第一节 粉末的物理性能
第二节 陶瓷粉体的制备方法
第七章 陶瓷原料的制备
第一节 粉末的物理性能
? 粉末的分类
颗 粒 (> 100 μ m)
粉 体 ( 1~ 100μ m)
超细粉体 ( 0.1~ 1μ m)
纳米粉体 (< 0.1μ m)
粉 末
? 粉体的物理性能
角 状
针 状
树 枝 状
纤 维 状
片 状
粒 状
球 状
不规则状
粉体形状
? 粉体形状,
? 粉体的粒度( particle size)
由于细颗粒的团聚作用,粉体一般是大量颗粒的聚
合体。习惯上也把
聚合体称为颗粒。
按 ISO3252定
义,晶粒( A)、
颗粒( B)、聚合
体( C)的区别如
右图所示。
粉体的粒径具有统计特征,而不是对单个颗粒的尺
寸。所以,一般将颗粒的平均大小称为粒度。习惯上可
将粒径和粒度二词通用。
1 粒径的统计特征
2 粒径的表示方法
颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示。
球性颗粒 的直径就是粒径( particle diameter)。 非球
形颗粒 的粒径则用球体、立方体或长方体的尺寸表示。
其中用球体的直径表示不规则颗粒的粒径应用得最
普遍,称为当量直径或相当径( equivalent diameter)。
粒径的主要表示方法有:等体积球相当径、等表面
积相当径、等沉降速度相当径、投影径以及筛分径等。
1) 等体积球相当径,用等体积球的直径来描述不规则
形状颗粒的尺寸。
2)等表面积球相当径,用等表面积球的直径来描述不
规则形状颗粒的尺寸。
3) 等沉降速度相当径,利用颗粒在液体中的沉降速度
与粒径的关系来确定颗粒的粒径。
4) 投影径,利用显微镜观察颗粒的投影,可测量颗粒
的粒径。
5) 筛分径,当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时,
粗细筛孔的孔径范围称为筛分径。
例如,粉末的粒径为 45~ 60目表示该粉末可通过
45目粗筛网,而停留在 60目筛网上。
由于实际粉体大都由粒度不等的颗粒组成,所以它
就存在一个粒度分布范围,简称粒度分布。
粒度分布通常用简单的图表或函数形式来表示。
3 粉体的粒度分布( particle diameter distribution)
1)频度分布(微分型),用横坐标表示粒径,纵坐标
表示各粒径对应的颗粒百分含量。
2)累积分布(积分型),用横坐标表示粒径,纵坐标
表示小于 (或大于 )某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量。
?粉体的粒子学特性,
粉体的粒子学特性包括 粉体粒径, 粒径分布, 粒子
形状, 密度, 流动性, 堆积密度 等,其中 粉体的粒径 对
陶瓷的性能影响最为关键。
粉体的粒径减小,其单位质量的粉体数目增加,表
面积增大,存储于颗粒表面的表面能也随之增加;相应
地,会引起粉体的一些重要性能发生变化,尤其是对超
细粉。
1 材料的熔点降低
熔点降低这意味着陶瓷可以在更低的烧结温度下致
密化,能有效控制晶粒长大的倾向。例如,5μm的氧
化锆粉体的烧结温度为 1800℃,而粒径降到 0.05μm时,
其烧结温度仅为 1200 ℃ 。
2 蒸汽压上升
有利于控制烧结过程中的组分含量。
3 颗粒表面反射率下降
当金属颗粒减小到纳米级后,粉体颜色变黑,吸光
性能极佳。
4 电阻率上升
纳米 Ag粉末的绝缘性极好。
第二节 陶瓷粉体的制备方法
? 粉体的物理制备方法
机械粉碎法
气流粉碎法
物理气相沉积( PVD)法
物理制备方法
? 粉体的化学制备方法
? 沉淀法,
主要原理 是:在液相中采用各种水溶性化合物经混
合、发应生成不溶于水的沉淀,将沉淀洗涤并热分解可
形成超细粉。
沉淀法可以分为直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀
法等。
1 直接沉淀法
向盐溶液中直接加入沉淀剂进行反应得到细小沉淀
物的方法。 该法容易因为溶液中局部沉淀剂浓度过高,
发生不均匀沉淀。
2 均匀沉淀法
依靠溶液内部缓慢均匀地生成沉淀剂而进行沉淀反
应地方法。该方法消除了直接沉淀法发生不均匀沉淀的
现象。( 例如:尿素水解制备盐类,教材 P109)
3 共沉淀法
在溶液中同时沉淀两种或两种以上金属离子得到均
匀性好的复合氧化物的方法。该法所制备的复合粉末在
粒度、纯度和均匀性上都远远超过机械粉碎混合法。
例如:在氨水溶液中制备氧化锆合氧化钇复合粉
体的制备。 (教材 P109)
? 醇盐水解法,
主要原理 是:利用金属醇盐 M(OR)n( R为烷基)
遇水后容易分解的特点,将分解得到的胶体在低温下干
燥,可得到化学组分及形貌均匀的氧化物粉体。
醇盐遇水分解的通式:
M(OR)n + n(H2O) → M(OH)n + nROH
该方法成本高,团聚不易控制。
? CVD法,
主要原理 是:利用挥发性金属化合物的蒸汽通过分
解或相互反应合成所需粉体的方法。
1)分解沉积:
CH3SiCl3 (↑) → SiC (↓) + 3HCl (↑)
2)反应沉积:
TiCl4 (↑) + CH4 (↑) → TiC (↓) + 4HCl (↑)
第二节 陶瓷粉体的制备方法
第七章 陶瓷原料的制备
第一节 粉末的物理性能
? 粉末的分类
颗 粒 (> 100 μ m)
粉 体 ( 1~ 100μ m)
超细粉体 ( 0.1~ 1μ m)
纳米粉体 (< 0.1μ m)
粉 末
? 粉体的物理性能
角 状
针 状
树 枝 状
纤 维 状
片 状
粒 状
球 状
不规则状
粉体形状
? 粉体形状,
? 粉体的粒度( particle size)
由于细颗粒的团聚作用,粉体一般是大量颗粒的聚
合体。习惯上也把
聚合体称为颗粒。
按 ISO3252定
义,晶粒( A)、
颗粒( B)、聚合
体( C)的区别如
右图所示。
粉体的粒径具有统计特征,而不是对单个颗粒的尺
寸。所以,一般将颗粒的平均大小称为粒度。习惯上可
将粒径和粒度二词通用。
1 粒径的统计特征
2 粒径的表示方法
颗粒的大小用其在空间范围所占据的线性尺寸表示。
球性颗粒 的直径就是粒径( particle diameter)。 非球
形颗粒 的粒径则用球体、立方体或长方体的尺寸表示。
其中用球体的直径表示不规则颗粒的粒径应用得最
普遍,称为当量直径或相当径( equivalent diameter)。
粒径的主要表示方法有:等体积球相当径、等表面
积相当径、等沉降速度相当径、投影径以及筛分径等。
1) 等体积球相当径,用等体积球的直径来描述不规则
形状颗粒的尺寸。
2)等表面积球相当径,用等表面积球的直径来描述不
规则形状颗粒的尺寸。
3) 等沉降速度相当径,利用颗粒在液体中的沉降速度
与粒径的关系来确定颗粒的粒径。
4) 投影径,利用显微镜观察颗粒的投影,可测量颗粒
的粒径。
5) 筛分径,当颗粒通过粗筛网并停留在细筛网上时,
粗细筛孔的孔径范围称为筛分径。
例如,粉末的粒径为 45~ 60目表示该粉末可通过
45目粗筛网,而停留在 60目筛网上。
由于实际粉体大都由粒度不等的颗粒组成,所以它
就存在一个粒度分布范围,简称粒度分布。
粒度分布通常用简单的图表或函数形式来表示。
3 粉体的粒度分布( particle diameter distribution)
1)频度分布(微分型),用横坐标表示粒径,纵坐标
表示各粒径对应的颗粒百分含量。
2)累积分布(积分型),用横坐标表示粒径,纵坐标
表示小于 (或大于 )某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量。
?粉体的粒子学特性,
粉体的粒子学特性包括 粉体粒径, 粒径分布, 粒子
形状, 密度, 流动性, 堆积密度 等,其中 粉体的粒径 对
陶瓷的性能影响最为关键。
粉体的粒径减小,其单位质量的粉体数目增加,表
面积增大,存储于颗粒表面的表面能也随之增加;相应
地,会引起粉体的一些重要性能发生变化,尤其是对超
细粉。
1 材料的熔点降低
熔点降低这意味着陶瓷可以在更低的烧结温度下致
密化,能有效控制晶粒长大的倾向。例如,5μm的氧
化锆粉体的烧结温度为 1800℃,而粒径降到 0.05μm时,
其烧结温度仅为 1200 ℃ 。
2 蒸汽压上升
有利于控制烧结过程中的组分含量。
3 颗粒表面反射率下降
当金属颗粒减小到纳米级后,粉体颜色变黑,吸光
性能极佳。
4 电阻率上升
纳米 Ag粉末的绝缘性极好。
第二节 陶瓷粉体的制备方法
? 粉体的物理制备方法
机械粉碎法
气流粉碎法
物理气相沉积( PVD)法
物理制备方法
? 粉体的化学制备方法
? 沉淀法,
主要原理 是:在液相中采用各种水溶性化合物经混
合、发应生成不溶于水的沉淀,将沉淀洗涤并热分解可
形成超细粉。
沉淀法可以分为直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀
法等。
1 直接沉淀法
向盐溶液中直接加入沉淀剂进行反应得到细小沉淀
物的方法。 该法容易因为溶液中局部沉淀剂浓度过高,
发生不均匀沉淀。
2 均匀沉淀法
依靠溶液内部缓慢均匀地生成沉淀剂而进行沉淀反
应地方法。该方法消除了直接沉淀法发生不均匀沉淀的
现象。( 例如:尿素水解制备盐类,教材 P109)
3 共沉淀法
在溶液中同时沉淀两种或两种以上金属离子得到均
匀性好的复合氧化物的方法。该法所制备的复合粉末在
粒度、纯度和均匀性上都远远超过机械粉碎混合法。
例如:在氨水溶液中制备氧化锆合氧化钇复合粉
体的制备。 (教材 P109)
? 醇盐水解法,
主要原理 是:利用金属醇盐 M(OR)n( R为烷基)
遇水后容易分解的特点,将分解得到的胶体在低温下干
燥,可得到化学组分及形貌均匀的氧化物粉体。
醇盐遇水分解的通式:
M(OR)n + n(H2O) → M(OH)n + nROH
该方法成本高,团聚不易控制。
? CVD法,
主要原理 是:利用挥发性金属化合物的蒸汽通过分
解或相互反应合成所需粉体的方法。
1)分解沉积:
CH3SiCl3 (↑) → SiC (↓) + 3HCl (↑)
2)反应沉积:
TiCl4 (↑) + CH4 (↑) → TiC (↓) + 4HCl (↑)