1 FHZHJSZISO0022 水质 铝锑砷钡铍铋硼镉钙铬钴铜铁铅锂镁锰钼镍磷钾硒硅银钠锶硫锡 钛钨钒锌锆的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-022 水质—铝、锑、砷、钡、铍、铋、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、 镍、磷、钾、硒、硅、银、钠、锶、硫、锡、钛、钨、钒、锌、锆的测定—电感耦合等离子 体原子发射光谱法 1 适用范围 本方法适用于测定原水、饮用水、废水中溶解的个别的或总的元素含量。包括:铝、锑、 砷、钡、铍、铋、硼、镉、钙、铬、钴、铜、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、磷、钾、硒、 硅、银、钠、锶、硫、锡、钛、钨、钒、锌、锆。 2 原理概要 本方法是利用原子发射光谱仪测定。样品被雾化后,产生的气溶胶被转移到离子火焰中 激发,通过一射频ICP产生特征原子发射光谱,此光谱用光栅分光计分散,光线的强度用检 测器监测,检测器的信号用计算机系统处理和控制,使用背景校正技术以补偿痕量元素的背 景值。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 ICP 原子发射光谱,采样瓶,玻璃器皿(烧杯,滤液漏斗,容量瓶,移液管),酸分配器, 膜滤器和滤纸。 3.2 主要试剂 1.40g/mL硝酸,30%(V/V)双氧水,硫酸,0.2mol/L盐酸,硫酸铵,元素贮备液。 4 过程简述 4.1 样品制备 溶解元素:在采样后尽快用滤膜过滤样品,用硝酸酸化样品pH值小于2。 微粒状元素:采样后尽快用滤膜过滤样品,取滤膜上的微粒样品。 元素总量:尽快用硝酸酸化样品至pH值小于2,测试之前不过滤样品。 4.2 测试 溶解元素:分析过滤后的样品。 微粒状元素:将带有不溶物的膜滤器放到玻璃烧杯中,加4mL硝酸,盖上表面皿,温和 的加热,膜很快溶解。升高温度消解物料,近蒸干后,冷却烧杯,再加3mL硝酸,盖上继续 加热至消解完全,蒸到近干,冷却加入盐酸和去离子蒸馏水,温和加热15min。冷却,过滤 样品。再进行分析。 元素总量:每100mL样品加0.5mL硝酸,将混合物蒸干至近干,加1mL硝酸和水溶解 残留物,加水定容至100mL,再进行分析。 5 准确度及精密度 多个实验室测试标准溶液的数据验证,回收率为95.7%~101.9%。重复性标准偏差 0.003~0.817mg/L,重复性变异系数1.4%~3.5%,重现性标准偏差0.004~2.112mg/L,重现 性变异系数2.7%~7.9%。 6 来源 国际标准化组织,ISO 11885-1996(E)