实验六 饲料中Ca含量的测定 一、主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中Ca的测定方法 本标准适用于配合饲料，单一饲料和浓缩饲料。 二、原理 将试样中有机物破坏，Ca变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定Ca含量。 三、试剂 1、HCl 1:3 2、H2SO4 1:3 3、氨水 1:1 4、草酸铵水溶液 42g/l 5、KMnO4标准溶液 6、甲基红指示剂 四、仪器和设备 1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、高温炉 5、坩锅 6、容量瓶 7、滴定管 8、玻璃漏斗 9、定量滤纸 10、移液管 11、烧杯 12、凯式烧瓶 五、测定步骤 1、试样的分解，测定粉灰分后的坩锅中加入盐酸溶液10ml和浓HNO3数drop，小心煮沸，将此溶液转入溶量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀、为试样分解液。 2、试样的测定 准确移取试样液10ml于烧杯中，加蒸馏水100ml甲基红指示剂2d，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加HCl溶液使溶液恰变红色（PH为2.5-3.0）小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过液使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1:50的氨水溶液洗沉淀6-8次，至元草酸根离子（接滤液数毫升加H2SO4溶液数d，加热至80℃，再加KMnO4溶液1d，呈微红色0.5min不褪色）。将沉淀和滤纸转入后烧杯，加H2SO4 10ml，蒸馏水50ml，加热至75-80℃，用0.05mol/lKMnO4溶液滴定，溶液呈粉红色且0.5min不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。 六、计算 Ca= V：0.05mol/l KMnO4溶液之用量 V0：测空白时0.05mol/l，高锰酸钾溶液之用量mol/l C：高锰酸钾标准溶液的量浓度 mol/l V'：滴定时移取试样分解液体积ml M：试样质量 0.02：与1.00ml KMnO4标准溶液相当的以g表示的Ca的质量。