第十三章 干燥过程与设备 为了减少的体积，便于运输，防止成品在保存过程中变性、变质，保持生物产品的性能，生物产品加工需要经过干燥过程，将物料的湿分降低到适当的范围内。 干燥是将湿物料的湿分（水分或其他溶剂）除去的加工过程，往往是整个生物加工过程中在包装之前的最后一道工序，与最终产品的质量密切相关，干燥方法的选择对于保证产品的质量至关重要，干燥方法有不同的分类方式。 按照热能传递给湿物料的方式可分为： 1．直接干燥 热空气与物料直接接触，物料干燥所需的热量主要依靠物料与热空气的对流传热。这类干燥方法包括：表面干燥、气流干燥、喷雾干燥、振动干燥及沸腾造粒干燥等。直接干燥法可以使用较高温度的热空气，干燥速度大，设备投资少，但热效率低。直接干燥是目前应用最广泛的干燥方法。 2．间接干燥 物料干燥所需要的热量通过金属等材料直接传递，干燥速度慢，设备造价高，但热效率高。间接干燥设备有：真空干燥、冷冻干燥、辐射干燥（红外线和远红外干燥）等。 3．介电加热干燥 主要有：高频高燥和微波干燥等。 按照干燥的操作方式可以分为连续操作和间歇操作。连续操作或间歇操作的选择由下列原则决定： （1）间歇操作 通常用于：小批量生产，处理量少或多品种生产；与干燥衔接的前后工段生产不连续；物料的供给、成品的排出和物料在干燥器内连续输送有困难；干燥时间极长的物料。间隙操作的特点是设备简单，操作中故障少，投资和操作费用少；其缺点是物料受热时间长，不适用热敏物料；劳动强度大；自动控制比较麻烦。 （2）连续操作 如果与干燥衔接的前后工段整个是连续的，则通常采用连续干燥。连续干燥的特点是热效率比间歇干燥高，容易实现自动化，操作人员少，故在处理量大时应采用连续操作。同时由于干燥的时间短，对于处理量少的热敏性的物料有时也需采用连续操作。 我国干燥设备技术与装备，经过二十多年来的发展，已经发生了根本性的变化。目前，我国已有数百家干燥设备制造企业，并成立了干燥设备行业协会；我国制造的常用干燥装置，基本上已经满足国内市场的需求，某些型号的设备还出口到国外，其中喷雾干燥装置、旋转快速干燥装置、振动流化床干燥机、用蒸汽管传热的回转圆筒干燥机及粮油干燥机等，均接近或达到90年代国际水平，从而结束了依赖大量从国外进口的时代，但在某些干燥技术方面，国内与国外仍存在差距。 第一节 气流干燥 气流干燥是把含有水的泥状、块状、粉粒状物料，通过适当的方法使它们分散到热空气中，在与热气流并流输送的同时进行干燥而获得粉状干燥制品的过程。 一、气流干燥流程与设备 气流干燥流程图见图13-1。湿物料由加料斗4经加料器5送入气流干燥3。空气通过空气过滤器1滤取灰尘，经加热器2加热到一定温度后送入干燥管。由于热气流的高速流动，物料颗粒分散于气流之中，气固两相之回发生传热和传质作用，使物料获得干燥。已干燥的物料随气流带出，经分离器6分离气体和固体，产品通过锁气器8从出口9卸出。废气经风机7排走。由此流程可知，气流干燥装置中除了干燥器本身外，还包括：空气过滤器、风机、加料斗、卸料器、分离器等附属设备，今将这些简述如下：  空气过滤器的型式要由产品所要求的清洁程度及周围空气的情况决定，如药品、食品等的干燥，空气都需经过一定程度的过滤，有时甚至还需进行无菌处理。空气过滤介质为铁丝网，中间夹上用豆油煮过的丝瓜囊或铁丝等，使尘埃容易粘在上面。 风机的选择需由整个干燥系统的流体阻力和所需风量而定。风机放置位置（在干燥器的前或后）应由干燥器的操作压力决定。若风机置于分离器之后，则干燥器在负压下操作，可以避免粉尘由于设备密封不严往外漏泄，同时负压操作有利子物抖水分的汽化，但风机却处在较高温度和湿度的不利情况下工作；若风机置于空气加热器之前，干燥器则在正压下操作，适合用于清洁严格的场合。在实际生产中常使用二台风机，分别设置在干燥器的前后，使干燥器的操作压力控制在-10~10毫米水柱的范围内，以避免大量漏气。 空气加热器通常采来用蒸汽加热的翅片式加热器，可采用螺旋翅片式，也可以采用管式的换热器，加热蒸汽压力一般为：0.2~0.3MPa，加热后空气温度为80~90℃。小型干燥器也有采用电加热的，但成本较高。 干燥管：一般采用圆形，其次有方形和不同直径交替的所谓脉冲管，如图13-2所示。  为了充分利用气流干燥中的颗粒加速运动段具有很高的传热和传质作用来强化干燥过程，采用管径交替缩小与扩大的脉冲气流干燥管来达到。即加入的物料颗粒，首先进入管径小的干燥管内，气流以较高速度流过，使颗粒产生加速运动，当其加速运动终了时，干燥管径突然增大，由于颗粒运动的惯性，使该段内颗粒速度大于气流速度，颗粒在运动过程中，由于气流阻力而不断减速，直至减速终了时，干燥管径再突然缩小，如此颗粒又被加速，重复交替地使管径缩小与扩大，使颗粒的运动速度在加速后又减速，不进入等速运动阶段，使气流与颗粒间的相对速度与传热面积较大，从而强化了传热、传质速率。另外，在扩大段气流速度大大下降，也相应地增加了干燥的时间。 加料器和卸料器对保证稳定的连续生产和成品质量很重要，图13-3所示的物种型式加料器适用于散状物料。为了防止在加料过程中物料结块，可采用震动加料器。  干燥装置中最常用的气——固分离器是旋风分离器，其结构简单、占地面积小，清洗方便，颗粒大于5微米时可获得较高的分离效率。为了提高收率，可在旋风分离器后再串联一个袋滤器作为第二级分离。湿法净化在干燥装置中很少采用，这是因为干燥的目的是为了获得干固体产品，仅当放空的废气要求严格净化时才采用。 二、气流干燥器的型式 （一）按照加料方式分类 为了使适应各种物料在干燥前的不同状态，应采用不同的加料方式，加料方式有三种： （1）直接加料型 原料从加速管中间直接投入，利用高速气流的冲击使物料分散而进行干燥（图13-4（a））。 （2）带分散机型 某些含水颗粒体物料，如在热气流中不易分散，或进料过程中易结块，可在进料口设分散机。分散机是由带放射状棒的转轮和锁气外壳组成，在分散机中无热风流过（图13-4（b）） （3）带粉碎机型 在干燥管前设置粉碎机，其结构见图13-5。由于粉碎机具有高速回旋的鼠笼式转子，能把物料和热风高速搅拌，所以热容量系数极高，可达3000~10000千卡/米3·小时·℃。在粉碎机中可除去全部蒸发水的50~80%。  采用粉碎机加料的流程有如下几种： （1）图13-4（c）适用于滤饼等泥状物料，经粉碎机粉碎后进入干燥管。 （2）如物料含水较多，加料有困难可将一部分已干燥的成品粉末返回到原料中去混合，以减少原料的含水率增加其流动性。由于成品循环受热，对热敏性物料需注意物料因重复加热而变质的问题。这种流程见图13-4（d）。 （3）图13-4（e）的流程适用于干燥管处在很小的负压下操作，不能适用密封加料装置的湿物料。 （4）图13-4（f）为在干燥管上附设分级器，粗粒子在此分级并返回粉碎机，使成品粒子水分均一。  （二）按干燥管形状分类 （1）直管式 直管式（图13-6（a））适用于比较容易干燥的无聊，如以除去附着水为主或临界含水率不高的场合，而且要求成品含水率在0.5~1%。 （2）变径管式 变径管的形式很多，图13-6（b）、（c）、（d）为集中应用较多的变径管。变径管是将颗粒等速运动段的直径扩大，使物料与气流的相对速度加大，有利于颗粒表面气膜更新。加速传热，并使物料在干燥管内的停留时间增大。适用于较难干燥的物料，以及成品含水率要求较低（<0.5%）的场合。图13-6（d）所示的变径具有占地面积小的优点。  三、气流干燥的特点和适用范围 气流干燥有如下特点： （1）可获得高度干燥的成品 由于物料加到热风中去，逐步分散成很小的粒子和热空气的接触面积极大，传热速度也很大，而且在气流干燥过程中可使物料中所含的水分几乎都成为附着水，水分全部以表面蒸发的形式除去，因此物料的临界含水率极低。例如粒径50微米以下的颗粒几乎可一直干燥到平衡水分。对目前常用的气流干燥的物料分析表明：一般临界含水率为1~3%。 （2）适用于热敏性物料的干燥 气流干燥时间极短，一般为0.5~2秒，最长也不过5~7秒，而且干燥过程基本上是以表面干燥的形式进行，物料表面温度始终为空气的湿球温度（一般为55~60℃左右），即使经历降速干燥阶段，由于气流干燥均为并流操作，物料也不易过热，成品温度一般不超过70~90℃。 （3）热效率高 干燥管的热效率通常为50~60%。热风温度在400℃以上时，每公斤干空气可蒸发水分0.1~0.15kg。 （4）热损失少 干燥器结构紧凑，散热面积小，风量损失也少。 （5）设备简单，操作容易，投资少。 （6）操作稳定，便于自动化。 （7）干燥过程伴随着颗粒的空气输送，整个过程都是连续的，便于与前后工序衔接。（8）可以有很大的装置规模。 直径1.5米的干燥管蒸发水分可达8吨/小时，装置规模的大小取决于风量的大小。随着干燥管，分离器直径的增大，会影响物料在热风中的均匀分布，使干燥效率和捕集效率下降。气流干燥的规模虽然有这些因素的制约，但是与其他型式的干燥器相比，能力还是很大的。 气流干燥适用于大小为0.7毫米以下的物料。对有较高含水率的物料也能干燥到含水率0.5%以下。 气流干燥不适宜干燥临界含水率高、降速段长的物料。但由于粒子间、粒子与器壁间的碰撞、摩擦剧烈，故不适合对成品外形有一定要求（如结晶体）的物料。 四、气流干燥的计算 气流干燥的计算主要是计算干燥管的尺寸，即干燥管的长度与直径。确定干燥管长度的方法有两种，一种是按同类型产品的工厂在生产上查定数据为依据，如测定在生产中干燥管内的气流速度，物料与空气的接触时间来计算干燥管的长度。另一种方法，是按照理论进行计算，下面着重介绍此方法： （1）通过基尔比切夫准数求出物料的悬浮速度和干燥过程终空气与物料的给热系数α。 基尔比切夫准数 (13-1) 式中 ——微粒平均直径，m，可用筛子分级，根据筛孔平均直径计算； ——微粒的平均密度，kg/m3； ——空气在干燥管内平均温度时的密度，kg/m3； ——空气在干燥管内平均温度时的运动粘度，m2/s。  求得准数Ki后，可根据图13-7所示的关系求出颗粒悬浮雷诺准数，这样便可以求出颗粒的悬浮速度。 ，m/s （13-2）  同时应用图13-8可以从雷诺准数来查出努塞尔特准数，这样就能确定空气与物料颗粒之间的给热系数。  （13-3） 式中 ——在平均温度时，空气的导热系数，kJ/（m2·h·℃）。 （2）微粒总表面积的计算 设微粒为规则的球形，表面积为：  （13-4） 式中 ——每小时进入干燥管的微粒个数  式中 ——干燥器的生产能力，kg/h。 所以 ，m2/h （3）干燥时间的计算 物料与空气之间的平均温差为：  （13-5） 式中 ——进入干燥器的热空气的温度，℃； ——离开干燥器的热空气的温度，℃； ——干燥时的微粒的温度，即湿球温度，由I-X图查得。 空气传给物料的热量可用下列公式计算： 式中  ——空气加热器的损失，kJ/h，； ——干燥器的热损失，kg/h； ——当初始空气湿含量为，离开干燥器的温度为时的热焓量。这样即表示空气在通过加热室和干燥器之后，仅本身温度升高而使其热焓量增加的量（不计水蒸气带来的热焓量），kJ/h； ——初始空气的热焓量，kJ/h； ——通过物料平衡计算得到的空气量，kg干空气/h。 干燥过程所需要的时间按照下面的公式计算 ，s （4）干燥管的长度与直径的确定  （13-6） 式中 ——干燥管长度，m； ——空气在干燥管内流速，根据物料性质选用，一般为10~20m/s； ——颗粒悬浮速度，m/s； 所以  式中 ——干燥管的直径，m。 第二节 喷雾干燥 喷雾干燥是利用不同的喷雾器，将悬浮液和粘滞的液体喷成雾状，形成具有较大表面积的分散微粒同热空气发生强烈的热交换，迅速排除本身的水分，在几秒至几十秒内获得干燥。成品以粉末状态沉降于干燥室底部，连续或间断地从卸料器排出。 （－）压力喷雾法（又称机械喷雾法） 此法是利用往复运动的高压泵，以5~20MPa的压力将液体从φ5~1.5ｍｍ喷孔喷出。分散成50~100μm的液滴。但因高压泵的加工精度及材料强度都要求比较高，喷嘴易磨损、堵塞，对粒度大的悬浮液不适用。 （二）气流喷雾法 此法是依靠压力为0.25~0.6MPa的压缩空气通过喷嘴时产生的高速度，将液体吸出并被雾化。由于此种喷嘴孔径较大，一般在1~4mm，故能够处理悬浮液和粘性较大的液体。在制药工业中广泛使用，有的工厂用于核苷酸、农用细菌杀虫剂和蛋白酶的干燥。 （三）离心喷雾干燥法 此法是利用在水平方向作高速旋转的圆盘给予溶液以离心力，使其高速甩出，形成薄膜、细丝或液滴，同时又受到周围空气的摩擦。阻碍与撕裂等作用形成细雾。目前酶制剂的大型生产大多采用此法，还有用于酵母粉的干燥。 一、气流喷雾干燥设备 （一）气流喷雾干燥流程、特点 气流喷雾干燥设备除了喷雾干燥塔、喷嘴外，还有空气加热器、压缩空气系统和空气过滤器等。空气加热可用电热或蒸汽加热，流程见图13-9所示：  压缩空气从切线方向进入喷雾器外面的套管，由于喷头处有螺旋线，因此形成高速度旋转的圆锥状空气涡流，并在喷嘴处形成低压区，吸引液体在内部或外部混合后，使之微粒化。由空气加热器加热的热风，经过滤器从干燥塔的上部经空气分配盘进入，与喷雾后的液体微粒相遇，使之干燥，干燥后的物料由塔底部排出，废气沿回风管导入袋滤器或旋风分离器，收集随废气带走的粉末状产品，然后经排风机排入大气中。这种设备的特点是结构简单，操作方便和可靠，产品质量好。 （二）气流喷雾干燥塔的构造  气流喷雾干燥塔是由圆柱圆锥形构成，如图13-10所示。塔直径与高度之比为1：2.4~3，直径与锥体高度之比为ｌ：1.3~1.6，空塔时的气流速度约为0.15~0.2m/s，回风管空气流速约为10~12m/s。干燥室由1mm左右厚度的不锈钢衬里焊接而成，顶部装有空气分配盘，分配盘的型式有旋风扩散式、叶片旋风式，其作用是使空气形成旋流与雾滴接触，提高干燥效果。图13-11所示是叶片旋风式。  分配盘是由30片叶子均匀焊接于分配盘顶的周边，并与水平面成30°角，热风排出的方向依旋风方向而定。设备的下部有螺旋排风管，螺旋排风管是在回风管的下部外侧焊上螺旋形的导风板，使气流沿螺旋导风板旋转向下，增大了气流阻力，使密度较大的产品向下沉降，密度较小的粉末状产品随废气沿回风管导入袋滤器，螺旋排风管的作用是使气固两相分离。塔内还装有气流喷雾器，喷雾器有两种型式，一种为内部混合式，一种为外部混合式。前者是气体与液体在喷嘴内部混合后才由喷嘴喷出，喷出雾滴比较均匀；后者是气体与液体在喷嘴外面混合，喷成雾滴，常用的为内部混合式，其构造如图13-12所示。喷嘴上有螺旋槽，空气经螺旋槽后形成湍流，将料液喷成雾状。  三、离心喷雾干燥设备 （－）离心喷雾干燥流程 1．间歇卸料的离心喷雾干燥流程 流程图见图13-13。  含有8~10%固形物的发酵液进入干燥塔前先用塔顶上的小罐加温至50℃再进塔，小罐内液面控制一定，以保持进料均匀，加热后的发酵液由罐底的管路经观察玻璃圆筒流入高速度旋转的离心喷雾盘，喷雾盘转速为3000~7000r/min。液体通过六个喷嘴甩成雾状，与从顶部进风口以旋转方式进入至喷雾盘四周的热空气进行充分接触（热空气进塔的温度，根据被干燥物料的性质而定，如淀粉酶的干燥温度为150℃，蛋白酶的干燥温度为140℃左右），造成强烈的传热和水分蒸发，空气温度随之降低，微粒在气流和自身重力作用下旋转而下，当达到出口时已干燥完毕，间歇通过双闸门的卸料阀，定期卸料。空气经过滤器与离心通风机进入空气加热器，加热后从塔顶分内外两圈进入干燥室，内圈即由热风盘进入干燥室，外圈由固定均布的方形进风口进入干燥室，从干燥室内排出的废气（排风温度在85℃左右）经锥部中央管通过旋风分离器由离心通风机排至大气中，旋风分离器收集随废气带走的粉末状产品。排风机的排风量比进风机的进风量要求要大，以便塔内形成负压。负压的作用是使沸点降低，有利于物料内水分的蒸发，负压在110~160Pa范围内，若外界气压低，温度高时，负压要大些；其次是即使设备有渗漏也不会跑粉，提高了收率。可适当调整进气闸门以控制进风压力，调节塔内负压的大小。 2．连续卸料的离心喷雾干燥流程 流程如图13-14所示。  连续卸料主要是利用气力输送进行的，从干燥室排出的成品连续进入振动供料器13，通过旋转阀进入气力输送系统中，由出气导管15带出的粉末经旋风分离器16回收，然后一并进入气力输送系统，送至旋风分离器19中收集，成品通过贮罐20的旋转阀连续排出，从旋风分离器排出的废气经风机22与干燥室的出气导管排出的废气一并进入旋风分离器16，然后由排风机17排至大气中。有的流程在塔底部和旋风分离器16的底部不是用旋转阀排料，而是采用涡流气封阀，有的酵母厂和酶制剂厂采用涡旋气封阀的连续卸料流程，与此流程相似。 （二）离心喷雾干燥设备的构造 离心喷雾干燥设备主要有喷雾室、喷雾机（包括喷盘）和热风盘等。 ｌ．喷雾室 喷雾室的直径与离心喷盘的转速快慢有关，液滴直径与转速成反比，液滴射程与液滴直径成正比，即转速小时，液滴的射程就大，而塔径是随射程（或称喷矩）的增大而增大，因此喷盘转速越小，喷雾室直径就越大。在喷矩为半径的圆周内，存90~95%液滴微粒下落，即不再具有水平速度，这个距离叫喷矩。只要干燥塔直径大于喷矩时，绝大部分液滴就不会碰壁。一股情况，喷雾室内截面风速以0.1~0.4m/s为宜。 在喷雾室内中部位置，有走道及扶梯，方便工人清扫塔壁。当干燥完毕，待室内通风降温后，人在扶梯上取下离心喷盘清洗，有的工厂在干燥塔顶部用电葫芦把整个离心喷雾机吊起，再卸下喷盘滑洗，此法较前者好，因为停机后虽通风降温，但塔内温度仍较高，尤其夏季，可避免人进塔内。喷雾室应安装塔门（入孔）、灯孔、视孔、温度计、水银真空计等。塔门应装在走道的一边，以便停机后可进入塔内清理，整个塔内壁要求光滑，尽量避免少挂粉；塔外壁用石棉、木屑或膨胀珍珠岩作保温层。 2．喷雾机、喷盘的型式及构造 喷盘的型式有平板型、皿型、碗型、多翼型、喷枪型、锥型和圆帽型等，型式繁多，但目前用于酶制剂生产的有后三种，构造如图13-15所示。喷枪式是由一组喷嘴（一般为6个）伸在离心盘外，如同翼轮一样，中心形成负压，被喷物料容易卷起，粘在顶壁上，锥型和圆帽型可避免此问题，通过生产实践证明，后两种型式较好，圆帽式的喷孔出口向下倾斜45°，避免被喷物料向上翻。锥型喷盘是一组喷嘴装在离心盘内，避免中心形成负压，导致物料易粘顶壁。喷盘和喷嘴的材料均用不锈钢制造，轴和离心盘加工要求精度为二级，加工及安装时要求作动平衡试验，否则如果重量不平衡，则产生振动较大，轴承容易损坏。  3．热风盘 热风进塔后分配不均匀是造成塔内局部贴壁的主要原因。除部分热风从塔顶外风道固定均布的方形进风口进入塔内之外，大部分的热风是从热风盘（即内风道）通过风向调节板进入塔内。风向调节板向下倾斜的角度可调节，进入塔内的热风风向与喷盘甩出的料液方向可以相同，也可以相反。为了使热风在热风盘进入塔内的速度相等，热风盘一般为蜗壳形，如图13-16所示。热风以6~10ｍ/ｓ的高速度进入热风分配盘，热风分配盘应与喷雾机配合安装，一定要使热风进口与喷盘位置尽量靠近，热风分配盘应使热风均匀分配进入喷雾室，因此要求进入塔内的速度相等，尽量避免与减少涡流形成，否则容易发生物料焦化现象。热风分配盘的出口风速，一般为8~12m/ｓ。由于喷盘的高速旋转，中心形成－负压，使甩出的物料卷起，粘在喷雾机上，即此处是热风吹不到的死角，设计时可在喷雾机的周围进入少量热风，避免此现象的产生。  （三）喷雾装置的型式 按气流与雾滴的运动方向不同，分为三种型式： （1）并流干燥 这种装置的特点是雾滴运动的方向与气流运动方向一致。温度较高的热空气首先与刚刚甩出的雾滴接触。表面水分迅速蒸发，因此产品不会形成过热的现象，这种型式的装置使用较广。并流的方式有：旋转向下的并流；垂直下降的并流，垂直上升的并流和水平并流，前三种如图13-17所示。  （2）逆流干燥 这种装置的特点是雾滴的运动与气流方向相反，如图13-18所示。由于产品与高热气流接触，故干燥时气流温度不能过高，否则会使干燥的产品形成过热现象。  （3）混合流干燥 这种装置的特点是气流有两个方向（即先旋转向下，然后再垂直向上），而雾滴只有一个方向（从上向下），如图13-19（1）所示。这种装置是气流与雾滴的运动方向成垂直，或者气流有一个方向（从上向下），而雾滴有两个方向（即从下向上，然后从上向下）。如图13-19（2）所示。无论哪种方式，气流与产品较充分接触，并起骚动，脱水效率较高，耗热量较少，但产品有时与湿的热空气流接触，故干燥不均匀。  （四）离心喷雾干燥设计计算 一般设计离心喷雾干燥时，都以喷矩决定干燥塔的直径，所以喷矩（或射程）是一个重要的数据。目前只有用经验公式计喷矩，要计算它，首先要计算确定喷雾的大小，雾滴的初速度和终速度等。 雾滴直径可用下列公式计算：  （13-7） 式中 ——雾滴直径，m； ——喷盘转数，r/min； ——喷盘的半径，m； ——物料的密度，kg/m3； ——表面张力，kg/m。 雾滴离开喷盘的初速度等于雾滴瞬时径向速度与它离开喷盘的切线速度的合速度。即：   喷枪式的A值可近似按照下式计算：  （13-8） 式中 ——喷枪出口半径，m； ——物料的运动粘度率，m2/s； ——物料流量，m3/s； ——喷枪数 ——喷枪的角速度，弧度/s。 喷雾离开喷盘时的切线速度  雾滴运动的终速度按照雾滴的浮翔速度来考虑。  式中 ——空气密度，kg/m3； ——空气的运动粘度率，m2/s； 雾滴的射程（或称为喷矩）可以用下面的公式求得  式中 ——系数阻力，根据雾滴运动的雷诺准数决定。 当≤（层流）  第三节 沸腾干燥与沸腾造粒干燥 －、沸腾干燥原理、特点和型式 沸腾干燥是利用流态化技术，即利用热的空气使孔板上的粒状物料呈流化沸腾状态，使水分迅速汽化达到干燥目的。在干燥时，使气流速度与颗粒的沉降速度相等，当压力降与流动层单位面积的重量达到平衡时（此时压力损失变成恒定），粒子就在气体中呈悬浮状态，并在流动层中自由地转动，流动层犹如正在沸腾，这种状态是比较稳定的流态化。沸腾干燥也称为流化床干燥。 沸腾造粒干燥是利用流化介质（空气）与料液间很高的相对气速，使溶液带进流化床就迅速雾化，这时液滴与原来在沸腾床内的晶体结合，就进行沸腾干燥，故也可看作是喷雾干燥与沸腾干燥的结合。 沸腾干燥的特点是，传热传质速率高。由于是利用流态化技术，使气体与固体两相密切接触，虽然气固两相传热系数不大，但由于颗粒度较小，接触表面积大，故容积干燥强度为所有干燥器中最大的一种，这样需要的床层体积就大大减少，无论在传热、传质、容积干燥强度、热效率等方面都较气流干燥优良。干燥温度均匀，控制容易。干燥、冷却可连续进行，干燥与分级可同时进行，有利于连续化和自动化。由于容积干燥强度较大，所以设备紧凑，占地面积小，结构简单，设备生产能力高，而动力消耗少。 但是当连续操作时物料在干燥器内停留时间不一，干燥度不够均匀，对结晶物料有磨损作用。 沸腾干燥器有单层和多层两种。单层的沸腾干燥器又分单室、多室和有干燥室冷却室的二段沸腾干燥，其次还有沸腾造粒干燥等，现着重介绍单层卧式多室的沸腾干燥器和沸腾造粒干燥器。 二、单层卧式多室的沸腾干燥设备构造和操作 单层卧式多室与单层卧式单室的沸腾干燥器的构造相似，其不同处是前者将沸腾床分为若干部分，并单独设有风门，可根据干燥的要求调节风量，而后者只有一个沸腾床。这种设备广泛应用于颗粒状物料的干燥，构造如图13-20所示。  干燥箱内平放有一块多孔金属网板，开孔率一般在4~13％，在板上面的加料口不断加入被干燥的物料，金属网板下方有热空气通道，不断送入热空气，每个通道均有阀门控制，送入的热空气通过网板上的小孔使固体颗悬浮起来，并激烈地形成均匀的混合状态，犹如沸腾一样。控制的干燥温度一般比室温高3~4℃，热空气与固体颗粒均匀地接触，进行传热，使固体颗粒所含的水分得到蒸发，吸湿后的废气从干燥箱上部经旋风分离器排出，废气中所夹带的微小颗粒在旋风分离器底部收集，被干燥的物料在箱内沿水平方向移动。在金属网板上垂直地安装数块分隔扳，使干燥箱分为多窒，使物料在箱内平均停留时间延长，同时借助物料与分隔板的撞击作用，使它获得在垂直方向的运动，从而改善物料与热空气的混合效果，热空气是通过散热器用蒸汽加热的。为了便于控制卸料速度以及避免卸科不均匀而产生的结疤现象，可在沸腾床上装有往复运动的推料机构，不过这只能用在单层卧式单室的沸腾床。 操作过程中可能出现沟流和层析现象，其主要原因是： （1）沟流 沸腾干燥出现沟流，致使空气走短路，使干燥过程无法进行。由于床层密度不均匀性，使床内出现沟流，大量气体从此沟内通过，在沟内及旁边的颗粒，由于气流速度较高而先行流化，而具他部分仍处于固定状态。沟流可能是局部沟流，也可能是整体沟流。产生原因是气体分布不良，使气体在床层中走短路，更多的气体随着通过这低阻力的通道，导致越多越大的沟流。除床层深度和流化速度影响气体分布外，金属网板孔径的大小也是主要因素，大的孔径产生大气泡，结果造成床层密度的不均匀性，床层越浅，而孔径越大时，则不均匀性越大，因此金属网板的孔径不宜太大。孔径的选择与物料的特性有关，以不堵塞和不漏料为原则，对较细物料孔径用0.5~1.5mm，对较大颗粒的物料可用5mm。物料的粘性也是寻致沟流的原因，高粘性床层的特征是产生大气泡，使床层大大失去均匀性，故对粘性物料不宜采用沸腾干燥。 （2）层析现象 在气固系统中，往往因为固体颗粒大小相差较大或密度不同，在操作过程中会产生层析现象。如卧式沸腾干燥箱的操作过程中，细颗粒或粉末状的物料被气体带出，－般中等颗粒的物料能逐渐向卸料口接近而卸出，而大颗粒的物料由于层析现象沉降于床层底部，造成无法流化或结疤现象。 三、沸腾造粒干燥设备的原理、流程和设备构造 由压缩空气通过喷嘴，把液体雾化同时喷入沸腾床进行干燥。在沸腾床中由于高速的气流与颗粒的湍动，使悬浮在床中的液滴与颗粒具有很大的蒸发表面积，增加了水分由物料表面扩散到气流中的速度，并增加物料内部水分由中央扩散到表面的速度。因此，当液滴喷入沸腾床后，在接触种子之前，水分已完全蒸发，自己形成一个较小的固体颗粒，即“自我成粒”，或者附在种子的表面，然后水分才完全蒸发，在种子表面形成一层薄膜，而使种子颗粒长大，犹如滚雪球一样，即“涂布成粒”。如果雾滴附着在种子表面，还未完全干燥，即与其他种子碰撞时，有一部分可能与其他种子粘在一起而成为大颗粒，即“粘结成粒”。生产上要求第二种情况占主要组分为好。影响产晶颗粒大小的因素有下列几种： （1）停留时间的影响 物料在床内停留时间越长，则颗粒的增长也越大，如欲得到颗粒状的产品，必须设法增加其停留时间。 （2）摩擦的影响 颗粒在沸腾床内剧烈运动，它们之间由于摩擦作用，造成产品粒度减少。摩擦的影响随着气流速度和喷嘴中分散液体用的压缩空气量的增大而增加。 （3）干燥过程温度的影响 在操作过程中供料温度与沸腾床温度存在一定差值，如温度差较大，则当液体还没有与固体颗粒接触前，液滴中的水已经完全蒸发，因而形成一个干的新质点。反之，当温度差较小时，则液滴还未与床层中固体颗粒接触前，水分不能全部蒸发，因此液滴就可能粘附在固体颗粒表面，吸收固体颗粒的显热，使水分继续蒸发，这样就在固体粒子外表面结膜，使粒度增大。但如果液滴所需的水分蒸发热大于固体颗粒湿热时，则形成一个湿的质点，而使其他小颗粒粘结聚合而成为较大的颗粒，甚至结块。  葡萄糖造粒干燥见图13-21。 糖液在蒸发器内预先浓缩到70%左右的浓度，为了避免糖液在管道中由于冷却后凝固而造成堵塞，在进入喷嘴前经过加热槽，糖液保持在60℃左右，与压缩空气一起经喷嘴喷入锥形沸腾床。喷嘴的位置一般多采用侧喷，直径较大的锥形沸腾床可用3~6个喷嘴，同时沿器壁周围喷入，喷嘴结构有二流式和三流式的。中心管走压缩空气，内环隙走糖液，外管走压缩空气，内管与外管间的环隙有螺旋线，即空气导向装置，压缩空气从此处喷出，此种喷嘴雾化较好。干燥塔的构造如图13-22所示。干燥塔的几何形状为倒圆锥形，锥角为30度，由于是锥形沸腾床，沿床气速有不断起变化的特点，致使不同大小的颗粒能在不同的截面上达到均匀良好的沸腾和使颗粒在沸腾床中发生分级，使较大的颗粒先从下部排出，以免继续长大，而较细的颗粒在上面继续长大，小颗粒继续留在床层内以保持一定的粒度分布。  热风从干燥器底部的风帽上升，与雾化的料液相遇，进风温度为80℃，床层温度约50℃左右，废气从上部由排风机经旋风分离器排入大气，细粉末从分离器下部收集。在沸腾床中一边雾化，一边加入晶核，加入晶核的颗粒大小与产品粒度成正比。加入晶核，在操作上称返料。在葡萄糖生产中返料比高达50%物以上，返料比也影响产品的粒度，返料比小时，则产品颗粒大，因此可用调节返料量来控制床层的粒度大小。此外进料液的浓度、温度、干燥速率也影响产品的粒度。在开始生产时必须预先在干燥器内加入一定量的晶核（称底料）才能喷入糖液，防止喷入的糖液贴壁。这种设备的优点是使葡萄糖溶液的蒸发、结晶合并为一个操作过程，不会剩下母液，简化了工艺操作，因而缩短了生产周期，节约了劳动力和降低劳动强度，缩小了占地面积。若用于蛋白酶的生产，与喷雾法比较，则解决了劳动保护的问题和产品的吸潮问题。但还存在下列问题有待于解决： （1）因返料比太大，设备生产能力较低。 （2）由于在葡萄糖生产中热风温度不能高，与料液温度接近，故需要的空气量大，同时干燥塔的压力降也较大。 （3）维持连续稳定生产是采用返料的方法解决的，因此要增加辅助设备，如粉碎机等，生产过程复杂。今后应探索不返料的方法，采用自身达到乎衡的方法。 四、沸腾干燥的计算 （1）临界流化速度 临界流化速度是指床层开始膨胀，达到初始流态化时的气体速度。由下式计算：  （13-9） 式中 ——临界流化速度，m/s； ——颗粒的直径，m； ——颗粒密度，kg/m3 ——气体密度，kg/m3 ——气体黏度，Pa·s。 也可以用以下方法计算：  （13-10） 式中 ——临界流化速度下的雷诺准数  ——阿基米得德准数。  （2）操作流化速度 操作流化速度应大于临界流化速度而小于带出速度，可由下式求取：  （13-11） 或  （13-12） 式中 ——操作流化速度，m/s； ——流化系数，的上限值范围一般为10~18，下限值范围为2~3； ——颗粒带出速度，m/s 可以用下面的方法求得：  式中 ——带出速度下的临界雷诺准数；  （3）流化床几何尺寸 流化床层高度与操作时的床层空隙率有关，与原始床层高度及空隙率有关，由下列公式计算：  （13-13） 式中 ——流化床层高度，m； ——原始床层高度，m； =0.05~0.30m； ——原始床层空隙率； ——流化床层空隙率； =0.55~0.75。 若流化速度已知，可由下列公式计算：  （13-14） 且  考虑到空气中可能带有一些颗粒，因此，实际上干燥室高度应该大于流化床的高度，设计时可取：  为了进一步减少粉尘的带出，还可在干燥室顶部加一段扩大段，扩大段的高度可约等于扩大段的直径。扩大段的直径应根据最小粉尘部被带出的速度来计算。 干燥室直径D由下式计算：  （13-15） 式中 ——空气流量，m3/h； ——干燥室直径，m。 床层开孔率一般为4%~6%，孔径常为1.5~2.5mm，处理粉状物料时可在筛板上铺金属丝网，以免物料泄露。 （4）物料在干燥器内停留时间：  （13-16） 式中 ——物料在干燥器内停留时间，s； ——加料量，kg/h。 第四节 真空干燥和真空冷冻干燥 一 、真空干燥 凡是不能经受高温，在空气中易氧化、易燃、易爆等危险性物料，或在干燥过程中会挥发有毒有害气体以及在被除去的湿分蒸汽需要回收等场合，可采用真空干燥。 真空干燥所要求的真空度不高，真空装置可采用机械真空泵和蒸汽喷射泵等，其情况大致与真空蒸发相同。 （一）真空干燥器的类型 1．箱式真空干燥器 箱式真空干燥器的结构见图13-23，盛有湿物料的托盘放置在空心加热板4上，空心加热板中通蒸汽进行间接加热，蒸发的蒸汽由真空接口5排出，真空接口连接真空系统使箱内保持一定的真空度。加热面的平均干燥强度为1~4公斤水/米2·小时。 这种干燥箱也可以采用辐射加热方式，辐射加热器可直接置于干燥箱内。 箱式真空干燥器是间歇操作的，装卸料均由人工进行，劳动强度大，这是它的主要缺点。  2．搅拌真空干燥器 搅拌真空干燥器的结构见图13-24，外壳带有蒸汽加热夹套，内部装有水平搅拌器，搅拌叶圆周线速度为20m/min左右。蒸发蒸汽由接真空系统的排气口排出。加热面的干燥强度为15~20kg/m2·h.。  3．滚筒真空干燥器 滚筒真空干燥器的结构见图13-25。加热器是一个卧式回转空心筒1，滚筒内用蒸汽加热，滚筒装在密闭的外壳内，外壳下部设置斜槽，高速旋转的甩料滚子4把溶液喷在滚筒壁上，形成一层薄薄的料层，滚筒约转3/4周后已经干燥的成品用刮刀9刮下，由螺旋出料器8送出。滚筒干燥器适宜处理不能经受长期烘烤的溶液状物料。  二、真空冷冻干燥 （一）、真空冷冻干燥的原理及特点 真空冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔，在升华时要吸收热量，引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 水的三相变化温度是与压力直接有关的，随着压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点则迅速降低。当压力低到某一值时，水的沸点与冰点相重合，即达到水的三相平衡点，这时的压力称为三相点压力(P0) ，相应的温度称为三相点温度(T0)。见水的三相图13-26。  真空冷冻干燥技术涉及的理论内容非常丰富，但其最基本的原理却可以简单地概括为：将待干燥的含水物料冻结后，置入密闭容器并维持系统的高真空，同时向系统供热，使水分直接从固态升华为气态，实现脱水。从水的相图上看，水的三相点的压力为610.5Pa，温度为0.0098℃。三相点以下的水只有固态和气态，相变只在这两相间发生。固态的水可通过吸收外部提供的热能，无需经过液态直接升华为水蒸汽从物料中逸出，实现脱水。因此，真空冷冻干燥又被称为升华干燥。从理论上说，真空冷冻干燥的操作区域只需在水的三相点以下即可。但实际的操作条件要苛刻得多，通常在0.5~1托的真空度和-25℃左右温度下，才能保证冷冻干燥的顺利进行。 冷冻干燥的过程见图13-27，需要干燥的物料应先经冻结阶段，使水分结成冰，然后置于真空干燥箱中升华蒸发。  冷冻干燥有下列优点： 1、冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 2、在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。 3、在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的形状 。 4、由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 5、干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 6、由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 7、干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在生物制品、医药工业，食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用。 （二）真空冷冻干燥过程设备 真空冷冻干燥过程分为2个阶段，第一阶段，在低于溶点的温度下，使物料中的固态水分直接升华，大约有98~99%的水分在这一阶段除去。第二阶段中，将物料温度逐渐升高甚至高于室温，使水分汽化除去，此时水分可减少到0.5%。冷冻干燥系统主要由4部分组成，即冷冻装置、真空装置、水气去除装置和加热部分（干燥室），用于生物制品的冷冻干燥流程如图13-28所示。预冷冻和干燥均在一个箱内完成。待干燥的物料放入干燥室内，开动预冷用冷冻机10对物料进行冷冻，随之冷凝器2和真空装置5、6、7，实现升华干燥操作。加热器8以冷凝器内化霜之用。第一阶段升华干燥结束后，开启油加热循环泵11对干燥室加热升温，使之汽化排除剩余水分。这种冷冻干燥系统为间歇式操作，设备结构简单，投资少，但是效率不高，适用于50m2以下的设备。另一种为连续式冷冻干燥系统，即冷冻部分在速冻间完成，升华除水则在干燥室内进行。这类系统效率高，产量大，但设备复杂，投资较大。  1．冷冻部分 真空冷冻干燥中冷冻及水汽的冷凝都离不开冷冻的过程。常用的制冷方式有蒸汽压缩式制冷、蒸汽喷射式制冷、吸收式制冷3种方式。最常用的式蒸汽压缩制冷。流程图如图13-29所示。  整个过程分为压缩、冷凝、膨胀和蒸发4个阶段。液态的冷冻剂经过膨胀阀后，压力急聚下降，因此进入蒸发器后急聚吸热汽化，使蒸发器周围空间温度降低，蒸发后的冷冻剂气体被压缩机压缩，使之压力增大，温度升高，被压缩后的冷冻剂气体经过冷凝后又重新变为液态冷冻剂，在此过程中释放热量，由冷凝器中的水或空气带走。这样，冷冻剂便在系统中完成一个冷冻循环。 常用的冷冻剂有氨、氟里昂、二氧化碳等。若蒸发温度高于-40℃，可用单级制冷压缩机，以F-22为冷冻剂。若要达到更低温度应采用双级制冷压缩机系统，流程见图13-30。双级系统以氨为冷冻剂时，最低蒸发温度可达-50℃，以F-22为冷冻剂时，则可达到-70℃。在此指出的是，为了确保人类生存的地球环境不再恶化，氟里昂要被新型的环保制冷剂所取代。  在冷冻系统中，一般都要通过载冷剂作为介质常用的载冷剂有空气，氯化钙溶液（冰点-55℃）、乙醇（冰点-112℃）等。 2．真空部分 真空冷冻干燥时干燥箱中的压力应为冻结物料饱和蒸汽压的1/2~1/4，一般情况下，干燥箱的绝对压力约为13~1.3Pa，质量较好的机械泵可达到的最高真空极限约为0.1Pa，完全可以用于冷冻干燥。多级蒸汽喷射泵也可以达到较高的真空，如四级喷射泵可达70Pa，五级可达到7Pa。但蒸汽喷射泵不太稳定，且需大量1Mpa以上的蒸汽，其优点是可直接抽出水汽而不需要冷凝。扩散泵是可以达到更高真空度的设备。在实际操作中，为了提高真空泵的性能，可在高真空泵排出口再串联一个粗真空泵等。 真空泵的容量大致要求使系统在5~10分钟内从大气压降至130Pa以下。 3.水汽去除部分 冷冻干燥中冻结物料升华的水汽，主要是用冷凝法去除。所采用的冷凝器有列管式、螺旋管式或内有旋转刮刀的夹套冷凝器，冷却介质可以是低温的空气或乙醇，最好是用冷冻剂直接膨胀制冷，其温度应该低于升华温度（一般应比升华温度低20℃），否则水汽不能被冷却。冷却介质应在冷凝器的管程或夹套内流动，水气则在管外或或夹套内壁冻结为霜。带有刮刀的夹套冷凝器可连续把霜除去。一般冷凝器则不能，故在操作过程中霜的厚度不断增加，最后使水气的去除困难。因此，冷冻干燥设备的最大生产能力往往由冷凝器的最大负霜量来决定，一般要求霜的厚度不超过6mm，冷凝器还常附有热风装置，以作干燥完毕后化霜之用。 如不用冷凝器，也可以用大容量的真空泵直接将升华后的水气抽走，但此法很不经济，因为在真空下，水气的比容很大。 4．加热部分——干燥室 加热的目的是为了提供升华过程中的升华热（溶解热+汽化热）。加热的方法有借夹层加热板的传导加热、热辐射面的辐射加热及微波加热等三种，传导加热的加热介质一般为热水或油类，其温度应不使冻结物料溶化，在干燥后期，允许使用较高温度的加热剂 干燥室一般为箱式，也有钟罩式、隧道式等，箱体用不锈钢制作，干燥室的门及视镜要求十分严密可靠，否则不能达到预期的真空度，对于兼作预冻室的干燥室，夹层搁板中除有加热循环管路外，还应有制冷循环管路，箱内有感温电阻，顶部有真空管，箱底有真空隔膜阀，为了提高设备利用率，增加生产能力，出现了多箱间歇式、半连续隧道式及冷冻干燥器。图13-31为一隧道式冷冻干燥器。升华干燥过程是在大型隧道式真空箱内进行，料盘以间歇方式通过隧道一端的大型真空密闭门再进入箱内，以同样方式从另一端御出，提高设备利用率。  图13-32所示为一种连续式冷冻干燥器，采用辐射加热，辐射热由水平的加热板产生，加热板可分为不同温度的若干区段，每一料盘在每一温度区停留一定时间，这样可以缩短干燥总时间。操作中，预冻制品利用输送带从预冻间送到干燥室入口真空密闭门前1处，由这里提升到2处，接着料盘被推入密封门3处，关闭密封门抽气，当密闭室达到干燥箱内的真空度时密闭室干燥箱的门打开，料盘进入干燥箱，同时料盘提升到4处，密闭门关闭。破坏密闭室的真空度，准备接受下一个物料盘的进入。如此，每一次开闭密封门就一只新料盘送入干燥室，干燥结束后，料盘被推到出口升降器6上，再输送到密闭室7，于是出口密封门关闭，密封室内真空度破坏，通空气的出口门打开，料盘被推到外面的运输系统，全部料盘的进出和输送的动作，完全实现自动化操作。  图13-33为另一种连续式冷冻干燥器，不用料盘来进行颗粒制品的干燥，经预冻的颗粒制品，从顶部两个入口密封门之一轮流地加到顶部的圆形加热板上。干燥器的中央立轴上装有带铲的搅拌臂。旋转时，铲子搅动物料，不断地使物料向加热板外方移动，直至从加热板边缘落下到直径较大的下一加热板上这是铲子又迫使物料向中心方向移动，一直移到加热板内缘而落入第三快加热板上，直到从最低一快加热板掉落，并从两个出口密闭门之一御出。 这种干燥器加热板的温度可固定于不同的数值，使冷冻干燥按照一种适当的温度程序来进行。设备侧方有两个独立的冷阱，通过大型的开关阀与干燥室连通。  （三）冷冻干燥的计算： 冷冻干燥的时间由下式估算（推导从略）  （13-17） 式中 ——干燥时间，s； ——在温度下升华热，kJ/m3； ——干物料密度，kg/m3； ——干物料层厚度，m； ——干燥层导热系数，kW/(m·℃)； ——物料出始湿度，kg（H2O）/（kg干料）； ——干燥料湿度，kg（H2O）/（kg干料）； ——干燥室温度，℃； ——冻结物料汽化表面温度，℃。 （四）真空冷冻干燥技术的发展历程 19世纪初即提出的真空冷冻干燥原理直到1890年才被首次运用于干燥生物器官和组织以制作标本。在之后的数十年内，冻干装置都只是实验室的小型玻璃装置。1935年，第一台商业冻干机的问世标志着冻干技术实用阶段的开始。二战期间对冻干人血浆和青毒素的大量需求推动了冷冻干燥技术的迅速发展，兴建了一批小规模的生产装置，以满足战争需求。但当时真空冷冻干燥技术的高难度、高投入、高能耗以及过小的生产规模限制了该技术向更广泛、更大众化的领域延伸，真空冷冻干燥技术的实际应用受到了挑战。在经历了更深入系统的理论研究后，该技术开始向大型装置推进以促使这一前景光明的技术更实用化。从50年代食品冻干系统的大规模试验开始，至70年代的近20年内，冻干技术取得了巨大成就，研究成果及专利不断涌现，冻干装置不断被改进，规模不断扩大，冻干技术向工业化、实用化又迈进一大步。许多国家相继建立了食品冻干工厂。但毕竟真空冷冻干燥的设备复杂、能耗大、产品成本高昂，并且冻干产品脱离了当时的消费观念和消费水平。这些工厂不久即陷入困境，纷纷破产、转产。真空冷冻干燥技术的发展一度陷入低谷。直到最近二十年，随着人们生活水平的提高对加工食品的消费观念向高品质、营养保健、天然无公害的转变，冻干技术才重新找到了用武之地，焕发了生机，真空冷冻干燥技术的研究及应用重新趋于活跃。冻干设备也随之迅速发展，处理规模日益扩大、性能日趋稳定、生产操作的难度和费用大幅度降低，生产成本较过去有了明显下降。冻干产品逐渐被消费者所接受，并越来越受欢迎。生产过程逐步从间歇式向连续式转化；生产设备从0.1m2至上千m2形成了系列化、标准化的系列产品；过程控制则借助于计算机的发展，实现了电脑自动控制。这一时期，培养了一批优秀的冻干设备生产厂商，它们生产的高性能设备以及为此而开展的研究工作，有力地推动了冻干技术的发展。这些厂商中以丹麦的Atlas公司最为著名，世界各地冻干机中的近三分之一出自该公司。其它如德国的Leybold公司、日本的真空株式会社和东洋株式会社以及美国的Stokes公司等都拥有先进的技术和设备。 与发达国家相比，我国真空冷冻干燥技术的发展历史较短。迟至60年代，才出于战略的需要在北京、上海、天津建立了试验性装置。70年代在广东、上海兴建工业装置，但经营困难。至85年时已无一家能维持生产。但近十年来，随着国际上冻干技术和我国经济建设的快速发展，以及人民生活水平的不断提高，真空冷冻干燥技术在我国也重获生机。 无论科研或应用均取得了可喜的进展。青岛市第二食品厂首先引进了日本冻干设备；随后，厦门佳裕食品有限公司引进台湾设备；湖南康宝食品有限公司引进丹麦Atlas公司设备，揭开了我国冻干技术发展新纪元。目前，已有十几家冻干工厂建成或正在拟建中。 我国冻干设备的发展虽然起步更迟一些，但发展速度很快。由于涉及冻干技术较晚，缺乏必须的理论研究，再加上国内机械加工能力的制约等，早期的冻干设备以仿制为主，装置规模通常不超过20m2，主要用于生物、医药领域。但在科研机构及生产厂商的共同努力下，很快消化吸收了进口设备，逐步形成了自主设计，自主生产的能力，积累了一定的研究开发经验和力量，特别是近年来，我国冻干装置的大型化取得了重大进展，生产出了具备九十年代初国际先进水平的冻干设备。例如清华大学核能技术设计研究院的TH—FD50型冻干机；中国科学院兰州物理研究所的DG系列冻干机；广州长城制冷设备厂的SZDG冻干机以及沈阳、深圳、烟台等地的冻干机。这将我国冻干装置的国产化向前推进了一大步。 然而，我国真空冷冻干燥技术的理论研究与国外的差距很大，缺乏对冻干过程理论及相关学科的系统研究；冻干设备同进口设备相比，还有一定差距。 由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点，因此该技术问世以来越来越 受到人们的青睐，在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。