盘上加 10mg 标准砝码，如果平衡位置在 99～101 分度内，其空载时的分度值误差就在国家规定的允差之内。测定结果若超出这个范围，就应调整其灵敏度( 见仪器说明书) 。
(2) 天平示值变动性误差 天平在空载时所停的点，叫零点；而天平载重时所停的点，叫平衡点。连续多次测定天平空载和全载时标尺的平衡位置，往往会有微小的差别，各次测量值的极差称为天平的示值变动性Δ0 。 (空载时) 和( 全载时 )，应连续测定 5 次。天平的示值变动性，一般要求允差在 1 个分度以内。
(3) 双盘天平的不等臂性 由于双盘天平的支点刀与两个承重刀之间的距离不可能调到绝对相等，往往有微小的差异，由此产生的称量误差叫做不等臂性误差。将一对等量砝码分别放在两个秤盘上，测定天平的平衡位置，即可计算出天平的不等臂性误差。规定的允差为 3
个分度。
9.3,双盘半机械加码电光天平的结构
各种型号的等臂天平，其构造和使用方法大同小异，现以 TG328B 型为例，介绍这类天平结构和使用方法。
(1) 结构
①天平横梁：是天平的主要部件，一般用铝合金制成。三个玛瑙刀等距安装在梁上，梁的两端装有两个平衡铊，用来调节横梁的平衡位置( 即粗调零点),梁的中间装有垂直向下的指针，用以指示平衡位置。支点刀的后上方装有重心铊，用以调整天平的灵敏度。
②天平立柱：安装在天平底板上。柱的上方嵌有一块玛瑙平板，与支点刀口相接触。柱的上部装有能升降的托梁架( 托翼),关闭天平时它托住横梁，与刀口脱离接触，以减少磨损。
柱的中部装有空气阻尼器的外筒。
③悬挂系统：将吊耳、空气阻尼器以及秤盘等悬挂在相应位置。
④读数系统：指针下端装有缩微标尺，光源通过光学系统将缩微标尺上的分度线放大，
再反射到光屏上，从屏上可看到标尺的投影，中间为零，左负右正。光屏中央有一条垂直刻线，标尺投影与该线重合处即天平的平衡位置。天平箱下的调屏拉杆可将光屏在小范围内左右移动，用于细调天平的零点。
⑤升降旋钮：位于天平底板正中，它连接托翼、盘托和光源开关。开启天平时，顺时针旋转升降旋钮，托翼即下降，三个刀口与相应的玛瑙平板接触，使吊钩及秤盘自由摆动，同时接通电源，天平进入工作状态。停止称量时，反时针旋转升降旋钮，横梁、吊耳以及秤盘
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被托住。刀口与玛瑙平板脱离，电源切断，天平进入休息状态。
⑥机械加码装置：转动圈码指数盘，可使右盘增加 10～990mg 圈形砝码。内层为 10~90mg
组，外层为 100~900mg 组。
⑦砝码：每台天平都附有一盒配套使用的砝码，取用砝码时要用镊子，用完及时放回盒内并盖严。
(2) 使用方法及注意事项 分析天平是精密仪器，使用时要认真、仔细，按操作规程进行。
①准备：取下防尘罩，叠好放在指定位置。检查天平是否正常，是否水平，秤盘是否洁净，圈码指数盘是否在“000”位，圈码是否脱位等。
②调零点：接通电源，轻轻开启升降旋钮，标尺稳定后，观察屏中央刻线与标尺上的“0,
线是否重合，若不重合，拨动调屏拉杆，移动屏幕位置进行调整。若调屏拉杆调整不到零点，
需调节横梁上的平衡铊。
③称量：欲称量物先在台秤上粗称，然后放到天平左盘中心，加码至粗称数据的克位。
半开天平，观察标尺指针走向。克组调定后，再依次调定毫克组，10 毫克组，最后完全开启天平，准备读数。
要特别注意加减砝码、取放称量物时都必须在天平的关闭状态下进行，操作升降旋钮、打开两侧门、加减砝码以及取放被称物等，要轻、缓，不可用力过猛。
④读数：先读取天平盘中的砝码值，再读取圈码值，最后读取标尺上的数值。
⑤复原：称量完毕，关闭天平，取出被称物，砝码放回盒内，圈码盘退回到“000”位，
关闭两侧门，盖上防尘罩。
9.4,电子天平
电子天平是新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平最基本的功能是自动调零、自动校准、自动扣除空白和自动显示称量结果。
(1) 基本结构 电子天平的结构设计一直在不断改进和提高，向着功能多、平衡快、体积小、
重量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言，各种型号的都差不多。
FA1604型电子天平
(2) FAl604 型电子天平的使用方法 一般情况下，只使用开/ 关键、除皮/ 调零键和校准／调整键。使用时的操作步骤如下：
①在使用前观察水平仪是否水平，若不水平，需调整水平调节脚；
②接通电源，预热 60min 后方可开启显示器；
③轻按 ON 键，显示屏全亮，出现+08888888 ％ g，约 2s 后，显示天平的型号，然后是称量模式；
④如果显示不正好是 0.0000g，则需按一下 TAR 键；
⑤将容器 (或被称量物) 轻轻放在秤盘上，待显示数字稳定并出现质量单位,g”后，即可读数，并记录称量结果。若需清零、去皮重，轻按 TAR 键，显示消隐，随即出现全零状态，容器质量显示值已去除，即为去皮重。可继续在容器中加入药品进行称量，显示出的是药品的质量，当拿走称量物后，就出现容器质量的负值；
⑥称量完毕，取下被称物，按一下 OFF 键( 如不久还要称量，可不拔掉电源),让天平处于待命状态；再次称量时按一下 ON 键就可使用。最后使用完毕，应拔下电源插头，盖上防尘罩。
9.5,分析天平的称量方法
常用的称量方式有加重法和减重法。
(1) 加重法( 直接称量法),称一橡皮塞的质量 m
3
①在台秤上粗称一个洁净干燥的 150cm
3
锥形瓶及锥形瓶+ 橡皮塞质量；
19
②将已粗称质量的锥形瓶放在天平上准确称其质量 m
1；
③将已粗称质量的锥形瓶+ 橡皮塞放在天平上准确称其质量 m2；
橡皮塞的质量 m
3
=m2-m
1
(2) 减重法( 又称差减法),称出 0.4～ 0.6g的K 2Cr2O7
①取洁净干燥的称量瓶，内装约 2gK2Cr2O7，按上述方法先在分析天平上称其准确质量
m
1；
②从称量瓶中小心倾出 0.4～ 0.6gK2Cr2O7于一洁净干燥的小烧杯中，然后再称出称量瓶与剩余的K 2Cr2O7的质量 m2，计算称出的K 2Cr2O7质量m( 如果小于 0.48，可再倾一次，再称量，
直至倾出的K 2Cr2O7质量在 0.4～ 0.6g范围内为止) ；
m=m
1
-m2
③如果是采用电子天平称量，则只要准确称出称量瓶与 K2Cr2O7的总质量，按去除皮／
调零键去皮后，再按b 的步骤进行，倾出的K 2Cr2O7质量直接以负值显示在电子天平的屏幕上。
要求 2～ 3 次倾出 0.4～0.6g，电子天平屏幕上显示的绝对值即是倾到小烧杯中的K 2Cr2O7质量数 m。
20
第二部分 基础实验
实验 1 玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的安装
一、实验目的
1．了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。
2．练习玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作。
3．练习塞子钻孔的基本操作。
4．完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的装配。
二、实验内容与步骤
1．灯的使用
酒精灯和酒精喷灯是实验室常用的加热器具。酒精灯的温度一般可达 400~500°C；酒精喷灯可达 700~1000°C。
（1 ）酒精灯
①酒精灯的构造 酒精灯一般是由玻璃制成的。它由灯壶、灯帽和灯芯构成（见图 1）。
酒精灯的正常火焰分为三层（见图 2）。内层为焰心，温度最低。中层为内焰（还原焰），
由于酒精蒸气燃烧不完全，并分解为含碳的产物，所以这部分火焰具有还原性，称为,还原焰,，温度较高。外层为外焰（氧化焰），酒精蒸气完全燃烧，温度最高。进行实验时，一般都用外焰来加热。
错误！
图 1 酒精灯的构造 图 2 酒精灯的灯焰
1—灯帽；2— 灯芯；3— 灯壶 1— 外焰； 2—内焰；3— 焰心
②酒精灯的使用方法
a．新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱拧在一起或编织而成的，
它插在灯芯瓷套管中。灯芯不宜过短，一般浸入酒精后还要长 4~5 cm。
对于旧灯，物别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球或嘴轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气，再放下套管检查灯芯，若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长，如图 3 所示。
21
图 3 检查灯芯并修整 图 4 添加酒精
b．酒精灯壶内的酒精少于其容积的 1/2 时，应及时添加酒精，但酒精不能装得太满，
以不超过灯壶容积的 2/3 为宜。添加酒精时，一定要借助小漏斗（见图 4），以免将酒精洒出。燃着的酒精灯，若需添加酒精时，首先必须熄灭火焰，决不允许在酒精灯燃着时添加酒精，否则很易起火而造成事故。
c．新装的灯芯须放入灯壶内酒精中浸泡，而且将灯芯不断移动，使每端灯芯都浸透酒精，然后调好其长度，才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯，一点燃就会烧焦。点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不允许用燃着的另一酒精灯对点（见图 5）。否则会将酒精洒出，引起火灾。
图 5 点燃 图 6 加热方法
d．加热时，若无特殊要求，一般用温度最高的火焰（外焰与内焰交界部分）来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适，过高或过低都不正确。被加热的器具与酒精灯焰的距离可以通过铁环或垫木来调节。被加热的器具必须放在支撑物（三角架或铁环等）上，或用坩埚钳，试管夹夹持，决不允许用手拿着仪器加热（见图 6）。
e．若要使灯焰平稳，并适当提高温度，可以加一金属网罩（见图 7）。
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图 7 提高温度的方法 图 8 熄灭酒精灯
f．加热完毕或因添加酒精要熄灭酒精灯时，必须用灯帽盖灭，盖灭后需重复盖一次，
让空气进入且让热量散发，以免冷却后盖内造成负压使盖打不开。决不允许用嘴吹灭酒精灯
（见图 8）。
（2 ）酒精喷灯
①类型和构造（见图 9）
（a ）座式 （b ）挂式
1—灯管；2— 空气调节器； 1— 灯管；2— 空气调节器；
3—预热盘； 4—铜帽； 3— 预热盘； 4—酒精贮罐；
5—酒精壶 5— 盖子
图 9 酒精喷灯的类型和构造
②使用方法
a．使用酒精喷灯时，首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口，以保证出气口畅通。
b．借助小漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精壶内的酒精不能装得太满，以不超过酒精壶容积（座式）的 2/3 为宜。
c．往预热盘里注入一些酒精，点燃酒精使灯管受热，待酒精接近燃完且在灯管口有火焰时，上下移动调节器调节火焰为正常火焰（见图 10）。
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（a ）正常火焰 （ b）临空火焰 （c ）侵入火焰
1—氧化焰（温度约 700~1000°C）； 酒精蒸气,酒精蒸气量小,
2—还原焰； 3—焰心；4— 最高温度点 空气量都过大 空气量大
图 10 灯焰的几种情况
d．座式喷灯连续使用不能超过半小时，如果超过半小时，必须暂时熄灭喷灯，待冷却后，添加酒精再继续使用。
e．用毕后，用石棉网或硬质板盖灭火焰，也可以将调节器上移来熄灭火焰。若长期不用时，须将酒精壶内剩余的酒精倒出。
f．若酒精喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用，以免发生事故。
2．玻璃加工
（1 ）玻璃管（棒）的截断 将玻璃管（棒）平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边（或薄片小砂轮）在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）
用力挫出一道凹痕（见图 11）。挫出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面（见图
12（a ）），并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉（图
12（ b）），如此将玻璃管（棒）截断。如截面不平整，则不合格。
图 11 玻璃管的锉痕 图 12 玻璃管的截断
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（ 2）熔光 切割的玻璃管（棒），其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑，
这个操作称为熔光（或圆口）。将刚切割的玻璃管（棒）的一头插入火焰中熔烧。熔烧时，角度一般为 45°，并不断来回转动玻璃管
（棒）（图 13 ），直至管口变成红热平滑为止。
图 2—13 熔光
熔烧时，加热时间过长或过短都不好，过短，管（棒）口不平滑；过长，管径会变小。
转动不匀，会使管口不圆。灼热的玻璃管（棒），应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。
（3 ）弯曲
第一步，烧管。先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯（或煤气灯）火焰中，以增大玻璃管的受热面积（也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰，来增大玻璃管的受热面积），若灯焰较宽，也可将玻璃管平放于火焰中，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀（见图 14）。两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自焰中取出，进行弯管。
图 14 烧管方法 图 15 弯管的方法
第二步，弯管。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V,
字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方）（见图 15（a ））缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。
120°以上的角度可一次弯成，但弯制较小角度的玻璃管，或灯焰较窄，玻璃管受热面积较小时，需分几次弯制（切不可一次完成，否则弯曲部分的玻璃管就会变形）。首先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲，如此第三次、第四次加热弯曲，直至变成所需的角度为至。弯管好坏的比较（见图 16）。
（4 ）制备毛细管和滴管
第一步，烧管。拉细玻璃管时，加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样，不过要烧得
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时间长一些，玻璃管软化程度更大一些，烧至红黄色。
里外均匀平滑 里外扁平 里面扁平 中间细
（正确） （加热温度不够） （弯时吹气不够） （烧时两手外拉）
图 16 弯管好坏的比较和分析
第二，拉管。待玻璃管烧成红黄色软化以后，取出火焰，两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管（见图 17），拉到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后，按需要长短截断，形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度，应在加热过程中当玻璃管变软后，将其轻缓向中间挤压，减短它的长度，使管壁增厚，然后按上述方法拉细。
图 17 拉管方法和拉管好坏比较
第三步，制滴管的扩口。将未拉细的另一端玻璃管口以 40°角斜插入火焰中加热，并不断转动。待管口灼烧至红热后，用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转（见图 18），
将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后，将玻璃管口垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。冷却后，安上胶头即成滴管。
图 2-18 玻璃管扩口
3．塞子与塞子钻孔
容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀，但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密，但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反，盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密，且除氢氟酸和碱性物质外，可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。
为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等，塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机
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（见图 19）压紧，或用木板在桌子上碾压（图 20），以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管（见图 21）。它的一端有柄，另一端很锋利，可用来钻孔。另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中，称为捅条，用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。
图 19 压塞机 图 20 将软木塞放在桌子上碾压 图 21 钻孔器
（1 ）塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的 1/2，也不能多于 2/3，如图 22。
不正确 正确 不正确
图 22 塞子大小的选取
（2 ）钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。
（3 ）钻孔的方法 如图 23 所示，将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。
孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。
27
图 23 钻孔方法
（4 ）玻璃导管与塞子的连接 将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。
先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿（见图 24（ a）），
然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子
（见图 24（ b）），并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔
（见图 24（ c））。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，
刺伤手掌。
（a ） （ b） （c ）
图 24 导管与塞子的连接
温度计插入塞孔的操作方法与上述一样，但开始插入时，要特别小心以防温度计的水银球破裂。
4．实验用具的制作
（1 ）小试管的玻璃棒 切取 18 cm 长的小玻璃棒，将中部置火焰上加热，拉细到直径约为 1.5 mm 为止。冷却后用三角锉刀在细处切断，并将断处熔成小球，将玻璃棒另一端熔光，
冷却，洗净后便可使用（见图 25）。
图 25 小玻璃棒 图 26 滴管
（2 ）乳头滴管 切取 26cm 长（内径约 5 mm）的玻璃管，将中部置火焰上加热，拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为 1.5 mm，毛细管长约 7 cm，切断并将口熔光。把尖嘴管
28
的另一端加热至发软，然后在石棉网上压一下，使管口外卷，冷却后，套上橡胶乳头即制成乳头滴管（见图 26）。
（3 ）洗瓶 准备 500 mL 聚氯乙烯塑料瓶一个，适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个,33
cm 长玻璃管一根（两端熔光）。
a．按前面介绍的塞子钻孔的操作方法，将橡皮塞钻孔。
b．按图 27 的形状，依次将 33 cm 长的玻璃管一端 5 cm 处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴，弯成 60°角，插入橡皮塞塞孔后，再将另一端弯成 120°角（注意两个弯角的方向），
即配制成一个洗瓶。
图 2—27 洗瓶
三、注意事项
1．切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。
2．使用酒精喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。
3．灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，
防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。
4．装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好 60 度角后，先装橡皮塞，再弯 120 度角，并且注意 60 度角与 120 度角在同一方向同一平面上。
四、思考题
1,酒精灯和酒精喷灯的使用过程中，应注意哪些安全问题？
2,在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？
3,切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？
4,塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的大小？
29
实验 2 分析天平的使用
实验目的
一 了解电子分析天平和半自动电光分析天平的构造
二 学习天平的正确使用方法
三 掌握使用分析天平准确称量物质质量的方法
实验原理
天平是根据杠杆原理制成的。设有一杠杆,B 为支点，两端所受的力分别为P,F（分别为物体的重量和法码的重量）,两臂长度相等。若平衡点两边的力矩相等时，F ×BO ＝P
×BO 物体的重量就等于砝码的重量。
预习与思考
一 预习关于托盘天平、分析天平的构造和使用方法以及有效数字的概念等内容；
二 思考 1－ 11,
判断题,
1、使用半自动电光分析天平时，取放物体或加减砝码或圈码，都应关闭升降枢。（ ）
2、启动升降枢时，动作幅度过大，天平摆动剧烈，但又阻尼筒缓冲，没关系。（ ）
3、加减圈码时，要轻轻的逐档旋动指数盘，避免圈码脱落。 （）
4、称量前，天平一定要调至水平位置。 （ ）
5、样品放入分析天平称量时，可不用粗称。 ( )
问答题,
6、称量的样品不能直接放在称盘上应如何选择盛接物？
7、在什么情况下用直接法称量？什么情况下用减量法称量？
8、用半自动电光天平称量时，如何判断是该加码还是减码？
9、为什么要注意保护玛瑙刀口？保护玛瑙刀口要注意哪些问题？
10、准确进行减量法称量的关键是什么？用减量法称取试样时，若称量瓶内的试样吸湿，将对称量结果造成什么误差？若试样倾入烧杯内后再吸湿，对称量结果是否有影响？
11、称量时如果被称物品的温度高于室温对称量将有何种影响？
12、称量时，规定左盘放称量物，右盘放砝码，为什么？
仪器和药品
台秤，电子分析天平，半自动电光分析天平，称量纸，称量瓶，小烧杯（50mL ）或表面皿，
三氧化二铝（A.R.）
实验内容( 以半自动电光分析天平为例)
一、外观检查
1、取下天平罩，叠好置于适当位置，检查砝码盒中砝码是否齐全，夹砝码的镊子是否在盒内，圈码是否完好并正确挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。
2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。
3、检查天平是否处于水平位置，若不水平，可调节天平前部下方支脚底座上的两个水平调节螺丝，使水泡水准器中的水泡位于正中。
4、天平盘上如有灰尘或其它落入物体，应该用软毛刷轻扫干净。
30
二、零点调节
天平的零点是指天平空载时的平衡点，每次称量之前都要先测定天平的零点。天平的外观检查完毕后，接通电源，顺时针转动升降旋钮到底（即开启天平），此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动，当标尺指针稳定后，若光屏上刻度线与标尺的 0.00 线不重合，可拨动升降旋钮下方的调零拉杆移动光屏使其重合，零点即调好。若光屏移动到尽头还是不能与标尺 0.00 线重合，应请老师通过旋转天平梁上的平衡螺丝来调整。
三,检查灵敏度
即加上（或减去）10mg,看与光学读数装置上的读数是否相符。( 允许差 2 小格)
四、称量（操作要点）
1、称量前，必须先用台秤粗称，已知待测物质的近似质量。
2、待测药品和砝码要放在秤盘正中间，加减砝码（包括圈码），取放称量物体及调节零点时，一定要轻而缓。
3、加减砝码（包括圈码），取放称量物体时需关闭天平，使其停止工作以保护刀口。
4、稍动天平，不必把升降旋钮开关顺时针旋转到底，从荧光屏光带的移动方向或指针的偏向正确判断药品和砝码的轻重；
5、加取待测药品和砝码时，只需打开柜子的侧门，加取完毕，随即关上，再进行称量。柜子中门，无特殊需要不得打开。
6、读数，要将升降旋钮开关顺时针旋转到底，使天平完全开启时再读数（砝码重＋圈码读数＋光标读数）
7、称量完毕，应检查天平梁是否托起，砝码是否已归位，指数盘是否转到"0",
电源是否切断，边门是否关好。最后罩好天平，填写使用记录。并请指导老师检查签字
五、称量练习
1、直接法称量（固定质量称量法）
要求：用直接法准确称取 0.5000 给定固体试样 ( 称准到小数后第四位) 。
提示：使用称量纸、称量瓶或表面皿形先称其准确重量，再加500 毫克砝码
用药匙小心地加入试样至天平平衡。
注意：不要将试样撒落在桌面。
2、减量法称量
要求：用减量法准确称取二份 0.5000g 给定的固体试样( 称准到小数后第四位) 。
提示：先在称量瓶中装入 1g 左右的固体试样，盖上瓶盖后在台秤上粗称。然后放入天平左盘中央，准确称出其质量。再用纸条夹出称量瓶，小心倾斜称量瓶，轻碰瓶口，使试样落入干净的烧杯中，再放入天平左盘中央，准确称出其质量，两次称量的差值即为所称试样量。
注意：若从称量瓶中倒出的药品太多，不能再倒回称量瓶中，应重新称量。天平称量操作应耐心细致，不可急于求成。
注意事项
31
1.称量前应检查天平是否正常，是否处于水平位置，吊耳、圈码是否脱落，玻璃框内外是否清洁。
2.应从左右两门取放称量物和砝码；称量物不能超过天平负载(200 克),不能称量热的物体。
有腐蚀性或吸湿性物体必须放在密闭容器中称量。
3.同一化学试验中的所有称量，应自始至终使用同一架天平，使用不同天平会造成误差。
4.天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。
5.每架天平都配有固定的砝码，不能错用其他天平的砝码；保持砝码清洁干燥。砝码只许用镊子夹取，绝不能用手拿，用完放回砝码盒内。
5.称量完毕，应检查天平梁是否托起，砝码是否已归位，指数盘是否转到"0"，电源是否切断，
边门是否关好。最后罩好天平，填写使用记录。
6.电子天平使用前需预热 30 min,其他操作方法及注意事项参考仪器使用说明。
实验报告示例
实验名称 分析天平的使用
实验日期 年 月 日 室温 ℃ 天平名称 天平编号
一、目的要求：1,熟悉天平的结构、使用和维护方法。
2、分析天平的直接法和减量法称量练习。
二、实验步骤：（根据实际情况书写）
三、数据记录与结果处理,
试样的称量：（按列表要求，以列表的形式表示）
直接称量法
称量瓶或表面皿的质量/g 样品＋称量瓶或表面皿的总质量/g
样品的质量/g
①
②
差量法（减量法）
样品＋称量瓶或表面皿的总质量 m1/g
样品＋称量瓶或表面皿的总质量 m2/g
样品的质量 m3/g （m1 － m2）
①
②
③
参考资料
1、基础物理实验，吕斯骅等．北京：北京大学出版社，2002
2、大学物理实验，李志超等．北京：高等教育出版社，2001
3、基础化学实验教程，胡凤才主编，科学出版社，2000
4、无机化学实验，中山大学等校编，高等教育出版社，1992
32
实验3 溶液的配制
实验目的
1、了解和学习实验室常用溶液的配制方法
2,学习容量瓶和移液管的使用方法
预习与思考
一、预习关于容量瓶和移液管的使用等内容
二、思考并回答下列问题
1,用浓H
2
SO
4
配制一定摩尔浓度的稀H
2
SO
4
溶液，应注意哪些问题？
2,易水解盐（如FeCl
3
，AlCl
3
，SnCl
2
，Bi(NO
3
)
3
等）的水溶液如何配制？
3、配制具有明显热效应的溶液时，应注意哪些问题？
4、用容量瓶配制标准溶液时，是否可用托盘天平称取基准物质？
5、配制碱溶液时，贮存应注意什么问题？
6、能否将经过加热的溶液直接转入容量瓶中？
7、使用容量瓶配制准确浓度的溶液时，应注意哪些问题？
8、对见光易分解的药品，其溶液正确的贮存方法是什么？
9、用量筒量取液体时应注意哪些问题？
10、使用容量瓶时，若定容时不小心液面超过了刻度线，怎么办？能用胶头滴管把多余的液体取出吗？
11,[讨论] 下列操作,对实验结果有何影响( 偏高、偏低、无影响)?
1)、未用蒸馏水洗涤烧杯内壁。
2)、转移溶液时有部分溶液溅出。
3)、转移溶液前容量瓶内有水珠
4）、摇匀后，液面低于刻度线，再加水至刻度线。
5）、定容时加水不慎超过刻度线，将超过部分吸走。
实验原理（溶液配制的基本方法）
一、一般溶液的配制
配制一般溶液常用以下三种方法,
1） 直接水溶法 对易溶于水而不发生水解的固体试剂，如NaOH,H C O,KNO,NaCl 等，
配制其溶液时可用托盘天平直接称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌溶解后稀释至所需体积，再转入试剂瓶中。
2 2 4 3
2） 介质水溶法 对易水解的固体如 FeCl
3
,AlCl
3
,BiCl
3
等，配制其溶液时，称取一定量的固体，加入适量一定浓度的酸或碱使之溶解，再以蒸馏水稀释，摇匀后转入试剂瓶。
在水中溶解度较小的固体试剂，在选用合适的溶剂溶解后，稀释，摇匀转入试剂瓶。例如固体I
2
，可先用KI 水溶液溶解。
3） 稀释法 对于液态试剂，如盐酸、H
2
SO
4
、HNO
3
、HAc 等，配制其稀溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用适量蒸馏水稀释。配制H
2
SO
4
溶液时，需特别注意，应在不断搅拌下，将浓硫酸缓慢的倒入盛水的容器中，切不可将顺序颠倒。
一些容易见光分解或是发生氧化还原反应的溶液，要防止在保存期间失效。如Sn
2＋
,Fe
2
＋
溶液应分别放入一些Sn 粒和Fe 屑。 AgNO
3
,KMnO
4
,KI等溶液应贮存于干净的棕色瓶中。容易发生化学腐蚀的溶液应贮存于合适的容器中。
二,标准溶液的配制
已知准确浓度的溶液称为标准溶液。配制的方法有两种,
33
1） 直接法 用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量的离子交换水溶解后，转入容量瓶，再用离子交换水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度可由称量数据及稀释体积求得。
2） 标定法 不符合基准物质试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先配成近似于所需要浓度的溶液，然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。
当需要通过稀释法配制标准溶液的稀溶液时，可用移液管准确吸取其浓溶液至适当的容量瓶中配制。
仪器和药品
托盘天平、分析天平、容量瓶（250 mL,100 mL）,滴瓶、试剂瓶、吸量管（10 mL ）、
量筒（100mL,10mL）、烧杯； NaOH(固),NaCl(固),浓硫酸，浓盐酸,KHC
8
H
4
O
4
（A.R.）、
Na
2
B
4
O
7
·10H
2
O（A.R ）,NaCl（ 1.000 mol/dm ）
3
实验内容
一,酸、碱溶液的配制
1,配制 500 mL 0.1mol/dm 的氢氧化钠溶液，贮存于试剂瓶中
3
2,用浓硫酸、浓盐酸分别配制 0.1 mol/dm 硫酸、0.1 mol/dm 盐酸溶液各 200 mL贮存于试剂瓶中
3 3
二,盐溶液的配制
配制 0.1 mol/dm 的NaCl 溶液 100 mL,贮存于试剂瓶中。
3
三,标准溶液的配制
1,KHC
8
H
4
O
4
溶液的配制
准确称取 0.5105~0.5106 g KHC
8
H
4
O
4
晶体于 50 mL烧杯中，加入少量水使其完全溶解后，移至 250 mL容量瓶中，再用少量水淋洗烧杯及玻璃棒数次，并将每次淋洗的水全部转入容量瓶，最后以水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
2,Na
2
B
4
O
7
溶液的配制
准确称取 0.4765 ~0.4766 g Na
2
B
4
O
7
·10H
2
O 晶体，按上述方法配制成 250 mL溶液，计算其准确浓度。
上述溶液留待实验四酸碱滴定实验使用。
3,NaCl 标准溶液的稀释
用已知浓度为 1.000 mol/dm 的NaCl溶液配制 0.100 mol/dm 的NaCl溶液 100 mL
3 3
参考资料
1、化学试剂知识，朱贵云等主编，科学出版社，1987
2、简明化学手册，北京师范大学化学系，北京出版社，1982
3、基础化学实验教程，胡凤才主编，科学出版社，2000
4、无机化学实验，中山大学等校编，高等教育出版社，1992
实验4 酸 碱 滴 定
实验目的
练习滴定操作，学会真确判断滴定终点。
34
预习与思考
一,预习本书中关于洗移液管和滴定管的洗涤、使用及滴定操作等内容。
二,思考下列问题,
1,在洗移液管和滴定管时，最后都要用被量取的溶液洗几次？锥形瓶也要用同样的方法洗涤吗？
2,滴定管装入溶液后没有将下端尖管的气泡赶尽就读取液面读数，对实验结果有何影响？
3,滴定结束后发现,（ 1）滴定管末端液滴悬而不落； （ 2）溅在锥形瓶壁上的液滴没有用蒸馏水冲洗下；（3 ）滴定管未洗净，管壁内挂有液滴；它们对实验结果各有何影响？
4,滴定过程中如何避免：（1 ）碱式滴定管的橡皮管内形成气泡；（2 ）酸式滴定管活塞漏液？
基本原理
酸碱滴定是利用酸碱中和反应测定酸或碱浓度的定量分析方法。
因为在酸碱反应的化学计量点，体系的酸和碱刚好完全中和，所以滴定达到终点后就可以从所用的酸溶液（或碱溶液）的体积以及标准碱（或酸）溶液的浓度，计算出待测酸（或碱）
溶液的浓度。
滴定终点的确定可借助于酸碱指示剂。指示剂本身是一种弱酸或弱碱，在不同的 pH 范围内可显示出不同的颜色，滴定时应根据不同的滴定体系选用不同的指示剂，以减少滴定误差。
实验室常用的酸碱指示剂有酚酞、甲基红、甲基橙等。
仪器和药品
酸式滴定管（50cm
3
），碱式滴定管（50cm
3
），移液管（10cm
3
），滴定管夹，锥形瓶（250cm
3
），
洗耳球。
NaOH溶液（浓度待测），盐酸溶液（浓度待测），酚酞溶液，甲基红溶液，KHC
8
H
4
O
4
溶液，Na
2
B
4
O
7
溶液，KHC
8
H
4
O
4
（A.R ），Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O(A.R)。
实验步骤
一,NaOH 溶液浓度的标定
1,洗净 10cm
3
移液管和 50cm
3
碱式滴定管各一支。
2,滴定操作练习
把待测浓度的NaOH 溶液注入碱式滴定管内，赶尽气泡，滴定管置于滴定管夹上。吸取
10.00cm
3
KHC
8
H
4
O
4
溶液于锥形瓶中，加水 25 cm
3
左右，滴入 2～3 滴酚酞指示剂。取下滴定管，调整管内液面位置于“0.00,刻度。然后右手持锥形瓶，左手挤压滴定管下端橡皮管内玻璃球，在不停地轻轻旋转摇荡锥形瓶的同时，往瓶中慢慢滴入碱液。滴至粉红色（半分钟内不褪色）未终点。
可反复如此练习多次，至较熟练地掌握操作要领和正确判断滴定终点。
滴定过程中应注意,
（1 ）滴定初始阶段，液滴流出速度可适当快些，但不能滴成“水线”。接近终点时应逐滴加入，观察溶液颜色的变化。最后控制滴加半滴到达终点。
（2 ）滴定完毕，滴定管下端的尖嘴外面不应留有液滴。
（3 ）由于空气中CO
2
的影响，已达终点的溶液置久后会褪色，这并不说明反应未完全。
（4 ）在滴定过程中，碱液可能溅到锥形瓶内壁，因此，快待终点时，应该用洗瓶吹出少量的蒸馏水冲洗瓶的内壁，以减少误差。
3,NaOH 溶液浓度的标定
用减重法准确称取三份KHC
8
H
4
O
4
晶体，分别置于三个锥形瓶中，每份质量为 0.400～
0.500g。
往锥形瓶中加入 40cm
3
水，待固体完全溶解后,加入 2～3 滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH
溶液分别滴定至终点。记录每次滴定前后滴定管的读数。
35
二、HCl 溶液浓度的标定
1,洗净 10cm
3
移液管和 50cm
3
酸式滴定管各一支。
2,滴定操作练习
在酸式滴定管中装入待测HCl 溶液，赶尽气泡后，滴定管置于滴定管夹上。吸取 10 cm
3
硼砂溶液于锥形瓶中，加水 25 cm
3
左右，滴入 2～ 3 滴甲基红指示剂。取下滴定管调节液面位置于“0.00,刻度。然后用HCl 溶液滴定硼砂溶液，终点为橙红色。
可反复如此练习多次至掌握操作要领和能正确判断滴定终点。
3,HCl 溶液浓度的标定
用减重法准确称取三份Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O 晶体，分别置于三个锥形瓶中，每份质量为
0.400～ 0.500g。
往锥形瓶中加入 40cm
3
水，待固体完全溶解后，加入 2～ 3 滴甲基红指示剂，用待标定的
HCl溶液分别滴定至终点。记录每次滴定前后滴定管的读数。
记录和结果
一,NaOH 溶液浓度的标定
实验序号 1 2 3
m
KHC8H4O4
/g
V
NaOH
/ cm
3
C
NaOH
/(mol.dm
-3
)
_
C
NaOH
/(mol.dm
-3
)
二、HCl 溶液浓度的标定
按上述格式列出整个测定过程的数据及结果。
实验 5 氯化钠的提纯
实验目的
一、巩固减压过虑、蒸发浓缩等基本操作。
二、了解沉淀溶解平衡原理的应用,
三,学习在分离提纯无物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。
四、学会有关离子的定性鉴定方法,
预习与思考
一、预习沉淀溶解平衡原理，查出钙、镁。钡的碳酸盐和硫酸盐的溶度积以及氢氧化镁的容的积。了解Ca
2+
、Mg
2+
、和SO
4
2-
的定性检出方法。
二、思考下列问题,
1,能否用重结晶的方法提纯氯化钠？
2,能否用氯化钙代替毒性较大的氯化钡来除去食盐中的SO
4
2-
？
3,试用沉淀溶解平衡原理，说明用碳酸钡除去食盐中Ca
2+
、和SO
4
2-
的根据和条件。
4,在实验中。如果以Mg(OH)
2
沉淀形式除去粗盐中的Mg
2+
，则溶液的pH 应微何值？
5,在提纯粗盐溶液过程中，K
+
将在哪一步除去？
36
基本原理
粗食盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外，还含有 K
+
,Ca
2+
,Mg
2+
,SO
4
2-
等相应盐类的可溶性杂质。不溶性杂质可用过虑的办法除去,可溶性杂质则要用化学方法处理才能除去,因为 NaCl的溶解度随温度变化不大,所以不能用重结晶的方法纯化,处理的方法是,先加入稍过量的BaCl
2
溶液,溶液中的 SO
4
2-
便转化为难溶的BaSO
4
沉淀而被除去,过虑掉BaSO
4
沉淀后的溶液在加入NaOH和Na
2
CO
3
的混合溶液,便生成沉淀,反应式为,
Ca
2+
+ CO
3
2-
＝ CaCO
3
↓
Ba
2+
+ CO
3
2-
＝ BaCO
3
↓
2 Mg
2+
+ 2OH
-
+ CO
3
2-
＝Mg
2
(OH)
2
CO
3
↓
也可以加入BaCO
3
和NaOH 溶液进行如下反应除去,
BaCO
3
＝ Ba
2+
+ CO
3
2-
Ca
2+
+ CO
3
2-
＝ CaCO
3
↓
Mg
2+
+ OH
-
＝Mg(OH)
2
↓
过虑后的溶液中的Ca
2+
、
Mg
2+
,Ba
2+
都已除去,但又引进了过量的NaOH 和Na
2
CO
3
,
再用盐酸将溶液调至微酸性以中和OH
-
和破坏CO
3
2-
离子,反应方程式为,
OH
-
+ H
+
===H
2
O
CO
3
2-
+ 2H
+
===CO
2
+ H
2
O
少量的 KCI 等可溶性的杂质,由于它们的含量少而溶解度较大,在最后的浓缩结晶过程中仍留在母液内而与氯化钠分开。
仪器和药品
托盘天平，烧杯(200mL),普通漏斗，漏斗架，吸滤瓶，瓷蒸发皿，温度计。
HCl(6mol/L),NaOH(2mol/L),BaCl
2
(1mol/L),(NH
4
)
2
C
2
O
4
(饱和),食盐,BaCO
3
（ s）,Na
2
CO
3
(饱和),镁试剂，粗食盐，pH 试纸。
实验步骤
一、粗盐的溶解
称取 20.0g 粗盐,放入烧杯内,加入约 70mL 水,加热搅拌使之溶解。
二、除去Ca
2+
、Mg
2+
、和SO
4
2-
1,BaCl
2
－NaOH，Na
2
CO
3
法
（1 ）去除 SO
4
2-
加热溶液至沸，边搅拌边滴加 1mol/L的BaCl
2
溶液直至SO
4
2-
除尽为止。
继续加热煮沸数分钟。过滤。
（ 2）除 Ca
2+
,Mg
2+
、和过量的Ba
2+
将滤液加热至沸，边搅拌边滴加NaOH － Na
2
CO
3
混合溶液至溶液的pH 值约等于 11。取清液检查Ba
2+
除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。
（3 ）除剩余的CO
3
2-
加热搅拌溶液，滴加入 6mol/L HCl至溶液pH 值约等于 2～3 。
2,BaCO
3
－NaOH法
（1 ）除去Ca
2+
和SO
4
2-
在粗食盐水溶液中，加入约 1.0g BaCO
3
（比Ca
2+
和SO
4
2-
的含量约过量 10％（ m）） 。在 363K左右搅拌溶液 20～ 30 分钟。取清液，用饱和(NH
4
)
2
C
2
O
4
检验Ca
2+
，
如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液，至除尽为止。
（2 ）除Mg
2+
用 6mol/LNaOH调节上述溶液至pH 值约等于 11，取清液分别加入 2～3 滴
6mol/LNaOH和镁试剂，证实Mg
2+
除尽后，再加热数分钟，过滤。
（3 ）溶液的中和 用 6mol/L HCl 调节溶液的 pH 值约等于 5～ 6。
三、蒸发、结晶
加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状。趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。冷至室温，称重，计算产率。
四、产品质量检验
37
各取少量( 约 1g)粗食盐和提纯后的产品分别溶于约 5mL蒸馏水中。定性检验溶液中是否有SO
4
2-
、Ca
2+
、和Mg
2+
的存在，比较实验结果。
实验 6 pH 法测定醋酸电离常数
实验目的
（1 ）测定醋酸的电离常数，加深对电离度和电离常数的理解。
（2 ）练习使用酸度计。
基本原理
醋酸（以 HAc 表示）是弱电解质，在水溶液中存在以下电离平衡,
HAc H
+
＋ Ac
-
起始浓度 c 0 0
平衡浓度 c（HAc ）c （H
+
） c （Ac
-
）
K
φ
（HAc ）为醋酸电离常数。
c（H
+
）=c（ Acˉ）c （HAc ）=c-c （H
+
）
在 HAc 溶液中
α 为电离度,
测定已知浓度 HAc 溶液的 pH 值，便可算出它的电离常数和电离度。
仪器和药品
容量瓶，移液管，碱式滴定管，锥形瓶，酸度计
NaOH，HAc,酚酞指示剂
实验步骤
（1 ）NaOH 溶液浓度的标定
38
将 0.1mol·L
-1
的NaOH溶液装入洗净的碱式滴定管内。
用移液管吸取实验 4 配制的草酸标准溶液 25.00mL3 份。分别置于 3 个锥形瓶中，各加入 1-2 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液呈现微红色且在 30s 内不褪为止。
3 次滴定消耗的碱量之差应小于 0.04mL。由草酸标准溶液的浓度和体积及氢氧化钠溶液的体积，计算氢氧化钠溶液的浓度。
（2 ）醋酸溶液浓度的测定
用移液管吸取 HAc 溶液 25.00mL 放入锥形瓶中，加入 2 滴酚酞，用已标定的 NaOH 溶液滴定 HAc 溶液（注意每次滴定都从 0.00mL 开始）。
重复上述操作 3 次,3 次耗碱量的差不超过 0.04mL。
（3 ）配制不同浓度的醋酸溶液
用移液管和吸量管分别取 25.00mL，5.00mL,2.50mL 已测定浓度的 HAc 溶液，把它们分别加入 3 个 50mL 容量瓶中，再用去离子水稀释到刻度，摇匀。算出此 3 瓶 HAc 溶液的浓度。
（4 ）测定醋酸溶液的 pH 值
把以上稀释的 HAc 溶液和原 HAc 溶液共 4 种不同浓度的溶液，分别放入 4 个干燥的
50mL 烧杯中，按由稀到浓的次序用酸度计分别测定它们的 pH 值，记录数据和室温。计算电离度和电离常数。
39
思考题
（1 ）在标定 0.1mol·L
-1
NaOH溶液时，使用滴定管是否每次都要从 0.00 开始滴定？
（2 ）用移液管吸取草酸溶液时，是否需用草酸溶液洗涤？
（3 ）不同浓度的 HAc 溶液的电离度和电离常数是否相同？
（4 ）实验时为什么要记录温度？
（5 ）在醋酸溶液的平衡体系中，未电离的醋酸、醋酸根离子和氢离子的浓度是如何获得的？
（6 ）在测定同一种电解质溶液的 pH 值时，测定的顺序为什么要从稀到浓？
（7 ）在 pH 计测定溶液的 pH 值时，怎样正确使用玻璃电极？
（8 ）滴定时，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁会带来实验误差吗？
（9 ）测 pH 值时盛放溶液的烧杯必须是干燥的吗？为什么？
（10）如果把醋酸溶液的浓度提高，是否可以得到和本实验一致的结论？
实验 7 碘酸铜溶度积的测定
实验目的
（1 ）了解分光光度法测定溶度积的原理。
（2 ）练习分光光度计的使用。
基本原理
碘酸铜是难溶强电解质，在其水溶液中存在下述动态平衡,
Cu（IO
3
）
2
（s） Cu
2+
（aq ）＋2IO
-
3
（aq ）
40
示,
平衡时的溶液为饱和溶液，测定Cu （IO
3
）
2
饱和溶液中的c （Cu
2+
）和 c（IOˉ
3
），便可计算出其溶度积的值。
c（Cu
2+
）的测定可通过分光光度法进行，用一系列已知浓度的Cu
2+
溶液，加入氨水，
使Cu
2+
生成蓝色［Cu （NH
3
）
4
］
2+
，在分光光度计上测定有色液的吸光度A,以 A为纵坐标，
c（Cu
2+
）为横坐标，描绘A-c （Cu
2+
）的关系曲线（称为标准曲线）。然后吸取一定量Cu
（IO
3
）
2
饱和溶液与氨水作用，测定所得蓝色溶液的吸光度A',在标准曲线上找出与A' 相对应的c （Cu
2+
），即为Cu （IO
3
）
2
饱和溶液中的c （Cu
2+
）。这样便可求算碘酸铜溶度积（如何计算？）。
仪器和药品
吸液管，容量瓶，托盘天平，定量滤纸，温度计，72 型分光光度计
CuSO
4
，KIO
3
，NH
3
.H
2
O
实验步骤
（1 ）配制Cu （IO
3
）
2
饱和溶液
取Cu （IO
3
）
2
固体 1.5g放入 150mL锥形瓶中，加入 100mL蒸馏水，加热至 70-80℃。搅拌 15min，在室温下静置 2h。
（2 ）标准曲线制作
① 在 4 个 50mL容量瓶中，用吸量管分别加入：1.0，2.5,5.0,7.5mL 标准 CuSO
4
溶液
（0.1000mol·L
-1
），用水稀释至刻度，摇匀。
② 取上述 4 种浓度的溶液各 10.00mL，放入 25mL比色管中，再加入 10.00mL 1mol· L
-1
NH
3
· H
2
O，另取一比色管加入 10.00mL 蒸馏水和 10.00mL1mol· L
-1
NH
3
·H
2
O（作空白溶液），
将比色管中的溶液摇匀。
③ 在 610nm 波长下，用 2cm 比色皿，在 721 分光光度计上测吸光度，做出标准曲线。
（3 ）测定Cu （IO
3
）
2
饱和溶液中c （Cu
2+
）
吸取 10.00mL Cu（IO
3
）
2
饱和溶液（上层清液）两份放入两个比色管中，再各加入
10.00mL 1mol·L
-1
NH
3
·H
2
O，混合均匀，在与测定标准曲线相同的条件下，测定吸光度。
（4 ）求算Cu （IO
3
）
2
溶度积
41
① 根据上述 3 中（3 ）测定的吸光度，在标准曲线上找出相应的c （Cu
2+
）。② 由c （Cu
2+
）
计算K
sp
(Cu(IO
3
)
2
)。
思考题
（1 ）加入 1mol·L
-1
NH
3
·H
2
O量是否要准确？能否用量筒量取？
（2 ）吸取Cu （IO
3
）
2
饱和溶液时，若吸取少量固体，对测定结果有无影响？
（3 ）若不使用特殊仪器，用目测法如何测定Cu （IO
3
）
2
溶度积？
（4 ）如何制备Cu （IO
3
）
2
饱和溶液？
（5 ）不饱和的Cu （IO
3
）
2
溶液，会对测定结果产生何种影响？
（6 ）假如在过滤Cu （IO
3
）
2
饱和溶液时有Cu （IO
3
）
2
固体穿透滤纸，将对实验结果产生何种影响？
（7 ）制作标准曲线时，标准溶液的浓度应该有何要求？
（8 ）使用分光光度计时，每次测量前都必须进行吸光度校准吗？
（9 ）使用分光光度计时，可否打开仪器前盖进行测量，为什么？
（10）能否用透光率做标准曲线？
实验 8 化学反应速率、反应级数和活化能的测定
实验目的
1,了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响；
2,学习测定过二硫酸铵与碘化钾反应的平均反应速度的方法；
3,利用实验数据计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。
预习内容
1,了解化学反应速率的表示方法；
2,预习浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响的基础理论；
3,理解反应速率常数的意义、活化能的意义、速率常数与活化能的关系；
4,如何使用作图法求反应的速率常数、反应级数和反应的活化能；
5,计时秒表的使用；
6,恒温水浴槽的使用；
42
实验原理
在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾的反应为,
(NH
4
)
2
S
2
O
8
+ 3KI === (NH
4
)
2
SO
4
+ K
2
SO
4
+ KI
3
其离子反应方程式为,
S
2
O
8
2-
+ 3I
-
=== 2SO
4
2-
+ I
3
-
（1 ）
该反应的平均反应速率与反应物浓度的关系为,
Δ[S
2
O
8
2-
]
Δt
υ = ≈ k[S2O8
2-
]
m
·[I
-
]
n
[S
2
O
8
2-
]和 [I
-
]分别为两种离子初始浓度。为了能测出反应在 t△时间内S
2
O
8
2-
浓度的改变量Δ[S
2
O
8
2-
]，需要在混合 (NH
4
)
2
S
2
O
8
和KI 溶液的同时，加入一定体积已知浓度的Na
2
S
2
O
3
溶液和淀粉溶液，这样在反应（1 ）进行的同时还进行着另一反应,
2S
2
O
3
2-
+ I
3
-
=== S
4
O
6
2-
+ 3I
-
（ 2）
反应（2 ）几乎瞬间完成，而反应（1 ）比反应（2 ）慢得多。因此，反应（1 ）生成的I
3
-
立即与S
2
O
3
2-
反应，生成无色S
4
O
6
2-
和I
-
，而观察不到碘与淀粉呈现的特征蓝色。当S
2
O
3
2-
消耗尽，反应（2 ）终止，但反应（1 ）还在进行，则生成的微量I
3
遇淀粉呈蓝色。即蓝色的出现标志反应（2 ）的停止。
对比反应（1 ）和（2 ）,从反应开始到溶液出现蓝色这一段时间 t△里,S
2
O
8
2-
浓度减少的量等于S
2
O
3
2-
浓度减少量的一半。则有,
Δ[S
2
O
8
2-
]
=
Δ[S
2
O
3
2-
]
2
因此，只要记录从反应开始到溶液出现蓝色所需的时间 t△，即可据Δ[S
2
O
3
2-
]（即Na
2
S
2
O
3
的初始浓度）得出Δ[S
2
O
8
2-
]，从而计算出反应（1 ）的平均反应速率。
固定[S
2
O
3
2-
]，通过改变S
2
O
8
2-
和I
-
的初始浓度，测定相应的反应速率，即可确定出速率方程和反应级数，进而求出反应速率常数。
根据阿仑尼乌斯公式，以lgk 对 1/T作图，得一直线。由直线斜率即可求出反应的活化能E
a
。
仪器和药品
烧杯、25ml 量筒 5 个、秒表 1 个、温度计 1 只（ 273-423K）；
43
KI（0.20mol·L
-1
）,Na
2
S
2
O
3
（0.010mol·L
-1
），（NH
4
）
2
S
2
O
8
（ 0.20mol·L
-1
）,Cu(NO
3
)
2
（0.02mol
.
L
-1
）,KNO
3
（ 0.20mol
.
L
-1
）,(NH
4
)
2
SO
4
（0.20mol
.
L
-1
）,淀粉溶液（ 0.2%）,冰
实验步骤
1,浓度对化学反应速率的影响
实 验 编 号 1 2 3 4 5
0.20 mol/L KI 20.0 20.0 20.0 10.0 5.0
0.010mol/L Na
2
S
2
O
3
8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
0.2% 淀粉溶液 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
0.20 mol/L KNO
3
0 0 0 10.0 15.0
0.20mol/L (NH
4
)
2
SO
4
0 10.0 15.0 0 0
试剂用量
（ ml）
0.20mol/L
(NH
4
)
2
S
2
O
8
20.0 10.0 5.0 20.0 20.0
(NH
4
)
2
S
2
O
8
KI
混合液中反应物的起始浓度
（ mol·L
-1
） Na
2
S
2
O
3
反应时间 t/s△
Δ[S
2
O
8
2-
]/ mol·L
-1
反应速率 υ
2．温度对化学反应速率的影响
按上表实验编号 4 的药品用量，在高于室温 10℃,20℃,30℃的条件下进行实验。其它操作步骤同实验 1。
实验编号 4 6 7
反应温度 t/℃
反应时间 t/s△
反应速率 υ
3．催化剂对化学反应速率的影响
按实验 4 药品用量进行实验，在(NH
4
)
2
S
2
O
8
溶液加入KI 混合液之前，先在KI 混合液中加入 2 滴Cu(NO
3
)
2
(0.02 mol·L
-1
)溶液，搅匀，其它操作同实验 1，记录反应时间。
44
思考题
[1] 有些反应混合液中为什么加入KNO
3
、(NH
4
)
2
SO
4
？
[2] 取(NH
4
)
2
S
2
O
8
试剂的量筒没有专用，对实验有何影响？
[3] (NH
4
)
2
S
2
O
8
缓慢加入KI 等混合溶液中，对实验有何影响？
[4] 催化剂Cu(NO
3
)
2
为何能够加快该化学反应的速率？
实验 9 硫酸亚铁铵的制备
实验目的
1,了解复盐的一般特征和制备方法；
2,练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作；
预习内容
1,预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。
2,思考下列问题,
①本实验中前后两次水浴加热的目的有何不同？
②在计算硫酸亚铁铵的产率时，是根据铁的用量还是硫酸铵的用量？铁的用量过多对制备硫酸亚铁铵有何影响？
实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅绿色透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇。它在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
在 0~60℃的温度范围内,硫酸亚铁在水中的溶解度比组成他的每一组分的溶解度都小,
因此很容易从浓的FeSO
4
和(NH
4
)
2
SO
4
的混合溶液结晶制得摩尔盐。
通常先用铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，反应方程式为,
Fe+H
2
SO
4
=FeSO
4
+H
2
↑
然后加入等物质的量的 (NH
4
)
2
SO
4
溶液，充分混合后，加热浓缩，冷却，结晶，便可析出硫酸亚铁铵复盐，反应方程式为,
FeSO
4
+(NH
4
)
2
SO
4
=(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
6H
2
O
仪器和药品
45
电子台秤，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，表面皿；
铁屑，(NH
4
)
2
SO
4
(s)，10%Na
2
CO
3
(质量分数),H
2
SO
4
(3mol·L
-1
)，乙醇；滤纸
实验步骤
1,铁屑的净化( 去油污)
称取 4.2g铁屑放在锥形瓶中，加入 20mL质量分数为 10%的Na
2
CO
3
溶液，小火加热并适当搅拌约 5~10min，以除去铁屑上的油污。用倾析法将碱液倒出，用纯水把铁屑反复冲洗干净。
2,硫酸亚铁的制备
将 25mL 3 mol·L
-1
H
2
SO
4
倒入盛有铁屑的锥形瓶中，水浴上加热( 在通风厨中进行),经常取出锥形瓶摇荡，并适当补充水分，直至反应完全为止( 不再有氢气气泡冒出) 。再加入几滴 3 mol·L
-1
H
2
SO
4
。趁热减压过滤，滤液转移到蒸发皿内( 若滤液稍有浑浊，可滴入硫酸酸化) 。过虑后的残渣用滤纸吸干后称重，算出已反应铁屑的质量，并根据反应方程式算出FeSO
4
的理论量,
3,硫酸亚铁铵的制备
称取 9.5g 硫酸铵固体，加入到盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中。水浴加热，搅拌至硫酸铵完全溶解。继续蒸发浓缩至表面出现晶膜为止。静置冷却结晶，抽滤。用小量乙醇洗涤晶体两次。取出晶体放在表面皿上晾干，观察产品的颜色和晶形。称重，计算产率。
思考题
[1] 硫酸亚铁铵的理论产量如何计算？
[2] 在硫酸亚铁铵的制备过程中为什么要控制溶液 pH 值为 1-2？
[3] 减压过滤有何特点？什么情况下应采用减压过滤？抽滤时，应注意哪些事项？步骤有哪些？
实验 10 由胆矾精制五水硫酸铜
实验目的
一 巩固托盘天平的使用
二 了解重结晶提纯物质的原理。练习常压过滤，减压过滤，蒸发浓缩和重结晶等基本操作
46
预习和思考
一 预习本书关于水浴加热，蒸发浓缩，固液分离和重结晶等基本操作内容
二 预习下列问题
1 如果用烧杯代替水浴锅进行水浴加热，怎样选用合适的烧杯？
2 在减压过滤操作中，如果（1 ）开自来水开关之前先把沉淀转入布氏漏斗，（2 ）结束时先关上自来水开关，各会产生何种影响？
3 在除硫酸铜溶液中的Fe
3+
时，pH 值为什么控制在 4.0 左右？加热溶液的目的是什么？
基本原理
本实验是用工业硫酸铜（俗称胆矾）为原料，精制五水硫酸铜。首先用过滤法除去胆矾中的不溶性杂质。用过氧化氢将溶液中的硫酸亚铁氧化为硫酸铁，并使在三价铁在pH ≈4.0 时全部水解为Fe(OH)
3
沉淀除去。溶液中的可溶性杂质可根据GuSO
4
·5H
2
O的溶解度随温度的升高而增大的性质，用重结晶法使它们留在母液中，从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。
仪器和药品
托盘天平，pH 试纸，滤纸，工业硫酸铜，NaOH(2mol/L),H
2
O
2
[3%(m)],H
2
SO
4
(2mol/L),乙醇
[95%(m)]
实验步骤
一 初步提纯
1 称取 15.0g 粗硫酸铜于烧杯中，加入约 60ml 水，加热搅拌至完全溶解，减压过滤以除去不溶物。
2 滤液用 2mol/LnaOH调节至pH ≈4,滴加入 3%(m) H
2
O
2
(约 2ml，若Fe
2+
含量高需多加些) 。
如果溶液的酸度提高，需再次调节pH 值。加热溶液至沸腾，数分钟后趁热常压过滤。
3 将滤液转入蒸发皿内，加入 2~3 滴 2mol/LH
2
SO
4
使溶液酸化。水浴加热，蒸发浓缩到适量体积（学生自行计算）。冷却到室温，减压过滤，抽干，称重。
二 重结晶
上述产品放于烧杯中，按每克产品加 1.2ml 蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤。溶液冷却至室温，再次减压过滤。用少量乙醇洗涤晶体 1~2 次。取出晶体，晾干，称重。然后放入干燥器留待试验六用。
实验 11 卤素
一、实验目的,
1．掌握卤素氧化性和卤离子还原性。
2．了解卤素的歧化反应。
3．掌握卤素含氧酸盐的氧化性。
4．了解卤化氢的实验室制法和金属卤化物的性质。
二、实验用品( 仪器和药品),
仪器：试管、试管夹、酒精灯、铁锤。
固体药品,氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯酸钾、硫磺粉。
液体药品,H
2
SO
4
(1 mol?dm
-3
,6 mol?dm
-3
、浓 ),HNO
3
(2 mol?dm
-3
,6 mol?dm
-3
),HCl(2
47
mol?dm
-3
、浓),NaOH(2 mol?dm
-3
)、氨水 (2 mol?dm
-3
、浓),四氯化碳、品红溶液(0.1 ％),
靛蓝溶液、淀粉溶液、溴水( 浓度要小，淡黄即可),碘水、氯水,KIO
3
(0.1),KI(O.1 mol?dm
-3
)、
KBr(0.1mol?dm
-3
),NaCl(0.1mol?dm
-3
),NiSO
4
(0.2 mol?dm
-3
),AgNO
3
(mol?dm
-3
),
NaHSO
3
(0.2mol?dm
-3
),MnSO
4
(0.2 mol?dm
-3
),Cr
2
(SO
4
)
3
（ 0.002 mol?dm
-3
）,Na
2
S
2
O
3
(0.5
mol?dm
-3
)、次氯酸钠溶液、Na
2
S(0.1mol?dm
-3
)。
材料,pH 试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸、火柴、称量纸、导管、玻璃棒、工业酒精、药匙。
三、实验内容,
（一）、卤素单质在不同溶剂中的溶解性
观察氯水、溴水、碘水的颜色，比较碘在水、CCl
4
以及KI 水溶液中的溶解情况和颜色，
对碘溶液颜色不同加以解释。
（二）、卤素单质的氧化性
1．比较卤素单质的氧化性
（1 ）氯水与碘离子的反应
往盛有 3 滴 0.1 mol?dm
-3
的碘化钾溶液( 无色) 的试管巾滴加氯水( 黄绿色),边滴加边振荡，观察颜色的变化，再往试管中加入 1mL 四氯化碳( 无色),充分振荡，观察水层和四氯化碳层的颜色，继续往溶液中滴加氯水，有什么现象发生?为什么? 写出各步反应方程式。
（2 ）氯水与溴离子的反应
给试管里加 3 滴 0.1 mol?dm
-3
溴化钾溶液( 无色),加 1mL 四氯化碳( 无色),有什么现象发生? 滴加氯水( 黄绿色),边加边剧烈振荡试管，观察颜色的变化，写出各步反应方程式。
（3 ）溴水与碘离子的反应
往盛有 3 滴 0.1 mol?dm
-3
的碘化钾溶液( 无色) 的试管中滴加溴水( 棕红色),边滴加边振。
2．氯水对溴碘离子混合溶液的氧化次序
取几滴 0.1mol·L
-1
KBr和 1 滴 0.01mol·L
-1
KI溶液，加入少量CCl
4
，然后滴加氯水，仔细观察CCl
4
层颜色的变化。用pH 试纸检查在碘颜色刚消失时溶液的pH 值。写出反应方程式，
并根据电极电势和溶液的pH 值说明原因。
试验碘酸钾与亚硫酸钠反应，溶液未酸化、酸化和加入次序相反时的现象是否相同？
48
给定试剂：0.1mol·L
-1
KIO
3
,0.1mol·L
-1
Na
2
SO
3
，3mol·L
-1
H
2
SO
4
，淀粉溶液，pH 试纸,
观察实验现象，写出反应方程式。根据用 pH 试纸检查碘酸钾与亚硫酸钠混合溶液的 pH
值和标准电极电势，说明碘酸钾氧化性与酸度的关系。
(三)、卤素离子的还原性
1.将少量KI 固体装入干燥的中试管中，加入约 1mL浓H
2
SO
4
，观察现象，选择试纸检查气体产物，写出反应方程式。
用 KBr、NaCl 代替 KI 重复实验，观察现象，写出反应方程式。
2．向少量NaCl固体和MnO
2
混合物中加入约 0.5mL浓 H
2
SO
4
，微热，检查生成的气体，
写出反应方程式。
由实验比较卤素离子还原性的强弱。
(四)、碘的歧化反应
取少量I
2
水和CCl
4
于试管中，滴加 2mol·L
-1
NaOH使其呈强碱性，再滴加 3mol·L
-1
H
2
SO
4
使其呈强酸性，观察CCl
4
层颜色变化，写出反应方程式，并用电极电势值加以说明,
(五)、卤素含氧酸盐的氧化性
1．次氯酸盐的氧化性
（1 ）取少量 NaClO溶液两份，分别加入MnSO
4
溶液和品红溶液，观察现象，写出反应方程式。
（2 ）取少量 2 mol·L
-1
HCl滴加NaClO 溶液，观察现象，检查气体产物，写出反应方程式。
用H
2
SO
4
酸化的碘化钾—淀粉溶液代替HCl 进行实验，结果如何？
根据以上反应和电极电势说明次氯酸盐的氧化性,
2．氯酸钾的氧化性
（1 ）取少量 KClO
3
晶体两份，分别加入MnSO
4
溶液和品红溶液并搅拌，观察现象，比较次氯酸盐和氯酸盐氧化性的强弱。
（2 ）取少量KClO
3
晶体，加入少量浓HCl 。选择试纸检查气体产物，写出反应方程式,
（3 ）取少量 KClO
3
晶体，滴加水溶解后，加少量KI 溶液和CCl
4
，检查 pH值，观察CCl
4
层有无变化；然后酸化，观察CCl
4
层颜色变化。根据pH 值近似计算电极电势，并说明CCl
4
的颜色为什么不同。
3．碘酸钾的氧化性
(六)、金属卤化物
1．氟化氢制备和性质
在涂有石腊的玻璃片上，用铁钉或小刀刻下字迹( 透过石腊、露出玻璃),在塑料瓶盖上放入约 1g的 CaF
2
固体，加几滴水调成糊状后，再加入约lmL 浓H
2
SO
4
，立即用刻字的玻璃片盖上。放置约 1h左右，用水冲洗玻璃片并刮去石腊，观察玻璃上字迹，解释现象写出反应方程式。
2．比较卤化物的溶解性
49
取少量NaF,NaCl,KBr,KI溶液各两份，分别滴加Ca(NO
3
)
2
和AgNO
3
溶液，观察现象，
写出反应方程式。根据结构理论说明氟化物与其它卤化物为什么不同?
五、思考题
1、氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾？
为什么？
2、如何区别次氯酸钠和氯酸钠。
实验12 氢、氧、过氧化氢
实验目的
一、掌握氢气、氧气的实验室制备方法
二、了解臭氧的制备及性质
三、掌握过氧化氢的氧化还原性，不稳定性及酸性等重要化学性质。
预习及思考
一、复习有关臭氧、过氧化氢的内容；
二、预习实验操作中有关气体的发生、净化、收集等有关内容；
三、思考并回答下列问题,
1、为什么H
2
O
2
既可以作为氧化剂又可以作为还原剂？什么条件下H
2
O
2
可将
Mn
2＋
氧化为MnO
2
，什么条件下MnO
2
又可将H
2
O
2
氧化为O
2
？它们互相矛盾吗？为什么？
2、在H
2
O
2
的碱性溶液中加入MnSO
4
为什么有大量气体产生？
3、在实验室如何制备H
2
O
2
和Na
2
O
2
·10H
2
O?反应条件如何？
4、在制备氧气的实验中，为什么要在KClO
3
中加入MnO
2
？MnO
2
又为什么必须事先经过灼烧？
5、过氧化钡与浓硫酸、稀硫酸作用时产物分别是什么？如何证实？
仪器和药品
BaO
2
·2H
2
O（固）,MnO
2
（固）,Na
2
O
2
,Fe粉,Fe丝、乙醚、无水乙醇,H
2
SO
4
(1 mol?dm
-3
、
3 mol?dm
-3
、浓 )、K
2
Cr
2
O
7
（0.1 mol?dm
-3
）、NaOH(2 mol?dm
-3
,40%)，KI(0.1 mol?dm
-3
)、
MnSO
4
(0.1 mol?dm
-3
)、Pb(NO
3
)
2
(0.1 mol?dm
-3
)，Ag NO
3
(0.1 mol?dm
-3
)、KMnO4 (0.01
mol?dm-
3
),H
2
O
2
(3%)、H
2
S（饱和水溶液）、硫磺粉、KI －淀粉试纸、pH 试纸、离心机、
离心试管
安全注意事项：氢气的验纯
实验内容
50
一、氢气的制备与性质
1、氢气的制备：Zn ＋HCl （稀）＝ZnCl
2
＋H
2
↑
2、氢气的点燃,
H
2
＋ O
2
H
2
O
点燃
3、氢气的还原性,
H
2
＋ CuO Cu ＋ H
2
O
Cu
二、氧气的制备与性质
1、氧气的制备与收集
2 KClO
3
2KCl ＋3 O
2
MnO
2
2、氧气的性质
1）硫在氧气中的燃烧
2）铁丝在氧气中的燃烧
三、臭氧的制备与性质
取少量BaO
2
·2H
2
O（固）于小试管中，缓慢加入约2 mL 浓硫酸，将反应物放在冰水中冷却，用KI －淀粉试纸检验反应逸出的气体。
3H
2
SO
4
(浓) ＋3BaO
2
＝ 3BaSO
4
↓＋ O
3
↑ + 3H
2
O
O
3
+ 2I
-
+2H
2
O = I
2
+O
2
+ 2OH
-
四、过氧化氢的制备和性质
1、过氧化氢的制备
取少量Na
2
O
2
固体，加入少量蒸馏水溶解，检验溶液的酸碱性，再用H
2
SO
4
(1 mol?dm
-3
) 酸化溶液至酸性为止。
Na
2
O
2
＋ 2H
2
O ＝ H
2
O
2
＋ 2NaOH
2、过氧化氢的鉴定
将上述制得的H
2
O
2
溶液取少量，加入约0.5 mL 乙醚，再加入2 ～ 3滴K
2
Cr
2
O
7
（0.1
mol?dm
-3
）溶液，振荡试管，观察水层和乙醚层颜色的变化。
Cr
2
O
7
2－
＋ 4 H
2
O
2
＋ 2H
+
= 5H
2
O + 2 CrO
5
4 CrO
5
+ 12H
+
= 4Cr
3＋
＋ 6H
2
O ＋ 7O
2
↑
3、过氧化氢的性质
1） 过氧化氢的酸性
往试管内加入0.5mL 40% 的NaOH 和1mL3 ％的H
2
O
2
溶液，再加入１ mL 无水乙醇，以降低生成物的溶解度，振荡试管，观察白色Na
2
O
2
·8H
2
O 的生成。
51
H
2
O
2
＋ 2NaOH Na
2
O
2
↓＋ 2H
2
O
乙醇
2） 过氧化氢的氧化性
①在一支试管中加入1 滴 0.1mol?dm
－3
的KI 溶液和2 滴 3 mol? dm
－3
的H
2
SO
4
溶液，摇匀后再加入3%H
2
O
2
溶液约1mL,观察有何现象。
2I
-
+ H
2
O
2
+ 2H
+
= I
2
+ 2 H
2
O
②在一支试管中加入0.5 mL 0.1 mol? dm
－3
Pb(NO
3
)
2
溶液，滴加1 滴饱和硫化氢水溶液，离心分离后，用吸管吸去上清液，然后滴加3 ％的 H
2
O
2
溶液，观察沉淀颜色变化。
PbS + H
2
O
2
= PbSO
4
↓ + 4 H
2
O
3）过氧化氢的还原性
①在一只试管中加入约0.5mL 3 ％的H
2
O
2
溶液，加 2 滴 1mol? dm
－3
H
2
SO
4
酸化，再加入数滴0.01mol? dm
－3
KMnO
4
溶液，观察现象。
2MnO
4
-
+6H
+
+ 5H
2
O
2
=2Mn
2+
+5O
2
↑+8 H
2
O
②在一支试管中加入0.5mL 0.1 mol? dm
－3
Ag NO
3
溶液。再加入2 mol? dm
－3
NaOH 至有棕色沉淀生成。然后再加入少量3 ％的 H
2
O
2
，观察沉淀颜色变化和气体的产生，并用火柴余烬检验生成气体产物。
2Ag
+
+2OH
-
= Ag
2
O↓(棕)+ H
2
O
Ag
2
O+ H
2
O
2
=2Ag↓ + O
2
↑+ H
2
O
另取少量0.1 mol? dm
－3
Ag NO
3
溶液，加入少量3 ％的H
2
O
2
，观察现象。
4）介质酸碱性对过氧化氢氧化还原性质的影响
①在一支试管中加入约0.5mL 3 ％的H
2
O
2
溶液，加数滴2mol? dm
－3
NaOH 溶液至碱性。
再加数滴0.1mol? dm
－3
MnSO
4
溶液，观察现象。
H
2
O
2
+ Mn
2+
+ 2OH
-
= 2H
2
O + MnO
2
↓
②将上述溶液静置后倾去清液，往沉淀中加入3mol? dm
－3
H
2
SO
4
酸化，再加
入数滴3%H
2
O
2
溶液，观察现象。
H
2
O
2
+ MnO
2
+ 2H
+
= Mn
2+
+ O
2
↑ + 2H
2
O
5）过氧化氢的分解反应（过氧化氢的不稳定性）
①加热约 2 mL 3 ％的H
2
O
2
,观察现象。
2
O
2
O
2
＋ 2H
2
O2H
②往盛有2mL 3 ％的H
2
O
2
溶液的试管中加入少量MnO
2
观察反应情况，并在管口用火柴余烬检验气体产物。
H
2
O
2
如果不与催化剂接触则比较稳定，但只要少量催化剂MnO
2
存在，则很快的按下式分解,
2H
2
O
2
O
2
＋ 2H
2
O
MnO
2
③往盛有 2mL 3％的H
2
O
2
溶液的试管中加入少量Fe 粉 观察反应情况，并在管口用火柴余烬检验气体产物。
52
2H
2
O
2
O
2
＋ 2H
2
O
Fe
通过以上实验总结H
2
O
2
的化学性质及实验室保存方法。
参考资料
1、基础化学实验教程，胡凤才主编，科学出版社，2000
2、无机化学实验，中山大学等校编，高等教育出版社，1992
实验13 硫及其化合物
实验目的
1、掌握硫化氢，硫代硫酸盐的还原性以及二氧化硫的氧化还原性和过硫酸盐的强氧化性。
2、掌握硫的含氧酸及其盐的性质。
预习与思考
一、预习硫及其有关化合物的重要性质。
二、思考并回答下列问题,
1,在有硫化氢产生的实验操作中，注意哪些安全措施？
2,如何证实亚硫酸盐中含有SO
4
2－
？为什么亚硫酸盐中常常含有硫酸盐，而硫酸盐中却很少有亚硫酸盐？如何检验SO
4
2－
盐中的SO
3
2－
？
3、比较S
2
O
8
2-
与MnO
4
－
氧化性的强弱？S
2
O
8
2-
与I
－
还原性的强弱？为什么K
2
S
2
O
8
与Mn
2＋
的反应要在酸性介质中进行？Na
2
S
2
O
3
与I
2
的反应能否在酸性介质中进行？为什么？
仪器和药品
托盘天平、离心机、布氏漏斗、抽滤瓶、瓷坩埚、坩埚钳、蒸发皿、蒸馏瓶、烧杯
（150～200mL ）、量筒（10mL,100mL ）、离心试管，试管；
硫磺粉、汞、活性炭,Na
2
SO
3
(固),K
2
S
2
O
8
(固),H
2
SO
4
（1mol?dm
-3
,6mol?dm
-3
,浓）、
HNO
3
（1mol?dm
-3
、浓 ）,NH
3
H
2
O（2mol?dm
-3
）、KMnO
4
(0.1mol?dm
-3
),K
2
Cr
2
O
7
(0.1mol
dm
-3
)、KI(0.1mol?dm
-3
),AgNO
3
(0.1mol?dm
-3
)、BaCl
2
(0.1 mol
dm
-3
)、Na
2
S
2
O
3
(0.1mol?dm
-3
)，MnSO
4
(0.002 mol?dm
-3
)、碘水、氯水、硫化氢水溶液、
品红溶液、pH 试纸、滤纸
待鉴定溶液：Na
2
S，Na
2
SO
3
，Na
2
SO
4
，Na
2
S
2
O
3
，K
2
S
2
O
8
(均为0.1 mol?dm
-3
)
实验内容
一、单质硫的性质
1,硫的融化和弹性硫的生成
把3 克硫粉置于适当大小的试管中，缓慢均匀的加热，观察硫在熔化后，颜色和粘度随温度升高的变化情况。待熔体加热至近沸时，将熔融的硫以细流状注入一盛有冷水的烧杯中，
将硫从烧杯中取出，试验其弹性，将弹性硫放置一段时间后，观察其弹性有何变化。
硫加热至112.8℃，开始熔化变为容易流动的黄色液体，当温度高于160℃时，粘度增大，
颜色也变深。加热到190℃时，失去了流动性而变粘稠，高于190℃粘度开始降低，直到400
℃，熔态的硫又变为红棕色易流动液体。将加热到230℃的熔融态硫倾到冷水中，纠缠在一起的长链被固定下来，成为可以拉长的弹性
硫。经放置后，弹性硫会逐渐转变成晶体硫而变脆。
53
2、硫的化学性质
1）硫与汞的反应 在一瓷坩埚中加入一小滴汞，然后加入少量硫粉用玻棒搅动使硫与汞混合，硫即与汞慢慢作用生成黑色硫化汞( 回收) 。
2）硫与硝酸的反应（通风橱内进行）
3）硫的氧化性质：硫与锌粉的反应
二、二氧化硫的制备与性质
1、二氧化硫的制备
在蒸馏瓶内放入5 克固体Na
2
SO
3
，分液漏斗内装入浓硫酸，当由分液漏斗往Na
2
SO
3
上滴加浓硫酸时，即有SO
2
气体产生（在通风橱内进行），写出反应式。
2、二氧化硫的性质
1）二氧化硫的氧化性
往盛有2mL H
2
S 水溶液的试管中通入SO
2
气体（或SO
2
水溶液），观察现象。
2）二氧化硫的还原性
在试管中加入3 ～5 滴0.1mol?dm
－ 3
KMnO
4
和1 mL 稀硫酸，通入SO
2
气体（或SO
2
水溶液），观察现象。
2 MnO
4
-
+ 5 SO
2
+ 2 H
2
O = 2Mn
2+
+ 5 SO
4
2-
+ 4H
+
3）漂白作用
品红溶液中通入SO
2
气体（或SO
2
水溶液），观察现象。
三、硫代硫酸钠的制备和性质
1、硫代硫酸钠的制备：在烧杯中放入4 克Na
2
SO
3
固体,1.5 克研细的硫磺和25mL 水，
煮沸15 分钟，同时不断搅拌，反应完毕后，加入少量活性炭粉（脱色剂），过滤，弃去残渣，把溶液放在蒸发皿中浓缩至其表面有结晶析出为止。冷却，即有Na
2
S
2
O
3
5 H
2
O 晶体析出（若无晶体析出，可加入一小粒晶种）。抽滤，保留晶体，供以下的实验使用。
2、硫代硫酸钠的性质
取少量自制的Na
2
S
2
O
3
5 H
2
O 晶体，加5mL 水，溶后进行如下实验,
1）遇酸分解：在Na
2
S
2
O
3
溶液中加入 1mol? dm
-3
HCl 溶液，观察现象。
S
2
O
3
2-
+ 2 H
+
= S↓ + SO
2
+ H2O
2）还原性,
①在盛有 0.5mL Na
2
S
2
O
3
溶液的试管中滴加碘水，观察现象。
2S
2
O
3
2-
＋ I
2
＝ S
4
O
6
2-
＋ 2I
－
②往几滴Na
2
S
2
O
3
溶液中加入数滴氯水，设法检验反应中生成的SO
4
2-
（注意：不要放置太久才检验SO
4
2-
，否则有少量Na
2
S
2
O
3
被分解而析出硫而使溶液变混浊，妨碍检查
SO
4
2-
）。
S
2
O
3
2-
+ Cl
2
+H
2
O = SO
4
2-
+ 10 H
+
+ 2Cl
-
＋ S ↓
S
2
O
3
2-
+ 4Cl
2
+ 5H
2
O = 2 SO
4
2-
+ 10 H
+
+ 8Cl
-
3）配位反应
往有4 滴 0.1 mol?dm
-3
AgNO
3
的溶液中滴加Na
2
S
2
O
3
溶液，观察反应现象。
54
2Ag
+
+ S
2
O
3
2-
=Ag
2
S
2
O
3
↓
Ag
2
S
2
O
3
+ 3 S
2
O
3
2-
= 2 Ag(S
2
O
3
)
2
3-
4) Na
2
S
2
O
3
的特征反应
2滴0.1 mol?dm
-3
Na
2
S
2
O
3
溶液，与4 滴 0.1 mol?dm
-3
AgNO
3
溶液混合放置，观察实验现象。
2Ag
+
+ S
2
O
3
2-
=Ag
2
S
2
O
3
↓
Ag
2
S
2
O
3
+ H
2
O = Ag
2
S↓ ＋ H
2
SO
4
四、过二硫酸钾的氧化性
1、往有 2～ 3 滴0.002 mol?dm
-3
MnSO
4
溶液中加入3mL 1 mol?dm
-3
H
2
SO
4
,2滴AgNO
3
溶液混合均匀后，再加入少量过二硫酸钾固体，观察现象。
2 Mn
2+
+5 S
2
O
8
2-
+ 8 H
2
O 2 MnO
4
-
+ 10SO
4
2-
+ 16 H
+
Ag
＋
不加AgNO
3
溶液重复上述实验观察实验现象。
2Mn
2+
+ S
2
O
8
2-
+ 2 H
2
O MnO
2
+ 2SO
4
2-
+ 4 H
+
2、往盛有0.5mL 0.1 mol?dm
-3
KI 溶液的试管中加入少量的K
2
S
2
O
8
固体，观察溶液颜色的变化。
S
2
O
8
2-
＋2I
－
＝ 2SO
4
2-
＋ I
2
五、硫化氢和硫化物
1、硫化氢水溶液的酸性
用pH 试纸检验硫化氢水的酸碱性，写出硫化氢在水溶液中的电离式。
2、硫化氢的还原性
在两支试管中，分别盛放3 ～4 滴0.1mol?dm
-3
KMnO
4
和K
2
Cr
2
O
7
溶液，用稀硫酸酸化，
分别滴加硫化氢水，观察溶液颜色的变化和白色硫的析出。
2MnO
4
－
＋ 5H
2
S ＋ 6H
＋
＝ 2Mn
2＋
＋ 5S ↓ ＋ 8H
2
O
Cr
2
O
7
2－
＋ 3 H
2
S ＋ 8H
+
= 2Cr
3+
+ 3S↓ + 7H
2
O
六、鉴别实验
现有五种溶液,Na
2
S，Na
2
SO
3
，Na
2
SO
4
，Na
2
S
2
O
3
,K
2
S
2
O
8
，试设法通过实验鉴别。
参考资料
1,无机化学实验，中山大学等校编，高等教育出版社，1992
实验 14 碳、硅、硼
目的要求
一、掌握活性碳的吸附作用以及二氧化碳、碳酸盐和酸式碳酸盐在水溶液互相转化的条
55
件。
二、试验一氧化碳的性质。
三、掌握硼、硅的相似相异性。
四、掌握硅酸盐及硼酸盐的性质。
预习与思考
一,复习碳硅硼的主要化合物的性质，了解硅、硼的相似相异性主要表现在什么方面。
二,思考下列问题,
1,实验室中为什么可以用磨砂口玻璃器皿贮存酸溶液而不能用来贮存碱溶液？为什么盛过水玻璃或硅酸钠溶液的容器在试验后必须立即洗净？
2,如何区分碳酸钠、硅酸钠、硼酸钠？
3,能够使用二氧化碳灭火器扑灭金属镁的火焰吗？问什么？
仪器和药品
基普发生器，量气管，广口瓶，带支管的达试管，分液漏斗，燃烧匙。
活性碳，镁条，红磷，硅粉，变色硅胶。
蓝溶液，浓甲酸，乙醇（工业纯），甘油。
Ca(OH)
2
( 新配制 ),Na
2
B
4
O
7
( 饱和 ),NH
4
Cl( 饱和),Pb(NO
3
)
2
(0.001mol.dm
-3
),
NaHCO
3
(0.5mol.dm
-3
)，FeCl
3
(0.2mol.dm
-3
)，Na
2
SiO
3
(20%(m)),Na
2
CO
3
(1mol.dm-3)
H
3
BO
3
(s),Cu(OH)
2
CO
3
(s),Na
2
CO
3
(s),NaHCO
3
(s),KNO
3
(s),NaOH(s),CaCl.6H
2
O(s)，
CuSO
4
.5H
2
O(S),Co(NO
3
)
2
.6H
2
O,NiSO
4
.7H
2
O(s),ZnSO
4
.7H
2
O(s),FeCl
3
.6H
2
O(s),
FeSO
4
.7H
2
O(s)，Na
2
BB
4
O
7
.10H
2
O(s)，MnSO
4
(s)，Na
2
SO
4
(s)，NaNO
3
(s)。
实验内容
一,对氯气的吸附作用
1,对氯气的吸附
装置如图所示。烧杯内装满了带有颜色的水，在广口甁内充满了氯气。迅速打开瓶塞，
加入一小勺活性炭，紧塞胶塞，振荡广口甁，观察甁内气体颜色的变化和量气管内液面位置的变化，并加以解释。
2,在溶液中对有色物质的吸附
往 2cm
3
蓝溶液中加入一小勺活性炭，振荡试管，然后过滤除去活性炭。观察溶液的颜色有何变化？并加以解释。
3,对无机离子的吸附作用
往 0.001mol.dm
-3
Pb(NO
3
)
2
溶液中加入几滴 0.1mol.dm-3K
2
CrO
4
溶液，观察黄色的PbCrO
4
沉淀生成。再往另一支试管中加入约 2cm30.001mol.dm
-3
Pb(NO
3
)
2
溶液及一小勺活性炭，
振荡试管。过滤除去活性炭后向清液滴加几滴 0.1mol.dm
-3
K
2
CrO
4
溶液，观察现象并加以解释。
二,炭的氧化物
1,一氧化碳的置备与性质
（在通风厨中进行）
（1 ）一氧化碳的置备 装置如图所示，反应管内放 2cm
3
浓甲酸，分液漏斗内装有浓硫酸。向反应管内加入适量浓硫酸后水浴加热，观察现象，写出反应式。
（2 ） 一氧化碳的性质 1 还原性 0.1mol.dm-3AgNO
3
溶液中滴加 2mol.dm
-3
NH
3
.H
2
O
至沉淀刚好溶解为止，通一氧化碳气体到溶液中，观察现象，给予解释。反应式为：
2[Ag(NO
3
)
2
]
+
+ CO + 2H
2
O = 2Ag ↓+CO
3
2-
+4NH
4
+
2 可燃性 直接点燃一氧化碳导气管出口，观察淡蓝色火焰。
2,二氧化碳的性质
56
（1 ）二氧化碳在水及在碱溶液中的溶解 用试管收集二氧化碳，把试管倒置于一个盛有水的大蒸发皿内，摇动试管，观察试管内液面上升情况，然后在水中加入约
2cm
3
6mol.cm
-3
NaOH溶液，并摇动试管，再观察液面上升情况，解释现象。
（2 ）与活泼金属反应 置备一甁干燥的二氧化碳，点燃镁条，迅速放入充满二氧化碳的甁中，观察现象，写出反应式。
（ 3）与非金属的反应（再通风厨内进行） 置备一甁干燥的二氧化碳，再点燃匙上放入少许红磷，点燃红磷后放入充满二氧化碳的甁中，观察现象，写出反应式。
三、碳酸盐及其性质
1,HCO
3
-
与CO
3
2-
之间的转化
以新配置的澄清石灰水、二氧化碳为原料，设计系列试管反应，总结HCO
3
-
与CO
3
2-
之间的相互转化关系，记录现象，写出反应式。
2,碳酸盐的性质
（1 ）碳酸盐的分解作用 分别试验 0.1mol.dm
-3
Na
2
CO
3
溶液及 0.1mol.dm
-3
NaHCO
3
溶液的pH 值。
（ 2）碳酸盐热稳定性的比较：加热三支试管分别盛有约 2g的 Cu(OH)
2
CO
3
,Na
2
CO
3
，
NaHCO
3
固体的试管，将生成的气体通入盛有石灰水的试管中，观察石灰水变浑浊的顺序，作出理论解释。
3,与一些盐的反应
分别向盛有 0.2mol.dm
-3
FeCl
3
,0.1mol.dm
-3
MgCl
2
,Pb(NO
3
)
2
,CuSO
4
溶液的试管中滴加 1mol.dm
-3
Na
2
CO
3
溶液，观察现象。再分别向四支盛有以上溶液的试管中滴加
0.5mol.dm
-3
NaHCO
3
溶液，观察现象。查阅本书附录中有关Ksp 的数值，通过计算初步确定反应产物并分别写出反应方程式。
四、硼、硅的相似相异性
1,单质硼，单质硅的性质
（1 ） 分别取少量硅粉及硼粉与 6mol.dm
-3
HCl溶液作用，观察反应是否进行？
（2 ） 分别取少量硅粉及硼粉与浓硝酸再通风厨内水浴加热，观察现象，写出反应式。
（3 ） 分别取少量硅粉及硼粉与 40％（ m）NaOH 在加热条件下反应，观察现象，写出反应式。
（4 ） 分别取少量的硼粉、NaOH（ s）和少量的KNO
3
(S)在坩锅上共熔，写出反应式。
2,硅酸、硼酸及其盐
（1 ）分别向三支盛有 20％（ m）Na
2
SiO
3
溶液的试管中进行下列实验
1 通入二氧化碳；2 滴加 2mol.dm
-3
HCl；3 滴加饱和NH
4
Cl溶液；
观察现象，写出反应式。为促进凝胶的生成，可适当微热试管。
（2 ）分别向三支盛有Na
2
B
4
O
7
溶液的试管中加入
1 用冰水冷冻锅的浓硫酸；2 浓烟酸；3 饱和NH
4
Cl溶液；
观察现象，写出反应式,
（3 ）分别检验 20％（m ）Na
2
SiO
3
溶液与饱和Na
2
B
4
O
7
溶液的pH 值。
（4 ）分别在 20％（ m） Na
2
SiO
3
溶液及饱和Na
2
B
4
O
7
溶液中加入 0.1mol.dm
-3
CaCl
2
溶液及
Pb(NO
3
)
2
溶液，观察现象，写出反应式。
（5 ）取少量硼酸晶体溶于约 2 cm
3
水中（为方便溶解，可微热），冷却至室温后测其pH
值。再向硼酸溶液中滴加几滴甘油，测pH 值。写出反应式，并作解释。
由实验总结硼硅性质上的异同。
3,硅酸的吸附性能
分别将蓝色的变色硅胶放到潮湿的空气中及将研细了的硅胶放入铜氨溶液中，振荡
57
后过滤铜氨溶液，对比滤液颜色的变化，解释观察到的现象。
4,硼化合物的鉴别
取少量硼酸晶体放在蒸发皿中，介入少许乙醇和几滴浓硫酸，混匀后点燃，观察硼酸三乙酯蒸气燃烧时产生的特征绿色火焰，该实验可用于鉴别含硼的化合物。
3C
2
H
5
OH + H
3
BO
3
=B(OC
2
H
5
)
3
+ 3H
2
O
5,难溶性硅酸盐的生成——“水中花园”
在一支 50cm
3
的烧杯中加入约 2/3 体积的 20％（ m）水玻璃，然后分别在不同位置放入米粒大小的固体CaCl
2
,CuSO
4
,Co(NO
3
)
2
,MnSO
4
,ZnSO
4
,FeCl
2
,FeCl
3
，记住它们的位置，放置约 1h后观察到什么现象？
五、小设计
试用最简单方法鉴别下列固体物质：NaHCO
3
，Na
2
CO
3
，Na
2
B
4
O
7
，Na
2
SO
4
，NaNO
2
安全知识
一氧化碳试无色无臭气体，由于其于血红蛋白（Hb ）形成胶稳定的配合物Hb.CO,使血红蛋白失去输氧功能而危及人的生命。当空气中一氧化碳含量大于 50*10
-6
时，对人就有致命危险。即使少量的吸入液会导致头痛、眩晕、耳鸣、恶心呕吐、全身无力，精神不振等症状，
因此凡涉及产生一氧化碳的实验都应该在通风厨内进行。
实验 15 碱金属和碱土金属
目的要求
一,比较碱金属、碱土金属的活泼性。
二,比较碱土金属氢氧化物及其盐类溶解度。
三,比剑锂、镁盐的相似性。
四,了解焰色反应的操作并熟悉使用金属钾、钠、汞的安全措施。
预习与思考
一,查出本实验中有关的难溶盐及氢氧化物的溶度积常数。
二,思考下列问题,
1,为什么在实验中比较Mg(OH)
2
,Ca(OH)
2
,Ba(OH)
2
，的溶解度时所用的NaOH 溶液必须时心配制的？如何配制不含CO
3
2-
的NaOH溶液？
2,钠汞齐的制备实验中，若不慎从水中吸取汞时带入少量水，对实验有什么影响？不慎将汞滴到实验桌面或地面上时，应及时采取什么措施？
仪器和药品
离心机，镊子，砂纸，镍丝，滤纸，点滴板，钴玻璃片。
金属钾，钠，镁，钙，汞。
乙醇（95％）,凡士林，烧石膏，植物油。
KMnO
4
(0.01mol·dm
-3
),NaOH(2mol·dm
-3
新制),NH
3
.H
2
O(2mol·dm
-3
新制),NH
4
Cl(饱和),
K[Sb(OH)
6
]( 饱和),NaHC
4
H
4
O
6
( 饱和),(NH
4
)
2
C
2
O
4
,NaCl( 饱和),HAc(2mol·dm
-3
),
(NH
4
)
2
CO
3
(0.5mol·dm
-3
),MgCl
2
(0.5mol·dm
-3
)，Na
3
PO
4
(0.5mol·dm
-3
)。
LiCl,NaF,Na
2
CO
3
,Na
2
HPO
4
,NaCl,KCl,CaCl
2
,SrCl
2
,BaCl
2
,K
2
CrO
4
,MgCl
2
,Na
2
SO
4
，
NaHCO
3
(以上全部为 1mol·dm
-3
)。
未知液( 均为 1mol·dm
-3
),NaOH，NaCl，MgSO
4
，K
2
CO
3
，Na
2
CO
3
,
58
失落标签的试剂( 均为 1mol·dm
-3
),(NH4)
2
SO
4
,HNO
3
,Na
2
CO
3
,BaCl
2
,NaOH,NaCl,H
2
SO
4
,
混合离子溶液：K
+
，Mg
2+
，Ca
2+
，Ba
2+
安全注意事项
一、金属钾、钠通常应保存在煤油中，放在阴凉处。使用时，应在煤油中切割成小块，用镊子夹取，再用滤纸吸干其表面煤油，切勿与皮肤接触。未用完的金属碎屑不能乱丢，可加少量酒精，令其缓慢分解。
二、汞蒸气吸入人体内，会影起慢性中毒，因此汞应保存于水中。取用汞时，要用特制的末端弯成弧状的滴管吸取，不能直接倾倒。（最好用盛有水的搪瓷盘承接着）当不慎撒落汞珠时，应尽量用滴管吸取回收，然后在可能残留汞珠的地方撒上一层硫磺粉，并摩擦之，使汞转化未难挥发的硫化汞，或洒上硫酸铁溶液，使残留汞与铁离子发生氧化还原反应。
三、学生在进行金属钠、钾或钠汞齐与水的反应时，需经指导教师指导或示范后才能进行实验。
实验内容
一,碱金属、碱土金属活泼性的比较
1,向教师领取一小块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油，立即放在蒸发皿中，加热。一旦金属钠开始燃烧时即停止加热。观察现象，写出反应式，产物冷却后，用玻璃棒轻轻捣碎产物，
转移入试管中，加入少量水令其溶解、冷却，观察有无气体放出，检验溶液pH 值，以 1mol·dm
-3
硫酸酸化后加入以滴 0.01mol·dm
-3
KMnO
4
溶液，观察现象，写出反应式。
2,取一小段金属镁条，用砂纸擦去表面氧化层，点燃，观察现象，写处反应式。
与水作用
（1 ）分别取一小块金属钠及金属钾，用滤纸吸干表面煤油后放入两个盛有水的烧杯中，并用合适大小的漏斗盖好，观察现象，检验反应后溶液的酸碱性，写出反应式。
（2 ）取两小段镁条，除去表面氧化膜后分别投入盛有冷水和热水的两支试管中，对比反应的不同，写出反应式。
（3 ）取一小块金属钙置于试管中，加入少量水，观察现象。检验水溶液的酸碱性，写出反应式。
4,钠汞齐与水的反应
用带有钩嘴的滴管吸取两滴汞置于小坩锅中（切勿带入水），再取一小块金属钠，吸干表面煤油，放入汞滴中，用玻璃棒压入汞滴内，形成钠汞齐。由于反应放出大量的热，可能有闪光发生，同时发出响声。钠汞齐按钠汞比例的不同可呈固、液状态。将制得的钠汞齐转入盛有少量水的烧杯中，观察反应情况并和钠与水的反应作比较。（反应后汞要回收，切勿散失）
根据以上反应，总结碱金属、碱土金属的活泼性。
二、碱土金属氢氧化物溶解性比较
以MgCl
2
，CaCl
2
，BaCl
2
，及新配制的 2mol·dm
-3
的NaOH
及NH
3
.H
2
O溶液作试剂，设计系列试管实验，说明碱土金属氢氧化物溶解度的大小顺序。
二,碱金属及碱土金属的难溶盐
1,碱金属微溶盐
（1 ） 锂盐 取少量 1mol·dm
-3
LiCl溶液分别与 1mol·dm
-3
NaF，Na
2
CO
3
及Na
2
HPO
4
溶液反应，观察现象，写出反应式。（必要时可微热试管观察）
（2 ） 钠盐 于少量 1mol·dm
-3
NaCl溶液中加入饱和K[Sb(OH)
6
]溶液，放置数分钟，如无晶体析出，可用玻璃棒摩擦试管内壁。观察现象，生产的晶体沉淀是Na [Sb(OH)
6
]晶体。
（3 ） 钾盐 于少量 1mol·dm
-3
KCl溶液中加入 1cm3 饱和酒石酸氢钠（NaHC
4
H
4
O
6
）溶液，
观察难溶盐KHC
4
H
4
O
6
晶体的析出。
59
2,碱土金属难溶盐
（1 ）碳酸盐 分别用MgCl
2
，CaCl
2
，BaCl
2
溶液与 1mol·dm
-3
Na
2
CO
3
溶液反应，制得的沉淀经离心分离后分别与 2mol·dm
-3
HAc及盐酸反应，观察沉淀是否溶解。
另分别取少量 MgCl
2
,CaCl
2
,BaCl
2
溶液，加入 1 ～ 2 滴饱和NH
4
Cl 溶液，2 滴
1mol·dm
-3
NH
3
.H
2
O，2 滴 0.5mol·dm
-3
(NH
4
)
2
CO
3
，观察沉淀是否生成，写出反应式，并解释现象。
（2 ）草酸盐 分别向MgCl
2
,CaCl
2
,BaCl
2
溶液中加入饱和(NH
4
)
2
CO
3
溶液，制得的沉淀经离心分离后分别与 2mol·dm
-3
HAc及盐酸反应，观察现象，写出反应式。
（3 ）铬酸盐 分别向 1mol·dm
-3
CaCl
2
，SrCl
2
，BaCl
2
溶液中滴加 1mol·dm
-3
K
2
CrO
4
溶液，
观察沉淀是否生成？沉淀经离心分离后分别与 2mol·dm
-3
HAc及盐酸反应，观察现象，写出反应式。
（4 ）硫酸盐 分别向 1mol·dm
-3
CaCl
2
，MgCl
2
，BaCl
2
溶液中滴加 1mol·dm
-3
Na
2
SO
4
溶液，
观察沉淀是否生成？沉淀经离心分离后再实验其在饱和(NH4)
2
SO
4
溶液中及浓硝酸中的溶解性。解释现象，写出反应式并比较硫酸盐溶解度大小。
（ 5 ）磷酸镁铵的生成 于 0.5cm
3
的 MgCl
2
溶液中加入几滴 2mol·dm
-3
盐酸及
0.5cm
3
0.1mol·dm
-3
Na
2
HPO
4
溶液，4 ～ 5 滴 2mol·dm
-3
NH
3
.H
2
O，振荡试管，观察现象，写出反应式。
四、锂镁盐的相似性
1,分别向 1mol·dm
-3
LiCl,MgCl
2
，溶液中滴加 1mol·dm
-3
NaF溶液，观察现象，写出反应式。
2,1mol·dm
-3
LiCl 溶液与 0.1mol·dm
-3
Na
2
CO
3
溶液作用及 0.5mol·dm
-3
MgCl
2
溶液与
1mol·dm
-3
NaHCO
3
溶液作用各有什么现象？写出反应式。
3,1mol·dm
-3
LiCl溶液与 0.5mol·dm
-3
MgCl
2
溶液中分别滴加 0.5mol·dm
-3
Na
3
PO
4
溶液，观察现象，写出反应式。
由以上实验说明锂、镁盐的相似性并给予解释。
五,焰色反应
取一根镍丝，反复蘸取浓盐酸溶液后在氧化焰中烧至近于无色。在点滴板上分别滴入 1～
2 滴 1mol·dm
-3
LiCl,NaCl,KCl,CaCl
2
,SrCl
2
,BaCl
2
溶液，用洁净的镍丝蘸取溶液后在氧化焰中灼烧，分别观察火焰颜色。对于钾离子的焰色，应通过钴玻璃观察。记录各离子的焰色。
六,未知物及离子的鉴别
1,现有六种溶液，分别为NaOH,NaCl,MgSO
4
,K
2
CO
3
,Na
2
CO
3
，试采用合适试剂加以鉴别。
2,现有(NH4)
2
SO
4
,HNO
3
,Na
2
CO
3
,BaCl
2
,NaOH,NaCl,H
2
SO
4
试剂，试利用它们之间的相互反应加以鉴别。
3,混合溶液中含有：K
+
，Mg
2+
，Ca
2+
，Ba
2+
离子，请设计分离检出步骤。
七、应用实验
（1 ）石膏的硬化 把烧石膏加水调成糊状，然后把表面涂有一层很薄的凡士林的硬币压在石膏上，数小时后，取出硬币，观察现象，写出反应式，并作解释。
（2 ）肥皂的制作 于一个小烧杯中放入约 5g植（动）物油，再加入 20cm
3
95％（ m）的乙醇和 15cm
3
40％（ m）的 NaOH溶液，然后小心加热。微沸，不断搅拌至溶液粘稠为止。（皂化完成后要检验皂化是否彻底。方法式取几滴试液，加入 5cm
3
蒸馏水，加热，试样应完全溶解，没有油滴出现。）将已皂化完全的肥皂液倒入盛有 150 cm
3
饱和食盐水溶液的烧杯中，
静置。待肥皂全部浮到溶液表面上时，即可取出，用少量水冲洗后再用布包好，压缩成块，
60
经自然干燥，制成肥皂。
问题
一、如何分离Ca
2+
，Ba
2+
离子？是否可选用硫酸分离Ca
2+
，Ba
2+
离子？为什么？
二、如何分离Ca
2+
，Mg
2+
离子？Mg(OH)
2
与MgCO
3
为什么都可以溶于饱和NH
4
Cl溶液中？
实验 16 d 区元素化合物的性质（一）
实验目的
1,掌握 d 区元素某些氢氧化物的酸碱性。
2,掌握 d 区元素某些化合物可变价态的氧化还原性。
3,了解 d 区元素某些金属离子水解性。
仪器和药品
锌粒,NaBiO
3
,MnO
2
，盐酸,H
2
SO
4
,NaOH,TiOSO
4
,KMnO
4
,(NH
4
)
2
MoO
4
,Na
2
WO
4
，
(NH
4
)
2
VO
3
，FeCl
3
，H
2
O
2
，碘化钾－淀粉试纸，溴水
实验内容
一、氢氧化物的酸碱性
分别向TiOSO
4
,Cr
2
(SO
4
)
3
,MnSO
4
,(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
,FeCl
3
,CoCl
2
和NiSO
4
溶液中滴加 2 mol/L
NaOH溶液，观察现象，并试验沉淀的酸碱性。将可溶解于稀碱的溶液加热煮沸，观察现象。
写出反应方程式。
二、某些化合物的氧化还原性
1,铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）的还原性
（1 ） 分别在(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
,CoCl
2
,NiSO
4
溶液中加入几滴溴水，观察现象，写出反应式。
（2 ） 分别在(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
，CoCl
2
，NiSO
4
溶液中加入 6 mol/L NaOH，观察现在，
将沉淀放置一段时间后观察有何变化？再将Co( Ⅱ),Ni(Ⅱ) 生成的沉淀各分成两份，分别加入 3％H
2
O
2
和溴水，它们各有何变化？写出反应式。
61
根据实验结果比较 Fe(Ⅱ),Co( Ⅱ),Ni( Ⅱ) 还原性差异。
2,铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）的氧化性
制取Fe(OH)
3
,CoO(OH),NiO(OH)沉淀，并分别加入浓盐酸，观察现象，检查反应物是否有氯气生成？写出反应式。
根据实验结果比较 Fe(Ⅱ),Co( Ⅱ),Ni( Ⅱ) 氧化性差异
3,锰化合物的氧化还原性
（1 ）锰（Ⅱ）的还原性
分别试验MnSO
4
溶液在碱性介质中与空气、溴水的作用以及在酸性介质中与固体
NaBiO
3
的作用，观察现象，写出反应式。
（2 ）锰（Ⅳ）的氧化还原性
① 在少许MnO
2
固体中加入浓盐酸，微热并检验有无氯气产生。写出反应式。
② 取少量固体MnO
2
，加入数滴 40％ NaOH溶液和少量 0.01 mol/L KMnO
4
溶液，微热片刻，观察现象，写出反应式。
（3 ）锰（Ⅶ）的氧化性
分别试验Na
2
SO
3
溶液在酸性、中性和碱性介质中与KMnO
4
的作用，写出反应式。
4,铬、钼、钨化合物的氧化还原性
（1 ） 不同氧化态铬的氧化还原性
利用Cr
2
(SO
4
)
3
,3% H
2
O
2
,2 mol/L NaOH,2 mol/L H
2
SO
4
等试剂设计系列试管实验，说明在不同介质下，铬的不同氧化态的氧化还原性，和它们之间的转化条件。写出它们的反应式。
（2 ） 钼（Ⅵ）和钨（Ⅵ）的氧化性
取少量饱和(NH
4
)
2
MoO
4
溶液用 6 mol/L盐酸酸化后，加一锌粒，摇荡，观察溶液颜色有什么变化？放置一段时间后（在进一步的反应过程中可补加几滴盐酸），观察又有何变化？写出反应式。
取饱和Na
2
WO
4
溶液，进行同样实验，观察现象，写出反应式。
5,钛、钒的氧化还原性
（1 ）钛（Ⅳ）和钛（Ⅲ）的氧化还原性
往 TiOSO
4
溶液中，加入一锌粒，观察现象，反应一段时间后，将溶液分装于两支试管中，分别试验它们在空气中及少量CuCl
2
溶液的反应，观察现象，写出反应式。
（2 ）钒的常见氧化态的水合离子颜色及其氧化还原性
62
取饱和NH
4
VO
3
溶液，用 6 mol/L盐酸酸化后加入少量锌粉，放置片刻，仔细观察溶液颜色的变化。并分别试验溶液和不同量KMnO
4
溶液的反应使V
2＋
氧化成V
3＋
,VO
2＋
,VO
2
＋
，观察它们在溶液中的颜色，写出反应式。
三、金属离子的水解作用
1,铁（Ⅲ）盐的水解
加入煮沸少量蒸馏水后，滴加数滴 1 mol/L FeCl
3
溶液，煮沸片刻，观察现象，写出反应式。
2,铬（Ⅲ）盐的水解
向Cr
2
(SO
4
)
3
溶液中滴加Na
2
CO
3
溶液，观察现象，写出反应式，并解释实验结果。
3,钛（Ⅳ）盐的水解
取 1～ 2 滴TiOSO
4
溶液，加入适量蒸馏水，加入煮沸，观察现象，写出反应式。
思考题
（1 ） 如何把Fe
3+
、Al
3+
、Cr
3+
从混合溶液中分离出来？
（2 ） 怎样实现铬元素各价态之间的相互转化？条件分别是什么？
（3 ） 怎样实现锰元素各价态之间的相互转化？条件分别是什么？
（4 ） 根据实验结果可以得到+2 价态的 Fe、Co,Ni 的还原性强弱，试解释其原因？
（5 ） CoO(OH)可以氧化HCl,而Fe(OH)
3
不能，请从化学热力学加以说明？
（6 ） 根据实验，有中间产物CrO
5
生成，试分析Cr 的价态，并画出分子结构简式。
（7 ） 在钼和钨的氧化性实验中，当溶液中加入锌粒时会放出大量的气体，这种气体是什么？该如何检验？
（8 ） 指出钛和钒在水溶液中常见的氧化态，以及该离子的颜色？
（9 ） 在验证Cr
2
(SO
4
)
3
水解时，为什么要加入Na
2
CO
3
溶液？
（10） Cr
3+
、Al
3+
、Mn
2+
三种离子该如何分离？
实验 17 d 区元素化合物的性质（二）
实验目的
4,观察和掌握 d 区某些元素水合离子的颜色。
63
5,了解 d 区元素某些金属离子的配合物及形成配合物后对其性质的影响。
6,了解 d 区元素某些配合物在鉴定金属离子中的应用。
仪器和药品
NaF,Na
2
C
2
O
4
,EDTA,HCl,H
2
SO
4
,NaOH,NH
3
.
H
2
O,Cr(NO
3
)
3
,TiOSO
4
,NH
4
VO
4
，
KNCS（饱和），H
2
O
2
3％，乙二胺 1％，丁二酮肟 1％，乙醚，戊醇，丙酮，四氯化碳。
实验内容
一、观察和熟悉下列水合离子的颜色
1,水合阳离子
Ti(H
2
O)
6
3+
，Cr(H
2
O)
6
3+
，Mn(H
2
O)
6
3+
，Fe(H
2
O)
6
3+
，Co(H
2
O)
6
3+
，Ni(H
2
O)
6
3+
2,阴离子
CrO
4
2-
，Cr
2
O
7
2-
，MnO
4
2-
，MnO
4
-
，MoO
4
2-
，WO
4
2-
，VO
3
-
二、某些金属元素离子的颜色变化
1,Cr
3+
离子的水合异构现象
取少量 1 mol/L Cr(NO
3
)
3
溶液进行加热，观察加热前后溶液的变化。
2,观察不同配体的 Co(Ⅱ )配合物的颜色
向饱和的KNCS 溶液中滴加 CoCl
2
溶液至呈蓝紫色，将此溶液分装三支试管，在其中两支试管溶液中分别加入蒸馏水和丙酮，对比三支试管颜色差异，并作解释。
三、某些金属离子配合物
1,氨合物
分别向Cr
2
(SO
4
)
3
，MnSO
4
，FeCl
3
，(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
，CoCl
2
和NiSO
4
盐溶液中滴加 6
mol/L NH
3
.
H
2
O，观察现象，写出反应式。并总结上述金属离子形成氨合物的能力。
2,配合物的形成对氧化还原性的影响
（1 ）往 KI和CCl
4
混合溶液中加入FeCl
3
溶液，观察现象。若上述试液在加入FeCl
3
之前先加入少量固体NaF,观察现象有什么不同？作出解释并写出反应式。
（ 2）在室温下分别对比 0.1 mol/L (NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
溶液在有EDTA 存在下与没有
EDTA存在下和AgNO
3
溶液的反应，并给予解释。
3,配合物稳定性与配位体的关系
（1 ）在 Cr
2
(SO
4
)
3
溶液中加入少量固体Na
2
C
2
O
4
振荡，观察溶液颜色的变化，再逐滴
64
加入 2 mol/L NaOH观察有无沉淀生成？并作解释。写出反应式。
（2 ）在FeCl
3
溶液中加入少量KSCN 溶液，观察现象。然后加入少量固体Na
2
C
2
O
4
，
观察溶液颜色变化，并作解释。写出反应式。
（3 ）在NiSO
4
溶液中加入过量 2 mol/L NH
3
.
H
2
O，观察现象。然后逐滴加入 1％乙二胺溶液，再观察现象。
四、配合物应用——金属离子的鉴定
1,铁的鉴定
根据所学知识进行铁（Ⅱ）和铁（Ⅲ）的鉴定。
2,钴（Ⅱ）的鉴定
在 CoCl
2
溶液中加入戊醇（或丙酮）后，再滴加饱和 KSCN溶液，观察现象，写出反应式。
3,镍（Ⅱ）的鉴定
NiSO
4
溶液中加入 2 mol/L NH
3
.
H
2
O至呈弱碱性，再加入 1 滴 1％丁二酮肟溶液，观察现象，写出反应式。
4,铬（Ⅲ）的鉴定
Cr
2
(SO
4
)
3
溶液中加入过量 6 mol/L NaOH，再加入 3％ H
2
O
2
溶液，观察现象。以稀
H
2
SO
4
酸化，再加入少量乙醚（或戊醇），继续滴加 3％H
2
O
2
，观察现象，写出反应式。
5,钛（Ⅳ）的鉴定
少量TiOSO
4
溶液中，滴加 3％H
2
O
2
溶液，观察现象。再加入少量 6 mol/L NH
3
.
H
2
O
又有什么现象？写出反应式。
6,钒（Ⅴ）的鉴定
取少量NH
4
VO
4
溶液用盐酸酸化，再加入几滴 3％H
2
O
2
溶液，观察现象。写出反应式。
思考题
（1 ） 为什么 d 区元素水合离子具有颜色？
（2 ） 利用KI 定量测定Cu
2+
时，杂质Fe
3+
的存在会产生干扰，如何排除干扰？
（3 ） 根据电对的电极电势，常温下Fe
2+
难以将 Ag
+
还原为银单质，如何应用配合物性质，用Fe
2+
回收银盐溶液中的银？
65
（4 ） 为什么不同元素的水合离子的颜色会不同，试解释。
（5 ） 根据实验，往Co(NCS)
4
2-
溶液中加入蒸馏水时溶液的颜色会发生变化，说明络合物的形式与什么有关？
（6 ） 镍的鉴定中为什么要用氨水把溶液首先调节到弱碱性？
（7 ） 试分析Cu
2+
、Cr
2+
、Ni
2+
、Zn
2+
与OH
-
相互反应的程度，指出酸碱两性的强弱。
（8 ） 为什么FeCl
3
溶液中加入NaF 后不能氧化I
-
？
（9 ） 含有Fe
3+
、Co
2+
、Ni
2+
离子的溶液，采用什么方法可以分离它们？
（10） 根据 Cr
3+
离子的水合异构现象可以得到什么结论？
实验 18 硝酸钾的制备及提纯
实验目的
1．观察验证盐类溶解度和温度的关系；
2．利用物质溶解度随温度变化的差别，学习用转化法制备硝酸钾；
3．熟悉溶解、减压抽滤操作，练习用重结晶法提纯物质。
预习内容
预习重结晶及减压抽滤操作。
实验原理
本实验是采用转化法由NaNO
3
和KCl 来制备硝酸钾，反应式如下,
NaNO
3
+ KCl NaCl + KNO
3
该反应是可逆的，因此可以改变反应条件使反应向右进行。
在 NaNO
3
和 KCl的混合溶液中，同时存在 Na
+
,K
+
,Cl
-
和 NO
3
-
四种离子。由它们组成的四种盐在不同温度下的溶解度（g / 100g水）如下表所示,
温度/ ℃
盐
0 10 20 30 40 60 80 100
KNO
3
13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110.0 169 246
KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7
NaNO
3
73 80 88 96 104 124 148 180
66
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8
由上述数据可看出，在 20℃时，除硝酸钠以外，其它三种盐的溶解度都差不多，因此不能使硝酸钾晶体析出。但是随着温度的升高，氯化钠的溶解度几乎没有多大改变，而硝酸钾的溶解度却增大得很快。因此只要把硝酸钠和氯化钾的混合溶液加热，由于氯化钠的溶解度增加很少，随着浓缩，溶剂水减少，氯化钠晶体首先析出，趁热把它滤去，然后冷却滤液，
则因硝酸钾的溶解度急剧下降而析出。过滤后可得含少量氯化钠等可溶性杂质的硝酸钾晶体。再经过重结晶提纯，可得硝酸钾纯品。
仪器和药品
烧杯（100mL,250mL ），温度计（200 ℃），玻璃抽滤器，吸滤瓶，布氏漏斗，电子台秤，石棉网，酒精灯，玻棒，量筒（10mL,50mL ）。
氯化钾，硝酸钠（工业级或试剂级），硝酸银（0.1 mol·L
-1
），滤纸，火柴。
实验步骤
1,硝酸钾的制备
在 50 毫升烧杯中加入 8.5 克NaNO
3
和 7.5 克KCl,再加入 15 毫升蒸馏水。将烧杯放在石棉网上，用小火加热、搅拌，使其溶解，记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度。继续加热蒸发至原体积的三分之二，这时烧杯内开始有较多晶体析出（什么晶体？）。趁热快速减压抽滤（布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热），滤液中很快出现晶体（是什么晶体？）。
将滤液转移至烧杯中，并用 8mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗液转入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。缓缓加热，蒸发至原有体积的三分之二，静置、冷却（可用冷水浴冷却），待结晶重新析出，再进行减压过滤。将晶体抽干、称量、计算实际产率。
将粗产品保留少许（约 0.2g）供纯度检验用，其余的产品进行下面重结晶。
2,硝酸钾的提纯
按重量比为KNO
3
:H
2
O = 2:1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中，加热并搅拌，
使溶液刚刚沸腾即停止加热（此时，若晶体尚未溶解完，可加适量蒸馏水使其刚好溶解完）。
冷却到室温后，抽滤并用饱和KNO
3
溶液 4-6 毫升，用滴管逐滴加于晶体的各部位洗涤、抽干、称量。
3,产品纯度的检验
67
取少许粗产品和重结晶后所得 KNO
3
晶体分别置于两支试管，用蒸馏水配成溶液，然后各滴 2 滴 0.1 mol·L
-1
AgNO
3
溶液，观察现象，进行对比，并作出结论。重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子，则产品应再次重结晶。
注意事项
硝酸钾的制备中反应混合物一定要趁热快速减压抽滤，这就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。
思考题
[1] 何谓重结晶？本实验涉及哪些基本操作？应注意什么？
[2] 溶液沸腾后为什么温度高达 100℃以上？
[3] 能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？
实验 19 阳离子混合液的分离与鉴定（设计性实验）
实验目的
1．掌握阳离子混合液的分离与鉴定方法。
2．熟练运用分离与鉴定的基本操作技术。
药品与仪器
AgNO
3
,Hg(NO
3
)
2
,Fe(NO
3
)
3
·9H
2
O,Cu(NO
3
)
2
·6H
2
O,Al(NO
3
)
3
·9H
2
O,Zn(NO
3
)
2
·6H
2
O、
6M HCl,6M NaOH、6M NH
3
H
2
O、6M HNO
3
、5%K
2
CrO
4
、5%Na
2
S、10% 亚铁氰化钾
实验内容
分离与鉴定Ag
+
、Hg
2+
、Fe
3+
、Cu
2+
、Al
3+
、Zn
2+
等阳离子混合物液。
实验要求
在实验前，设计分离与鉴定的实验方案，画出实验流程图。实验完毕，提交完整实验报告。
68
思考题
[1] 设计方案分离Al
3+
、Cr
3+
、Mn
2+
、Zn
2+
、Ni
2+
混合离子溶液；
[2] 设计方案分离Al
3+
、Cr
3+
、Fe
3+
、Ni
2+
混合离子溶液；
[3] 设计方案分离Al
3+
、Cu
2+
、Zn
2+
、Cd
2+
、Hg
2+
混合离子溶液。
69
