宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
铁氧体的烧结（ — ）
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?教学目标：
?熟悉铁氧体烧结周期，了解烧结过程中晶粒生
长与烧结体致密化的关系。
?职业技能教学点：
?1、烧结概念，
?2、烧结的三个阶段及烧结推动力分析，
?3、晶粒生长与二次再结晶现象。
?教学设计：
?复习 —— 讲授 —— 小结 —— 作业布置
?教学手段：
?课堂讲授，以自备的金相图作教具
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? 复习上次课重点：
? 固相反应；
? 固相反应分析；
? 加速固相反应，缩短烧结周期（时间），需
考虑的有关因素；
? 添加剂的作用。
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一、概念
? 烧结是将成型好的坯件，在 常压或加压 下，
? 在空气中或保护气体中，
? 高温（ T＜ T熔点）加热，
? 使 颗粒之间 互相结合（粘结），从而提高成型坯件的
强度，排除颗粒之间的气孔，提高材料的强度，使之
充分铁氧体化。
? 烧结的推动力是颗粒的表面能，原料粉末颗粒越细，
表面积越大，烧结速度越快，晶界越多，物质迁移距
离越短，促使气孔扩散，致密化的速度越快。
§ 1,3 铁氧体烧结
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二、烧结阶段的划分及烧结推动力的分析
? 1、烧结过程
? 根据烧结过程中气孔的状态, 尺寸的收缩, 过程划分
为三个阶段：
? 升温阶段
? 保温阶段
? 降温阶段
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烧结温度曲线
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烧结窑炉
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烧结窑炉
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? 2、烧结推动力
? （ 1）致密化与瓶颈形成的推动力与机制
? 物质由曲率半径小处向曲率半径较大处传递，同一颗
粒内物质传递的结果导致所谓的颗粒“球化”；不同
颗粒接触时，物质将由小颗粒向大颗粒传递，促使颗
粒“粗化”。
? （ 2）晶体生长的驱动力 —— 界面能
? 晶界移动对晶粒生长的贡献取决于初始的颗粒尺寸比。
? 三、晶粒长大与二次再结晶现象
? 1、晶粒生长与致密化的关系
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?烧结过程结束后，烧结体的相对密度可达该材
料理论密度的 95%以上，
?在这个意义上说，烧结过程即是材料实现致密
化的过程。
?同时，晶粒的平均尺寸增大（在高温加热时，
细粒晶体聚集体的平均晶 尺寸总是要增大的，
通常晶粒长大指无应变或近于无应变材料的平
均晶粒尺寸在热处理过程中连续增大而不改变
晶粒尺寸的分布情况）。
?这里有一个容易混淆的问题：是否是由于晶粒
长大的结果才导致了烧结体的致密化呢？
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?烧结初, 中期表面扩散是最有可能的致密化及
粗化的物质传输途径或至少是其中之一, 而烧
结后期只有晶界或体积扩散是可能的机制 。
?表面扩散传质可同时导致颗粒列阵的收缩和晶
粒生长,
?并且传质过程对颗粒列阵收缩的贡献远大于晶
粒生长导致烧结重新启动 （ 颗粒间二面角的重
新形成 ） 所引起的收缩 。
?因此说, 晶粒生长并不是致密化过程的一个不
可分割的过程 。
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?2,二次再结晶
?二次再结晶又称异常或不连续的晶粒长大 。 通过二
次再结晶使少数较大的晶粒成核并长大, 这种长大
是以消耗基本无应变的细晶粒基质来实现的 。
?二次再结晶的程度取决于颗粒的大小,
?过分的晶粒长大常常有害于机械性能, 但对于某些
电性能和磁性能来说, 较大的或较小的晶粒尺寸有
助于性能的改善 。
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?永磁铁氧体的烧成中, 在择优取向方面利用二次再
结晶是有益的, 这种磁材的烧结要求获得高密度以
及高度择优取向, 成型时通过强大的磁场作用可使
粉料颗粒达到相当大程度的取向,
?3,第二相, 气孔对晶粒生长的作用
?在烧结过程中晶粒生长常被少量第二相或气孔所抑
制, 夹杂物的存在增大了晶粒界面移动所需的能量,
因而抑制了晶粒的长大
?夹杂物可能,（ 1） 与界面一起移动, 阻碍小； （ 2）
与界面一起移动,
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?面移动速度由夹杂物迁移率控制； （ 3） 很难移
动, 以致界面从夹杂物上拉开 。
?陶瓷烧结过程中总是存在的第二相是残余的气
孔。
?烧结初期，当界面曲率和界面驱动力高时，气
孔作为晶粒界面上的粒状夹杂物常被遗留在后
面，结果通常在晶粒中心观察到小气孔群；
?烧结后期，界面迁移驱动力较低时，气孔则常
被界面牵着一起移动，逐渐聚集在晶粒角落上，
使晶粒长大变慢。
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?课后小结：
?一、烧结使颗粒间相互结合，提高强度，使之
充分铁氧体化。
?二、烧结过程分烧结初期、烧结中期、烧结后
期。不同颗粒接触时，将由小颗粒向大颗粒传
递，促使颗粒粗化，晶界移动对晶粒长大的贡
献取决于初始颗粒的尺寸比
?三、二次再结晶的程度取决于颗粒的大小。
?作业布置：
?预习 1.3,1.4
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第四讲 铁氧体的烧结（二）
? 教学目标：
? 了解烧结过程中气孔与致密化的关系，熟悉常用的烧
结技术。
? 职业技能教学点：
? 一、气孔与致密化的关系，
? 二、降低气孔率的措施，
? 三、常用的烧结技术,1、低温烧结,2、热压烧结,3、
气氛保护烧结。
? 教学设计：
? 复习 —— 讲授 —— 小结 —— 作业布置
? 教学手段：
? 课堂讲授
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? 复习上次课重点：
? 烧结的概念，将成型好的坯件在常压或加压下，在空
气中（或保护气体中）高温（ T＜ T熔点＝加热，使颗
粒相互结合，排除颗粒间的气孔，提高材料的机械强
度，使之充分铁氧体化（充分固相反应）。
? 二、烧结过程分为烧结初期、烧结中期、烧结后期三
个阶段。不同颗粒接触时，物质将由小颗粒向大颗粒
传递，促使颗粒“粗化”，晶界移动对晶粒长大的贡
献取决于初始颗粒的尺寸比。
? 三、晶粒长大与二次再结晶
? 二次再结晶是铁氧体常见的，二次再结晶的程度取决
于颗粒的大小。为了避免非连续成长，通常希望颗粒
均匀，坯件密度均匀。实践中发现，球磨时间过长，
在球磨中加入铁屑以及预烧料温度过高，烧结生温速
度过快等，也容易产生非连续的结晶长大。
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? 新课教学
? § 1.3 铁氧体烧结
? 四、气孔与致密化的关系
? 气孔生长与晶粒生长和致密化有关。所以气孔生长受
到颗粒尺寸差别和气孔压应力的双重影响。
? 实际粉料成型体的致密化过程由于存在气孔，尺寸分
布将是复杂的。
? 在相同的成型密度条件下，具较宽气孔分布成型体的
收缩率一般低于尺寸分布较窄的成型体。
? 较宽的气孔尺寸分布往往是由团聚体的存在而引起的。
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?对于所有气孔均符合热力学收缩密度有所不同
的磁体，初始密度对烧结密度的影响是不大的。
但如果初始密度过低，热力学稳定，致密化将
受明显影响，初始密度高,R小,σp大，有利
于致密化。
?铁氧体内部气孔的大小、形状、分布与烧结温
度和时间有关。
?当原始配方中氧化铁含量略低于正分比时，可
获得高密度；反之，如氧化铁含量略高于正分
比，则很难得到致密的样品
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? 降低气孔率是制备高密度铁氧体烧结体的关键，其方
法有：
? （ 1）降低原料的 平均粒径 （如采用共沉淀法生产的
原料）；
? （ 2）采用 高纯原料 并缓慢加热；
? （ 3）加大成型压力,提高坯件密度均匀性,如采用
等静压等；
? （ 4）通过掺杂抑制异常晶粒长大；
? （ 5）加压烧结；
? （ 6）控制烧结气氛并缓慢升温。
? 五、常用的烧结技术
? 1、低温烧结
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?2、压力烧结
?热压烧结可分为两大类：单轴向热压法和等静
压法。
?（ 1）单轴向热压法
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?（ 2）热等静压法
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? 3、气氛烧结
? （ 1） Zn的游离与挥发
? 影响锌的游离与挥发的因素主要有：
? ①铁氧体组成中 ZnO的含量
? ②加热温度与时间
? Zn挥发随加热温度的上升和加热时间的延长而加剧。
? ③周围气氛的影响
? ④ Al2O3粉能加剧产品表面 Zn的挥发
? 这是由于 Zn与 Al2O3反应生成 ZnAl2O4（篮绿色）的缘
故。
? （ 2）氧化 — 还原现象的分析与控制
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? 课后小结：
? 一、气孔与致密化的关系，气孔与晶粒生长和致密度
有关，
? R＜ Rc，气孔收缩,R＞ Rc，气孔趋于生长；
? 二、降低气孔率的措施（六条）；
? 三、常用烧结技术有：①低温烧结，②热压烧结，③
气氛烧结。
? 作业布置：
? 制备高密度铁氧体，降低气孔率应采取哪些措施？
? 2、常用的烧结技术有哪些？
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铁氧体的烧结（ — ）
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?熟悉铁氧体烧结周期，了解烧结过程中晶粒生
长与烧结体致密化的关系。
?职业技能教学点：
?1、烧结概念，
?2、烧结的三个阶段及烧结推动力分析，
?3、晶粒生长与二次再结晶现象。
?教学设计：
?复习 —— 讲授 —— 小结 —— 作业布置
?教学手段：
?课堂讲授，以自备的金相图作教具
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? 复习上次课重点：
? 固相反应；
? 固相反应分析；
? 加速固相反应，缩短烧结周期（时间），需
考虑的有关因素；
? 添加剂的作用。
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一、概念
? 烧结是将成型好的坯件，在 常压或加压 下，
? 在空气中或保护气体中，
? 高温（ T＜ T熔点）加热，
? 使 颗粒之间 互相结合（粘结），从而提高成型坯件的
强度，排除颗粒之间的气孔，提高材料的强度，使之
充分铁氧体化。
? 烧结的推动力是颗粒的表面能，原料粉末颗粒越细，
表面积越大，烧结速度越快，晶界越多，物质迁移距
离越短，促使气孔扩散，致密化的速度越快。
§ 1,3 铁氧体烧结
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二、烧结阶段的划分及烧结推动力的分析
? 1、烧结过程
? 根据烧结过程中气孔的状态, 尺寸的收缩, 过程划分
为三个阶段：
? 升温阶段
? 保温阶段
? 降温阶段
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烧结温度曲线
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? 2、烧结推动力
? （ 1）致密化与瓶颈形成的推动力与机制
? 物质由曲率半径小处向曲率半径较大处传递，同一颗
粒内物质传递的结果导致所谓的颗粒“球化”；不同
颗粒接触时，物质将由小颗粒向大颗粒传递，促使颗
粒“粗化”。
? （ 2）晶体生长的驱动力 —— 界面能
? 晶界移动对晶粒生长的贡献取决于初始的颗粒尺寸比。
? 三、晶粒长大与二次再结晶现象
? 1、晶粒生长与致密化的关系
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?烧结过程结束后，烧结体的相对密度可达该材
料理论密度的 95%以上，
?在这个意义上说，烧结过程即是材料实现致密
化的过程。
?同时，晶粒的平均尺寸增大（在高温加热时，
细粒晶体聚集体的平均晶 尺寸总是要增大的，
通常晶粒长大指无应变或近于无应变材料的平
均晶粒尺寸在热处理过程中连续增大而不改变
晶粒尺寸的分布情况）。
?这里有一个容易混淆的问题：是否是由于晶粒
长大的结果才导致了烧结体的致密化呢？
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?烧结初, 中期表面扩散是最有可能的致密化及
粗化的物质传输途径或至少是其中之一, 而烧
结后期只有晶界或体积扩散是可能的机制 。
?表面扩散传质可同时导致颗粒列阵的收缩和晶
粒生长,
?并且传质过程对颗粒列阵收缩的贡献远大于晶
粒生长导致烧结重新启动 （ 颗粒间二面角的重
新形成 ） 所引起的收缩 。
?因此说, 晶粒生长并不是致密化过程的一个不
可分割的过程 。
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?2,二次再结晶
?二次再结晶又称异常或不连续的晶粒长大 。 通过二
次再结晶使少数较大的晶粒成核并长大, 这种长大
是以消耗基本无应变的细晶粒基质来实现的 。
?二次再结晶的程度取决于颗粒的大小,
?过分的晶粒长大常常有害于机械性能, 但对于某些
电性能和磁性能来说, 较大的或较小的晶粒尺寸有
助于性能的改善 。
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?永磁铁氧体的烧成中, 在择优取向方面利用二次再
结晶是有益的, 这种磁材的烧结要求获得高密度以
及高度择优取向, 成型时通过强大的磁场作用可使
粉料颗粒达到相当大程度的取向,
?3,第二相, 气孔对晶粒生长的作用
?在烧结过程中晶粒生长常被少量第二相或气孔所抑
制, 夹杂物的存在增大了晶粒界面移动所需的能量,
因而抑制了晶粒的长大
?夹杂物可能,（ 1） 与界面一起移动, 阻碍小； （ 2）
与界面一起移动,
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?面移动速度由夹杂物迁移率控制； （ 3） 很难移
动, 以致界面从夹杂物上拉开 。
?陶瓷烧结过程中总是存在的第二相是残余的气
孔。
?烧结初期，当界面曲率和界面驱动力高时，气
孔作为晶粒界面上的粒状夹杂物常被遗留在后
面，结果通常在晶粒中心观察到小气孔群；
?烧结后期，界面迁移驱动力较低时，气孔则常
被界面牵着一起移动，逐渐聚集在晶粒角落上，
使晶粒长大变慢。
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?课后小结：
?一、烧结使颗粒间相互结合，提高强度，使之
充分铁氧体化。
?二、烧结过程分烧结初期、烧结中期、烧结后
期。不同颗粒接触时，将由小颗粒向大颗粒传
递，促使颗粒粗化，晶界移动对晶粒长大的贡
献取决于初始颗粒的尺寸比
?三、二次再结晶的程度取决于颗粒的大小。
?作业布置：
?预习 1.3,1.4
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第四讲 铁氧体的烧结（二）
? 教学目标：
? 了解烧结过程中气孔与致密化的关系，熟悉常用的烧
结技术。
? 职业技能教学点：
? 一、气孔与致密化的关系，
? 二、降低气孔率的措施，
? 三、常用的烧结技术,1、低温烧结,2、热压烧结,3、
气氛保护烧结。
? 教学设计：
? 复习 —— 讲授 —— 小结 —— 作业布置
? 教学手段：
? 课堂讲授
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? 复习上次课重点：
? 烧结的概念，将成型好的坯件在常压或加压下，在空
气中（或保护气体中）高温（ T＜ T熔点＝加热，使颗
粒相互结合，排除颗粒间的气孔，提高材料的机械强
度，使之充分铁氧体化（充分固相反应）。
? 二、烧结过程分为烧结初期、烧结中期、烧结后期三
个阶段。不同颗粒接触时，物质将由小颗粒向大颗粒
传递，促使颗粒“粗化”，晶界移动对晶粒长大的贡
献取决于初始颗粒的尺寸比。
? 三、晶粒长大与二次再结晶
? 二次再结晶是铁氧体常见的，二次再结晶的程度取决
于颗粒的大小。为了避免非连续成长，通常希望颗粒
均匀，坯件密度均匀。实践中发现，球磨时间过长，
在球磨中加入铁屑以及预烧料温度过高，烧结生温速
度过快等，也容易产生非连续的结晶长大。
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? 新课教学
? § 1.3 铁氧体烧结
? 四、气孔与致密化的关系
? 气孔生长与晶粒生长和致密化有关。所以气孔生长受
到颗粒尺寸差别和气孔压应力的双重影响。
? 实际粉料成型体的致密化过程由于存在气孔，尺寸分
布将是复杂的。
? 在相同的成型密度条件下，具较宽气孔分布成型体的
收缩率一般低于尺寸分布较窄的成型体。
? 较宽的气孔尺寸分布往往是由团聚体的存在而引起的。
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?对于所有气孔均符合热力学收缩密度有所不同
的磁体，初始密度对烧结密度的影响是不大的。
但如果初始密度过低，热力学稳定，致密化将
受明显影响，初始密度高,R小,σp大，有利
于致密化。
?铁氧体内部气孔的大小、形状、分布与烧结温
度和时间有关。
?当原始配方中氧化铁含量略低于正分比时，可
获得高密度；反之，如氧化铁含量略高于正分
比，则很难得到致密的样品
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? 降低气孔率是制备高密度铁氧体烧结体的关键，其方
法有：
? （ 1）降低原料的 平均粒径 （如采用共沉淀法生产的
原料）；
? （ 2）采用 高纯原料 并缓慢加热；
? （ 3）加大成型压力,提高坯件密度均匀性,如采用
等静压等；
? （ 4）通过掺杂抑制异常晶粒长大；
? （ 5）加压烧结；
? （ 6）控制烧结气氛并缓慢升温。
? 五、常用的烧结技术
? 1、低温烧结
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?2、压力烧结
?热压烧结可分为两大类：单轴向热压法和等静
压法。
?（ 1）单轴向热压法
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?（ 2）热等静压法
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? （ 1） Zn的游离与挥发
? 影响锌的游离与挥发的因素主要有：
? ①铁氧体组成中 ZnO的含量
? ②加热温度与时间
? Zn挥发随加热温度的上升和加热时间的延长而加剧。
? ③周围气氛的影响
? ④ Al2O3粉能加剧产品表面 Zn的挥发
? 这是由于 Zn与 Al2O3反应生成 ZnAl2O4（篮绿色）的缘
故。
? （ 2）氧化 — 还原现象的分析与控制
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? 课后小结：
? 一、气孔与致密化的关系，气孔与晶粒生长和致密度
有关，
? R＜ Rc，气孔收缩,R＞ Rc，气孔趋于生长；
? 二、降低气孔率的措施（六条）；
? 三、常用烧结技术有：①低温烧结，②热压烧结，③
气氛烧结。
? 作业布置：
? 制备高密度铁氧体，降低气孔率应采取哪些措施？
? 2、常用的烧结技术有哪些？
