1 FHZHJSZISO0037 水质 苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定 固相萃取衍 生气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-037 水质—苯氧基链烷除草剂（包括苯达松和羟基苯腈）的测定—固相萃取衍生气相色谱法 1 适用范围 本法适用于地下水和饮用水中质量浓度大于50ng/L的苯氧基链烷酸的测定。包括2,4— 二氯苯氧乙酸、2甲4氯丙酸、滴丙酸、2甲4氯（MCPA）、MCPB、2,4,5—三氯苯氧乙酸、 苯达松、4—（2,4—二氯苯氧）—丁酸、溴草腈、涕丙酸。 2 原理概要 酸化后，物质富集在固相吸收物质上，用溶剂洗脱，用重氮甲烷甲基化，然后用质谱检 测气相色谱测定。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 使用玻璃或不锈钢容器。 平底烧瓶，量筒，滤筒，真空泵和压力调节装置，管瓶，容量瓶，毛细管气相色谱，毛 细管柱，玻璃纤维滤纸，pH计，注射器，制备重氮甲烷的装置。 3.2 主要试剂 气相色谱和质谱所用工作气体，99.996%（V/V）氮气，2mol/L盐酸，乙醚，乙醇，10% （V/V）乙酸，6mol/L氢氧化钠溶液，洗脱溶剂（丙酮或甲醇），甲醇，60%（V/V）的氢氧 化钾溶液，N—甲基—N—亚硝基—4—甲苯磺酰胺，固相吸收物质，内标物，重氮甲烷溶液。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照ISO 5667-1，ISO 5667-2，ISO 5667-3。 使用彻底清洁过的、棕色的、平底玻璃烧瓶采样，用待测水装满瓶子，采样后尽快处理 分析。 4.2 试样的固相吸收和衍生 4.2.1 活化吸收物质RP-C18 4.2.2 富集和衍生 4.2.3 重氮甲烷的衍生 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度 经多个实验室饮用水、地下水测试数据验证，回收率为106.4%～117.8%，重现性标准偏 差0.021～0.080μg/L，重现性变异系数14.0%～23.1%，重复性标准偏差0.004～0.021μg/L， 重复性变异系数6.8%～12.8%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 15913：2000（E）