1 HZHJSZ00149 水质 余氯的 测定 碘量 法 HZ-HJ-SZ-0149 水质 余氯的 测定 碘量 法 1 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐 (如水中有游离性余氯则不可能存在 如采用氯胺消毒则可能存在 ) 高铁和锰 能在酸性溶液中与碘化钾作用 并释出碘 而产生正干扰 由于本法采用乙酸盐 缓冲液 酸度为 pH3.5~4.2 时 可减低上述物质的干扰作用 此时 亚硝酸盐和高铁含量高 达 5mg/L 也不干扰测定 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用 释放出定量的碘 再以硫 代硫酸钠标准溶液滴定 2KI 2CH3COOH 2CH3COOK 2HI 2HI HOCl I2 HCl H2O (或者 2HI C12 2HCl I2) I2 2Na2S2O3 2NaI Na2S4O6 本法测定值为总余氯 包括 HOCl OCl NH2C1 和 NHCl2 等 3 试剂 3.1 碘化钾 (要求不合游离碘及碘酸钾 ) 3.2 (1+5)硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液 (1/6K2Cr2O7 0.0250mol/L) 称取 1.2259g优级纯重铬酸钾 溶于水中 移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 称取约 12.5g 硫代硫酸钠 (Na2S2O3 5H2O) 溶于 已煮沸放冷的水中 稀释至 1000mL 加入 0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞 贮于棕色瓶内 溶液可保存数月 标定 用无分度吸管吸取 20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中 加入 50mL 水和 1g 碘 化钾 再加 5mL(1 5)硫酸溶液 静置 5min 后 用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 淡黄色时 加入 1mL 1%淀粉溶液 继续滴定至蓝色消失为止 (注意 此时应带淡绿色 因为 含有 Cr3 ) 记录用量 硫 代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 c 20.00/V 式中 c 重铬酸钾标准溶液浓度 (mol/L) 20.00 吸收重铬酸钾标准溶液的体积 (mL) V 待标定硫代硫酸钠标准溶液用量 (mL) 3.5 0.0100mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 把已标定的 0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 用煮沸放冷的水稀释 5 倍 3.6 淀粉溶液 10g/L 3.7 乙酸盐缓冲溶液 (pH4) 称取 146g 无水乙酸钠溶于水中 加入 457mL 乙酸 用水稀释至 1000mL 4 仪器 碘量瓶 250~300mL 5 试样制备 余氯在水中很不稳定 尤其含有有机物或其他还原性无机物时 更易分解而消失 因此 余氯应在采集现场进行测定 6 操作步骤 2 6.1 用无分度吸管吸取 100mL 水样 (如含量小于 1mg/L 时 可取 200mL 水样于 300mL 碘量 瓶内 加入 0.5g 碘化钾和 5mL 乙酸盐缓冲溶液 6.2 自滴定管加入 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色 加入 1 mL 淀粉溶液 继 续滴定至蓝色消失 记录用量 7 结果计算 c 总余氯 (Cl2 mg/L) c V1 35.46 1000 / V 式中 c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 (mol/L) V1 硫代硫酸钠标准滴定溶液用量 (mL) V 水样体积 (2m1L 35.46 总余氯 (C12)摩尔质量 (g/mol) 注意事项 水样加入 5mL 乙酸盐缓冲溶液后 pH 应为 3.5~4.2 如大于此 pH 值 应继续调 pH 至 4 然后再进行 测定 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 345~346 中国环境科学出版社 北京 1997