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FHZHJSZISO0041 水质 有机植物调节剂的测定 薄层色谱法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-041
水质—有机植物调节剂的测定—薄层色谱法
1 适用范围
本方法适用于饮用水中浓度大于0.05μg/L的植物调节剂及其降解产物的测定。包括甲草
胺、莠去津、毒虫畏、绿麦隆、氰乙酰肼、2,4—D、MCPA、metazachlor、秀草隆、甲氧毒草
安、甲氧隆、灭草隆、对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、2,4,5—T、特丁津、
氟乐灵、烯菌酮。
2 原理概要
水样中的物质在RP-C18上经固-液萃取,用溶液洗脱,然后用高效薄层色谱分离,在不
同的紫外波长下用漫反射测量装置测定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
使用玻璃的、不锈钢的或聚四氟乙烯的容器。
平底烧瓶,量筒,容量瓶,pH计,真空或过压装置,滤筒,带塞玻璃容器,硼硅酸玻璃
纤维滤纸,洗出液的蒸馏装置,微升注射器,TLC展开室,加热装置,干燥器,点样器,AMD
装置,紫外扫描器。
3.2 主要试剂
水、溶剂、试剂的纯度要足够高,不含有干扰待测化合物、有紫外吸收的物质。
1mol/L盐酸,1mol/L氢氧化钠溶液,25%(w)氨溶液,气体(如高纯氮气),98%~100%
的甲酸,溶剂(如丙酮,乙腈,二氯甲烷,3,3—二甲基—2—氧正丁烷,乙酸乙酯,己烷,
甲醇,2—丙醇),RP-C18吸着剂,预涂布的高效薄层色谱塔板。
4 过程简述
4.1 采样
采样参照ISO 5667-1、ISO 5667-2、ISO 5667-3。
用彻底清洗过的、棕色平底烧瓶采样,采样后尽快萃取。
4.2 萃取
量取1000mL水样,用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值在6~8。将水样在3~15 mL/min
的流速下经过1g的吸附剂。干燥吸着剂(如在氮气或空气流中)。干燥的程度对回收率影响
很大。
4.3 洗脱和富集
用溶剂洗脱吸着剂。小心的浓缩洗出液。
4.4 测试
需校准和做空白监测。
5 准确度与精密度
实验室间饮用水、生水的测试数据验证,回收率为71.4%~117.3%,重现性标准偏差
0.0105~0.0557μg/L,重现性变异系数9.2%~31.2%,重复性标准偏差0.0089~0.0198μg/L,
重复性变异系数4.7%~14.2%。
6 来源
国际标准化组织,ISO/TS 11370:2000(E)