实验七 常用氮、磷、钾肥料主要性质的检定 目的 氮、磷、钾是作物营养三要素的肥料，也是生产上使用最普遍的，通过实验检定其主要理化特性，可以巩固课堂理论知识，并为正确地鉴别和使用肥料打下基础。 内容与方法 肥料样本 氮肥：氨态氮肥：硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等； 硝态氨态氮：硝酸铵（硝态――铵态）； 酰胺态氮肥：尿素 磷肥：水溶性磷肥：过磷酸钙 弱酸溶性（枸溶性）磷肥：钙镁磷肥 强酸溶性（难溶性）磷肥：磷矿粉、（骨粉） 钾肥：化学钾肥：硫酸钾、氯化钾 农家钾肥：草木灰 主要化肥物理性（外部形态）的观察：对陈列出来的各种肥料样本，按下列项目，逐项观察，并作记录。 颜色 形态：结晶或非结晶（有些肥料如硝酸铵、尿素为了减少吸湿性，在制造时加入某些疏水物质，制成颗粒状）。 吸湿性：肥料有无因吸湿而结块或溶化现象。通常分三级： 吸湿性强：肥料吸湿以后有溶化现象。 吸湿性中等：肥料吸湿后结块。 吸湿性弱：肥料能保持原形。 其它特点：如有无气味。 肥料化学性质的检定 氮肥性质检定 氨态氮肥的检定 (氨态氮肥加碱产生氨的挥发：(NH4++OH- HN3 +H2O) 取少量任何一种氨态氮肥放入试管中，加蒸馏水5ml，使之溶解成氨态氮肥溶液。 取约2ml上述肥料溶液于试管中，加入氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol·L-110滴，在试管口上横放一片（用镊子）已用蒸馏水湿润的广泛pH试纸，1～2分钟后，如试纸变蓝色，即证明有氨的挥发，并嗅其氨味。 b. 取固体的氨态氮肥少量放在白瓷板孔穴中，加入少量石灰，滴1～2滴 水湿润，混合，嗅其气味。 (NH4+的定性检定 取上述氨态氮肥溶液2ml于试管中，加入纳氏试剂2滴，可见有桔红色的碘化氧汞胺沉淀发生，即证明有NH4+的存在。 化学反应式 Hg NH4++4OH-+2HgI4- [ O NH2]I +7I-+3H2O Hg (纳氏试剂) （碘化氧汞胺，桔红色） 硝态氮肥的检定 各种硝态氮肥（NO3-）具有助燃特性，至400℃时能迅速分解出大量气体，因而易爆炸。 取少量硝态氮固体肥料在燃烧的木炭上，可见肥料迅速溶化，能燃烧，并放出明亮闪光。 （3）酰胺态氮肥的检定 (尿素脲酶水解反应检定 尿素是有机物质，在脲酶（大豆、南瓜、刀豆等均含有脲酶）作用下能迅速转化为碳酸铵，碳酸铵呈弱碱性，可使酚酞变红色。取尿素少量于干净试管中加水5ml，加大豆粉少许，摇匀，再加酚酞指示剂1滴，观察溶液的颜色，再过10～20分钟后，溶液颜色有什么变化？ （NH2）2CO+2H2O (NH4)2CO3+2H2O 2NH4OH+H2CO3 另取一支干净试管同上法制成尿素溶液，只加酚酞指示剂1滴， 溶液颜色有何变化？ (尿素缩二脲反应： 尿素加热会转化为缩二脲，缩二脲在碱性下与硫酸铜作用生成紫红色的缩二脲铜络合物。 反应式：NH2CONH2 NH2CONHCONH2+NH3 (缩二脲) NH2 CO NH NH CO C=O NH Cu NH 2 NH + CuSO4+ 4NaOH C=NH NH=C C=O ONa ONa NH2 +4H2O+Na2SO4 取尿素少量于干燥的试管中，加热至溶化时有氨气放出，继续加热，直到溶液混浊为止，此时尿素转化为缩二脲，将上述试液冷却后，加2ml c(NaOH)=2mol·L-1的氢氧化钠溶液，使熔融物溶解后，再加10％硫酸铜1滴，观察溶液颜色变化。 磷肥化学性质的检定 （1）磷肥酸碱性的检定 取过磷酸钙、钙镁磷肥、磷矿粉（或骨粉）各少量，分别放在白瓷板孔穴中，再在其上面放一张用蒸馏水湿润了的广泛pH试纸，观察试纸颜色变化（记下pH值，判断其酸碱性反应）并说明其原因。 磷酸盐的检定 原理： 水 (过滤) （加热） 磷肥＋溶剂 2％柠檬酸 滤液＋钼酸铵硫酸盐试剂 磷钼酸铵 1％硫酸 反应式：H3PO4+(NH4)6Mo7O24+HNO3 (NH4)3PO4·12MoO3 + NH4NO3+H2O 取试管9支，作如下处理（要作好标记） (加入过磷酸钙0.5克，蒸馏水5毫升； (加入过磷酸钙0.5克，2％柠檬酸5毫升； (加入过磷酸钙0.5克，1％硫酸5毫升； (加入钙镁磷肥0.5克，蒸馏水5毫升； (加入钙镁磷肥0.5克，2％柠檬酸5毫升； (加入钙镁磷肥0.5克，1％硫酸5毫升； (加入磷矿粉0.5克，蒸馏水5毫升； (加入磷矿粉0.5克，2％柠檬酸5毫升； (加入磷矿粉0.5克，1％硫酸5毫升。 将各管试样充分摇动1～2分钟，过滤，分别取滤液约2毫升于干净试管中，各加入钼酸铵硫酸盐溶液1毫升（即20滴），摇匀，在文火中缓慢加热，至微烫手（50～60℃）为止，观察各试管内溶液的变化。 如有黄色沉淀产生的，说明滤液中有H3PO4存在。 对同一磷肥加不同溶剂产生沉淀的多少作比较，说明三种磷肥中磷酸盐的溶解性，并确定其属何种溶解性磷肥。 （3）水溶性磷肥中的磷酸的固定试验。 a、 Fe3+磷肥的固定：取2ml饱和K2HPO4溶液于试管中，10％FeCl3 1―2滴，可见有黄色的FePO4沉淀产生。 Fe3+＋PO43- FePO4 (黄色) b、 Al3+对磷酸的固定：取2ml饱和K2HPO4溶液于试管中，加入饱和AlCl3 1―2滴，可见有白色AlPO4沉淀产生。 Al3+＋PO43- AlPO4 (黄色) c、 柠檬酸可防止Fe3+、Al3+对磷酸的固定 有机肥料在分解过程中会产生多种有机酸，如柠檬酸、草酸、酒石酸等，它们能与Fe3+、Al3+络合，这样便对磷酸根离子起保护作用。 取试管两支，各加入固体柠檬酸约2克，加少量水充分摇动，使柠檬酸完全溶解，然后一支试管加入10％FeCl3 1~2滴，另一支加入饱和AlCl3 1～2滴，两管再分别加入饱和K2HPO4 2毫升，与上述a、b两管固定试验作比较，观察有何不同，说明原因。 3、钾肥性质检定 （1）化学钾肥的K+检定 反应式：K+＋Na[B(C6H5)4] K[B(C6H5)4] ＋Na+ （白色 ） 取两支试管分别加入少量KCl和K2SO4，加蒸馏水5ml溶解后，再加2％四苯硼钠试剂2滴，可见白色沉淀产生，证明有K+存在。 （2）草木灰性质测定 (酸碱性检定：方法与磷肥酸碱性检定相同。 (K+检定：取草木灰约2克于试管中，加蒸馏水10ml，充分摇动1~2分钟，过滤，取滤液2ml，按上述KCl检定K+的方法进行检定，说明草木灰中钾的溶解性。 (磷酸的检定：取试管两支，一支盛草木灰水溶液的滤液2ml，另一支盛草木灰的2％柠檬酸溶液的滤液2ml（取草木灰约2克，加2％柠檬酸10ml，同样摇动1～2分钟后过滤），按磷肥检定磷酸的方法进行检定。比较黄色沉淀的多少；说明草木灰中磷酸盐的溶解性。 三、仪器及用具 试管12支连架，漏斗6个，白瓷板1块，酒精灯1个，玻棒2支，镊子1个，滴唧2支，粗天平 1台，量筒10ml 1个，火柴、木炭炉、木炭、炭钳、烧杯 100ml 1个。 （1）纳氏试剂：称4.6克碘化汞和3.5克碘化钾溶于少量蒸馏水中，加入11.2克氢氧化钾，加水至80毫升，混合冷却，用蒸馏水稀释至100毫升，放置数日，将上层清液轻轻倾入棕色瓶中备用。 （2）10％硫酸铜溶液 （3）氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol·L-1 （4）酚酞指示剂 （5）钼酸铵硫酸盐溶液：称取100克硫酸铵（化学纯）加入1升比重1.36~1.37的硝酸（800ml比重1.42的浓硝酸加水至1升）中，摇动，使硫酸铵全部溶解，同时将300克钼酸铵（化学纯）溶于1升热水中，冷却后，缓缓地加到硫酸铵的硝酸溶液中。此混合液静置几天后（最少48小时）以无灰细孔滤纸过滤后贮于棕色瓶中。 （6）1％H2SO4； （7）2％柠檬酸； （8）饱和K2HPO4； （9）饱和AlCl3； （10）10％FeCl3； （11）固体柠檬酸； （12）广泛pH试纸； （13）大豆粉； （14）定性滤纸； （15）石灰； （16）2％四苯硼钠：称取四苯硼钠2克，加入蒸馏水100毫升溶解之。 （17）肥料样本（每种肥料配有专用角匙） 四、思考题： （1）你认为怎样通过实验区分氨态氮肥，硝态氮肥和尿素？ （2）通过实验，你怎样区分磷肥的溶解性？不同溶解性磷肥的肥效有何不同？ （3）草木灰含有什么肥分？其中磷、钾养分的有效性如何？ 五、实验报告 整理观察和检定的结果，写成报告，并列出反应式。