三氧化二铬含量的测定一、概述二、测定原理将革试样灰化，得到难溶于水的铬氧化物，
然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。
革样 炭化电炉 650℃ Cr2O3 KCLO3灰化 Cr6+
碘量法测定反应方程式
1,高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
Cr203 ＋ 5KC103 →2K2Cr04＋ KCl＋ 502↑＋ 2Cl2↑
2KC103 → 2KCl ＋ 302↑
2,溶液酸化
2K2Cr04＋ 2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
反应方程式
3,加碘化钾
K2Cr2O7 ＋ 6KI ＋ 14HCl → 2CrCl3 ＋ 3I2 ＋ 8KCl ＋ 7H20
4,滴定
2Na2S2O3 ＋ I2 → 2NaI ＋ Na2S4O6
三、试剂
1.氯酸钾（化学纯）,
研成粉末,80℃ 下烘 4 h
2.1:1盐酸溶液
3.碘化钾,10％的溶液或固体碘化钾
4.0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液
6.1%淀粉指示剂四,分析步骤坩埚 +1.5g革试样炭化、灰化 氧化、转移 氧化、滴定电炉 无烟 650℃ 4hr
冷却 KC103 覆盖或拌匀，室温 650℃
10分钟 取出、稍冷 洗涤转移四、分析步骤碘量瓶 + 1:1盐酸溶液，溶液由 黄 变 橙,再加 10ml 1:1盐酸溶液,+ 2gKI，暗处放置
5分钟，用 Na2S2O3滴定到 稻草色,加 1ml淀粉，继续用 Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色。
五、计算
Cr2O3（％） =
C× V
W样
6 × 152× 1000 × 100
平行 1-平行 2
W样
× 100 ≤ 0.1％
六、注意及讨论
1,氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。
2.氧化时可加等摩尔的 Na2CO3助熔。
3.升温时注意防止 KC103分解及溅出试样。
4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失。
pH值的测定一、概述革的 pH值：革试样浸出液的 pH
稀释差,l0倍稀释浸出液的 pH值与革试样浸出液的 pH值之差植鞣革,3.5～ 5.5
铬鞣革,4.5～ 5.5
如何判断革中酸的种类？
PH=3.5～ 4
ΔPH > 0.7 无机酸为主
ΔPH ≤ 0.7 有机酸为主二、仪器、试剂
1,pH计 (0～ l4pH，准确至 0.05pH值 )
2,振荡器：震荡频率,50± 10次 /min
3,缓冲剂：
PH低 > PHX > PH高三、测定
1,制备革样浸取液碘量瓶 +5g革试样 +20℃ 水 l00 ml,振荡
6h,倾取或过滤浸取液 。
2,pH值测定用标准缓冲溶液标定 pH计,测定浸取液的 pH值 。
三、测定
3,稀释差的测定吸取 l0ml浸取液于 100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,取 20ml测定 PH。 并计算 ΔPH
然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。
革样 炭化电炉 650℃ Cr2O3 KCLO3灰化 Cr6+
碘量法测定反应方程式
1,高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解
Cr203 ＋ 5KC103 →2K2Cr04＋ KCl＋ 502↑＋ 2Cl2↑
2KC103 → 2KCl ＋ 302↑
2,溶液酸化
2K2Cr04＋ 2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O
反应方程式
3,加碘化钾
K2Cr2O7 ＋ 6KI ＋ 14HCl → 2CrCl3 ＋ 3I2 ＋ 8KCl ＋ 7H20
4,滴定
2Na2S2O3 ＋ I2 → 2NaI ＋ Na2S4O6
三、试剂
1.氯酸钾（化学纯）,
研成粉末,80℃ 下烘 4 h
2.1:1盐酸溶液
3.碘化钾,10％的溶液或固体碘化钾
4.0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液
6.1%淀粉指示剂四,分析步骤坩埚 +1.5g革试样炭化、灰化 氧化、转移 氧化、滴定电炉 无烟 650℃ 4hr
冷却 KC103 覆盖或拌匀，室温 650℃
10分钟 取出、稍冷 洗涤转移四、分析步骤碘量瓶 + 1:1盐酸溶液，溶液由 黄 变 橙,再加 10ml 1:1盐酸溶液,+ 2gKI，暗处放置
5分钟，用 Na2S2O3滴定到 稻草色,加 1ml淀粉，继续用 Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色。
五、计算
Cr2O3（％） =
C× V
W样
6 × 152× 1000 × 100
平行 1-平行 2
W样
× 100 ≤ 0.1％
六、注意及讨论
1,氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。
2.氧化时可加等摩尔的 Na2CO3助熔。
3.升温时注意防止 KC103分解及溅出试样。
4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失。
pH值的测定一、概述革的 pH值：革试样浸出液的 pH
稀释差,l0倍稀释浸出液的 pH值与革试样浸出液的 pH值之差植鞣革,3.5～ 5.5
铬鞣革,4.5～ 5.5
如何判断革中酸的种类？
PH=3.5～ 4
ΔPH > 0.7 无机酸为主
ΔPH ≤ 0.7 有机酸为主二、仪器、试剂
1,pH计 (0～ l4pH，准确至 0.05pH值 )
2,振荡器：震荡频率,50± 10次 /min
3,缓冲剂：
PH低 > PHX > PH高三、测定
1,制备革样浸取液碘量瓶 +5g革试样 +20℃ 水 l00 ml,振荡
6h,倾取或过滤浸取液 。
2,pH值测定用标准缓冲溶液标定 pH计,测定浸取液的 pH值 。
三、测定
3,稀释差的测定吸取 l0ml浸取液于 100 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,取 20ml测定 PH。 并计算 ΔPH
