1 HZHJSZ00152 水质 三氯乙醛的 测定 吡唑啉酮光度法 HZ-HJ-SZ-0152 水质 三氯乙醛的 测定 吡唑啉酮光度法 (试行 ) 1 范围 本方法适用于测定地面水 最低检出浓度为 0.02ìg/mL 测定上限为 5.6ìg/mL 在测定条件下 于 25mL 比色管中加入 10mg/L 水合三氯乙醛标准液 5mL 再分别加入 三氯甲烷 30000ìg 四氯化碳 32000ìg 丙酮 7898ìg 甲醇 15900ìg 异丙醇 7850ìg Cl- 710ìg Mg2+ 228ìg Pb2+ 112ìg Zn2+ 123ìg 等 实验证明以上各种物质存在时对测定无明显影响 其它离子如 20ìg Cu2+ 40ìg Fe3+ 60ìg Fe2+ 70ìg Hg2+ 80ìg Ca2+ 140ìg Mn2+ 50ìg 甲 醛等的存在 不干扰上述浓度水合三氯乙醛的测定 但敌敌畏有严重干扰 对小于 150ìg 的 Mn2+ 100ìg 的 Cu2+ Hg2+ Ca2+的干扰 可加入 2%氟化钠溶液 1mL 去除 2 原理 1-苯基 -3-甲基 -5-吡唑啉酮在弱碱性条件下能和三氯乙醛反应 生成棕红色的化合物 在 480nm 处有最大吸收峰 当水合三氯乙醛含量在 0~5.6ìg/mL 时 浓度和吸光度的关系遵守比 尔定律 3 试剂 3.1 10mg/L 水合三氯乙醛标准液 3.1.1 贮备液 称取水合三氯乙醛 0.1g 左右 (准确至 0.1mg) 溶于水后移入 100mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 备用 其浓度按下式计算 贮备液浓度 (mg/L) m 103 103 /100 式中 m 称取三氯乙醛的重量 (g) 3.1.2 标准液 取贮备液数毫升配制 其取用量按下式计算 贮备液取 用量 10 V / c 式中 V 欲配制液的体积 (mL) c 贮备液的浓度 (mg/L) 3.2 磷酸盐缓冲溶液 称取 22.69g 磷酸氢二钠 (Na2HPO4 12H2O)与 0.46g 磷酸二氢钾 溶于 水后移入 1000mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此液 pH 为 8.0 3.3 显色剂 5g/L 称取 0.5g 1-苯基 -3-甲基 -5-吡唑啉酮溶于 5mL 二甲基甲酰胺中 加水稀 释至 100mL 因吡唑啉酮中可能残留有苯肼 使溶液显黄色 放置时间 过久会因氧化而加深 可加 10mL 四氯化碳萃取除去 使空白降低 试剂保存在冰箱中 半个月内稳定 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 恒温水浴 5 试样制备 水样如有颜色和悬浮物质 可于 50mL 水样中加入氢氧化铝悬浮液 1mL 搅拌过滤 弃 去最初滤液 6 操作步骤 6.1 样品测定 取调至中性的水样 5~10mL(使水合三氯乙醛含量在 140ìg 以下 ) 于 25mL 比色管中加入 4~5mL 磷酸盐缓冲液 摇匀 加入 显色剂 3.3 5mL 加水至标线 摇匀 在 80 2 水中 加热 40min 或在沸水浴中加热 15min 用冷水冷却后 用 10mm 比色皿以空白试验液为参比 在 480nm 处测其吸光度 从校准曲线中求得水合三氯乙醛含量 6.2 校准曲线的绘制 分别吸取 10mg/L 水合三氯乙醛标准溶液 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00, 12.00 14.00mL 2 于 25mL 比色管中 以下按样品测定步骤进行显色和测量 7 结果计算 c 水合三氯乙醛 ((C13CHO H2O) mg/L) m/V 式中 m 测得水合三氯乙醛含量 (ìg) V 水样体积 (mL) 8 精密度和准确度 实验室内十次测定统一发放标准样品 2ìg/mL 相对标淮偏差最大为 2.21 回收率为 96.5~97.1 实验室间七次测定结果 相对标准偏差最大为 6.05% 回收率为 94.6~105.8 注意事项 如果定容显色后的溶液中有轻微浑浊 或有少量絮状沉淀 (在 pH 为 8 的溶液中生成的氢氧化物 ) 可用 定量快速滤纸过滤于干燥的试管中 取清液比色 9 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方法 第三版 pp. 420~421 中国环境科学出版社 北京 1997