浙江师范大学<现代色谱分析>考试卷2004-2005学年第2学期
考试类别:选修课 使用学生：化学与生命科学学院:化学教育专业2002本科
考试时间：120分钟 出卷时间：2002年 5月 2日
说明：考生应将全部答案都写在答题纸上，否则作无效处理。
一 填空题 共30分（每个空1分）
1、在气相色谱分析中，为了测定下面的组分，请选择适当的检测器。
A CH3COCH3中的微量水,可采用 检测器。
B 废水中有机磷农药乐果、敌敌畏可用 检测器。
C 苯,甲苯,二甲苯的异构体分析可用 检测器。
D 蔬菜中六六六可用 检测器。
2、购买毛细管色谱柱时要写明 ， ， ， 四个要求。
3、谱带扩展是由于 ， 等因素的影响，使组分在色谱柱内移动过程中谱带宽度增加的现象。
4 正庚烷的保留指数是 ,正二十五烷的保留指数是
5、气体的净化
A常用变色硅胶用净化剂，作用是除去气体中的 .
B常用 来除去气体中的有机物
C除去气体中的氧气可用 除去
6、采用热导检测器时必须注意先开 ,再开
7、固定液的选择可根据固定液与被测组分的极性来选择。根据相似相溶原则：
A 非极性样品选非极性固定液， 组分先出峰。
B 极性样品选极性固定液， 组分先出峰。
C 非极性与极性混合样品选极性固定液， 组分先出峰。
8、在GC法中，为改善宽沸程样品的分离，常采用 的方法，采用 检测器在HPLC中，为了改善组分性质差异较大样品的分离，常采用 的方法
9、Van-Deemter方程主要阐述了
10、塔板理论主要解释了
11、填充柱的基本要素是 , ?? , ? , ,
二 选择题 共20分 （每题4分）
1、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ ）
A 改变载气的种类 B 改变载气的速度
C 改变柱长 D 改变固定液的种类
2、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ ）
A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大
C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小
3、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（ ）
A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm
4、塔板理论不足之处有（ ）
A 不能解释载气流速对柱效的影响
B 不能解释色谱流出曲线是高斯分布曲线
C 不能指出板高受那些因素的影响
5、 所谓检测器的“线性范围”是（ ）
A 标准曲线中信号与进样量成正比的数量范围
B 检测器呈直线时最大和最小进样量之比
C 检测器呈直线时最大和最小进样量之差
D 最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比
E 最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差
三 是非题 共18分（每空1分）（对的打“√”错的打“×”）
1、 气相色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。 （ ）
2、 线性色谱体系的容量因子与组分浓度的大小无关，其色谱峰呈高斯分布。（ ）
3、 气相色谱法与液相色谱法比较
A 气相色谱流动相种类比液相色谱法少 （ ）
B 气相色谱分离可挥发的样品 （ ）
C 气相色谱能分析的样品，液相色谱就不能分析（ ）
D一般来说气相色谱检测器的灵敏度比液相色谱高（ ）
4、在凝胶柱色谱法中，分子量小的组分先流出色谱柱。 （ ）
5、死时间
A死时间指不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间。（ ）
B死时间指组分经过固定相所需的时间（ ）
C用空气测得的死时间比用Peterson来推算的死时间准确（ ）
6、用内标法进行定量，内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。（ ）
7、高效液相色谱由于以液体作为流动相，特点如下:
A 特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物，（ ）
B 只要被分析的物质在选用的流动相中有一定的溶解度，便可以分析。（ ）
C 适用性广，但受样品挥发性和热稳定性的限制。（ ）
8、基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。（ ）
9、拖尾峰指后沿较前沿平缓的对称峰。（ ）
10、鬼峰指不是试样所产生的峰，亦称假峰。（ ）
11、基线飘移是指基线随时间的基线波动。（ ）
四 问答题 共20分（每题4分）
面积归一法定量的优缺点是什么？
高分子多孔小球的特点？
3、TCD的检测原理是什么？
色谱法定量的依据是什么?
5、 样品在进样口以“塞子”状导入，但样品经色谱柱分离后测得的色谱图不是图1的峰形，而是图2的峰形，这是由哪些因素造成的？
图1样品“塞子”状在进样图 图2样品实际色谱分离图
五 计算题 共12分（每题4分）
1、有一液相色谱柱长25cm，流动相速度为0.5 ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为1.25ml，现测得萘，蒽，菲，芘四个组分 ( 以A、B、C、D表示)的保留值及峰宽见表1。根据已知条件，试计算出：
A各组分容量因子
B各组分n，neff 值
表1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D的tR、W值
组分
tR(min)
W(min)
非滞留组分
4.0
A
6.5
0.41
B
13.5
0.97
C
14.6
1.10
D
20.1
1.38
2、 已知记录仪的灵敏度为0.658 mV／cm ，记录纸速为2cm／min，载气柱后流速为68ml／min(巳校正)，12℃时，进样量0.5 μ1饱和苯蒸气质量为0.11mg , 得到色谱峰高7.68cm ，半蜂宽为0.5cm，总机噪声为0.01mV。求热导检测器的灵敏度和最小检测量。
3．分析乙二醇中丙二醇含量时，采用内标法定量，已知样品量为1.0250g，内标的量为0.3500g ，测量数据见表2。计算丙二醇含量。
表2 组分峰面积及校正因子
组 分 峰面积Ａ（cm2） 校正因子f
丙二醇 2.5 1.0
内 标 20.0 0.83
