实验室
学习
要求 ● 学会圆盘旋光仪的使用方法
● 掌握旋光法测定化学反应速度常数的实验
原理
主讲 艾华林
旋光法测定蔗糖水解反应
速度常数
● 在指定 温度 下,用旋光法测定蔗糖在
酸 性环境下水解反应的速度常数
一、圆盘旋光仪的构造和使用
会使用仪
器么?
Why?
WZZ-2B 自动旋光仪
WXG-4 圆盘旋光仪
WZZ-T1 投影式自动旋光仪
圆盘旋
光仪
● 圆盘旋光仪的构造
旋光仪主要由起偏振
器和检偏振器两部分
组成。
● 起偏振器
起偏振器是由尼科尔棱镜 (Nicol-prism)
构成,使各向振动的可见光起偏振。
平面偏振光钠黄光
起偏
振器
光源
● 检偏振器
检偏振器是用来测定光的偏振面的转动
角度。是由人造偏振片粘在两片防护玻
璃间,并随刻度盘转动。
检偏
振器
● 圆盘旋光仪的使用
● 安装检查仪器
WXG-4 圆盘旋光仪
接通电源,开启电源开关(使钠光
灯预热 5分钟)。 电源
开关● 校正仪器
选取适当的样品管(旋光管),将其装
满蒸馏水,在恒温条件下读取读数,此
读数值应为,零” (在实际测量中可能
为某一数值 ——“初读数”) 。
● 样品测量
选取适当的样品管(旋光管),将其装满待测样品,在恒温条件下读取读
数,用此读数减(或加)校正的“初读数”,即为,测量值,。
● 圆盘旋光仪的读数
零视场 左读数
α=8.84
15
10
20
0
10
20
30
40
50
平均值 α=8.83
0
50
40
30
20
10
20
15
10
右读数
α=8.82
160
165
170
0
10
20
30
40
50
左读数
α=-21.12
平均值 α=-21.10
50
40
30
20
10
0
170
165
160
右读数
α=-21.08
二、蔗糖水解反应速率常数的测定
测定依据
和测定方
法?
实验原理
● 蔗糖水解反应
C12H22O11+ H2O C6H12O6+C6H12O6H+
蔗糖 葡萄糖 果糖
在蔗糖水解反应中,水是大量的。当反应达到终点时,虽然有部分水分
子参加反应,但其与溶质浓度相比,可近似看作其浓度没有改变。故此反
应可视为一级反应,其动力学方程式为:
dC
蔗 dt- =kC
蔗
lnC = -k?t + lnC0积分
● 测量方法与原理
蔗糖及其水解产物都含有不对称碳原子,都具有旋光性;并且它们
的旋光能力不同,故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来测量反
应的进程。 蔗糖 〔 α〕 D=+ 66.6°
葡萄糖 〔 α〕 D=+ 52.5°
果糖 〔 α〕 D=- 91.9°
20
20
20
复旦大学等,物理化学实验 (上册 ).北
京:人民教育出版社,1979
∞假设,体系在反应时间分别为 0,t,∞ 时,溶液的旋光度分别为 α0,αt,α
Ct = k( α t- α )
( t=0,蔗糖尚未转化 ;t=∞,蔗糖已完全转化)
∞
∞C0 = k( α 0- α )则:
以 ln( α t- α )对 t作图可得一直线,其斜率为反应速度常数 k。
lnC = -k?t + lnC0 ln( αt- α ) =-k?t+ln( α0- α )∞ ∞
∞
原理
方法 恒温、定时用旋光法测量体系的旋光度。
实验内容
实验
目的
● 测量 25℃ 时,蔗糖在酸性环境中
的水解反应速度常数。
实验
步骤
● 旋光仪零点校正
● 测量 αt
● 测量 α∞ (将体系放置在 60℃ 的水浴反应 30分钟后测量)
(每 5分钟测定一次)
数据
记录
时间 /min αt /° α t- α /° ln( α t-
α ) ∞ ∞
仪器名称 编号 α较 =
0
5
……
∞
实验
结果
● 以 ln( α t- α )对 t作图∞
● 求 水解反应速度常数 k25
学习
要求 ● 学会圆盘旋光仪的使用方法
● 掌握旋光法测定化学反应速度常数的实验
原理
主讲 艾华林
旋光法测定蔗糖水解反应
速度常数
● 在指定 温度 下,用旋光法测定蔗糖在
酸 性环境下水解反应的速度常数
一、圆盘旋光仪的构造和使用
会使用仪
器么?
Why?
WZZ-2B 自动旋光仪
WXG-4 圆盘旋光仪
WZZ-T1 投影式自动旋光仪
圆盘旋
光仪
● 圆盘旋光仪的构造
旋光仪主要由起偏振
器和检偏振器两部分
组成。
● 起偏振器
起偏振器是由尼科尔棱镜 (Nicol-prism)
构成,使各向振动的可见光起偏振。
平面偏振光钠黄光
起偏
振器
光源
● 检偏振器
检偏振器是用来测定光的偏振面的转动
角度。是由人造偏振片粘在两片防护玻
璃间,并随刻度盘转动。
检偏
振器
● 圆盘旋光仪的使用
● 安装检查仪器
WXG-4 圆盘旋光仪
接通电源,开启电源开关(使钠光
灯预热 5分钟)。 电源
开关● 校正仪器
选取适当的样品管(旋光管),将其装
满蒸馏水,在恒温条件下读取读数,此
读数值应为,零” (在实际测量中可能
为某一数值 ——“初读数”) 。
● 样品测量
选取适当的样品管(旋光管),将其装满待测样品,在恒温条件下读取读
数,用此读数减(或加)校正的“初读数”,即为,测量值,。
● 圆盘旋光仪的读数
零视场 左读数
α=8.84
15
10
20
0
10
20
30
40
50
平均值 α=8.83
0
50
40
30
20
10
20
15
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右读数
α=8.82
160
165
170
0
10
20
30
40
50
左读数
α=-21.12
平均值 α=-21.10
50
40
30
20
10
0
170
165
160
右读数
α=-21.08
二、蔗糖水解反应速率常数的测定
测定依据
和测定方
法?
实验原理
● 蔗糖水解反应
C12H22O11+ H2O C6H12O6+C6H12O6H+
蔗糖 葡萄糖 果糖
在蔗糖水解反应中,水是大量的。当反应达到终点时,虽然有部分水分
子参加反应,但其与溶质浓度相比,可近似看作其浓度没有改变。故此反
应可视为一级反应,其动力学方程式为:
dC
蔗 dt- =kC
蔗
lnC = -k?t + lnC0积分
● 测量方法与原理
蔗糖及其水解产物都含有不对称碳原子,都具有旋光性;并且它们
的旋光能力不同,故可利用体系在反应进程中旋光度的变化来测量反
应的进程。 蔗糖 〔 α〕 D=+ 66.6°
葡萄糖 〔 α〕 D=+ 52.5°
果糖 〔 α〕 D=- 91.9°
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复旦大学等,物理化学实验 (上册 ).北
京:人民教育出版社,1979
∞假设,体系在反应时间分别为 0,t,∞ 时,溶液的旋光度分别为 α0,αt,α
Ct = k( α t- α )
( t=0,蔗糖尚未转化 ;t=∞,蔗糖已完全转化)
∞
∞C0 = k( α 0- α )则:
以 ln( α t- α )对 t作图可得一直线,其斜率为反应速度常数 k。
lnC = -k?t + lnC0 ln( αt- α ) =-k?t+ln( α0- α )∞ ∞
∞
原理
方法 恒温、定时用旋光法测量体系的旋光度。
实验内容
实验
目的
● 测量 25℃ 时,蔗糖在酸性环境中
的水解反应速度常数。
实验
步骤
● 旋光仪零点校正
● 测量 αt
● 测量 α∞ (将体系放置在 60℃ 的水浴反应 30分钟后测量)
(每 5分钟测定一次)
数据
记录
时间 /min αt /° α t- α /° ln( α t-
α ) ∞ ∞
仪器名称 编号 α较 =
0
5
……
∞
实验
结果
● 以 ln( α t- α )对 t作图∞
● 求 水解反应速度常数 k25