大 学 基 础 化 学 实 验
(非化学专业无机化学部分)
四川大学化学学院无机化学实验室
2005年 9月
实验一 硝酸钾的制备
实验目的
·掌握无机制备中常用的过滤法,着重介绍
减压过滤和热过滤。
·练习浓缩和结晶的操作。
实验原理
NaNO3和 KCl溶液可以形成四种盐,在
溶液中构成一个复杂的四元交互体系。利
用四种盐在不同温度下溶解度的差异可制
备 KNO3晶体。
操作要点
·17gNaNO3+ 15gKCl固体 ?烧杯 ?加 30ml
水;
·加热,全部溶解,不断搅拌 ?蒸发至总体
积为 35ml左右;
·热过滤 ?滤液中加 2~ 3ml水 ?加热至沸,
静置,观察晶体外观,冷至室温 ?减压过
滤,称重。
注意事项
·实验前预习第 2章 2.2节中有关加热、蒸发
和结晶、过滤的实验操作。
实验记录
( 1)观察晶体外观:
热过滤时的晶体 减压过滤时的晶体
( 2)产品称重:
总重量( g):
滤纸重量( g):
产品重量( g):
实验二 化学反应速率及活化
能的测定
实验目的
·验证浓度、温度及催化剂对反应速率影响
的理论。
·根据 Arrhenius方程式,学会使用作图法测
定反应活化能。
·巩固吸量管的使用及恒温操作。
实验原理
水溶液中,(NH4)S2O8和 KI发生如下反应:
S2O82-+3I-?2SO42-+I3- (1)
r=-△ c(S2O82-)/△ t=kc(S2O82-)mc(I-)n
该反应中,m=1,n=1。
为了测定 △ t内的 △ c(S2O82-),在反应开
始时,加入一定量的 NaS2O3溶液和淀粉溶
液(做指示剂),这样在反应体系中还存
在以下反应:
2S2O32-+ I3- ?S4O62-+ 3I- (2)
反应( 2)比反应( 1)快得多。一旦
NaS2O3耗尽,反应( 1)生成的微量 I3-就立
即与淀粉作用,使溶液呈蓝色。记下反应
开始至溶液出现蓝色的时间 △ t 。
由( 1)和( 2)可知:
△ c(S2O82-)= △ c(S2O32-)/2
又由于 △ t时间内 S2O32-全部反应完,所
以,r=-△ c(S2O82-)/△ t= -△ c(S2O32-)/2△ t
= c(S2O32-)/2△ t =kc(S2O82-)c(I-)
时间 △ t可由秒表读得,c(I-), c(S2O82-)
和 c(S2O32-)可由初始浓度计算得,由此可求
出反应速率常数 k。
又据 Arrhenius公式:
lgk=A-Ea/(2.303RT)
以 lgk对 1/T作图,得一直线,直线斜率 S
= -Ea/(2.303R),由此可求得反应的活化能
Ea。
操作要点
( 1)浓度对化学反应速率的影响
·按表中所要求的各试剂用量量取溶液,
(NH4)2S2O8 ?小试管;其余溶液 ?大试管,
混合均匀;
·将小试管中的溶液快速倒入大试管中,同
时按动秒表,不断搅拌;
·注意观察,当溶液刚出现蓝色时,记下时
间和室温;
·同样的方法,按表中 II和 III所要求的试剂
用量进行另外两次实验。
( 2)温度对反应速率的影响
·比室温约高 20℃ 的条件下(用热水浴调节
温度),按表中 IV的用量重复以上实验;
·比室温约高 10℃ 的条件下(用热水浴调节
温度),按表中 IV的用量重复以上实验。
( 3)催化剂对化学反应速率的影响
·按表中 V的用量,在大试管中加入 2滴
Cu(NO3)2溶液,搅匀,按本实验( 1)的方
法重复实验。
注意事项
·实验前预习第二章 2.5节中有关移液管、吸
量管的相关内容及操作。
·本实验成败的关键之一是所用溶液的浓度
要准确,因此各试剂的取用要“专管专
用”,不要污染试剂,从而改变试剂的浓
度。
实验记录
I II III IV IV V
(+10℃ )(+20℃ )
时间 (s)
实验三 甲酸铜的制备
实验目的
·了解碱式碳酸铜的一种制备方法,进而制
得甲酸铜。
·进一步学习无机制备中得一些基本操作。
实验原理
首先用硫酸铜和碳酸氢钠反应制备碱式
碳酸铜:
2CuSO4+4NaHCO3?Cu(OH)2?CuCO3?
+3CO2?+2Na2SO4+H2O
碱式碳酸铜再与甲酸反应制得甲酸铜:
Cu(OH)2?CuCO3+4HCOOH+5H2O?
2Cu(HCOO)2?H2O+3CO2?
操作要点
( 1)碱式碳酸铜的制备
·称取 9.4gCuSO4?5H2O和 7.2gNaHCO3在研
钵中磨细且混合均匀;
·搅拌下,分多次缓慢 ?100ml近沸腾的蒸
馏水中;
·加完后,在近沸腾下加热几分钟,静置,
澄清,倾析法分离沉淀和溶液;
·洗涤沉淀至无 SO42-,抽滤至干,称重。
( 2)甲酸铜的制备
·将上步制得的碱式碳酸铜 ?烧杯中,加约
15ml蒸馏水,加热搅拌至 50左右;
·逐滴加入甲酸至沉淀完全溶解,趁热过滤
(无残渣则不过滤);
·在通风橱中蒸发滤液至原体积的 1?3左右;
·冷至室温后减压过滤,乙醇洗涤晶体两次,
抽滤至干,称重。
注意事项
· 实验前预习第 2章 2.2节中有关固体研磨、
固体和液体分离中的倾析法的实验操作。
·再次复习第 2章 2.2节中有关加热、蒸发和
结晶、过滤(常压过滤、减压过滤和热过
滤)的实验操作。
实验记录
( 1)碱式碳酸铜的重量
总重量 (g) 滤纸重量 (g) 产品重量 (g)
( 2)甲酸铜的重量
总重量 (g) 滤纸重量 (g) 产品重量 (g)
实验四 凝固点降低法测定尿
素相对分子质量
实验目的
·了解凝固点降低法测定分子量得原理及方
法,加深对稀溶液依数性的认识和理解。
·学习测定纯液体和溶液凝固点的方法。
·测定尿素的相对分子质量。
实验原理
稀溶液的凝固点下降值 △ Tf与溶液质量摩
尔浓度 m的关系为:
△ Tf= Tf0 - Tf =Kfm
若已知某溶剂的摩尔凝固点下降常数 Kf,
溶液中溶剂和溶质的质量分别 m1是和 m2,
则可由下式计算溶质的相对分子质量:
M= Kf1000m2/△ Tfm1
采用过冷法测定溶液和纯溶剂的凝固点,
由此可求得 △ Tf值。
操作要点
( 1)溶液凝固点的测定
·精确称取 1.4~ 1.7g尿素于大试管中;
·准确移取 50ml纯水 ?大试管(内有尿素)
?搅拌使尿素完全溶解;
·准备冰盐浴:大烧杯中加入约 50ml水,冰
块和食盐,搅拌均匀;
·按图装置好仪器,一边搅动大试管内的溶
液,一边搅动冰盐浴;
·注意观察温度,当温度下降又回升时,读
取并记录相对恒定温度 Tf ;
·取出大试管,流水冲洗管外壁至管内冰屑
完全融化;
·重复操作 2次,取 3次温度的平均值,即为
溶液的凝固点。
( 2)纯水凝固点的测定
·将大试管洗净,用纯水润洗,取 50ml纯水
于大试管中,同法测定纯水的凝固点 Tf0。
注意事项
·实验前预习第二章 2.4节中有关电子天平的
相关内容及操作。
·实验前预习第二章 2.5节中有关移液管、吸
量管的相关内容及操作。
实验记录
( 1)尿素的质量
W1 W2 尿素的质量 (W1-W2)
( 2)溶液的凝固点
1 2 3
Tf( ℃ )
( 3)纯水的凝固点
1 2 3
Tf0( ℃ )
实验五 酸碱标准溶液的配制
及标定
实验目的
·掌握容量仪器的洗涤和滴定管的正确使用
方法。
·掌握用基准物质来标定 HCl溶液的方法。
实验原理
标定盐酸溶液的基准物质常用分析纯的无
水 Na2CO3,化学反应式如下:
2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2?+H2O
滴定到达等量点时,溶液呈酸性,可用
甲基橙作指示剂,溶液由黄色变成橙色即
为终点。
由反应式可知,cHClVHCl=2cNa2CO3VNa2CO3
即有,cHCl= 2mNa2CO3VNa2CO3/(V总 VHCl)
mNa2CO3可称量得到,VNa2CO3为每次滴定
所用 Na2CO3的体积( 25ml),V总 可由所配
Na2CO3溶液的总体积得到,VHCl为每次滴
定所消耗盐酸溶液的体积,可从滴定管读
得。
操作要点
( 1) Na2CO3基准物质溶液的配制
·精确称取 1.2~ 1.3g无水 Na2CO3 ?烧杯中,
加蒸馏水 80ml,搅拌,使之完全溶解;
·引流 ?250ml容量瓶中,淋洗烧杯,淋洗
液一并转移入容量瓶中,小心加水至刻度
线,盖紧瓶盖,摇匀。
( 2) HCl溶液浓度的标定
·洗净酸式滴定管,检查是否漏水,用盐酸
标准溶液润洗 2~ 3次,装入该 HCl溶液,使
液面在,0”刻度附近,记下初读数;
·取 25ml基准物质溶液于锥形瓶中,加入 2
滴甲基橙,混匀;
·将滴定管中的 HCl溶液滴入锥形瓶中,不
断振摇,当瓶中溶液由黄色变为橙色时,
停止滴定,记下末读数;
·按上法重复操作 2次,最大体积差不超过
0.05ml。
注意事项
·实验前预习第二章 2.4节中有关电子天平的
相关内容及操作。
·实验前预习第二章 2.5节中有关滴定分析的
基本操作( P36~P43)。
实验记录
( 1) Na2CO3基准物质的称量
W1( g),
W2( g),
Na2CO3的质量 (W1-W2):
( 2) HCl溶液浓度的测定
实验次数 1 2 3
V初 (ml)
V末 (ml)
△ V=V末 -V初
实验六 醋酸电离常数和电离
度的测定
实验目的
·掌握弱电介质溶液的电离度和电离常数的
测定方法。
·了解电位法测定溶液 pH值的原理,学习使
用酸度计。
·进一步熟悉容量瓶的使用方法。
实验原理
醋酸在水溶液中存在如下电离平衡:
HAc+H2O ?H3O++Ac-
平衡常数 K= c(H3O+)c(Ac-)/c(HAc)
达平衡时,有 c(H3O+) = c(Ac-),
c(HAc) = c总 - c(H3O+)
电离度 ?= c(H3O+) / c总
K= c(H3O+)2/c总 - c(H3O+)
在酸度计上可测定不同浓度 HAc溶液的
pH值,从而求得 c(H3O+) ; c总 可以通过稀
释溶液计算得到。
操作要点
( 1)配制不同浓度的醋酸溶液
·分别取 2.50ml,5.00ml,25.00ml的原醋酸
溶液于三个 50ml容量瓶中;
·用蒸馏水稀释,定容,摇匀。
( 2)测定醋酸溶液的 pH值
·取上述三种醋酸溶液和原醋酸溶液各 25ml
于四个 50ml烧杯中;
·按由稀到浓的顺序在酸度计上测出其 pH值,
记下数据和室温。
注意事项
·预习第二章 2.20节酸度计原理及使用中相
关内容。
实验记录
溶液编号 1 2 3 4
浓度 c
pH
实验七 水样中总硬度的测定
实验目的
·学习络合滴定法测定水中 Ca2+,Mg2+的总
含量。
·进一步了解 EDTA在络合滴定法中的应用。
实验原理
以 EDTA作标准溶液,铬黑 T作指示剂,
在 pH= 10条件下,加入适当的掩蔽剂,滴
定水样由酒红色变为兰紫色即为终点。
操作要点
·准确吸取水样 100.0ml于锥形瓶中,加入
NH3-NH4Cl缓冲液 10.0ml,三乙醇胺溶液
5.0ml,Na2S溶液 1.0ml和 3滴铬黑 T;
·用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定到终点;
·按上述方法重复操作两次。
实验记录
实验次数 1 2 3
V初 (ml)
V末 (ml)
△ V=V末 -V初