宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
盐类分解法和共沉淀法制备
铁氧体粉料
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
复习上次课重点：
?一、干压成型；
?二、对粘合剂的要求：
?三、干压成型粒料制备有两种方式：
?四、常用的成型方法
?五、烧结的升温，保温，降温三个阶段
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
§ 1,5 盐类分解法
?常温下极不易稳定的（如 MnO,CaO,Li2O，
BaO等）、或者活性不好（如惰性 Al2O3）的氧
化物原料，常采用相应的碳酸盐（如 MnCO3，
LiCO3,BaCO3）或氢氧化物（如 Al（ OH） 3）
替代,
?MnCO3→ MnO+CO2↑,
? Li2CO3→ Li2O + CO2↑
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
?刚分解出的氧化物活性好, 有利于固相反应的
进行 。
?针对氧化物活性较差的特点, 为了增进原料的
活性, 可采用锰锌铁等金属的硫酸盐, 硝酸盐,
碳酸盐或草酸盐作为原料, 将它们按比例混合
加热分解, 分解时得到活性较大的氧化物, 同
时部分的铁氧体化 。
?BaCO3→ BaO+ CO2↑,
? 2Al（ OH） 3→ Al2O3+3H2O
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,铁氧体生产工艺技术,
? 将盐类分解法与喷雾技术相结合而发展起来的喷雾热
解法现已广泛应用于软磁铁氧体, 六角晶系等材料的
制备中 。
? § 1.6 化学共沉淀法
将铁及其它金属的盐（ SO42— 或 Cl— ）按比例配好，
在溶液状态中均匀混合，
再用强碱如 NaOH,NH4OH或（ NH4） 2C2O4，
（ NH4） 2CO3等盐类作沉淀剂，
将所需的多种金属离子共沉淀下来
化学共沉淀法制备铁氧体粉料，是
高质量铁氧体的重要工艺。
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
沉淀剂的选择十分重要,
早期采用 NaOH作
沉淀剂，但由于所
得沉淀呈胶体状，
Na+很难洗涤干净，
残留的 Na+对磁性
影响很大，导致密度
，磁导率急剧下降，
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
沉淀剂的选择十分重要，
目前大多采用胺盐，
例如 NH4OH，（ NH4） 2CO3等，
如仅用 NH4OH，
由于生成易溶于水的络合物，
如 [ZN（ NH3） 4] 2+，
以至 Ni2+,Zn3+均难完全沉淀，
采用（ NH4） 2C2O4沉淀效果好，
但价格较贵。
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,铁氧体生产工艺技术,
为改善成型
压制特性，
可将共沉淀
粉料置于
8000C或以上
温度下进行预烧。
氧化法是
?将配好的二价金属离子水溶液（ SO42— ）加入
?强碱（ NaOH）,保持 PH为一定值，即形成悬
?浮液，然后将溶液加温，同时通入空气进行氧化，
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,铁氧体生产工艺技术,
混合法是将
?金属离子硫酸盐或卤化物通过 溶液 反应转化
?为 草酸盐或碳酸盐沉淀,然后在 氧气氛
?中 高温煅烧,以获得铁氧体粉料的方法。
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
化学共沉淀工艺中
的核心问题
?溶液中各种离子能共同沉淀下来，
?以至残留在溶液中的离子浓度很低
?（＜ 10-5M），这就要求阳离子的溶度积
?Hap尽可能小，同时结合理论
?计算和实验相结合，选择 适宜的 PH值 条件。
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,铁氧体生产工艺技术,
化学共沉淀法优点
?原料在离子状态下进行混合，比机械混合法
?更均匀,并减少掺杂的机会，精确控制计算
?成分较易，颗粒度可根据反应条件进行控制，
?粒度分布较窄, 化学活性好,因而可以在较
?低的烧结温度 下进行充分的固相反应，得到
?较佳的显微结构。
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
化学共沉淀法缺点
是常呈现 分层沉淀,以致沉淀物的组成常偏离
原始配方，尤其当配方中含有少量掺杂元素时，
要达到这些离子的沉淀与均匀分布尚有困难，
从经济上考虑 成本 较氧化物工艺高。
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,铁氧体生产工艺技术,
?1、盐类分解法的工艺、特点、应用
?2、化学共沉淀法制备工艺、制得
?粉料的优缺点
课后小结：
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,铁氧体生产工艺技术,
第八讲 其它制备铁氧体粉料的方法
? 教学目标：
? 了解除氧化物法, 盐类分解法, 共沉淀法以外的其它
制备铁氧体粉料的方法 。
? 职业技能教学点：
? 1,溶剂蒸发法； 2,金属醇盐分解法； 3,溶胶凝胶
法； 4,盐溶合成法 。
? 教学设计：
? 复习 —— 讲授 —— 小结 —— 作业布置
? 教学手段：
? 课堂讲授
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,铁氧体生产工艺技术,
新课教学
?
? § 1.7 其它制备方法
?一、溶剂蒸发法（喷雾法）
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化学共沉淀法存在以下问题：
（ 1）沉淀为胶状物，水洗、过滤困难；
（ 2）沉淀剂（ NaOH,KOH）作为杂质易混
入最终的粉料而导致性能下降；
（ 3）如果使用能够分解除去的胺盐作沉
淀剂，则 Cu2+,Ni2+,Zn2+等易形成可溶性
络离子而不能完全沉淀；
（ 4）沉淀过程中各种成分的分离；
（ 5）水洗时，部分沉淀的重新溶解。
如何解决？
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,铁氧体生产工艺技术,
发展了 不同沉淀剂的溶剂蒸发法 。 在溶剂蒸
发中，为了保持蒸发过程中液体的均匀性，
要使溶剂分散成小滴，以使成分偏折的体积
最小；要急剧蒸发，使液滴内的成分偏析最
小。为了满足以上两点，需用喷雾法。采用
喷雾法生成的氧化物颗粒一般为球体，流动
性好，易于处理。
为了解决上述问题，
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法制备氧化物粉末常用的方法
1、冰冻干燥法
2、喷雾干燥法
3、喷雾热分解法
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喷雾干燥法
?将 溶液喷雾至热风中 而使之 急剧干燥 的方法。采用这
?种方法制得的铁氧体粉末，比用固相反应法制得的粉
?末具有 更微细的结构 。如用氧化物溶液进行喷雾、
?焙烧、热分解，可制得多种铁氧体粉料。喷雾干燥法
?也广泛应用于 造粒,粉末合成法通常是将粉末悬浮在
?含有第二成分的溶液中，形成料浆，再将这种料浆进
?行喷雾干燥而使各种成分混合均匀。
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,铁氧体生产工艺技术,
喷雾干燥塔
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,铁氧体生产工艺技术,
?该机工作原理：
?空气通过滤清器进入加热器，交换成热空气，
进入干燥室顶部的热空气分配器，使空气均匀
地呈旋转状进入干燥室。料液需经过筛后由高
压泵送至设在干燥室中部的喷嘴或离心喷雾头，
将料液雾化，使液滴的表面积大大增加，与热
空气相遇接触,使水份迅速蒸发，在极短的时
间里干燥成为颗粒产品 。大部分成品由设在塔
底部的出料口收集，废气和微小粉粒经旋风分
离器分离，成品由旋风器下端收集桶收集，废
气由抽风机排出。
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,铁氧体生产工艺技术,
?该机通常可用于固含量 30－ 70％ 的料液进行喷
雾，一次性成为颗粒或粉状产品。本机是采用
混流压力形式达到干燥造粒，因此用户可根据
自己需要的产品颗粒大小，加以调节喷液量和
喷嘴孔径及料液浓度或离心盘转速，使之达到
所需的粒度要求。
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,铁氧体生产工艺技术,
喷雾热分解法
?将金属盐溶液喷雾至高温气氛中，使溶剂蒸发
?和金属盐热解同在瞬间发生，用一道工序制得
?氧化物粉末的方法。该方法也被称为喷雾焙烧
?法、火焰喷雾法等。喷雾热分解法中，有将溶
?液喷雾至加热的反应器中和喷雾至高温火焰中
?两种方法，多数情况下采用可燃性溶剂（一般
?为乙醇），并将其燃烧热进行回收利用。
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二、金属醇盐水解法
?醇盐水解法是研究很活跃的方法，可制得微细，
高纯度粉末，金属醇盐是金属与乙醇反应而生
成的 M— O— C健的有机金属化合物，可以广义
式 M（ OR） n代表之，其中 M是金属,R是烷基
或丙烯基,M+nROH→ M（ OR） n+n/2 H2，金
属醇盐一般可溶于乙醇，用水容易水解成乙醇
和构成醇盐的金属元素氧化物、氢氧化物和化
合物的沉淀。经氧化后可以生成铁氧体。金属
醇盐具有挥发性，容易精制，水解时不需添加
其它阳离子或阴离子便可得高纯度的生成物。
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,铁氧体生产工艺技术,
三、溶胶 —— 凝胶法
?溶胶 --凝胶工艺是发展起来的一种
崭新制备方法。
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溶胶 -凝胶法 的优点
?（ 1）工艺过程温度低，材料制备过程易于控制，可以
?制得一些传统方法难以得到或根本得不到的材料；
?（ 2） 制品的均匀性好，尤其是多组分制品，其均匀度
?可达到分子或原子尺度；
?（ 3） 制品的纯度高，采用这种工艺可制备出各
?种形状的无机材料，其中包括粉体、薄膜、块体、
?纤维等。
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
溶胶 —— 凝胶法制备氧化物陶瓷的一
般过程
原料物质（金属醇盐或无机盐） → 水解 → 溶胶
→ 缩聚（凝胶化） → 凝胶 → 干燥 → 干凝胶 →
烧结 → 无机材料
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,铁氧体生产工艺技术,
醇盐溶解于有机溶剂中，通过加入
蒸馏水等使其水解、聚合，形成溶
胶，再采取适当的方法使之形成凝
胶，并在真空状态下低温干燥，得
疏松的干凝胶，再作高温煅烧处理，
即可得纳米级氧化物粉末。
金属有机
化合物溶胶 -凝胶法
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,铁氧体生产工艺技术,
凝胶的结构和性质取决于
其后的干燥致密过程，并最终决定材料的性能。
各种化学添加剂往往被引入到溶胶 -凝胶反应
过程中，用以 改变水解、偏聚反应速度,改善
凝胶结构均匀性,同时也能够控制其干燥行为。
应用？
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,铁氧体生产工艺技术,
此法的特点
粒度小,制品 纯度高,反应 过程易控制,尤其
是多组分的制品，其均匀度可达分子或原子尺
度； 烧结温度低，可比传统方法低 400～ 500℃ ；
从同一原料出发，改变工艺过程可获得不同的
制品；与共沉淀法相比，该法合成的纳米粉体
仅在烧结时才出现团聚，且在不高的温度
（ 700～ 800℃ ）晶化完全，相态单一。但此法
仍存在原料 价格高、干燥时易开裂,有机溶剂
有毒 等缺陷。
宜宾职业技术学院
,铁氧体生产工艺技术,
有人用该法控制温度在 973～ 1323K
时合成了平均粒径在 13～ 35nm的
NiZnFe2O4，也有人用聚乙烯醇盐
做胶凝剂制备了 30～ 300nm
的 NiFe2O4。
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,铁氧体生产工艺技术,
四、溶盐合成法
氧化物法是依靠
固态的接触
通过离子高温
扩散而生成
铁氧体。
溶盐合成是 采用
低熔点的盐类与粉料
混合在一起，由于盐类的熔化，
可使氧化物溶解其中，以致在
较低的温度下
就可生成铁氧体。
盐类本身
不进入
铁氧体
中，可用
水洗除
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?作业布置：
?预习 § 1,7
,铁氧体生产工艺技术,
盐类分解法和共沉淀法制备
铁氧体粉料
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,铁氧体生产工艺技术,
复习上次课重点：
?一、干压成型；
?二、对粘合剂的要求：
?三、干压成型粒料制备有两种方式：
?四、常用的成型方法
?五、烧结的升温，保温，降温三个阶段
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,铁氧体生产工艺技术,
§ 1,5 盐类分解法
?常温下极不易稳定的（如 MnO,CaO,Li2O，
BaO等）、或者活性不好（如惰性 Al2O3）的氧
化物原料，常采用相应的碳酸盐（如 MnCO3，
LiCO3,BaCO3）或氢氧化物（如 Al（ OH） 3）
替代,
?MnCO3→ MnO+CO2↑,
? Li2CO3→ Li2O + CO2↑
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,铁氧体生产工艺技术,
?刚分解出的氧化物活性好, 有利于固相反应的
进行 。
?针对氧化物活性较差的特点, 为了增进原料的
活性, 可采用锰锌铁等金属的硫酸盐, 硝酸盐,
碳酸盐或草酸盐作为原料, 将它们按比例混合
加热分解, 分解时得到活性较大的氧化物, 同
时部分的铁氧体化 。
?BaCO3→ BaO+ CO2↑,
? 2Al（ OH） 3→ Al2O3+3H2O
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,铁氧体生产工艺技术,
? 将盐类分解法与喷雾技术相结合而发展起来的喷雾热
解法现已广泛应用于软磁铁氧体, 六角晶系等材料的
制备中 。
? § 1.6 化学共沉淀法
将铁及其它金属的盐（ SO42— 或 Cl— ）按比例配好，
在溶液状态中均匀混合，
再用强碱如 NaOH,NH4OH或（ NH4） 2C2O4，
（ NH4） 2CO3等盐类作沉淀剂，
将所需的多种金属离子共沉淀下来
化学共沉淀法制备铁氧体粉料，是
高质量铁氧体的重要工艺。
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,铁氧体生产工艺技术,
沉淀剂的选择十分重要,
早期采用 NaOH作
沉淀剂，但由于所
得沉淀呈胶体状，
Na+很难洗涤干净，
残留的 Na+对磁性
影响很大，导致密度
，磁导率急剧下降，
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,铁氧体生产工艺技术,
沉淀剂的选择十分重要，
目前大多采用胺盐，
例如 NH4OH，（ NH4） 2CO3等，
如仅用 NH4OH，
由于生成易溶于水的络合物，
如 [ZN（ NH3） 4] 2+，
以至 Ni2+,Zn3+均难完全沉淀，
采用（ NH4） 2C2O4沉淀效果好，
但价格较贵。
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为改善成型
压制特性，
可将共沉淀
粉料置于
8000C或以上
温度下进行预烧。
氧化法是
?将配好的二价金属离子水溶液（ SO42— ）加入
?强碱（ NaOH）,保持 PH为一定值，即形成悬
?浮液，然后将溶液加温，同时通入空气进行氧化，
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,铁氧体生产工艺技术,
混合法是将
?金属离子硫酸盐或卤化物通过 溶液 反应转化
?为 草酸盐或碳酸盐沉淀,然后在 氧气氛
?中 高温煅烧,以获得铁氧体粉料的方法。
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,铁氧体生产工艺技术,
化学共沉淀工艺中
的核心问题
?溶液中各种离子能共同沉淀下来，
?以至残留在溶液中的离子浓度很低
?（＜ 10-5M），这就要求阳离子的溶度积
?Hap尽可能小，同时结合理论
?计算和实验相结合，选择 适宜的 PH值 条件。
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化学共沉淀法优点
?原料在离子状态下进行混合，比机械混合法
?更均匀,并减少掺杂的机会，精确控制计算
?成分较易，颗粒度可根据反应条件进行控制，
?粒度分布较窄, 化学活性好,因而可以在较
?低的烧结温度 下进行充分的固相反应，得到
?较佳的显微结构。
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,铁氧体生产工艺技术,
化学共沉淀法缺点
是常呈现 分层沉淀,以致沉淀物的组成常偏离
原始配方，尤其当配方中含有少量掺杂元素时，
要达到这些离子的沉淀与均匀分布尚有困难，
从经济上考虑 成本 较氧化物工艺高。
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?1、盐类分解法的工艺、特点、应用
?2、化学共沉淀法制备工艺、制得
?粉料的优缺点
课后小结：
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第八讲 其它制备铁氧体粉料的方法
? 教学目标：
? 了解除氧化物法, 盐类分解法, 共沉淀法以外的其它
制备铁氧体粉料的方法 。
? 职业技能教学点：
? 1,溶剂蒸发法； 2,金属醇盐分解法； 3,溶胶凝胶
法； 4,盐溶合成法 。
? 教学设计：
? 复习 —— 讲授 —— 小结 —— 作业布置
? 教学手段：
? 课堂讲授
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新课教学
?
? § 1.7 其它制备方法
?一、溶剂蒸发法（喷雾法）
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化学共沉淀法存在以下问题：
（ 1）沉淀为胶状物，水洗、过滤困难；
（ 2）沉淀剂（ NaOH,KOH）作为杂质易混
入最终的粉料而导致性能下降；
（ 3）如果使用能够分解除去的胺盐作沉
淀剂，则 Cu2+,Ni2+,Zn2+等易形成可溶性
络离子而不能完全沉淀；
（ 4）沉淀过程中各种成分的分离；
（ 5）水洗时，部分沉淀的重新溶解。
如何解决？
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发展了 不同沉淀剂的溶剂蒸发法 。 在溶剂蒸
发中，为了保持蒸发过程中液体的均匀性，
要使溶剂分散成小滴，以使成分偏折的体积
最小；要急剧蒸发，使液滴内的成分偏析最
小。为了满足以上两点，需用喷雾法。采用
喷雾法生成的氧化物颗粒一般为球体，流动
性好，易于处理。
为了解决上述问题，
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法制备氧化物粉末常用的方法
1、冰冻干燥法
2、喷雾干燥法
3、喷雾热分解法
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喷雾干燥法
?将 溶液喷雾至热风中 而使之 急剧干燥 的方法。采用这
?种方法制得的铁氧体粉末，比用固相反应法制得的粉
?末具有 更微细的结构 。如用氧化物溶液进行喷雾、
?焙烧、热分解，可制得多种铁氧体粉料。喷雾干燥法
?也广泛应用于 造粒,粉末合成法通常是将粉末悬浮在
?含有第二成分的溶液中，形成料浆，再将这种料浆进
?行喷雾干燥而使各种成分混合均匀。
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喷雾干燥塔
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?该机工作原理：
?空气通过滤清器进入加热器，交换成热空气，
进入干燥室顶部的热空气分配器，使空气均匀
地呈旋转状进入干燥室。料液需经过筛后由高
压泵送至设在干燥室中部的喷嘴或离心喷雾头，
将料液雾化，使液滴的表面积大大增加，与热
空气相遇接触,使水份迅速蒸发，在极短的时
间里干燥成为颗粒产品 。大部分成品由设在塔
底部的出料口收集，废气和微小粉粒经旋风分
离器分离，成品由旋风器下端收集桶收集，废
气由抽风机排出。
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?该机通常可用于固含量 30－ 70％ 的料液进行喷
雾，一次性成为颗粒或粉状产品。本机是采用
混流压力形式达到干燥造粒，因此用户可根据
自己需要的产品颗粒大小，加以调节喷液量和
喷嘴孔径及料液浓度或离心盘转速，使之达到
所需的粒度要求。
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喷雾热分解法
?将金属盐溶液喷雾至高温气氛中，使溶剂蒸发
?和金属盐热解同在瞬间发生，用一道工序制得
?氧化物粉末的方法。该方法也被称为喷雾焙烧
?法、火焰喷雾法等。喷雾热分解法中，有将溶
?液喷雾至加热的反应器中和喷雾至高温火焰中
?两种方法，多数情况下采用可燃性溶剂（一般
?为乙醇），并将其燃烧热进行回收利用。
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二、金属醇盐水解法
?醇盐水解法是研究很活跃的方法，可制得微细，
高纯度粉末，金属醇盐是金属与乙醇反应而生
成的 M— O— C健的有机金属化合物，可以广义
式 M（ OR） n代表之，其中 M是金属,R是烷基
或丙烯基,M+nROH→ M（ OR） n+n/2 H2，金
属醇盐一般可溶于乙醇，用水容易水解成乙醇
和构成醇盐的金属元素氧化物、氢氧化物和化
合物的沉淀。经氧化后可以生成铁氧体。金属
醇盐具有挥发性，容易精制，水解时不需添加
其它阳离子或阴离子便可得高纯度的生成物。
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三、溶胶 —— 凝胶法
?溶胶 --凝胶工艺是发展起来的一种
崭新制备方法。
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溶胶 -凝胶法 的优点
?（ 1）工艺过程温度低，材料制备过程易于控制，可以
?制得一些传统方法难以得到或根本得不到的材料；
?（ 2） 制品的均匀性好，尤其是多组分制品，其均匀度
?可达到分子或原子尺度；
?（ 3） 制品的纯度高，采用这种工艺可制备出各
?种形状的无机材料，其中包括粉体、薄膜、块体、
?纤维等。
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溶胶 —— 凝胶法制备氧化物陶瓷的一
般过程
原料物质（金属醇盐或无机盐） → 水解 → 溶胶
→ 缩聚（凝胶化） → 凝胶 → 干燥 → 干凝胶 →
烧结 → 无机材料
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醇盐溶解于有机溶剂中，通过加入
蒸馏水等使其水解、聚合，形成溶
胶，再采取适当的方法使之形成凝
胶，并在真空状态下低温干燥，得
疏松的干凝胶，再作高温煅烧处理，
即可得纳米级氧化物粉末。
金属有机
化合物溶胶 -凝胶法
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凝胶的结构和性质取决于
其后的干燥致密过程，并最终决定材料的性能。
各种化学添加剂往往被引入到溶胶 -凝胶反应
过程中，用以 改变水解、偏聚反应速度,改善
凝胶结构均匀性,同时也能够控制其干燥行为。
应用？
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此法的特点
粒度小,制品 纯度高,反应 过程易控制,尤其
是多组分的制品，其均匀度可达分子或原子尺
度； 烧结温度低，可比传统方法低 400～ 500℃ ；
从同一原料出发，改变工艺过程可获得不同的
制品；与共沉淀法相比，该法合成的纳米粉体
仅在烧结时才出现团聚，且在不高的温度
（ 700～ 800℃ ）晶化完全，相态单一。但此法
仍存在原料 价格高、干燥时易开裂,有机溶剂
有毒 等缺陷。
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有人用该法控制温度在 973～ 1323K
时合成了平均粒径在 13～ 35nm的
NiZnFe2O4，也有人用聚乙烯醇盐
做胶凝剂制备了 30～ 300nm
的 NiFe2O4。
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四、溶盐合成法
氧化物法是依靠
固态的接触
通过离子高温
扩散而生成
铁氧体。
溶盐合成是 采用
低熔点的盐类与粉料
混合在一起，由于盐类的熔化，
可使氧化物溶解其中，以致在
较低的温度下
就可生成铁氧体。
盐类本身
不进入
铁氧体
中，可用
水洗除
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?作业布置：
?预习 § 1,7
