第十一章 蒸发与结晶 蒸发操作作为化工领域的重要的操作单元之一，在生物工业中被广泛采用。由于生物工业所生产的产品通常为具有生物活性的物质，或对温度较为敏感的物质，这是蒸发浓缩操作在生物工业中应特别注意的问题。 在发酵工业中，蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定的浓度，使其他工序更为经济合理，如将稀酶液浓缩到一定浓度在再进行沉淀处理或喷雾干燥，或将稀溶液浓缩到规定浓度以符合工艺要求，如将麦芽汁浓缩到规定浓度再进行发酵；或将溶液浓缩到一定浓度以便进行结晶操作。 结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一。发酵工业的许多产品，如谷氨酸钠，柠檬酸、葡萄糖、核苷酸等都是用结晶的方法提纯精制的。 蒸发与结晶之间最大区别在于，蒸发是将部分溶剂从溶液中排出，使溶液浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变，而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发，或投入晶种使溶质结晶析出。结晶过程的操作与控制比蒸发过程要复杂的多。有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行，这样虽然可以节约设备投资，但对结晶晶体质量、结晶提取率即产品提取率将造成负面影响。 第一节 蒸发 一、概述 蒸发是将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被移除，从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程。进行蒸发操作的设备称为蒸发器。 工业上的蒸发是一种浓缩溶液的单元操作，是具有挥发性的溶剂与不挥发的溶质的分离过程。当溶液受热时，靠近加热面的溶剂汽化，使原溶液浓度提高，而被浓缩。汽化生成的蒸汽在溶液上方空间若不除去，则蒸汽与溶液之间将逐渐趋于平衡，使汽化不能继续进行。所以，进行蒸发操作时，一方面应该不断供给热能，另一方面应该不断排除蒸汽。 蒸发的方式有自然蒸发与沸腾蒸发两种。自然蒸发是溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，此种蒸发仅在溶液表面进行，故速率缓慢，效率很低。沸腾蒸发是在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生汽化，效率很高，为了强化蒸发过程，工业上应用的蒸发设备通常是在沸腾状态下进行的，因为沸腾状态下传热系数高，传热速度快。并且根据物料特性及工艺要求采取相应的强化传热措施，以提高蒸发浓缩的经济性。 由于被蒸发的溶液大多是水溶液，蒸发过程成了用水蒸气作为加热剂去产生水蒸气。为了便于区分，把作为热源的水蒸气称作加热蒸汽或一次蒸汽，把从溶液中汽化出来的蒸汽称做二次蒸汽。 （一）蒸发的目的 蒸发的目的主要有三方面： 1．利用蒸发操作取得浓溶液； 2．通过蒸发操作制取过饱和溶液，进而得到结晶产品。 3．将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却，以达到纯化溶剂的目的。 （二）蒸发的分类 1．按操作压力 按操作空间的压力可分为：常压、加压或减压蒸发。 减压蒸发也称真空蒸发。它是在减压或真空条件下进行的蒸发过程，真空使蒸发器内溶液的沸点降低，其装置如图11-1所示，图中排气阀门是调节真空度的，在减压下当溶液沸腾时，会出现冲料现象，此时可打开排气阀门，吸入部分空气，使蒸发器内真空度降低，溶液沸点升高，从而沸腾减慢。  采用减压或真空蒸发其优点如下： （1）由于减压沸点降低，加大了传热温度差，使蒸发器的传热推动力增加，使过程强化。 （2）适用于热敏性溶液和不耐高温的溶液，即减少或防止热敏性物质的分解。 （3）可利用二次蒸汽作为加热热源。 （4）蒸发器的热损失减少。 但另一方面，在真空下蒸发需要增设一套抽真空的装置以保持蒸发室的真空度，从而消耗额外的能量。保持的真空度愈高，消耗的能量也愈大。同时，随着压力的减小，溶液沸点降低，其粘度亦随之增大，常使对流传热系数减小，从而也使总传热系数减小。此外，由于二次蒸汽的温度的降低使得冷凝的传热温度差相应降低。 2．按蒸汽利用情况 可分为单效蒸发、二效蒸发和多效蒸发。 如前所述，要保证蒸发的进行，二次蒸汽必须不断地从蒸发室中移除，若二次蒸汽移除后不再利用时，这样的蒸发称为单效蒸发；若二次蒸汽被引入另一蒸发器作为热源，在另一蒸发器中被利用，称为二效蒸发，依次类推，如蒸汽多次被利用串联操作，则称为多效蒸发。多效蒸发可提高初始加热蒸汽的利用率。 3．按操作流程 可分为间歇式、连续式。 4．按加热部分的结构 可分为膜式和非膜式。 薄膜蒸发具有传热效果好，蒸发速度快，无静压头产生使得沸点升高的现象等优点，因此，薄膜式蒸发技术得到了很大的发展，成为目前蒸发设备的主流。 （三）蒸发设备的要求 无论哪种类型的蒸发器都必须满足以下基本要求： 1．充足的加热热源，以维持溶液的沸腾和补充溶剂汽化所带走的热量。 2．保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除。 3．一定的热交换面积，以保证传热量。 二、常用蒸发设备结构 蒸发器主要由加热室及分离器组成。按加热室的结构和操作时溶液的流动情况，可将工业中常用的间接加热蒸发器分为循环型（非膜式）和单程型（膜式）两大类。 （一）循环型蒸发器 循环型蒸发器，属于非膜式蒸发器。这一类型的蒸发器，溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传热效果。由于引起循环的原因不同，又可分为自然循环和强制循环两类，前者主要有以下几种结构型式。 1．中央循环管式蒸发器 这种蒸发器的结构如图11-2所示。其加热室由垂直管束组成，中间有一根直径很大的管子，称为中央循环管。当加热蒸气通入管间加热时，由于中央循环管较大，其中单位体积溶液占有的传热面比其他加热管内单位溶液占有的要小，即中央循环管和其他加热管内溶液受热程度各不相同，后者受热较好，溶液汽化较多，因而加热管内形成的汽液混合物的密度就比中央循环管中溶液的密度小，从而使蒸发器中的溶液形成中央循环管下降、而由其他加热管上升的循环流动。这种循环，主要是由于容易的密度差引起的，故称为自然循环。  采用自然循环的蒸发器，是蒸发器的一个发展。过去所用的蒸发器，其加热室多为水平管式、蛇管式或夹套式。采用竖管式加热室并装有中央循环管后，虽然总的传热面积有所减少，但由于能促进溶液的自然循环、提高管内的对流传热系数，反而可以强化蒸发过程。而水平管式之类蒸发器的自然循环很差，故除特殊情况外，目前在大规模工业生产上已很少应用。 为了使溶液有良好的循环，中央循环管的截面积，一般为其他加热管总截面积的40~100%；加热管高度一般为1~2m；加热管直径在25~75mm之间。这种蒸发器由于结构紧凑、制造方便、传热较好及操作可靠等优点，应用十分广泛，有所谓“标准式蒸发器”之称。但实际上，由于结构上的限制，循环速度不大。溶液在加热室中不断循环，使其浓度始终接近完成液的浓度，因而溶液的沸点高，有效温度差就减小。这是循环式蒸发器的共同缺点。此外，设备的清洗和维修也不够方便，所以这种蒸发器难以完全满足生产的要求。 2．悬筐式蒸发器 其结构如图11-3所示。加热室4象个篮筐，悬挂在蒸发器壳体的下部，并且以加热室外壁与蒸发器内壁之间的环形孔道代替中央循环管。加热蒸汽由中央蒸汽管2进入加热室，二次蒸汽上升时所挟带的液沫则与中央蒸汽管2 相接触而继续蒸发。溶液沿加热管中上升，而后循着悬筐式加热室外壁与蒸发器内壁间的环隙向下流动而构成循环。这种蒸发器的加热室，可由顶部取出进行检修或更换，因而适用于易结晶和结垢溶液的蒸发。其热损失也较小。它的主要缺点是结构复杂，单位传热面的金属消耗量较多。 3．外加热式蒸发器 这种蒸发器如图11-4所示。其加热室安装在蒸发面外面，不仅可以降低蒸发器的总高度，且便于清洗和更换，有的甚至设两个加热室轮换使用。它的加热管束较长，同时循环速度较快。  4．列文式蒸发器 上述几种自然循环蒸发器，其循环速度均在1.5m/s以下，一般不适用于蒸发粘度较大，易结晶或结垢严重的溶液，否则，操作周期就很短。为了提高自然循环速度以延长操作周期和减少清洗次数，可采用图11-5所示的列文蒸发器。 这种蒸发器的结构特点是在加热室之上增设沸腾室。这样加热室中的溶液因受到这一段附加的液柱静压力的作用而并不沸腾，只是在上升到沸腾室内当其所受压力降低后才能开始沸腾，因而溶液的沸腾气化由加热室移到了没有传热面的沸腾室。另外，这种蒸发器的循环管的截面积约为加热管的总截面积的2～3倍，溶液流动时的阻力小，因而循环速度可达2.5m/s以上。这些措施，不仅对减轻和避免加热管表面结晶和结垢有显著的作用，从而可在较长时间内不需要清洗，且总传热系数亦较大。列文蒸发器的主要缺点是液柱静压头效应引起的温度差损失较大，为了保持一定的有效温度差要求加热蒸汽有较高的压力。此外，设备庞大，消耗的材料多，需要高大的厂房，也是它的缺点。 除了上述自然循环蒸发器外，在蒸发粘度大，易结晶和结垢的物料时，还常用到强制循环蒸发器，其结构如图11-6所示，这类蒸发器的主要结构为加热室、蒸发室、除沫器、循环管、循环泵等。与自然循环蒸发器的结构相比较是增设了循环泵，从而料液形成定向流动，速度一般为1.5~3.5m/s，最高达5 m/s。其蒸发原理与上述几种蒸发器是相同的。传热系数可达930~5800W/（m2·K），每平方米加热面的动力消耗量为0.4~0.8kW，因此限制了过大的加热面积。该设备适用于高粘度和易于结晶析出、易结垢或易于产生泡沫的溶液的蒸发。  （二）单程型蒸发器 这一大类蒸发器的主要特点是：溶液在蒸发器中只通过加热室一次，不作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时，在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为液膜式蒸发器（实际上这一名称不够确切，因在循环型蒸发器的加热管壁上溶液亦可作膜状流动）。根据物料在蒸发器中流向的不同，单程型蒸发器又分为以下几种。 1．升膜式蒸发器  升膜式蒸发器的加热室由许多垂直长管组成，如图11-7。常用的热管直径为25～50mm，管长和管径之比约为100～150。料液经预热后由蒸发器底部引入，进到加热管内受热沸腾后迅速汽化，生成的蒸汽在加热管内高速上升。溶液则被上升的蒸汽所带动，沿管壁成膜状上升，并在此过程中继续蒸发，汽、液混合物在分离器2内分离，完成液由分离器底部排出，二次蒸汽则在顶部导出。为了能在加热管内有效的成膜，上升的蒸汽应具有一定的速度。例如，常压下操作时适宜的出口汽速一般为20～50m/s，减压下操作时汽速则应更高。因此，如果从料液中蒸汽的水量不多，就难以达到上述要求的汽速，即升膜式蒸发器不适用于较浓溶液的蒸发；它对粘度很大，易结晶或易结垢的物料也不适用。 2．降膜式蒸发器 这种蒸发器（如图11-8所示）和升膜式蒸发器的区别在于，料液是从蒸发器的顶部加入，在重力作用下沿管壁成膜状下降，并在此过程中不断被蒸发而蒸浓，在其底部得到完成液。为了使液体在进入加热管后能有效地成膜，每根管的顶部装有液体分布器，其型式很多，图11-9列出几种常见的分布器。 降膜式蒸发器可以蒸发浓度较高的溶液，对于粘度较大（例如在0.05~0.45Ns/m2范围内）的物料也能适用。但因液膜在管内分布不易均匀，传热系数比升膜式蒸发器的较小。  3．升－降膜式蒸发器 将升膜和降膜式蒸发器装在一个外壳中即成升—降膜式蒸发器，如图11-10所示。预热后的料液先经升膜式蒸发器上升，然后由降膜式蒸发器下降，在分离器中和二次蒸汽分离即得完成液。这种蒸发器多用于蒸发过程中溶液粘度变化很大、溶液中水分蒸发量不大和厂房高度有一定限制的场合。 单程蒸发器的出现，使蒸发器又有了新的发展。这种类型的蒸发器，在形式上虽然也不使溶液循环，但又不是原来水平管式这一类蒸发器的简单重复，在一定条件下，它比循环型蒸发器具有更大的优点。由于溶液在单程型蒸发器中呈膜状流动，因而对流传热系数大为提高，使得溶液能在加热室中一次通过不再循环就达到要求的浓度。溶液不再循环，带来的好处有：（1）溶液在蒸发器中的停留时间很短，因而特别适用于热敏性物料的蒸发；（2）整个溶液的浓度，不像循环型那样总是接近于完成液的浓度，因而其温度差损失相对地就较小；此外膜状流动时，液柱静压头引起的温度差损失可以忽略不计；所以在相同操作条件下，这种蒸发器的有效温差较大。因此，近年来，单程型蒸发器获得了广泛的应用。其主要缺点是：对进料负荷的波动相当敏感，当设计或操作不适当时不易成膜，此时，对流传热系数将明显下降；另外，它也不适用于易结晶和结垢物料的蒸发。  4．刮板式蒸发器  这是一种利用外加动力成膜的单程型蒸发器，其结构如图11-11所示。蒸发器外壳带有夹套，内通入加热蒸汽加热。加热部分装有旋转的刮板，刮板本身又可分为固定式和转子式两种，前者与壳体内壁的间隙为0.5～1.5mm，后者与器壁的间隙随转子的转数而变。料液由蒸发器上部沿切线方向加入（亦有加至与刮板同轴的甩料盘上的），在重力和旋转刮板刮带下，溶液在壳体内壁形成下旋的薄膜，并在下降过程中不断被蒸发，在底部得到完成液。这种蒸发器的突出优点是对物料的适应性很强，例如，对高粘度和易结晶、结垢的物料都能适用。其缺点是结构复杂，动力消耗大，每平方米传热面约需1.5～3kw。此外，受夹套传热面的限制，其处理量也很小。 （三）直接接触传热的蒸发器  除了上述循环型和单程型两大类间壁传热的蒸发器外，实际生产中，还应用直接接触传热的蒸发器，其构造如图11-12所示。它是将燃料（通常为煤气和油）与空气混合后，在浸于溶液中的燃烧室内燃烧，产生的高温火焰和烟气经燃烧室下部的喷嘴直接喷入被蒸发的溶液中。高温气体和溶液直接接触，同时进行传热使水分迅速汽化，蒸发出的大量水汽和废烟气一起由蒸发器顶部出口管排出。这种蒸发器又常称为浸没燃烧蒸发器。其燃烧室在溶液中的浸没深度一般为200～600mm，出燃烧室的 高温气体的温度可达1000℃以上，但由于气液直接接触时传热速率快，气体离开液面时只比溶液温度高出2～4℃。喷嘴由于浸没在高温液体中，较易损坏，故应采用耐高温和耐腐蚀的材料制作喷嘴，并考虑使它便于更换。 浸没燃烧蒸发器不需要固定的传热壁面，因而结构简单，特别适用于易结晶、结垢和具有腐蚀性物料的蒸发。由于是直接接触传热，故它的传热效果很好，热利用率高。目前在废酸处理和硫酸铵溶液的蒸发中，它已得到了广泛应用。但若蒸发的料液不允许被烟气所污染，则浸没燃烧蒸发器一般不适用。此外由于有大量的烟气存在，也限制了二次蒸汽的利用。 从上述的介绍可以看出，蒸发器的结构型式是很多的，各有其优缺点和适用的场合。在选型时，除了要求结构简单、易于制造、金属消耗少，维修方便、传热效果好等等外，首要的，还需看它能否适应所蒸发物料的工艺特性，包括物料的粘性、热敏性、腐蚀性、以及是否容易结晶或结垢等等。这样全面综合地加以考虑，才能免于失误。 三、蒸发器的附属设备 蒸发器的附属设备有汽液分离器及冷凝与不凝气体的排除装置。 （一）汽液分离器（捕沫器） 从蒸发器溢出的二次蒸汽带有液沫，需要加以分离和回收。在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的装置，称为分离器或捕沫器。 1．装于蒸发器顶盖下面的分离器，如图11-13的装置是使蒸汽的流动方向突变，从而分离了雾沫。（c）是用细金丝，塑料丝等编成网带，分离效果好，压强降较小，可以分离直径小于10μm的液滴。（d）是蒸汽在分离器中作圆周运动，因离心作用将气流中液滴分离出来。  2．装于蒸发器外面的分离器，如图11-14所示，（a）是隔板式，（b）（c）（d）是旋风分离器，其分离效果较好。  （二）冷凝与不凝气体的排除装置 在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有用物料，应采用间壁式冷凝器回收；二次蒸汽不被利用时，必须冷凝成水方可排除，同时排除不凝性气体。对于水蒸气的冷凝，可采用汽、水直接接触的混合式冷凝器。 图11-15为高位逆流混合式冷凝器，气压管3又称大气腿，大气腿的高度应大于10m，才能保证冷凝水通过大气腿自动流至接通大气的下水系统。 无论使用哪种冷凝器，都要设置真空装置，不断排除不凝性气体并向系统提供一定的真空度。水环真空泵、往复式真空泵及喷射泵是常用作抽真空的设备。  四、蒸发器的选型 设计蒸发器之前，必须根据任务对蒸发器的型式有恰当的选择。一般选型时应考滤以下因素。 1．溶液的粘度 蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素，各类蒸发器适用于溶液粘度的范围见表11-1。 2．溶液的热稳定性 长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。 3．有晶体析出的溶液 对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。 4．易发泡的溶液 易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。 5．有腐蚀性的溶液 蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。 6．易结垢的溶液 无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。 7．溶液的处理量 溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2 时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20 m2以上时，宜采用多效蒸发操作。 总之，应视具体情况，选用适宜的蒸发器，表11-1列出常见蒸发器的一些性能，以供参考。  五、蒸发设备的设计计算 （一）单效蒸发的设计计算 单效蒸发是蒸发时二次蒸汽移除后不再利用，只是单台设备的蒸发。对于单效蒸发，在给定生产任务和确定了操作条件后，通常需要计算水分蒸发量、加热蒸汽消耗量和蒸发器的传热面积。蒸 这些问题，可以应用物料衡算、焓衡算和传热速率方程来解决。 1．物料衡算和焓衡算 （1）蒸发量的计算  如图11-16，令 ——溶液的进料量，kg/h； ——水分的蒸发量，kg/h； ——完成液流量，kg/h； ——料液中溶质的浓度，质量分率； ——完成液中溶质的浓度，质量分率。 溶质在蒸发过程中不会挥发，进料中的溶质将全部进入完成液。故溶质的物料衡算应为：  由此，可求得水分蒸发量为：  （11-1） 完成液的浓度： （11-2） （2）加热蒸汽的消耗量的计算 令 ——加热蒸汽消耗量，kg/h； ——料液温度，℃； ——蒸发器中溶液温度，℃； ——料液的焓，kJ/kg； ——料液的比热，kJ/kg·K； ——完成液的焓，kJ/kg； ——完成液的比热，kJ/kg·K； ——水的比热，kJ/kg·K； ——加热器中冷凝水的焓，kJ/kg； ——加热蒸汽的饱和温度，℃； ——加热蒸汽的焓，kJ/kg； ——二次蒸汽（温度为t的过热蒸汽）的焓，kJ/kg； ——加热蒸汽的蒸发潜热，kJ/kg；  —— 温度为t时二次蒸汽的蒸发潜热，kJ/kg； —— 热损失，kJ/h。 当加热蒸汽的冷凝液在饱和温度下排出时，由焓衡算，见图11-16，可得  （11-3） 整理后得  （11-4） 用式11-3进行计算时，必须预制溶液在一定浓度和温度下的焓。对于大多数物料的蒸发，可以不计溶液的浓缩热，而由比热求得其焓。习惯上取0℃为基准，即令0℃液体的焓为零，故有 ； ； ； 代入上式并整理之，得  （11-5） 式中料液的比热和完成液的比热可按下式近似地计算：   式中为溶质的比热，kJ/kg·K。 由式11-3或11-4可解得加热蒸汽消耗量为：  （11-6） 若忽略浓缩热，则  （11-6a） 考虑到，，故得  （11-6b） 若为沸点进料，即，并忽略热损失和比热和的差别，则有：  或  （11-7） 式中 称为单位蒸汽消耗量，用以表示蒸汽利用的经济程度。 由于蒸汽的潜热随温度的变化不大，即溶液温度t和加热蒸汽温度下的潜热和相差不多，故单效蒸发时，1，即蒸发1kg的水，约需1kg的加热蒸汽。考虑到和的实际差别以及热损失等因素，约为1.1或稍多。 2. 蒸发器传热面积的计算 由传热速率方程得  式中 ——蒸发器的传热面积，m2； ——传热量，W，显热； ——传热系数，W/m2·K； ——平均传热温度差，K。 由于蒸发过程为蒸汽冷凝和溶液沸腾之间的恒温差传热，，故有  （11-8） （二） 多效蒸发及其设计计算 1．操作原理 在大规模工业生产中，往往需蒸发大量水分，这就需要消耗大量加热蒸汽。为了减少加热蒸汽的消耗，可采用多效蒸发。将加热蒸汽通入一蒸发器，则溶液受热而沸腾，而产生的二次蒸汽其压力与温度较原加热蒸汽（即生蒸汽）为低，但此二次蒸汽仍可设法加以利用。在多效蒸发中，则可将二次蒸汽当作加热蒸汽，引入另一个蒸发器，只要后者蒸发室压力和溶液沸点均较原来蒸发器中的为低，则引入的二次蒸汽即能起加热热源的作用。同理，第二个蒸发器新产生的新的二次蒸汽又可作为第三蒸发器的加热蒸汽。这样，每一个蒸发器即称为一效，将多个蒸发器连接起来一同操作，即组成一个多效蒸发系统。加入生蒸汽的蒸发器称为第一效，利用第一效二次蒸汽加热的称为第二效，依此类推。 2．生蒸汽的利用率 在多效蒸发中，末效或后几效总是在真空下操作，足以使得各效（除末效外）的二次蒸汽均作为下一效的加热蒸汽，故可大大提高生蒸汽的利用率，即经济性。即蒸发同样数量的水（W），采用多效蒸发所需要的生蒸汽量（D）远较只采用单效时为小。 所以，在蒸发大量水分时，采用多效蒸发，其节省生蒸汽的效果是很明显的，在工程中应用也是很广泛的。常用的有双效、三效、四效蒸发，甚至有多达六效的。 3．多效蒸发流程 按照加料方式的不同，常见的多效蒸发流程有三种，现以三效为例加以说明。 （1）并流 如图11-17所示，溶液和蒸汽的流向相同，即均由第一效顺序流至末效，此种流程称为并流。操作时生蒸汽通入第一效加热室，蒸发的二次蒸汽引入第二效的加热室作加热蒸汽，第二效的二次蒸汽又引入第三效加热室作为加热蒸汽，作为末效的第三效的二次蒸汽则送至冷凝器被全部冷凝。同时，原料首先进入第一效，经浓缩后由底部排出，再以次进入第二效和第三效被连续浓缩，完成液由末效的底部排出。  并流的优点： a. 后一效蒸发室的压力以次比前效的为低，故溶液可以利用各效间压力差依次由前效送到下一效，而不必用泵。 b. 后一效溶液的沸点较前一效为低，故溶液由前一效进入后一效时，会因过热而自行蒸发，即产生闪蒸，因而可产较多的二次蒸汽。 并流的缺点：由于溶液的浓度依次比前效升高，但温度又降低，所以沿溶液流动方向其粘度逐渐增高，致使传热系数依次下降，后二效尤为严重。 （2）逆流 图11-18所示为逆流蒸发流程。  该流程是将原料液由末效引入，并用泵依次输送至前效，完成液由第一效底部排出。而加热蒸汽仍是由第一效进入并依次流向末效。因蒸汽和溶液的流动方向相反，故称为逆流。 逆流蒸发流程的主要优点：随着各效溶液浓度的不断提高，温度也相应提高。因此各效溶液的粘度接近，使各效的传热系数也大致相同。其缺点是效间溶液需用泵输送，能量消耗较大，且各效进料温度均低于沸点，与并流相比较，产生的二次蒸汽量较少。 （3）平流 平流法蒸发流程如图11-19所示。  原料液分别加入每一效中，完成液也是分别自各效中排出。蒸汽的流向仍是由第一效流至末效。 上述并流在工业中采用的最多，而逆流适用于处理粘度随温度和浓度变化较大的溶液，但不适于处理热敏性溶液。平流适于处理蒸发过程中伴有结晶析出的溶液。 多效蒸发除以上几种流程外，还可根据实际情况采用上述基本流程的变型，例如，NaOH水溶液的蒸发，亦有采用并流和逆流结合的流程。此外在多效蒸发中，有时并不将二次蒸汽全部作为次一效的加热蒸汽用，而是将其中一部分引出用于预热料液或用于其它和蒸发操作无关的传热过程。这种引出的蒸汽称为额外蒸汽。末效的二次蒸汽因其压力较低，一般不再引出作为它用，而是全部进入冷凝器中。 4．多效蒸发的计算 多效蒸发因效数多，变量的数目亦多，故其计算方法要远比单效复杂。已知条件是：原料液的流率、浓度和温度；生蒸汽的压力，冷凝器的真空度；末效完成液的浓度等。需计算的项目有：各效溶液的沸点；生蒸汽的消耗量；各效的蒸发量，各效的传热面积。 解决上述问题的基本方法仍然是依据物料衡算、热量衡算和传热速率方程。但若将描述多效蒸发过程的方法联立求解，是很繁琐和困难的。通常在计算中，常先做一些简化和假设用试差法求解，现以图11-20所示的并流流程为例说明之。  图中 ——各效的蒸发量，kg/h； ——原料液流率，kg/h； ——总蒸发量，kg/h ——原料液及各效完成液的浓度，质量分率 ——原料液的温度，℃ ——各效溶液的沸点，℃ ——生蒸汽消耗量，kg/h ——加热蒸汽压力，N/m2 ——生蒸汽温度，℃ ——各效二次蒸汽温度，℃ ——生蒸汽及各效二次蒸汽的焓，kJ/kg ——原料液及各效完成液的焓，kJ/kg ——各效蒸发器的传热面积，m2 （1）物料衡算 对图11-20所示多效蒸发系统做溶质的物料衡算，得：  （11-9）  （11-9a）  （11-10） 对任一效作溶质的物料衡算，则 （11-11） i≥2 或  （11-11a） 应提出的是，在多效蒸发计算中，一般仅知道原料液和末效完成液的浓度，而其它各效的浓度均为未知，因此利用上述物料衡算只能求得总蒸发量，至于各效蒸发量和溶液的浓度，还需结合热量衡算才能求得。 （2） 热量衡算 对图11-20所示的多效蒸发系统的各效分别作热量衡算。 对第一效，得：  （11-12） 式中 ——原料液和第一效中溶液的比热容，kJ/（kg·℃） ——生蒸汽的汽化潜热，kJ/kg 于是式（11-12）可变为： （11-12a） 同单效蒸发的热量衡算，将式中溶液的比热容用原料液的比热容表示，即：  且  将上二式代入（11-12a），并整理后得：  （11-12b） 式中 ——第一效中二次蒸汽的汽化潜热，KJ/kg 同理，对第二效，得：  式中 = = 或 ＝ 对第效，同样得：  （11-13） 式中 = = 或 ＝ 由式（11-13），可求出第效的蒸发量，即：  （11-13a） 若代入溶液的稀释热（但无焓浓图可查）及蒸发器热损失时，可将式（11-13a）右边乘以热利用系数。一般可取0.96～0.98。对于稀释热较大的溶液，值与其浓度有关，例如NaOH水溶液，可取＝0.98～0.007（式中为溶液的浓度变化）。 （3）有效温差在各效的分配 由于各效的传热速率方程，如已求得加热蒸汽的消耗量，即可求得各效蒸发器的传热面积，对于三效，则：   （11-14）  式中       通常在多效蒸发中多采用各效面积相等的蒸发器，即： 若由式（（11-14）求得的传热面积不相等，应重新分配各效的有效温度差，方法如下： 设各效面积相等时的有效温度差为：   （11-15） 将式（11-14）两边除以，经整理得：   （11-16） 由式（11-15）和式（11-16），得   （11-17）  将式（11-17）中各式相加，得：  或  （11-18） 式中 ——各效的有效温度差之和，称为有效总温度差，℃。 可见，由式（11-18）求得传热面积A，即可由式（11-17）重新分配各效的有效温度差。 另外，为简化计算，可取，再由式（11-17）分配有效温度差。显然，由此法计算得到的不一定等于，但可对各值稍作调整，使得＝。另外，若算出的传热面积还不相等，应根据第二次算出的有效温度差按式11-17和11-18再分配一次，一般重复计算的次数不会太多。 若要求各效传热面积不相等，则应按传热面积总和为最小的原则来分配各效的有效温度差。 第二节 结晶 结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。这一过程不仅包括溶质分子凝聚成固体，并包括这些分子有规律的排列在一定晶格中，这种有规律的排列与表面分子化学键力变化有关。因此结晶过程又是一个表面化学反应过程。 结晶是制备纯物质的有效方法。溶液中的溶质在一定条件下因分子有规律的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一，具有各种对称的晶状，其特征为离子和分子在空间晶格的结点上成有规则的排列。固体有结晶和无定形两种状态。两者的区别就是构成单位（原子、离子或分子）的排列方式不同，前者有规则，后者无规则。在条件变化缓慢时，溶质分子具有足够时间进行排列，有利于结晶形成；相反，当条件变化剧烈，强迫快速析出，溶质分子来不及排列就析出，结果形成无定形沉淀。 通常只有同类分子或离子才能排列成晶体，所以结晶过程有很好的选择性，通过结晶溶液中的大部分杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤等就可得到纯度高的晶体。许多抗生素、氨基酸、维生素等就是利用多次结晶的方法制取高纯度产品的。但是结晶过程是复杂的，有时会出现晶体大小不一，形状各异甚至形成晶簇等现象，因此附着在晶体表面及空隙中的母液难以完全除去，需要重结晶，否则将直接影响产品质量。 由于结晶过程成本低，设备简单，操作方便，所以目前广泛应用于微生物药物的精制。 一、晶核的生成和晶体的生长 （一）结晶过程的推动力 结晶是一个传质过程，结晶的速率与推动力成正比。 在结晶的实践中可以观察到推动力愈大，结晶速率愈大的现象，而在这种情况下往往获得的结晶颗粒数多且颗粒细微；结晶速率缓慢而推动力不很大的情况，则可以得到较少的颗粒数和较大的晶粒。将析出结晶的细微颗粒，连同母液一起放置，结果是颗粒数减少而颗粒增大。因此可以认为，在结晶析出过程中存在着晶核的生成和晶体的生长两个并存的子过程。 （二）晶核的生成 成核的过程在理论上分为两大类：一种是在溶液的过饱和之后自发形成的，称为“一次成核”，此时可以是自发成核，也可以是外界干扰（如尘粒、结晶器的粗糙内表面等）；另一种成核是加入晶种诱发的“二次成核”。 有关晶核形成的理论本书不作讨论，但在结晶过程中一定要把握好下面几点。首先要尽可能避免自发成核过程，以防止由于晶核的“泛滥”而造成晶体无法继续成长，一般可在介稳区内投放适量晶种，诱发成核，使结晶过程得以起动；第二，要避免使用机械冲击或研磨严重的循环泵，可使用气升管、隔膜泵或衬里的、叶片数很少的低转速开式叶轮泵；第三，结晶器的内壁应当光滑，要求表面光洁、少焊缝、无毛刺和粗糙面，避免对成核的诱发；最后，待结晶料液中的固体悬浮杂质要预先清除。总之，要避免自发成核的发生，以及由此而造成的晶核过多、结晶过细；结晶的推动力不宜过大，即使要在不稳区起动结晶过程，在起动后也要设法降低推动力，甚至要取出部分晶核以控制结晶颗粒的总数。 （三）晶体的成长 按照最普遍使用的扩散理论，晶体的成长大致分为三个阶段：首先是溶质分子从溶液主体向晶体表面的静止液层扩散；接着是溶质穿过静止液层后到晶体表面，晶体按晶格排列增长并产生结晶热；然后是释放出的结晶热穿过晶体表面静止液层向溶液主体扩散（图8-4）。 实际上晶体的成长与晶核的形成在速度上存在着相互的竞争，如图8-5。当推动力（即过饱和程度）变得较大的时候，晶核生成速度急剧增加，尽管晶体成长速度也在增大，但是竞争不过晶核的生成，数量多而粒度细的晶体的析出就成为必然了。 当结晶逐渐析出，过饱和度最终下降为0时，随着时间的推延，晶核的数量会逐渐减少而晶体会逐渐增大。解释这种现象要用动态平衡的观点，此时作为结晶-溶解过程虽处于平衡状态，但是结晶、溶解的微观过程从来也没有停止，只不过是结晶速度和溶解速度相等而已。既然如此，大小不等的晶体都有同等的晶体成长和被溶解的机会。但是粒度小的晶体相对于粒度大的晶体有较大的比表面积，这一情况使得细微晶粒被溶解的可能性大而晶体增大的可能性要小。因此结晶时间的延长有利于晶体的成长。 二、提高晶体质量的途径 晶体的质量主要是指晶体的大小，形状和纯度三个方面。工业上通常希望得到粗大而均匀的晶体。粗大而均匀的晶体较细小不规则的晶体便于过滤与洗涤，在储存过程中不易结块。 （一）晶体大小 结晶过程是成核及其生长是同时进行的，因此必须同时考虑这些因素对两者的影响。过饱和度增加能使成核速度和晶体生长速度增快，但成核速度增加更快，因而得到细小的晶体。尤其过饱和度很高时影响更为显著。 当溶液快速冷却时，能达到较高的过饱和度得到较细小的晶体，反之缓慢冷却常得到较大的晶体。当溶液的温度升高时，使成核速度核晶体生长速度皆增快，但对后者影响更显著。因此低温得到较细的晶体。 搅拌能促进成核和加快扩散，提高晶核长大的速度。但当搅拌强度到一定程度后，再加快搅拌效果就不显著，相反，晶体还会因搅拌剪切力过大而被打碎。 另外，晶种能够控制晶体的形状，大小和均匀度，为此要求晶种首先要有一定的形状，大小，而且比较均匀。因此，适宜的晶种的选择是一个关键问题。 （二）晶体形状 同种物质的晶体，用不同的结晶方法产生，虽然仍属于同一晶系，但其外形可以完全不同。外形的变化是因为在一个方向生长受阻，或在另一方向生长加速所致。通过一些途径可以改变晶体外形，例如：控制晶体生长速度，过饱和度，结晶温度，选择不同的溶剂，溶液pH的调节和有目的的加入某种能改变晶形的杂质等方法。 在结晶过程中，对于某些物质来说，过饱和度对其各晶面的生长速度影响不同，所以提高或降低过饱和度有可能使晶体外形受到显著影响。如果只在过饱和度超过亚稳区的界限后才能得到所要求的晶体外形，则需采用向溶液中加入抑制晶核生成的添加剂。 从不同溶剂中结晶常得到不同的外形，而且杂质的存在还会影响到晶形。 （三）晶体纯度 结晶过程中，含许多杂质的母液是影响产品纯度的一个重要因素。晶体表面具有一定的物理吸附能力，因此表面上有很多母液和杂质黏附在晶体上。晶体愈细小，比表面积愈大，表面自由能愈高，吸附杂质愈多。若没有处理好必然降低产品纯度，一般把结晶和溶剂一同放在离心机或过滤机中，搅拌后再离心或抽滤，这样洗涤效果好。边洗涤边过滤的效果较差，因为易形成沟流使有些晶体不能洗到。 当结晶速度过大时（如过饱和度较高，冷却速度很快），常发生若干颗晶体聚结成为“晶簇”现象，此时易将母液等杂质包藏在内，或因晶体对溶剂亲和力大，晶格中常包含溶剂。为防止晶簇产生，在结晶过程中可以进行适度搅拌。为除去晶格中的有机溶剂只能采用重结晶的方法。 晶体粒度及粒度分布对质量有很大的影响。一般来说，粒度大均匀一致的晶体比粒度小参差不齐的晶体含母液少而且容易洗涤。 杂质与晶体具有相同晶形时，称为同晶现象。对于这种杂质需用特殊的物理化学方法分离除去。 （四）晶体结块 晶体结块给使用带来不便。结块原因目前公认的有结晶理论和毛细管吸附理论两种。 1．结晶理论 由于物理或化学原因，使晶体表面溶解并重结晶，于是晶粒之间在接触点上形成了固体联结，即形成晶桥，而呈现结块现象。 物理原因是晶体与空气之间进行水分交换。如果晶体是水溶性的，则当某温度下空气中的水蒸气分压大于晶体饱和溶液在该温度下的平衡蒸汽压时，晶体就从空气中吸收水分。晶体吸水后，在晶粒表面形成饱和溶液。当空气中湿度降低时，吸水形成的饱和溶液蒸发，在晶粒相互接触点上形成晶桥而粘连在一起。 化学原因是由于晶体与其存在的杂质或空气中的氧、二氧化碳等产生化学反应，或在晶粒间的液膜中发生复分解反应。由于以上某些反应产物的溶解度较低而析出，而导致结块。 2．毛细管吸附理论 由于细小晶粒间形成毛细管其弯月面上的饱和蒸汽压低于外部饱和蒸汽压，这样就为水蒸气在晶粒间的扩散创造条件。另外，晶体虽经干燥，但总会存在一定湿度梯度。这种水分的扩散会造成溶解的晶体移动从而为晶粒间晶桥提供饱和溶液，导致晶体结块。 均匀整齐的粒状晶体结块倾向较小，即使发生结块，由于晶块结构疏松，单位体积的接触点少结块易弄碎如图11-21（a）所示。粒度不齐的粒状晶体由于大晶粒之间的空隙充填着较小晶粒，单位体积中接触点增多结块倾向较大，而且不易弄碎如图11-21（b）。晶粒均匀整齐但为长柱形，能挤在一起而结块如图11-21（c）。晶体呈长柱状，又不整齐，紧紧地挤在一起，很易结块形成空隙很小的晶块。  大气湿度、温度、压力及贮存时间等对结块也有影响。空气湿度高会使结块严重。温度高增大化学反应速度使结块速度加快。晶体受压，一方面使晶体紧密接触增加接触面，另一方面对其溶解度有影响，因此压力增加导致结块严重。随着贮存时间增长，结块现象趋于严重，这是因为溶解及重结晶反复次数增多所致。 为避免结块，在结晶过程中应控制晶体粒度，保持较窄的粒度分布及良好的晶体外形。还应贮存在干燥、密闭的容器中。 （五）重结晶 重结晶就是将晶体用合适的溶剂溶解再次结晶，能使纯度提高。因为杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同。 重结晶的关键是选择合适的溶剂，选择溶剂的原则：（1）溶质在某溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增加，冷却时能析出大量结晶；（2）溶质易溶于某一溶剂而难溶于另一溶剂，且两溶剂互溶，则通过试验确定两者在混合溶剂中所占比例。其方法是将溶质溶于溶解度较大的一种溶剂中，然后将第二种溶剂加热后缓缓的加入，一直到稍成浑浊，结晶刚出现为止，接着冷却，放置一段时间使结晶完全。 三、结晶设备的结构及特点 按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类，连续式结晶器又可分为线性的和搅拌的两种。早期的结晶装置多为间歇式，而现代结晶装置多数采用连续作业，而且逐渐发展为大型化，操作自动化。 按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他结晶器五大类，其中前三类使用较广。 （一）冷却结晶器 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和（自然起晶或晶种起晶），并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。结晶前先将溶液升温浓缩。 1．槽式结晶器 通常用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。槽式结晶器的结构如图11-22及图11-23所示。  2．结晶罐 这是一类立式带有搅拌器的罐式结晶器，冷却采用夹层，也可用装于罐内的鼠笼冷却管（图11-24）。在结晶罐中冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作，结晶时间可以任意调节，因此可得到较大的结晶颗粒，特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。但是生产能力较低，过饱和度不能精确控制。结晶罐的搅拌转速要根据对产品晶粒的大小要求来定：对抗生素工业，在需要获得微粒晶体时采用高转速，即1000～3000r/min、一般结晶过程的转速为50～500r/min。  3．粒析式冷却结晶器 这是一种能够严格控制晶体大小的结晶器，如图11-25所示，料液沿入口管进入器内，经循环管于冷却器室中达到过饱和（呈介稳态），此过饱和溶液经循环泵沿中央管路进入结晶器室的底部，由此向上流动，通过一层晶体悬浮体层，进行结晶。不同大小的晶体因沉降速度不同，大的颗粒在下，小的颗粒在上进行粒析。晶体长大的沉降速度大于循环液上升速度后而沉降到器底，连续或定期从出口管处排出。小的晶体与溶液一同循环，直到长大为止。极细的晶粒浮在液面上，用分离器使之分离，设有冷却水循环泵，在结晶器中可按晶体大小予以分类。  （二）蒸发结晶器 蒸发结晶设备是采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶（自然起晶或晶种起晶），并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。结晶过程与蒸发过程同时进行，故一般称为煮晶设备。 对于溶质的溶解度随温度变化不大、或者单靠温度变化进行结晶时结晶率较低的场合，需要蒸除部分溶剂以取得结晶操作必要的过饱和度，这时可用蒸发式结晶器。 蒸发操作的目的就是达到溶液的过饱和度，便于进一步的结晶操作。传统的蒸发器较少考虑结晶过程的规律，往往对结晶的析出考虑较多而对结晶的成长极少考虑。随着人们对结晶操作认识的逐步深化，才开始重视在蒸发操作及设备中对结晶过程的控制作相应的研究。 蒸发式结晶器是一类蒸发-结晶装置。为了达到结晶的目的，使用蒸发溶剂的手段产生并严格控制溶液的过饱和度，以保证产品达到一定的粒度标准。或者讲，这是一类以结晶为主、蒸发为辅的设备。 图11-26为奥斯陆蒸发式结晶器，料液经循环泵送入加热器加热，加热器采用单程管壳式换热器，料液走管程。在蒸发室内部分溶剂被蒸发，二次蒸汽经捕沫器排出，浓缩的料液经中央管下行至结晶成长段，析出的晶粒在液体中悬浮作流态化运动，大晶粒集中在下部，而细微晶粒随液体从成长段上部排出，经管道吸入循环泵，再次进入加热器。对加热器传热速率的控制可用来调节溶液过饱和程度，浓缩的料液从结晶成长段的下部上升，不断接触流化的晶粒，过饱和度逐渐消失而晶体也逐渐长大。蒸发式结晶器的结构远比一般蒸发器复杂，因此对涉及结晶过程的结晶蒸发器在设计、选用时要与单纯的蒸发器相区别。  对于在减压条件下蒸发的结晶器，可以增加大气腿接导管（图11-27），这样的装置可以将蒸发室单独置于负压下操作，其他部分仍在常压下操作。 （三）真空式结晶器 真空式结晶器比蒸发式结晶器要求有更高的操作真空度。另外真空式结晶器一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。由于不存在传热面积，从根本上避免了在复杂的传热表面上析出并积结晶体。真空式结晶器由于省去了换热器，其结构简单、投资较低的优势使它在大多数情况下成为首选的结晶器。只有溶质溶解度随温度变化不明显的场合才选用蒸发式结晶器；而冷却式结晶器几乎都可为真空式结晶器所代替。 1．间歇式真空结晶器 图11-28是一台间歇真空式结晶器。原料液在结晶室被闪蒸，蒸除部分溶剂并降低温度，以浓度的增加和温度的下降程度来调节过饱和度。二次蒸汽先经过一个直接水冷凝器，然后再接到一台双级蒸汽喷射泵，以造成较高的真空度。  2．奥斯陆真空结晶器 图11-29是奥斯陆真空结晶器，有细微晶粒的液料自结晶室的上部溢流入循环泵，在其入口处会同新加入的料液一起打入蒸发室闪蒸，浓缩降温的过饱和溶液经中央大气腿进入结晶室底部，与流化的晶粒悬浮液接触，在这里消除过饱和度并使晶体生长，液体上部的细晶在分离器中通蒸汽溶解并送回闪蒸。奥斯陆真空结晶器也同样要设置大气腿，除了蒸发室以外，其他部分均可在常压下操作。 四、结晶设备的设计计算 （一）物料衡算 结晶器的物料衡算式为  （11-19） 式中 —— 进入结晶器的物料量，kg/h； ——自结晶器取出的结晶量，kg/h； ——自结晶器取出的母液量，kg/h； ——结晶器蒸发走的溶剂量，kg/h。 式（11-19）用于间歇操作时可将单位改为kg/批。对溶质进行衡算的方程是  （11-20） 式中 ——进入结晶器物料中溶质的质量分率； ——结晶的纯度，质量分率； ——自结晶器取出的母液中溶质的质量分率。 对结晶器不蒸除溶剂的情况，，则  （11-21） 由式（11-20）和式（11-21）式联立，求得结晶产量为  （11-22） （二）热量衡算 热量衡算的目的是计算冷却水用量。出入结晶器的热流有五股：待结晶溶液带入的热量速率，结晶带出的热流速率，母液带出的热流速率，蒸发的溶剂蒸气带走的热流速率和冷却水带走的热流速率，热流速率的单位是kW。结晶器的热量衡算式为：  （11-23） 其中  （11-24） 式中 ——待结晶溶液的温度，K； ——待结晶溶液的平均比热容，kJ/（kg·K）。 也有  （11-25） 式中 ——晶体与母液离开结晶器时的温度，K； ——晶体的平均比热容，kJ/（kg·K）。 ——晶体的结晶热，kJ/kg。 而  （11-26） 式中 ——母液的平均比热容， 还有  （11-27） 式中 ——温度为T的溶剂蒸气的热焓量； ——离开结晶器的溶剂蒸汽温度，K。 由物料与热量衡算求得冷却水带走的热流速率q之后，可用下式计算冷却水用量：  （11-28） 式中 ——冷却水用量； 、——离开和进入冷却器的水的热焓量，kJ/kg。 （三）结晶设备溶积和尺寸计算 设备的生产能力：  （kg/h） 式中 ——结晶设备总体积，m3； ——浓液的密度，kg/m3； ——结晶设备最终时充填系数，对于煮晶锅一般为0.4～0.5； ——结晶溶液中晶体的质量分数比； ——每批结晶操作总时间，h 。 所以 ，m3 计算出整个设备体积后，即可根据选定设备的形式来确定设备的其他尺寸，如采用球形底的煮晶锅，则：  一般H/D=2~3，取2.5时：  计算出直径D后，要验算蒸发时器内二次蒸汽流速是否为1～3m/s范围，过大会做成雾沫夹带严重，需要修正。 （四）结晶设备传热面积 使用冷凝结晶设备时，通常是将经过浓缩但还未能自然起晶（在该温度下）的热溶液送进结晶器，在设备内迅速冷却，使溶液进入不稳定的过饱和区而起晶，或到达介稳区的过饱和浓度时加入晶种育种。在育种过程中，溶液中溶质的含量随着不断析出晶体而减少，因此，要求保持较大的结晶速度，则要维持溶液较高的过饱和浓度，采用降温的办法来改变溶液的溶解度。随着溶液中结晶的增加，结晶速度的下降，降温速度也应逐渐减慢。在整个结晶过程中，最终迅速冷却阶段的传热量为最大，传热面积是以最大的传热量进行计算的。若冷却结晶设备的传热面积以最佳条件（即送入的溶液都已到达育晶条件）计算，这时需要的传热面积比较小，可以用结晶速度与维持溶液一定过饱和浓度的降温速度相等的联立方程进行计算。热交换面应平整光滑，避免因晶体积聚而影响育晶阶段的传热效果。 间歇式蒸发结晶设备通常是在蒸发过程中连续不断补充溶液，以维持设备内溶液一定容积和一定过饱和浓度的条件下进行育晶，这样可取得较快的结晶速度和较大的晶体。浓缩最初阶段是把溶液从进料的不饱和浓度快速浓缩到育晶过程所需要的过饱和浓度，同时不断进入溶液，以保持设备内最大的容积系数，此时所需要的传热面积最大。当溶液达到一定的过饱和浓度以后，加入晶种育晶，此时的蒸发量是所补充的原料溶液浓缩到育晶过饱和浓度所蒸发的溶剂量，随着晶体不断增加，补充溶液量和蒸发量也不断减少。通常加热面积的确定是以最大蒸发量进行计算。若溶液以介稳区育晶浓度进料，则所需要的传热面积较小，这时的传热面积可用结晶速度和进料溶液所需要的蒸发速度相等的联立方程来计算。