C.8 流化床干燥实验
(一) 实验目的
1,了解和掌握湿物料连续流化干燥的方法。
2,了解和掌握干燥操作中物料、热量衡算和体积对流传热系数的估算方法。
(二) 实验原理干燥操作是采用某种方式将热量传给含水物料,使含水物料中水分蒸发分离的操作,干燥操作同时伴有传热和传质。
以1kg绝干空气为基准,湿度为湿空气中水气的质量与绝干空气的质量之比:
=湿空气中水气的质量/湿空气中绝干空气的质量对水蒸气-空气系统
=18×水蒸气摩尔数/(29×空气摩尔数)=0.622×水蒸气摩尔数/空气摩尔数常压下视为理想气体

式中:——水气分压;——总压。
相对湿度湿空气中水气分压/相同温度下水的饱和蒸气压,则

湿物料中含水量有两种方法表达:
湿基含水量=水分质量/湿物料的总质量干基含水量X=湿物料中水分的质量/湿物料中绝干料的质量,其关系为:
,
1,物料衡算输入物料=实际加料量=
输出物料=
式中:——加料管内初始物料量,g;——加料管内剩余物料,g;——干燥器出口料量,g;——干燥器内剩余料量,g。
将干燥器输出的物料按进口料的含水量折算质量:
输出物料折算质量 = 输出物料×
进料速率=输入物料/加料时间=,g·s-1
式中: ——加料时间,s。
绝干料,g·s-1
脱水速率,g·s-1
2,热量衡算输入=预热热量+保温热量=
输出=空气焓差+物料焓差=,W
热量损失
空气质量流量,kg·s-1计算空气的体积流量用孔板流量计测定,孔径─17.0毫米,
流量计处流量,,m3·h-1
式中:——流量计水柱读数,mm;——进入流量计前空气温度下的密度,kg·m-3。
若设备(例如流化床干燥器)的气体进口温度与流量计处的气体温度差别较大,两处的体积流量是不同的,此时体积流量需用状态方程作校正(对空气在常压下操作时通常用理想气体状态方程)。计算中需将换算为干燥器进口温度时的,气体的温度为时:
,m3·h-1
流量计处空气湿度(大气湿度用干、湿球湿度计测取)干燥器进口处空气湿度
空气湿比容 =(绝干空气体积+水气体积)/绝干气质量
,m3·kg -1
绝干气质量流量 ,kg·h-1
空气焓值 ,kJ·kg -1计算干燥器进口处 
干燥器出口处 
干燥器出口空气湿度 
流量计处 
物料焓值的计算

式中:Cs,Cw--分别为绝干料和水的比热,kJ·kg-1·℃-1,见附录;θ――物料温度。
3、对流传热系数计算
,W·m-3·℃-1
流化床干燥器有效容积 
气体向固体物料传热的后果是引起物料升温和水分蒸发。其传热速率:
, W
, W
, W
式中:—— 湿含量为的物料从升温到所需要的传热速率;——水气化所需的传热速率;——出干燥器物料的湿比热,kJ·kg-1(绝干料)·℃-1 ;——温度下水蒸气的焓;——温度下液态水的焓;—— 水气的比热,1.88kJ·kg-1·℃-1 ;——水的汽化热,2490 kJ·kg-1 ;/2。
4.热效率计算

,W
(三) 实验装置与流程实验设备流程如图C.8-1所示。实验台正面的板面布置及加料、加热、保温电器电路图C.8-2。

图 C.8-1 流化床干燥实验流程示意图
1 风机(旋涡泵) 2 旁路阀(空气流量调节阀) 3 温度计(气体进流量计前的温度)
4 压差计 5 孔板流量计 6 空气预热器(电加热器) 7 空气进口温度计 8 放空阀 9 进气阀
10 出料接收瓶 11出料温度计 12 分布板 13 流化床干燥器(表面镀透明导电膜) 14 透明膜电加热引线
15 粉尘接收瓶 16 旋风分离器 17 气体出口温度计 18 取干燥器内剩料插口 19 带搅拌器的直流电机 20、21 原料(湿固料)瓶 22压差计 23 旋风分离器(接吸管) 24接泵管
 
图 C.8-2 实验台正面板面布置及加料、加热、保温电路图
1 干燥器主体设备 2 加料器 3 加料直流电机 4 旋风分离器等 5测压计 6测流量用的压差计
7、8 预热器的电压、电流表 9 用于预热器的调压器旋钮 10、11 干燥器保温电压、电流表
12 用于保温的调压器的旋钮 13 直流电机调速旋钮 14 直流电机电压 15加热电源总开关 16风机开关
(四) 实验方法与步骤
1,实验前准备工作
(1) 按流程示意图检查设备,容器及仪表是否齐全、完好。
(2) 按快速水份测定仪说明书要求,调好水份仪冷热零点,待用。
(3) 在架盘天平上称好约500g硅胶,备用。
(4) 风机流量调节阀打开,放空阀8全开,进气阀9关闭(见流程示意图)。
(5) 向干、湿球湿度计的水槽内灌水,使湿球完全湿润。
(6) 准备秒表一块(或用手表计时)。
(7) 记录流程上所有温度计的温度值。
2,实验操作
(1) 另取10.00g的物料,准备用快速水份测定仪测定干燥器的物料湿度。
(2) 启动风机后,在进气阀尚未打开前,将湿物料倒入料瓶,准备好出料接收瓶。
(3) 调节流量水柱到约140mm。接通预热器电源,将其电压逐渐升高到120V左右加热空气,使干燥器的气体进口温度稳定在60 ℃左右,全开进气阀9,关闭放空阀8,调节阀2使流量计读数恢复至规定值。同时向干燥器通电,在预热阶段,保温电压大小以维持干燥器出口温度接近于进口温度为准 。
(4) 待空气进口温度和出口温度基本稳定时,记录有关数据,包括干、湿球湿度计的值。启动直流电机,调速到指定值,开始进料。同时按下秒表,记录开始进料时刻,并观察固粒的流化情况。
(5) 到有固料从出料口连续溢流时,记录开始出料时刻。
(6) 加料后注意维持进口温度不变,保温电压不变,气体流量计读数不变。连续操作30分钟左右。此期间,每隔一定时间(例如5分钟)记录一次有关数据,包括固料出口温度。数据处理时,取操作基本稳定后的几次记录的平均值。
(7) 关闭直流电机旋钮,停止加料,同时停秒表记录加料时间和出料时间,打开放空阀,关闭进气阀,切断加热和保温电源。
(8) 将干燥器的出口物料称量和测取湿度(方法同)。放出加料器内剩的湿料,称量,确定实际加料量和出料量。并用旋涡气泵吸气方法(见附录)取出干燥器内剩料、称量。
(9) 停风机,一切复原(包括将所有固料回收)。
(五) 注意事项
1,干燥器外壁带电,操作时严防触电,平时玻璃表面应保持干净。
2,实验前一定要弄清楚应记录的数据,要掌握快速水份测定仪的用法,正确测取固料进、出料湿含量的数值。
3,实验中风机旁路阀一定不能全关。放空阀实验前后应全开,实验中应全关。
4,加热电压调节一定要缓慢提升,直流电机电压不能超过6V。
(六) 实验数据处理
1.实验数据列表
项 目
干燥器内径 / mm
绝干硅胶比热 / kJ·kg-1·℃-1
加料管内初始物料量 / g
加料管内剩余物料量 / g
干燥器出口料量 / g
干燥器内剩余料量 / g
加料时间 / s
出料时间 / s
进干燥器物料的含水量/ kg(水)·kg-1(湿物料)
出干燥器物料的含水量/ kg(水)·kg-1(湿物料)
项 目
进料前
进料后
开始出料后(每隔5分钟记录一次)
流量压差计水柱读数R / mm
风机吸入口
大气干球温度/ ℃
大气湿球温度/ ℃
干燥器空气进口温度/ ℃
干燥器空气出口温度/ ℃
进流量计前空气温度/ ℃
干燥器进口物料温度/ ℃
干燥器出口物料温度 /℃
流化床层压差水柱读数/ mmH2O
流化床层平均高度/ mm
预热器加热电压 / V
预热器加热电流 ,/ A
干燥器保温电压 / V
干燥器保温电流 / A
加料电机电压 / V
2、数据处理结果列表项 目
项 目
输出物料折算质量/ g
流量计处空气焓值/ kJ·kg-1
进料速率/ kg·s-1
干燥器进口处焓值/ kJ·kg-1
进料干基含水量
干燥器出口处焓值/ kJ·kg-1
出料干基含水量
物料进口处焓值/ kJ·kg-1
绝干进料速率/ kg·s-1
物料出口处焓值/ kJ·kg-1
脱水速率/ kg·s-1
输出的热量 / W
输入的热量 / W
干燥器有效容积/ m3
流量计处流量/ m3·h-1
传热推动力/ ℃
进干燥器时的空气流量/ m3·h-1
空气向物料提供的热量/ W
流量计处空气湿度
对流传热系数/ W·m-3·℃-1
干燥器进口处空气湿度
热损失/ %
干燥器出口处空气湿度
蒸发水分所消耗的热量/ W
绝干气流量/ kg·s-1
热效率/ %
附录
1.旋涡气泵吸气方法
风机(旋涡式气泵)能两用,即作鼓风和抽气均可。本实验中正常操作时作鼓风机用,一旦操作结束,为取出干燥器内剩余物料就将此风机作为抽气机用。具体方法是①停风机,将气泵的吸气口与剩余料接收瓶(见流程示意图中24标箭头处的接口)用软管连接好,②将与23(见流程图,下同)连接的吸管放入干燥器上口18内,③打开气泵旁路阀2,④启动风机(按风机开关16)即可将干燥器内物料抽干净。用毕,将气泵吸气口上软管拔出即可。
2.水分快速测定仪使用方法
1.干燥处理:把需用的秤盘全部放进干燥箱内,斜靠在两边的壁上进行加热,去除吸附的水分。
2.预热调零:按红外线灯开关4(见后图)约20分钟后,在加码盘上加l0g砝码,开天平,观察投影屏上的刻度线不再移动时即可校天平零位。
零位的校正:投影屏上的刻度线清晰后,若微分标尺上00位线与投影屏上基准线不重合时,可调节零位微调旋钮,如调节幅度仍不满足时,可旋动横梁前端的小平衡母24。
每次测试结束后,取下试样,在秤盘上放l0g砝码,这时观察天平零位平衡值与测试前平衡值之差,此值应折合在含水率上。
3.称试样:选用精度不低于5mg的天平称试样。
4.加热测试:天平经预热调零后,取下l0g砝码,把预先秤好的试样倒在盘内,加热。在使用l0g或5g的定量试样时,样品的含水量不大于1g,可在投影屏内直接读取试样的含水率。若样品的含水量大于1g时,应关闭天平在加码盘上添加1g砝码后,继续测试。
5.读数及计算:天平的微分标尺共有200个分度,在标尺的垂直方向上的三组数值代表三种不同量值。左起第一组用于l0g定量测定,每分度为0.05%(含水率百分数),200分度合计10%:左起第二组用于5g定量测定,每分度(含水率百分数)为0.1%,200分度合计20%;右起第一组用于l0g以下任意重量测定,每分度为0.005g(含水量),200分度合计lg。1g砝码相当于10g定量含水率10%,5g定量含水率20%;使用10g以下样品,含水率,为烘干前样品质量,为烘干后样品质量。
例l 试样重量为l0g经过烘干后,微分标尺上左起第一组显示值为0.5%,加码盘上添加的砝码为2g,其含水率0.5%+20%=20.5%。
例2 试样重量为5g经过烘干后,微分标尺上左起第二组显示值为1%,加码盘上添加的砝码为1g,其含水率1%+20%=21%。
例3 试样重量为4g经过烘干后,微分标尺上右起第一组显示值为0.05g,其含水率1.25%。
例4 试样重量为4g经过烘干后,微分标尺上右起第一组显示值为0.05g,加码盘上添加的砝码为1g,其含水率26.25%。
6.衡量完毕,应将被测物质或砝码取下,不可留置盘中。


图 C。8-3 快速水分测定仪结构示意图
1 投影屏 2 控温旋钮 3 定时旋钮 4 电源开关 5 垫脚 6 水平调整脚 7 水准器
8 天平开关旋钮 9 电源插头 10 重心铊 11 支架 12 横梁 13 大平衡母 14 指针
15 光源灯座 16 光源灯支架 17 集光镜 18 微分标尺 19 物镜筒 20上三棱 21 光学柱
22 秤盘 23 秤盘架 24 小平衡母 25 加码盘 26 阻尼 27 干燥箱 28 温度计 29 红外线灯座
30 红外线灯 31 后盖板 32 零位微调旋钮 33熔断丝管 34 紧固螺钉 35 红外线灯插头
4,实验操作参数(参考值)
空气
流量计读数
100mm左右 视流化程度而定
进口温度
60℃左右
硅胶
颗粒直径
0.8~1.6毫米
水量
500-600克物料中加25-40毫升水
加料速度
直流电机电压不大于10V
5,设备的主要技术数据流化床层直径:Φ80×2毫米(内径76毫米)
床层有效流化高度:80毫米(固料出口)
总高度:530毫米
流化床气流分布器:80目不锈钢丝网(二层)
变色硅胶:1.0-1.6毫米粒径
绝干料比热: 0.783kJ·kg-1·℃-1 (57℃,查无机盐工业手册)
参考资料温瑞媛等著,化学工程基础,北京:北京大学出版社(2002)
北京大学《化工基础及实验》教学组编,化工实验讲义(2003)