1 FHZHJSZISO0030 水质 总氰化物 游离氰化物的测定 连续流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-030 水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法 1 适用范围 本方法适用于不同类型的水(地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水)中浓度(以氰 离子计)大于3μg/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10μg/L~ 100μg/L。 2 原理概要 总氰化物浓度的测定:络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯(312nm) 和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290nm的紫外光,这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使 用一个长波的紫外灯,它不会发射290nm以下的光,并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺 旋管。pH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离,或使用一疏水膜在30℃经气 体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡 啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。 游离氰化物浓度的测定:测定游离氰化物时紫外灯要关闭,在pH为3.8蒸馏分离氰化氢 时,在样品流中加入硫酸锌溶液,使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器,蒸馏法所用的连续流动分析装置,气体扩散法所用的连续流动分析装 置,容量瓶,醋酸铅试纸,吸移管,烧杯,膜滤器,pH值测量装置。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水,12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L的盐酸, 2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L的氢氧化钠溶液,表面活性剂(聚氧乙烯十二烷基醚), 一水柠檬酸,七水硫酸锌,邻苯二甲酸氢钾,三水氯胺-T,1,3—二甲基巴比土酸,吡啶-4- 碳酸,铁氰酸钾,铁氰化钾,氰化钾,四氰合锌酸钾,蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂(PH=3.8), 硫酸锌溶液(蒸馏法用),光度检测用缓冲溶液,显色剂,抗坏血酸,粉状碳酸铅。 4 过程简述 4.1 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的pH值调至12。采样后尽快分析。 4.2 干扰物的处理 4.2.1 氧化剂 采样后立即处理样品,用碘化钾-淀粉试纸测试样品,呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血 酸,每次加少量,直至样品在试纸上无颜色,然后在每1000mL样品中加0.6g抗坏血酸。 4.2.2 硫化物 若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物,取比测氰所需量多25mL的稳定的样品,用粉 状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶 液滤至一干燥的烧杯中,用滤液进行分析。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度 经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证,游离氰化物的回收率91%~ 105%,重现性标准偏差2.50~4.98μg/L,重现性变异系数6.48%~20.3%,重复性标准偏差 0.428~0.916μg/L,重复性变异系数1.53%~2.96%。 总氰化物的回收率81%~97%,重现性标准偏差3.91~16.2μg/L,重现性变异系数8.09%~ 2 28.1%,重复性标准偏差0.535~0.971μg/L,重复性变异系数1.26%~2.17%。 6 来源 国际标准化组织,ISO 14403:2002(E)