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FHZHJSZISO0028 水质 酚指数的测定 萃取-流动分析法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-028
水质—酚指数的测定—萃取-流动分析法
1 适用范围
本方法适用于不同来源的水(如地下水、地表水、渗出水、废水)中质量浓度在0.01mg/L~
1mg/L的酚指数的测定。
2 原理概要
样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾溶
液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化,生成的醌与4-氨基安替比林反应,生
成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置从液相中被萃取到氯仿中,氯仿相被分离
后,有机相的吸光度用分光计在470nm~475nm分光测定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
流动注射分析装置,连续流动分析,刻度烧瓶,移液管,膜滤器,pH测量装置。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696中所述的一级水。
氢氧化钾,碳酸氢钠,4-氨基安替比林,过氧化二硫酸钾,苯酚,硼酸,96%的乙醇,
100%的2-丙醇,硫酸,50%(m)的盐酸,氯仿。
4 过程简述
4.1 采样
用玻璃或聚四氟乙烯的容器采样,采样后立即分析,或用硫酸(或盐酸)调节pH至2
左右,在2~5℃暗处保存,24小时内分析。
4.2 测试前的准备
在测试之前用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿溶液连续流
过流动分析装置,待基线平稳,进行基线调零。
4.3 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度精密度
经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证:连续流动分析法:回收率84%~101%,
重复性标准偏差0.77~11.1μg/L,重复性变异系数1.2%~10.8%,重现性标准偏差1.8~
273μg/L,重现性变异系数3.32%~56.2%。流动注射分析法:回收率82%~112%,重复性标
准偏差1.7~33.3μg/L,重复性变异系数2.11%~5.94%,重现性标准偏差1.81~267μg/L,重
现性变异系数4.28%~44.5%。
6 来源
国际标准化组织,ISO 14402:1999(E)