二氯甲烷萃取物的测定一、意义二、原理
CH2Cl2溶剂革试样索氏抽提器 蒸馏萃取油脂底瓶蒸去溶剂恒重底瓶三、仪器及试剂
1.索氏抽提器
2.滤纸筒
3.烘箱
4.水浴锅或可控温电炉
5.CH2Cl2
( 沸点 33~ 40℃ )
四、分析步骤
1,萃取
5~ 10g革试样 + 滤纸筒抽提器 + CH2Cl2
加热蒸馏 4~ 5hr
取出试样加热蒸馏回收溶剂
2,恒重恒重操作烘箱温度 102℃
初烘时间 4hr
冷却时间 30min
复烘时间 1hr
恒重条件 △ W ≤ 0.01g
说 明
1,滤纸的处理
2,试样装放
3,回流速度及时间:
8~ 12分钟 /次
4~ 5hr
五、计算
W残渣 = 瓶和萃取物重 ( g) - 瓶重 ( g)
W残渣二氯甲烷萃取物 ( % ) = ——— × 100
W试允许误差 =
平行 大 -平行 小
—————— × 100%
W试
≤ 0.2%
六、讨论
1.溶剂的选择原则:
沸点低、不易燃、毒性小、溶解性合适
( 1)石油醚沸点为 40~ 70℃,易燃纯油脂
( 2)乙醚沸点 84.6℃,易燃结果偏高溶剂的选择
( 3)二氯甲烷沸点为 40℃,易挥发、麻醉、不易燃
( 4)三氯甲烷沸点为 61.2℃,不燃,有麻醉性油脂、磷脂、胆固醇
( 5)四氯化碳沸点为 76.8℃,不燃,有毒油脂,90%的硫酸化油、涂饰剂六、讨论
2.关键因素粉碎度、抽提时间和温度
3.脱脂不尽使结果偏高