第二章
电子显微分析
Electron Micro-Analysis
?研究对象
? 微结构与显微成分
? 微结构与性能的关系
? 微结构形成的条件与过程机理
?材料的性能由微结构所决定, 人们可通过控
制材料的微结构, 使其形成预定的结构, 从
而具有所希望的性能 。
?
? 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作
用产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、
晶体结构和化学组成。
? 方法,
? 1、透射电镜( TEM)
? 2、扫描电镜( SEM)
? 3、电子探针( EMPA)
光学显微镜
优点,简单,直观。
局限性:分辨本领低( 0.2微米);只能观察表面形
貌;不能做微区成分分析。
化学分析
优点,简单,方便。
局限性:只能给出试样的平均成分,不能给出所含
元素随位置的分布;不能观察象 。
X射线衍射,
优点:精度高;分析样品的最小区域 mm数量级;
局限性:平均效应;无法把形貌观察与晶体结构分析
结合起来 。
?电子显微分析特点:
? 1、不破坏样品,直接用陶瓷等多晶材料。
? 2、是一种微区分析方法,了解成分 -结构
的微区变化。
? 3、灵敏度高,成像分辨率高,为 0.2-
0.3nm,能进行 nm尺度的晶体结构及化学组
成分析。
? 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、
综合性发展,可以进行形貌、物相、晶体结
构和化学组成等的综合分析。
? 第一节 电子光学基础
? 一、光学显微镜的分辨率
? 雷列 — 阿贝公式:
? r=0.61λ/nsinα
? 式中,r—— 分辨本领( nm)
? λ—— 照明源的波长( nm)
? n—— 透镜上下方介质的折射率
? α—— 透镜孔径半角(度)
? nsinα—— 数值孔径,用 N·A表示
??由上式可知,减小 r值的途径有:
? 1、增加介质的折射率;
?2、增大物镜孔径半角;
? 3、采用短波长的照明源。
? 二、电子波的波长
? 德布罗意的波粒二象性关系式,
? E=hμ,
? P=h/λ
? 可得 λ =h/P=h/mv
? 带入数值可得 电子波长为 λ =12.25/V? ( ?)
? 三、电子透镜
? 在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。
? 按工作原理分:
( 1)静电透镜:一定形状的等电位曲面簇也可使电子束
聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即
为静电透镜。
( 2)电磁透镜:旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生
这种旋转对称磁场的线圈装置叫 电磁透镜 。
( 3) TEM,SEM:多个电磁透镜的组合。
电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。
? 四、影响透镜分辨率的因素:
? 1、球差
? 球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电
子束的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
?
?2、色差
? 普通光学中不同波长的光线经过透镜时,因折射
率不同,将在不同点上聚焦,由此引起的像差称为色
差。电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。
?透镜色差图
? 3、轴上像散
? 轴上像散又可简称为像散,它是由于透镜
磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
? 透镜像散图
?
? 4、畸变
? 球差还会影响图象畸变。
? 1)若存在正球差,产生枕形畸变 b;
? 2)若有负球差,将产生桶形畸变 c。
? 3)由于磁透镜存在磁转角,势必伴随产生旋转
畸变 d。
? 五、电磁透镜的景深
? 景深(场深),透镜的景深是指在保持像清晰的
前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。
换言之,在景深范围内,样品位置的变化并不影
响物像的清晰度。
? 电磁透镜的特点:分辨好、景深大。
?第二节 电子与固体物质的相互作用
?
? 电子束与物质相互作用,可以产生背散射电
子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、
白色 X射线、特征 X射线,X荧光。
? 电子束与物质相互作用图
?
弹性散射电子,衍射电子
非弹性散射电子
背散射电子
透射电子
入射电子
二次电子
阴极荧光Auger电子
吸收电子特征和白色 X辐射;
荧光 X射线
EMPA
SEM
TEM
?1、背散射电子( back scattering electrons,
BE)
? 电子射入试样后,受到原子的弹性和非
弹性散射,有一部分电子的总散射角大于 90°,
重新从试样表面逸出,称为背散射电子。
? 特点:
? 1)能量高,大于 50ev;
? 2)分辨率较低;
? 3)产生与 Z有关,
?与形貌有关。
? 2、二次电子( secondary electrons,SE)
? 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二
次电子还有足够的能量继续产生二次电子,如此
继续下去,直到最后二次电子的能量很低,不足
以维持此过程为止。
特点:
? 1)能量低,为 2-3ev。
? 2)仅在试样表面 10nm层内产生。
? 3)对试样表面状态敏感,显示表面微区的形貌
有效。
? 4)分辨率很高,是扫描电镜的主要成像手段。
? 5)与形貌密切相关,图象的景深大、立体感强,
常用于观察形貌。
? 3、吸收电子( absorption electrons,AE)
? 入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,
不再产生其他效应,一般称为被试样吸收,这种
电子称为吸收电子。试样厚度越大,密度越大,
吸收电子就越多,吸收电流就越大。它被广泛用
于扫描电镜和电子探针中。
? 4、俄歇电子( Auger electrons,AuE)
? 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的
能量不是以 X射线的形式释放,而是用该能量将核
外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种被
电子激发的二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子仅在表面 1nm层内产生,适用于表面分
析。
? 5、透射电子( transmisive electrons,TE)
? 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射
电子将穿透试样,从另一表面射出称为透射电子。
如果试样很薄,只有 10-20nm的厚度,透射电子的
主要组成部分是弹性散射电子,成像比较清晰,
电子衍射斑点也比较明锐。
? 6,X射线
? X射线(包括特征 X射线、连续辐射和 X光荧光)
信号产生的深度和广度范围较大。
? 荧光 X射线是特征 X射线及连续辐射激发的次
级特征辐射。 X射线在固体中具有强的穿透能力,
无论是特征 X射线还是连续辐射都能在试样内达到
较大的范围。
? 7、阴极荧光
? 阴极荧光是指某些材料(半导体、磷光体和一
些绝缘体)在高能电子束照射下发射出的可见光
(或红外、紫外光),也叫阴极发光现象。
?第三节 透射电镜( TEM)
? 透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有
高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。
测试的样品要求厚度极薄(几十纳米),以
便使电子束透过样品。
?
?透射电镜示意图
?一、仪器结构
? 透射电子显微镜由三大部分组成:
?电子光学系统,
?真空系统
?供电控制系统。
? 电子光学系统,又称镜筒,是电子显微镜的主体。
1、电子枪 2、聚光镜 3、物镜、中间镜和投影镜
? 4、消像散 5、荧光屏、照相系统 6、样品室
?
? 二、成像原理
? 透射电子显微镜中,物镜、中间镜,总的
放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。
? M = M0.Mi.Mp
? 式中,M0---物镜放大倍率,数值在 50-
100范围; Mi----中间镜放大倍率,数值在 0-20
范围; Mp---投影镜放大倍率,数值在 100-150
范围,总的放大倍率 M在 1000-200,000倍内连
续变化。
?
? 三、性能与制样
? 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束
成像,这就要求被观察的样品对入射电子束
是“透明”的。
? 对于透射电镜常用的加速电压为 100KV,因
此适宜的样品厚度约 200纳米。
? 目前,样品可以通过两种方法获得,一
是表面复型技术,二是样品减薄技术。
?
? 1、表面复型技术
? 所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复
制到一种很薄的膜上,然后把复制膜(叫做“复型”)
放到透射电镜中去观察分析,这样才使透射电镜应用
于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点:
? 1)本身是“非晶体的,在高倍(如十万倍)成像时,
也不显示其本身的任何结构细节。
? 2)对电子束足够透明(物质原子序数低);
? 3)具有足够的强度和刚度,在复制过程中不致破裂或
畸变;
? 4)具有良好的导电性,耐电子束轰击;
? 5)是分子尺寸较小的物质 ---分辨率较高。
? 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜,碳复型
比塑料复型要好。
?
? 2、样品减薄技术
? 复型技术只能对样品表面性貌进行复制,不能
揭示晶体内部组织结构信息。
样品减薄技术可以克服上述缺点,它的特点:
? 1)可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领;
? 2)能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷,
并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究,
把形貌信息与结构信息联系起来;
? 3)能够进行动态观察,研究在变温情况下相变的
生核长大过程,以及位错等晶体缺陷在引力下的
运动与交互作用。
? 用于透射电镜观察式样的要求是:它的上
下底面应该大致平行,厚度应在 50-500nm,
表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤:
? ( 1)切取厚度小于 0.5mm的薄块。
? ( 2)用金相砂纸研磨,把薄块减薄到 0.1mm-
0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成
应力,可采用化学抛光法。
?
?( 3)用电解抛光,或离子轰击法进行最终减薄,
在孔洞边缘获得厚度小于 500nm的薄膜。
生物磁铁矿晶体的完好晶形 ( TEM照片 )
沙尘暴的矿物颗粒
海盐气溶胶颗粒;匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰 /硫化
物混合颗粒的 TEI
煤灰 /硫化物混合颗粒的 TEM图象
Sol-gel法合成羟磷灰石,可分辨出毛发状、长柱状的晶
体轮廓,但晶面发育不明显 (TEI)
Somu Iijima(饭岛 )于 1991年
在电子显微镜下发现纳米碳
管,Nature,354 (1991)
56.
Bi- 系超导氧化物的堆积缺陷层调整
Stacking fault
Layer modulation
Electron Diffraction Pattern
晶体 多晶体 非晶体
? 四、电子衍射
? 利用透射电镜进行物
相形貌观察,仅是一种较
为直接的应用,透射电镜
还可得到另外一类图像 ---
电子衍射图 。图中每一斑
点都分别代表一个晶面族,
不同的电子衍射谱图又反
映出不同的物质结构。
?
? 1、特点
? 电子衍射原理和 X射线衍射原理是完全一样的,
但较之其还有以下特点:
? 1)电子衍射可与物像的形貌观察同步结合,
使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析,
弄清微区的物相组成;
? 2)电子波长短,使单晶电子衍射斑点大都分
布在一二维倒易截面内,这对分析晶体结构和
位向关系带来很大方便;
? 3)电子衍射强度大,所需曝光时间短,摄取
衍射花样时仅需几秒钟。
? 2、单晶电子衍射
? 当一电子束照射在单晶体薄膜上时,透射束穿过薄膜
到达感光相纸上形成中间亮斑;衍射束则偏离透射束形成
有规则的衍射斑点(电子衍射图 a)。
? 3、多晶电子衍射
? 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布,倒
易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸
上的投影将成为一个个同心圆(电子衍射图 b)。
? 4、选区电子衍射
? ( 1)原理:
? 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑,把不感兴趣
的区域挡掉。这时可以得到选区成像;维持样品位置和孔
径光阑不变,而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作,则
此时将得到选区电子衍射结果。
换言之,经过上述两步操作,我们得到了所需的选区
图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可
知道选区图像的物质结构 ―― 将形貌信息与结构信息进行
联合分析 。
衍射花样与晶体的几何关系
? Bragg定律:
2d sinθ=λ
? d = 晶面间距
? λ=电子波长
? q = Bragg 衍射角
? 衍射花样投影距离:
? 当 θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
? rd=Lλ=常数
q2ta nLr ?
q
q
q
rO G’’
G’
L
d
? ( 2)几何特点:
? 1)作 Ewald球 根据布拉格方程,λ极小,则 θ
极小。
? 2) λ极小,则 Ewald球 极大,球面接近平面。
? R=L·tg2θ≈L·sin2θ≈2L·sinθ
? 可得 R/L=2sinθ=λ/d
? 电子衍射的基本公式,
? R/L=λ/d
? 式中,R—— 衍射斑点距中心的距离
? λ—— 电子波长,它与加速电压有关
? L—— 镜筒长度,为定 值
?
?设,K=L·λ为相机常数,则
R=K/d=Kr*
?可知 1,R与 r*有关,与 r*的值成正比;
? 2、衍射斑点为倒易点的投影
可以证明,电子衍射结果是晶体倒易点阵投影的
直观反映,对它们进行标定(指标化),可得到
倒易点阵空间分布状态
例 1
下图为某物质的电子衍射花样,试指标化
并求其晶胞参数和晶带方向。
rA= 7.1mm,rB= 10.0mm,rC=12.3mm,
?(rArB) ?90o,?(rArC) ?55o,L?= 14.1mm?.
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
解 1:
1 从 6:4:2:::,321222 ?? NNNrrr CBA
可知为等轴体心结构。
思考,为何用 ra2之比?它与 sinθ 的关系如何?
2 从 rd=?L,可得 dA=1.99 ?, dB=1.41 ?,dC=1.15 ?.
3 查 ASTM 卡片,该物质为 ??Fe,从 ASTM 可知 dA={110},
dB={200},dC={211},
选 A=,B=002,C= 211
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
011
4检查夹角:
00 7.54,31c o s,90,0c o s ?????? ACACABAB ????
与测量值一致 。
5对各衍射点指标化如下 。
6 a= 2dB=2.83 ?,
7可得到 [uvw]=[220],
晶带轴为 [uvw]=[110]。
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
解 2
1由
可知为等轴体心结构。
2 因为 N=2在 A,所以 A 为 {110},
并假定点 A 为 011
因为 N=4在 B,所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
6:4:2:::,321222 ?? NNNrrr CBA
3计算夹角:
0
2
2
2
2
2
2
2
1
2
1
2
1
212121 45
2
2
42
000121c o s ?????????
????
??? ??
lkhlkh
llkkhh
AB
与测量值不一致 。 测量值 ?(rArB) ?90o
4 假定 B 为 002,与测量值一致 。 所以 A= and B=002011
由矢量合成法,得知,211002011 ?????
BAc rrr
5算出 ?(rArC)=57.74o 与测量值一致 ( 55o),
6对各衍射点指标化如下 。
7 a= 2dB=2.83 ?,
8 Find [uvw]= =[110]21 ???gg
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
例 2
下图为某物质( CaO) 的两个方向的电子衍射花样,
试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。 L=800mm,
V=100KV,R 列在下表。
解,K=Lλ=800*1.225/100,0001/2=2.961mm nm.
R(mm) d=K/R(n
m)
Q=1/d2 Qi/Q1 * 3 Take
integer
Hkl
A 10.69 0.277 13.03 1 3 111
A’ 12.33 0.240 17.36 1.33 4 200
B 17.43 0.170 34.68 2.66 8 220
B’ 20.41 0.145 47.56 3.65 11 311
C 20.41 0.145 47.56 3.65 11 311
Sin2θ=λ2/4d2
Sin2θi/sin2θ1=1/di2/1/d12,Qi=1/di2
假定 A 为 111,B∧ A=90?,假定 B为 220,由下式求得
cosΦ=(h1h2+k1k2+l1l2)/[(h12+k12+l12)
(h22+k22+l22)]1/2
φ=25.26?,显然 B 不是 220,试验结果,202,20-2,等
,发现为 02-2.
类似, A’=002,B’=1-31.
晶带轴
[-211] 左
[310] 右 。
a= 2 A’ =0.48nm。
例 3
TiC两个方向的电子衍射花样 如下,RA=22mm,RB=19.05mm,
RC=31.11mm,K=2.910mm nm.试指标化并求其晶胞参数和晶带
方向。
A∧ B=55?
Cubic faced,a=0.1325*2=0.265nm,zone is [110].
R d Q Qi/Q1 × 3 hkl hkl
real
A 22.00 0.1325 57.0 1.329 4 200 002
B 19.05 0.1527 42.9 1 3 111 1-11
C 31.11 0.0935 114.3 2.664 8 220 2-20
?第四节 扫描电镜
? 由于透射电镜是 TE进行成像的,这就要求样品
的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此
需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品
转变到透射电镜可以接受的程度。能否直接利用样品
表面材料的物质性能进行微观成像,成为科学家追求
的目标。经过努力,这种想法已成为现实 -----扫描电
子显微镜 (Scanning Electronic Microscopy,SEM)。
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
SEM image (beetle)
扫描电镜( SEM)- 食盐的融化和结晶
6.7mbar(dry)
17mbar
16.9mbar
16.6mbar
6mbar(dry)
水蒸汽环境
Danilatos,G.D,(1986) Environmental scanning electron microscopy in colour,J,Microsc,142:317-325.
?扫描电镜的优点是,
1 有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可
调;
2有很大的景深,视野大,成像富有立体感,
可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结
构;
3试样制备简单;
4可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。
? 一、基本原理
1 阴极电子经聚焦后成为直径为 50um的点光源,
并会聚成孔径角较小,束斑为 5-10u m的电子束,
在试样表面聚焦。
2 在末级透镜上边的扫描线圈作用下,电子束在
试样表面扫描。
3 高能电子束与样品物质相互作用产生 SE,BE,
X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收
而成像。
换言之,扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点
成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅
扫描。
? 二、主要结构
? 1,电子光学系统
<1>电子枪,作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产
生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴
极电子枪。
<2>电磁透镜,作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,
是原来直径约为 5un m的束斑缩小成一个只有数
um的细小束斑。
<3>扫描线圈, 作用是提供入射电子束在样品表面
上和荧光屏上的同步扫描信号。
<4>样品室, 样品台能进行三维空间的移动、倾斜
和转动,并安置各种型号检测器。
? 2,信号检测放大系统
作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,
然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
? 3,真空系统和电源系统
作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污
染提供高的真空度。 电源系统由稳压,稳流及相
应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜
各部分所需稳定电源 。
Secondary electron
detector
Specimen chamber
? 三、主要性能
1,放大倍数
由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,
放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫
描幅度来实现的。
如果减少扫描线圈的电流,电子束在试样上的扫描
幅度将减小,放大倍数将增大。调整十分方便,可
从 20倍连续调节到 20万倍左右。
? 2,分辨率
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;
对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离;
分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定:
电子束直径越小,分辨率越高。
用于成像的物理信号不同,分辨率不同。
例如 SE和 BE电子,在样品表面的发射范围也不同,其分
辨率不同。一般 SE的分辨率约为 5-10nm,BE的分辨率约
为 50-200nm。
3、景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能
同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,
所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜
景深大 100-500倍,比透射电镜的景深大 10 倍。
景深大,立体感强,形态逼真是 SEM的突出特
点。
? 四、扫描电子显微镜的几种电子像
1、二次电子( SE) 像
? 1) SE产额
? 与形貌,原子序数、加速电压有关。
? 2) SE像衬度
? 电子像的明暗程度取决于接收电子束的强弱,当两个
区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异,这种差
异就是衬度。
? 影响衬度的因素有表面凹凸引起的 形貌衬度 和原子序
数差别引起的 成分衬度,电位差引起的 电压衬度 。由于二
次电子对原子序数的变化不敏感,均匀性材料的电位差别
不大,主导因素是形貌衬度。
?
2、背射电子( BE) 像
同样 有形貌衬度 和 成分衬度 。
1) 形貌衬度
用 BE进行形貌分析时,其分辨率远比 SE低。
(因为 BE来自一个较大的作用体积且能量较高)
2) 成分衬度
BE信号随原子序数 Z的变化比 SE的显著的多,因
此,可以进行定性分析。
样品中重元素区域在图像上是亮区,而轻元素在图
像上是暗区。
?3、吸收电子( AE) 像
吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理
信号。
由入射电子束于样品的相互作用可知:
iI =iB+iA+iS +iT
式中,iI 是入射电子流,iB,iT,iS,iA分别代表 BE,
TE,SE和 AE。
iT为零,iS与原子序数( Z>20时)无关(可设
iS=C),所以 AE与 BE反相关。
生物 ZnS圆球状晶体
氟 -羟磷灰石的完好晶形。( Vulcano,Italy,SEI)
氟 -羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形,晶体端面
上可见熔蚀坑 ( Vulcano,Italy,SEI)
氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰,
(Pitigliano Italy,SEI)
拉长状生物二氧化硅( SEM照片 SE像)
水热法合成羟磷灰石的晶体,完好的晶面清晰可见
morphology
?第五节 电子探针 (Electron Micro-
probe Analysis,EMPA or EPMA)
? 一、基本原理
? 电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检
测的样品表面,用 X射线分光谱仪测量其产生的
特征 X射线的波长和强度。由于电子束照射面积
很小,因而相应的 X射线特征谱线将反映出该微
小区域内的元素种类及其含量。显然,如果将电
子放大成像与 X射线衍射分析结合起来,就能将
所测微区的形状和物相分析对应起来 (微区成分分
析 ),这是电子探针的最大优点。
二,仪器构造
电子探针主要由电子光学系统(镜筒),X射线
谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电
镜在电子光学系统的构造基本相同,它们常常组合
成单一的仪器。
1,电子光学系统
为了提高 X射线的信号强度,电子探针必须采
用较扫描电镜更高的入射电子束流,常用的
加速电压为 10-30 KV,束斑直径约为 0.5μm。
电子探针在镜筒部分加装光学显微镜,以
选择和确定分析点 。
2,X射线谱仪
电子束轰击样品表面将产生特征 X射线,不同的
元素有不同的 X射线特征波长和能量。通过鉴别其
特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利
用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪
(波谱仪 WDS),利用特征能量的就称为能量色散
谱仪(能谱仪 EDS)。
X-ray spectrometer
?( 1)波谱仪 WDS
? 设想有一种晶面间距为 d的特定晶体(我们称
为分光晶体),当不同特征波长 λ 的 X射线照射其
上时,如果满足布拉格条件( 2dsinθ=λ )将产生
衍射。显然,对于任意一个给定的入射角 θ 仅有一
个确定的波长 λ 满足衍射条件。这样我们可以事先
建立一系列 θ 角与相应元素的对应关系,当某个由
电子束激发的 X特征射线照射到分光晶体上时,我
们可在与入射方向交成 2θ 角的相应方向上接收到
该波长的 X射线信号,同时也就测出了对应的化学
元素。只要令探测器连续进行 2θ 角的扫描,即可
在整个元素范围内实现连续测量。
( 2)能谱仪 EDS
来自样品的 X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检
测器。每个 X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生
电子空穴对。不同能量的 X光子将产生不同的电子空
穴对数。知道了电子空穴对数就可以求出相应的 X光
子能量(特征 X-RAY=成分)以及在固定电容
( 1μμF )上的电压脉冲高低(含量)。
? (3)波谱仪 WDS与能谱仪 EDS的性能比较
?
1检测效率
EDS中探测器对 X射线发射源所张的立体角显著大于波
谱仪,可以接受到更多的 X射线;因此检测效率较高。
2 空间分析能力
EDS可在较小的电子束流下工作,使束斑直径减小,
空间分析能力提高。 EDS的最小微区已经达到毫微米的数
量级,而 WDS的空间分辨率仅处于微米数量级。
3 能量分辨本领
EDS的最佳能量分辨本领为 149eV,WDS的能量分辨
本领为 0.5nm,相当于 5-10eV,可见 WDS的成分分辨本领
高。
4 分析速度
EDS可在同一时间内对分析点内的所有 X射线光子的能
量进行检测和计数,仅需几分钟时间可得到全谱定性分析
结果;而 WDS只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全
分析往往需要几个小时。
5 分析元素的范围
WDS可以测量铍 (Be)-铀 (U)之间的所有元素,而 EDS
中 Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的 X射线,只能分析
Na以上的元素。
6 可靠性
EDS结构简单,数据的稳定性和重现性好。但 WDS的
定量分析误差( 1-5%)远小于 EDS的定量分析误差( 2-
10%)。
7 样品要求
WDS在检测时要求样品表面平整,以满足聚焦
条件。 EDS对样品表面无特殊要求,适合于粗糙表
面的成分分析。
8运行成本
EDS小而快,定性为主;
WDS大而慢,精确定量为主。
? 三、电子探针的分析方法
1,点分析
用于测定样品上某个指定点的化学成分。
2,线分析
用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。
将 WDS,EDS固定在所要测量的某元素特征 X射线信号(波
长或能量)的位置上,把电子束沿着指定的方向做直线扫
描,便可得到该元素沿直线特征 X射线强度的变化,从而反
映了该元素沿直线的浓度分布情况。
3,面分析
用于测定某种元素的面分布情况。
将 WDS,EDS固定在信号位置上,电子束在样品表面做二维
光栅扫描,便可得到该元素的面分布图像。
X射线能谱
分析( EDS)
EDS spectrum for
SrTiO3, Cu,C and Si
are spurious signals
from the sample
holder,contamination.
分析数据的处理 -晶体化学式的计算
?步骤:
1列出分析数据 a; 剔除杂质,求 Σa,按 100%
修正得数据 b,b=100× a/ Σa。
2列出各栏分子量 c,求出分子数 d,
d=1000× b/c。
3列出阳、阴离子数栏 e,f,用固定阳离子数或阴
离子数法求 Σe 或 Σf。
? 4 由理论化学式定出理论阳离子数或阴离
子数 x,求出公约数 y,y= Σe/x 或 Σf/x。
? 5 求阳离子数比例和阴离子数比例 g,h。
g=e/y,h=f/y。
6 进行电荷平衡计算。
7 写出理论晶体化学式。
a b c d e f G=e/Y h
SiO2 54.47 60.09 0.90662 0.90662 1.81324 1.896
Al2O3 3.88 101.94 0.03805 0.07610 0.11415 0.159
TiO2 0.06 0.00075 0.00075 0.00150 0.002
FeO 7.34 71.85 0.10216 0.10216 0.10216 0.214
MnO 0.24 70.94 0.00339 0.00338 0.00338 0.007
MgO 32.82 40.30 0.81439 0.81439 0.81439 1.703
CaO 0.78 56.08 0.01391 0.01391 0.01391 0.029
Na2O 0.14 61.98 0.00662 0.01322 0.00662 0.028
K2O 0.04 94.20 0.00042 0.00084 0.00042 0.002
∑ 100.0
4
-impurity 100.0
4
2.86979
例 1
1) The data from EMPA for pyroxene (Mg,Fe)2Si2O6)
are below,calculate it formula.
Y=2.86979/6=0.4783
(Mg1.702Fe0.214Na0.028Ca0.029K0.002)1.972[(Al0.159Si1.896)2.055
O6]
or
(Mg1.702Fe0.214Na0.028Ca0.029K0.002Al0.055)2.027[(Al0.104Si1.
896)2O6]
a b c d e f G=e/
Y
h
SiO2 54.4
7
60.09 0.90662 0.90662 1.81324 1.896
Al2O3 3.88 101.9
4
0.03805 0.07610 0.11415 0.159
TiO2 0.06 0.00075 0.00075 0.00150 0.002
FeO 7.34 71.85 0.10216 0.10216 0.10216 0.214
MnO 0.24 70.94 0.00339 0.00338 0.00338 0.007
MgO 32.8
2
40.30 0.81439 0.81439 0.81439 1.703
CaO 0.78 56.08 0.01391 0.01391 0.01391 0.029
Na2O 0.14 61.98 0.00662 0.01322 0.00662 0.028
K2O 0.04 94.20 0.00042 0.00084 0.00042 0.002
∑ 100.
04
-
impurity
100.
04
2.86979
第六节 扫描隧道显微镜 (STM)
?主要用于表面原子成象
(导体)
?STM的横向分辨率高达 1?,
纵向分辨率 10?。 它对原
子的检测深度 1- 2个原
子层, 对样品无破坏 。
?发明者 Dr.Binning 获
1986年的诺贝尔奖 。
Atomic Resolution
on Si(111)
? The main difference between the STM and
other microscope is that there is no need
for lenses and special light or electron
sources,Instead the bound electrons
already existing in the sample under
investigation serve as the exclusive source
of radiation.
STM原理
STM is based on the control of the tunneling
current I through the potential barrier between the
surface to be investigated and the probing metal
tip,If a small bias voltage V is applied between the
sample surface and tip,a tunneling current I will
flow between the tip and sample when the gap
between them is reduced to a few atomic
diameters (~1nm),
The tunneling current is
)e x p ( 2/1 sAVI ???
where ? is work function( 样品与探针功函数平均值)
s is width of potential barrier( 势垒宽度,是样品与探针间
距的函数。 When the s decreases by 0.1nm,The tunneling
current I increases by one order of magnitude,)
A is a constant,
V是样品与探针间的偏量电压。
Features of STM resolution
Horizontal (x-y direction ),0.1nm
Vertical (z direction),1nm
detection depth,1-2 atomic layer (no damage on the
specimen)
Can work in air,solution,vacuum
can only be used for conductor and semiconductor
Atomic Resolution on Si(111)Au film on glass
第七节原子力显微镜 (AFM)
? Dr G,Binning developed AFM in 1986
? 可测量表面原子间的力(可测量最小位移 10-2-10-4 ?,
最小的力 10-14-10-15N),表面弹性、塑性、硬度、粘着
力、摩擦力等性质。(可用于非导体)
? 横向分辨率 1.5?,纵向分辨率为 0.5?。
Atomic resolution on
carbon nanotubes
Writing on
Ferroelectric
Materials
AFM原理
The cantilever( 显微悬臂),which is extremely
sensitive to weak force,is fixed at one end; the
other end has a sharp tip which gently contacts the
surface of a sample,When the sample is being
scanned in x-y direction,because of the ultra small
repulsive force( 斥力) between the tip atoms and
the surface atoms of the sample,the cantilever will
move vertically with respect to the surface of the
sample,So the AFM can get the 3D surface
contours of the specimen.
Specimen
cantilever
Features of AFM
? resolution
? Horizontal (x-y direction ),
0.15nm
? Vertical (z direction),0.05nm
? Can work in air,solution,
vacuum
? can be used for both
conductor and insulator
Atomic resolution on
carbon nanotubes
Magnetic domain walls on a
BaFe12O19 single crystalWriting on Ferroelectric Materials
? 第八节 电子显微镜分析在材料研究中的应用
? 一、形态、精度的分析
? 二、元素的存在状态分析
? 三、玻璃的非晶态结构分析
? 四、材料断面的研究
? 五、晶界(微观研究)
? 六、微区结构分析
? 七、高分子材料的研究
练习
? *1 分别作出 NaCl 沿 [001],[110]晶带的单晶电子衍
射图,V=100kv,L=800mm,a=0.564nm.
? Give the diagram of single crystal EM pattern of NaCl
along crystal zone [110],V=100kv,L=800mm,
a=0.564nm.
? K=3.1nm mm
? R001=5.5mm
? R-220=15.5mm
? Only all-odd or even can occur in the pattern.
? 111,2-220
? 2 用 30kv 电子束作用于六方晶体, 得到下列
沿 [0001] 晶带入射的衍射图 (即电子束 ∥ c),
R is 7mm,L=800mm,试求晶胞参数 a=?
? A 30kv electro probe acted to a hexagonal
crystal,the following pattern was obtained for
[0001] crystal zone (probe∥ c axis,),R is 7mm,
L=800mm,lattice parameter a=?
? R=r*K
? d=1.225/300001/2*800/7=0.808nm
? a=d/sin120=0.933nm
测得金的多晶电子衍射环数据如下,12.08,14.03,19.82,23.20,
24.25,27.97mm,K=2.96nmmm,求晶胞参数 a。
a=2*0.211nm=0.422nm.
No Ri d=K/R N=1/d
2
Ni/N1 *3 hkl
1 12.08 0.245 16.6 1 3 111
2 14.03 0.211 22.4 1.35 4 200
3 19.82 0.1494 44.8 2.69 8 220
4 23.20 0.1276 61.4 3.69 11 311
5 24.25 0.122 67.2 4.03 12 222
6 27.98 0.106 89.3 5.36 16 400
? 4) 金属 Pb为 FCC结构, 立方最密堆积, 空间群
SG= Oh5-Fm3m,a=0.49506nm,Z为 4,密度为 11.341,
求 Pb的原子量 M 和原子半径 。
? Metal lead belongs to cubic-faced most close pile up
structure,space-group is Oh5-Fm3m,a=0.49506nm,the
molecular number in a cell (Z) is 4,density is 11.341,to
give atom weight of Pb and radius metal lead (R).
? R=0.175nm
? D=MZA/V
? M=DV/AZ=11.341*0.495063/1.66*103*4=207.232.
? 5 黄铁矿 (FeS2) 为立方原始格子,SG=Th6-Pa3,
a=0.5417nm,D=5.01,Fe,S 原子量为 55.84,
32.06,试求单位晶胞中的分子数 Z。
? Pyrite (FeS2) belongs to cubic-primary structure,
SG=Th6-PA3,a=0.5417nm,D=5.01,atom
weight for Fe,S is 55.84,32.06,respectively,to
give Z.
? Z=5.01*0.54173/121.04*1.66*103=3.96=4.
? 6 磷灰石 ( Ca5(PO4)3OH) 的 SG=C6h2-P63/m,
a=0.9418nm,c=0.6884nm,D=3.08,Z=2,Ca 原子
量 40.08,试求 P原子量
? apatite (Ca5(PO4)3OH) is hexagonal,SG=C6h2-
P63/m,a=0.9418nm,c=0.6884nm,D=3.08,Z=2,
atom weight for Ca is 40.08,to give atom weight of
P
? V=0.866*0.9419*0.9418*0.6884=0.528nm3
? M=DV/AZ=506.477
? P=32.36; Real is 30.97.
? 7 解释电子探针分析中点分析, 线扫描, 面扫描的
含义 。
? explain the point analysis,linear and area scan for
EMPA.
? 8) 固体材料在高能电子束作用下能得到哪些物理信
息?
? What information can be got from a solid material
struck by a electron probe?
? 9) 解释下列术语的的含义:二次电子;背散射电子;
俄歇电子; EDS,WDS。
? Explain the following terms,Secondary electron; back
scattering electron; Auger electron,EDS,WDS,
?本章部分 PPT图片由石和彬教授提供,谨致
谢意!
完
电子显微分析
Electron Micro-Analysis
?研究对象
? 微结构与显微成分
? 微结构与性能的关系
? 微结构形成的条件与过程机理
?材料的性能由微结构所决定, 人们可通过控
制材料的微结构, 使其形成预定的结构, 从
而具有所希望的性能 。
?
? 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作
用产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、
晶体结构和化学组成。
? 方法,
? 1、透射电镜( TEM)
? 2、扫描电镜( SEM)
? 3、电子探针( EMPA)
光学显微镜
优点,简单,直观。
局限性:分辨本领低( 0.2微米);只能观察表面形
貌;不能做微区成分分析。
化学分析
优点,简单,方便。
局限性:只能给出试样的平均成分,不能给出所含
元素随位置的分布;不能观察象 。
X射线衍射,
优点:精度高;分析样品的最小区域 mm数量级;
局限性:平均效应;无法把形貌观察与晶体结构分析
结合起来 。
?电子显微分析特点:
? 1、不破坏样品,直接用陶瓷等多晶材料。
? 2、是一种微区分析方法,了解成分 -结构
的微区变化。
? 3、灵敏度高,成像分辨率高,为 0.2-
0.3nm,能进行 nm尺度的晶体结构及化学组
成分析。
? 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、
综合性发展,可以进行形貌、物相、晶体结
构和化学组成等的综合分析。
? 第一节 电子光学基础
? 一、光学显微镜的分辨率
? 雷列 — 阿贝公式:
? r=0.61λ/nsinα
? 式中,r—— 分辨本领( nm)
? λ—— 照明源的波长( nm)
? n—— 透镜上下方介质的折射率
? α—— 透镜孔径半角(度)
? nsinα—— 数值孔径,用 N·A表示
??由上式可知,减小 r值的途径有:
? 1、增加介质的折射率;
?2、增大物镜孔径半角;
? 3、采用短波长的照明源。
? 二、电子波的波长
? 德布罗意的波粒二象性关系式,
? E=hμ,
? P=h/λ
? 可得 λ =h/P=h/mv
? 带入数值可得 电子波长为 λ =12.25/V? ( ?)
? 三、电子透镜
? 在电子显微分析中使电子束发生偏转、聚焦的装置。
? 按工作原理分:
( 1)静电透镜:一定形状的等电位曲面簇也可使电子束
聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即
为静电透镜。
( 2)电磁透镜:旋转对称的电磁场使电子束聚焦。产生
这种旋转对称磁场的线圈装置叫 电磁透镜 。
( 3) TEM,SEM:多个电磁透镜的组合。
电磁透镜是一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。
? 四、影响透镜分辨率的因素:
? 1、球差
? 球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电
子束的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
?
?2、色差
? 普通光学中不同波长的光线经过透镜时,因折射
率不同,将在不同点上聚焦,由此引起的像差称为色
差。电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。
?透镜色差图
? 3、轴上像散
? 轴上像散又可简称为像散,它是由于透镜
磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
? 透镜像散图
?
? 4、畸变
? 球差还会影响图象畸变。
? 1)若存在正球差,产生枕形畸变 b;
? 2)若有负球差,将产生桶形畸变 c。
? 3)由于磁透镜存在磁转角,势必伴随产生旋转
畸变 d。
? 五、电磁透镜的景深
? 景深(场深),透镜的景深是指在保持像清晰的
前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。
换言之,在景深范围内,样品位置的变化并不影
响物像的清晰度。
? 电磁透镜的特点:分辨好、景深大。
?第二节 电子与固体物质的相互作用
?
? 电子束与物质相互作用,可以产生背散射电
子、二次电子、吸收电子、俄歇电子、透射电子、
白色 X射线、特征 X射线,X荧光。
? 电子束与物质相互作用图
?
弹性散射电子,衍射电子
非弹性散射电子
背散射电子
透射电子
入射电子
二次电子
阴极荧光Auger电子
吸收电子特征和白色 X辐射;
荧光 X射线
EMPA
SEM
TEM
?1、背散射电子( back scattering electrons,
BE)
? 电子射入试样后,受到原子的弹性和非
弹性散射,有一部分电子的总散射角大于 90°,
重新从试样表面逸出,称为背散射电子。
? 特点:
? 1)能量高,大于 50ev;
? 2)分辨率较低;
? 3)产生与 Z有关,
?与形貌有关。
? 2、二次电子( secondary electrons,SE)
? 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二
次电子还有足够的能量继续产生二次电子,如此
继续下去,直到最后二次电子的能量很低,不足
以维持此过程为止。
特点:
? 1)能量低,为 2-3ev。
? 2)仅在试样表面 10nm层内产生。
? 3)对试样表面状态敏感,显示表面微区的形貌
有效。
? 4)分辨率很高,是扫描电镜的主要成像手段。
? 5)与形貌密切相关,图象的景深大、立体感强,
常用于观察形貌。
? 3、吸收电子( absorption electrons,AE)
? 入射电子经多次非弹性散射后能量损失殆尽,
不再产生其他效应,一般称为被试样吸收,这种
电子称为吸收电子。试样厚度越大,密度越大,
吸收电子就越多,吸收电流就越大。它被广泛用
于扫描电镜和电子探针中。
? 4、俄歇电子( Auger electrons,AuE)
? 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的
能量不是以 X射线的形式释放,而是用该能量将核
外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种被
电子激发的二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子仅在表面 1nm层内产生,适用于表面分
析。
? 5、透射电子( transmisive electrons,TE)
? 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射
电子将穿透试样,从另一表面射出称为透射电子。
如果试样很薄,只有 10-20nm的厚度,透射电子的
主要组成部分是弹性散射电子,成像比较清晰,
电子衍射斑点也比较明锐。
? 6,X射线
? X射线(包括特征 X射线、连续辐射和 X光荧光)
信号产生的深度和广度范围较大。
? 荧光 X射线是特征 X射线及连续辐射激发的次
级特征辐射。 X射线在固体中具有强的穿透能力,
无论是特征 X射线还是连续辐射都能在试样内达到
较大的范围。
? 7、阴极荧光
? 阴极荧光是指某些材料(半导体、磷光体和一
些绝缘体)在高能电子束照射下发射出的可见光
(或红外、紫外光),也叫阴极发光现象。
?第三节 透射电镜( TEM)
? 透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有
高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。
测试的样品要求厚度极薄(几十纳米),以
便使电子束透过样品。
?
?透射电镜示意图
?一、仪器结构
? 透射电子显微镜由三大部分组成:
?电子光学系统,
?真空系统
?供电控制系统。
? 电子光学系统,又称镜筒,是电子显微镜的主体。
1、电子枪 2、聚光镜 3、物镜、中间镜和投影镜
? 4、消像散 5、荧光屏、照相系统 6、样品室
?
? 二、成像原理
? 透射电子显微镜中,物镜、中间镜,总的
放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。
? M = M0.Mi.Mp
? 式中,M0---物镜放大倍率,数值在 50-
100范围; Mi----中间镜放大倍率,数值在 0-20
范围; Mp---投影镜放大倍率,数值在 100-150
范围,总的放大倍率 M在 1000-200,000倍内连
续变化。
?
? 三、性能与制样
? 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束
成像,这就要求被观察的样品对入射电子束
是“透明”的。
? 对于透射电镜常用的加速电压为 100KV,因
此适宜的样品厚度约 200纳米。
? 目前,样品可以通过两种方法获得,一
是表面复型技术,二是样品减薄技术。
?
? 1、表面复型技术
? 所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复
制到一种很薄的膜上,然后把复制膜(叫做“复型”)
放到透射电镜中去观察分析,这样才使透射电镜应用
于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点:
? 1)本身是“非晶体的,在高倍(如十万倍)成像时,
也不显示其本身的任何结构细节。
? 2)对电子束足够透明(物质原子序数低);
? 3)具有足够的强度和刚度,在复制过程中不致破裂或
畸变;
? 4)具有良好的导电性,耐电子束轰击;
? 5)是分子尺寸较小的物质 ---分辨率较高。
? 常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜,碳复型
比塑料复型要好。
?
? 2、样品减薄技术
? 复型技术只能对样品表面性貌进行复制,不能
揭示晶体内部组织结构信息。
样品减薄技术可以克服上述缺点,它的特点:
? 1)可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领;
? 2)能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷,
并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究,
把形貌信息与结构信息联系起来;
? 3)能够进行动态观察,研究在变温情况下相变的
生核长大过程,以及位错等晶体缺陷在引力下的
运动与交互作用。
? 用于透射电镜观察式样的要求是:它的上
下底面应该大致平行,厚度应在 50-500nm,
表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤:
? ( 1)切取厚度小于 0.5mm的薄块。
? ( 2)用金相砂纸研磨,把薄块减薄到 0.1mm-
0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成
应力,可采用化学抛光法。
?
?( 3)用电解抛光,或离子轰击法进行最终减薄,
在孔洞边缘获得厚度小于 500nm的薄膜。
生物磁铁矿晶体的完好晶形 ( TEM照片 )
沙尘暴的矿物颗粒
海盐气溶胶颗粒;匈牙利上空大陆大气层中收集到的煤灰 /硫化
物混合颗粒的 TEI
煤灰 /硫化物混合颗粒的 TEM图象
Sol-gel法合成羟磷灰石,可分辨出毛发状、长柱状的晶
体轮廓,但晶面发育不明显 (TEI)
Somu Iijima(饭岛 )于 1991年
在电子显微镜下发现纳米碳
管,Nature,354 (1991)
56.
Bi- 系超导氧化物的堆积缺陷层调整
Stacking fault
Layer modulation
Electron Diffraction Pattern
晶体 多晶体 非晶体
? 四、电子衍射
? 利用透射电镜进行物
相形貌观察,仅是一种较
为直接的应用,透射电镜
还可得到另外一类图像 ---
电子衍射图 。图中每一斑
点都分别代表一个晶面族,
不同的电子衍射谱图又反
映出不同的物质结构。
?
? 1、特点
? 电子衍射原理和 X射线衍射原理是完全一样的,
但较之其还有以下特点:
? 1)电子衍射可与物像的形貌观察同步结合,
使人们能在高倍下选择微区进行晶体结构分析,
弄清微区的物相组成;
? 2)电子波长短,使单晶电子衍射斑点大都分
布在一二维倒易截面内,这对分析晶体结构和
位向关系带来很大方便;
? 3)电子衍射强度大,所需曝光时间短,摄取
衍射花样时仅需几秒钟。
? 2、单晶电子衍射
? 当一电子束照射在单晶体薄膜上时,透射束穿过薄膜
到达感光相纸上形成中间亮斑;衍射束则偏离透射束形成
有规则的衍射斑点(电子衍射图 a)。
? 3、多晶电子衍射
? 多晶体由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布,倒
易点阵将变成倒易球。倒易球与爱瓦尔德球相交后在相纸
上的投影将成为一个个同心圆(电子衍射图 b)。
? 4、选区电子衍射
? ( 1)原理:
? 在中间镜上方放一孔径可变的选区光阑,把不感兴趣
的区域挡掉。这时可以得到选区成像;维持样品位置和孔
径光阑不变,而减弱中间镜电流转变为衍射方式操作,则
此时将得到选区电子衍射结果。
换言之,经过上述两步操作,我们得到了所需的选区
图像及其微区电子衍射。经过对电子衍射花样的标定就可
知道选区图像的物质结构 ―― 将形貌信息与结构信息进行
联合分析 。
衍射花样与晶体的几何关系
? Bragg定律:
2d sinθ=λ
? d = 晶面间距
? λ=电子波长
? q = Bragg 衍射角
? 衍射花样投影距离:
? 当 θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
? rd=Lλ=常数
q2ta nLr ?
q
q
q
rO G’’
G’
L
d
? ( 2)几何特点:
? 1)作 Ewald球 根据布拉格方程,λ极小,则 θ
极小。
? 2) λ极小,则 Ewald球 极大,球面接近平面。
? R=L·tg2θ≈L·sin2θ≈2L·sinθ
? 可得 R/L=2sinθ=λ/d
? 电子衍射的基本公式,
? R/L=λ/d
? 式中,R—— 衍射斑点距中心的距离
? λ—— 电子波长,它与加速电压有关
? L—— 镜筒长度,为定 值
?
?设,K=L·λ为相机常数,则
R=K/d=Kr*
?可知 1,R与 r*有关,与 r*的值成正比;
? 2、衍射斑点为倒易点的投影
可以证明,电子衍射结果是晶体倒易点阵投影的
直观反映,对它们进行标定(指标化),可得到
倒易点阵空间分布状态
例 1
下图为某物质的电子衍射花样,试指标化
并求其晶胞参数和晶带方向。
rA= 7.1mm,rB= 10.0mm,rC=12.3mm,
?(rArB) ?90o,?(rArC) ?55o,L?= 14.1mm?.
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
解 1:
1 从 6:4:2:::,321222 ?? NNNrrr CBA
可知为等轴体心结构。
思考,为何用 ra2之比?它与 sinθ 的关系如何?
2 从 rd=?L,可得 dA=1.99 ?, dB=1.41 ?,dC=1.15 ?.
3 查 ASTM 卡片,该物质为 ??Fe,从 ASTM 可知 dA={110},
dB={200},dC={211},
选 A=,B=002,C= 211
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
011
4检查夹角:
00 7.54,31c o s,90,0c o s ?????? ACACABAB ????
与测量值一致 。
5对各衍射点指标化如下 。
6 a= 2dB=2.83 ?,
7可得到 [uvw]=[220],
晶带轴为 [uvw]=[110]。
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
解 2
1由
可知为等轴体心结构。
2 因为 N=2在 A,所以 A 为 {110},
并假定点 A 为 011
因为 N=4在 B,所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
6:4:2:::,321222 ?? NNNrrr CBA
3计算夹角:
0
2
2
2
2
2
2
2
1
2
1
2
1
212121 45
2
2
42
000121c o s ?????????
????
??? ??
lkhlkh
llkkhh
AB
与测量值不一致 。 测量值 ?(rArB) ?90o
4 假定 B 为 002,与测量值一致 。 所以 A= and B=002011
由矢量合成法,得知,211002011 ?????
BAc rrr
5算出 ?(rArC)=57.74o 与测量值一致 ( 55o),
6对各衍射点指标化如下 。
7 a= 2dB=2.83 ?,
8 Find [uvw]= =[110]21 ???gg
B
112C112 A110
002
110112 112
002000
例 2
下图为某物质( CaO) 的两个方向的电子衍射花样,
试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。 L=800mm,
V=100KV,R 列在下表。
解,K=Lλ=800*1.225/100,0001/2=2.961mm nm.
R(mm) d=K/R(n
m)
Q=1/d2 Qi/Q1 * 3 Take
integer
Hkl
A 10.69 0.277 13.03 1 3 111
A’ 12.33 0.240 17.36 1.33 4 200
B 17.43 0.170 34.68 2.66 8 220
B’ 20.41 0.145 47.56 3.65 11 311
C 20.41 0.145 47.56 3.65 11 311
Sin2θ=λ2/4d2
Sin2θi/sin2θ1=1/di2/1/d12,Qi=1/di2
假定 A 为 111,B∧ A=90?,假定 B为 220,由下式求得
cosΦ=(h1h2+k1k2+l1l2)/[(h12+k12+l12)
(h22+k22+l22)]1/2
φ=25.26?,显然 B 不是 220,试验结果,202,20-2,等
,发现为 02-2.
类似, A’=002,B’=1-31.
晶带轴
[-211] 左
[310] 右 。
a= 2 A’ =0.48nm。
例 3
TiC两个方向的电子衍射花样 如下,RA=22mm,RB=19.05mm,
RC=31.11mm,K=2.910mm nm.试指标化并求其晶胞参数和晶带
方向。
A∧ B=55?
Cubic faced,a=0.1325*2=0.265nm,zone is [110].
R d Q Qi/Q1 × 3 hkl hkl
real
A 22.00 0.1325 57.0 1.329 4 200 002
B 19.05 0.1527 42.9 1 3 111 1-11
C 31.11 0.0935 114.3 2.664 8 220 2-20
?第四节 扫描电镜
? 由于透射电镜是 TE进行成像的,这就要求样品
的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范围内。为此
需要通过各种较为繁琐的样品制备手段将大尺寸样品
转变到透射电镜可以接受的程度。能否直接利用样品
表面材料的物质性能进行微观成像,成为科学家追求
的目标。经过努力,这种想法已成为现实 -----扫描电
子显微镜 (Scanning Electronic Microscopy,SEM)。
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
SEM image (beetle)
扫描电镜( SEM)- 食盐的融化和结晶
6.7mbar(dry)
17mbar
16.9mbar
16.6mbar
6mbar(dry)
水蒸汽环境
Danilatos,G.D,(1986) Environmental scanning electron microscopy in colour,J,Microsc,142:317-325.
?扫描电镜的优点是,
1 有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可
调;
2有很大的景深,视野大,成像富有立体感,
可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结
构;
3试样制备简单;
4可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。
? 一、基本原理
1 阴极电子经聚焦后成为直径为 50um的点光源,
并会聚成孔径角较小,束斑为 5-10u m的电子束,
在试样表面聚焦。
2 在末级透镜上边的扫描线圈作用下,电子束在
试样表面扫描。
3 高能电子束与样品物质相互作用产生 SE,BE,
X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收
而成像。
换言之,扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点
成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅
扫描。
? 二、主要结构
? 1,电子光学系统
<1>电子枪,作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产
生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴
极电子枪。
<2>电磁透镜,作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,
是原来直径约为 5un m的束斑缩小成一个只有数
um的细小束斑。
<3>扫描线圈, 作用是提供入射电子束在样品表面
上和荧光屏上的同步扫描信号。
<4>样品室, 样品台能进行三维空间的移动、倾斜
和转动,并安置各种型号检测器。
? 2,信号检测放大系统
作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,
然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
? 3,真空系统和电源系统
作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污
染提供高的真空度。 电源系统由稳压,稳流及相
应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜
各部分所需稳定电源 。
Secondary electron
detector
Specimen chamber
? 三、主要性能
1,放大倍数
由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,
放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫
描幅度来实现的。
如果减少扫描线圈的电流,电子束在试样上的扫描
幅度将减小,放大倍数将增大。调整十分方便,可
从 20倍连续调节到 20万倍左右。
? 2,分辨率
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区域;
对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离;
分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定:
电子束直径越小,分辨率越高。
用于成像的物理信号不同,分辨率不同。
例如 SE和 BE电子,在样品表面的发射范围也不同,其分
辨率不同。一般 SE的分辨率约为 5-10nm,BE的分辨率约
为 50-200nm。
3、景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能
同时聚焦成像的一个能力范围。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,
所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜
景深大 100-500倍,比透射电镜的景深大 10 倍。
景深大,立体感强,形态逼真是 SEM的突出特
点。
? 四、扫描电子显微镜的几种电子像
1、二次电子( SE) 像
? 1) SE产额
? 与形貌,原子序数、加速电压有关。
? 2) SE像衬度
? 电子像的明暗程度取决于接收电子束的强弱,当两个
区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异,这种差
异就是衬度。
? 影响衬度的因素有表面凹凸引起的 形貌衬度 和原子序
数差别引起的 成分衬度,电位差引起的 电压衬度 。由于二
次电子对原子序数的变化不敏感,均匀性材料的电位差别
不大,主导因素是形貌衬度。
?
2、背射电子( BE) 像
同样 有形貌衬度 和 成分衬度 。
1) 形貌衬度
用 BE进行形貌分析时,其分辨率远比 SE低。
(因为 BE来自一个较大的作用体积且能量较高)
2) 成分衬度
BE信号随原子序数 Z的变化比 SE的显著的多,因
此,可以进行定性分析。
样品中重元素区域在图像上是亮区,而轻元素在图
像上是暗区。
?3、吸收电子( AE) 像
吸收电子也是对样品中原子序数敏感的一种物理
信号。
由入射电子束于样品的相互作用可知:
iI =iB+iA+iS +iT
式中,iI 是入射电子流,iB,iT,iS,iA分别代表 BE,
TE,SE和 AE。
iT为零,iS与原子序数( Z>20时)无关(可设
iS=C),所以 AE与 BE反相关。
生物 ZnS圆球状晶体
氟 -羟磷灰石的完好晶形。( Vulcano,Italy,SEI)
氟 -羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形,晶体端面
上可见熔蚀坑 ( Vulcano,Italy,SEI)
氟磷灰石六方短柱状晶体,阶梯状晶面生长纹清晰,
(Pitigliano Italy,SEI)
拉长状生物二氧化硅( SEM照片 SE像)
水热法合成羟磷灰石的晶体,完好的晶面清晰可见
morphology
?第五节 电子探针 (Electron Micro-
probe Analysis,EMPA or EPMA)
? 一、基本原理
? 电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检
测的样品表面,用 X射线分光谱仪测量其产生的
特征 X射线的波长和强度。由于电子束照射面积
很小,因而相应的 X射线特征谱线将反映出该微
小区域内的元素种类及其含量。显然,如果将电
子放大成像与 X射线衍射分析结合起来,就能将
所测微区的形状和物相分析对应起来 (微区成分分
析 ),这是电子探针的最大优点。
二,仪器构造
电子探针主要由电子光学系统(镜筒),X射线
谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电
镜在电子光学系统的构造基本相同,它们常常组合
成单一的仪器。
1,电子光学系统
为了提高 X射线的信号强度,电子探针必须采
用较扫描电镜更高的入射电子束流,常用的
加速电压为 10-30 KV,束斑直径约为 0.5μm。
电子探针在镜筒部分加装光学显微镜,以
选择和确定分析点 。
2,X射线谱仪
电子束轰击样品表面将产生特征 X射线,不同的
元素有不同的 X射线特征波长和能量。通过鉴别其
特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利
用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪
(波谱仪 WDS),利用特征能量的就称为能量色散
谱仪(能谱仪 EDS)。
X-ray spectrometer
?( 1)波谱仪 WDS
? 设想有一种晶面间距为 d的特定晶体(我们称
为分光晶体),当不同特征波长 λ 的 X射线照射其
上时,如果满足布拉格条件( 2dsinθ=λ )将产生
衍射。显然,对于任意一个给定的入射角 θ 仅有一
个确定的波长 λ 满足衍射条件。这样我们可以事先
建立一系列 θ 角与相应元素的对应关系,当某个由
电子束激发的 X特征射线照射到分光晶体上时,我
们可在与入射方向交成 2θ 角的相应方向上接收到
该波长的 X射线信号,同时也就测出了对应的化学
元素。只要令探测器连续进行 2θ 角的扫描,即可
在整个元素范围内实现连续测量。
( 2)能谱仪 EDS
来自样品的 X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检
测器。每个 X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生
电子空穴对。不同能量的 X光子将产生不同的电子空
穴对数。知道了电子空穴对数就可以求出相应的 X光
子能量(特征 X-RAY=成分)以及在固定电容
( 1μμF )上的电压脉冲高低(含量)。
? (3)波谱仪 WDS与能谱仪 EDS的性能比较
?
1检测效率
EDS中探测器对 X射线发射源所张的立体角显著大于波
谱仪,可以接受到更多的 X射线;因此检测效率较高。
2 空间分析能力
EDS可在较小的电子束流下工作,使束斑直径减小,
空间分析能力提高。 EDS的最小微区已经达到毫微米的数
量级,而 WDS的空间分辨率仅处于微米数量级。
3 能量分辨本领
EDS的最佳能量分辨本领为 149eV,WDS的能量分辨
本领为 0.5nm,相当于 5-10eV,可见 WDS的成分分辨本领
高。
4 分析速度
EDS可在同一时间内对分析点内的所有 X射线光子的能
量进行检测和计数,仅需几分钟时间可得到全谱定性分析
结果;而 WDS只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全
分析往往需要几个小时。
5 分析元素的范围
WDS可以测量铍 (Be)-铀 (U)之间的所有元素,而 EDS
中 Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的 X射线,只能分析
Na以上的元素。
6 可靠性
EDS结构简单,数据的稳定性和重现性好。但 WDS的
定量分析误差( 1-5%)远小于 EDS的定量分析误差( 2-
10%)。
7 样品要求
WDS在检测时要求样品表面平整,以满足聚焦
条件。 EDS对样品表面无特殊要求,适合于粗糙表
面的成分分析。
8运行成本
EDS小而快,定性为主;
WDS大而慢,精确定量为主。
? 三、电子探针的分析方法
1,点分析
用于测定样品上某个指定点的化学成分。
2,线分析
用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。
将 WDS,EDS固定在所要测量的某元素特征 X射线信号(波
长或能量)的位置上,把电子束沿着指定的方向做直线扫
描,便可得到该元素沿直线特征 X射线强度的变化,从而反
映了该元素沿直线的浓度分布情况。
3,面分析
用于测定某种元素的面分布情况。
将 WDS,EDS固定在信号位置上,电子束在样品表面做二维
光栅扫描,便可得到该元素的面分布图像。
X射线能谱
分析( EDS)
EDS spectrum for
SrTiO3, Cu,C and Si
are spurious signals
from the sample
holder,contamination.
分析数据的处理 -晶体化学式的计算
?步骤:
1列出分析数据 a; 剔除杂质,求 Σa,按 100%
修正得数据 b,b=100× a/ Σa。
2列出各栏分子量 c,求出分子数 d,
d=1000× b/c。
3列出阳、阴离子数栏 e,f,用固定阳离子数或阴
离子数法求 Σe 或 Σf。
? 4 由理论化学式定出理论阳离子数或阴离
子数 x,求出公约数 y,y= Σe/x 或 Σf/x。
? 5 求阳离子数比例和阴离子数比例 g,h。
g=e/y,h=f/y。
6 进行电荷平衡计算。
7 写出理论晶体化学式。
a b c d e f G=e/Y h
SiO2 54.47 60.09 0.90662 0.90662 1.81324 1.896
Al2O3 3.88 101.94 0.03805 0.07610 0.11415 0.159
TiO2 0.06 0.00075 0.00075 0.00150 0.002
FeO 7.34 71.85 0.10216 0.10216 0.10216 0.214
MnO 0.24 70.94 0.00339 0.00338 0.00338 0.007
MgO 32.82 40.30 0.81439 0.81439 0.81439 1.703
CaO 0.78 56.08 0.01391 0.01391 0.01391 0.029
Na2O 0.14 61.98 0.00662 0.01322 0.00662 0.028
K2O 0.04 94.20 0.00042 0.00084 0.00042 0.002
∑ 100.0
4
-impurity 100.0
4
2.86979
例 1
1) The data from EMPA for pyroxene (Mg,Fe)2Si2O6)
are below,calculate it formula.
Y=2.86979/6=0.4783
(Mg1.702Fe0.214Na0.028Ca0.029K0.002)1.972[(Al0.159Si1.896)2.055
O6]
or
(Mg1.702Fe0.214Na0.028Ca0.029K0.002Al0.055)2.027[(Al0.104Si1.
896)2O6]
a b c d e f G=e/
Y
h
SiO2 54.4
7
60.09 0.90662 0.90662 1.81324 1.896
Al2O3 3.88 101.9
4
0.03805 0.07610 0.11415 0.159
TiO2 0.06 0.00075 0.00075 0.00150 0.002
FeO 7.34 71.85 0.10216 0.10216 0.10216 0.214
MnO 0.24 70.94 0.00339 0.00338 0.00338 0.007
MgO 32.8
2
40.30 0.81439 0.81439 0.81439 1.703
CaO 0.78 56.08 0.01391 0.01391 0.01391 0.029
Na2O 0.14 61.98 0.00662 0.01322 0.00662 0.028
K2O 0.04 94.20 0.00042 0.00084 0.00042 0.002
∑ 100.
04
-
impurity
100.
04
2.86979
第六节 扫描隧道显微镜 (STM)
?主要用于表面原子成象
(导体)
?STM的横向分辨率高达 1?,
纵向分辨率 10?。 它对原
子的检测深度 1- 2个原
子层, 对样品无破坏 。
?发明者 Dr.Binning 获
1986年的诺贝尔奖 。
Atomic Resolution
on Si(111)
? The main difference between the STM and
other microscope is that there is no need
for lenses and special light or electron
sources,Instead the bound electrons
already existing in the sample under
investigation serve as the exclusive source
of radiation.
STM原理
STM is based on the control of the tunneling
current I through the potential barrier between the
surface to be investigated and the probing metal
tip,If a small bias voltage V is applied between the
sample surface and tip,a tunneling current I will
flow between the tip and sample when the gap
between them is reduced to a few atomic
diameters (~1nm),
The tunneling current is
)e x p ( 2/1 sAVI ???
where ? is work function( 样品与探针功函数平均值)
s is width of potential barrier( 势垒宽度,是样品与探针间
距的函数。 When the s decreases by 0.1nm,The tunneling
current I increases by one order of magnitude,)
A is a constant,
V是样品与探针间的偏量电压。
Features of STM resolution
Horizontal (x-y direction ),0.1nm
Vertical (z direction),1nm
detection depth,1-2 atomic layer (no damage on the
specimen)
Can work in air,solution,vacuum
can only be used for conductor and semiconductor
Atomic Resolution on Si(111)Au film on glass
第七节原子力显微镜 (AFM)
? Dr G,Binning developed AFM in 1986
? 可测量表面原子间的力(可测量最小位移 10-2-10-4 ?,
最小的力 10-14-10-15N),表面弹性、塑性、硬度、粘着
力、摩擦力等性质。(可用于非导体)
? 横向分辨率 1.5?,纵向分辨率为 0.5?。
Atomic resolution on
carbon nanotubes
Writing on
Ferroelectric
Materials
AFM原理
The cantilever( 显微悬臂),which is extremely
sensitive to weak force,is fixed at one end; the
other end has a sharp tip which gently contacts the
surface of a sample,When the sample is being
scanned in x-y direction,because of the ultra small
repulsive force( 斥力) between the tip atoms and
the surface atoms of the sample,the cantilever will
move vertically with respect to the surface of the
sample,So the AFM can get the 3D surface
contours of the specimen.
Specimen
cantilever
Features of AFM
? resolution
? Horizontal (x-y direction ),
0.15nm
? Vertical (z direction),0.05nm
? Can work in air,solution,
vacuum
? can be used for both
conductor and insulator
Atomic resolution on
carbon nanotubes
Magnetic domain walls on a
BaFe12O19 single crystalWriting on Ferroelectric Materials
? 第八节 电子显微镜分析在材料研究中的应用
? 一、形态、精度的分析
? 二、元素的存在状态分析
? 三、玻璃的非晶态结构分析
? 四、材料断面的研究
? 五、晶界(微观研究)
? 六、微区结构分析
? 七、高分子材料的研究
练习
? *1 分别作出 NaCl 沿 [001],[110]晶带的单晶电子衍
射图,V=100kv,L=800mm,a=0.564nm.
? Give the diagram of single crystal EM pattern of NaCl
along crystal zone [110],V=100kv,L=800mm,
a=0.564nm.
? K=3.1nm mm
? R001=5.5mm
? R-220=15.5mm
? Only all-odd or even can occur in the pattern.
? 111,2-220
? 2 用 30kv 电子束作用于六方晶体, 得到下列
沿 [0001] 晶带入射的衍射图 (即电子束 ∥ c),
R is 7mm,L=800mm,试求晶胞参数 a=?
? A 30kv electro probe acted to a hexagonal
crystal,the following pattern was obtained for
[0001] crystal zone (probe∥ c axis,),R is 7mm,
L=800mm,lattice parameter a=?
? R=r*K
? d=1.225/300001/2*800/7=0.808nm
? a=d/sin120=0.933nm
测得金的多晶电子衍射环数据如下,12.08,14.03,19.82,23.20,
24.25,27.97mm,K=2.96nmmm,求晶胞参数 a。
a=2*0.211nm=0.422nm.
No Ri d=K/R N=1/d
2
Ni/N1 *3 hkl
1 12.08 0.245 16.6 1 3 111
2 14.03 0.211 22.4 1.35 4 200
3 19.82 0.1494 44.8 2.69 8 220
4 23.20 0.1276 61.4 3.69 11 311
5 24.25 0.122 67.2 4.03 12 222
6 27.98 0.106 89.3 5.36 16 400
? 4) 金属 Pb为 FCC结构, 立方最密堆积, 空间群
SG= Oh5-Fm3m,a=0.49506nm,Z为 4,密度为 11.341,
求 Pb的原子量 M 和原子半径 。
? Metal lead belongs to cubic-faced most close pile up
structure,space-group is Oh5-Fm3m,a=0.49506nm,the
molecular number in a cell (Z) is 4,density is 11.341,to
give atom weight of Pb and radius metal lead (R).
? R=0.175nm
? D=MZA/V
? M=DV/AZ=11.341*0.495063/1.66*103*4=207.232.
? 5 黄铁矿 (FeS2) 为立方原始格子,SG=Th6-Pa3,
a=0.5417nm,D=5.01,Fe,S 原子量为 55.84,
32.06,试求单位晶胞中的分子数 Z。
? Pyrite (FeS2) belongs to cubic-primary structure,
SG=Th6-PA3,a=0.5417nm,D=5.01,atom
weight for Fe,S is 55.84,32.06,respectively,to
give Z.
? Z=5.01*0.54173/121.04*1.66*103=3.96=4.
? 6 磷灰石 ( Ca5(PO4)3OH) 的 SG=C6h2-P63/m,
a=0.9418nm,c=0.6884nm,D=3.08,Z=2,Ca 原子
量 40.08,试求 P原子量
? apatite (Ca5(PO4)3OH) is hexagonal,SG=C6h2-
P63/m,a=0.9418nm,c=0.6884nm,D=3.08,Z=2,
atom weight for Ca is 40.08,to give atom weight of
P
? V=0.866*0.9419*0.9418*0.6884=0.528nm3
? M=DV/AZ=506.477
? P=32.36; Real is 30.97.
? 7 解释电子探针分析中点分析, 线扫描, 面扫描的
含义 。
? explain the point analysis,linear and area scan for
EMPA.
? 8) 固体材料在高能电子束作用下能得到哪些物理信
息?
? What information can be got from a solid material
struck by a electron probe?
? 9) 解释下列术语的的含义:二次电子;背散射电子;
俄歇电子; EDS,WDS。
? Explain the following terms,Secondary electron; back
scattering electron; Auger electron,EDS,WDS,
?本章部分 PPT图片由石和彬教授提供,谨致
谢意!
完