1 HZHJSZ00143 水质 硫化物的 测定 碘量法 HZ-HJ-SZ-0143 水质 硫化物的 测定 碘量法 1 范围 本方法适用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和废水的测定 还原性或氧化性物质干扰测定 水中悬浮物或浑浊度高时 对测定可溶态硫化物有干扰 遇此情况应进行适当处理 2 原理 硫化物在酸性条件下 与过量的碘作用 剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定 由硫代硫酸 钠溶液所消耗的量 间接求出硫化物的含量 3 试剂 3.1 1 mol/L 乙酸锌溶 液 溶解 220g 乙酸锌 [Zn(CH3COO)2 2H2O]于水中 用水稀释至 1000mL 3.2 淀粉指示液 10g/L 3.3 硫酸溶液 1+5 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 称取 12.4g 硫代硫酸钠 (N2S2O3 5H20)溶于水中 稀释 至 1000mL 加入 0.2g 无水碳酸钠 保存于棕色瓶中 标定 向 250mL 碘量瓶内 加入 1g 碘化钾及 50mL 水 加入的重铬酸钾标准溶液 [(1/6K2Cr2O7) 0.05mol/L]10.00mL 加入 1+5 硫酸 5mL 密塞混匀 置暗 处静置 5min 用待 标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时 加入 1mL 淀粉指示液 继续滴定至蓝色 刚好消失 记录标准液用量 (同时作空白滴定 ) 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算 c (Na2S2O3) = 15.00 0.05 / V1-V2 式中 V1 滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 (mL) V2 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 (mL) 0.05 重铬酸钾标准溶液的浓度 (mol/L) 其余试剂参见 HZ-HJ-SZ-0098 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 4 仪器 4.1 250mL 碘量瓶 4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜 4.3 25mL 或 50mL 滴定管 (棕色 ) 5 试样制备 由于硫离子很容易氧化 硫化氢易从水样中逸出 因此在采集时应防止曝气 并加入一 定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液 使呈碱性并生成硫化锌沉淀 通常 1L 水样中加入 2mol/L [1/2Zn Ac 2]的乙酸锌溶液 2mL 硫化物含量高时 可酌情多加直至沉淀完全为止 水样充满瓶后立即密塞保存 6 操作步骤 将硫化锌沉淀连同滤纸转入 250mL 碘量瓶中 用玻璃棒搅碎 加 50mL 水及 10.0mL 碘 标准溶液 5mL 硫酸溶液 3.3 密塞混匀 暗处放置 5min 用硫代硫酸钠标准溶液确定至 溶液呈淡黄色时 加入 1mL 淀粉指示液 继续滴定至蓝色刚好消失 记录用量 同时作空白 试验 水样若经酸化吹气预处理 则可在盛有吸收液的原碘量瓶中 同上加入试剂进行测定 7 结果计算 c 硫化物 (S2- mg/L) V0-V1 c1 16.03 1000 / V 式中 V0 空白试验中 硫代硫酸钠标准溶 液用量 (mL) 2 V1 水样滴定时 硫代硫酸钠标准溶液用量 (mL) V 水样体积 (mL) 16.03 硫离子 (1/2S2-)摩尔质量 (g/mol) c1 硫代硫酸钠标准溶液浓度 (mol/L) 注意事项 当加入碘液和硫酸后 溶液为无色 说明硫化物含量较高 应补加适量碘标准溶液 使呈淡黄棕色止 空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液 8 参考文献 水和废水监测分析方法 编委会编 水和废水监测分析方 法 第三版 pp. 331~332 中国环境科学出版社 北京 1997