分 析 化 学 实 验
实验一 滴定分析基本操作练习
一、实验室安全
二、实验的要求与目的
1.正确使用酸、碱滴定管
2.正确使用移液管、容量瓶
3.滴定终点的准确观察
三、实验内容
1.溶液的配制:
NaOH溶液,0.1mol/L,500mL
在 台秤 上取约 2g固体 NaOH(用小烧杯称取 ),
配成 500mL溶液,置于试剂瓶 (带胶塞 )中。
HCl溶液,0.1mol/L,500mL
用 量筒 量取浓 HCl 4.5mL,加水至 500mL,
置于试剂瓶中。
2.HCl滴定 NaOH:
指示剂:甲基橙;
终点颜色,黄色 橙色 。
操作:由 碱式滴定管 放出 25.00mLNaOH
溶液于锥形瓶中,加 2滴指示剂,用
0.1mol/L HCl溶液滴定。
平行测定三份。
3.NaOH滴定 HCl:
指示剂:酚酞;
终点颜色:无色 微 红 (摇动时 30s内
红色不消失)
操作:用 移液管 吸取 25.00mLHCl溶液
于锥形瓶中,加 2滴指示剂,用 0.1mol/L
NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
四、滴定记录表格
1.HCl溶液滴定 NaOH溶液 指示剂:
2.NaOH溶液滴定 HCl溶液 指示剂,
记录项目 1 2 3
NaOH溶液 (mL)
HCl溶液 (mL)
VHCl / VNaOH
体积比平均值
五、关于移液管、滴定管的正确使用
六、实验数据
做完实验后,将实验数据交给老师检
查,通过后将原始数据进行登记并签到;
清洗所用的公用仪器(如滴定管),
擦干净所用的实验台面,方可离开实验
室。
七、实验室清洁值日
注意,
从“实验二”开始,进实验室的程序为
1)三楼大实验室,准备好当天所需的称量玻璃
器皿(见各大实验室中黑板上的提示);
2)二楼 A208多媒体教室,老师讲解实验;
3)三楼大实验室,进行实验。
实验二 有机酸纯度的测定
一、试剂的配制
NaOH溶液,0.1mol/L,在台秤上取约
2g固体 NaOH(用小烧杯称取 ),另用大量
筒量取 500mL去离子水,倒少量水入装
有 NaOH固体的小烧杯中,搅拌使 NaOH
溶解后将其倒入试剂瓶中;再将大量筒
中剩余的水倒入试剂瓶中,混匀。
二、实验步骤
1,0.1mol/L NaOH溶液的标定:
KHC8H4O4标准溶液配制:用小烧杯 准确
直接 称量 4g固体 KHC8H4O4(1份 ),配成
250mL的标准溶液 (用 250mL容量瓶 )。
注, (1)小烧杯洗干净后,用小块滤纸擦
干;
(2)准确称量,在天平上称取,称量的读数
应准确至 0.0001g;
(3)直接称量,
标定:每次用移液管量取 KHC8H4O4标
准溶液 25.00mL,置于锥形瓶中,加酚
酞指示剂,用待标定的 NaOH溶液滴定
至微红色。
平行测定三份。
2.有机酸含量的测定:
有机酸样品(草酸)溶液配制:用小烧
杯 准确直接 称量 0.6g(1份 ),配成 100mL
待测溶液(用 100mL容量瓶)。
测定:每次用移液管取有机酸溶液
25.00mL,加酚酞指示剂,用 NaOH标准
溶液滴定。
平行测定三份。
三、数据记录及处理
1.数据记录表格
2.有机酸含量的计算
2 2 4
2 2 4
100 0 2
100%
25.00
100.00
H C O
N aO H
H C O
M
V
W
??
?
?
?
N a O H
草 酸 百 分 含 量 % =

注意,
(1)容量瓶的使用:什么情况下用? 在
配溶液时,与烧杯和搅棒怎样配套使
用?
(2)滴定管的读数:应读至 0.01mL,如
23.13mL; 31.28mL。
错误的读数 23mL; 23.1mL
(3)移液管、容量瓶量取溶液体积的写
法,如 25.00mL
250.00mL
实验三 混合碱的分析
(双指示剂法 )
一、实验原理
混合碱体系,Na2CO3 + NaOH;
NaHCO3 + Na2CO3
(1)酚酞指示剂,用 HCl标准溶液滴定至
溶液由红色 无色,
NaOH完全中和;
Na2CO3 NaHCO3。
此步所耗 HCl体积为 V1(mL)。
(2)再加入甲基橙指示剂,继续滴定至
溶液由黄色 橙色。此步所耗 HCl体
积为 V2(mL)。
2N a O H H C l N a C l H O? ? ?
2 3 3N a C O H C l N a C l N a H C O? ? ?
3 2 2N a H C O H C l N a C l C O H O? ? ? ?
数据处理:
(1)当 V1 > V2:试样为 Na2CO3+ NaOH
3
12
3
( ) 10
( / )
25.00
25,00 10
100.00
H Cl NaO HV V C MN aO H g L
?
?
? ? ? ?
?
??
23
2
23
3
2
2000
( / )
2 5, 0 0
2 5, 0 0 1 0
1 0 0, 0 0
N a C O
H C l
M
VC
N a C O g L
?
??
?
??
(2)当 V1 < V2:试样为 NaHCO3 + Na2CO3
3
21
3
3
()
1000
( / )
2 5, 0 0
2 5, 0 0 1 0
1 0 0, 0 0
N a H C O
H C l
M
V V C
N a H C O g L
?
? ? ?
?
??
23
2
23
3
2
2000( / )
2 5, 0 0
2 5, 0 0 1 0
1 0 0, 0 0
N a C O
H C l
M
VC
N a C O g L
?
??
?
??
二、试剂的配制
HCl溶液:用量筒量取浓 HCl 4.5mL,加
水至 500mL,置于试剂瓶中。
三、实验步骤
1,0.1mol/L HCl 溶液的标定:
准确称取 0.6g无水 Na2CO3,配成 100mL;
或 1.5g,配成 250mL。
用移液管取 25.00mL,甲基橙指示剂,用
待标定的 HCl溶液滴定至黄色 橙色。
2.混合碱的分析:
用移液管取 25.00mL样品溶液于 100mL
容量瓶中,配成 100mL稀释液。
每次取 25.00mL稀释液滴定,酚酞指示
剂,用 HCl标准溶液滴定至红色 无
色,记录 V1;
再加入甲基橙指示剂,继续 用 HCl溶液
滴定至黄色 橙色,记录 V2。
平行测定三份。
注意,
在实验中,若,感觉,实验过程出了问
题,想重新做时,必须告诉老师。
老师可帮助你分析,是否有问题,是否
一定要重新做。
实验四 水总硬度的测定
一、原理
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的
总量,采用 EDTA络合滴定法。
用 pH=10氨性缓冲液,以 EDTA作为络
合滴定剂剂,与水中的钙、镁反应,生成
EDTA-钙和 EDTA-镁络合物,根据滴定消
耗的 EDTA体积和 EDTA浓度可求得水中
钙和镁的含量。
二、试剂的配制
EDTA溶液,0.01mol/L
台秤上称取 1.8g EDTA,加热溶解后配
成 500mL溶液,置于试剂瓶中。
二、实验步骤
1.EDTA溶液的标定:
准确称取 0.25g CaCO3于烧杯中,用少量
水润湿,缓慢加入 HCl(1:1) 2~ 3mL(加
HCl时,烧杯盖上表面皿,用滴管从烧杯口
将 HCl滴入)。 HCl加完后,若 CaCO3已溶
解完,则不用加热。
将溶液定量转移 (注意,将表面皿底部所
附的溶液洗入烧杯中 )入 250mL容量瓶中。
(以下操作见书)
2,水样分析:
准确取自来水 100mL于锥形瓶中,加 2
滴 HCl,(不用加热煮沸溶液 ),加 3mL三乙
醇胺,5mL氨性缓冲溶液,4滴指示剂,用
EDTA标液滴定。
终点颜色:紫红色 蓝绿色 (纯蓝 )。
三、测定结果:用 mg / L(CaCO3)表示。
注意,
有效数字的表示以及数字修约:
(1)加减法:计算所得的数字的位数,以原
始数据中 小数点后 位数最少的为准。
如 12.356 + 5.73 = 18.086 18.09
(2)乘除法:计算所得的数字的位数,以原
始数据中 有效数字 位数最少的为准。
如 35.7× 6.375 = 36.3375 36.3
(3)计算公式中的常数:位数不事先固定
定,与其它数字保持一致。
标样称重,4.0258 g
滴定剂消耗体积,36.15 mL
求得的标液浓度,0.095 mol/L?
另:试验报告首页写上 学号 。
实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制
KMnO4溶液:台秤上称取 KMnO4固体
1g,溶于 300ml水中,置于试剂瓶中。
二、实验步骤
1,KMnO4溶液的标定:
用小烧杯准确称取 Na2C2O4固体 0.6g,
溶解后配成 100mL标液(用 100mL容量
瓶)。
每次用移液管 准确取 25.00mL Na2C2O4标
液于 250mL锥形瓶中,加 30mL水, 15mL
(1+5)H2SO4,用 KMnO4溶液滴定 (用酸式滴
定管 )。 开始滴定时反应速度慢,待溶液
中产生了 Mn2+后,滴定速度可加快,直到
溶液呈现 微红色 并半分钟内不褪色即为终
点。
根据 Na2C2O4的质量和滴定消耗的
KMnO4溶液体积,计算 KMnO4溶液的浓
度。
2.H2O2含量的测定:
用移液管取 10.00mL H2O2溶液 (约 3%)
于 250mL容量瓶中,配成 250mL待测液 。
每次 取 25.00mL于锥形瓶中,加 45mL去
离子 水, 30mLH2SO4,用 KMnO4标液滴
定,至溶液呈 微红色并 半分钟不褪色为终
点。
三、数据处理
试样中 H2O2含量用 mg/100mL 或 g/L 表示。
2 2 4
4
2 2 4 4
32 2 5,0 0 10
5 1 0 0,0 0
Na C O
KM n O
Na C O KM n O
W
C
MV
??
?
?
22
44
22
3
5
2 1 0 0 0
( / )
2 5, 0 0
1 0, 0 0 1 0
2 5 0, 0 0
HO
K M n O K M n O
M
CV
H O g L
?
??
?
??
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理
此法为沉淀滴定(莫尔法),以 K2CrO4为指
示剂,用 AgNO3标准溶液进行滴定。
滴定反应 (白色 )
终点反应
(砖红色 )
A g C l A g C l??? ? ?
24 2 42 A g C r O A g C r O??? ? ?
二、实验步骤
1,AgNO3溶液的标定:
用小烧杯准确称取 NaCl 0.5g,用去离子水
溶解,转入 100mL容量瓶中,稀释至刻度,
摇匀。
每次用移液管取 25.00mL于锥形瓶中,用吸
量管加入 1.00mLK2CrO4溶液 (5%),用 AgNO3
标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。计算 AgNO3溶液的浓度。
2.试样分析:
准确称取 NaCl试样 2g于烧杯中,加水溶解
后,转入 250mL容量瓶中,用去离子水稀释
至刻度,摇匀。
每次用移液管取 25.00mL于锥形瓶中,用吸
量管加入 1.00mLK2CrO4溶液 (5%),用 AgNO3
标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。
计算试样中 NaCl的含量 (用%含量表示 )。
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制
HCl溶液,0.1mol/L
用量筒取 4.5mL浓 HCl,配成 500mL,置于
试剂瓶中。
二、实验步骤
1,0.1mol/L HCl溶液的标定:同实验三。
2.试样分析:
用小烧杯准确称取试样 2g,加去离子水溶
解后,移入 100ml容量瓶中,配成 100mL试
液。
每次取 25.00mL试液于锥形瓶中,滴入 2滴
甲基红指示剂,用 HCl标液滴定至溶液由黄色
浅红色,即为终点。
计算试样中 Na2B4O7的含量 (%)。
实验八 明矾中铝含量的测定
一、实验原理
用返滴定法测定铝含量。
二、试剂的配制
EDTA溶液,0.01mol/L
台秤上称取 1.8g EDTA,加热溶解后配成
500mL溶液,置于试剂瓶中。
三、实验步骤
1,EDTA溶液的标定:(见书)
2.试样分析,(见书)
实验九 铅铋混合液中铋和铅的连续测定
一、实验原理
采用控制酸度的方法,实现铅、铋的连续测
定。
二、试剂的配制
EDTA溶液,0.01mol/L
台秤上称取 1.8g EDTA,加热溶解后配成
500mL溶液,置于试剂瓶中。
三、实验步骤
1,EDTA溶液的标定:(见书 p.297)
2,铅铋混合液的测定:(见书)