Questions
上次课内容具体的萃取路线？
萃取的效率？
萃取的效率是否达到要求？
萃取剂的流量？
具体的设计计算中药如何走向现代化？
第九章 液 -液萃取萃取过程设计
1 混合 -澄清式萃取
2 多级错流接触萃取
3 多级逆流接触萃取
4 分馏萃取液 -液萃取技术在实验技术中的应用
1 药代动力学
2 氰化物投毒致死案第十章 液 -固萃取应用
1 混合 -澄清式萃取混合 -澄清式萃取器 (Mixer-settler,最常用的液液萃取设备 )
1 混合 -澄清式萃取物料衡算,
如存在线性平衡,H和 L
为常数,有萃取因子,
萃余率：
萃取率：
意义：
问题,
效率低,为达到一定的萃取率,间需大量萃取剂
1 混合 -澄清式萃取例 1,利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D(Actinomycin D),pH3.5时分配系数 m
=57。 令 H = 450 l/h,单级萃取剂流量为 39
l/h。 计算单级萃取的萃取率 。
解,单级萃取的萃取因子,E = 57*39/450
= 4.94
单级萃取率,= 4.94/（ 1+4.94）
= 0.832
2 多级错流接触萃取多级错流接触过程
2 多级错流接触萃取假设每一级溶质分配均达到线性平衡,即且每一级萃取剂流量相等 (= L),则第 i级物料衡算式为其中,
萃余率,
萃取率：
,意义：
2 多级错流接触萃取
如每一级溶质分配为非线性平衡,或每一级萃取剂流量不等,则各级的萃取因子 Ei也不相同,可采用逐级计算法,为萃余率,
萃取率,= 1 -?’n
2 多级错流接触萃取例 2,利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D(Actinomycin D),pH3.5时分配系数 m
=57。 采用三级错流萃取,令 H = 450 l/h,三级萃取剂流量之和为 39 l/h。 分别计算 L1 =
L2 = L3 = 13 l/h和 L1 = 20,L2=10,L3 = 9 l/h
时的萃取率 。
解,萃取剂流量相等时,E = 1.65
用右侧方程得,1-?3 = 0.946。
若各级萃取剂流量不等,则 E1 = 2.53,E2 =
1.27,E3 = 1.14,由右式得
1-?’3 = 0.942,所以,1-?3 > 1-?’3
单级萃取的萃取率 = 0.832
1 -?’n
2 多级错流接触萃取当萃取平衡不符合线性关系时,采用图解法分析多级萃取更方便设平衡方程为由衡算方程得
3 多级逆流接触萃取
将多个混合 -澄清器单元串联起来,分别在左右两端的混合器中连续通入料液和萃取液,使料液和萃取液逆流接触,即构成多级逆流接触萃取,
3 多级逆流接触萃取第 i级的物料衡算式为 (i = 1,2,3,…,n)
萃取率为萃余率为
3 多级逆流接触萃取例 3：设例 2中操作条件不变 (L = 39 l/h),计算采用多级逆流接触萃取时使收率达到 99% 所需的级数 。
解,E = mL/H = 4.94; 因为收率为 99%,即 1 -?n =
0.99,则上式得 n = 2.74,故需要三级萃取操作 。
可计算采用三级逆流接解萃取的收率为 99.3%,高于例 2的错流萃取,说明多级逆流接触萃取效率优于多级错流萃取,
萃余率为 萃取率为
3 多级逆流接触萃取当萃取平衡关系为非线性方程时,上述解析解不再适用,此时可采用图解法,设平衡线方程为式 y = f(x),对整个萃取流程作物料衡算,得操作线方程,
4 分馏萃取分馏萃取 (Fractional extraction)是对多级逆流接触萃取的改进,
料液从中间的某一级加入,如图所示,萃取剂 (L)从左端第一级加入,而从右端第 n级加入纯重相 (H),此纯重相除不含溶质外,与进料的组成相同 (如某种缓冲溶液 ),在进料级 (K)
的右端起洗涤作用,使萃取相中目标溶质纯度增加 (但浓度下降 ),因此第 k级右则的各级称为洗涤段,重相 H称为洗涤剂,在第 K级的左侧,溶质从重相被萃取进入萃取相,因此这段称为萃取段,与多级逆流接触萃取相比,分馏萃取可显著提高目标产物的纯度 。
4 分馏萃取
对整个萃取系统作总物料衡算：
第 k级左端萃取段的各级作物料衡算：
(i = 1,2,…,k -1)
第 k级右端洗涤段的各级作物料衡算 ；
(i = k+1,k+2,…,n)
在萃取阶段；
(i = 1,2,…,k)
最终得
4 分馏萃取例 4 pH3.8的发酵液中含有两种化学修饰的头孢菌素 A和 B,活性分别为 1
和 2(任意单位 ).用醋酸戊酯萃取,分配系数分别为 mA = 31和 mB = 11。
(a) 利用多级逆流接触萃取,H = 9.6 l/h,L = 0.51 l/h,回收 90%的头孢菌素 A,计算所需级数及萃取相和萃余相浓度 ;
(b) 若用 10级分馏萃取设备,L = 1.02,H = 9.6,F = 9.6 l/h,收率仍为
90%,确定进料位置及每一级中溶质浓度 。
解,(a) 因为 y0 = 0,xA,1 = 1 - 0.9,利用总物料衡算式得,
yA,n = (9.6/0.51)(1-0.1) = 16.9
取因子 EA = mA L/H = 31* 0.51/9.6 = 1.65
所需级数计算,即,
1 = 0.1 * (1.65n+1–1)/(1.65 – 1)
得 n = 3,即需要 3级,
对于头孢菌素 B,萃取因子 EB = mB L/H = 0.58,从而根据式 (4.53)得 xB,1
= 0.95,其收率为 [(xB,F – xB,1)/xB,F] * 100% = 52.5%; 萃取相中浓度为 yB,n
= (9.6/0.51)(2–0.95) = 19.8。
因此,萃取相中头孢菌素 A和 B活性之从初始 1:2提高到 16.9:19.8=1:1.17.
4 分馏萃取
(b) 因为收率为 90%,故 xA,1 = HxF (1-0.9)/(H +F) = 0.05,利用总物料衡算式 得,
yA,10 = [xA,F F – xA,1(H + F)]/L = [1* 9.6 –0.05 * (9.6 + 9.6)]/1.02 = 8.47
从 1至 k - 1级 E’A = mA L/(H + F) = 31 * 1.02/(9.6 + 9.6) = 1.65
E’B = mB L/(H + F) = 11 * 1.02/(9.6 + 9.6) = 0.584
从 k+1至 10级 EA = mA L/H = 3.29,EB = mB L/H = 1.17
将 E’A,EA和 yA,10代入式,用试差法解出 k=3.6,取整数 k=4 将 k=4代入式和 重新解出,
yA,10 = 8.65,xA,1 = 0.041
实际收率达到 92%,高于预设值,
这样,利用式 (4.57)和 (4.63)联立求解,可计算得到,
yB,10 = 3.99,xB,1 = 0.787
与 (a)相比,萃取相中 A浓度降低,但纯度提高,yA,10:yB,10 = 8.65:3.99,远高于 (a)的结果 。
4 分馏萃取
.
5 液 -液萃取在实验技术中的应用
1 药代动力学
2 氰化物中毒致死案
10,液 -固萃取应用最生活化的分离技术
1）,茶
2）,药酒 --- 人参,鹿茸,红花草雷公藤
3）,张光 101毛发再生精最古老的分离技术
1）,箭毒,印第安人,乙酰胆碱受体
2）,金鸡纳 （ 奎宁,金鸡纳树皮 ）
3）,青蒿素
10,液 -固萃取应用冶金
10,液固萃取应用食品工业上的应用咖啡分离
10,液固萃取应用食品工业上的应用
10,液 -固萃取应用中药现代化的重要工具
1）,雷公藤总甙片 --- 70%乙醇 --- 柱层析精制
2）,地高辛 (digaxin)
10,液 -固萃取应用中药现代化的重要工具
10,液 -固萃取应用
3）,脂类的分级分离 （ 营养,诊断试剂,脂质体 ）
刘海若 --- 牛黄？ 胎盘 – 老年哮喘？ 盐制的中药 – 肾病？
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上次课内容具体的萃取路线？
萃取的效率？
萃取的效率是否达到要求？
萃取剂的流量？
具体的设计计算中药如何走向现代化？
第九章 液 -液萃取萃取过程设计
1 混合 -澄清式萃取
2 多级错流接触萃取
3 多级逆流接触萃取
4 分馏萃取液 -液萃取技术在实验技术中的应用
1 药代动力学
2 氰化物投毒致死案第十章 液 -固萃取应用
1 混合 -澄清式萃取混合 -澄清式萃取器 (Mixer-settler,最常用的液液萃取设备 )
1 混合 -澄清式萃取物料衡算,
如存在线性平衡,H和 L
为常数,有萃取因子,
萃余率：
萃取率：
意义：
问题,
效率低,为达到一定的萃取率,间需大量萃取剂
1 混合 -澄清式萃取例 1,利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D(Actinomycin D),pH3.5时分配系数 m
=57。 令 H = 450 l/h,单级萃取剂流量为 39
l/h。 计算单级萃取的萃取率 。
解,单级萃取的萃取因子,E = 57*39/450
= 4.94
单级萃取率,= 4.94/（ 1+4.94）
= 0.832
2 多级错流接触萃取多级错流接触过程
2 多级错流接触萃取假设每一级溶质分配均达到线性平衡,即且每一级萃取剂流量相等 (= L),则第 i级物料衡算式为其中,
萃余率,
萃取率：
,意义：
2 多级错流接触萃取
如每一级溶质分配为非线性平衡,或每一级萃取剂流量不等,则各级的萃取因子 Ei也不相同,可采用逐级计算法,为萃余率,
萃取率,= 1 -?’n
2 多级错流接触萃取例 2,利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D(Actinomycin D),pH3.5时分配系数 m
=57。 采用三级错流萃取,令 H = 450 l/h,三级萃取剂流量之和为 39 l/h。 分别计算 L1 =
L2 = L3 = 13 l/h和 L1 = 20,L2=10,L3 = 9 l/h
时的萃取率 。
解,萃取剂流量相等时,E = 1.65
用右侧方程得,1-?3 = 0.946。
若各级萃取剂流量不等,则 E1 = 2.53,E2 =
1.27,E3 = 1.14,由右式得
1-?’3 = 0.942,所以,1-?3 > 1-?’3
单级萃取的萃取率 = 0.832
1 -?’n
2 多级错流接触萃取当萃取平衡不符合线性关系时,采用图解法分析多级萃取更方便设平衡方程为由衡算方程得
3 多级逆流接触萃取
将多个混合 -澄清器单元串联起来,分别在左右两端的混合器中连续通入料液和萃取液,使料液和萃取液逆流接触,即构成多级逆流接触萃取,
3 多级逆流接触萃取第 i级的物料衡算式为 (i = 1,2,3,…,n)
萃取率为萃余率为
3 多级逆流接触萃取例 3：设例 2中操作条件不变 (L = 39 l/h),计算采用多级逆流接触萃取时使收率达到 99% 所需的级数 。
解,E = mL/H = 4.94; 因为收率为 99%,即 1 -?n =
0.99,则上式得 n = 2.74,故需要三级萃取操作 。
可计算采用三级逆流接解萃取的收率为 99.3%,高于例 2的错流萃取,说明多级逆流接触萃取效率优于多级错流萃取,
萃余率为 萃取率为
3 多级逆流接触萃取当萃取平衡关系为非线性方程时,上述解析解不再适用,此时可采用图解法,设平衡线方程为式 y = f(x),对整个萃取流程作物料衡算,得操作线方程,
4 分馏萃取分馏萃取 (Fractional extraction)是对多级逆流接触萃取的改进,
料液从中间的某一级加入,如图所示,萃取剂 (L)从左端第一级加入,而从右端第 n级加入纯重相 (H),此纯重相除不含溶质外,与进料的组成相同 (如某种缓冲溶液 ),在进料级 (K)
的右端起洗涤作用,使萃取相中目标溶质纯度增加 (但浓度下降 ),因此第 k级右则的各级称为洗涤段,重相 H称为洗涤剂,在第 K级的左侧,溶质从重相被萃取进入萃取相,因此这段称为萃取段,与多级逆流接触萃取相比,分馏萃取可显著提高目标产物的纯度 。
4 分馏萃取
对整个萃取系统作总物料衡算：
第 k级左端萃取段的各级作物料衡算：
(i = 1,2,…,k -1)
第 k级右端洗涤段的各级作物料衡算 ；
(i = k+1,k+2,…,n)
在萃取阶段；
(i = 1,2,…,k)
最终得
4 分馏萃取例 4 pH3.8的发酵液中含有两种化学修饰的头孢菌素 A和 B,活性分别为 1
和 2(任意单位 ).用醋酸戊酯萃取,分配系数分别为 mA = 31和 mB = 11。
(a) 利用多级逆流接触萃取,H = 9.6 l/h,L = 0.51 l/h,回收 90%的头孢菌素 A,计算所需级数及萃取相和萃余相浓度 ;
(b) 若用 10级分馏萃取设备,L = 1.02,H = 9.6,F = 9.6 l/h,收率仍为
90%,确定进料位置及每一级中溶质浓度 。
解,(a) 因为 y0 = 0,xA,1 = 1 - 0.9,利用总物料衡算式得,
yA,n = (9.6/0.51)(1-0.1) = 16.9
取因子 EA = mA L/H = 31* 0.51/9.6 = 1.65
所需级数计算,即,
1 = 0.1 * (1.65n+1–1)/(1.65 – 1)
得 n = 3,即需要 3级,
对于头孢菌素 B,萃取因子 EB = mB L/H = 0.58,从而根据式 (4.53)得 xB,1
= 0.95,其收率为 [(xB,F – xB,1)/xB,F] * 100% = 52.5%; 萃取相中浓度为 yB,n
= (9.6/0.51)(2–0.95) = 19.8。
因此,萃取相中头孢菌素 A和 B活性之从初始 1:2提高到 16.9:19.8=1:1.17.
4 分馏萃取
(b) 因为收率为 90%,故 xA,1 = HxF (1-0.9)/(H +F) = 0.05,利用总物料衡算式 得,
yA,10 = [xA,F F – xA,1(H + F)]/L = [1* 9.6 –0.05 * (9.6 + 9.6)]/1.02 = 8.47
从 1至 k - 1级 E’A = mA L/(H + F) = 31 * 1.02/(9.6 + 9.6) = 1.65
E’B = mB L/(H + F) = 11 * 1.02/(9.6 + 9.6) = 0.584
从 k+1至 10级 EA = mA L/H = 3.29,EB = mB L/H = 1.17
将 E’A,EA和 yA,10代入式,用试差法解出 k=3.6,取整数 k=4 将 k=4代入式和 重新解出,
yA,10 = 8.65,xA,1 = 0.041
实际收率达到 92%,高于预设值,
这样,利用式 (4.57)和 (4.63)联立求解,可计算得到,
yB,10 = 3.99,xB,1 = 0.787
与 (a)相比,萃取相中 A浓度降低,但纯度提高,yA,10:yB,10 = 8.65:3.99,远高于 (a)的结果 。
4 分馏萃取
.
5 液 -液萃取在实验技术中的应用
1 药代动力学
2 氰化物中毒致死案
10,液 -固萃取应用最生活化的分离技术
1）,茶
2）,药酒 --- 人参,鹿茸,红花草雷公藤
3）,张光 101毛发再生精最古老的分离技术
1）,箭毒,印第安人,乙酰胆碱受体
2）,金鸡纳 （ 奎宁,金鸡纳树皮 ）
3）,青蒿素
10,液 -固萃取应用冶金
10,液固萃取应用食品工业上的应用咖啡分离
10,液固萃取应用食品工业上的应用
10,液 -固萃取应用中药现代化的重要工具
1）,雷公藤总甙片 --- 70%乙醇 --- 柱层析精制
2）,地高辛 (digaxin)
10,液 -固萃取应用中药现代化的重要工具
10,液 -固萃取应用
3）,脂类的分级分离 （ 营养,诊断试剂,脂质体 ）
刘海若 --- 牛黄？ 胎盘 – 老年哮喘？ 盐制的中药 – 肾病？
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