实验三 乙醇催化裂解 1
实验三 乙醇催化裂解
一,实验目的
二,实验原理
三,实验设备
四,实验部分
五,实验步骤与数据记录
六,问题与讨论
实验三 乙醇催化裂解 2
一,实验目的
? 掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、
双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操
作过程；
? 掌握乙醇裂解反应的基本原理；
? 了解反应产物定性、定量的分析的方法,学
会实验数据处理的方法。
实验三 乙醇催化裂解 3
二,实验原理
? 乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化
剂有三种,
浓硫酸 液相反应 反应温度约 170℃
三氧化二铝 气 -固相反应 反应温度约 360℃
分子筛催化剂 气 -固相反应 反应温度约 300℃
? 本实验选用 三氧化二铝 作为催化剂，其特点是乙
烯收率较高。脱水过程如下,
2C2H5OH → C 2H5OC2H5＋ H2O
C2H5OH → C 2H4＋ H2O
实验三 乙醇催化裂解 4
三,实验设备
? 双柱塞微量泵
? 内循环无梯度反应器
? GC9800 气相色谱仪
实验三 乙醇催化裂解 5
四、实验部分
? 4.1 实验流程
? 本实验采用常压内循环无梯度反应器，实
验流程 如图所示 。
? 预热温度、反应温度由控温仪自动控制，
控温时温度波动在 ± 0.5℃ 以内。反应前原
料液体由微量泵精确计量；反应后，裂解
气流量由皂膜流量计测定，裂解液用电子
天平测取单位时间质量流量。裂解气、液
体的组成用气相色谱定性、定量分析，进
而计算出一定条件下的反应的转化率，乙
烯的选择性、收率。
实验三 乙醇催化裂解 6
4.2 实验条件,
? ⑴ 无梯度内循环反应器：搅拌叶转速控制
在 1300～ 1500r/min（ 75V）范围内。
? ⑵ 色谱分离条件的确定
载气,H2；柱温,100℃ ；气化温度,125℃ ；
检测温度,125℃ ；载气流速,30ml/min；
桥电流,100mA；衰减,2。
实验三 乙醇催化裂解 7
五,实验步骤与数据记录
1,开启反应系统
? 给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格
按照反应器操作步骤操作。
? 根据实验点设置所需温度。
? 待预热温度达到 110℃ 时，开微量泵。
? 预热 10min后，排气、调节流量向反应器进
料。
实验三 乙醇催化裂解 8
2,开启检测系统
进行上述操作的同时，接通气相色谱仪进入色谱工
作站，调节正常后等待样品分析。
? 1．观察反应温度曲线平稳后（即反应稳定后），
按下微量泵 [清零 ]键，同时快速排掉产物液样。
? 2．每隔 20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量，
并通过色谱工作站分析气样的组成。
? 3,1h后，用干燥小烧杯接取裂解液，称其质量，
分析液样组成，重复三次。
? 4．然后可改变流量或反应温度，开始新条件的实
验。
实验三 乙醇催化裂解 9
3 数据记录与处理
? 完整记录实验数据并填入如下两表中,将多
个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂
解条件。
? 乙醇裂解原始数据表
? 乙醇裂解实验数据处理结果表
实验三 乙醇催化裂解 10
六, 问题与讨论
? 通过实验，可以发现影响乙醇裂解结果的
因素有哪些？具体影响程度如何？
? 气相色谱造成组分分离的主要原因是什么？
? 无梯度反应器有几种类型，内循环无梯度
反应器的工作原理？
实验三 乙醇催化裂解 11
内循环无梯度反应装置
实验三 乙醇催化裂解 12
实验三 乙醇催化裂解 13
实验三 乙醇催化裂解 14
实验三 乙醇催化裂解
一,实验目的
二,实验原理
三,实验设备
四,实验部分
五,实验步骤与数据记录
六,问题与讨论
实验三 乙醇催化裂解 2
一,实验目的
? 掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、
双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操
作过程；
? 掌握乙醇裂解反应的基本原理；
? 了解反应产物定性、定量的分析的方法,学
会实验数据处理的方法。
实验三 乙醇催化裂解 3
二,实验原理
? 乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化
剂有三种,
浓硫酸 液相反应 反应温度约 170℃
三氧化二铝 气 -固相反应 反应温度约 360℃
分子筛催化剂 气 -固相反应 反应温度约 300℃
? 本实验选用 三氧化二铝 作为催化剂，其特点是乙
烯收率较高。脱水过程如下,
2C2H5OH → C 2H5OC2H5＋ H2O
C2H5OH → C 2H4＋ H2O
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三,实验设备
? 双柱塞微量泵
? 内循环无梯度反应器
? GC9800 气相色谱仪
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四、实验部分
? 4.1 实验流程
? 本实验采用常压内循环无梯度反应器，实
验流程 如图所示 。
? 预热温度、反应温度由控温仪自动控制，
控温时温度波动在 ± 0.5℃ 以内。反应前原
料液体由微量泵精确计量；反应后，裂解
气流量由皂膜流量计测定，裂解液用电子
天平测取单位时间质量流量。裂解气、液
体的组成用气相色谱定性、定量分析，进
而计算出一定条件下的反应的转化率，乙
烯的选择性、收率。
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4.2 实验条件,
? ⑴ 无梯度内循环反应器：搅拌叶转速控制
在 1300～ 1500r/min（ 75V）范围内。
? ⑵ 色谱分离条件的确定
载气,H2；柱温,100℃ ；气化温度,125℃ ；
检测温度,125℃ ；载气流速,30ml/min；
桥电流,100mA；衰减,2。
实验三 乙醇催化裂解 7
五,实验步骤与数据记录
1,开启反应系统
? 给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格
按照反应器操作步骤操作。
? 根据实验点设置所需温度。
? 待预热温度达到 110℃ 时，开微量泵。
? 预热 10min后，排气、调节流量向反应器进
料。
实验三 乙醇催化裂解 8
2,开启检测系统
进行上述操作的同时，接通气相色谱仪进入色谱工
作站，调节正常后等待样品分析。
? 1．观察反应温度曲线平稳后（即反应稳定后），
按下微量泵 [清零 ]键，同时快速排掉产物液样。
? 2．每隔 20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量，
并通过色谱工作站分析气样的组成。
? 3,1h后，用干燥小烧杯接取裂解液，称其质量，
分析液样组成，重复三次。
? 4．然后可改变流量或反应温度，开始新条件的实
验。
实验三 乙醇催化裂解 9
3 数据记录与处理
? 完整记录实验数据并填入如下两表中,将多
个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂
解条件。
? 乙醇裂解原始数据表
? 乙醇裂解实验数据处理结果表
实验三 乙醇催化裂解 10
六, 问题与讨论
? 通过实验，可以发现影响乙醇裂解结果的
因素有哪些？具体影响程度如何？
? 气相色谱造成组分分离的主要原因是什么？
? 无梯度反应器有几种类型，内循环无梯度
反应器的工作原理？
实验三 乙醇催化裂解 11
内循环无梯度反应装置
实验三 乙醇催化裂解 12
实验三 乙醇催化裂解 13
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