1 FHZHJSZISO0026 水质 砷的测定 氢化物发生原子吸收光谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-026 水质—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 适用范围 本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在1μg/L～10μg/L的砷（包含有机砷）的 测定。 2 原理概要 本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。在本法的条件下，只有As（Ⅲ） 被定量的转化为氢化物。为了避免误差，在测定前，其它氧化态均要转化成As（Ⅲ）。砷与 四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。在193.7nm处测定吸光度。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，原子吸收光谱仪，氩气或氮气，玻璃器皿。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。 硫酸，盐酸，30%（m/m）的双氧水，氢氧化钠，四氢硼酸钠溶液，碘化钾-抗坏血酸溶 液，砷贮备溶液。 4 过程简述 4.1 采样 采样参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。 用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样，每1000mL水样中加入20mL盐酸。 4.2 前处理 有机砷化合物经消解可分解，若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。 4.2.1 消解 将50mL样品放入一圆底烧瓶中，加入5mL硫酸，5mL双氧水，加热煮沸，收集冷凝液。 当样品无色、不浑浊时，冷却烧瓶，将冷凝液倒回烧瓶中。 4.2.2 从As（Ⅴ）还原到As（Ⅲ） 继续在烧瓶中加入20mL盐酸和4mL碘化钾-抗坏血酸溶液，在50℃温和加热15min， 冷却，定量的将其转移到100mL容量瓶中，加水到刻度。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度与精密度 实验室间数据验证，回收率107%～109%，重复性标准偏差0.084～0.572μg/L，重复性变 异系数3.9%～7.1%，重现性标准偏差0.268～0.919μg/L，重现性变异系数12%～19%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 11969：1996（E）