第三章色谱的定性和定量分析
??? 例1 某化合物只含有乙醇、正庚烷、苯和醋酸乙酯,用热导池检测器进行色谱分析数据如表-1。计算个
组分的百分含量。
表-1计算各组分的百分含量
化合物
峰面积(cm2)
校正因子
衰减
乙 醇
5.0
0.64
1
正庚烷
9.0
0.70
1
苯
4.0
0.78
2
醋酸乙酯
7.0
0.79
4
?解 样品中所有组分都出峰,可采用归一化法计算。
???? ∑Aifi =5.0×(0.64+9.0 ×7.0+4.0 ×0.78 ×2+7.0 ×0.79 ×4)
=3.2+6.3+6.24+22.12
=37.68
???? 乙醇百分含量= A1fi/∑Aifi ×100%=3.2/37.86 ×100%
???? 正庚烷百分含量= A2f2/∑Aifi ×100%=16.64%
???? 苯百分含量= A3f3/∑Aifi ×100%=16.48%
???? 醋酸乙酯百分含量= A4f4/∑Aifi×100%=58.43%
??? 例2 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量,称取样品0.1250g,加入正壬烷内标0.0625g,间二甲苯的校正因子为0.96,正壬烷校正因子为1.02,间二甲苯的峰面积为3.5cm2
,正壬烷的峰面积为12 cm2求样品中峰面积的含量。
?解 根据内标法计算公式,间二甲百分含量Xi为
Xi %=msAifi/ Asfsm×100%
=(0.0625 ×3.5 ×0.96/0.1250 ×12 ×1.02)×100%
=13.73%
? 1.????? 为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?什么情况下可不用校正因子?
2.?????? 分析乙二醇中丙二醇含量时,采用内标法定量,已知样品量为1.0250,内标的量为0.3500,测量数据 见表-2,计算丙二醇含量。
表-2 组分峰面积及校正因子
组 分
A(cm2)
fis
丙二醇
2.5
1.0
内 标
20.0
0.83
[答:5.1%]
? 3.????? 用外标法分析某原料气中H2S与SO2的含量,用不同体积的纯气,以氮气配成不同浓度的标准气体, 在选定的色谱条件下分析进样1ml,数据见表-3。分析样品时,同样进1ml ,这时SO2的峰高为13.5cm,? SO2的峰高为0.75cm ,求其百分含量。
表-3 不同浓度下组分的峰高
浓度
峰高
组分
80%
60%
40%
20%
H2S
16.0
12.0
8.0
4.0
SO2
2.4
1.8
1.2
0.6
?
?
?
?
?
[答:A 2.1%]