1 HZHJSZ00155 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 HZ-HJ-SZ-0155 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法 本方法适用于农田灌溉水质 地下水和城市污水中硼的测定 试样体积为 1.0mL 用 20mm 比色皿时 最低检测浓度为 0.02mg/L 测定上限浓度为 1.0 mg/L 20mg/L 以下的硝酸盐氮不干扰测定 当钙和镁浓度 (以 CaCO3 计 )超过 100mg/L 时 在 95 的乙醇中生成沉淀产生干扰 将 显 色后的溶液离心分离后测定 水样中即使有 600mg/L 的 CaCO3 也不干扰测定 若将原水样通 过强酸性的阳离子交换树脂 本法可用于 600mg/L 以上硬度水中硼的测定 2 原理 含硼水样在酸性条件下 与姜黄素共同蒸发 生成被称为玫瑰花菁苷的络合物 该络合 物可溶于乙醇或异丙醇中 在 540nm 处有最大吸收峰 其颜色深度与硼的含量成正比 3 试剂 3.1 乙醇 (C2H5OH) 95 分析纯 3.2 盐酸 (HCl) 密度为 1.18g/mL 分析纯 3.3 草酸 (H2C2O4) 分析纯 3.4 姜黄素 -草酸溶液 称取 0.040g 粉末状姜黄素和 5.0g 草酸 (3 3)溶于 80 mL95 的乙醇中 (3.1) 加入 4.2mL 浓盐酸 (3.2) 仔细观察 如有不溶物 可用滤纸过滤于 100mL 容量瓶中 并用 95 乙醇稀释 至刻度 此试剂用时配制 也可贮存在 4 冷藏箱中 但最长不超过 1 周 3.5 硼标准贮备液 (100.0mg/L) 称取 0.5716g 硼酸 (H3BO3) 溶解于去离子水中 并稀释至 1000mL 硼酸应保存于密封 的瓶中 防止大气中水分进入 配制时直接取用 3.6 硼标准使用 溶液 (1.00mg/L) 取 10.00mL 硼标准贮备液 (3.5)于 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 4 仪器 本试验所用器皿应选用无硼玻璃 聚乙烯或其他无硼材料 4.1 分光光度计 带 20mm 比色皿 4.2 恒温水浴锅 4.3 离心机 4.4 蒸发皿 100~150mL 瓷 铂或其他无硼材料均可 选用蒸发皿大小 形状及厚度均应 一致 若选用瓷蒸发皿时 表面釉质应光泽良好 5 试样制备 样品采集于聚乙烯瓶中 密闭冷藏 可保存 1 个月 清洁地面水或地下水可直接取 1.00mL 水样测定 浑浊水样可用滤纸过滤后测定 若水样含硼量大于 1.0mg/L 可稀释后再测定 6 操作步骤 6.1 显色 吸取 1.00mL 水样于蒸发皿 (4.4)中 加入 4.0mL 姜黄素 -草酸溶液 (3.4) 轻轻转动蒸发皿 使其混合均匀 将蒸发皿置于 55 3 水浴上蒸发至干 继续在水浴上保留 15min 取下蒸 发皿 冷却至室温 用移液管准确加入 25.00mL95 乙醇 (3.1) 用聚乙烯棒搅拌 使红色化 2 合物完全溶解 离心后测定 或用少量乙醇溶解后 转入 25mL 容量瓶中 用乙醇稀释至刻 度 离 心后备测 6.2 测定 用 20mm 比色皿 于波长 540nm 处 以去离子水为参比 测定吸光度 6.3 空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 6.2 及 6.3 6.4 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿 (4.4)中 分别加入 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 mL 硼标准使用液 (3.6) 并分别加入 0.80 0.60 0.40 0.20mL 去离子水 使溶液总量为 1.00mL 加入 4.0mL 姜黄素 草酸溶液 (3.4) 以下操作按 6.1 及 6.2 条件进行 绘制校准曲线 或求出 回归方程 注 1 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下 2 蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 48 个小时 3 用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能 及时测定 可将其转入干燥的具塞容器中 至少可稳定 6 个小时 7 结果计算 硼含量 c (mg/L)按下式计算 c = vm 式中 m 由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 ìg v 所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 5个实验室测定含硼量为 0.450mg/L 的统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差 3.3 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差 5.3 8.3 准确性 回收率为 91.8 ~109 9 参考文献 HJ/T 49 1999 附 录 去除高硬度干扰操作步骤 A1 仪器及试剂 A1.1 离子交换柱 长 50 cm 内径 1.3cm A1.2 强酸性阳离子交换树脂 A1.3 硝酸 3mol/L A2 阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维 再加入 10cm 左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后 用 100 mL 3mol/L 硝酸 以每分钟 2mL 流速通过阳离子交换柱 然后用去离子水仍以每分钟 2mL 流速冲洗柱子 至流出液 pH 为 5~7 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A3 试样处理 移取 25.00mL 水样 调整流速为每秒 2 滴左右通 过阳离子交换树脂柱 将流出液收集于 50mL 容量瓶中 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度 摇匀后备用