C.4 筛板塔精馏实验
(一) 实验目的
1．了解板式精馏塔的结构和操作。
2．学习精馏塔总板效率的测量方法。
(二) 实验原理
1．精馏过程的原理将双组分溶液加热，使其部分气化，则气相中的易挥发组分的浓度高于原物系的浓度（即在气相中提浓）。对于沸点相近的双组分溶液，可以将液相再次部分气化，气相部分液化。在板式塔内进行多级的上述过程，易挥发组分在气相中不断提浓，并在塔顶馏出；难挥发组分在液相中不断提浓，并在塔底采出，从而使两组分得到纯化。
精馏的必要条件是建立气液两相的逆流接触（上升蒸气和回流液）。
2．板式塔的塔板效率
(1) 单板效率
式中：，——分别为第n块板和第(n+1)块板上升的平均气相组成(摩尔分数)；——与第n块流下的液相成平衡的平均气相组成(摩尔分数)。
塔板效率表征塔板上气液接触传质和提浓的充分程度，即接近平衡的程度。在分离体系组分一定，塔板结构做定的条件下，它将取决于气液两相流动状况，实验中要注意控制加热速度。
(2) 总板效率实际操作时，各板效率是不相同的，总板效率实际上代表全塔中各单板效率的平均值，为简便，常以达到同样分离效果所需的理论板数与实际塔板数的比值定义总板效率或称全塔效率
3．理论板数的图解求法对于二元物系（乙醇—正丙醇），由已知气—液平衡数据，作—相图，根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成和塔底釜液组成，画出操作线。（参见有关教科书），在两者间画阶梯，求得该塔的理论板数。
(1) 在全回流条件下(R→∞)
在此条件下，—图上的对角线即为操作线。根据实验测出的塔顶、塔釜的浓度和，在两者间做阶梯，求理论板数。
(2) 在部分回流条件下
进料热状况参数的计算进料为冷液时，的计算式如下：
式中：——冷液进料的温度，℃；——进料的泡点温度，℃，由进料组成，查物系的t——图确定；——进料液体在平均温度(+)／2下的热容，kJ?kmol-1?℃-1；——进料液体在和泡点温度下的汽化潜热，kJ?kmol-1：
，kJ?kmol-1·℃-1
，kJ?kmol-1
式中：、——分别为组分1和组分2在平均温度(+)／2下的比热，kJ?kg-1·℃-1，请查附录液体比热共线图；、——分别为组分1和组分2在进料的泡点温度下的气化潜热，kJ?kg-1，请查附录液体气化热共线图；、——分别为组分1和组分2的摩尔质量，kg?kmol-1；、——分别为组分1和组分2在进料中的摩尔分数。
(三) 实验装置实验装置如图所示：
图 C.4-1 小型透明膜精馏塔实验装置示意图
1 塔底溢流管 2 塔底冷却器 3 塔釜取样管 4 塔釜 5 塔体 6 塔顶产品接受器
7 回流比控制调节器 8 控制回流比的线圈 9 控制回流比的铁芯 10 塔顶冷凝器 11 塔顶温度计12 热电保温接线柱 13 高位瓶 14 进料转子流量计 15 塔釜加热接柱 16 塔底排液旋塞
(四) 实验方法与步骤
1,实验前准备工作
(1) 调整与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴的温度，使阿贝折光仪样品室的温度30℃。
(2) 检查玻璃设备表面均应干净无尘，流程上各个旋塞阀门均应处于关闭状态，电压表、电流表指示均应为零。
(3) 配制一定浓度(质量分数20％左右)的乙醇—正丙醇混合液(总量4000ml左右)，倒入高位瓶内。
(4) 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料至液面在塔底冷却器出口与塑料管相接处，而后关闭流量计阀门。
2,全回流操作
(1) 向塔顶冷凝器通入冷却水。
(2) 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电压开关。
(3) 缓慢加热！升温电压至30伏，待塔板上建立液层时，可适当加大电压至60V，而后转入正常操作(加热电压为80—110 V，电流3.4—4.5 A)，当塔板上有液层出现时，接通塔体保温电源，保温电压以壁面刚好不出现凝液为宜。(保温电压小于100 V，电流0.1—0.4 A)。
(4) 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右。期间仔细观察全塔传质情况，在塔顶、塔釜用注射器同时取样，用阿贝折射仪测量样品浓度(温度—折光指数—质量分数关系及回归式见附录)，分别取样两次，到分析结果合理为止。
3,部分回流操作
(1) 在全回流操作的基础上，向塔底冷却器通入冷却水。
(2) 将进料转子流量计调至流量为1.8 L?h-1，打开回流比控制器调至回流比4，同时接收塔顶、塔底馏出液。
(3) 待塔内操作正常且塔顶温度稳定不变10分钟，表明实验塔内操作正常且达到稳定后，记录实验数据，并分别测出塔顶、塔底和进料样品的浓度，并记录进料冷液温度(室温)。
4．结束实验
(1) 检查数据合理后，停止加料，调加热、保温电压为零，关闭回流比调节器开关。
(2) 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
5．计算机数据采集和控制操作
(1) 将乙醇和正丙醇混合液（乙醇体积浓度在15-25 %）2500毫升倒入高位槽中，打开转子流量计将混合液加入到再沸器指定位置。向塔顶冷凝器，塔底冷却器通入冷却水。
(2) 接通设备总电源，把选择开关放到自动的位置后打开计算机启动控制软件，按照计算机程序中的提示进行全回流操作，待塔内操作稳定后分别测定出在全回流条件下总板效率、全回流条件下塔体温度分布。测定塔顶温度动态响应曲线并确定操作的稳定时间。
(3) 随后进行部分回流连续精馏操作，通过计算机设定加热功率、回流比、进料浓度、进料温度（室温）后，计算机自动操作得出结果。
(4) 实验结束后，按照计算机的要求退出控制程序并关机。关闭选择开及总电源，在无上升蒸气后关闭冷却水。实验完毕，一切复原。
(五) 注意事项
1,本实验装置全部采用玻璃制成，并采用镀于塔体表面的导电透膜对玻璃进行加热，为防止触电，严禁直接接触镀膜管，不要加热过快以免发生冲塔和玻璃炸裂事故。
2,实验开始时，应先向塔顶冷凝器通冷却水，后给再沸器加热，结束时反之。
3,再沸器内料液的位置应始终高于加热釜电极的高度。
(六) 实验数据处理
1,在全回流条件下塔的实际塔板数
塔釜加热电压__________,塔釜加热电流_______________，
塔身保温电压__________，塔身保温电流_______________，
塔顶温度______________，折光仪样品室温度___________。
折光指数
质量分数
摩尔分数
1
2
平均值
塔 顶
塔 釜
由图解求得、之间的理论级数
所需理论塔板数 总板效率
2、在部分回流条件下塔的实际塔板数
塔釜加热电压_______________，塔釜加热电流_________________，
塔身保温电压_______________，塔身保温电流_________________，
塔顶温度___________________，折光仪样品室温度_____________，
冷液进料温度_______________，进料的泡点温度_______________，
折光指数
质量分数
摩尔分数
1
2
平均值
塔 顶
进 料
塔 釜
由图解求得、之间的理论级数
所需理论塔板数 总板效率
附录
1,常压下乙醇—正丙醇平衡数据
/℃
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
/℃
84.98
84.13
83.06
80.59
78.38
0.546
0.600
0.663
0.844
1.0
0.711
0.760
0.799
0.914
1.0
图 C.4-2 常压下乙醇—正丙醇相图
—液相乙醇摩尔分数,—气相乙醇摩尔分数
2,30℃下质量分数与折光计读数的回归式
式中:为乙醇的质量分数，为折光计读数。
式中:为乙醇的摩尔分数，乙醇分子量，正丙醇分子量。
3,液体的比热共线图（常压下）
注：乙醇点编号42，正丙醇点编号45。
/℃ /4.1868J?g-1℃-1
图 C.4-3 液体的比热共线图（常压下）
4,液体的蒸发潜热共线图（常压下）
注：乙醇点编号28，正丙醇点编号24。为临界温度，乙醇的为243℃，正丙醇的为264℃。
/℃ 蒸发潜热图 C.4-4 蒸发潜热共线图图中虚线表示求100℃水的蒸发潜热的过程，由℃，
过点30的直线的蒸发潜热为2260 kJ?kg-1
5．物理量的测量和计算机数据采集、过程控制塔体温度数据采集
Pt100铂电阻温度计安装在塔内以测定塔内汽相温度，将铂电阻从塔内采集到的电阻信号通过温度变送器把电阻信号转换成电流信号(4-20mA)，再经过24V电源和250欧姆的电阻把电流信号转化成1-5V的电压信号，此模拟信号通过PS2127(A/D)转换器变成数字信号后传输到计算机程序中，在计算机程序中应用数字滤波将采集到的数字信号按照其变化关系转化成温度在计算机屏幕上显示出来。
加热釜电压，电流数据采集在电路中串联一个电流变送器，并联一台电压变送器。它们分别将电流，电压信号转化成标准电压(0-5V)信号传到(A/D)转化器后输到计算机程序中即计算机进行数据采集。
加热釜电功率的计算机控制
在被控参数加热功率与计算机向电压调节器发出给定值相等时，固态调压器不改变调压方式。如果干扰信号对被控参数影响时，实际功率与给定值不同，调节器按照PID调节来改变固态调压器的电压直至加热功率与给定值相等。
思考题如何判断精馏塔的操作是否已经稳定？
实验结果表明，当回流比由4增加至∞时，塔顶产品的浓度如何变化？塔顶产量如何变化？这对化工设计和生产中回流比的选择有什么指导意义？
注意观察塔顶温度计的变化，说明该温度计的作用。
全回流和部分回流测得的总板效率该不该近似相等？说明全回流的作用。
参考资料温瑞媛等著,化学工程基础,北京：北京大学出版社（2002）
北京大学《化工基础及实验》教学组编,化工实验讲义（2003）
(一) 实验目的
1．了解板式精馏塔的结构和操作。
2．学习精馏塔总板效率的测量方法。
(二) 实验原理
1．精馏过程的原理将双组分溶液加热，使其部分气化，则气相中的易挥发组分的浓度高于原物系的浓度（即在气相中提浓）。对于沸点相近的双组分溶液，可以将液相再次部分气化，气相部分液化。在板式塔内进行多级的上述过程，易挥发组分在气相中不断提浓，并在塔顶馏出；难挥发组分在液相中不断提浓，并在塔底采出，从而使两组分得到纯化。
精馏的必要条件是建立气液两相的逆流接触（上升蒸气和回流液）。
2．板式塔的塔板效率
(1) 单板效率
式中：，——分别为第n块板和第(n+1)块板上升的平均气相组成(摩尔分数)；——与第n块流下的液相成平衡的平均气相组成(摩尔分数)。
塔板效率表征塔板上气液接触传质和提浓的充分程度，即接近平衡的程度。在分离体系组分一定，塔板结构做定的条件下，它将取决于气液两相流动状况，实验中要注意控制加热速度。
(2) 总板效率实际操作时，各板效率是不相同的，总板效率实际上代表全塔中各单板效率的平均值，为简便，常以达到同样分离效果所需的理论板数与实际塔板数的比值定义总板效率或称全塔效率
3．理论板数的图解求法对于二元物系（乙醇—正丙醇），由已知气—液平衡数据，作—相图，根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成和塔底釜液组成，画出操作线。（参见有关教科书），在两者间画阶梯，求得该塔的理论板数。
(1) 在全回流条件下(R→∞)
在此条件下，—图上的对角线即为操作线。根据实验测出的塔顶、塔釜的浓度和，在两者间做阶梯，求理论板数。
(2) 在部分回流条件下
进料热状况参数的计算进料为冷液时，的计算式如下：
式中：——冷液进料的温度，℃；——进料的泡点温度，℃，由进料组成，查物系的t——图确定；——进料液体在平均温度(+)／2下的热容，kJ?kmol-1?℃-1；——进料液体在和泡点温度下的汽化潜热，kJ?kmol-1：
，kJ?kmol-1·℃-1
，kJ?kmol-1
式中：、——分别为组分1和组分2在平均温度(+)／2下的比热，kJ?kg-1·℃-1，请查附录液体比热共线图；、——分别为组分1和组分2在进料的泡点温度下的气化潜热，kJ?kg-1，请查附录液体气化热共线图；、——分别为组分1和组分2的摩尔质量，kg?kmol-1；、——分别为组分1和组分2在进料中的摩尔分数。
(三) 实验装置实验装置如图所示：
图 C.4-1 小型透明膜精馏塔实验装置示意图
1 塔底溢流管 2 塔底冷却器 3 塔釜取样管 4 塔釜 5 塔体 6 塔顶产品接受器
7 回流比控制调节器 8 控制回流比的线圈 9 控制回流比的铁芯 10 塔顶冷凝器 11 塔顶温度计12 热电保温接线柱 13 高位瓶 14 进料转子流量计 15 塔釜加热接柱 16 塔底排液旋塞
(四) 实验方法与步骤
1,实验前准备工作
(1) 调整与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴的温度，使阿贝折光仪样品室的温度30℃。
(2) 检查玻璃设备表面均应干净无尘，流程上各个旋塞阀门均应处于关闭状态，电压表、电流表指示均应为零。
(3) 配制一定浓度(质量分数20％左右)的乙醇—正丙醇混合液(总量4000ml左右)，倒入高位瓶内。
(4) 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料至液面在塔底冷却器出口与塑料管相接处，而后关闭流量计阀门。
2,全回流操作
(1) 向塔顶冷凝器通入冷却水。
(2) 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电压开关。
(3) 缓慢加热！升温电压至30伏，待塔板上建立液层时，可适当加大电压至60V，而后转入正常操作(加热电压为80—110 V，电流3.4—4.5 A)，当塔板上有液层出现时，接通塔体保温电源，保温电压以壁面刚好不出现凝液为宜。(保温电压小于100 V，电流0.1—0.4 A)。
(4) 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右。期间仔细观察全塔传质情况，在塔顶、塔釜用注射器同时取样，用阿贝折射仪测量样品浓度(温度—折光指数—质量分数关系及回归式见附录)，分别取样两次，到分析结果合理为止。
3,部分回流操作
(1) 在全回流操作的基础上，向塔底冷却器通入冷却水。
(2) 将进料转子流量计调至流量为1.8 L?h-1，打开回流比控制器调至回流比4，同时接收塔顶、塔底馏出液。
(3) 待塔内操作正常且塔顶温度稳定不变10分钟，表明实验塔内操作正常且达到稳定后，记录实验数据，并分别测出塔顶、塔底和进料样品的浓度，并记录进料冷液温度(室温)。
4．结束实验
(1) 检查数据合理后，停止加料，调加热、保温电压为零，关闭回流比调节器开关。
(2) 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
5．计算机数据采集和控制操作
(1) 将乙醇和正丙醇混合液（乙醇体积浓度在15-25 %）2500毫升倒入高位槽中，打开转子流量计将混合液加入到再沸器指定位置。向塔顶冷凝器，塔底冷却器通入冷却水。
(2) 接通设备总电源，把选择开关放到自动的位置后打开计算机启动控制软件，按照计算机程序中的提示进行全回流操作，待塔内操作稳定后分别测定出在全回流条件下总板效率、全回流条件下塔体温度分布。测定塔顶温度动态响应曲线并确定操作的稳定时间。
(3) 随后进行部分回流连续精馏操作，通过计算机设定加热功率、回流比、进料浓度、进料温度（室温）后，计算机自动操作得出结果。
(4) 实验结束后，按照计算机的要求退出控制程序并关机。关闭选择开及总电源，在无上升蒸气后关闭冷却水。实验完毕，一切复原。
(五) 注意事项
1,本实验装置全部采用玻璃制成，并采用镀于塔体表面的导电透膜对玻璃进行加热，为防止触电，严禁直接接触镀膜管，不要加热过快以免发生冲塔和玻璃炸裂事故。
2,实验开始时，应先向塔顶冷凝器通冷却水，后给再沸器加热，结束时反之。
3,再沸器内料液的位置应始终高于加热釜电极的高度。
(六) 实验数据处理
1,在全回流条件下塔的实际塔板数
塔釜加热电压__________,塔釜加热电流_______________，
塔身保温电压__________，塔身保温电流_______________，
塔顶温度______________，折光仪样品室温度___________。
折光指数
质量分数
摩尔分数
1
2
平均值
塔 顶
塔 釜
由图解求得、之间的理论级数
所需理论塔板数 总板效率
2、在部分回流条件下塔的实际塔板数
塔釜加热电压_______________，塔釜加热电流_________________，
塔身保温电压_______________，塔身保温电流_________________，
塔顶温度___________________，折光仪样品室温度_____________，
冷液进料温度_______________，进料的泡点温度_______________，
折光指数
质量分数
摩尔分数
1
2
平均值
塔 顶
进 料
塔 釜
由图解求得、之间的理论级数
所需理论塔板数 总板效率
附录
1,常压下乙醇—正丙醇平衡数据
/℃
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
/℃
84.98
84.13
83.06
80.59
78.38
0.546
0.600
0.663
0.844
1.0
0.711
0.760
0.799
0.914
1.0
图 C.4-2 常压下乙醇—正丙醇相图
—液相乙醇摩尔分数,—气相乙醇摩尔分数
2,30℃下质量分数与折光计读数的回归式
式中:为乙醇的质量分数，为折光计读数。
式中:为乙醇的摩尔分数，乙醇分子量，正丙醇分子量。
3,液体的比热共线图（常压下）
注：乙醇点编号42，正丙醇点编号45。
/℃ /4.1868J?g-1℃-1
图 C.4-3 液体的比热共线图（常压下）
4,液体的蒸发潜热共线图（常压下）
注：乙醇点编号28，正丙醇点编号24。为临界温度，乙醇的为243℃，正丙醇的为264℃。
/℃ 蒸发潜热图 C.4-4 蒸发潜热共线图图中虚线表示求100℃水的蒸发潜热的过程，由℃，
过点30的直线的蒸发潜热为2260 kJ?kg-1
5．物理量的测量和计算机数据采集、过程控制塔体温度数据采集
Pt100铂电阻温度计安装在塔内以测定塔内汽相温度，将铂电阻从塔内采集到的电阻信号通过温度变送器把电阻信号转换成电流信号(4-20mA)，再经过24V电源和250欧姆的电阻把电流信号转化成1-5V的电压信号，此模拟信号通过PS2127(A/D)转换器变成数字信号后传输到计算机程序中，在计算机程序中应用数字滤波将采集到的数字信号按照其变化关系转化成温度在计算机屏幕上显示出来。
加热釜电压，电流数据采集在电路中串联一个电流变送器，并联一台电压变送器。它们分别将电流，电压信号转化成标准电压(0-5V)信号传到(A/D)转化器后输到计算机程序中即计算机进行数据采集。
加热釜电功率的计算机控制
在被控参数加热功率与计算机向电压调节器发出给定值相等时，固态调压器不改变调压方式。如果干扰信号对被控参数影响时，实际功率与给定值不同，调节器按照PID调节来改变固态调压器的电压直至加热功率与给定值相等。
思考题如何判断精馏塔的操作是否已经稳定？
实验结果表明，当回流比由4增加至∞时，塔顶产品的浓度如何变化？塔顶产量如何变化？这对化工设计和生产中回流比的选择有什么指导意义？
注意观察塔顶温度计的变化，说明该温度计的作用。
全回流和部分回流测得的总板效率该不该近似相等？说明全回流的作用。
参考资料温瑞媛等著,化学工程基础,北京：北京大学出版社（2002）
北京大学《化工基础及实验》教学组编,化工实验讲义（2003）
