四、纳米材料的表征、
1,电子显微镜 sars1 sars2
2,谱学方法
1) 吸收光谱
2) 荧光光谱
3) 拉曼光谱 d=2π(B/?ω)
1/2
3,X-射线衍射谢乐公式,d=kλ/βcosθ
3,扫描探针显微镜实例：溶剂热法制备 CdS纳米粒子的表征合成方法：取30 ml乙二醇和适量硫代乙酰胺，醋酸镉，
加入到60 ml的反应釜中，在150 °C的条件下反应6小时。
反应物的量如下表所示,,
表1 反应物组成
Cd(Ac)
2
量/mmol
3.00
1.50
0.30
1.65
样品
A
B
C
D
TAA量/mmol
3.30
1.65
0.33
1.50
CH
3
CSNH
2
+ 2 H
2
O = CH
3
COONH
4
+ H
2
S
Cd(Ac)
2
+ H
2
S = CdS + 2HAc
常规透射电镜 (TEM)观测,使用 JEOL JEM-200CX 型透射电镜，工作电压为 200kV。
X射线衍射 (XRD)测量,使用 Rigaku Dmax-2000 X 型 X
射线仪 (Cu 靶,Kα辐射，电压 40 kV)。
荧光性质 (FL)测量,使用 Hitachi 4500型荧光分光光度计。
紫外可见光谱测量, Shimadiu UV-2101 PC紫外可见吸收光谱仪图1 CdS纳米粒子的TEM照片和电子衍射图由 于 Cd S纳 米粒 子总 是聚集在一起，很难拍到单个的粒子。 但是 我们 仍然可以发现粒子近似球状，粒径从样品
A到D减小。电子衍射花样清楚的表明这四个样品都是立方 结 构 的 Cd S纳 米粒 子。清晰而尖锐的衍射环表明产物结晶度很高。
HRTEM image of CdS nanowire.
XRD结果，也表明了
CdS纳米微晶属于立方结构。但是我们可以看到在样品A含有少量六方结构。
图2 CdS纳米粒子的X射线粉末衍射图
Scherrer方程, D=kλ/βcosθ
k为常数，对于立方相 CdS，此处为 1[27],λ是 x射线波长,θ为衍射角,β衍射半峰宽可以计算 CdS纳米粒子的大小。
A
8.72nm
>7nm
B
4.99nm
5.4nm
C
6.13nm
6.5nm
D
3.97nm
4.4nm
样品
XRD
absorption
Particle size grain size
四个样品的跃迁能分别为,2.48,2.52,2.56和
2.62 eV。根据文献中跃迁能与 CdS纳米微晶的直径标准曲线图，我们可算出的四个样品的晶粒大小。
图 3 CdS纳米粒子乙二醇溶液的紫外可见吸收光谱图
400 450 500 550 600 650
C
D
B
A
In
t
e
n
s
i
t
y
Wavelength(nm)
图 4 分散在乙二醇里的
CdS纳米粒子的发射光谱，激发波长为 310 nm
图 5 固相 CdS纳米粒子的发射光谱，激发波长为 345 nm
扫描探针显微镜
Scanning Probe Microscopy
SPM (Scanning Probe Microscopy)主要成员
STM 扫描隧道显微镜
SFM 扫描力显微镜
＊ AFM 原子力显微镜
＊ MFM 磁力显微镜
＊ LFM 摩擦力显微镜
＊ EFM 静电力显微镜 etc.
NSOM 扫描近场光学显微镜 etc.
STM 是利用曲率半径为原子尺度的针尖在样品表面扫描，利用针尖与样品原子之间的量子隧道效应来获取样品表面图象的。当样品和针尖接近，其电子云互相重叠，在两者之间加一个电压 V，
电子就可以在二者之间转移，形成隧道电流 I。
I∝ V·exp(-2kZ) （ Z为针尖和样品之间的距离,k为衰减系数 。）
由于 Z和 I成指数关系,Z 的很小改变就能引起 I 的巨大变化，可以通过反馈电路控制 Z以保持 I不变，这样就能取出样品表面起伏的信号。当针尖的曲率半径 R和 Z都小到原子尺度时，就可以得到样品表面原子排列和原子形态的清晰图象。
STM工作原理示意图
a)恒电流模式 b )恒高度模式
I ∝ V · exp( -2 kZ) k =2 π(2m φ)
1/2
/h
由于 I 和 Z 成指数关系,Z 的很小改变就能引起
I 的巨大变化。
扫描 力显微镜 Scanning Force Microscopy
通过检测不同的相互作用力（斥力、
摩擦力、弹力、范德华力、静电力、氢键力和粘附力等），
SFM还可以表征样品表面的某些物理、化学性质。
检测器激光微悬臂样品
SFM 工作原理图
C
60
分子笼结构的 STM照片
J,Hou et al,Nature
Vol 409 18 January 2001
J,W,G,Wildoer et
al.,NATURE VOL
391 1 JANUARY
1998
AFM 高度像
1,电子显微镜 sars1 sars2
2,谱学方法
1) 吸收光谱
2) 荧光光谱
3) 拉曼光谱 d=2π(B/?ω)
1/2
3,X-射线衍射谢乐公式,d=kλ/βcosθ
3,扫描探针显微镜实例：溶剂热法制备 CdS纳米粒子的表征合成方法：取30 ml乙二醇和适量硫代乙酰胺，醋酸镉，
加入到60 ml的反应釜中，在150 °C的条件下反应6小时。
反应物的量如下表所示,,
表1 反应物组成
Cd(Ac)
2
量/mmol
3.00
1.50
0.30
1.65
样品
A
B
C
D
TAA量/mmol
3.30
1.65
0.33
1.50
CH
3
CSNH
2
+ 2 H
2
O = CH
3
COONH
4
+ H
2
S
Cd(Ac)
2
+ H
2
S = CdS + 2HAc
常规透射电镜 (TEM)观测,使用 JEOL JEM-200CX 型透射电镜，工作电压为 200kV。
X射线衍射 (XRD)测量,使用 Rigaku Dmax-2000 X 型 X
射线仪 (Cu 靶,Kα辐射，电压 40 kV)。
荧光性质 (FL)测量,使用 Hitachi 4500型荧光分光光度计。
紫外可见光谱测量, Shimadiu UV-2101 PC紫外可见吸收光谱仪图1 CdS纳米粒子的TEM照片和电子衍射图由 于 Cd S纳 米粒 子总 是聚集在一起，很难拍到单个的粒子。 但是 我们 仍然可以发现粒子近似球状，粒径从样品
A到D减小。电子衍射花样清楚的表明这四个样品都是立方 结 构 的 Cd S纳 米粒 子。清晰而尖锐的衍射环表明产物结晶度很高。
HRTEM image of CdS nanowire.
XRD结果，也表明了
CdS纳米微晶属于立方结构。但是我们可以看到在样品A含有少量六方结构。
图2 CdS纳米粒子的X射线粉末衍射图
Scherrer方程, D=kλ/βcosθ
k为常数，对于立方相 CdS，此处为 1[27],λ是 x射线波长,θ为衍射角,β衍射半峰宽可以计算 CdS纳米粒子的大小。
A
8.72nm
>7nm
B
4.99nm
5.4nm
C
6.13nm
6.5nm
D
3.97nm
4.4nm
样品
XRD
absorption
Particle size grain size
四个样品的跃迁能分别为,2.48,2.52,2.56和
2.62 eV。根据文献中跃迁能与 CdS纳米微晶的直径标准曲线图，我们可算出的四个样品的晶粒大小。
图 3 CdS纳米粒子乙二醇溶液的紫外可见吸收光谱图
400 450 500 550 600 650
C
D
B
A
In
t
e
n
s
i
t
y
Wavelength(nm)
图 4 分散在乙二醇里的
CdS纳米粒子的发射光谱，激发波长为 310 nm
图 5 固相 CdS纳米粒子的发射光谱，激发波长为 345 nm
扫描探针显微镜
Scanning Probe Microscopy
SPM (Scanning Probe Microscopy)主要成员
STM 扫描隧道显微镜
SFM 扫描力显微镜
＊ AFM 原子力显微镜
＊ MFM 磁力显微镜
＊ LFM 摩擦力显微镜
＊ EFM 静电力显微镜 etc.
NSOM 扫描近场光学显微镜 etc.
STM 是利用曲率半径为原子尺度的针尖在样品表面扫描，利用针尖与样品原子之间的量子隧道效应来获取样品表面图象的。当样品和针尖接近，其电子云互相重叠，在两者之间加一个电压 V，
电子就可以在二者之间转移，形成隧道电流 I。
I∝ V·exp(-2kZ) （ Z为针尖和样品之间的距离,k为衰减系数 。）
由于 Z和 I成指数关系,Z 的很小改变就能引起 I 的巨大变化，可以通过反馈电路控制 Z以保持 I不变，这样就能取出样品表面起伏的信号。当针尖的曲率半径 R和 Z都小到原子尺度时，就可以得到样品表面原子排列和原子形态的清晰图象。
STM工作原理示意图
a)恒电流模式 b )恒高度模式
I ∝ V · exp( -2 kZ) k =2 π(2m φ)
1/2
/h
由于 I 和 Z 成指数关系,Z 的很小改变就能引起
I 的巨大变化。
扫描 力显微镜 Scanning Force Microscopy
通过检测不同的相互作用力（斥力、
摩擦力、弹力、范德华力、静电力、氢键力和粘附力等），
SFM还可以表征样品表面的某些物理、化学性质。
检测器激光微悬臂样品
SFM 工作原理图
C
60
分子笼结构的 STM照片
J,Hou et al,Nature
Vol 409 18 January 2001
J,W,G,Wildoer et
al.,NATURE VOL
391 1 JANUARY
1998
AFM 高度像
