化工实验方法及数据处理
(简要介绍 )
内容
化工实验方法
化工实验数据的测量
化工实验数据的处理
1.化工实验方法
按性质和要求分
预实验,认识实验,析因实验,验证实验
系统实验,
定量研究,准确测取,方案周密,设计专门装置
化工实验设计方法
均分实验法
最优化设计实验法均分实验法
含义,均匀划分实验范围,根据若干实验点获取可能的规律性,
举例
流体阻力中流量的选择
离心泵实验中流量的选取最优化设计实验法黄金分割法正交设计法均匀设计法黄金分割法
已知实验范围 (a,b),计算
以其为实验点进行实验,比较 x1 和 x2的结果，如果 x1优于 x2，就将
(a,x2)实验范围舍去。取新的实验点安排在 (x2,b)的 0.618位置，即取 x3,
比较 x1 和 x3的结果,以此类推,
反之,若 x2优于 x1,则将 (x1,b)的实验范围舍去，而将新的实验点 x3
安排在 (a,x1)范围内，有
将 x3与 x2比较，又可舍去一段实验范围。如此反复类推，实验点的优化范围愈来愈小，直至实验结果达到满意为止 。
)(6 1 8.01 abax )(3 8 2.02 abax
)(618.0 223 xbxx
)(382.0 13 axax
正交设计法
基本概念因子,待考察的影响因素,用大写英文子母表示水平,因子的具体数值,用阿拉伯数字表示指标,研究问题的结果正交设计法正交性,
任意一列的诸水平的重复数相同 ;
任意二列的所有可能的水平组合有相同的重复数,
特点,
因素水平均衡搭配数据点均匀分布正交表
)( mn qL
)( smn BAL?
表 1 典型的正交表 L9(34)
列号实验号
1 2 3 4
1 1 1 1 1
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 1 1
6 2 3 3 2
7 3 1 3 2
8 3 2 1 3
9 3 3 2 1
注：任意二列间的交互作用为另外二列。
选择正交表的原则
首先确定实验因子与水平,看是否有交互作用 ;保证各因子及因子间交互作用不混杂,
实验次数要适宜 ;
要考察的因子及其交互作用的自由度总和必须不大于所选正交表的总自由度,
自由度
正交表的自由度 =n-1
因子的自由度 =q-1
交互作用的自由度 =因子 A的自由度 × 因子 B的自由度
正交表的重要原则,
n≥1+全部因子的自由度之和要解决的问题
（ 1）各因素对指标的影响，哪个因素重要？哪个因素次之？
（ 2）每个因素中，哪个水平为好？
（ 3）各个因素和水平依哪种情况搭配可使实验结果最佳？
正交设计实验的数据处理与结果分析
举例,为了提高某化工产品的转化率，科研工作者选择了 3个有关的因子,反应温度 （ A）,反应时间 （ B）,用碱量 （ C），并选取如下的实验范围：
A,80℃ ~90℃,B,90min~150min,C,5%~7%。
若对每个因子取 3个水平，即 A,80℃,85℃,
90℃ ； B,90min,120min,150min； C,5%，
6%,7%。
表 2 L9(34)正交表和实验结果因 子 水平实验序号 A B C D
转化率（或指标） y
i
(% )
1 1 （ 80 ℃） 1 （ 90m i n ） 1 （ 5%) 1 31
2 1 （ 80 ℃） 2 （ 120 m i n ） 2 （ 6% ） 2 54
3 1 （ 80 ℃） 3 （ 150 m i n ） 3 （ 7% ） 3 38
4 2 （ 85 ℃） 1 （ 90m i n ） 2 （ 6% ） 3 53
5 2 （ 85 ℃） 2 （ 120 m i n ） 3 （ 7% ） 1 49
6 2 （ 85 ℃） 3 （ 150 m i n ） 1 （ 5% ） 2 42
7 3 （ 90 ℃） 1 （ 90 m i n ） 3 （ 7% ） 2 57
8 3 （ 90 ℃） 2 （ 120 m i n ） 1 （ 5% ） 3 62
9 3 （ 90 ℃） 3 （ 150 m i n ） 2 （ 6% ） 1 64
平均值 50
数据处理
第一步,计算
=50
第二步，计算某个因子在某一水平下，各指标和的平均值，称为因子的“水平和均值”，用带相应因子及水平下标的英文字母 K表示。例如，
y
9 987654321
yyyyyyyyy
n
yy i
3
3211 yyyK A 3 6542 yyyK A 3 9873 yyyK A
数据处理
第三步,计算极差 R
R= Kmax-Kmin
比较各因子对应的 R值就可以得到各因子对实验指标的影响显著性顺序。
正交设计的离差分析法
离差 S:因子各水平的效应的平方和,
某一因子的某一水平的效应就是因子的水平和均值与指标的总平均值的差值。
如 A因子 1水平的效应值 a1为：
离差,
yKa A 11
2
3
2
2
2
1 aaaS A
表 3 L9(34)正交表实验结果的数据处理表
A B C D
水平和均值 K
A1 = 41 K B1 = 47 K C1 = 45 K D1 = 48
水平和均值 K
A2 = 48 K B2 = 55 K C2 = 57 K D2 = 51
水平和均值 K
A3 = 61 K B3 = 48 K C3 = 48 K D3 = 51
R 20 8 12 3
效应 a
1
= - 9 b
1
= - 3 c
1
= - 5 d
1
= - 2
效应 a
2
= - 2 b
2
= 5 c
2
= 7 d
2
=1
效应 a
3
= 1 1 b
3
= - 2 c
3
= - 2 d
3
=1
离差 S 206 38 78 6
总均值
y = 50
结果
因子 A的离差最大，说明因子 A（反应温度）是影响反应的主要因子，其次是因子 C（用碱量）和 B（反应时间），因子
D对指标影响最小。
各因子效应最大的水平为,A3,B2,C2、
D2或 D3.(最佳实验点 ).
图 1 转化率与三因子图
A1 A2 A3 -- B1 B2 B3 -- C1 C2 C3
40
45
50
55
60
65
三因子转化率
(%
)
正交设计实验的注意事项
1,选择合适的正交表,按照正交表合理地安排各因子 。
2,确保实验结果准确,否则,将会导致数据处理后的结论错误 。
3,由正交设计实验结果得出的结论,有时应进行验证,而正交实验的结论也只适应于所取因子和水平的实验范围内,不能盲目外推 。
正交设计实验的注意事项
对于复杂问题，不能仅通过一轮正交实验就能解决问题。通常先根据有关专业知识和实践经验，选取 2~5个因子，并在间隔适当的 2~3个水平上，利用简单的
L4(23)正交表,L8(27)正交表或 L9(34)正交表，分别进行实验。通过实验结果的分析，筛除无影响或影响很小的因子，了解影响规律不明的因子，确定主要影响因子，并了解各因子之间的交互作用。明确各因子水平的优选方向和追加扩大的实验范围，完善系统实验的设计。水平的选取和追加扩大范围可使用单因子法处理。
均匀设计法
我国数学家方开泰和王元应用数论方法构思，于 1978
年首次提出了均匀设计法。是一种只考虑实验点在实验范围内的均匀散布，而没有考虑整齐可比性的实验设计方法。
名称表示,
)( mn qU
表 4 均匀设计表 )5( 4
5U
列号实验号
1 2 3 4
1 1 2 3 4
2 2 4 4 3
3 3 1 2 2
4 4 3 1 1
5 5 5 5 5
均匀设计法的特点
实验工作量更少。每个因子的每一个水平仅做一次实验。
正交设计表中各列的地位是等同的，当无交互影响时，其因子可以任意安排在任一列。而在均匀设计表中，各列的地位不一定是等同的，
各种因子安排在表中的哪一列不能随意，需根据实验中要考察的实际因子数，依照附在每一个均匀设计表后的“使用表”来确定。
均匀设计法的特点
在正交实验中，水平数增加时，实验次数按水平数的平方而增加。而在均匀设计实验中，增加水平数，实验次数只有少量增加，这也是均匀设计法的最大优点。
通常，当因子的水平数大于 5时，就适宜选择均匀设计法来设计实验。
由于均匀设计表无整齐可比性，故均匀设计的实验结果不能像正交实验那样用离差分析来处理数据，而必须采用回归分析法来处理实验数据。
均匀设计实验的注意事项
任一次实验的误差对最后的实验分析结果都会产生较大的影响,为了提高实验结果的准确度，对于实验安排应采取一些技巧：一是，
重复实验以减少误差；二是，选用实验次数增加一倍的均匀设计表，将水平之间的差距减小，增加水平数进行实验，减小误差。
对于化学反应的研究，采用实验次数为奇数的均匀设计表设计实验，有可能会出现极端反应条件在一起的情况，为了避免这些情况，可在因素水平表排列顺序不变的条件下，将均匀设计表中某些列从上到下的水平值的编排顺序做适当的调整,避免极大或极小条件相遇。
选用均匀设计表的实验次数应大于回归模型中回归系数的个数。
采用逐步回归的方法来进行回归，在计算机程序中自动地根据回归系数的显著性检验结果来决定每一项的取舍问题。
2.化工实验数据的测量
压力 /压强
流量
温度压强的测定
液柱式压强计
U型压差计 倒 U型压差计压强的测定
弹簧式压强计流量的测定
孔板流量计 文丘里流量计流量的测定
转子流量计温度的测定
热膨胀式温度计
热电偶温度计
热电阻温度计化工实验数据的处理
实验数据的误差
1,系统误差,
同一条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号保持恒定 ;或条件改变时,按某一确定的规律而变化的误差,
系统误差的消除准确度与精确度的关系
2.偶然误差
无确定规律,不可预测,但具有抵偿性,
偶然误差的分布实验数据的记录与有效数字
测量值或计算结果的数值用几位有效数字来表示，决定于测量仪器的精度。
数值精确度大小，可由有效数字位数来表达,
科学计数法实验数据的整理
列成表格
整理成图形
拟合函数关系参考资料
1,武汉大学化学与分子科学学院实验中心编,化工基础实验 (2003)
2,马金铃等著,数据分析与测量数据处理,徐州：中国矿业大学出版社
(1994)
3 冯亚云主编,化工基础实验,北京：化学工业出版社（ 2002）
4 方开泰，马长兴著，正交与均匀试验设计,北京：科学出版社（ 2001）
5 温瑞媛等著,化学工程基础,北京：北京大学出版社（ 2002）
6 北京大学,化工基础及实验,教学组编,化工实验讲义（ 2003）
7 天津大学化工技术基础实验教研室编,化工基础实验技术,,天津大学出版社（ 1991）
8 陈同芸等编,化工原理实验,,华东理工大学出版社（ 1998）
(简要介绍 )
内容
化工实验方法
化工实验数据的测量
化工实验数据的处理
1.化工实验方法
按性质和要求分
预实验,认识实验,析因实验,验证实验
系统实验,
定量研究,准确测取,方案周密,设计专门装置
化工实验设计方法
均分实验法
最优化设计实验法均分实验法
含义,均匀划分实验范围,根据若干实验点获取可能的规律性,
举例
流体阻力中流量的选择
离心泵实验中流量的选取最优化设计实验法黄金分割法正交设计法均匀设计法黄金分割法
已知实验范围 (a,b),计算
以其为实验点进行实验,比较 x1 和 x2的结果，如果 x1优于 x2，就将
(a,x2)实验范围舍去。取新的实验点安排在 (x2,b)的 0.618位置，即取 x3,
比较 x1 和 x3的结果,以此类推,
反之,若 x2优于 x1,则将 (x1,b)的实验范围舍去，而将新的实验点 x3
安排在 (a,x1)范围内，有
将 x3与 x2比较，又可舍去一段实验范围。如此反复类推，实验点的优化范围愈来愈小，直至实验结果达到满意为止 。
)(6 1 8.01 abax )(3 8 2.02 abax
)(618.0 223 xbxx
)(382.0 13 axax
正交设计法
基本概念因子,待考察的影响因素,用大写英文子母表示水平,因子的具体数值,用阿拉伯数字表示指标,研究问题的结果正交设计法正交性,
任意一列的诸水平的重复数相同 ;
任意二列的所有可能的水平组合有相同的重复数,
特点,
因素水平均衡搭配数据点均匀分布正交表
)( mn qL
)( smn BAL?
表 1 典型的正交表 L9(34)
列号实验号
1 2 3 4
1 1 1 1 1
2 1 2 2 2
3 1 3 3 3
4 2 1 2 3
5 2 2 1 1
6 2 3 3 2
7 3 1 3 2
8 3 2 1 3
9 3 3 2 1
注：任意二列间的交互作用为另外二列。
选择正交表的原则
首先确定实验因子与水平,看是否有交互作用 ;保证各因子及因子间交互作用不混杂,
实验次数要适宜 ;
要考察的因子及其交互作用的自由度总和必须不大于所选正交表的总自由度,
自由度
正交表的自由度 =n-1
因子的自由度 =q-1
交互作用的自由度 =因子 A的自由度 × 因子 B的自由度
正交表的重要原则,
n≥1+全部因子的自由度之和要解决的问题
（ 1）各因素对指标的影响，哪个因素重要？哪个因素次之？
（ 2）每个因素中，哪个水平为好？
（ 3）各个因素和水平依哪种情况搭配可使实验结果最佳？
正交设计实验的数据处理与结果分析
举例,为了提高某化工产品的转化率，科研工作者选择了 3个有关的因子,反应温度 （ A）,反应时间 （ B）,用碱量 （ C），并选取如下的实验范围：
A,80℃ ~90℃,B,90min~150min,C,5%~7%。
若对每个因子取 3个水平，即 A,80℃,85℃,
90℃ ； B,90min,120min,150min； C,5%，
6%,7%。
表 2 L9(34)正交表和实验结果因 子 水平实验序号 A B C D
转化率（或指标） y
i
(% )
1 1 （ 80 ℃） 1 （ 90m i n ） 1 （ 5%) 1 31
2 1 （ 80 ℃） 2 （ 120 m i n ） 2 （ 6% ） 2 54
3 1 （ 80 ℃） 3 （ 150 m i n ） 3 （ 7% ） 3 38
4 2 （ 85 ℃） 1 （ 90m i n ） 2 （ 6% ） 3 53
5 2 （ 85 ℃） 2 （ 120 m i n ） 3 （ 7% ） 1 49
6 2 （ 85 ℃） 3 （ 150 m i n ） 1 （ 5% ） 2 42
7 3 （ 90 ℃） 1 （ 90 m i n ） 3 （ 7% ） 2 57
8 3 （ 90 ℃） 2 （ 120 m i n ） 1 （ 5% ） 3 62
9 3 （ 90 ℃） 3 （ 150 m i n ） 2 （ 6% ） 1 64
平均值 50
数据处理
第一步,计算
=50
第二步，计算某个因子在某一水平下，各指标和的平均值，称为因子的“水平和均值”，用带相应因子及水平下标的英文字母 K表示。例如，
y
9 987654321
yyyyyyyyy
n
yy i
3
3211 yyyK A 3 6542 yyyK A 3 9873 yyyK A
数据处理
第三步,计算极差 R
R= Kmax-Kmin
比较各因子对应的 R值就可以得到各因子对实验指标的影响显著性顺序。
正交设计的离差分析法
离差 S:因子各水平的效应的平方和,
某一因子的某一水平的效应就是因子的水平和均值与指标的总平均值的差值。
如 A因子 1水平的效应值 a1为：
离差,
yKa A 11
2
3
2
2
2
1 aaaS A
表 3 L9(34)正交表实验结果的数据处理表
A B C D
水平和均值 K
A1 = 41 K B1 = 47 K C1 = 45 K D1 = 48
水平和均值 K
A2 = 48 K B2 = 55 K C2 = 57 K D2 = 51
水平和均值 K
A3 = 61 K B3 = 48 K C3 = 48 K D3 = 51
R 20 8 12 3
效应 a
1
= - 9 b
1
= - 3 c
1
= - 5 d
1
= - 2
效应 a
2
= - 2 b
2
= 5 c
2
= 7 d
2
=1
效应 a
3
= 1 1 b
3
= - 2 c
3
= - 2 d
3
=1
离差 S 206 38 78 6
总均值
y = 50
结果
因子 A的离差最大，说明因子 A（反应温度）是影响反应的主要因子，其次是因子 C（用碱量）和 B（反应时间），因子
D对指标影响最小。
各因子效应最大的水平为,A3,B2,C2、
D2或 D3.(最佳实验点 ).
图 1 转化率与三因子图
A1 A2 A3 -- B1 B2 B3 -- C1 C2 C3
40
45
50
55
60
65
三因子转化率
(%
)
正交设计实验的注意事项
1,选择合适的正交表,按照正交表合理地安排各因子 。
2,确保实验结果准确,否则,将会导致数据处理后的结论错误 。
3,由正交设计实验结果得出的结论,有时应进行验证,而正交实验的结论也只适应于所取因子和水平的实验范围内,不能盲目外推 。
正交设计实验的注意事项
对于复杂问题，不能仅通过一轮正交实验就能解决问题。通常先根据有关专业知识和实践经验，选取 2~5个因子，并在间隔适当的 2~3个水平上，利用简单的
L4(23)正交表,L8(27)正交表或 L9(34)正交表，分别进行实验。通过实验结果的分析，筛除无影响或影响很小的因子，了解影响规律不明的因子，确定主要影响因子，并了解各因子之间的交互作用。明确各因子水平的优选方向和追加扩大的实验范围，完善系统实验的设计。水平的选取和追加扩大范围可使用单因子法处理。
均匀设计法
我国数学家方开泰和王元应用数论方法构思，于 1978
年首次提出了均匀设计法。是一种只考虑实验点在实验范围内的均匀散布，而没有考虑整齐可比性的实验设计方法。
名称表示,
)( mn qU
表 4 均匀设计表 )5( 4
5U
列号实验号
1 2 3 4
1 1 2 3 4
2 2 4 4 3
3 3 1 2 2
4 4 3 1 1
5 5 5 5 5
均匀设计法的特点
实验工作量更少。每个因子的每一个水平仅做一次实验。
正交设计表中各列的地位是等同的，当无交互影响时，其因子可以任意安排在任一列。而在均匀设计表中，各列的地位不一定是等同的，
各种因子安排在表中的哪一列不能随意，需根据实验中要考察的实际因子数，依照附在每一个均匀设计表后的“使用表”来确定。
均匀设计法的特点
在正交实验中，水平数增加时，实验次数按水平数的平方而增加。而在均匀设计实验中，增加水平数，实验次数只有少量增加，这也是均匀设计法的最大优点。
通常，当因子的水平数大于 5时，就适宜选择均匀设计法来设计实验。
由于均匀设计表无整齐可比性，故均匀设计的实验结果不能像正交实验那样用离差分析来处理数据，而必须采用回归分析法来处理实验数据。
均匀设计实验的注意事项
任一次实验的误差对最后的实验分析结果都会产生较大的影响,为了提高实验结果的准确度，对于实验安排应采取一些技巧：一是，
重复实验以减少误差；二是，选用实验次数增加一倍的均匀设计表，将水平之间的差距减小，增加水平数进行实验，减小误差。
对于化学反应的研究，采用实验次数为奇数的均匀设计表设计实验，有可能会出现极端反应条件在一起的情况，为了避免这些情况，可在因素水平表排列顺序不变的条件下，将均匀设计表中某些列从上到下的水平值的编排顺序做适当的调整,避免极大或极小条件相遇。
选用均匀设计表的实验次数应大于回归模型中回归系数的个数。
采用逐步回归的方法来进行回归，在计算机程序中自动地根据回归系数的显著性检验结果来决定每一项的取舍问题。
2.化工实验数据的测量
压力 /压强
流量
温度压强的测定
液柱式压强计
U型压差计 倒 U型压差计压强的测定
弹簧式压强计流量的测定
孔板流量计 文丘里流量计流量的测定
转子流量计温度的测定
热膨胀式温度计
热电偶温度计
热电阻温度计化工实验数据的处理
实验数据的误差
1,系统误差,
同一条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号保持恒定 ;或条件改变时,按某一确定的规律而变化的误差,
系统误差的消除准确度与精确度的关系
2.偶然误差
无确定规律,不可预测,但具有抵偿性,
偶然误差的分布实验数据的记录与有效数字
测量值或计算结果的数值用几位有效数字来表示，决定于测量仪器的精度。
数值精确度大小，可由有效数字位数来表达,
科学计数法实验数据的整理
列成表格
整理成图形
拟合函数关系参考资料
1,武汉大学化学与分子科学学院实验中心编,化工基础实验 (2003)
2,马金铃等著,数据分析与测量数据处理,徐州：中国矿业大学出版社
(1994)
3 冯亚云主编,化工基础实验,北京：化学工业出版社（ 2002）
4 方开泰，马长兴著，正交与均匀试验设计,北京：科学出版社（ 2001）
5 温瑞媛等著,化学工程基础,北京：北京大学出版社（ 2002）
6 北京大学,化工基础及实验,教学组编,化工实验讲义（ 2003）
7 天津大学化工技术基础实验教研室编,化工基础实验技术,,天津大学出版社（ 1991）
8 陈同芸等编,化工原理实验,,华东理工大学出版社（ 1998）
