周次
学时
教学内容
备注
1
2
土壤农化知识、土壤样品的采集和制备
2
2
土壤有机质和氮的测定
3
2
土壤中氮、磷的测定
4
2
土壤中磷、钾的测定
5
2
土壤中微量元素的测定
6
2
土壤阳离子交换性能的分析
7
2
植物样品的采集、制备与水分的测定
8
2
植物营养元素的测定
9
2
农产品中蛋白质的测定、籽粒中淀粉的测定
10
2
有机肥料与无机肥料的分析
合计
20
2
土壤有机质的测定
4
土壤全氮的测定
2
土壤有效氮的测定
4
土壤全磷的测定
2
土壤速效磷的测定
2
土壤速效钾的测定
2
土壤缓效钾的测定
4
土壤微量元素的测定
2
土壤交换性钙和镁的测定
2
植物水分的测定
6
植物氮磷钾的测定
2
籽粒中粗蛋白的测定
2
籽粒中淀粉的测定
2
尿素中缩二脲含量的测定
2
过磷酸钙中有效磷的测定
合计
40
总计
60
名称
土壤农化分析的基本知识
目的要求
掌握土壤农化分析的基本知识
重点难点
分析数据的统计处理
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤农化分析的基本知识
名称
土壤样品的采集和制备
目的要求
掌握土壤样品的采集和制备的方法
重点难点
重点掌握混合和剖面土样的采集方法
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤样品的采集和制备
名称
土壤中有机质的测定
目的要求
通过学习掌握重铬酸钾法测定有机质的原理和方法
重点难点
重点掌握土壤有机质测定原理和方法,难点会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤有机质的测定
名称
土壤中氮的测定
目的要求
通过学习掌握硒粉—硫酸铜—硫酸消煮测定全氮的原理和方法,掌握碱解扩散法的氮素测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤中氮的测定
名称
土壤中磷的测定
目的要求
通过学习掌握高氯酸—硫酸—钼锑抗比色法测磷的原理和方法,掌握盐酸—氟化铵测定土壤有效磷的原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤中磷的测定
名称
土壤中钾的测定
目的要求
掌握火焰光度法测定土壤速效钾的原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
2学时
土壤中钾的测定
名称
土壤阳离子交换性能的分析
目的要求
掌握EDTA—铵盐测定阳离子交换量的原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
概述土壤阳离子交换量的测定
名称
土壤中微量元素的分析
目的要求
了解土壤中的微量元素含量对指导农业生产施肥有重要意义
重点难点
重点掌握测定方法、原理及试验中应注意的事项
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
土壤中硼、铜、锌的测定土壤中的锰、钼的测定
名称
植物分析
目的要求
掌握植物全量氮磷钾的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及试验中应注意的事项
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
2学时
植物样品的采集、制备和保存植物水分的测定植物大量元素的分析
名称
无机肥料的分析
目的要求
掌握各种肥料的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及试验中应注意的事项
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
无机肥料中氮磷钾的测定有机肥料中氮的测定
课目
土壤农化分析的基本知识和土壤样品的采集与制备
目的要求
掌握土壤农化分析的基本知识和土壤样品的采集与制备
重点难点
掌握混合和剖面土壤的土样采集方法
主要内容:
第一章 土壤农化分析的基本知识土壤农化分析,和学习其他课程一样,必须掌握有关基本知识和基本操作技术。基本知识包括与土壤农化分析有关的数理化知识、分析实验室知识、农化生产知识和土化专业知识。这些基本知识需在有关课程的学习中,以及在生产实践和科学研究工作中不断吸收和积累。本章只对土化分析用的纯水,试剂、器皿、误差和分析结果的审核等基本知识做一简要说明。
纯水的制备、试剂和器皿一、纯水的制备和质量检查
(一)纯水的制备
(二)水质的检查试剂的选用和保藏
(一)试剂的选用
(二)试剂的保藏三、常用的器皿的性能、选用和洗涤
1.玻璃器皿:大多数施用软质玻璃或硬质玻璃制成的。
2.瓷、石英、玛瑙器皿
3.铂质器皿
4.银、镍、铁器皿
5.塑料器皿
6.石墨器皿第二章 土壤样品的采集和制备土壤样品的采集一、土壤的不均一性二、采样误差三、采样时间四、混合样品采集的原则五、混合土壤的采集六、剖面土样的采集七、其他特除样品的采集八、其他特除样品的采集第二节 土壤样品的制备和保存一、新鲜样品和风干样品二、样品的风干、制备和保存
课目
土壤有机质和氮的测定
目的要求
1、通过学习掌握重铬酸钾法测定有机质的原理和方法
2、掌握硒粉—硫酸铜—硫酸消煮测定全氮的原理和方法,掌握碱解氮扩散法的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
主要内容:
第三章 土壤有机质的测定第一节 概述一、土壤腐殖质及其分离的知识二、土壤有机碳不同测定方法的比较和选用三、有机碳的校正系数四、有机质含量的计算第二节 土壤有机质测定(重铬酸钾容量法——外加热法)
1、原理:在外加热的条件下,用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的中铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳乘上校正系数1.1,以计算有机碳量。
2、主要仪器:电炉,自动控温调节器
3、试剂:
4、操作步骤
5、结果计算第四章 土壤氮的分析第一节 土壤全氮的测定一、测定土壤全氮量的方法主要可分为干烧法和湿烧法两类:
二、半微量凯氏法(硫酸钾——硫酸铜——硒粉蒸馏法)
1、原理:土壤重的含氮有机化合物,在催化剂的参与下,用浓硫酸消煮分解,使其中所含的氮素转化为氨、与硫酸结合生成硫酸暗,然后加碱蒸馏,使氨吸收在硼酸溶液中,用标准酸滴定。
2、主要仪器:半微量定氮蒸馏器;半微量滴定管
3、试剂
4、操作步骤
(1)消煮
(2)蒸馏
(3)滴定
5、计算结果
课目
土壤中有效氮的测定和土壤中全磷的测定
目的要求
掌握土壤中有效氮和全磷的测定方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
主要内容:
第二节 土壤中有效氮的测定一、测定的意义:
二、方法原理:
在扩散皿中,用1.0MOL NAOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收,再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
碱解扩散法,不受石灰性土壤中CACO3的干扰,操作手续简便,结果的再现性较高,消耗劳力和药品较少,很适用于大批样品的分析,但此法测得结果,不包括土壤中的NO3-N。如果要将土壤中NO3‐-N。包括在内,需加FESO4将NO3‐-N还原成氨态氮,由于FESO4本身会中和部分NAOH,故须提高加入碱的浓度。
三、试剂四、试验仪器五、操作步骤六、结果计算第五章土壤中磷的测定
第一节 概述了解土壤中速效磷供应状况,对于是非有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多。有生物方法,同位素方法、阴离子交换树脂方法等。土壤中有效磷含量是指能为。当季作物吸收的磷量,因此有效磷的测定生物方法是最直接的,即在温室中进行盆栽试验,测定在一定生长时间内作物从土壤吸收的磷量。土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度,有的比较容易,有的则较难。这里就涉及到强度、容量、速率等因素。土壤有效磷的测定,生物方法被认为是最可靠的一、土壤样品的分解和溶液中磷的测定
(一)土壤样品的分解
(二)溶液中的磷的测定二、土壤全磷的测定方法——(高氯酸——硫酸——钼锑抗比色法)
1、原理:用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化铀机制,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与三价铁络合,在磷的比色测定种抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度,同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%——98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。
2、主要仪器:721型分光光度计
3、试剂
4、操作步骤
(1)待测液的制备 (2)测定 (3)标准曲线
5、结果计算
6、注释
课目
土壤速效磷的测定和土壤中钾的测定
目的要求
掌握土壤速效磷和钾的分析的方法和原理
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
主要内容:
第二节 土壤速效磷的测定一、概述二、土壤有效磷的化学浸提方法三、酸性土壤速效磷的测定方法(盐酸——氟化铵测定法)
第六章 土壤中钾的测定
第一节土壤中速效钾的测定一、概述二、土壤速效钾的测定——NH4Oac浸提,火焰光度法
1、原理:以NH4Oac作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。NH4Oac浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4Oac的干扰影响,标准价溶液也需要1NNH4Oac配制。
2、主要仪器:火焰光度计;往返式振荡机
3、试剂
(1)1N中型醋酸铵溶液
(2)钾的标准溶液的配制
4、操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100ml三角瓶中,加入50ml1N中性NH4OAC溶液,塞紧橡皮塞,振荡30分钟,用干的普通性滤纸过滤。
溶液盛于小烧杯中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
标准曲线制得:分别吸取100PPm标准液2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1NNH4OAC定容,即得2,5,10,20,40PPm K标准系列溶液,用火焰光度计测定。
5、结果分析第二节 土壤缓效钾的测定:——1mol.l-1热硝酸浸提,火焰光度法方法原理:用1mol.l-1硝酸金体的钾多为黑云母、伊利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离子。这种钾与禾谷类作物吸收量有明显相关性。从1mol.l-1硝酸浸提的钾量减去土壤速效钾,即为土壤缓效钾。
试剂:
三、操作步骤:称取通过1mm筛孔的风干土样2.5g(精确至0.001g)于100mL三角瓶或大的硬质试管中,加入1mol.l-1HNO325ml,在瓶口加一弯颈小漏斗,放入油浴锅内加热煮沸10min(从沸腾开始准确记时)取下,稍冷,趁热过滤于100mL容量瓶中,用0.1mol.l-1硝酸溶液洗涤土壤和试管,洗净为止,冷却后定容。在火焰光度上直接测定。
四、结果计算:
课目
土壤中硼、铜、锌的测定
目的要求
了解土壤中的微量元素含量对指导农业生产施肥有重要意义
重点难点
重点掌握测定方法、原理及实验中应注意的事项
主要内容:
第七章 土壤中微量元素的分析微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,这些元素的含量范围一般在百万分之几到十万分之几。土壤中微量元素的供给情况是由土壤类型和土壤条件决定的。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态、转化规律,有助于对微量元素供给情况作出较明确的判断。
土壤中微量元素以多种形态存在,一般可以区分为四种,存在于土壤溶液中的,称为水溶态;吸附在固体物表面的,称交换态;遇有机制结合在一起的,称螯合态;以及存在于次生和原生矿物的,称矿物态;前三种对植物有效,其中尤以交换态和螯合态最为重要,因此他们的提取是微量元素分析的重要环节。土壤微量元素的分析出了对提取剂的选择外,溶液中元素的测定,则主要是分析化学的内容。
第一节 土壤中硼的测定一、概述二、测定方法:溶液中硼的测定方法目前有ICP-AES法和比色法。
三、土壤有效硼的测定(沸水浸提—姜黄素比色法)
方法原理:姜黄素在酸性介质中与硼结合形成玫瑰红色的配合物,即玫瑰花青苷,这种化合物需要在无水条件下进行,必须蒸干脱水显色,蒸干显色后的产物玫瑰花青苷不十分稳定,遇热迅速分解,将其溶于乙醇后,比色分析。
主要仪器:石英三角瓶回流装置、磁蒸发皿、恒温水浴、分光光度计等试剂:1mol.l-1CaCl2 ;活性炭;姜黄素—草酸溶液;950mol.L-1乙醇操作步骤:
有效硼的提取:
溶液中硼的测定结果计算
6、注意事项第二节 土壤铜、锌的分析一、概述
1、铜:土壤中铜的总量一般为2—100ppm,平均为20ppm.土壤中铜主要来自于原生矿物。存在于含铜矿物和矿物的晶格内的矿物态铜,除矿物态外,还有有机结合的,代换的和土壤溶液中的铜。各土类中含铜量与母质类型、腐殖质量、成土过程和培肥等条件有关。关于土壤中有效铜一般认为水溶态、代换态、酸溶态和螯合态铜,他们都是有效态铜。土壤有效铜的临界浓度视土壤种类和浸提剂而异,土壤有效铜常用一定浓度的强酸或螯合剂浸提。
2、锌:土壤中新的总含量一般为10——300ppm,平均为50ppm.土壤中含锌量与成土母质中矿物及其风化物有关。土壤中锌可区分为水溶性锌、代换性锌、有机态锌和矿物态锌等。土壤矿物中的锌是土壤锌的主要来源,主要存在于铝硅酸盐的井各种,占土壤锌的绝大部分。对植物有效态锌包括水溶态、代换态、酸溶态以及为螯合剂浸提的锌称为螯合态锌,他们与植物吸收土壤中的锌有较好的相关。
二、测定方法:土壤全铜锌的测定,首先是土壤样品的分解,大体可分为两类,一类为碱溶法,常用碳酸钠碱溶法、偏硼酸锂碱溶法等,一类为酸溶法。溶液中微量铜、新的测定方法常用的有比色法、极谱法和原子吸收光谱法。
三、土壤有效锌、铜的测定
(一)DTPA浸提——原子吸收分光光度法(适用于中性和石灰性土壤)
(二)0.1NHCL浸提——原子吸收分光光度法(适用于中性和酸性土壤)
课目
土壤阳离子交换性能的分析
目的要求
掌握测定阳离子交换性能的方法
重点难点
实验原理与方法
主要内容:
第八章 土壤阳离子交换性能的分析
§8.1 概述一、概念:
二、土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。
三、影响阳离子交换量的测定因素:
1、交换剂的性质:
2、盐溶液的浓度和pH:
3、淋洗方法:
§8.2 酸性土壤交换量的测定(1mol.L-1乙酸铵交换法)
酸性土壤是一类盐基饱和度较低的土壤。1N中型醋酸铵方法是国内外广泛应用于酸性和中性土壤阳离子交换量测定或盐基成分测定的常规方法。它有强的缓冲容量以保证交换过程溶液pH的恒定,交换生成的醋酸不会破坏土壤交换性复合体。
1、方法原理:用1mol.L-1乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH4+饱和土。用950ml.l-1乙醇洗去多余的乙醇铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH4+的量计算阳离子交换量。
2、试剂:
3、主要仪器:电动离心机、离心管、凯氏瓶、蒸馏装置
4、测定步骤:
5、结果计算,Q+=C*(V-V0)*100/M
§8.3土壤交换性盐基及其组成的测定交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)。各个离子的总和为交换性盐基总量,它与交换量之比即为土壤盐基饱和度。盐基饱和度使土壤的特性,可为土壤改良利用和土壤分类提供重要依据。醋酸铵测定交换性盐及最常用的方法。
土壤交换性钙和镁的测定——1mol.L-1乙酸铵交换——原子吸收分光光度法
1、方法原理:以1mol.L-1乙酸铵为土壤交换剂,用原子吸收分光光度法测定土壤交换性钙、镁时,所用的钙、镁标准溶液中应加入同量的1mol.L-1乙酸铵溶液,以消除基体效应。此外,在土壤浸出液中,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
2、试剂:
3、主要仪器:原子吸收分光光度计
4、测定步骤:
5、结果计算:
土壤交换性钙(cmol.Kg-1)=ρ*V*Ts*100/(m*20.04*1000)
土壤交换性镁(cmol.Kg-1)=ρ*V*Ts*100/(m*12.153*1000)
课目
植物样品的采集、制备和水分测定
目的要求
学习植物样品的采集、制备和保存
重点难点
主要内容:
第九章 植物样品的采集、制备和水分测定
§9.1概述一、植物分析的分类:
1、按其目的可分两类:
一类是营养诊断分析或作物组织分析,在作物不同生育期采取全株或某合适部位的组织进行分析,借以了解作物体内各养分的积累和转化的动态,研究作物对各养分元素的吸收利用和元素之间的拮抗或协调作用以及养分新陈代谢的规律,测定作物从土壤和肥料吸收各营养元素的量,判断作物体内养分的丰缺状况,找出养分营养状况的诊断指标,为确定肥料施用时期和施用量提供科学的参考数据,以求达到经济合理施肥的目的。
另一类是品质检定分析或产品分析。
2、按其测定方式和所测成分形态的不同,又可分为两类:
一类是全量分析,
另一类是组织速测,测定植物组织中尚未同化而仅存于液汁中的营养成分。
§9.2 植物样品的采集、制备和保存一、植物样品的采集:植株组织样品多用于诊断分析。
采集植株组织样品分析首先要选定样株。样株必须有充分的代表性,通常也向采集土样一样按照一定路线多点才去,组成平均样品。组成每一个平均样品的样株数目需视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。
样株选定后还要决定取样的部位和组织器官,重要原则时选部位的组织器官要具有最大的指示意义,也就是说,植株在该生育期对该养分的丰缺最敏感的组织器官。
在分期采样时,取样时间应当规定一致,通常以上午8—10时为宜,此时植物组织中的养料贮量最能反映根吸氧疗吸收与植物同化需要的相对关系,因此最具有营养断的意义。
二、植物样品的制备和保存植物的样品如需要分不同器官测定,须立即将其剪开,以免养分运转。剪碎的样品太多时,可在混均后用四分法所分至所需的量。
样品的洗涤一般说是需要的,否则可能引起泥土、施肥、喷药等显著的污染,这对微量元素的分析尤为重要。植物组织样品应在尚未萎蔫时刷洗,负责某些易溶养分会从已死的组织中洗出。洗涤的方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。
测定易起变化的成分,须用新鲜样品。鲜样如需短期保存,必须在冰箱中冷藏,以抑制其变化。
§9.3植物水分的测定一、风干植物样品水分的测定
1、方法原理:风干的植物样品或种子样品的水分常用100—105℃烘干法测定。烘干是样品的失重被认为是水分重,所以这是一种间接测定水分的方法。
2、操作步骤
3、结果计算二、新鲜植物样品水分的测定
1、方法原理:新鲜植物样品不宜直接在100℃烘烤,因为高温使外部组织可能形成干壳,
反而阻碍内部组织中水分的逸出,因此须在较低温度下初步烘干后再升温至100—105℃烘干。此法只适用于热稳定性高的不含易热解和易挥发成分的样品;如果是幼嫩植物组织和含糖、干性油或挥发性油的样品,都不宜采用此法。
操作步骤
3、结果计算
课目
植物大量元素分析
目的要求
掌握植物大量元素测定方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及实验中应注意的事项
主要内容:
一、植物全氮的测定植物体内氮素主要已有鸡蛋如蛋白质和氨基酸等的形态存在于植物组织中,所以全氮的测定通常均用凯氏法。凯氏法是用硫酸和混合加速剂或氧化剂消煮样品中有机物和有机含氮化合物,使其转变成无机铵盐之后,测定氮的含量;而以硫酸—混合加速剂—蒸馏法被公认为定氮的标准方法。鉴于植物组织中的有机质的结构简单,易于分解,有机氮比较容易转化为铵态氮,故氧化剂的使用也很普遍,尤以H2SO4——H2O2方法用得最多。此法的重要特点是样品一次消煮可以同时测定N、P、K。
(一)混合加速剂——蒸馏法
(二)H2SO4——H2O2——比色法
1、方法原理:植物中的氮磷大多数是以有机态存在,钾是以离子态存在,样品在浓硫酸溶液中,;同时亚经脱水碳化、氧化等一系列作用;同时氧化剂H2O2在热浓硫酸溶液中,分解出新生态氧,分解硫酸所没有破坏的有机物和碳,变成二氧化碳、H2O2,是有机氮、磷转化为铵盐和磷酸盐,可在同一消煮液中分别测定氮、磷、钾。
2、主要仪器:分光光度计等
3、试剂:
4、操作步骤
5、结果计算
二、植物全磷的测定植物体内磷主要以有机磷如核酸磷脂植素等的形态存在于植物组织中,有机磷需经干灰法或湿灰法分解转换成无机正磷酸盐。溶液中的磷一般用比色法测定。
1、湿法灰化应用硝酸、硫酸与高氯酸的方法较为普遍,湿灰化法的消煮温度不会高于混合酸的沸点,灰化元素不会形成难容的复杂硅酸盐,而且当用硫酸或高氯酸消煮时,可使二氧化硅充分脱水且使其吸附作用将至最低限度,不致造成灰分元素测定产生显著的误差。
2、在干灰化法中,所用的温度和时间有所不同,一般建议灰化温度不超过500℃,而时间为2——8小时,近年来,在改进的干法灰化法中,添加一些“助灰化剂”;干灰法添加试剂量少,污染的可能性比湿灰法少,且简便易行。
总之,方法的选择应根据测定元素种类、具体条件来决定。溶液中磷的测定,最常用是钼蓝比色法和钒钼黄比色法,应根据样品中磷的含量决定,当含量高时,选用钒钼黄法为佳,反之,则可用钼蓝法。
(一)H2SO4---H2O2消煮----钒钼黄比色法
(二)H2SO4---H2O2消煮——钼锑抗比色法三、植物全钾的测定(H2SO4---H2O2消煮——火焰光度计法)
1、方法原理:植物体内的钾素几乎全部以离子状态存在于植物组织中,所以植物中全钾除了可用上述干灰法或湿灰法以外,如果单独测定钾,还可用1NNH4Oac浸提法,获1NHCL浸提,测定结果与湿灰法相同,简便、快速、可以免除繁琐的样品灰化手续,待测液中钾可以直接用火焰光光度计测定,方法快速方便结果准确。
2、主要仪器:
3、试剂
4、操作步骤
5、结果计算
课目
农产品中蛋白质和碳水化合物的分析
目的要求
掌握测定方法
重点难点
测定原理和实验技能
主要内容:
第十一章 农产品中蛋白质和碳水化合物的分析
§11.1农产品中蛋白质的分析一、测定意义:
二、测定方法:
(一)根据蛋白质的个性与共性分类:
(二)根据选择的方法分两类:
1、间接法:
2、直接方法:
三、籽粒中粗蛋白质的测定——开氏法
1、方法原理:根据一般蛋白质中约含16%氮的原理,将样品在催化剂参与下用浓硫酸消煮,使其中的有机氮——蛋白质,转化成无机氮——氨态氮后,加碱蒸出氨,用标准酸滴定氨,计算得到的氮含量,在以含氮量称换算因素6.25(这是由蛋白质平均含氮16%为依据导出得知,但不同植物籽粒中蛋白质的含氮量有差异,故由氮换算为蛋白质的系数也稍有不同)。由于测定中未经蛋白质分离沉淀,其中还包括游离氨基酸、酰胺等含氮的非蛋白质化合物,故一般称为“粗蛋白质”。
2、主要仪器:
3、试剂:
4、操作步骤:
1)消煮
2)蒸馏
5、结果计算:
四、双缩脲法测定籽粒中粗蛋白质的含量
§11.2籽粒中淀粉的测定
1、方法原理:淀粉属多糖类,在测定前需水解。淀粉测定的酶水解法虽有很高的专一性,结果准确等优点,但由于需较长的时间才能水解完全。故本实验采用酸解法。即淀粉在1%盐酸的作用下水解转化成葡萄糖,然后测定葡萄糖的含量,由葡萄糖量在进一步推算出典范的含量。
2、主要仪器:
3、试剂:
4、操作步骤,
5、结果计算:
课目
无机肥料的分析
目的要求
掌握各种肥料的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及实验中应注意的事项
主要内容:
第十章 无机肥料分析第一节 无机肥料样品的采集和制备一、无机肥料的采集:正确的采样方法是整个分析工作的前提。
1、包装化学肥料:同批号袋装化肥在小于10袋时,可用取样其在每袋垂直插入3/4取小量样品混合,按四分法缩成0.25—0.5Kg平均样品,保存于清洁的磨口玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期、采样人。
2、散装化学肥料:散装肥料取样点数需视化肥数量多少而定。
3、液体肥料:这类化肥,大都是均匀的水溶液,对于大件容器贮运的化学肥料,可以在其任意部位抽取需要的量,一些不均匀的液体肥料,可在上中下各部位抽取,所取平均样品不少于500ml。平均样品应装于密封的塑料瓶或玻璃瓶中,同上处理保存。
二、样品制备化学肥料引起种类和分析的要求不同,在制样时有所不同。
小粒状均匀性较好的肥料可充分混合均匀后直接称样分析。
块状化肥则在分析之前逐步击碎缩分至20g左右,研磨全部通过100号筛贮存作全磷有效磷分析样品。
以矿石形态存在的磷矿石、钾长石的磷钾含量分析,将矿石逐步击碎缩分至20g左右,在研磨至全部通过120——170号筛,混合均匀,贮存。
第二节 氮素肥料的测定一、铵态氮肥中氮的测定
(一)甲醛法
(二)碳酸氢铵含氮量的测定(中和法)
二、尿素缩二脲测定第三节 磷素肥料的测定
(一)过磷酸钙中有效磷含量的测定
(二)有效磷的测定:样品先用水提取,残留物在用柠檬酸铵溶液提取,将二者合并用以测定有效磷。
第四节钾肥分析一、四苯硼钾重量法二、四苯季胺盐容量法第五节 有机肥料中氮的测定一、概述二、有机肥料全氮的测定
(一)硫酸——水杨酸——混合盐消煮法
(二)硫酸——铬粒混合盐消煮法
学时
教学内容
备注
1
2
土壤农化知识、土壤样品的采集和制备
2
2
土壤有机质和氮的测定
3
2
土壤中氮、磷的测定
4
2
土壤中磷、钾的测定
5
2
土壤中微量元素的测定
6
2
土壤阳离子交换性能的分析
7
2
植物样品的采集、制备与水分的测定
8
2
植物营养元素的测定
9
2
农产品中蛋白质的测定、籽粒中淀粉的测定
10
2
有机肥料与无机肥料的分析
合计
20
2
土壤有机质的测定
4
土壤全氮的测定
2
土壤有效氮的测定
4
土壤全磷的测定
2
土壤速效磷的测定
2
土壤速效钾的测定
2
土壤缓效钾的测定
4
土壤微量元素的测定
2
土壤交换性钙和镁的测定
2
植物水分的测定
6
植物氮磷钾的测定
2
籽粒中粗蛋白的测定
2
籽粒中淀粉的测定
2
尿素中缩二脲含量的测定
2
过磷酸钙中有效磷的测定
合计
40
总计
60
名称
土壤农化分析的基本知识
目的要求
掌握土壤农化分析的基本知识
重点难点
分析数据的统计处理
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤农化分析的基本知识
名称
土壤样品的采集和制备
目的要求
掌握土壤样品的采集和制备的方法
重点难点
重点掌握混合和剖面土样的采集方法
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤样品的采集和制备
名称
土壤中有机质的测定
目的要求
通过学习掌握重铬酸钾法测定有机质的原理和方法
重点难点
重点掌握土壤有机质测定原理和方法,难点会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤有机质的测定
名称
土壤中氮的测定
目的要求
通过学习掌握硒粉—硫酸铜—硫酸消煮测定全氮的原理和方法,掌握碱解扩散法的氮素测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤中氮的测定
名称
土壤中磷的测定
目的要求
通过学习掌握高氯酸—硫酸—钼锑抗比色法测磷的原理和方法,掌握盐酸—氟化铵测定土壤有效磷的原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
1学时
土壤中磷的测定
名称
土壤中钾的测定
目的要求
掌握火焰光度法测定土壤速效钾的原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
2学时
土壤中钾的测定
名称
土壤阳离子交换性能的分析
目的要求
掌握EDTA—铵盐测定阳离子交换量的原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
概述土壤阳离子交换量的测定
名称
土壤中微量元素的分析
目的要求
了解土壤中的微量元素含量对指导农业生产施肥有重要意义
重点难点
重点掌握测定方法、原理及试验中应注意的事项
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
土壤中硼、铜、锌的测定土壤中的锰、钼的测定
名称
植物分析
目的要求
掌握植物全量氮磷钾的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及试验中应注意的事项
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
2学时
植物样品的采集、制备和保存植物水分的测定植物大量元素的分析
名称
无机肥料的分析
目的要求
掌握各种肥料的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及试验中应注意的事项
时间
教学组织
教学方法
2学时
2学时
无机肥料中氮磷钾的测定有机肥料中氮的测定
课目
土壤农化分析的基本知识和土壤样品的采集与制备
目的要求
掌握土壤农化分析的基本知识和土壤样品的采集与制备
重点难点
掌握混合和剖面土壤的土样采集方法
主要内容:
第一章 土壤农化分析的基本知识土壤农化分析,和学习其他课程一样,必须掌握有关基本知识和基本操作技术。基本知识包括与土壤农化分析有关的数理化知识、分析实验室知识、农化生产知识和土化专业知识。这些基本知识需在有关课程的学习中,以及在生产实践和科学研究工作中不断吸收和积累。本章只对土化分析用的纯水,试剂、器皿、误差和分析结果的审核等基本知识做一简要说明。
纯水的制备、试剂和器皿一、纯水的制备和质量检查
(一)纯水的制备
(二)水质的检查试剂的选用和保藏
(一)试剂的选用
(二)试剂的保藏三、常用的器皿的性能、选用和洗涤
1.玻璃器皿:大多数施用软质玻璃或硬质玻璃制成的。
2.瓷、石英、玛瑙器皿
3.铂质器皿
4.银、镍、铁器皿
5.塑料器皿
6.石墨器皿第二章 土壤样品的采集和制备土壤样品的采集一、土壤的不均一性二、采样误差三、采样时间四、混合样品采集的原则五、混合土壤的采集六、剖面土样的采集七、其他特除样品的采集八、其他特除样品的采集第二节 土壤样品的制备和保存一、新鲜样品和风干样品二、样品的风干、制备和保存
课目
土壤有机质和氮的测定
目的要求
1、通过学习掌握重铬酸钾法测定有机质的原理和方法
2、掌握硒粉—硫酸铜—硫酸消煮测定全氮的原理和方法,掌握碱解氮扩散法的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
主要内容:
第三章 土壤有机质的测定第一节 概述一、土壤腐殖质及其分离的知识二、土壤有机碳不同测定方法的比较和选用三、有机碳的校正系数四、有机质含量的计算第二节 土壤有机质测定(重铬酸钾容量法——外加热法)
1、原理:在外加热的条件下,用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化有机质,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的中铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将测得的有机碳乘上校正系数1.1,以计算有机碳量。
2、主要仪器:电炉,自动控温调节器
3、试剂:
4、操作步骤
5、结果计算第四章 土壤氮的分析第一节 土壤全氮的测定一、测定土壤全氮量的方法主要可分为干烧法和湿烧法两类:
二、半微量凯氏法(硫酸钾——硫酸铜——硒粉蒸馏法)
1、原理:土壤重的含氮有机化合物,在催化剂的参与下,用浓硫酸消煮分解,使其中所含的氮素转化为氨、与硫酸结合生成硫酸暗,然后加碱蒸馏,使氨吸收在硼酸溶液中,用标准酸滴定。
2、主要仪器:半微量定氮蒸馏器;半微量滴定管
3、试剂
4、操作步骤
(1)消煮
(2)蒸馏
(3)滴定
5、计算结果
课目
土壤中有效氮的测定和土壤中全磷的测定
目的要求
掌握土壤中有效氮和全磷的测定方法
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
主要内容:
第二节 土壤中有效氮的测定一、测定的意义:
二、方法原理:
在扩散皿中,用1.0MOL NAOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收,再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量。
碱解扩散法,不受石灰性土壤中CACO3的干扰,操作手续简便,结果的再现性较高,消耗劳力和药品较少,很适用于大批样品的分析,但此法测得结果,不包括土壤中的NO3-N。如果要将土壤中NO3‐-N。包括在内,需加FESO4将NO3‐-N还原成氨态氮,由于FESO4本身会中和部分NAOH,故须提高加入碱的浓度。
三、试剂四、试验仪器五、操作步骤六、结果计算第五章土壤中磷的测定
第一节 概述了解土壤中速效磷供应状况,对于是非有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定方法很多。有生物方法,同位素方法、阴离子交换树脂方法等。土壤中有效磷含量是指能为。当季作物吸收的磷量,因此有效磷的测定生物方法是最直接的,即在温室中进行盆栽试验,测定在一定生长时间内作物从土壤吸收的磷量。土壤中磷的有效性是指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的程度,有的比较容易,有的则较难。这里就涉及到强度、容量、速率等因素。土壤有效磷的测定,生物方法被认为是最可靠的一、土壤样品的分解和溶液中磷的测定
(一)土壤样品的分解
(二)溶液中的磷的测定二、土壤全磷的测定方法——(高氯酸——硫酸——钼锑抗比色法)
1、原理:用高氯酸分解样品,因为它既是一种强酸,又是一种强氧化剂,能氧化铀机制,分解矿物质,而且高氯酸的脱水作用很强,有助于胶状硅的脱水,并能与三价铁络合,在磷的比色测定种抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存在提高消化液的温度,同时防止消化过程中溶液蒸干,以利消化作用的顺利进行。本法用于一般土壤样品分解率达97%——98%,但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法。
2、主要仪器:721型分光光度计
3、试剂
4、操作步骤
(1)待测液的制备 (2)测定 (3)标准曲线
5、结果计算
6、注释
课目
土壤速效磷的测定和土壤中钾的测定
目的要求
掌握土壤速效磷和钾的分析的方法和原理
重点难点
重点掌握测定方法和原理,学会分析试验中出现的异常现象
主要内容:
第二节 土壤速效磷的测定一、概述二、土壤有效磷的化学浸提方法三、酸性土壤速效磷的测定方法(盐酸——氟化铵测定法)
第六章 土壤中钾的测定
第一节土壤中速效钾的测定一、概述二、土壤速效钾的测定——NH4Oac浸提,火焰光度法
1、原理:以NH4Oac作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。NH4Oac浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4Oac的干扰影响,标准价溶液也需要1NNH4Oac配制。
2、主要仪器:火焰光度计;往返式振荡机
3、试剂
(1)1N中型醋酸铵溶液
(2)钾的标准溶液的配制
4、操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100ml三角瓶中,加入50ml1N中性NH4OAC溶液,塞紧橡皮塞,振荡30分钟,用干的普通性滤纸过滤。
溶液盛于小烧杯中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。
标准曲线制得:分别吸取100PPm标准液2,5,10,20,40ml放入100ml容量瓶中,用1NNH4OAC定容,即得2,5,10,20,40PPm K标准系列溶液,用火焰光度计测定。
5、结果分析第二节 土壤缓效钾的测定:——1mol.l-1热硝酸浸提,火焰光度法方法原理:用1mol.l-1硝酸金体的钾多为黑云母、伊利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离子。这种钾与禾谷类作物吸收量有明显相关性。从1mol.l-1硝酸浸提的钾量减去土壤速效钾,即为土壤缓效钾。
试剂:
三、操作步骤:称取通过1mm筛孔的风干土样2.5g(精确至0.001g)于100mL三角瓶或大的硬质试管中,加入1mol.l-1HNO325ml,在瓶口加一弯颈小漏斗,放入油浴锅内加热煮沸10min(从沸腾开始准确记时)取下,稍冷,趁热过滤于100mL容量瓶中,用0.1mol.l-1硝酸溶液洗涤土壤和试管,洗净为止,冷却后定容。在火焰光度上直接测定。
四、结果计算:
课目
土壤中硼、铜、锌的测定
目的要求
了解土壤中的微量元素含量对指导农业生产施肥有重要意义
重点难点
重点掌握测定方法、原理及实验中应注意的事项
主要内容:
第七章 土壤中微量元素的分析微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,这些元素的含量范围一般在百万分之几到十万分之几。土壤中微量元素的供给情况是由土壤类型和土壤条件决定的。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态、转化规律,有助于对微量元素供给情况作出较明确的判断。
土壤中微量元素以多种形态存在,一般可以区分为四种,存在于土壤溶液中的,称为水溶态;吸附在固体物表面的,称交换态;遇有机制结合在一起的,称螯合态;以及存在于次生和原生矿物的,称矿物态;前三种对植物有效,其中尤以交换态和螯合态最为重要,因此他们的提取是微量元素分析的重要环节。土壤微量元素的分析出了对提取剂的选择外,溶液中元素的测定,则主要是分析化学的内容。
第一节 土壤中硼的测定一、概述二、测定方法:溶液中硼的测定方法目前有ICP-AES法和比色法。
三、土壤有效硼的测定(沸水浸提—姜黄素比色法)
方法原理:姜黄素在酸性介质中与硼结合形成玫瑰红色的配合物,即玫瑰花青苷,这种化合物需要在无水条件下进行,必须蒸干脱水显色,蒸干显色后的产物玫瑰花青苷不十分稳定,遇热迅速分解,将其溶于乙醇后,比色分析。
主要仪器:石英三角瓶回流装置、磁蒸发皿、恒温水浴、分光光度计等试剂:1mol.l-1CaCl2 ;活性炭;姜黄素—草酸溶液;950mol.L-1乙醇操作步骤:
有效硼的提取:
溶液中硼的测定结果计算
6、注意事项第二节 土壤铜、锌的分析一、概述
1、铜:土壤中铜的总量一般为2—100ppm,平均为20ppm.土壤中铜主要来自于原生矿物。存在于含铜矿物和矿物的晶格内的矿物态铜,除矿物态外,还有有机结合的,代换的和土壤溶液中的铜。各土类中含铜量与母质类型、腐殖质量、成土过程和培肥等条件有关。关于土壤中有效铜一般认为水溶态、代换态、酸溶态和螯合态铜,他们都是有效态铜。土壤有效铜的临界浓度视土壤种类和浸提剂而异,土壤有效铜常用一定浓度的强酸或螯合剂浸提。
2、锌:土壤中新的总含量一般为10——300ppm,平均为50ppm.土壤中含锌量与成土母质中矿物及其风化物有关。土壤中锌可区分为水溶性锌、代换性锌、有机态锌和矿物态锌等。土壤矿物中的锌是土壤锌的主要来源,主要存在于铝硅酸盐的井各种,占土壤锌的绝大部分。对植物有效态锌包括水溶态、代换态、酸溶态以及为螯合剂浸提的锌称为螯合态锌,他们与植物吸收土壤中的锌有较好的相关。
二、测定方法:土壤全铜锌的测定,首先是土壤样品的分解,大体可分为两类,一类为碱溶法,常用碳酸钠碱溶法、偏硼酸锂碱溶法等,一类为酸溶法。溶液中微量铜、新的测定方法常用的有比色法、极谱法和原子吸收光谱法。
三、土壤有效锌、铜的测定
(一)DTPA浸提——原子吸收分光光度法(适用于中性和石灰性土壤)
(二)0.1NHCL浸提——原子吸收分光光度法(适用于中性和酸性土壤)
课目
土壤阳离子交换性能的分析
目的要求
掌握测定阳离子交换性能的方法
重点难点
实验原理与方法
主要内容:
第八章 土壤阳离子交换性能的分析
§8.1 概述一、概念:
二、土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。
三、影响阳离子交换量的测定因素:
1、交换剂的性质:
2、盐溶液的浓度和pH:
3、淋洗方法:
§8.2 酸性土壤交换量的测定(1mol.L-1乙酸铵交换法)
酸性土壤是一类盐基饱和度较低的土壤。1N中型醋酸铵方法是国内外广泛应用于酸性和中性土壤阳离子交换量测定或盐基成分测定的常规方法。它有强的缓冲容量以保证交换过程溶液pH的恒定,交换生成的醋酸不会破坏土壤交换性复合体。
1、方法原理:用1mol.L-1乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤,使土壤成为NH4+饱和土。用950ml.l-1乙醇洗去多余的乙醇铵后,用水将土壤洗入凯氏瓶中,加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定。根据NH4+的量计算阳离子交换量。
2、试剂:
3、主要仪器:电动离心机、离心管、凯氏瓶、蒸馏装置
4、测定步骤:
5、结果计算,Q+=C*(V-V0)*100/M
§8.3土壤交换性盐基及其组成的测定交换性盐基是指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)。各个离子的总和为交换性盐基总量,它与交换量之比即为土壤盐基饱和度。盐基饱和度使土壤的特性,可为土壤改良利用和土壤分类提供重要依据。醋酸铵测定交换性盐及最常用的方法。
土壤交换性钙和镁的测定——1mol.L-1乙酸铵交换——原子吸收分光光度法
1、方法原理:以1mol.L-1乙酸铵为土壤交换剂,用原子吸收分光光度法测定土壤交换性钙、镁时,所用的钙、镁标准溶液中应加入同量的1mol.L-1乙酸铵溶液,以消除基体效应。此外,在土壤浸出液中,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
2、试剂:
3、主要仪器:原子吸收分光光度计
4、测定步骤:
5、结果计算:
土壤交换性钙(cmol.Kg-1)=ρ*V*Ts*100/(m*20.04*1000)
土壤交换性镁(cmol.Kg-1)=ρ*V*Ts*100/(m*12.153*1000)
课目
植物样品的采集、制备和水分测定
目的要求
学习植物样品的采集、制备和保存
重点难点
主要内容:
第九章 植物样品的采集、制备和水分测定
§9.1概述一、植物分析的分类:
1、按其目的可分两类:
一类是营养诊断分析或作物组织分析,在作物不同生育期采取全株或某合适部位的组织进行分析,借以了解作物体内各养分的积累和转化的动态,研究作物对各养分元素的吸收利用和元素之间的拮抗或协调作用以及养分新陈代谢的规律,测定作物从土壤和肥料吸收各营养元素的量,判断作物体内养分的丰缺状况,找出养分营养状况的诊断指标,为确定肥料施用时期和施用量提供科学的参考数据,以求达到经济合理施肥的目的。
另一类是品质检定分析或产品分析。
2、按其测定方式和所测成分形态的不同,又可分为两类:
一类是全量分析,
另一类是组织速测,测定植物组织中尚未同化而仅存于液汁中的营养成分。
§9.2 植物样品的采集、制备和保存一、植物样品的采集:植株组织样品多用于诊断分析。
采集植株组织样品分析首先要选定样株。样株必须有充分的代表性,通常也向采集土样一样按照一定路线多点才去,组成平均样品。组成每一个平均样品的样株数目需视作物种类、种植密度、株型大小、株龄或生育期以及要求的准确度而定。
样株选定后还要决定取样的部位和组织器官,重要原则时选部位的组织器官要具有最大的指示意义,也就是说,植株在该生育期对该养分的丰缺最敏感的组织器官。
在分期采样时,取样时间应当规定一致,通常以上午8—10时为宜,此时植物组织中的养料贮量最能反映根吸氧疗吸收与植物同化需要的相对关系,因此最具有营养断的意义。
二、植物样品的制备和保存植物的样品如需要分不同器官测定,须立即将其剪开,以免养分运转。剪碎的样品太多时,可在混均后用四分法所分至所需的量。
样品的洗涤一般说是需要的,否则可能引起泥土、施肥、喷药等显著的污染,这对微量元素的分析尤为重要。植物组织样品应在尚未萎蔫时刷洗,负责某些易溶养分会从已死的组织中洗出。洗涤的方法一般可用湿布仔细擦净表面沾污物。
测定易起变化的成分,须用新鲜样品。鲜样如需短期保存,必须在冰箱中冷藏,以抑制其变化。
§9.3植物水分的测定一、风干植物样品水分的测定
1、方法原理:风干的植物样品或种子样品的水分常用100—105℃烘干法测定。烘干是样品的失重被认为是水分重,所以这是一种间接测定水分的方法。
2、操作步骤
3、结果计算二、新鲜植物样品水分的测定
1、方法原理:新鲜植物样品不宜直接在100℃烘烤,因为高温使外部组织可能形成干壳,
反而阻碍内部组织中水分的逸出,因此须在较低温度下初步烘干后再升温至100—105℃烘干。此法只适用于热稳定性高的不含易热解和易挥发成分的样品;如果是幼嫩植物组织和含糖、干性油或挥发性油的样品,都不宜采用此法。
操作步骤
3、结果计算
课目
植物大量元素分析
目的要求
掌握植物大量元素测定方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及实验中应注意的事项
主要内容:
一、植物全氮的测定植物体内氮素主要已有鸡蛋如蛋白质和氨基酸等的形态存在于植物组织中,所以全氮的测定通常均用凯氏法。凯氏法是用硫酸和混合加速剂或氧化剂消煮样品中有机物和有机含氮化合物,使其转变成无机铵盐之后,测定氮的含量;而以硫酸—混合加速剂—蒸馏法被公认为定氮的标准方法。鉴于植物组织中的有机质的结构简单,易于分解,有机氮比较容易转化为铵态氮,故氧化剂的使用也很普遍,尤以H2SO4——H2O2方法用得最多。此法的重要特点是样品一次消煮可以同时测定N、P、K。
(一)混合加速剂——蒸馏法
(二)H2SO4——H2O2——比色法
1、方法原理:植物中的氮磷大多数是以有机态存在,钾是以离子态存在,样品在浓硫酸溶液中,;同时亚经脱水碳化、氧化等一系列作用;同时氧化剂H2O2在热浓硫酸溶液中,分解出新生态氧,分解硫酸所没有破坏的有机物和碳,变成二氧化碳、H2O2,是有机氮、磷转化为铵盐和磷酸盐,可在同一消煮液中分别测定氮、磷、钾。
2、主要仪器:分光光度计等
3、试剂:
4、操作步骤
5、结果计算
二、植物全磷的测定植物体内磷主要以有机磷如核酸磷脂植素等的形态存在于植物组织中,有机磷需经干灰法或湿灰法分解转换成无机正磷酸盐。溶液中的磷一般用比色法测定。
1、湿法灰化应用硝酸、硫酸与高氯酸的方法较为普遍,湿灰化法的消煮温度不会高于混合酸的沸点,灰化元素不会形成难容的复杂硅酸盐,而且当用硫酸或高氯酸消煮时,可使二氧化硅充分脱水且使其吸附作用将至最低限度,不致造成灰分元素测定产生显著的误差。
2、在干灰化法中,所用的温度和时间有所不同,一般建议灰化温度不超过500℃,而时间为2——8小时,近年来,在改进的干法灰化法中,添加一些“助灰化剂”;干灰法添加试剂量少,污染的可能性比湿灰法少,且简便易行。
总之,方法的选择应根据测定元素种类、具体条件来决定。溶液中磷的测定,最常用是钼蓝比色法和钒钼黄比色法,应根据样品中磷的含量决定,当含量高时,选用钒钼黄法为佳,反之,则可用钼蓝法。
(一)H2SO4---H2O2消煮----钒钼黄比色法
(二)H2SO4---H2O2消煮——钼锑抗比色法三、植物全钾的测定(H2SO4---H2O2消煮——火焰光度计法)
1、方法原理:植物体内的钾素几乎全部以离子状态存在于植物组织中,所以植物中全钾除了可用上述干灰法或湿灰法以外,如果单独测定钾,还可用1NNH4Oac浸提法,获1NHCL浸提,测定结果与湿灰法相同,简便、快速、可以免除繁琐的样品灰化手续,待测液中钾可以直接用火焰光光度计测定,方法快速方便结果准确。
2、主要仪器:
3、试剂
4、操作步骤
5、结果计算
课目
农产品中蛋白质和碳水化合物的分析
目的要求
掌握测定方法
重点难点
测定原理和实验技能
主要内容:
第十一章 农产品中蛋白质和碳水化合物的分析
§11.1农产品中蛋白质的分析一、测定意义:
二、测定方法:
(一)根据蛋白质的个性与共性分类:
(二)根据选择的方法分两类:
1、间接法:
2、直接方法:
三、籽粒中粗蛋白质的测定——开氏法
1、方法原理:根据一般蛋白质中约含16%氮的原理,将样品在催化剂参与下用浓硫酸消煮,使其中的有机氮——蛋白质,转化成无机氮——氨态氮后,加碱蒸出氨,用标准酸滴定氨,计算得到的氮含量,在以含氮量称换算因素6.25(这是由蛋白质平均含氮16%为依据导出得知,但不同植物籽粒中蛋白质的含氮量有差异,故由氮换算为蛋白质的系数也稍有不同)。由于测定中未经蛋白质分离沉淀,其中还包括游离氨基酸、酰胺等含氮的非蛋白质化合物,故一般称为“粗蛋白质”。
2、主要仪器:
3、试剂:
4、操作步骤:
1)消煮
2)蒸馏
5、结果计算:
四、双缩脲法测定籽粒中粗蛋白质的含量
§11.2籽粒中淀粉的测定
1、方法原理:淀粉属多糖类,在测定前需水解。淀粉测定的酶水解法虽有很高的专一性,结果准确等优点,但由于需较长的时间才能水解完全。故本实验采用酸解法。即淀粉在1%盐酸的作用下水解转化成葡萄糖,然后测定葡萄糖的含量,由葡萄糖量在进一步推算出典范的含量。
2、主要仪器:
3、试剂:
4、操作步骤,
5、结果计算:
课目
无机肥料的分析
目的要求
掌握各种肥料的测定原理和方法
重点难点
重点掌握测定方法、原理及实验中应注意的事项
主要内容:
第十章 无机肥料分析第一节 无机肥料样品的采集和制备一、无机肥料的采集:正确的采样方法是整个分析工作的前提。
1、包装化学肥料:同批号袋装化肥在小于10袋时,可用取样其在每袋垂直插入3/4取小量样品混合,按四分法缩成0.25—0.5Kg平均样品,保存于清洁的磨口玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期、采样人。
2、散装化学肥料:散装肥料取样点数需视化肥数量多少而定。
3、液体肥料:这类化肥,大都是均匀的水溶液,对于大件容器贮运的化学肥料,可以在其任意部位抽取需要的量,一些不均匀的液体肥料,可在上中下各部位抽取,所取平均样品不少于500ml。平均样品应装于密封的塑料瓶或玻璃瓶中,同上处理保存。
二、样品制备化学肥料引起种类和分析的要求不同,在制样时有所不同。
小粒状均匀性较好的肥料可充分混合均匀后直接称样分析。
块状化肥则在分析之前逐步击碎缩分至20g左右,研磨全部通过100号筛贮存作全磷有效磷分析样品。
以矿石形态存在的磷矿石、钾长石的磷钾含量分析,将矿石逐步击碎缩分至20g左右,在研磨至全部通过120——170号筛,混合均匀,贮存。
第二节 氮素肥料的测定一、铵态氮肥中氮的测定
(一)甲醛法
(二)碳酸氢铵含氮量的测定(中和法)
二、尿素缩二脲测定第三节 磷素肥料的测定
(一)过磷酸钙中有效磷含量的测定
(二)有效磷的测定:样品先用水提取,残留物在用柠檬酸铵溶液提取,将二者合并用以测定有效磷。
第四节钾肥分析一、四苯硼钾重量法二、四苯季胺盐容量法第五节 有机肥料中氮的测定一、概述二、有机肥料全氮的测定
(一)硫酸——水杨酸——混合盐消煮法
(二)硫酸——铬粒混合盐消煮法