实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 1
实验二
用反应精馏技术制备乙酸乙酯
? 一 实验目的
? 二 实验原理
? 三 装置流程与结构
? 四 实验装置与试剂
? 五 实验步骤
? 六 实验数据处理
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 2
一 实验目的
? 1 了解反应精馏是既服从质量作用定律，又服
从相平衡规律的复杂过程。
? 2 掌握反应精馏的操作。
? 3 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
? 4 了解反应精馏与常规精馏的区别。
? 5 学会分析塔内物料组成的方法。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 3
二 实验原理
? 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有
精馏的物理相变之传递现象，又有物质
变性的化学反应现象,它对下列两种情况
特别适用。
? （ 1）可逆平衡反应
? （ 2）异构体混合物分离
? 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况,
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯 4
实验原理 (续 )
? 本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下
生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为,
? 醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高
度上均发生反应，生成酯和水。
? 水 — 酯，水 — 醇共沸物沸点较低（ 71℃ 左右），
醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主，
沸点较高,84℃ 左右，若控制反应原料比例，可
使某组分全部转化。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 5
实验原理 (续 )
（ 1）物料衡算方程（ 2）气液平衡方程
（ 3）反应速率方程（ 4）热量衡算方程
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乙酯 6
三
装
置
流
程
与
结
构
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乙酯 7
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乙酯 8
四 实验装置与试剂
? 装置 反应精馏塔摆
动式回流比控制器
? 试剂,醋酸 （ 99.7%）
硫酸（分析醇）
乙醇（无水、分析醇）
水
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乙酯 9
五 实验步骤
1.向塔内加入 200克釜液，并分析其组成，检查管线
2.将醋酸（内含 0.3%硫酸），乙醇注入计量管内，打
开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。
3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统,
4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流,
5.当塔头有液体出现,全回流 10— 15分钟拨码定在 3:1,
酸醇分子比定在 1:1.3,进料速度为 0.5mol(乙醇 )/h。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 10
实验步骤 (续 )
6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出
料速度,及时调节进出料，使处于平衡状态。
7.稳定操作 2小时,每隔 30分钟用取塔顶与塔釜流
出液,称重并分析组成。
8.取样并塔内组分浓度分布曲线。
9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作
10.实验完成后关闭所有开关及电源,取出釜液称
重,分析组成,
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六 实验数据处理
记录数据，按下列要求写出实验报告,
1、实验目的与实验流程步骤
2、实验数据与数据处理
3、实验结果与讨论及改进实验的建议
4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应
收率、转化率等
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 12
反应精馏实验装置
乙酯 1
实验二
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? 一 实验目的
? 二 实验原理
? 三 装置流程与结构
? 四 实验装置与试剂
? 五 实验步骤
? 六 实验数据处理
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一 实验目的
? 1 了解反应精馏是既服从质量作用定律，又服
从相平衡规律的复杂过程。
? 2 掌握反应精馏的操作。
? 3 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
? 4 了解反应精馏与常规精馏的区别。
? 5 学会分析塔内物料组成的方法。
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二 实验原理
? 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有
精馏的物理相变之传递现象，又有物质
变性的化学反应现象,它对下列两种情况
特别适用。
? （ 1）可逆平衡反应
? （ 2）异构体混合物分离
? 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况,
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实验原理 (续 )
? 本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下
生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为,
? 醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高
度上均发生反应，生成酯和水。
? 水 — 酯，水 — 醇共沸物沸点较低（ 71℃ 左右），
醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主，
沸点较高,84℃ 左右，若控制反应原料比例，可
使某组分全部转化。
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（ 1）物料衡算方程（ 2）气液平衡方程
（ 3）反应速率方程（ 4）热量衡算方程
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三
装
置
流
程
与
结
构
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四 实验装置与试剂
? 装置 反应精馏塔摆
动式回流比控制器
? 试剂,醋酸 （ 99.7%）
硫酸（分析醇）
乙醇（无水、分析醇）
水
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五 实验步骤
1.向塔内加入 200克釜液，并分析其组成，检查管线
2.将醋酸（内含 0.3%硫酸），乙醇注入计量管内，打
开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。
3.打开塔头冷却水后，开启加热釜系统,
4.待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流,
5.当塔头有液体出现,全回流 10— 15分钟拨码定在 3:1,
酸醇分子比定在 1:1.3,进料速度为 0.5mol(乙醇 )/h。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 10
实验步骤 (续 )
6.进料后仔细观察塔底和塔顶温度和压力,测量出
料速度,及时调节进出料，使处于平衡状态。
7.稳定操作 2小时,每隔 30分钟用取塔顶与塔釜流
出液,称重并分析组成。
8.取样并塔内组分浓度分布曲线。
9.可改变回流比或改变加料分子比，重复操作
10.实验完成后关闭所有开关及电源,取出釜液称
重,分析组成,
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 11
六 实验数据处理
记录数据，按下列要求写出实验报告,
1、实验目的与实验流程步骤
2、实验数据与数据处理
3、实验结果与讨论及改进实验的建议
4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应
收率、转化率等
实验二 用反应精馏技术制备乙酸
乙酯 12
反应精馏实验装置
