实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识 （一）目的要求 学习橙皮苷的提取精制和检识，通过实验要求： 1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。 2．了解橙皮苷的检识方法。 （二）主要化学成分的结构及性质 陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka、朱橘Citrus erythrosa Tanaka的果皮。含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。 橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。分子式C28H34O15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。  橙皮苷 （三）实验原理 本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。 （四）实验内容 1．提取、精制 方法Ⅰ：见书 方法Ⅱ：见书 2．检识 （1）Molish反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。 （2）盐酸-镁粉反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸3～4滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。 （3）锆-枸橼酸反应 取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加2％二氯氧锆甲醇试剂3～ 4滴，呈鲜黄色。再加2％枸橼酸甲醇试剂3～4滴，黄色变浅。 （4）三氯化铝反应 取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2～3滴，呈鲜黄色。 （5）四氢硼钠反应 取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2％四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色～紫红色。此反应也可在滤纸上进行。 （6）薄层色谱检识 薄层板：硅胶G-CMC-Na板 试 样：自制橙皮苷乙醇饱和溶液 对照品：橙皮苷对照品乙醇饱和溶液 展开剂：醋酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13） 显色剂：喷雾0.5％醋酸镁试剂，在紫外灯下观察显天蓝色荧光 （五）实验说明及注意事项 1．精制橙皮苷粗品时所用活性炭，应事先用稀盐酸处理。 2．橙皮苷微溶于甲醇，故工业生产中，以甲醇为溶剂提取时，应加热提取多次。