实验八 饲料中可溶性氯化物的测定
一、主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法
本标准适用于各种配合饲料,浓缩饲料和单一饲料。
二、原理
溶液澄清,在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成Agcl沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
三、试剂
1、HNO3 2、Fe2(SO4)3(60g/l)
3、Fe2(SO4)3指示剂 4、氨水1:19
5、硫氰酸铵 6、NaCl标准贮备溶液
7、Nacl标准工作液 8、AgNO3标准溶液
四、仪器设备
1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平
4、刻度移液管 5、移液管 6、滴定管
7、容量瓶 8、烧杯 9、滤纸
五、测定
1、氯化物的提取
称取样品适量,准确至0.0002g,准确加入Fe2(SO4)3溶液50ml,氨水溶液100ml,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。
2、测定
准确吸取滤液50.00ml,于100ml容量瓶中加浓硝酸10min,AgNO3标准溶液25.00ml,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀、静置50min,干过滤入150ml,干锥形东半球中,吸取滤液50.00ml,加Fe2(SO4)3指示剂10ml,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡橘红色,且30S不褪色即为终点。
六、计算
Cl=×100%
m:样品质量
V1:AgNO3体积
V2:滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积
F:AgNO3与硫氰酸铵溶液体积比
C:AgNO3的摩尔浓度
0.0355:与1.00ml硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯元素的质量。