实验八 饲料中可溶性氯化物的测定 一、主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法 本标准适用于各种配合饲料,浓缩饲料和单一饲料。 二、原理 溶液澄清,在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成Agcl沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。 三、试剂 1、HNO3 2、Fe2(SO4)3(60g/l) 3、Fe2(SO4)3指示剂 4、氨水1:19 5、硫氰酸铵 6、NaCl标准贮备溶液 7、Nacl标准工作液 8、AgNO3标准溶液 四、仪器设备 1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、刻度移液管 5、移液管 6、滴定管 7、容量瓶 8、烧杯 9、滤纸 五、测定 1、氯化物的提取 称取样品适量,准确至0.0002g,准确加入Fe2(SO4)3溶液50ml,氨水溶液100ml,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。 2、测定 准确吸取滤液50.00ml,于100ml容量瓶中加浓硝酸10min,AgNO3标准溶液25.00ml,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀、静置50min,干过滤入150ml,干锥形东半球中,吸取滤液50.00ml,加Fe2(SO4)3指示剂10ml,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡橘红色,且30S不褪色即为终点。 六、计算 Cl=×100% m:样品质量 V1:AgNO3体积 V2:滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积 F:AgNO3与硫氰酸铵溶液体积比 C:AgNO3的摩尔浓度 0.0355:与1.00ml硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯元素的质量。