第六章毛细管柱气相色谱法 ?? 1. 同普通填充柱相比０.５３mm大口径毛细管柱有什么特点？ ?? 与填充柱相比，0.53mm大口径柱有以下特点： ?? ①. 和填充柱一样，用普通微量注射针，在任何型号的色谱仪上，都可方便地改装成适合做大口径 ??? ???? 柱上进样或直接进样的仪器。 ?? ②. 具有优异的惰性，对于厚液膜（大于0.5?）柱来说，既无担体的活性功能,也不存在管壁残留硅 ?? 醇基，很有利于微量极性化合物的分析。 ?? ③ 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时，一根10米长的非极性柱的总柱效可达2.2万理论板。这个 ?? 数字一般可以满足数个至十多个组分的分析，况且在大多分析中，并非都是很复杂的样品。这时 ?? 可加大载气流速适当牺牲一些柱效，也完全可达到填充柱的分离度，且分析时间比填充柱短得多。 ?? ④. 具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为1.0？的大口径的样品负荷量，接近配比为5％内径为 ?? 2.16mm的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱完全可以不采用分流进样方 ?? 式。可以通过调节液膜厚度，来适应于轻组分（厚液膜）的分析。 ?? ⑤　 大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合，使毛细柱的优点和热导检测器 ? 的优点综合在一起，具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组分均有响应、组份讯息全、 ? 操作使用简单、安全并维修方便等特点。、 ?? 用大口径毛细管柱来替代填充柱色谱柱这将是发展的必然趋势。 ? ??? 2. 如何选定毛细管柱的四个参数？ ???? 一、??????????? 固定液 非极性：SE30*，V101、SE54* 中极性：OV17，XE60*，OV1701* 极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS* ???? 二、??????????? 柱内径（mm） 0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小 0.3-0.35 负荷量大于毛细口径 60%，柱效低 0.53-0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快。 ???? 三、??????????? 柱长（m） 短柱10-15米，分离少于10个组分的样品 中长柱20-30米分离10-15个组分的样品 长柱50米以上分离50个组分以上的样品 ???? 四、??????????? 液膜厚度（um） 薄液膜01-02 um低负荷量、高沸点化合物 标准液膜0.25-0.33 um一般标准毛细柱分析 厚液膜　0.5-1 um符合量较大，低沸点样品 特厚液膜　１－５微米　取代填充柱，分析沸点220℃复杂样品